DE4026828C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung eines feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m²/g oder mehr, welches eine einheitliche Größe sowie eine ausgezeichnete Härte und Schleifeigenschaften aufweist.
Gegenwärtig wird Aluminiumoxid vor allem als Mahl- und Schleifmaterial verwendet. Mit steigenden Anforderungen an präzises Schleifen muß alpha-Aluminiumoxid für Schleifmaterialien fein und von einheitlicher Größe sein. Im allgemeinen wird alpha-Aluminiumoxidpulver, hergestellt durch das sogenannte Bayer-Verfahren, verwendet, in dem Natriumaluminat aus einem normalen Naßverfahren mit Säure zu Aluminiumhydroxid neutralisiert wird, das anschließend unter Hitzebehandlung zu Aluminiumoxid bei einer hohen Temperatur (1200°C oder höher) umgewandelt wird. Jedoch sind die Aluminiumoxidpartikel aus diesem Herstellungsverfahren, wo Aluminiumhydroxid gebildet und hitzebehandelt wird, nicht von einheitlicher Größe, da die Partikel bei längerer Erwärmung auf 1200°C oder höher aufgrund von Sintervorgängen grob werden, mit einer spezifischen Oberfläche unter 10 m2/g. Es ist bekannt, dass alpha-Aluminiumoxidpulver auch hergestellt werden kann, indem Aluminiumhydroxid, das durch Hydrolyse von Aluminiumalkoxid, wie z. B. Aluminiumisopropoxid, erhalten wird, hohen Temperaturen ausgesetzt wird.
Aus der DE 38 27 898 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid bekannt, bei dem gamma-Aluminium-oxid bei einer Temperatur von über 1000°C hitzebehandelt wird. Dabei soll ein alpha-Aluminiumoxid mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 0,2 µm mit einer porenfreien Oberfläche, einer annähernd kugelförmigen Gestalt und einem Gehalt an alpha-Aluminiumoxid von mehr als 50% erhalten werden.
Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren zur Herstellung eines feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers durch Erhitzen von gamma-Aluminiumoxidpulver auf Temperaturen oberhalb 1000°C zur Verfügung zu stellen, bei dem man ein alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m²/g oder mehr erhält.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man zur Unterdrückung des Kornwachstums des sich bildenden alpha-Aluminiumoxidpulvers die Hitzebehandlung in Gegenwart von 1 bis 10 Gew.-% Siliciumdioxid bei 1100 bis 1310°C durchführt.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt ist ein feines alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g oder mehr, das hervorragende Schleifeigenschaften aufweist.
Für das Verfahren und die Hitzebehandlung ist es empfehlenswert, das Pulver vorher auf 100 bis 200 µm zu vermahlen. Obwohl man eine leichte Aggregation nach der Hitzebehandlung feststellen kann, kann das geforderte feine alpha-Aluminiumoxid leicht durch Lockern solcher Aggregate erhalten werden.
Die Umwandlung von gamma- zu alpha-Aluminiumoxid erfolgt durch Kornwachstum eines zuerst gebildeten alpha-Aluminiumoxidkerns. Es ist daher unvermeidlich, daß alpha-Aluminiumoxidpartikel sich vergrößern, wenn die Umwandlung einmal begonnen hat. Bei Zusatz von Siliciumoxid wird jedoch eine große Anzahl von Kristallisationskeimen erzeugt, die vermutlich das Kornwachstum von alpha-Aluminiumoxid unterdrücken. Wegen seiner geringeren Härte ist gamma-Aluminiumoxid nicht zum Schleifen geeignet, während alpha-Aluminiumoxid mit einer Mohs-Härte von 9 zum Schleifen verwendet wird. Mit gamma-Aluminiumoxid ist hier Aluminiumoxid gemeint, das bei einer niedrigen Temperatur gebildet wurde und im allgemeinen delta-, gamma-, teta-, k- und andere ähnliche Aluminiumoxidstrukturen, entsprechend der Röntgenstrukturanalyse, darstellt.
Gemäß dieser Erfindung enthält das gebildete alpha-Aluminiumoxid natürlich Siliciumdioxid, so daß es nicht als keramisches Material, an das höhere Reinheitsanforderungen gestellt sind, eingesetzt werden kann. Andererseits ist der Anteil an Siliciumdioxid kein Problem bei Schleifmaterialien. Die Umwandlung von gamma- zu alpha-Aluminiumoxid wird beim Stand der Technik durch Hitzebehandlung bei 1100 und 1310°C durchgeführt. Bei niedriger Temperatur dauert sie länger, bei höherer Temperatur ist sie kürzer. In jedem Fall wachsen die einmal gebildeten alpha-Aluminiumoxidpartikel zu einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g oder weniger. Auch im Falle von über 10 m2/g ist die Kristallformung ungenügend. Obwohl Partikel mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g oder mehr auch durch Hitzebehandlung bei einer niedrigen Temperatur unter 1100°C oder durch eine kurze Hitzebehandlung bei höherer Temperatur gebildet werden können, werden sie nicht vollkommen in alpha-Aluminiumoxid oder feinkristallines alpha-Al2O3 umgewandelt und zeigen daher verschlechterte Poliereigenschaften, entweder aufgrund des restlichen gamma-Aluminiumoxids oder wegen der geringen Kristallbildung. Es ist somit schwierig, ein Pulver ohne Siliciumdioxid zu erhalten, das eine hohe Amplitude des alpha-Aluminiumoxids in der Röntgenstrukturanalyse zeigt und weiterhin eine spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr besitzt.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es möglich, feines alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer hohen Kristallbildung und einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g und mehr durch Hitzebehandlung von gamma-Aluminiumoxidpulver mit zugesetztem Siliciumdioxidpulver zu erhalten, indem das Kornwachstum des alpha-Aluminiumoxids gehindert wird. Alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen Oberfläche unter 10 m2/g ist zu groß für Polierzwecke, da es sehr leicht Kratzer auf der zu polierenden Oberfläche verursacht. Eine spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr ist daher für das Polieren unverzichtbar. Der genaue Bereich für die Siliciumdioxidzugabe und die Temperatur der Hitzebehandlung, um das gewünschte alpha-Aluminiumoxidpulver zu erhalten, ist in Tabelle 1 gemäß den später erläuterten praktischen Beispiele aufgeführt. Der Poliereffekt auf einer metallischen Aluminiumplatte wurde unter Verwendung von alpha-Aluminiumoxidpulver, wie in Tabelle 1 dargestellt, untersucht.
Tabelle 1
Im Falle des Pulvers mit restlichem gamma-Aluminiumoxid war die Polierleistung niedrig und die zu polierende Oberfläche wurde im Falle des Pulvers mit einer spezifischen Oberfläche unter 10 m2/g zerkratzt.
Mit dem gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten feinen alpha-Aluminiumoxidpulver war jedoch die Polierleistung zweimal so hoch wie mit dem Pulver, welches restliches gamma-Aluminiumoxid enthielt, und eine glatt polierte Oberfläche ohne Kratzer wurde erhalten.
Aus dem Verhältnis der Hitzebehandlungstemperatur zur Siliciumdioxidzugabe, wie dargestellt in Tabelle 1, geht hervor, daß die Umwandlung zu alpha-Aluminiumoxid im Falle einer Hitzebehandlung unterhalb der niedrigeren Grenztemperatur für die entsprechende Siliciumdioxidzugabe viel länger dauert, während die spezifische Oberfläche des alpha-Aluminiumoxidpulvers kleiner als 10 m2/g wird, falls die Hitzebehandlungstemperatur den oberen Grenzwert überschreitet.
Beispiel
100 g durch Flammenpyrolyse aus Aluminiumtrichlorid erhaltenes Aluminiumoxidpulver, wurde mit einer ausreichenden Menge an Siliciumdioxid entsprechend Tabelle 1 gemischt. Anschließend wurde mit 250 ml Wasser, das 25 g Polyvinylalkohol enthielt, gemischt und bei 110°C getrocknet. Durch Aussieben unter leichtem Quetschen wurden Granulate mit einer Größe zwischen 100 und 200 µm erhalten.
Diese wurden bei 1100, 1150, 1200, 1250 und 1300°C für 6 Stunden hitzebehandelt. Nach leichter Auflockerung wurde die spezifische Oberfläche bestimmt, mit den Ergebnissen, wie in Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2

Claims (1)

  1. Verfahren zur Herstellung eines feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g oder mehr durch Erhitzen von gamma-Aluminiumoxidpulver auf Temperaturen oberhalb 1000°C, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Unterdrückung des Kornwachstums des sich bildenden alpha-Aluminiumoxidpulvers die Hitzebehandlung in Gegenwart von 1 bis 10 Gew.-% Siliciumdioxid bei 1100 bis 1310°C durchführt.
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