DE4008085A1 - Modular valves simultaneously closing biological reaction vessels - are actuated by fluid-loaded flexible membranes - Google Patents

Modular valves simultaneously closing biological reaction vessels - are actuated by fluid-loaded flexible membranes

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Abstract

A series of vessels (2a) for chemical, biochemical, or biological molecular reactions, and wherein some of the prods. are retained, are individually opened and closed by the valve elements (11) assembled into a module. Each modular valve includes an electric membrane (24) against whose one face is the open side of a control dome (18a), subject to pneumatic or hydraulic pressure or to a suction source and coupled to discharge conduits (16a,16b) against the other face of the dome. The domes are all linked by a common control conduit (12) for at least one reaction vessel. Modules at the end of a sequence are of modified structure, and the module container is assembled on a frame, or on tie-bars with screwed ends. ADVANTAGE - Suitable for simultaneous phase synthesis of polymeric bio-molecules with valves operated from exterior, e.g. in automatic laboratory robots.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Durchführen chemischer, biochemischer und biologischer Reaktionen an Molekülen, die kovalent, adsorptiv und/oder durch Filtration in wenigstens einem Reaktionsgefäß fixiert sind.The invention relates to a device for carrying out chemical biochemical and biological reactions on molecules that covalent, adsorptive and / or by filtration in at least one Reaction vessel are fixed.

Eine solche Vorrichtung ist von großem praktischen Interesse, da sie die effektive und simultane Festphasensynthese einer großen Zahl polymerer Biomoleküle, z. B. Oligonukleotide, Peptide oder Polysaccharide, mit Hilfe vollautomatischer Laborroboter ermöglicht.Such a device is of great practical interest since it the effective and simultaneous solid-phase synthesis of a large number polymeric biomolecules, e.g. B. oligonucleotides, peptides or Polysaccharides, made possible with the help of fully automatic laboratory robots.

Bekannte Vielfach-Reaktionssysteme benutzen zwar ähnliche Reaktionsgefäße, verfügen aber über keine Einrichtung, um die Reaktionsgefäße durch extern ansteuerbare Ventile zu verschließen.Known multiple reaction systems use similar ones Reaction vessels, but have no facility to the Seal reaction vessels with externally controllable valves.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bekannte Vielfach- Reaktionssysteme dahingehend zu verbessern, daß die Verweildauer von Reagenzien und Lösungsmitteln in den Reaktionsgefäßen effektiv und genau von außen kontrolliert und gesteuert werden kann.The invention is based on the object, known multiple To improve reaction systems in such a way that the dwell time of Reagents and solvents in the reaction vessels effectively and can be precisely controlled and controlled from the outside.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß ein modulares Ventilfeld vorgeschlagen, auf dem die Reaktionsgefäße ohne Zwischenschaltung einer Leitungsverbindung, durch Aufstecken oder Einschrauben in die Aufnahmebohrungen von Ventilelementen, angebracht werden. Als Reaktionsgefäße können alle Arten von Gefäßen Verwendung finden, die an ihrem Boden eine Einrichtung zum Rückhalten unlöslicher Reaktionspartner oder von Festkörpern, an die die Reaktionspartner kovalent oder adsorptiv fixiert sind, aufweisen.According to the invention, a modular one is used to achieve this object Valve field proposed on which the reaction vessels without Interposition of a line connection, by plugging in or Screwing into the mounting holes of valve elements, be attached. All types of vessels can be used as reaction vessels Find the use of a facility for  Retaining insoluble reactants or solids to which the reaction partners are covalently or adsorptively fixed, exhibit.

Die Abmessungen des gesamten erfindungsgemäßen Systems können so gehalten werden, daß es in die Arbeitsfläche eines Dosierautomaten bzw. Laborroboters integriert werden kann. Der Flächenbedarf der einzelnen Ventilelemente darf den Flächenbedarf der zugehörigen Reaktionsgefäße nicht wesentlich übersteigen. So können auf einer Fläche von 85 mm×128 mm (handelsübliche Mikrotiterplatte) mindestens 48 simultan ansteuerbare Ventilelemente und Reaktionsgefäße untergebracht werden, um den effektiven Einsatz von Laborrobotern beim Zudosieren von Flüssigkeiten zu gewährleisten.The dimensions of the entire system according to the invention can thus be held that it is in the work surface of an automatic dispenser or laboratory robot can be integrated. The space requirement of the individual valve elements may require the space of the associated Do not significantly exceed reaction vessels. So on one Area of 85 mm × 128 mm (commercially available microtiter plate) at least 48 simultaneously controllable valve elements and reaction vessels be housed to the effective use of laboratory robots to ensure when dosing liquids.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung für Vielfach-Reaktionen schematisch dargestellt, und zwar zeigtIn the drawing is an embodiment of the invention Device for multiple reactions shown schematically, and shows though

Fig. 1 eine Einzelheit eines Ventilfeldes, wobei zwei Ventilmodule näher dargestellt sind, Fig. 1 a detail of a valve box, wherein two valve modules are shown in greater detail,

Fig. 2 einen Querschnitt durch ein Ventilmodul ähnlich wie in Fig. 1, Fig. 2 shows a cross section through a valve module similar to FIG. 1,

Fig. 3 eine Ansicht eines aus fünf Ventilmodulen zusammengesetzten vollständigen Ventilfeldes mit vier Reaktionsgefäßen, FIG. 3 is a view of a composite of five Valve modules complete valve field with four reaction vessels,

Fig. 4 eine Ansicht einer Seitenfläche eines Ventilmoduls, an der die Austrittsöffnungen der Anschlußkanäle anliegen, wenn das betreffende Ventil geschlossen ist, und Fig. 4 is a view of a side surface of a valve module, on which the outlet openings of the connecting channels abut when the valve in question is closed, and

Fig. 5 eine Ansicht der anderen Seitenfläche eines Ventilmoduls, an der die das Ventil betätigenden Steuerdome angeordnet sind. Fig. 5 is a view of the other side surface of a valve module on which the control domes actuating the valve are arranged.

Zentrales Element der kompakt aufgebauten und damit miniaturisierten Vielfach-Reaktions-Vorrichtung sind einzelne Ventilmodule (11), die alle jeweils einzelne Ventilelemente (14) enthalten. Diese Ventilelemente wirken mit Austrittsöffnungen (16a) und (16b) von Anschlußkanälen (13a) und (13b) mittels Steuerdomen (18a) derart zusammen, daß die Austrittsöffnungen (16a) und (16b) entweder durch eine mit Druck beaufschlagte Membrane (24) oder durch einen Spalt unter der durch Vakuum abgehobenen Membrane (24) verbunden sind. Die Steuerdome (18a) sind an der gegenüberliegenden Seitenfläche (17) des nächsten Ventilmoduls angebracht.The central element of the compact and thus miniaturized multiple reaction device are individual valve modules ( 11 ), each of which contains individual valve elements ( 14 ). These valve elements cooperate with outlet openings ( 16 a) and ( 16 b) of connection channels ( 13 a) and ( 13 b) by means of control domes ( 18 a) in such a way that the outlet openings ( 16 a) and ( 16 b) either through a Pressurized membrane ( 24 ) or are connected by a gap under the membrane ( 24 ) lifted by vacuum. The control domes ( 18 a) are attached to the opposite side surface ( 17 ) of the next valve module.

Zwischen den Seitenflächen (15) und (17) benachbarter Ventilmodule (11) ist jeweils eine Membrane (24) eingespannt, so daß mehrere zusammengebaute benachbarte Ventilmodule (11) ein funktionsfähiges Ventilfeld (10) mit einfachen Membranventilen bilden.A membrane ( 24 ) is clamped between the side surfaces ( 15 ) and ( 17 ) of adjacent valve modules ( 11 ), so that a plurality of assembled adjacent valve modules ( 11 ) form a functional valve field ( 10 ) with simple membrane valves.

Da die Membranen (24) die gesamten Seitenflächen der Ventilmodule bedecken, wird durch plane Bearbeitung der Seitenflächen und eine dem Druck des Steuermediums entsprechende Verspannung der Ventilmodule gegeneinander eine ausreichende Abdichtung der durch die Steuerdome (18a), die darunter liegenden Membransegmente (18b) der Membranen (24) und die Austrittsöffnungen (16a) und (16b) gebildeten Ventilelemente (14) erzielt. Solange das jeweilige Membransegment (18b) durch Überdruck des Steuermediums in einem der Steuerdome (18a) der einen Seitenfläche (17) eines Ventilmoduls vom durch eine Steuerleitung (12) herangeführten Steuermedium beaufschlagt wird, sind die an der gegenüberliegenden Seitenfläche (15) des benachbarten Ventilmoduls befindlichen Austrittsöffnungen (16a) und (16b) der Anschlußkanäle (13a) und (13b) verschlossen. Durch Abbau des Überdruckes aus den Steuerdomen (18a) und gegebenenfalls das Anlegen eines Unterdruckes wird ein Abheben der Membransegmente (18b) von den Austrittsöffnungen (16a) und (16b) an der gegenüberliegenden Seitenfläche (15) bewirkt, d. h. es wird im Bereich des jeweils abgehobenen bzw. gelüfteten Membransegmentes (18b) eine Verbindung zwischen den benachbarten Austrittsöffnungen (16a) und (16b) und damit zwischen dem mittels eines Steckanschlusses (28) aufgesteckten betreffenden Reaktionsgefäßes (29) und einem Leitungsanschluß (30) hergestellt.Since the membranes ( 24 ) cover the entire side surfaces of the valve modules, a flat sealing of the side surfaces and a tensioning of the valve modules corresponding to the pressure of the control medium ensures that the membrane segments ( 18 b) underneath are adequately sealed by the control domes ( 18 a). of the membranes ( 24 ) and the outlet openings ( 16 a) and ( 16 b) formed valve elements ( 14 ). As long as the respective membrane segment ( 18 b) is acted upon by overpressure of the control medium in one of the control domes ( 18 a) of the one side surface ( 17 ) of a valve module by the control medium brought up by a control line ( 12 ), those on the opposite side surface ( 15 ) are adjacent valve module located outlet openings ( 16 a) and ( 16 b) of the connecting channels ( 13 a) and ( 13 b) closed. By reducing the overpressure from the control domes ( 18 a) and possibly applying a vacuum, the membrane segments ( 18 b) are lifted off from the outlet openings ( 16 a) and ( 16 b) on the opposite side surface ( 15 ), that is to say it is in the area of the lifted or vented membrane segment ( 18 b), a connection between the adjacent outlet openings ( 16 a) and ( 16 b) and thus between the relevant reaction vessel ( 29 ) and a line connection ( 30 ), which is attached by means of a plug connection ( 28 ) produced.

Die Anordnung der einzelnen Ventilelemente (14) in Ventilmodulen (11) erfordert lediglich eine der Anzahl der zu einem Ventilfeld (10) zusammengeschlossenen Ventilmodule (11) entsprechende Anzahl von Anschlüssen für das Steuermedium vorzusehen. Wenn rechtwinklig zu allen zu einem Ventilfeld (10) zusammengespannten Ventilmodulen (11) ein Sammelkanal verläuft, der die einzelnen Steuerleitungen (12) miteinander verbindet, kann die Steuerung des gesamten Ventilfeldes (10) über einen einzigen Anschluß erfolgen. Der Sammelkanal kann durch die Ventilmodule verlaufen, aber es ist auch möglich, ihn neben dem Ventilfeld anzuordnen. Andererseits ist es auch möglich, für jedes Ventilmodul eine eigene Zufuhrleitung (20) für Steuermedium vorzusehen.The arrangement of the individual valve elements ( 14 ) in valve modules ( 11 ) requires only that the number of connections for the control medium corresponding to the number of valve modules ( 11 ) combined to form a valve field ( 10 ) be provided. If a collecting channel runs at right angles to all valve modules ( 11 ) clamped together to form a valve field ( 10 ) and connects the individual control lines ( 12 ) to one another, the entire valve field ( 10 ) can be controlled via a single connection. The collecting channel can run through the valve modules, but it is also possible to arrange it next to the valve field. On the other hand, it is also possible to provide a separate supply line ( 20 ) for the control medium for each valve module.

Wird als Steuermedium ein Gas verwendet, lassen sich sehr kurze Schaltzeiten erreichen.If a gas is used as the control medium, very short ones can be used Reach switching times.

Flüssigkeiten oder Gase werden aus den Reaktionsgefäßen (29) durch Schwerkraft, Druck oder auch durch an den Leitungsanschlüssen (30) angelegtes Vakuum bzw. Unterdruck abgezogen. Die Entsorgung der Reaktionsgefäße (29) kann sowohl in diskrete Leitungen und Sammelgefäße als auch in einen direkt an das Ventilfeld (10) angebauten, hier nicht gezeigten Auffangbehälter erfolgen.Liquids or gases are drawn off from the reaction vessels ( 29 ) by gravity, pressure or else by means of a vacuum or negative pressure applied to the line connections ( 30 ). The reaction vessels ( 29 ) can be disposed of both in discrete lines and collecting vessels and in a collection container (not shown here) which is directly attached to the valve field ( 10 ).

Fig. 3 zeigt, daß die einzelnen Ventilmodule (11) zu dem Ventilfeld (10) mittels Spannschrauben (33) und Spannmuttern (34) zusammengebaut und dabei miteinander verspannt sind. Die am Anfang und am Ende des Ventilmoduls vorhandenen Ventilmodule (31) und (32) sind, entsprechend ihrer Bestimmungsweise als Endstücke, einfacher als die dazwischen angeordneten Ventilmodule (11) ausgebildet, weil das eine Ventilmodul (31) keine Steuerung für ein nächstes Ventil (14) und das andere Ventilmodul (32) kein zu steuerndes Ventil enthalten muß. Fig. 3 shows that the individual valve modules ( 11 ) to the valve field ( 10 ) by means of clamping screws ( 33 ) and clamping nuts ( 34 ) are assembled and thereby clamped together. The valve modules ( 31 ) and ( 32 ) at the beginning and at the end of the valve module are, depending on their purpose as end pieces, simpler than the valve modules ( 11 ) arranged between them, because the one valve module ( 31 ) has no control for a next valve ( 14 ) and the other valve module ( 32 ) does not have to contain a valve to be controlled.

Claims (9)

1. Vorrichtung zum Durchführen chemischer, biochemischer und biologischer Reaktionen, mit Reaktionsgefäßen, die eine Rückhaltevorrichtung für Moleküle, die kovalent, adsorptiv oder durch Filtration an einen Festkörper fixiert sind, aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsgefäße (29) direkt auf einem modularen Ventilfeld (10) befestigt sind, das durch den Zusammenbau einer beliebigen Anzahl von Ventilmodulen (11) gebildet ist, die jeweils die Steuer- (12) und Anschlußkanäle (13a) und (13b) für wenigstens ein Reaktionsgefäß an wenigstens einem durch Absperrmembranen (24) gesteuerten Ventilelement (14) enthalten.1. Device for carrying out chemical, biochemical and biological reactions, with reaction vessels which have a retention device for molecules which are fixed covalently, adsorptively or by filtration to a solid, characterized in that the reaction vessels ( 29 ) directly on a modular valve field ( 10 ), which is formed by the assembly of any number of valve modules ( 11 ), each of the control ( 12 ) and connection channels ( 13 a) and ( 13 b) for at least one reaction vessel on at least one through shut-off membranes ( 24 ) contain controlled valve element ( 14 ). 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Austrittsöffnungen (16a) und (16b) der Anschlußkanäle (13) an der einen Seitenfläche (15) des Ventilmodules (11) befinden und daß an der gegenüberliegenden Seitenfläche (17) Steuerdome (18a) einer pneumatischen oder hydraulischen Membransteuerung vorgesehen sind, wobei die Steuerdome (18a) innerhalb der Ventilmodule (11) durch die Steuerleitung (12) miteinander verbunden sind, die an der Schmalseite (19) der Ventilmodule (11) in eine Zufuhrleitung (20) für ein Steuermedium mündet oder an einen Sammelkanal angeschlossen ist.2. Device according to claim 1, characterized in that the outlet openings ( 16 a) and ( 16 b) of the connecting channels ( 13 ) on one side surface ( 15 ) of the valve module ( 11 ) and that on the opposite side surface ( 17 ) Control domes ( 18 a) of a pneumatic or hydraulic diaphragm control are provided, the control domes ( 18 a) being connected to one another within the valve modules ( 11 ) by the control line ( 12 ), which on the narrow side ( 19 ) of the valve modules ( 11 ) into a Supply line ( 20 ) for a control medium opens or is connected to a collecting channel. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Aufbau eines Ventilfeldes (10) mehrere Ventilmodule (11) derart miteinander verbunden sind, daß jeweils die eine Seitenfläche (15) eines Ventilmodules (21) von der anderen Seitenfläche (17) des nächsten Ventilmodules (22) abgedeckt ist. 3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that for the construction of a valve field ( 10 ) a plurality of valve modules ( 11 ) are connected to one another such that in each case one side surface ( 15 ) of a valve module ( 21 ) from the other side surface ( 17 ) of the next valve module ( 22 ) is covered. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Seitenflächen (15) und (17) zweier benachbarter Ventilmodule (11) eine elastische Membrane (24) eingespannt ist, deren unterhalb eines Steuerdomes (18a) befindliches Segment (18b) das bewegliche Absperrelement der einzelnen Ventilelemente (14) bildet.4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that between the side surfaces ( 15 ) and ( 17 ) of two adjacent valve modules ( 11 ), an elastic membrane ( 24 ) is clamped, the segment below a control dome ( 18 a) ( 18 b) forms the movable shut-off element of the individual valve elements ( 14 ). 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden endständigen Ventilmodule (31) und (32) eines Ventilfeldes (10) eine vereinfachte Konstruktion aufweisen, wobei das jeweils erste Ventilmodul (31) eines Ventilfeldes (10) keine Steuerleitung (12) und Steuerdome (18a) und das letzte Ventilmodul (32) nur diese Steuerelemente aufweist, und daß zum Zusammenpressen der Ventilmodule (11) zu einem Ventilfeld (10) Spannschrauben (33) oder Spannrahmen vorgesehen sind.5. Device according to one of claims 1 to 4, characterized in that the two terminal valve modules ( 31 ) and ( 32 ) of a valve field ( 10 ) have a simplified construction, the respective first valve module ( 31 ) of a valve field ( 10 ) none Control line ( 12 ) and control domes ( 18 a) and the last valve module ( 32 ) has only these control elements, and that clamping screws ( 33 ) or clamping frame are provided for compressing the valve modules ( 11 ) into a valve field ( 10 ). 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein rechtwinklig zu den Ventilmodulen (11) verlaufender Sammelkanal alle Steuerleitungen (12) derart miteinander verbindet, daß die Steuerung über einen gemeinsamen Anschluß für das gesamte Ventilfeld (10) erfolgt.6. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that a collecting channel running at right angles to the valve modules ( 11 ) connects all control lines ( 12 ) to one another in such a way that the control takes place via a common connection for the entire valve field ( 10 ). 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß alle Teile, die mit Reagenzien und Lösungsmitteln in Berührung kommen, aus chemisch inerten und biokompatiblen polymeren Werkstoffen wie Teflon, Kel-F, Glas, Polypropylen oder Polyäthylen gefertigt sind.7. Device according to one of claims 1 to 6, characterized characterized in that all parts with reagents and Solvents come into contact, from chemically inert and biocompatible polymeric materials such as Teflon, Kel-F, glass, Polypropylene or polyethylene are made. 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsgefäße (29) einzeln durch Einstecken oder Einschrauben auf dem Ventilfeld (10) befestigt und auch einzeln entfernbar sind. 8. Device according to one of claims 1 to 7, characterized in that the reaction vessels ( 29 ) are individually attached by inserting or screwing onto the valve field ( 10 ) and can also be removed individually. 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventilfeld (10) gasdicht auf einen Behälter montiert ist, der mit Unterdruck beaufschlagt werden kann, um Flüssigkeiten oder Gase aus den Reaktionsgefäßen (29) abzusaugen.9. Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that the valve field ( 10 ) is mounted gas-tight on a container which can be subjected to negative pressure in order to suck off liquids or gases from the reaction vessels ( 29 ).
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