DE4028341A1 - Spruehtrockner zum trocknen von in organischen loesungsmitteln geloesten feststoffproben - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Sprühtrockner zum Trocknen von in organischen Lösungsmitteln gelösten Feststoffproben.

Sprühtrockner zum Trocknen von in organischen Lösungsmitteln gelösten Feststoffen finden verbreitet Verwendung für die Aufbereitung der Feststoffe in Pulverform.

Zur Gewinnung solcher Feststoffe in Pulverform mittels eines bekannten Sprühtrockners wird eine Lösung der Feststoffe in einem organischen Lösungsmittel mit Hilfe einer Sprühdüse in einer Trockenkammer versprüht.

Die bekannten Sprühtrockner sind jedoch sehr große Anlagen für die gewerbliche Produktion und deshalb ungeeignet für die Verwendung in Untersuchungs- oder Forschungslabors und dergl.

Im Langzeitbetrieb derartiger Sprühtrockner kommt es häufig zu Verkrustungen am Austrittsende der Sprühdüse. In diesem Falle muß der Betrieb unterbrochen und die Sprühdüse zur Reinigung ausgebaut werden. Dies ermöglicht jedoch das Ein­ dringen von Luft in die Trockenkammer, so daß sich die Sauerstoffkonzentration der darin vorhandenen Atmosphäre erhöht. Dabei besteht die Gefahr, daß der Sauerstoff mit den organischen Lösungsmitteldämpfen reagiert, wodurch eine Explosion verursacht werden kann. In jedem Falle muß die Sauerstoffkonzentration in der Trockenkammer vor erneuter Aufnahme des Betriebs wieder auf das dafür zulässige Maß verringert werden, was beträchtliche Zeit beansprucht und einem wirtschaftlichen Betrieb abträglich ist.

Angesichts der vorstehend geschilderten Mängel bekannter Vorrichtungen dieser Art ist ein Ziel der Erfindung die Schaffung eines Sprühtrockners zum Trocknen von in organischen Lösungsmitteln gelösten Feststoffen, welcher für die Verwendung in Untersuchungs- oder Forschungslabors und dergl. geeignet ist und ein höheres Maß an Betriebssicherheit bietet.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Sprühtrockners der vorstehend genannten Art, welcher mit erhöhter Wirtschaftlichkeit betreibbar ist.

Die genannten Ziele sind gemäß der Erfindung erreicht durch einen Sprühtrockner zum Trocknen von in organischen Lösungs­ mitteln gelösten Feststoffen, mit einem geschlossenen Leitungskreis für die Umwälzung eines inerten Gases, einem Gebläse für die Zwangsumwälzung des inerten Gases in dem Leitungskreis, einer Heizeinrichtung zum Aufheizen des inerten Gases auf eine bestimmte Temperatur, einer mit dem inerten Gas gespeisten Trockenkammer, einer mühelos ausbaubar in die Trockenkammer eingesetzten Sprühdüse zum Einsprühen einer Lösung eines Feststoffs in einem organischen Lösungs­ mittel in die Trockenkammer, einer Sammeleinrichtung für die Aufnahme des in der Trockenkammer bis zur Pulverform getrock­ neten Feststoffs, und einem Kondensator zum Kondensieren des verdampften organischen Lösungsmittels für die Rückgewinnung desselben.

Gemäß der Erfindung wird eine durch Versprühen der Lösung eines Feststoffs in einem organischen Lösungsmittel in der von einem inerten Gas durchströmten Trockenkammer mittels der Sprühdüse gewonnene Probe des Feststoffs in der Sammel­ einrichtung gesammelt. Außerdem wird das verdampfte organische Lösungsmittel im Kondensator kondensiert und so zurückgewonnen.

Dadurch, daß bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Heizeinrichtung, eine Trockenkammer, eine Sammeleinrichtung und ein Kondensator in einem geschlossenen Leitungskreis angeordnet sind, kann die Vorrichtung sehr klein gebaut werden, wobei sich die Umwälzung des inerten Gases mühelos bewerkstelligen läßt und eine erhöhte Betriebssicherheit gewährleistet ist. Darüber hinaus ist ein besonders wirt­ schaftlicher Betrieb des Sprühtrockners möglich.

Im folgenden ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert. Es zeigen

Fig. 1 ein die Gesamtanordnung eines Sprühtrockners in einer Ausführungsform der Erfindung darstellendes Block­ diagramm,

Fig. 2 eine Axialschnittansicht einer in dieser Ausführungs­ form der Erfindung verwendeten Trockenkammer,

Fig. 3 und 4 vergrößerte Darstellungen eines an der Trocken­ kammer angeordneten Sprühdüsenfühlers,

Fig. 5 eine vergrößerte Schnittansicht eines an der Trocken­ kammer vorgesehenen Sicherheitsstopfens,

Fig. 6 eine teilweise im Schnitt dargestellte Seitenansicht einer in die Trockenkammer einsetzbaren Sprühdüse,

Fig. 7 eine Axialschnittansicht eines für den Sprühtrockner vorgesehenen Kondensators,

Fig. 8 eine gegenüber Fig. 7 um 90° verdrehte Schnittansicht eines unteren Teils des Kondensators,

Fig. 9 eine Stirnansicht eines für den Sprühtrockner vorgesehenen Gebläses, und

Fig. 10 eine Axialschnittansicht des in Fig. 9 gezeigten Gebläses.

In Fig. 1 der Zeichnung erkennt man einen geschlossenen Leitungskreis für die Umwälzung eines inerten Gases, z. B. Stickstoff. Das inerte Gas durchströmt über eine Umwälz­ leitung 1 eine Trockenkammer 3, einen Zyklonabscheider 4, einen ersten Kondensator 5, einen zweiten Kondensator 6, ein Gebläse 7 und eine Heizeinrichtung 8 in der genannten Reihen­ folge.

Die im einzelnen in Fig. 2 dargestellte Trockenkammer ist in zylindrischer Form aus einem durchsichtigen Werkstoff, z. B. Glas, gefertigt und mit einem ersten Steuerschieber S₁ für die Zuleitung eines inerten Gases über eine Ergänzungsleitung 9 verbunden.

Der erste Steuerschieber S₁ ist mittels eines an einem (nicht gezeigten) Armaturenbrett angebrachten, von Hand betätigten Schalters sowie wahlweise von einem im folgenden beschriebenen Sprühdüsenfühler C öffnend und schließend betätigbar.

Wie man in Fig. 3 erkennt, ist der Sprühdüsenfühler C mittels einer Halterung fest am oberen Ende der Trockenkammer 3 ange­ bracht. Ein Schaltelement C₁ des Sprühdüsenfühlers C spricht auf das Vorhandensein oder die Abwesenheit einer Spühdüse 10 an und hat die Aufgabe, den ersten Steuerschieber S₁ zu öffnen und den Antrieb eines nachstehend beschriebenen Kompressors 11 zu unterbrechen, sobald die Sprühdüse 10 aus­ gebaut wird.

Im oberen Teil der Trockenkammer 3 sind die Sprühdüse 10 zum Einsprühen der organischen Lösung und eine wabenförmige Gleichrichterplatte 12 angeordnet, welche für eine möglichst gleichmäßig verteilte und geradlinige Strömung von oben nach unten in der Trockenkammer 3 sorgt. An der Zuströmseite der Gleichrichterplatte 12 ist ein zur Umwälzleitung 1 gehöriges Rohr an der Trockenkammer 3 angeschlossen. Die Trockenkammer ist ferner mit mehreren Sicherheitsstopfen 13 und einer Berstscheibe 14 versehen, welche dazu dienen, den Innendruck der Trockenkammer 3 abzubauen, sobald er einen vorbestimmten Wert übersteigt. Die Sicherheitsstopfen 13 sitzen jeweils in ihnen zugeordneten Öffnungen 3a in der Umfangswand der Trockenkammer 3; die Berstscheibe 14 ist zwischen einem oberen und einem unteren Klemmring 15 bzw. 16 am unteren Ende der Kammer 3 festgehalten. Eine vergrößerte Schnittansicht eines der Sicherheitsstopfen 13 ist in Fig. 5 dargestellt.

Die im einzelnen in Fig. 6 gezeigte Spühdüse 10 hat einen von einem ersten Anschluß 19 zu einer Düsenspitze 18 verlaufenden Mitteldurchlaß 17 und einen von einem zweiten Anschluß 21 zur Düsenspitze 18 verlaufenden, den Mitteldurchlaß 17 umgebenden Ringdurchlaß 20. Die Düsenspitze 18 ist auf die Gleichrichter­ platte 12 gerichtet. Diese gewährleistet, daß der aus der Düse 10 austretende Sprühstrahl im mittleren Bereich des gleichgerichteten, im wesentlichen turbulenzfreien Stroms des inerten Gases verläuft, so daß möglichst geringe Mengen des zu trocknenden Feststoffs an der Wandung der Trockenkammer anhaften und somit eine gute Ausbeute erzielbar ist. Am ersten Anschluß 19 ist eine Rohrleitung 23 mittels einer lösbaren Klemmeinrichtung 24 angeschlossen (Fig. 4). Die Rohrleitung 23 geht von einer Speisepumpe P₁ aus, welche ihrerseits an einem die organische Lösung enthaltenden Behälter 22 angeschlossen ist.

Am zweiten Anschluß 21 ist mittels einer lösbaren Klemm­ einrichtung 28 eine Rohrleitung 27 angeschlossen, welche über einen Druckmesser und ein Nadelventil 26 mit dem Auslaß 11a des Kompressors 11 verbunden ist. Der Einlaß des Kompressors 11 ist an der Umwälzleitung 1 angeschlossen. Das unter Druck vom Kompressor 11 gelieferte inerte Gas und die von der Speisepumpe P₁ geförderte organische Lösung gelangen so in die Sprühdüse 10 und werden aus der Düsenspitze 18 in die Trockenkammer 3 eingesprüht.

In dem am Bodenbereich der Trockenkammer 3 angeschlossenen Zyklonabscheider 4 bildet sich eine in der Zeichnung nicht dargestellte Wirbelströmung aus. Über ein Filter 31 ist der Zyklonabscheider 4 mit einer Kondensatorkammer 30 des ersten Kondensators 5 verbunden. Am unteren Teil des Zyklon­ abscheiders 4 ist ein abnehmbarer Sammelbehälter 32 ange­ bracht, in welchem sich der in der Trockenkammer 3 getrocknete, pulverförmige Feststoff sammelt.

Das Filter 31 ist mit einem zweiten Steuerschieber S₂ verbun­ den, welcher über eine Steuereinheit 33 betätigbar ist. Die öffnende und schließende Betätigung des zweiten Steuer­ schiebers S₂ erfolgt in Abhängigkeit vom Ausgangssignal eines Sauerstoffühlers 34, welcher die Sauerstoffkonzentration in der Umwälzleitung 1 überwacht. Sobald die Sauerstoffkonzent­ ration in der Umwälzleitung 1 einen vorbestimmten Wert über­ schreitet, wird der zweite Steuerschieber S₂ durch ein entsprechendes Ausgangssignal des Sauerstoffühlers 34 geöffnet, so daß inertes Gas aus einem Vorratsbehälter in die Umwälzleitung 1 einströmen kann, um darin vorhandene Sauer­ stoffkonzentration wieder bis unterhalb des vorbestimmten Werts zu verringern.

Zur Gewinnung eines Basiswerts für die Messung der Sauerstoff­ konzentration in der Umwälzleitung 1 bestimmt der Sauerstoff­ fühler 34 die Sauerstoffkonzentration der Umgebungsluft. Zu diesem Zweck hat ein über eine Pumpe P₂ mit dem Sauerstoff­ fühler verbundener Dreiwegeschieber 35 einen in der freien Umgebung ausmündenden Durchlaß.

In einer entsprechenden Stellung des Dreiwegeschiebers 35 speist die Pumpe P₂ den Sauerstoffühler 34 mit Umgebungsluft, so daß dieser die Sauerstoffkonzentration der Luft bestimmen kann.

Der erste und der zweite Kondensator 5 bzw. 6 haben jeweils eine Kondensatorkammer 30 mit einer darin angeordneten, doppelt gewundenen Rohrschlange 36, welche der umgebenden Atmosphäre Wärme entzieht, und ein dazugehöriges Kühlaggregat 37 für die Umwälzung eines gasförmigen Kältemittels über die jeweilige Rohrschlange 36. Die beiden Kondensatoren 5 und 6 sind in Reihe miteinander verbunden, so daß das inerte Gas von der Kondensatorkammer 30 des ersten Kondensators 5 in die Kondensatorkammer 30 des zweiten Kondensators 6 strömt. Das Kühlaggregat 37 wird von einem Fühler 38 gesteuert, welcher die Temperatur der Rohrschlange 36 überwacht. Die die Rohr­ schlangen 36 umströmenden Lösungsmitteldämpfe werden dabei kondensiert, und die dadurch anfallende Flüssigkeit fließt über einen Auslaß 39 und ein Ablaßventil 40 abwärts in einen Sammelbehälter 41.

Wie man in Fig. 7 und 8 erkennt, ist im unteren Teil der Kondensatorkammer 30 ein rohrförmiger Abweiser 42 angeordnet, welcher das flüssige Kondensat im unteren Teil der Kammer 30 zur inneren Wandfläche 30a derselben leitet, damit es nicht wieder von den über die Umwälzleitung 1 dem unteren Teil der Kondensatorkammer 30 zugeleiteten, wärmeren Gasen mitgenommen wird. Die durch den rohrförmigen Abweiser 42 zur inneren Wandfläche 30a geleitete Flüssigkeit fließt dann dem Auslaß 39 zu.

Das in Fig. 9 und 10 gezeigte Gebläse 7 hat einen Antriebs­ läufer 46 und einen angetriebenen Läufer 47, welche zusammen in einem einen Sauganschluß 43 und einen Druckanschluß 44 aufweisenden Gehäuse gelagert sind. Auf den Wellen 46a, 47a der Läufer 46 bzw. 47 sind zwei in Dauereingriff stehende Zahnräder 48 bzw. 49 befestigt. Der Antriebsläufer 46 ist über einen Antriebsriemen 51 mit einem Motor 50 verbunden. Die Drehzahl des Motors 50 ist über eine invertierende Steuerung regelbar, um die Leistung des Gebläses 7 dem Bedarf anzupassen.

Im Bereich der Einlaßseite der Läufer 46, 47 sind jeweils zwei Durchlässe 52 mit den Läuferwellen 46a, 47a strömungs­ verbunden. Die Durchlässe 52 sind vom Vorratsbehälter aus über eine Leitung 53 mit dem inerten Gas gespeist. Das den Durchlässen 52 zugeführte inerte Gas strömt entlang den Läuferwellen 46a, 47a in das Gehäuse 45.

Die auf die beschriebene Weise erzeugte Strömung des inerten Gases entlang den Läuferwellen 46a, 47a verhindert den Aus­ tritt von in den Kondensatoren 5 und 6 nicht ausgefällten Lösungsmitteldämpfen aus dem Gehäuse 45. Dadurch ist einer Schädigung von auf den Läuferwellen 46a, 47a sitzenden Dichtungen 55 durch Lösungsmittelreste vorgebeugt.

Am Sauganschluß 43 und am Druckanschluß 44 des Gebläses 7 sind ein Schieber V₁ bzw. ein Schieber V₂ angeordnet, welche mit der freien Atmosphäre in Verbindung stehen. Die Schieber V₁ und V₂ sind über einen von Hand betätigbaren Schalter am (nicht gezeigten) Armaturenbrett öffnend und schließend betätigbar. Die öffnende und schließende Betätigung des am Druckanschluß 44 angeordneten Schiebers V₁ ist außerdem durch einen Druckschalter 56 steuerbar, welcher auf den in der Umwälzleitung 1 herrschenden Druck anspricht. Bei einem Druckanstieg in der Umwälzleitung 1 erzeugt der Druckschalter 56 ein Signal zum Öffnen des Schiebers V₁.

Die Heizeinrichtung 8 ist von einem ersten Temperaturfühler 57 regelbar, welcher am Einlaß der Trockenkammer 3 in der Umwälzleitung 1 angeordnet ist. Die Auslaßtemperatur der Trockenkammer wird von einem zweiten Temperaturfühler 58 ermittelt, welcher an der Auslaßseite der Trockenkammer 3 in der Umwälzleitung 1 angeordnet ist. Das Ausgangsignal des zweiten Temperaturfühlers 58 wird einem am Armaturenbrett angeordneten Temperaturanzeiger zugeleitet, um die Über­ wachung durch eine Bedienungsperson zu ermöglichen. Wenn der erste Temperaturfühler 57 eine über 45°C liegende Temperatur ermittelt, wird der Betrieb durch die Steuereinheit 33 unter­ brochen, wobei jedoch das Gebläse 7 weiter arbeiten kann.

In Fig. 1 ist ein Drosseldurchlaß 60 angedeutet, zu welchem ein Differenzdruckmesser 61 und ein Druckschalter 62 parallel angeordnet sind. Die aus dem Drosseldurchlaß 60, dem Differenzdruckmesser 61 und dem Druckschalter 62 gebildete Anordnung spricht auf ein Absinken der der Heizeinrichtung 8 zufließenden Strömung unter ein vorbestimmtes Volumen an und aktiviert eine akustische Warneinrichtung od. dergl..

Zur Inbetriebnahme des beschriebenen Sprühtrockners wird zunächst ein Hauptschalter betätigt, um den Schieber V₁ und den ersten Steuerschieber S₁ zu öffnen, so daß das inerte Gas in die Umwälzleitung 1 einströmt und die sauerstoffhaltige Luft daraus vertreibt. Nach Absinken der Sauerstoffkonzent­ ration unter den vorbestimmten Wert werden der Schieber V₁ und der Steuerschieber S₁ wieder geschlossen.

Anschließend wird dann die Sauerstoffkonzentration in der Umwälzleitung 1 durch Öffnen und Schließen des zweiten Steuerschiebers S₂ in Abhängigkeit vom Ausgangssignal des Sauerstoffühlers 34 unter dem vorbestimmten Wert gehalten.

Die Speisepumpe P₁ wird nun in Gang gesetzt, um die orga­ nische Lösung in die Trockenkammer 3 einzusprühen. Der dabei in der Trockenkammer 3 anfallende pulverförmige Feststoff wird dann im Zyklonabscheider 4 abgeschieden. Sollte es in diesem Stadium zu einem plötzlichen Ansteigen der Sauerstoff­ konzentration und, gegebenenfalls infolge einer Explosion zu einem übermäßigen Druckanstieg in der Trockenkammer 3 kommen, dann würden die Sicherheitsstopfen 13 herausgedrückt und/oder würde die Berstscheibe 14 bersten, um die Trockenkammer 3 vor Beschädigung oder Zerstörung zu schützen.

Das verdampfte organische Lösungsmittel wird im ersten und im zweiten Kondensator 5 bzw. 6 kondensiert und wenigstens zum größten Teil zurückgewonnen. Das Vordringen von Lösungsmittel­ dämpfen zu den Dichtungen 55 im Gebläse 7 wird durch die Strömung des inerten Gases entlang den Rotorwellen 46a, 47a verhindert, so daß die Dichtungen 55 nicht von dem Lösungs­ mittel angegriffen werden.

Im Falle einer Verkrustung der Spitze 18 der Sprühdüse 10 während des Betriebs werden die Leitungen 23 und 27 von den Anschlüssen 19 bzw. 21 gelöst, worauf die Sprühdüse 10 von Hand ausgebaut und gereinigt werden kann. Der Sprühdüsen­ fühler C spricht auf den Ausbau der Sprühdüse 10 an und bewirk das Öffnen des ersten Steuerschiebers S₁, so daß das inerte Gas in die Druckkammer 3 einströmt und darin einen leichten Überdruck erzeugt, welcher das Eindringen von Umgebungsluft verhindert. Dadurch bleibt im Inneren der Trockenkammer 3 eine niedrige Sauerstoffkonzentration erhalten, so daß der Gefahr einer unerwünschten Reaktion oder Explosion vorgebeugt ist.

Wird die gereinigte Sprühdüse 10 dann wieder in die Trocken­ kammer 3 eingesetzt, dann kann der Betrieb schnell wieder aufgenommen werden, da zuvor eine niedrige Sauerstoff­ konzentration in der Trockenkammer 3 aufrecht erhalten wurde. Dadurch gestaltet sich der Betrieb der Vorrichtung besonders wirtschaftlich.

Die Erfindung ist nicht auf das vorstehend beschriebene Ausführungsbeispiel beschränkt, sondern erlaubt die verschie­ densten Abwandlungen desselben im Rahmen des Erfindungs­ gedankens.

Claims (5)

1. Sprühtrockner zum Trocknen von in organischen Lösungsmitteln gelösten Feststoffen,
gekennzeichnet durch eine Umwälzleitung (1) für die Umwälzung eines inerten Gases,
durch ein Gebläse (7) für die Zwangsumwälzung des inerten Gases in der Umwälzleitung (1),
durch eine Heizeinrichtung (8) zum Erwärmen des inerten Gases auf eine bestimmte Temperatur,
durch eine mit einem Strom des inerten Gases gespeiste Trockenkammer (3),
durch eine ausbaubar in die Trockenkammer (3) eingesetzte Sprühdüse (10) zum Einsprühen einer Lösung eines Feststoffs in einem organischen Lösungsmittel in die Trockenkammer (3),
durch eine Sammeleinrichtung (4, 32) für die Aufnahme des in Pulverform in der Trockenkammer anfallenden Feststoffs, und
durch einen Kondensator (5, 6) zum Kondensieren des verdampften organischen Lösungsmittels für die Rückgewinnung desselben.

2. Sprühtrockner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trockenkammer (3) an ihrer Umfangswand mit Sicherheitsstopfen (13) zum Abbauen eines einen vorbestimmten Wert übersteigenden Innendrucks ausgestattet ist.

3. Sprühtrockner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gebläse (7) an der Abströmseite des Kondensators (5, 6) angeordnet ist.

4. Sprühtrockner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sammeleinrichtung einen Zyklonabscheider (4) für die Abscheidung und Gewinnung des pulverförmigen Feststoffs aus einer kreisenden Strömung in einem Zylinder und einen Sammelbehälter (32) für die Aufnahme des gewonnenen pulverförmigen Feststoffs aufweist.

5. Sprühtrockner nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Steuerschieber (S₁) zum Einlassen eines inerten Gases in die Trockenkammer (3) und durch einen auf das Vorhandensein oder die Abwesenheit einer Sprühdüse (10) ansprechenden Sprühdüsenfühler (C) für die öffnende Betätigung des Steuerschiebers (S₁) bei Abwesenheit der Sprühdüse (10).