DE4002131A1 - High temp. resistant reflector foil - comprises highly reflective precious metal coating on ceramic support with IR-permeable stabilising layer on coating - Google Patents

High temp. resistant reflector foil - comprises highly reflective precious metal coating on ceramic support with IR-permeable stabilising layer on coating

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Abstract

A high temp. resistant reflector foil has a highly reflective coating of a precious metal on a ceramic support. The novelty is that there is an IR-permeable stabilising layer (12) on the reflective coating (11). Pref. when gold is used as the coating (11) SiO is used as the stabilising layer (12). The gold coating (11) is bonded to the carrier (10) using SiO as adhesive (pref. 4-10nm thick). When Pt or Rh are used as the coating, Al2O3 is used as the stabilising layer (pref. 5nm thick). The precious metal coating is of thickness 100-500 (300) nm. USE/ADVANTAGE - The foil can be used in light construction, -heat insulation, e.g. to protect space craft when re-entering the earth's atmosphere. It can withstand temps. of above 100 deg.C.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine hochtemperaturbeständige Reflektorfolie, bestehend aus einer hochreflektierenden Auflage aus Edelmetall auf einem keramischen Träger.The invention relates to a high temperature resistant Reflector film, consisting of a highly reflective Pad made of precious metal on a ceramic support.

Reflektorfolien dieser Art sind beispielsweise für den Einsatz in Leichtbau-Wärmeisolation, z. B. zum Wiederein­ trittsschutz von Raumfahrzeugen, bekannt, (DE 37 05 440).Reflector foils of this type are for example for the Use in lightweight thermal insulation, e.g. B. to come back kick protection of spacecraft, known, (DE 37 05 440).

Für einen derartigen Einsatzsbereich ist es unbedingt er­ forderlich, daß das Reflexionsvermögen der Edelmetallschicht trotz des thermischen Einflusses bei Temperaturen bis zu 1450°C über mehrere Stunden an Luft nahezu unverändert er­ halten bleibt. Die Transmission der Schichten sollte dabei ein Minimum betragen.For such an application, it is absolutely necessary required that the reflectivity of the precious metal layer despite the thermal influence at temperatures up to 1450 ° C over several hours in air almost unchanged lasts. The transmission of the layers should be be a minimum.

Die Haftfestigkeit von durch physikalische Verfahren auf keramischen Oberflächen aufgebrachten Edelmetallschichten läßt unter Einwirkung von Temperatur stark nach. So wird bereits bei Temperaturen weit unterhalb des Schmelzpunktes des Edelmetalles und einer Einwirkdauer von nur 30 Minuten eine starke Tendenz zur Agglomeratbildung der Edelmetall­ schicht auf dem Keramikträger beobachtet. Im Falle einer Goldschicht liegt bereits bei 600° die gesamte Edelmetall­ schicht in Form feiner Tröpfchen auf dem Keramikträger. Aus dieser Oberflächenbeschaffenheit ergibt sich ein bei höheren Temperaturen ungenügendes Reflexionsvermögen. Viel­ mehr steigen die Transmissionswerte auf bis zu 50%, da bei einer unvollständig geschlossenen Edelmetallschicht die Durchlässigkeit der Keramik für IR-Strahlungen voll zum Tragen kommt. The adhesive strength of by physical processes layers of precious metal applied to ceramic surfaces decreases considerably under the influence of temperature. So will even at temperatures far below the melting point of the precious metal and an exposure time of only 30 minutes a strong tendency to agglomerate the precious metal layer observed on the ceramic support. In case of a Gold layer is already at 600 ° the entire precious metal layer in the form of fine droplets on the ceramic carrier. This results in a higher temperatures insufficient reflectivity. A lot the transmission values increase up to 50%, because at an incompletely closed layer of precious metal Permeability of the ceramic for IR radiation fully for Wear comes.  

Zur Erhöhung der Haftfestigkeit des Edelmetalles auf einem Keramikträger sind Zwischenschichten als Haftvermittler be­ kannt. Empfohlen werden als Haft-Zwischenschichten z. B. Chrom, Mangan, Vanadin, Eisen, Kobalt, Nickel, Legierungen dieser Metalle, Wismut, Wismutoxid, Titan, Ruthenium und Rutheniumoxid (DE 31 18 957 C2). Der Nachteil vieler dieser Schichten besteht darin, daß sie eine starke Tendenz zeigen durch Eindiffundieren in die Edelmetallschicht, deren Haftung auf dem Keramikträger und deren Reflexionsvermögen stark zu beeinträchtigen.To increase the adhesive strength of the precious metal on a Ceramic supports are intermediate layers as adhesion promoters knows. The following are recommended as adhesive intermediate layers: B. Chromium, manganese, vanadium, iron, cobalt, nickel, alloys of these metals, bismuth, bismuth oxide, titanium, ruthenium and Ruthenium oxide (DE 31 18 957 C2). The disadvantage of many of these Layers are that they show a strong tendency by diffusing into the precious metal layer, the Adhesion to the ceramic carrier and its reflectivity severely affect.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine hochtempera­ turbeständige Reflektorfolie der eingangs genannten Art zu schaffen, deren Reflexionsvermögen bis zu Temperaturen oberhalb von 1000°C auch über lange Einsatzdauer nahezu unverändert bleibt.The invention has for its object a high temperature Turbo-resistant reflector film of the type mentioned at the beginning to create their reflectivity up to temperatures almost above 1000 ° C even over long periods of use remains unchanged.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.The object is achieved with the features of Claim 1 solved.

Es konnte festgestellt werden, daß die Stabilisierungs­ schicht auf der Edelmetallauflage einer Agglomeratbildung bei hohen Temperaturen entgegenwirkt, so daß das Reflexions­ vermögen der Edelmetallschicht bis auf hohe Temperaturen nahezu unverändert erhalten bleibt, und zwar auch über eine längere Haltezeit.It was found that the stabilization layer on the precious metal layer of an agglomerate formation counteracts at high temperatures, so that the reflection property of the precious metal layer up to high temperatures remains almost unchanged, even via one longer holding time.

Bei einer Reflektorfolie mit Goldauflage wird gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung eine Stabilisierungsschicht aus SiO vorgesehen. Ein derartiger Schichtaufbau zeigt über viele Stunden Dauereinsatz bei Temperaturen bis zu 1040° an Luft keine Tendenz zur Agglomeratbildung des Goldes auf dem Keramikträger.In the case of a reflector foil with a gold coating, according to one Embodiment of the invention a stabilizing layer SiO provided. Such a layer structure shows over  many hours of continuous use at temperatures up to 1040 ° in air there is no tendency for the gold to agglomerate the ceramic support.

Durch die Stabilisierungsschicht kann die Dicke der Gold­ schicht auf ca. 100 nm reduziert werden, was insbesondere für einen Einsatz in der Raumfahrt aus Gewichtsgründen von großem Vorteil ist.Due to the stabilizing layer, the thickness of the gold layer can be reduced to approximately 100 nm, which in particular for use in space travel due to weight reasons is a big advantage.

Optimal im Hinblick auf den Erhalt der Reflektivität bis zu Temperaturen von 1040°C hat sich eine Dicke von etwa 300 nm Gold in Verbindung mit einer nur 5 nm dünnen SiO-Stabili­ sierungsschicht erwiesen.Optimal in terms of maintaining reflectivity up to Temperatures of 1040 ° C has a thickness of about 300 nm Gold combined with a 5 nm thin SiO stabilizer proven layer.

Die Goldauflage kann zur Verbesserung der Haftung am Keramikträger mittels eines bekannten Haftmittels aufge­ tragen sein. Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfin­ dung wird SiO als Haftmittel vorgeschlagen. Die Dicke der Haftschicht kann zwischen 4 und 10 nm liegen, bevorzugt wird eine Schichtdicke von 5 nm. Die Haftmittelschicht aus SiO trägt ferner auch zur Stabilisierung der Goldauflage bei.The gold plating can be used to improve liability on Ceramic carrier applied using a known adhesive to be worn. According to a further embodiment of the Erfin SiO is proposed as an adhesive. The thickness of the Adhesive layer can be between 4 and 10 nm, is preferred a layer thickness of 5 nm. The adhesive layer made of SiO also helps stabilize the gold plating.

Für den Einsatz von Reflektorfolien bei höheren Tempera­ turen bis über 1400°C wird Platin oder Rhodium die hoch­ flektierende Auflage bilden. Hier wird eine Stabilisierungs­ schicht aus Al2O3 vorgeschlagen. Auch in diesem Fall ist es möglich, die Schichtdicke der Platin- oder Rhodiumauflage auf ca. 100 nm und die der Stabilisierungsschicht auf 5 nm zu reduzieren. For the use of reflector foils at higher temperatures up to over 1400 ° C, platinum or rhodium will form the highly reflective layer. A stabilizing layer made of Al 2 O 3 is proposed here. In this case too, it is possible to reduce the layer thickness of the platinum or rhodium coating to approximately 100 nm and that of the stabilizing layer to 5 nm.

Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben.The invention is illustrated schematically in the drawing illustrated embodiments described in more detail.

Reflektorfolien finden vielseitige Anwendungen, wobei die Wahl der dazu verwendeten Materialien je nach Anwendungsfall optimiert wird.Reflector foils have a variety of applications, with the Choice of the materials used for this depending on the application is optimized.

Bei Einsätzen, die bei Temperaturen oberhalb von 1000°C erfolgen, ist die Wahl der Materialien stark eingeschränkt, und zwar auf Materialien, die neben der Temperaturbeständig­ keit auch oxidationsstabil sind. Damit reduzieren sich die Materialien auf die Edelmetalle, die im Zusammenhang mit einem Substrat auf Keramik, Oxidkeramik und dergleichen verwendet werden.For operations at temperatures above 1000 ° C the choice of materials is severely restricted, namely on materials that are resistant to temperature are also stable to oxidation. This reduces the Materials related to the precious metals with a substrate on ceramics, oxide ceramics and the like be used.

In den Fig. 1 und 2 sind zwei Ausführungen gezeigt, bei denen die reflektierende Edelmetallschicht 11 entweder direkt auf dem Keramikträger 10 oder mittels einer als Haftmittel 13 dienenden Zwischenschicht mit dem Keramik­ träger 10 verbunden ist. Bei derartig aufgebauten Reflek­ torfolien läßt die Haftfestigkeit zwischen der Edelmetall­ auflage 11 und dem Substrat 10 unter Einwirkung von Tempera­ tur stark nach. Im Falle einer Goldschicht liegt bereits bei 600°C die gesamte Edelmetallschicht in Form feiner Tröpfchen auf dem Keramiksubstrat vor. Dieser Vorgang konnte insbesondere bei 50 µm dünnen, faserverstärkten oxid­ keramischen Unterlagen 10, z.B. aus Al2O3, Mullit fest­ gestellt werden. Aus dieser Oberflächenbeschaffenheit ergibt sich bei höheren Temperaturen ein ungenügendes Reflexions­ vermögen. Die Transmissionswerte steigen bis zu 50%, da bei einer unvollständig geschlossenen Edelmetallschicht die Durchlässigkeit der Keramik für IR-Strahlung voll zum Tragen kommt. Um diesem Effekt entgegenzuwirken, ist auf der Edelmetallauflage 11 eine Stabilisierungsschicht 12 vorgesehen, die IR-durchlässig ist, derart, daß das Reflexionsvermögen für IR-Strahlen 14 gegenüber einer nicht beschichteten Edelmetalloberfläche nicht nennenswert beeinträchtigt wird.In Figs. 1 and 2, two embodiments are shown in which the reflective precious metal layer 11 is connected either directly on the ceramic substrate 10 or by means of a serving as the adhesive 13 intermediate layer and the ceramic support 10. In such constructed reflector gate foils, the adhesive strength between the noble metal layer 11 and the substrate 10 under the influence of tempera ture strongly. In the case of a gold layer, the entire precious metal layer is already in the form of fine droplets on the ceramic substrate at 600 ° C. This process was particularly noticeable in the case of 50 μm thin, fiber-reinforced oxide ceramic substrates 10 , for example made of Al 2 O 3 , mullite. This surface quality results in insufficient reflectivity at higher temperatures. The transmission values increase by up to 50%, because if the precious metal layer is not completely closed, the permeability of the ceramic to IR radiation comes into full effect. In order to counteract this effect, a stabilizing layer 12 is provided on the noble metal support 11 , which is IR-transparent, in such a way that the reflectivity for IR rays 14 is not appreciably impaired compared to an uncoated noble metal surface.

Bei Anwendungen um 1000°C wird vorzugsweise eine Goldauf­ lage 11 verwendet. In diesem Fall besteht die Stabili­ sierungsschicht 12 aus SiO. In einem Dauereinsatz eines derartig aufgebauten Reflektors bis zu 18 Stunden bei Temperaturen bis zu 1040°C an Luft, konnte keine Agglomerat­ bildung des Goldes auf dem Keramikträger 10 festgestellt werden. Messungen haben ergeben, daß keine nennenswerten Differenzen im Reflexionsvermögen der Goldschicht gegenüber thermisch unbehandelten Schichten eintraten. So beträgt die gemessene IR-Reflexion nach dem Dauereinsatz bei 1000°C 85%. Die Transmissionswerte der goldbeschichteten Keramikfolie sind nach dem thermischen Einsatz außerordent­ lich gering (um 5%), was die Bestätigung für eine intakte Goldschicht auf dem keramischen Trägermaterial liefert.For applications around 1000 ° C, a gold layer 11 is preferably used. In this case, the stabilization layer 12 is made of SiO. In continuous use of a reflector constructed in this way for up to 18 hours at temperatures up to 1040 ° C. in air, no agglomerate formation of the gold on the ceramic carrier 10 could be determined. Measurements have shown that there were no significant differences in the reflectivity of the gold layer compared to thermally untreated layers. The measured IR reflection after continuous use at 1000 ° C is 85%. After thermal use, the transmission values of the gold-coated ceramic foil are extraordinarily low (around 5%), which provides confirmation of an intact gold layer on the ceramic carrier material.

In Versuchsreihen wurde ferner gefunden, daß die Dicke der Goldschicht unter Beibehaltung des Reflexionsvermögens auf ca. 100 nm reduziert werden kann. Die Dicke der Stabi­ lisierungsschicht aus SiO kann bis zu 60 nm betragen. In series of tests it was also found that the thickness of the Gold layer while maintaining the reflectivity can be reduced to approx. 100 nm. The thickness of the stabilizer SiO coating layer can be up to 60 nm.  

Die Verwendung einer Haftschicht 13, ebenfalls aus SiO, kann zur Stabilisierung der Goldschicht 11 bei hohen Tempe­ raturen beitragen. Im Hinblick auf den Erhalt der Reflexi­ vität bis zu Temperaturen von 1040°C hat sich eine Gold­ schichtdicke von 300 nm in Verbindung mit einer 5 nm dünnen SiO-Haft- und Deckschicht als optimal erwiesen.The use of an adhesive layer 13 , also made of SiO, can contribute to the stabilization of the gold layer 11 at high temperatures. With a view to maintaining the reflectivity up to temperatures of 1040 ° C, a gold layer thickness of 300 nm in combination with a 5 nm thin SiO adhesive and top layer has proven to be optimal.

Für den Einsatz über 1040° bis zu 1450°C wird als Reflexions­ schicht Platin oder Rhodium verwendet. Diese Edelmetalle besitzen neben einer geringen Abdampfrate auch eine geringe Tendenz zur Oxidbildung im angewandten Hochtemperaturbe­ reich. Zur Stabilisierung der Edelmetallschicht auf dem keramischen Trägermaterial ist eine Schicht 12 aus Al2O3 vorgesehen. Dabei kann die Schichtdicke der Platin- bzw. Rhodiumauflage auf ca. 100 nm, die der Stabilisierungs­ schicht auf 5 nm reduziert werden. Überraschenderweise er­ wies sich ein Aufbau von 300 nm Edelmetallschicht 11 in Verbindung mit einer 5 nm dünnen Stabilisierungsschicht 12 aus Al2O3 als ebenfalls hervorragend für den Erhalt der Reflexionseigenschaften. Nach thermischem Einsatz bis zu 1450°C an Luft über eine Haltedauer von bis 18 Stunden ist ein Abfall der IR-Reflexion um nur 15% gegenüber der thermisch unbehandelten Oberfläche zu beobachten. Die Messungen der Transmission ergaben Werte um 7%.For use above 1040 ° up to 1450 ° C, platinum or rhodium is used as the reflection layer. In addition to a low evaporation rate, these precious metals also have a low tendency to form oxides in the high-temperature range used. A layer 12 made of Al 2 O 3 is provided to stabilize the noble metal layer on the ceramic carrier material. The layer thickness of the platinum or rhodium layer can be reduced to approximately 100 nm, that of the stabilizing layer to 5 nm. Surprisingly, a structure of 300 nm noble metal layer 11 in conjunction with a 5 nm thin stabilization layer 12 made of Al 2 O 3 also proved to be excellent for maintaining the reflection properties. After thermal use up to 1450 ° C in air over a holding period of up to 18 hours, a decrease in the IR reflection can be observed by only 15% compared to the untreated surface. The measurements of the transmission showed values of around 7%.

Die Schichtdicken des jeweiligen Aufbaues richten sich letztlich nach dem jeweiligen Anwendungsfall. Für den Ein­ satz in der Raumfahrt werden möglichst dünne Schichten verwendet. The layer thicknesses of the respective structure depend ultimately according to the respective application. For the one In space travel, layers that are as thin as possible used.  

Das Aufbringen der Schichten 11 bis 13 geschieht vorzugs­ weise durch Vakuum-Aufdampftechnik in einer handelsüblichen Anlage, indem ohne Unterbrechung des Prozesses nacheinander die Haftschicht, die Edelmetallschicht und die Deckschicht aufgedampft werden. Es sind selbstverständlich auch andere auf dem Gebiet der Beschichtung bekannte Verfahren anwend­ bar.The layers 11 to 13 are preferably applied by vacuum evaporation technology in a commercially available system by successively evaporating the adhesive layer, the noble metal layer and the cover layer without interrupting the process. Of course, other methods known in the field of coating can also be used.

Claims (7)

1. Hochtemperaturbeständige Reflektorfolie, bestehend aus einer hochreflektierenden Auflage aus Edelmetall auf einem keramischen Träger, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Edelmetallauflage (11) eine IR-durchlässige Stabilisierungsschicht (12) vorgesehen ist.1. High-temperature resistant reflector film, consisting of a highly reflective layer made of precious metal on a ceramic support, characterized in that an IR-permeable stabilizing layer ( 12 ) is provided on the precious metal layer ( 11 ). 2. Reflektorfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Goldauflage (11) eine Stabilisierungs­ schicht (12) aus SiO vorgesehen ist.2. Reflector sheet according to claim 1, characterized in that a stabilizing layer ( 12 ) made of SiO is provided in a gold plating ( 11 ). 3. Reflektorfolie nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Goldauflage (11) mittels SiO als Haftmittel (13) mit dem Träger (10) haftfest verbunden ist.3. reflector sheet according to claim 1 or 2, characterized in that the gold plating ( 11 ) by means of SiO as an adhesive ( 13 ) with the carrier ( 10 ) is firmly bonded. 4. Reflektorfolie nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht (13) eine Dicke unter 1 nm, vor­ zugsweise von 4 bis 10 nm, hat.4. reflector sheet according to claim 3, characterized in that the adhesive layer ( 13 ) has a thickness below 1 nm, preferably from 4 to 10 nm. 5. Reflektorfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Auflage (11) aus Platin oder Rhodium eine Stabilisierungsschicht (12) aus Al2O3 vorgesehen ist.5. A reflector sheet according to claim 1, characterized in that a stabilizing layer ( 12 ) made of Al 2 O 3 is provided with a support ( 11 ) made of platinum or rhodium. 6. Reflektorfolie nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Stabilisierungsschicht eine Dicke zwischen 4 und 60 nm, vorzugsweise um 5 nm hat. 6. reflector sheet according to any one of the preceding claims, characterized in that the stabilizing layer a thickness between 4 and 60 nm, preferably around 5 nm.   7. Reflektorfolie nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Edelmetallauflage eine Schichtdicke von 100 nm bis 500 nm, vorzugsweise um 300 nm hat.7. reflector film according to one of the preceding claims, characterized in that the precious metal pad a Layer thickness from 100 nm to 500 nm, preferably around Has 300 nm.
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