DE4026828A1 - Verfahren zur herstellung eines feinen alpha-aluminiumoxidpulvers - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines feinen alpha-aluminiumoxidpulvers

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Description

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Herstellungsverfahren eines feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers von einer einheitlichen Größe mit ausgezeichneter Härte und Schleifeigenschaften.
Gegenwärtig wird Aluminiumoxid als Mahl- und Schleifmaterial oder ähnliches verwendet. Mit steigenden Anforderungen an präzises Schleifen muß alpha-Aluminiumoxid für Schleifmaterialien fein und von einheitlicher Größe sein. Im allgemeinen wird alpha-Aluminiumoxidpulver, hergestellt durch das sogenannte Bayer-Verfahren, verwendet, in dem Natriumaluminat aus einem normalen Naßverfahren mit Säure zu Aluminiumhydroxid neutralisiert wird, das anschließend unter Hitzebehandlung zu Aluminiumoxid bei einer hohen Temperatur (1200°C oder höher) umgewandelt wird. Jedoch sind die Aluminiumoxidpartikel aus diesem Herstellungsverfahren, wo Aluminiumhydroxid gebildet und hitzebehandelt wird, nicht von einheitlicher Größe, da die Partikel bei längerer Erwärmung auf 1200°C oder höher aufgrund von Sintervorgängen grob werden, mit einer spezifischen Oberfläche unter 10 m2/g. Es ist bekannt, dass alpha-Aluminiumoxidpulver auch erhalten werden kann, indem Aluminiumhydroxid, das durch Hydrolyse von Aluminiumalcoxid, wie z. B. Aluminiumisopropoxid, erhalten wird, hohen Temperaturen ausgesetzt wird. Aufgrund der notwendigen Hitzebehandlung bei hohen Temperaturen vergrößert sich die Korngröße des Pulvers ebenfalls bei diesem Verfahren. Bis jetzt wurde noch kein feines alpha-Aluminiumpulver erhalten, das hervorragende Schleifeigenschaften aufweist und seine spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr, bzw. einem Durchmesser von 0,15 µm oder weniger, berechnet von diesr spezifischen Oberfläche, aufweist. Weiter muß ein Pulver mit hervorragenden Schleifeigenschaften sehr feinkristallin sein. Auch wenn das Pulver in der Röntgenstrukturanalyse nur eine alpha-Aluminiumoxidphase zeigt, besitzt es noch keine guten Schleifeigenschaften, solange wie die Röntgenamplitude nicht hoch genug ist.
Als Ergebnis fortgesetzter Studien zur Lösung der Probleme bei konventionellen Techniken, wie oben ausgeführt, und um ein Verfahren zur Herstellung feinen alpha-Aluminiumoxidpulver mit einheitlicher Partikelgröße und zusätzlich hervorragender Härte und Schleifeigenschaften zur Verfügung zu stellen, gelangten die Erfinder zu dieser Erfindung, nachdem sie gefunden haben, daß diese Aufgabe durch Hitzebehandlung von gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit Siliziumdioxid gelöst werden kann.
Diese Erfindung stellt ein feines alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g oder mehr und hevorragenden Schleifeigenschaften zur Verfügung, indem gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit Siliziumdioxid, das zur Unterdrückung des Kornwachstums bei der Bildung des alpha-Aluminiumoxidpulvers zugesetzt wurde, hitzebehandelt wird.
Für das Verfahren und die Hitzebehandlung ist es empfehlenswert, das Pulver vorher auf 100 bis 200 µm zu vermahlen. Obwohl man eine leichte Aggregation nach Hitzebehandlung feststellen kann, kann das geforderte feine alpha-Aluminiumoxid leicht durch Lockern solcher Aggregate erhalten werden.
Wie oben erwähnt, haben die Erfinder als Ergebnis ihrer Studien gefunden, daß das Kornwachstum von alpha-Aluminiumoxid durch Hitzebehandlung von alpha-Aluminiumoxid zusammen mit zugesetztem Siliziumdioxid gehemmt werden kann. Die Umwandlung von gamma- zu alpha-Aluminiumoxid erfolgt durch Kornwachstum eines zuerst gebildeten alpha-Aluminiumoxidkerns. Es ist daher unvermeidlich, daß alpha-Aluminiumoxidpartikel sich vergrößern, wenn die Umwandlung einmal begonnen hat. Bei Zusatz von Siliziumoxid wird jedoch eine große Anzahl von Kristallisationskeimen erzeugt, die vermutlich das Kornwachstum von gamma-Aluminiumoxid unterdrücken. Wegen seiner geringeren Härte ist alpha-Aluminiumoxid nicht zum Schleifen geeignet, während gamma-Aluminiumoxid mit einer Morse-Härte von 9 zum Schleifen verwendet wird. Mit gamma-Aluminiumoxid ist hier Aluminiumoxid gemeint, das bei einer niedrigen Temperatur gebildet wurde und im allgemeinen delta-, gamma-, teta-, k- und andere ähnliche Aluminiumoxidstrukturen, entsprechend der Röntgenstrukturanalyse, darstellt.
Gemäß dieser Erfindung enthält alpha-Aluminiumoxid natürlich Siliziumdioxid, so daß es nicht als keramisches Material, an das höhere Reinheitsanforderungen gestellt sind, eingesetzt werden kann. Andererseits ist der Anteil an Siliziumdioxid kein Problem bei Schleifmaterialien. Umwandlung von gamma- zu alpha-Aluminiumoxid wird im allgemeinen durch Hitzebehandlung bei höherer Temperatur zwischen 1100 und 1310°C durchgeführt. Bei niedriger Temperatur dauert sie länger, bei höherer Temperatur ist sie kürzer. In jedem Fall wachsen die einmal gebildeten alpha-Aluminiumoxidpartikel zu einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g oder weniger. Auch im Falle von über 10 m2/g ist die Kristallformung ungenügend. Obwohl Partikel mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g oder mehr auch durch Hitzebehandlung bei einer niedrigen Temperatur unter 1100°C oder durch eine kurze Hitzebehandlung bei höherer Temperatur gebildet werden können, werden sie nicht vollkommen in alpha-Aluminiumoxid oder feinkristallines alpha-Al2O3 umgewandelt und zeigen daher verschlechterte Poliereigenschaften, entweder aufgrund des restlichen gamma-Aluminiumoxids oder wegen der geringen Kristallbildung. Dies bedeutet, es ist schwierig, ein Pulver ohne Siliziumdioxid zu erhalten, das eine hohe Amplitude des alpha-Aluminiumoxids in der Röntgenstrukturanalyse zeigt und weiterhin eine spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr besitzt.
Wie oben erwähnt, wurde es durch diese Erfindung möglich, feines alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer hohen Kristallbildung und einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g und mehr durch Hitzebehandlung von gamma-Aluminiumoxidpulver mit zugesetztem Siliziumdioxidpulver zu erhalten, indem das Kornwachstum des alpha-Aluminiumoxids gehindert wird. alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen Oberfläche unter 10 m2/g ist zu groß für Polierzwecke, da es sehr leicht Kratzer auf der zu polierenden Oberfläche verursacht. Eine spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr ist daher für das Polieren unverzichtbar. Der genaue Bereich für die Siliziumdioxidzugabe und die Temperatur der Hitzebehandlung, um das geforderte alpha-Aluminiumoxidpulver auf der Grundlage dieser Erfindung zu erhalten, ist in Tabelle 1 gemäß den später erläuterten praktischen Beispiele aufgeführt. Der Poliereffekt auf einer metallischen Aluminiumplatte wurde unter Verwendung von alpha-Aluminiumoxidpulver, wie in Tabelle 1 dargestellt, untersucht.
Tabelle 1
Im Falle des Pulvers mit restlichem gamma-Aluminiumoxid war die Polierleistung niedrig und die zu polierende Oberfläche wurde im Falle des Pulvers mit einer spezifischen Oberfläche unter 10 m2/g zerkratzt.
Mit dem feinen alpha-Aluminiumoxidpulver gemäß der vorliegenden Erfindung war jedoch die Polierleistung zweimal so hoch wie mit dem Pulver, welches restliches gamma-Aluminiumoxid enthielt, und eine glatt polierte Oberfläche ohne Kratzer wurde erhalten.
Aus dem Verhältnis der Hitzebehandlungstemperatur zur Siliziumdioxidzugabe, wie dargestellt in Tabelle 1, geht hervor, daß die Umwandlung zu alpha-Aluminiumoxid im Falle einer Hitzebehandlung unterhalb der niedrigeren Grenztemperatur für die entsprechende Siliziumdioxidzugabe viel länger dauert, während die spezifische Oberfläche des alpha-Aluminiumoxidpulvers kleiner als 10 m2/g wird, falls die Hitzebehandlungstemperatur den oberen Grenzwert überschreitet.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines praktischen Beispiels im einzelnen beschrieben.
Beispiel
100 g durch Flammenpyrolyse aus Aluminiumtrichlorid erhaltenes Aluminiumoxidpulver (Aluminiumoxid C, hergestellt von Degussa), wurde mit einer ausreichenden Menge an Siliziumdioxid (Aerosil 200 von Nippon Aerosil Co. Ltd.) entsprechend Tabelle 1 gemischt. Anschließend wurde mit 250 ml Wasser, das 25 g Polyvinylalkohol enthielt, gemischt und bei 110°C getrocknet. Durch Aussieben unter leichtem Quetschen wurden Granulate mit einer Größe zwischen 100 und 200 µm erhalten.
Diese wurden bei 1100, 1150, 1200, 1250 und 1300°C für 6 Stunden hitzebehandelt. Nach leichter Auflockerung wurde die spezifische Oberfläche bestimmt, mit den Ergebnissen, wie in Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2
Wie oben beschrieben, stellt diese Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines einheitlichen und feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers mit hervorragenden Poliereigenschaften aufgrund seiner großen spezifischen Oberfläche von 10 m2/g oder mehr zur Verfügung, indem das Kornwachstum des Aluminiumoxids durch Hitzebehandlung von gamma-Aluminiumoxid zusammen mit zugesetztem Siliziumdioxid eingeschränkt wird, nämlich dadurch, daß ein bestimmtes Verhältnis von Siliziumdioxidzugabe und Hitzebehandlungstemperatur innerhalb eines bestimmten Bereiches aufrechterhalten wird.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung eines feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers, dadurch gekennzeichnet, daß gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit Siliziumdioxid, das zur Unterdrückung des Kornwachstums des sich bildenden alpha-Aluminiumoxidpulvers zugegeben wurde, hitzebehandelt wird, wobei alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen Oberfläche von 10 m2/g und mehr mit gleichzeitig hervorragenden Schleifeigenschaften erhalten wird.
2. Verfahren zur Herstellung eines feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit 1 bis Gew.% Siliziumdioxid bei 1100 bis 1230°C hitzebehandelt wird.
3. Verfahren zur Herstellung eines feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit 2 bis 4 Gew.% Siliziumdioxid bei 1120 bis 1270°C hitzebehandelt wird.
4. Verfahren zur Herstellung eines feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit 4 bis 7 Gew.% Siliziumdioxid bei 1130 bis 1280°C hitzebehandelt wird.
5. Verfahren zur Herstellung eines feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit 7 bis 9 Gew.% Siliziumdioxid bei 1170 bis 1290°C hitzebehandelt wird.
6. Verfahren zur Herstellung eines feinen alpha-Aluminiumoxidpulvers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gamma-Aluminiumoxidpulver zusammen mit 9 bis 10 Gew.% Siliziumdioxid bei 1210 bis 1310°C hitzebehandelt wird.
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