DE3843195A1 - Verfahren zur herstellung eines lagerstabilen, leicht loeslichen bleichaktivator-granulats - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines lagerstabilen, leicht loeslichen bleichaktivator-granulatsInfo
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- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/0039—Coated compositions or coated components in the compositions, (micro)capsules
Description
Bleichaktivatoren reagieren bereits in der
Waschpulvermischung, begünstigt durch die vorhandene
Restfeuchte, mit dem Bleichmittel wie z.B. Natriumperborat,
wenn beide Komponenten ungeschützt vorliegen. Um diese
Reaktion zu unterbinden, wird eine der beiden Komponenten
mit einem wasserlöslichen Mittel gecoatet, das sich während
des Waschvorgangs im Waschwasser auflöst und die Wirksubstanz
freisetzt. Bevorzugt wird dazu der Bleichaktivator gecoatet.
Als wasserlösliche Mittel werden dabei z.B. bei
Raumtemperatur feste Tenside, wie in EP 62 523 beschrieben,
oder Stärke- oder Cellulosederivate wie in EP 37 026
beschrieben, verwendet. Da die Stärke- oder
Cellulosederivate beim Lösevorgang aufquellen, entsteht ein
zusätzlicher Sprengeffekt, der die beim Coaten entstehenden
Agglomerate schneller in die Einzelkristalle zerlegt und
damit schneller die Aktivatorwirkung verfügbar macht. Bei
dem Verfahren gemäß EP 37 026 wird das Aktivator-Pulver
zunächst mit dem Hilfsmittel ganz oder teilweise trocken
vorgemischt. In einer zweiten Stufe wird dann dieses Gemisch
mit Wasser oder mit einer wäßrigen Lösung der Restmenge des
Hilfsmittel befeuchtet und granuliert. In EP 62 523 erfolgt
die Herstellung der Aktivator-Granulate durch Extrusion
einer Mischung aus Aktivator und Tensid.
Wichtig für die Beständigkeit und damit auch für die
Wirksamkeit der gecoateten Partikel ist mithin, daß der
Überzug möglichst geschlossen ist, und das Coatingmittel
möglichst gleichmäßig über die Aktivatorsubstanz verteilt
ist. Dies aber wird mit dem in EP 37 026 beschriebenen Verfahren
nicht erreicht, da beim Eintragen des zum Anlösen der
Stärke- oder Cellulosederivate erforderlichen Wassers in die
Pulvermischung die Stärke- oder Cellulosederivate eine
Gallerte bilden, deren Fließfähigkeit nicht ausreicht, die
Aktivatorpartikel komplett zu umhüllen.
Es wurde nun gefunden, daß man eine gleichmäßige Umhüllung
der Aktivatorpartikel mit den Stärke- oder
Cellulosederivaten erzielt, wenn man zuerst den Aktivator
mit der erforderlichen Wassermenge befeuchtet und dann die
pulverförmigen Stärke- oder Cellulosederivate zudosiert.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein
Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen, leicht
löslichen Bleichaktivator-Granulats durch Coaten des
Aktivators mit einem Hilfsmittel, wobei man den
pulverförmigen Aktivator zunächst mit Wasser befeuchtet,
anschließend das Hilfsmittel als Pulver mit dem feuchten
Aktivator mischt und diese Mischung granuliert.
Als Bleichaktivator für das erfindungsgemäße Verfahren
eignen sich die hierfür bekannten N-acylierten Amine,
Diamine, Amide und Glykolurile, vorzugsweise
Tetraacetylethylendiamin und Tetracetylglykoluril sowie
Pentaacetylglucose und Isononanoyloxybenzolsulfonat-Natrium.
Diese Aktivatoren fallen bei ihrer Herstellung als Pulver
an. Um eine gute Auflösung des Aktivators in der Waschflotte
zu gewährleisten, hat es sich als sinnvoll erwiesen,
bevorzugt solche Aktivatoren zu nehmen, die einen
durchschnittlichen Korndurchmesser von etwa 0,05 bis 0,5 mm,
insbesondere von 0,07 bis 0,2 mm aufweisen. Der gewünschte
durchschnittliche Korndurchmesser kann durch Aussieben mit
kalibrierten Sieben erreicht werden. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist jedoch nicht auf die Verarbeitung von
Partikeln der angegebenen Korngrößen beschränkt.
Die Menge an Wasser, die im ersten Schnitt auf den Aktivator
nach üblichen Methoden, beispielsweise durch Sprühen,
aufgetragen sind, ist so zu bemessen, daß ein feuchtes, noch
nicht zum Zusammenbacken neigendes Granulat entsteht. Im
allgemeinen wird das Aktivator-Pulver mit Wasser im
Verhältnis 20:1 bis 4:1 vorzugsweise im Verhältnis 9:1 bis
5:1 mit Wasser befeuchtet.
Dem trockenen Aktivator oder dem Wasser kann, sofern
gewünscht, ein Farbstoff oder ein Weißpigment zur Anfärbung
oder zur Überdeckung der Eigenfarbe der Rohstoffe zugesetzt
werden. Hierfür sind im allgemeinen 0,01 bis 0,1
Gewichtsprozent, bezogen auf das Fertigprodukt, an Farbstoff
oder Farbpigment ausreichend.
Das so befeuchtete Aktivator-Pulver wird anschließend mit
dem für das Coaten des Aktivators notwendigen Hilfsmittel
vermischt. Als Hilfmittel für diesen Zweck kommen in Frage
wasserlösliche Celluloseether, wasserlösliche Stärke oder
wasserlösliche Stärkeether. Beispiele für Celluloseether
sind Methylcellulose, Ethylcellulose, Hydroxyethylcellulose,
Methylhydroxyethylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose,
Carboxymethylcellulose (als Natriumsalz) und
Methylcarboxymethylcellulose (Na-Salz). Als Stärke kommt
beispielsweise depolymerisierte Stärke in Betracht.
Geeignete Stärkeether sind beispielsweise
Carboxymethylstärke, Hydroxyethylstärke und Methylstärke.
Als besonders geeignet hat sich
Natriumcarboxymethylcellulose erwiesen. All diese Produkte
werden in trockener Form mit dem Aktivator gemischt. Das
Mischen des feuchten Aktivators mit dem pulverförmigen,
trockenen Hilfsmittel erfolgt in üblichen
Mischvorrichtungen. In das feuchte Aktivator-Pulver werden
ca. 2 bis 20 Gew.-% an Hilfsmittel, bezogen auf das trockene
Aktivator-Pulver, eingemischt.
Zur Beschleunigung des Lösungsprozesses bei der späteren
Anwendung können noch geringe Mengen an bekannten,
pulverförmigen, in der Tablettenindustrie gebräuchlichen
Sprengmitteln zugesetzt werden, sofern die eingesetzten
Cellulose- und Stärkeether nicht bereits von sich aus eine
gewisse Sprengwirkung entfalten. Brauchbare Sprengmittel
sind zum Beispiel teilweise abgebaute Stärke, Stärkeether,
Polyvinylpolypyrrolidon, Formaldehydcasein und quellfähige
Magnesiumalumosilikate. Der Anteil an derartigen
Sprengmitteln kann 0 bis 2 Gewichtsprozent des fertigen
Granulats betragen.
Das so erhaltene Gemisch wird dann in einer geeigneten
Granuliervorrichtung, beispielsweise in einer
Granuliertrommel oder auf einem Granulierteller granuliert.
Ferner sind Vorrichtungen für die Preßgranulation geeignet,
wie beispielsweise Strangpressen oder Ringkollerpressen.
Der Wassergehalt des Gemisches wird anschließend auf weniger
als 2, vorzugsweise weniger als 1 Gewichtsprozent
erniedrigt. Das Entziehen des überschüssigen Wassers kann
durch Trocknen unter Wärmezufuhr erfolgen, wobei die
Temperatur des Granulates zweckmäßigerweise 100°C nicht
übersteigt und unterhalb der Schmelztemperatur des
Bleichaktivators liegt. Die getrockneten Granulate sollen
weniger als 2, vorzugsweise weniger als 1 Gewichtsprozent
Wasser enthalten.
Sofern das Granulat zum späteren Einsatz in Waschmitteln
bestimmt ist bzw. zu Waschzwecken verwendet werden soll, bei
denen ein gewisser Gehalt an solchen Salzen nicht stört, die
üblicherweise in Waschmitteln oder bei Waschprozessen
eingesetzt werden und die unter Aufnahme von Kristallwasser
zu kristallisieren vermögen, kann der Entzug des
überschüssigen Wassers auch durch Vermischen der feuchten
Granulate mit derartigen wasserentziehenden, im wesentlichn
wasserfreien oder wasserarmen Salzen erfolgen. Beispiele für
derartige Salze sind Natriumtripolyphosphat, Natriumsulfat,
Natriumcarbonat, Natriumsilikat und zum Ionenaustausch
befähigte, wasserarme Natriumalumosilikate sowie deren
Gemische. Die anzuwendende Menge richtet sich nach dem
Wasserbindevermögen der betreffenden Salze sowie dem
Wassergehalt des feuchten Granulates. Im Falle des bevorzugt
angewendeten wasserfreien Natriumtripolyphosphats beträgt
das Mischungsverhältnis von Tripolyphophat zu feuchtem
Granulat 1:3 bis 1:1,5, insbesondere 1:2 bis 1:1. Das
Vermischen kann in üblichen Mischern oder
Granuliervorrichtungen vorgenommen werden, wobei auch die zur
Herstellung der feuchten Granulate verwendeten, mit
Mischorganen ausgerüsteten Mischvorrichtungen unmittelbar
weiterbenutzt werden können. Auf diese Weise ist eine
vereinfachte, insbesondere energiesparende Verarbeitung
möglich, da die notwendige Trockenstufe eingespart werden
kann.
Weiterhin ist es möglich, dem zum Einsatz in Waschmitteln
beziehungsweise in Waschprozessen bestimmten Granulaten
während des Granulierungsprozesses auch solche Stoffe
zuzusetzen, die üblicherweise in sehr geringer Menge den
Waschmitteln in einem besonderen Mischprozeß getrennt
zugemischt werden. Es handelt sich bei diesen Zusatzstoffen
um solche, die bei der üblichen Waschmittelaufbereitung,
insbesondere bei der Heißsprühtrocknung, inaktiviert werden
beziehungsweise verlorengehen, wie Schauminhibitoren und
Duftstoffe. Als Schauminhibitoren kommen übliche bekannte
Entschäumungsmittel, vorzugsweise Polysiloxane sowie deren
Gemische mit mikrofeiner Kieselsäure in Frage. Beispiele
hierfür sind Polydimethylsiloxan mit einem Gehalt von zirka
1-10 Gewichtsprozent an mikrofeiner Kieselsäure. Der Anteil
an derartigen Polysiloxanentschäumern kann 1 bis 5
Gewichtsprozent vorzugsweise 2 bis 4 Gewichtsprozent,
bezogen auf das fertige Granulat, betragen.
Die auf diesem Wege erhaltenen, mit einem Hilfsmittel
überzogenen Bleichaktivatoren zeigen eine wesentliche
bessere Stabilität beim Lagern im Vergleich zu den analog
aufgebauten Aktivatoren, wie man sie nach dem Verfahren der
EP-A 37 026 erhält.
In einem Mischer mit schnell-laufendem Rührwerk wurden
11.8 g TAED (Tetraacetylethylendiamin)-Pulver mit einem
mittleren Korndurchmesser d von ca. 85 µ in 60 Sekunden mit
1.87 l Wasser befeuchtet, dann direkt anschließend in 90
Sekunden 800 g Carboxymethylcellulose-Pulver zudosiert. Die
entstandene Mischung wurde durch ein Lochblech mit 1 mm
Bohrungen passiert und bis zu einer Restfeuchte von 0.2%
getrocknet.
Das so erhaltene Granulat wurde zu 3% in eine
Natriumperborat enthaltende Standardwaschpulvermischung
eingemischt und 30 Tage bei 38°C und 80% relativer Feuchte
im Klimaschrank aufbewahrt. Danach waren noch 83% der
Ausgangsaktivität titrimetrisch nachweisbar vorhanden.
In einem Mischer mit schnell-laufendem Rührwerk wurde die
Pulvermischung aus 11.8 kg TAED und 800 g
Carboxymethylcellulose in 60 Sekunden mit 1.87 l Wasser
befeuchtet. Die entstandene Mischung wurde durch ein
Lochblech mit 1 mm Bohrungen passiert und bis zu einer
Restfeuchte von 0.2% getrocknet. Das so erhaltene Granulat
wurde zu 3% in eine Perborat enthaltende
Standardwaschpulvermischung eingemischt und 30 Tage bei 38°C
und 80% relativer Feuchte im Klimaschrank aufbewahrt. Danach
waren nur noch 66% der Ausgangsaktivität titrimetrisch
nachweisbar.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen, leicht
löslichen Aktivator-Granulats durch Coaten des Aktivators
mit einem Hilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man
den pulverförmigen Aktivator zunächst mit Wasser
befeuchtet und anschließend das Hilfsmittel als Pulver
mit dem feuchten Aktivator mischt und diese Mischung
granuliert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man das Aktivator-Pulver mit Wasser im Verhältnis 20:1
bis 4:1 befeuchtet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man in das feuchte Aktivator-Pulver 2 bis 20 Gew.-%
des Hilfsmittels, bezogen auf das trockene
Aktivator-Pulver, einmischt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß man
Natrium-Carboxymethylcellulose als Hilfsmittel einsetzt.
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