DE3926400A1 - Sodium A zeolite with small particle size - used as phosphate substitute and in liq. washing compsn. - Google Patents
Sodium A zeolite with small particle size - used as phosphate substitute and in liq. washing compsn.Info
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Zeolithpulver des Typs Na A sowie dessen Verwendung in Flüssigwaschmitteln.The invention relates to a zeolite powder of the type Na A and its use in liquid detergents.
Flüssigwaschmittel finden ein zunehmendes Interesse bei der Verwendung in Haushaltswaschmaschinen.Liquid detergents are becoming increasingly popular when used in household washing machines.
Es ist bekannt, in Flüssigwaschmitteln den Anteil an Phosphaten zumindest teilweise durch synthetische Alkalialuminiumsilikate zu ersetzen (AT-PS 3 35 033, CA-PS 12 02 857). Die AT-PS 33 503 beschreibt ein Flüssigwaschmittel, welches als Phosphatersatzstoff Aluminiumsilikate enthält, die zu wenigstens 80 Gew.-% aus Teilchen einer Größe von 10 bis 0,01 µm, insbeson dere von 8 bis 0,1 µm, bestehen und praktisch keine Teilchengrößen oberhalb 40 µm aufweisen.It is known in liquid detergents the proportion of At least partially by synthetic phosphates Alkalialuminiumsilikate to replace (AT-PS 3 35 033, CA-PS 12 02 857). AT-PS 33 503 describes a Liquid detergent, which is used as phosphate substitute Aluminum silicates containing at least 80% by weight from particles of a size of 10 to 0.01 microns, esp dere from 8 to 0.1 microns, and virtually none Have particle sizes above 40 microns.
Die CA-PS 12 02 857 beschreibt ein Flüssigwaschmittel, welches als Aluminiumsilikat Zeolith A mit einer Teilchengröße von 0,01 bis 5 µm, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 µm.CA-PS 12 02 857 describes a liquid detergent, which as aluminum silicate zeolite A with a Particle size of 0.01 to 5 microns, preferably 0.5 to 1.5 μm.
Die Herstellung dieses Zeolith A wird, wie die CA-PS 12 02 857 angibt, in den US-Patentschriften 40 98 081 und 41 80 485 beschrieben.The production of this zeolite A will, like the CA-PS 12 02 857, in the US patents 40 98 081 and 41 80 485 described.
Die bekannten Flüssigwaschmittel haben den Nachteil, daß sie eine für die Anwendung in Haushaltswaschma schinen zu hohe Viskosität aufweisen.The known liquid detergents have the disadvantage that they have one for use in household washing have too high viscosity.
Es wurde nun gefunden, daß die Viskosität der Flüssig waschmittel, die Zeolith A als Phosphatersatzstoff enthalten, in hohem Maße von der Teilchengrößenvertei lung des Zeolithpulver des Typ A abhängt. It has now been found that the viscosity of the liquid detergent, the zeolite A as phosphate substitute contain, to a large extent, the particle size distribution Depending on the type A zeolite powder.
Gegenstand der Erfindung ist ein Zeolithpulver des Typs Na A, gekennzeichnet durch eine mittlere Teilchengrö8e (=50%-Punkt der Verteilungskurve) von 1,6 bis 3,2 µm, gemessen mit dem Cilas-Granulometer 715.The invention relates to a zeolite powder of Type Na A, characterized by a medium Particle size (= 50% point of the distribution curve) of 1.6 to 3.2 μm, measured with the Cilas granulometer 715th
Vorzugsweise kann das Zeolithpulver des Typs Na A eine mittlere Teilchengröße von 1,7 bis 2,5 µm aufweisen.Preferably, the zeolite powder of the type Na A a having average particle size of 1.7 to 2.5 microns.
Insbesondere kann die mittlere Teilchengröße 1,7 bis 2,0 µm betragen.In particular, the average particle size can be 1.7 to 2.0 microns.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Flüssig waschmittel, welches das Zeolithpulver des Typs Na A mit einer mittleren Teilchengröße (=50%-Punkt der Verteilungskurve) von 1,6 bis 3,2 µm, gemessen mit dem Cilas-Granulometer 715 als Phosphat-Substitut enthält.Another object of the invention is a liquid detergent containing the zeolite powder of the type Na A with an average particle size (= 50% point of Distribution curve) of 1.6 to 3.2 microns, measured with the Cilas granulometer 715 as a phosphate substitute contains.
Das erfindungsgemäße Zeolithpulver des Typs Na A weist den Vorteil auf, daß die damit hergestellten Flüssig waschmittel, die für die Anwendung günstige Viskosität haben. The zeolite powder of the type Na A according to the invention has the advantage that the liquid produced therewith detergents that are favorable for the application viscosity to have.
In einer bevorzugten Form der Erfindung weist das Zeolithpulver des Typs Na die folgende Teilchengrößenverteilung auf:In a preferred form of the invention, the Zeolite powder of the type Na the following Particle size distribution on:
In einer besonderen Form der Erfindung weist das Zeolithpulver des Typs Na die folgende Teilchengrößenverteilung auf:In a particular form of the invention, the Zeolite powder of the type Na the following Particle size distribution on:
Das Zeolithpulver gemäß Fig. 2 weist die folgende Teilchengrößenverteilung auf:The zeolite powder according to FIG. 2 has the following particle size distribution:
D (50,0%) = 1,8 µm. D (50.0%) = 1.8 μm.
Zeolithpulver des Typs Na A mit einer Teilchengröße von 3,2 µm und 8,6 µm werden gemäß DE-PS 25 17 218 beziehungsweise gemäß DE-PS 26 60 726 hergestellt.Zeolite powder of the type Na A with a particle size of 3.2 microns and 8.6 microns are prepared according to DE-PS 25 17 218 or according to DE-PS 26 60 726.
Ausgehend von einer Teilchengröße von 3,2 µm wird durch Mahlen mit einer Luftstrahlmühle ein Zeolithpulver erhalten, welches eine Teilchengröße von 1,8 µm aufweist. Die Teilchengröße von 1,1 µm wird durch Naßmahlen in einer Kolloidmühle, Trocknen und Mahlen in einer Stiftmühle erhalten.Starting from a particle size of 3.2 microns by grinding with an air jet mill Obtained zeolite powder having a particle size of 1.8 microns. The particle size of 1.1 microns is by wet milling in a colloid mill, drying and Grinding received in a pin mill.
Die Kalzium- und Magnesiumbindekapazität wird durch komplexometrische Titration der bleibenden Härte an Ca- und Mg-Ionen nach einer Kontaktzeit von 15 Minuten bestimmt. Diese Werte sind in Tabelle 1 aufgeführt:The calcium and magnesium binding capacity is through complexometric titration of the remaining hardness Ca and Mg ions after a contact time of 15 Minutes determined. These values are in Table 1 listed:
Die Teilchengrößenverteilung wird mit dem Cilas- Granulometer 715 E627 durchgeführt.The particle size distribution is measured with the Cilas Granulometer 715 E627 performed.
Dabei werden die folgenden Bedingungen eingehalten: The following conditions are met:
Die ermittelten Teilchengrößenverteilungskurven sind in den Fig. 1, 2, 3, und 4 dargestellt.The determined particle size distribution curves are shown in FIGS. 1, 2, 3, and 4.
Als Detergentien werden eingesetzt: Natriumalkylbenzolsulphonate (HÜLS) C13-C15-Oxoalkohol mit 7 EO (BASF) Entschäumer Wacker S 132 (Wacker Chemie) in einer Menge von 0,1%.The detergents used are: Sodium alkylbenzenesulphonates (HÜLS) C 13 -C 15 oxo alcohol with 7 EO (BASF) Defoamer Wacker S 132 (Wacker Chemie) in an amount of 0.1%.
Die Viskosität wird mittels eines Brookfield Viskosimeters RVT bei 5 und 50 Umdrehungen pro Minute und der Spindel 4 durchgeführt. Die Suspension wird dabei in einen 100 ml Becher eingefüllt, in welchen die Spindel bis zur entsprechenden Markierung eingetaucht wird, Die Ablesung erfolgt nach jeweils 3 Minuten.The viscosity is measured by means of a Brookfield viscometer RVT at 5 and 50 revolutions per minute and the spindle 4 . The suspension is filled into a 100 ml beaker, in which the spindle is immersed to the appropriate mark, the reading takes place after every 3 minutes.
Die Fließzeit wird bestimmt, indem man die Zeit bestimmt, die 100 ml Suspension benötigt, um durch eine 6 m Düse ohne Anwendung von Druck zu fließen.The flow time is determined by taking the time determined that 100 ml of suspension needed to pass through to flow a 6 m nozzle without applying pressure.
Zur Bestimmung der Lagerstabilität werden Proben von 100 ml in geschlossenen Glasflaschen für 1 Woche und 1 Monat bei 22°C und 40°C gelagert. Die Füllhöhe ist 50 mm.To determine the storage stability, samples of 100 ml in closed glass bottles for 1 week and Stored for 1 month at 22 ° C and 40 ° C. The filling level is 50 mm.
Das Verhalten der flüssigen Phase wird visuell beurteilt.The behavior of the liquid phase becomes visual assessed.
Die Suspensionen werden folgendermaßen hergestellt: In einer 250 ml Glasflasche werden die Ausgangsma terialien eingewogen. Das Zeolithpulver wird zuletzt eingefüllt. The suspensions are prepared as follows: In a 250 ml glass bottle the Ausgangsma weighed in. The zeolite powder is last filled.
Die Mischung wird mittels eines Ultra Turrax (9 m/sec) unter Wasserstrahlvakuum für 15 Minuten dispergiert.The mixture is mixed by means of an Ultra Turrax (9 m / sec) dispersed under water jet vacuum for 15 minutes.
Einfache Systeme, bestehend aus Detergens, Zeolith und Wasser, werden verwendet, um den Einfluß der Detergentien und der Mischung der Detergentien auf die Viskosität und die Lagerstabilität zu untersuchen.Simple systems consisting of detergent, zeolite and Water, are used to determine the influence of Detergents and the mixture of detergents on the Viscosity and storage stability to examine.
Ein Zeolith-Gehalt von 15, 25 und 35% wird zusammen mit einem Gehalt von 20% Detergens eingesetzt. Es werden entweder die Detergentien allein oder im Mischungsverhältnis 1:2, 1:1 und 2:1 eingesetzt.A zeolite content of 15, 25 and 35% is combined used at a level of 20% detergent. It Either the detergents alone or in the Mixing ratio 1: 2, 1: 1 and 2: 1 used.
Die Ergebnisse dieser Tests sind in den Fig. 5, 6 und 7 graphisch dargestellt.The results of these tests are shown graphically in FIGS. 5, 6 and 7.
Fig. 5 zeigt die Viskosität bei 5 und 50 Umdrehungen pro Minute als eine Funktion des Zeolith-Gehalts und der Detergens-Mischung. Der Zeolith hat eine Teilchengröße von 3,2 µm. Es wird festgestellt, daß das reine anionische Detergens sowie Mischungen mit einem hohen Anteil an anionischem Detergens zu einer hohen Viskosität führen. Dieser Effekt wird beson ders deutlich bei einem Zeolith-Gehalt von 25 und 35%. Figure 5 shows the viscosity at 5 and 50 revolutions per minute as a function of the zeolite content and the detergent mixture. The zeolite has a particle size of 3.2 microns. It is found that the pure anionic detergent as well as mixtures with a high content of anionic detergent lead to a high viscosity. This effect is particularly evident at a zeolite content of 25 and 35%.
Obwohl hohe Viskositäten zu einer Verbesserung der Lagerstabilität führen, werden Anwendungseigenschaften wie Fließen und Benetzen negativ beeinflußt. Die ermittelten Fließzeiten sind in der Fig. 6 graphisch dargestellt. Gute Fließzeiten gemeinsam mit einer brauchbaren Viskosität werden bei Mischungen der beiden Detergentien im Verhältnis anionisch zu nicht ionisch 2:1 und 1:1 ermittelt. Although high viscosities lead to an improvement in storage stability, application properties such as flow and wetting are adversely affected. The determined flow times are shown graphically in FIG. 6. Good flow times together with a useful viscosity are determined in mixtures of the two detergents in the ratio of anionic to nonionic 2: 1 and 1: 1.
Fig. 7 zeigt den Thixotropie-Index TI der Suspensionen gemäß Fig. 5. TI =η (5 Umdre hungen pro Minute) zu η (50 Umdrehungen pro Minute). Fig. 7 shows the thixotropic index TI of the suspensions according to FIG. 5. TI = η (5 turns per minute) to η (50 revolutions per minute).
Der Thixotropie-Index ist der Quotient aus zwei Werten für die Viskosität, die bei verschiedenen Schergefällen ermittelt werden. Der Thixotropie-Index kennzeichnet die Strukturviskosität des Systems. Je höher der Thixotropie-Index ausfällt, umso strukturierter ist das System, und umso besser ist die Lagerstabilität. Das günstigste Ergebnis zeigt - wie der Fig. 7 entnommen werden kann - die Mischung, die 13% anionisches und 7% nicht-ionisches Detergens enthält.The thixotropic index is the quotient of two values for the viscosity, which are determined at different shear rates. The thixotropy index indicates the intrinsic viscosity of the system. The higher the thixotropic index, the more structured the system, and the better the storage stability. The most favorable result shows - as can be seen from Figure 7 - the mixture containing 13% anionic and 7% non-ionic detergent.
Die Mischung, die 13% anionisches und 7% nicht-ioni sches Detergens enthält, wird verwendet, um die Lagerstabilität und das Fließverhalten in Abhängigkeit von der Teilchengrößenverteilung des Zeolith A zu untersuchen.The mixture, which is 13% anionic and 7% non-ionic contains detergent, is used to the Storage stability and flow behavior in dependence from the particle size distribution of zeolite A. investigate.
Die Ergebnisse sind in den Fig. 8 und 9 graphisch dargestellt.The results are shown graphically in FIGS. 8 and 9.
Fig. 8 zeigt die Viskosität der Suspensionen als eine Funktion der Zeolith A-Teilchengrößenvertei lung und des Zeolith A-Gehaltes, gemessen bei 5 Umdrehungen pro Minute. Figure 8 shows the viscosity of the suspensions as a function of zeolite A particle size distribution and zeolite A content, measured at 5 revolutions per minute.
Fig. 9 zeigt die Viskosität der Suspensionen als eine Funktion A-Teilchengrößenverteilung und des Zeolith A-Gehaltes, gemessen bei 50 Umdrehun gen pro Minute. Figure 9 shows the viscosity of the suspensions as a function A particle size distribution and zeolite A content measured at 50 rpm per minute.
Es wird festgestellt, daß besonders das Zeolithpulver mit einer Teilchengröße von 1,1 µm einen ausgeprägten Verdickungseffekt in dem Viskositätsverhalten zeigt. Die Suspension mit einem Gehalt von 25% und insbeson ders die Suspension mit einem Gehalt von 35% Zeolith zeigen eine pastenartige Konsistenz.It is found that especially the zeolite powder with a particle size of 1.1 microns a pronounced Thickening effect in the viscosity behavior shows. The suspension with a content of 25% and in particular the suspension containing 35% zeolite show a paste-like consistency.
Die anderen Zeolithpulver ergeben jeweils eine flüssige Suspension, wobei der Zeolith mit der Teilchengröße von 1,8 µm den geringsten Verdickungs effekt mit zunehmender Konzentration zeigt.The other zeolite powders give one each liquid suspension, wherein the zeolite with the Particle size of 1.8 microns the least thickening shows effect with increasing concentration.
Die niedrige Viskosität ist ein Vorteil für die Anwendung, weil diese Suspensionen leicht gegossen werden können.The low viscosity is an advantage for the Application because these suspensions poured easily can be.
Fig. 10 zeigt das Fließverhalten der Suspensionen in Abhängigkeit von dem Zeolith-Gehalt und der Teilchengröße. Dabei wird deutlich, daß die Suspension mit dem Zeolithpulver der Teil chengröße 1,8 µm für die Konzentrationen an diesem Zeolith von 25 und 35% eine konstante Fließgeschwindigkeit aufweist. Diese Unab hängigkeit des Fließverhaltens von der Konzentration wird durch den Thixotropie- Index bestätigt. Fig. 10 shows the flow behavior of the suspensions depending on the zeolite content and the particle size. It is clear that the suspension with the zeolite powder particle size of 1.8 microns for the concentrations of this zeolite of 25 and 35% has a constant flow rate. This independency of the flow behavior from the concentration is confirmed by the thixotropic index.
Fig. 11 zeigt den Thixotropie-Index in Abhängigkeit von der Teilchengröße und der Konzentration des Zeolithpulvers. Fig. 11 shows the thixotropic index as a function of the particle size and the concentration of the zeolite powder.
So ergibt der Zeolith mit der Teilchengröße von 1,8 µm Werte von 1,2 bis 1,3.So gives the zeolite with the particle size of 1.8 μm values from 1.2 to 1.3.
Der Zeolith mit der Teilchengröße von 1,1 µm ergibt einen Wert von 3 bis 4. The zeolite with the particle size of 1.1 microns gives a value of 3 to 4.
Während der Zeolith mit der Teilchengröße 3,2 µm beziehungsweise 8,6 µm jeweils einen Wert zwischen 1,3 und 2,0 ergeben.While the zeolite with the particle size 3.2 microns or 8.6 microns each have a value between 1.3 and 2.0.
Der Lagertest wird mit denselben Suspensionen durch geführt, wie sie bei den Versuchen gemäß den Fig. 8 bis 11 eingesetzt wurden.The storage test is carried out with the same suspensions, as were used in the experiments according to FIGS. 8 to 11.
Die Ergebnisse des Lagertestes sind in der Tabelle 2 aufgeführt.The results of the storage test are in Table 2 listed.
Der Grad der Separation wird bestimmt aus dem Verhältnis der klaren Phase zu der Höhe der Füllung und ausgedrückt in Prozent.The degree of separation is determined from Ratio of the clear phase to the height of the filling and expressed in percent.
Der Lagertest zeigt den Einfluß sowohl der Viskosität als auch der Teilchengröße auf die Lagerstabilität, wobei offensichtlich der Einfluß der Teilchengröße größer ist. Die günstigsten Werte, vom Standpunkt der Viskosität aus gesehen, werden mit einer Teilchengröße von 3,2 µm erzielt. Die Lagerfähigkeit dieser Suspension ist jedoch deutlich unter der Suspension, die ein Zeolithpulver mit einer Teilchengröße von 1,8 µm aufweist. Dies wird besonders deutlich, wenn man die Suspension mit einem Gehalt an Zeolith von 25% vergleicht. Jedoch weist die Suspension mit dem Zeolith einer Teilchengröße von 1,1 µm eine zu hohe Viskosität auf, die sie für die Anwendung unbrauchbar macht.The storage test shows the influence of both the viscosity as well as the particle size on the storage stability, obviously the influence of the particle size is larger. The most favorable values, from the standpoint of Viscosity is seen to be of a particle size of 3.2 microns achieved. The storability of this However, suspension is well below the suspension, which is a zeolite powder having a particle size of 1.8 microns. This becomes especially clear when the suspension containing zeolite of 25% compares. However, the suspension with the Zeolite with a particle size of 1.1 microns too high Viscosity, which makes them useless for the application makes.
Bei einer Teilchengröße von 8,6 µm tritt innerhalb weniger Tage eine totale Separation ein.At a particle size of 8.6 microns occurs within a few days a total separation.
Die Suspension mit einem Zeolith, der eine Teilchen größe von 1,8 µm aufweist, zeigt das in der Summe beste Ergebnis in Bezug auf Fließfähigkeit und Lager fähigkeit.The suspension with a zeolite containing a particle size of 1.8 microns, that shows in the sum best result in terms of flowability and bearings ability.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3926400A DE3926400A1 (en) | 1988-08-12 | 1989-08-10 | Sodium A zeolite with small particle size - used as phosphate substitute and in liq. washing compsn. |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3827360 | 1988-08-12 | ||
| DE3926400A DE3926400A1 (en) | 1988-08-12 | 1989-08-10 | Sodium A zeolite with small particle size - used as phosphate substitute and in liq. washing compsn. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3926400A1 true DE3926400A1 (en) | 1990-02-22 |
Family
ID=25871032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE3926400A Withdrawn DE3926400A1 (en) | 1988-08-12 | 1989-08-10 | Sodium A zeolite with small particle size - used as phosphate substitute and in liq. washing compsn. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3926400A1 (en) |
Citations (4)
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1989
- 1989-08-10 DE DE3926400A patent/DE3926400A1/en not_active Withdrawn
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Legal Events
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