DE4103531A1 - Verfahren zum einfaerben von baustoffen - Google Patents
Verfahren zum einfaerben von baustoffenInfo
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- C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
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- C01P2006/10—Solid density
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum
Einfärben von Baustoffen mit anorganischen Pigmenten in
Form von gut fließenden und nicht staubenden Granula
ten.
Zement- und kalkgebundene Baustoffe wie Putze, Kalksand
steine, Faserzementteile oder Betonwerksteine, insbeson
dere Dach- und Pflastersteine sowie Gehwegplatten,
werden in der Regel, wenn sie farbig gestaltet werden
sollen, mit anorganischen Pigmenten eingefärbt. So ist
es allgemein in der Baustoffindustrie üblich, Eisenoxide
oder Eisenoxidhydroxide als Rot-, Schwarz-, Braun- oder
Gelbpigmente, Manganoxide als Braunschwarzpigmente,
Chromoxide als Grünpigmente und Titandioxide als Weiß
pigmente einzusetzen. Als weitere Beispiele können Ruße
als Schwarzpigmente, Nickel- oder Chromrutile als Gelb
pigmente und kobalthaltige Spinelle als Blau- und Grün
pigmente, kupferhaltige Spinelle als Schwarzpigmente
sowie die Mischkristalle aus Bariumsulfat und Barium
manganat als Blaupigmente genannt werden.
Zur Einfärbung von Betonwaren werden normalerweise die
Pigmente im pulverförmigen Zustand eingesetzt. Sie haben
in gemahlener Form den Vorteil der guten Dispergierbar
keit. Die vollständig homogene Verteilung solcher Pig
mentpulver erfolgt in Betonmischungen in einer kurzen
Zeit - bis zu wenigen Minuten. Der Nachteil dieser
feinen Pulver besteht darin, daß sie kein gutes Fließ
verhalten aufweisen und sich beim Lagern häufig
zusammenballen und verklumpen. Die genaue Dosierung wird
hierdurch erschwert. Ein weiterer Nachteil einiger
Pulver besteht darin, daß sie zum Stauben neigen.
Es ist bekannt, daß diese Nachteile bei der Pigmentie
rung von Betonteilen vermieden werden können, indem man
anstelle trockener Pigmentpulver wäßrige Pigmentsus
pensionen einsetzt. Die Verwendung derartiger 30 bis 70
Gew.-% Pigment enthaltenden Pasten oder Slurries hat
sich nur zögernd durchsetzen können. Denn durch den
zusätzlichen Wassergehalt können je nach Entfernung von
Herstell- und Einsatzort erheblich höhere Transportko
sten auftreten. Auch kann die mitgelieferte große
Wassermenge nicht in jeder Betonzubereitung verarbeitet
werden.
Die Baustoffindustrie ist deshalb größtenteils bei dem
Einsatz trockener Pigmentpulver geblieben. Der Verwen
dung von Pigmenten in Form von Mikrogranulaten, wie es
aus der Kunststoff- und Lackindustrie bekannt ist,
stand bisher die Meinung entgegen, Granulate seien in
Betonzubereitungen weniger gut dispergierbar. Schwer
dispergierbare Pigmentagglomerate erfordern wesentlich
längere Mischzeiten. Bei der normalen, in der Baustoff
industrie üblichen kurzen Mischzeit treten infolge
schlechter Pigmentverteilung an der Betonoberfläche
Stippen, Streifen oder Farbnester auf. Die im Pigment
enthaltene Farbstärke kann sich nicht entfalten, so daß
bei gleicher Farbintensität des Betonwerkstückes größere
Pigmentmengen aufgewendet werden müssen.
In der DE-C 36 19 363 werden für die Einfärbung von
Betonwaren Pigmentgranulate beschrieben, die im wesent
lichen aus Pigment und einem oder mehreren die Disper
gierung des Pigmentes im Beton fördernden Bindemittel(n)
bestehen. Als Bindemittel, die in Beton als Dispergier
hilfsmittel arbeiten, werden genannt: Alkylbenzolsulfo
nat, Alkylnaphthalinsulfonat, Ligninsulfonat, sulfa
tierte Polyglykolether, Melaminformaldehydkondensate,
Naphthalinformaldehydkondensate, Glukonsäure, Salze von
niedriegmolekularen teilveresterten Styrol-Maleinsäure
anhydrid-Copolymerisaten und Copolymere aus Vinylacetat
und Krotonsäure. Der Anteil im Pigment soll bevorzugt
2 bis 6 Gew.-% betragen.
Die genannten Dispergierhilfsmittel wirken in Beton
mischungen als Verflüssiger. Sie beeinflussen das
Wasser-Zement-Verhältnis und wirken sich auf die Beton
konsistenz aus.
Im anorganischen Pigment selbst stellen die zugesetzten
Bindemittel als organische Substanzen Fremdkörper dar.
Gemäß der DE-A 29 40 156 weist das anorganische
Ausgangspigment einen Harzgehalt von mindestens 20%
auf. Eine Zerteilung entsprechender Granulate im Beton
wird durch
die Harzanteile hydrophob eingestellter Agglomerate sehr
erschwert.
Nach der DE-C 39 18 694 lassen sich fließfähige und
wenig staubende Pigmente herstellen, doch bleiben durch
den großen Anteil von Teilchen kleiner 100 µm Unzuläng
lichkeiten bezüglich des Fließverhaltens und des
Staubens.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun
darin, zum Einfärben von Baustoffen gut fließende, nicht
staubende anorganische Pigmentgranulate zur Verfügung
zu stellen, die die beschriebenen Nachteile des Standes
der Technik nicht aufweisen.
Diese Aufgabe wurde gelöst durch ein Verfahren zur
Einfärbung von Baustoffen mit anorganischen Pigmenten
in Form von gut fließenden und nicht staubenden Granu
laten, wobei die Pigmentgranulate aus sprühgetrockneten
Granalien hergestellt werden, indem diese einige Zeit
nachgranuliert werden.
Dieses Verfahren ist Gegenstand der vorliegenden Erfin
dung. Als Granulat für das erfindungsgemäße Verfahren
und insbesondere die gemäß der DE-C 39 18 694 herge
stellten geeignet.
Besonders gute Ergebnisse werden dann erreicht, wenn das
Nachgranulieren 5 Minuten bis 10 Stunden, vorzugsweise
15 Minuten bis 2 Stunden, durchgeführt wird.
Überraschenderweise zerfallen die Granalien unter diesen
Bedingungen nicht, sondern der Feinanteil kleiner 100 µm
wird geringer und der Anteil größer 100 µm vermehrt
sich.
Das erfindungsgemäß Verfahren kann vorteilhaft bei einer
Temperatur von Umgebungstemperatur bis zu 300°C durch
geführt werden. Das Nachgranulieren wird dabei bevorzugt
in Trommeln, Schnecken, Drehtellern oder ähnlichen
Aggregaten durchgeführt. Nach dem Nachgranulieren erhält
man sehr gut fließfähige Granalien, die zudem deutlich
weniger stauben als die eingesetzten Granalien.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß das Nachgranulieren ohne jeden Zusatz
durchgeführt wird. Unter bestimmten Vorausetzungen kann
der durch das Erfindungsgemäße Verfahren erzielte Effekt
unterstützt werden, wenn während des Nachgranulierens
wenige Prozent Wasser über die Granalien gedüst werden.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden also die Granalien während des
Nachgranulierens mit 0,5 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 1
bis 3 Gew.-%, bezogen auf die Pigmente, besprüht.
Er kann ebenso vorteilhaft sein, wenn die Granalien
während des Nachgranulierens mit 0,5 bis 5 Gew.-%,
bevorzugt 1 bis 3 Gew.-%, wäßrigen Salzlösungen des
Bors, Aluminiums, Siliciums, Titans, Zinks und/oder
Zinns, bezogen auf die Pigmente, besprüht werden.
Hierdurch kann eine weitere Reduzierung des Feinanteils
kleiner 100 µm erreicht werden.
Als angeorganische Pigmente sind besonders eines oder
mehrere aus der Gruppe Titandioxd, Eisenoxid, Chromoxid,
Manganoxid und Zinkoxid geeignet. Besonders bevorzugt
sind dabei Eisenoxidpigmente.
Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ver
fahrens besteht darin, daß die anorganischen Pigmente
Mischphasenpigmente sind, die wenigstes zwei der
Kationen des Chroms, Mangans, Eisen, Kobalts, Nickels,
Zinks, Titans, Kupfers, Aluminiums, Arsens und Antimons
sowie Sauerstoff als Gegenion enthalten.
Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäßen Granulate
eine vom Pigment abhängige Partikelgröße nicht über
schreiten sollten. Dies ist in erster Linie abhängig
vom Schüttgewicht des Granulates, das wiederum ein Maß
für die Porosität der Partikel darstellt. Die Porosität
wiederum ist im Falle der Sprühgranulation abhängig vom
Feststoffgehalt der pumpfähigen Ausgangssuspension vor
dem Trocknen, die in Abhängigkeit von Teilchengröße und
Teilchenform des Pigments stark schwanken kann. Als Maß
für das Schüttgewicht dient das in der DIN 53 194 vom
August 1957 definierte Stampfvolumen bzw. Stampfgewicht.
Die erfindungsgemäßen Pigmentgranulate zeichnen sich
dadurch aus, daß sie bei der Bestimmung des Stampfge
wichtes nicht zerfallen. Bevorzugt weisen die erfin
dungsgemäßen Granulate ein Stampfgewicht zwischen
0,5 und 2,5 g/cm3, besonders bevorzugt 0,8 bis
1,5 g/cm3, auf.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren besonders
geeigneten Granulate liegen in ihrer durchschnittlichen
Partikelgröße zwischen 100 und 500 µm.
Die Pigmentgranulate dieser Partikelgröße stellen
handhabungsstablle, nicht staubende, gut rieselfähige
Pulver dar, die für die Einfärbung von Baustoffen gut
geeignet sind. Im Gegensatz zur bisherigen Meinung (DE-C
36 193 639) reichen die Scherkräfte in Betonzuberei
tungen auf die Granulate für die vollständige Pigment
dispergierung während des Mischzyklus aus.
Besonders gute Ergebnisse werden mit Eisenoxid-Pigmenten
erzielt.
Das Stampfgewicht der Granulate kann je nach Pigment,
Zusatzart und -menge und Wassergehalt der Suspension
schwanken. Niedrige Stampfgewichte führen zu wenig
stabilen Granulaten, hohe Stampfgewichte zu schlechter
Dispergierbarkeit. Die erfindungsgemäßen Eisenoxid
schwarzgranulate weisen bevorzugt Stampfgewichte
zwischen 0,8 und 1,4 g/cm3, auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll an folgenden Bei
spielen näher erläutert werden; es ist darin jedoch
keine Einschränkung auf die Beispiele zu sehen.
Die Prüfung der Dispergierbarkeit in Beton erfolgte über
die Farbstärkemessung an mit Weißzement hergestellten
Prismen bei folgenden Daten: Zement-Quarzsand-Verhältnis
1 : 4, Wasser-Zement-Wert 0,35, Pigmentierungehöhe 1,2%,
bezogen auf Zement, verwendeter Mischer von RK Toni
Technik, Berlin, mit 5-l-Mischschüssel, Bauform 1551,
Drehzahl 140 U/min (Ansatz: 500 g Zement). Nach je 30,
40, 50, 60, 70 und 80 s wurden 4 Mischungsproben (300 g)
entnommen und Probekörper (5·10·2,5 cm) unter
Druck (32,5 N/mm2) hergestellt. Härtung der Probekörper:
24 Std. bei 30°C und 95% rel. Luftfeuchte mit
anschließendem Trocknen 24 Stunden bei 50°C. Farbdaten
messung über Hunterlab-Gerät: 3 Meßpunkte je Ober- und
Unterseite, pro Pigmentmischung 24 Meßpunkte. Die
erhaltenen Mittelwerte werden in bezug zu der Probe mit
80 s Mischzeit (Endfarbstärke = 100%) gesetzt.
Eine wässerige Suspension mit ca. 50 Gew.-% Fe3O4
(Bayferrox® 318, Handelsprodukt der Bayer AG) und
1 Gew.-% Natronwasserglaslösung mit 360 g/l SiO2,
bezogen auf den Feststoff, gelangte mit einem Druck von
0,5 bar auf die Verteilerscheibe eines Scheibensprüh
trockners. Die Umfangsgeschwindigkeit der Scheibe betrug
88 m/s. Vom Erdgas-Flächenbrenner traten die Verbren
nungsgase mit einer Temperatur von 380°C in den Sprüh
trockner. Die Austrittstemperatur der Gase lag bei
75°C. Es wurden stündlich 90 kg Eisenoxidschwarz
granalien erhalten mit einer Restfeuchte von 3,5 Gew.-%.
Das Stampfgewicht der Granalien betrug 1, 14 g/cm3. Die
Siebanalyse der Granalien ergibt, daß 23,7% kleiner
100 µm und 76,3 nur größer 100 µm sind.
Die so erhaltenen Granalien wurden weitergerollt, im
vorliegenden Beispiel wurde eine Drageetrommel verwendet
mit einem Durchmesser von 80 cm, einem Neigungswinkel
von 45°C und einer Drehzahl von 25 Upm. Man erhielt nach
60 Minuten Granalien mit einem guten Fließverhalten, die
in der Siebanalyse nur noch 14% kleiner 100 µm
aufweisen. Die Stampfdichte beträgt 1,18 g/cm3. Die
Endfarbstärke bei der Dispergierbarkeitsprüfung in
Betonprismen wird nach 50 Sekunden erreicht.
Die Granalien aus Beispiel 1 mit 23,7% kleiner 100 µm
wurden wie in Beispiel 1 in der Drageetrommel 1 h nach
gerollt, zusätzlich wurden während dieser Zeit 2 Gew.-%
Wasser, bezogen auf den Feststoff, aufgedüst.
Man erhält Granalien mit nur noch 4,5% kleiner 100 µm.
Die Stampfdichte beträgt 1,22 g/cm3. Das Fließverhalten
ist sehr gut und das Stauben ist äußerst gering. Die
Endfarbstärke bei der Dispergierbarkeitsprüfung in Beton
prismen wird nach 40 Sekunden erreicht.
Eine wäßrige Suspension mit einem Feststoffgehalt von
55 Gew.-% Eisenoxidrot (Bayferrox® 130, Handelsprodukt
der Bayer AG) gelangte mit einem Vorderdruck von 0,3 bar
auf die Verteilerscheibe eines Scheibensprühtrockners.
Die Umfangsgeschwindigkeit der Scheibe betrug 75 m/s.
Vom Erdgasflächenbrenner traten die Verbrennungsgase mit
einer Temperatur von 400°C in den Sprühtrockner. Die
Austrittstemperatur lag bei 160°C. Es wurden stündlich
125 kg Eisenoxidrotgranalien mit einer Restfeuchte von
0,3 Gew.-% erhalten. Die Stampfdichte liegt bei
1,48 g/cm3. Die Siebanalyse ergab aber, daß 24,8% der
Granalien kleiner 100 µm waren.
Diese Granalien wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben,
30 Minuten nachgerollt. Dabei reduzierte sich der Anteil
kleiner 100 µm auf 13%. Das Fließverhalten ist sehr gut
und das Staubverhalten sehr gering. Die Endfarbstärke
bei der Prüfung der Dispergierbarkeit in Betonprismen
wird nach 70 Sekunden erreicht. Die Stampfdichte liegt
bei 1,40 g/cm3.
Die Granalien aus Beispiel 3 wurden während des Nachrol
lens mit 1 Gew.-% Wasser besprüht. Man erhält nach 1 h
Granalien mit einem Anteil kleiner 100 µm von 10%. Das
Fließ- und Staubverhalten ist sehr gut. Bei der Disper
gierbarkeitsprüfung in Betonprismen wird nach 60
Sekunden die Endfarbstärke erreicht. Die Stampfdichte
liegt bei 1,41 g/cm3.
Wie in den Beispiel 1 und 3 beschrieben, wurden Eisen
oxidgelbgranalien hergestellt (Bayferrox® 420, Handels
produkt der Bayer AG). Die Stampfdichte beträgt 0,92
g/cm3, und die Restfeuchte liegt bei 0,3 Gew.-%. Die
Siebanalyse ergibt, daß 87,5 Gew.-% größer 100 µm sind.
Die so erhaltenen Granalien werden 30 Minuten in einem
Drehrohr bei 190°C und einer Umfangsgeschwindigkeit von
4 Upm gehalten. Es werden Granalien mit 98,8 Gew.-%
größer 100 µm erhalten. Die Stampfdichte liegt bei 0,96
g/cm3.
Die Endfarbstärke bei der Dispergierbarkeitsprüfung in
Betonprismen ist nach 50 Sekunden erreicht.
Claims (10)
1. Verfahren zum Einfärben von Baustoffen mit anorga
nischen Pigmenten in Form von gut fließenden und
nicht staubenden Granulaten, dadurch gekennzeich
net, daß die Pigmentgranulate aus sprühgetrockneten
Granalien hergestellt werden, indem diese einige
Zeit nachgranuliert werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Nachgranulieren 5 Minuten bis 10 Stunden,
vorzugsweise 15 Minuten bis 2 Stunden, durchgeführt
wird.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das Nachgranulieren bei
einer Temperatur von Umgebungstemperatur bis zu
300°C durchgeführt wird.
4. Verfahren gemäß einen oder mehreren der Ansprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Nachgranu
lieren in Trommeln, Schnecken, Drehtellern oder
ähnlichen Aggregaten durchgeführt wird.
5. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Nachgranu
lieren ohne jeden Zusatz durchgeführt wird.
6. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Granalien
während des Nachgranulierens mit 0,5 bis 5 Gew.-%,
vorzugsweise 1 bis 3 Gew.-%, Wasser, bezogen auf
die Pigmente, besprüht werden.
7. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Granalien
während des Nachgranulierens mit 0,5 bis 5 Gew.-%,
bevorzugt 1 bis 3 Gew.-%, wäßrigen Salzlösungen
des Bors, Aluminiums, Siliciums, Titans, Zinks
und/oder Zinns, bezogen auf die Pigmente, besprüht
werden.
8. Verfahren gemäß einen oder mehreren der Ansprüche
1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die anorga
nischen Pigmente eines oder mehrere aus der Gruppe
Titandioxid, Eisenoxid, Chromoxid, Manganoxid und
Zinkoxid sind.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die anorganischen Pigmente Eisenoxidpigmente
sind.
10. Verfahren gemäß einen oder mehreren der Ansprüche
1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die anorga
nischen Pigmente Mischphasenpigmente sind, die
wenigstens zwei der Kationen des Chroms, Mangans,
Eisens, Kobalts, Nickels, Zinks, Titans, Kupfers,
Aluminiums, Arsens und Antimons sowie Sauerstoff
als Gegenion enthalten.
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