DE3827975A1 - Verfahren zur verhinderung von ausblueherscheinungen auf mineralischen substraten - Google Patents
Verfahren zur verhinderung von ausblueherscheinungen auf mineralischen substratenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinderung von Ausblüherscheinungen
auf mineralischen Substraten, bei dem die mineralischen Substrate
mit wäßrigen Polyacrylat-Dispersionen beschichtet werden.
Mineralische Substrate, wie besonders Betondachsteine, aber auch herkömmliche
Ziegel, neigen unter dem Einfluß der Witterung zu Ausblüherscheinungen,
die meist in Form weißer, pustelartiger Gebilde auftreten
und nach und nach zu einer Schädigung der mineralischen Substrate führen.
Man hat daher in der Praxis schon seit langem versucht, derartige Ausblüherscheinungen
durch das Aufbringen wasserfester Überzüge zurückzudrängen.
Von besonderem Interesse sind dabei Beschichtungen, die aus Polymerdispersionen,
insbesondere aus Polyacrylat-Dispersionen, erhalten werden
(vgl. dazu die US-PS 45 11 699 sowie die GB-PS 14 11 268). Trotz der
verhältnismäßig guten Beständigkeit von Polyacrylaten gegen die Einflüsse
des Wetters lassen jedoch die mit den bisherigen Polyacrylat-Beschichtungen
erzielten Ergebnisse noch zu wünschen übrig.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, durch verbesserte Polyacrylat-Beschichtungen
Ausblüherscheinungen auf mineralischen Substraten,
insbesondere auf Betondachziegeln, für einen verlängerten Zeitraum zu
gewährleisten.
Es wurde gefunden, daß man Ausblüherscheinungen auf mineralischen
Substraten durch Beschichten ihrer Oberfläche mit wäßrigen Polyacrylatdispersionen
und Trocknen der Beschichtung gegebenenfalls bei erhöhter
Temperatur besonders wirkungsvoll verhindern kann, wenn man für die
Beschichtung ein Gemisch aus
- A) einer 20- bis 65gew.-%igen, eine Mindestfilmbildetemperatur von -30
bis +30°C aufweisenden wäßrigen Dispersion eines Copolymerisats aus
- a) 20 bis 70% seines Gewichtes an (Meth)acrylestern von 3 bis 20 C-Atome enthaltenden, eine tertiäre CH-Gruppe aufweisenden Alkanolen,
- b) 30 bis 60% seines Gewichtes an Styrol, α-Methylstyrol, Methacrylsäuremethylester, (Meth)acrylsäure-tert. butylester und/oder (Meth)acrylnitril und
- c) 0,2 bis 7% seines Gewichtes an 3 bis 5 C-Atome aufweisenden Mono- und/oder Dicarbonsäuren und/oder deren gegebenenfalls am N-Atom durch eine 1 bis 4 C-Atome enthaltende Alkylgruppe substituierten Amiden und
- B) 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge des in der Komponente (A) enthaltenen Copolymerisats, eines aromatischen Ketons
verwendet und die Beschichtung bei und/oder nach ihrer Trocknung mit
ultraviolettem Licht bestrahlt.
Wäßrige, 20- bis 65gew.-%ige Dispersionen einer Mindestfilmbildetemperatur
von -30 bis +30°C von Copolymerisaten aus den Monomeren (a), (b) und (c)
und deren Herstellung sind an sich bekannt. Als Monomere (a) enthalten sie
bevorzugt 2-Ethylhexylacrylat und/oder 2-Ethylhexylmethacrylat und/oder
Isooctylacrylat und/oder -methacrylat einpolymerisiert. Als Monomere (a)
sind auch Isopropylacrylat und -methylacrylat, Isobutylacrylat
und -methacrylat, Isodecylacrylat und -methacrylat, Isododecylacrylat
und -methacrylat sowie ferner Isostearylacrylat und -methacrylat geeignet,
wobei Acryl- und Methacrylsäureester von 6 bis 12 C-Atome enthaltenden,
eine tertiäre CH-Gruppe aufweisenden Alkanolen der genannten Art allgemein
bevorzugt werden und ihre Menge vorzugsweise 30 bis 60% des Gewichtes
des Copolymerisates beträgt.
Von den Comonomeren (b) werden Styrol und Methacrylsäuremethylester sowie
auch α-Methylstyrol in Mengen von 30 bis 50% des Gewichtes des Copolymerisats
vorgezogen. Als Monomere (b) kommen zudem noch Acrylsäure- und
Methacrylsäure-tert. butylester, Acrylnitril und Methacrylnitril in
Betracht.
Die Monomeren (c) sind in das Copolymerisat der Dispersion (A) vorzugsweise
in Mengen von 1 bis 4% seines Gewichtes einpolymerisiert. Von
besonderem Interesse sind dabei Acrylsäure, Methacrylsäure und Itaconsäure
sowie ferner Crotonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Acrylamid, Methacrylamid,
N-Methylacrylamid und -methacrylamid, N-Butyl-acrylamid und
-methacrylamid, N-Ethyl-acrylamid, Maleinsäuremonoamid und -diamid,
Fumarsäureamide und Itaconsäureamide.
Zusätzlich können die Copolymerisate der Dispersionen (A), welche vorzugsweise
Mindestfilmbildetemperaturen von -20 bis +10°C haben, noch 0 bis 6%
ihres Gewichtes an anderen Monomeren (d) einpolymerisiert enthalten. Als
Monomere (d) sind Tetrahydrofurfuryl-acrylate und -methacrylate von
besonderem Interesse. Geeignet sind als Monomere (d) zudem Alkoxyalkylacrylate
wie 3-Methoxy-n-butyl-acrylat und -methacrylat, 2- und
3-n-Butoxymethyl-n-butylacrylat und -methacrylat, 2-Ethoxy-n-propyl-acrylat
und -methacrylat, 3-Ethoxyhexylacrylat, 4-n-Propoxy-n-hexyl-methacrylat,
5-Methoxy-n-hexylacrylat und -methacrylat und
2-Methyl-4-methoxyhexyl-acrylat und -methacrylat. Von derartigen
Monomeren (d) enthält das Copolymerisat der Dispersion (A) vorzugsweise 1
bis 4% seines Gewichtes einpolymerisiert, wobei Tetrahydrofurfuryl-2-acrylat
und -methacrylat sowie 2- und 3-Methoxy-n-butylacrylat
und -methacrylat vorgezogen werden.
In den Copolymerisaten der Dispersionen (A) können bis zu 25 Gew.-% der
Monomeren (a) durch Ethylacrylat, Ethylmethacrylat, n-Butylacrylat
und -methacrylat und/oder n-Hexylacrylat und/oder -methacrylat und/oder
Vinylester von vorzugsweise 1 bis 12 C-Atome enthaltenden Carbonsäuren,
wie besonders Vinylformiat, Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinyl-n-butyrat,
und/oder Vinyllaurat ersetzt sein.
Die Polyacrylat-Dispersionen (A) können in an sich üblicher Weise unter
Verwendung der üblichen radikalbildenden Polymerisationsinitiatoren sowie
von üblichen anionischen und gegebenenfalls zusätzlichen nichtionischen
Dispergierhilfsmitteln hergestellt sein. Im allgemeinen werden für ihre
Herstellung Persulfate, wie Ammoniumpersulfat und Kaliumpersulfat,
eingesetzt, und als anionische Emulgatoren werden häufig in Mengen von
vorzugsweise 0,5 bis 2,5 Gew.-%, bezogen auf die Monomeren, sulfatierte
Alkoxylierungsprodukte von meist 12 bis 20 C-Atome enthaltenden,
gegebenenfalls monoolefinisch ungesättigten Alkanolen, wie Laurylalkohol,
Stearylalkohol, Oleylalkohol oder Spermölalkohol oder 12 bis 20 C-Atome
enthaltenden, gegebenenfalls monoolefinisch ungesättigten Alkylaminen oder
meist 8 bis 12 C-Atome in den Alkylgruppen enthaltenden Alkylphenolen, wie
n-Octylphenol, n-Nonylphenol, iso-Nonylphenol oder n-Dodecylphenol
eingesetzt, wobei für deren Alkoxylierung im allgemeinen Ethylenoxid
und/oder Propylenoxid verwendet sein kann und der Alkoxylierungsgrad im
allgemeinen 5 bis 80, vorzugsweise 10 bis 30 Mol Alkylenoxid, vorzugsweise
Ethylenoxid, je Mol Fettalkohol, Fettamin oder Alkylphenol beträgt.
Derartige Alkoxylierungsprodukte werden meist in Form ihrer wasserlöslichen
Alkali- oder Ammoniumsalze eingesetzt. Zusätzlich können auch
entsprechende nichtsulfatierte alkoxylierte Fettalkohole, Fettamine oder
Alkylphenole eingesetzt sein. Die Emulsionspolymerisation zur Herstellung
der Polyacrylat-Dispersionen (A) kann unter den üblichen Temperaturbedingungen
von meist 40 bis 90°C vorzugsweise nach den Monomeren- oder
Emulsions-Zulaufverfahren durchgeführt sein. Die K-Werte der neuen
Copolymerisate (bestimmt nach DIN 53 726) in 0,5%iger Lösung in Tetrahydrofuran
bei 25°C sollen im allgemeinen bei 50 bis 150, vorzugsweise bei
75 bis 85, liegen.
Die aromatischen Ketone werden in den Gemischen im allgemeinen in Mengen
von 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge des in der Komponente (A)
enthaltenen Copolymerisates, vorzugsweise in Mengen von 0,2 bis
2,5 Gew.-%, eingesetzt. Besonders bevorzugt sind Benzophenon und
Benzophenonderivate wie 3,3′-Dimethyl-4-methoxybenzophenon, 3- und
4-Hydroxybenzophenon, Benzophenon-2-carbonsäure, Benzophenon-3-carbonsäure,
Benzophenon-4-carbonsäure, 3,3′-4,4′-Benzophenontetracarbonsäure
und 3,3′,4,4′-Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid, 3,3′,4,4′-Tetra-
(tert.-butylperoxicarbonyl)benzophenon sowie 2-, 3- und 4-Phenylbenzophenon,
2-, 3- und 4-Alkylbenzophenone mit 1 bis 10 C-Atomen in den
Alkylresten, wie 2-, 3- und 4-Methylbenzophenon, 2-, 3-, 4-Nonylbenzophenon,
Dialkylbenzophenone wie 4,4′-Diisopropylbenzophenon sowie
auch olefinisch ungesättigte sowie wasserlösliche Benzophenonderivate.
Geeignete aromatische Ketone bzw. Benzophenonderivate sind ferner
2-Acetonaphthon, 3-Aminobenzophenon und 4,4′-Tetramethylaminobenzophenon.
Derartige aromatische Ketone werden den Polyacrylat-Dispersionen (A) im
allgemeinen in Form einer feinteiligen Suspension oder in manchen Fällen
auch in reiner Form, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, meist unter
Einrühren zugesetzt.
Zusätzlich können den Dispersionen auch Pigmente und Pigmentzubereitungen,
wie Titanoxide, Eisenoxide und Farbpigmentzubereitungen in an sich üblichen
Mengen, zugefügt werden.
Bei dem neuen Verfahren können die Gemische aus den Polyacrylat-Dispersionen
und den aromatischen Ketonen, die gegebenenfalls Füllstoffe enthalten,
auf die mineralischen Substrate in an sich üblicher Weise
aufgebracht werden. Als mineralische Substrate kommen z. B. geformte
Gebilde aus Asbestzement, Beton und Gasbeton, z. B. Platten, Rohre und
insbesondere Dachziegel, in Frage, wobei die Aufträge auch auf nicht
ausgehärtete Produkte dieser Art, insbesondere Betondachziegel, aufgebracht
werden können. Der Auftrag erfolgt in an sich üblicher Weise durch
Spritzen, Spachteln, Rakeln, Rollen oder Gießen, wobei meist Auftragsmengen
von 100 bis 250 g/m² angewandt werden. Von besonderem Interesse
ist das Aufbringen derartiger Beschichtungen auf nicht abgebundene
Betondachsteine. Das Trocknen der Aufträge kann in an sich üblicher Weise,
gegebenenfalls bei Raumtemperatur und wenig erhöhter Temperatur, im
allgemeinen bei Temperaturen von 20 bis 100°C, vorzugsweise von 50 bis
80°C, durchgeführt werden, wobei z. B. Heizstrahler oder Wärmeluftwälzvorrichtungen
eingesetzt werden können. Dabei können die beschichteten
mineralischen Substrate mit Vorteil gleichzeitig mit ultraviolettem Licht
bestrahlt werden, wobei eine Inertgasatmosphäre nicht erforderlich ist.
Verwendet werden können hierfür übliche UV-Strahler, z. B. Quecksilberdampf-Niederdruck-, mitteldruck- oder Hochdrucklampen, deren Leistungen
z. B. 80 W/cm bis 160 W/cm oder mehr betragen können. Auch mehrere
derartige UV-Strahlungsquellen können mit Vorteil eingesetzt werden.
Man erhält dabei auf den mineralischen Substraten gut haftende Überzüge,
die eine vorzügliche Alterungsbeständigkeit und besonders lange Lebensdauer
aufweisen. Beim Einsatz der nach dem neuen Verfahren beschichteten
mineralischen Substrate, insbesondere von beschichteten Betondachsteinen,
wird die Oberfläche der Beschichtung im Laufe der Zeit durch die Bewitterung
angegriffen, doch werden dann die angegriffenen Stellen, an
denen nunmehr vorher nicht zugängliche weitere aromatische Ketone
freigelegt werden, durch den UV-Anteil der Sonnenbestrahlung erneut
vernetzt, wodurch die darunter liegenden Auftragsschichten wirksam
geschützt werden. Durch diese "Selbstreparatur" weisen die erfindungsgemäß
behandelten mineralischen Substrate, d. h. die Beschichtungen, eine
wesentlich höhere Lebensdauer auf, als die mit herkömmlichen Mitteln
hergestellten Beschichtungen.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile und Prozente beziehen
sich auf das Gewicht. Die darin angegebenen K-Werte wurden in 0,5%iger
Lösung in Tetrahydrofuran bei 25°C nach DIN 53 726, die Mindestfilmbildetemperaturen
nach DIN 53 787 bestimmt.
In an sich üblicher Weise wird nach dem Emulsionsverfahren eine
50%ige wäßrige Dispersion eines Mischpolymerisates aus 49 Teilen 2-Ethylhexylacrylat,
49 Teilen Methylmethacrylat und 2 Teilen Acrylsäure
hergestellt, wobei 0,4%, bezogen auf die Monomeren, Natriumperoxodisulfat
als Polymerisationsinitiator und 1,5%, bezogen auf die Monomeren, an
handelsüblichem Emulgator eingesetzt werden. Die Polymerisation wird bei
80°C durchgeführt. Das erhaltene Polyacrylat hat den K-Wert 80 und
die Dispersion eine Mindestfilmbildetemperatur (MFT) von 8°C.
In die Polyacrylat-Dispersionen werden bei 60°C 0,5%, bezogen auf das
Polyacrylat, Benzophenon eingerührt. Das Gemisch wird auf 40%
Polyacrylat-Gehalt mit Wasser verdünnt und 0,5% eines handelsüblichen
Entschäumers zugesetzt.
Mit dem erhaltenen Beschichtungsmittel werden "grüne" Betondachsteine mit
einer Spritzpistole (etwa 2 bar Spritzdruck) gleichmäßig besprüht, derart,
daß der Auftrag 120 g/m² beträgt. Die "grünen" Betondachsteine werden als
Flachsteine der Abmessungen 30 · 20 · 1,8 cm durch Extrusion eines Mörtels
aus Sand (Korngröße bis zu 0,3 mm) und Zement (Verhältnis 1 : 3) und einem
Wasser/Zement-Faktor von 0,4 hergestellt, der mit 3% Eisenoxidpigment
schwarz eingefärbt ist. Zur Härtung werden die beschichteten Betondachsteine
im Klimaschrank 30 Minuten bei 50% relativer Luftfeuchtigkeit
getrocknet, daraufhin 10 Minuten mit einer 10-W-UV-Lampe bestrahlt und
sodann 2,5 Stunden bei etwa 50% und dann 3 Stunden bei etwa 95%
relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet. Man lagert dann 24 Stunden bei
Raumtemperatur und setzt die Beschichtung 24 Stunden lang Wasserdampf von
60°C aus. Nach 7tägiger Trocknung bei Raumtemperatur wird die
Beschichtung visuell beurteilt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle im
Anschluß an die Beispiele zusammengestellt.
Nach dem Emulsionszulaufverfahren wird in an sich üblicher Weise eine
50%ige wäßrige Dispersion eines Copolymerisates aus 46 Teilen 2-Ethylhexylacrylat,
48 Teilen Methylmethacrylat, 4 Teilen Tetrahydrofurfuryl-2-acrylat
und 2 Teilen Acrylsäure hergestellt. Dabei wird als
Polymerisationsinitiator Natriumperoxodisulfat (0,4%, bezogen auf die
Monomeren) und 1,5% (bezogen auf die Monomeren) handelsüblicher Emulgator
eingesetzt und bei 85°C polymerisiert. Das erhaltene Copolymerisat hat den
K-Wert 78; die Dispersion eine MFT von 9°C.
In die auf 60°C erwärmte Polyacrylat-Dispersionen gibt man 0,4%, bezogen
auf das Polyacrylat, Benzophenon, verdünnt auf 40% Polyacrylatgehalt und
fügt 0,5% handelsüblichen Entschäumer zu.
Man beschichtet dann, wie in Beispiel 1 angegeben, grüne Betondachsteine.
Das Ergebnis ist in der Tabelle am Ende der Beispiele angegeben.
Man stellt eine 50%ige wäßrige Dispersion eines Emulsionscopolymerisats
aus 53 Teilen 2-Ethylhexylacrylat, 40 Teilen Styrol, 3 Teilen Acrylsäure,
2 Teilen Acrylamid und 2 Teilen Tetrahydrofurfuryl-2-methacrylat her,
wobei man 0,4%, bezogen auf die Monomeren, Natriumperoxodisulfat als
Initiator und 2,0 Teile Emulgator, bezogen auf die Monomeren, einsetzt und
bei 85°C polymerisiert. Die erhaltene Dispersion hat eine MFT von ca. 0°C
und das Polyacrylat den K-Wert von 90.
Man verdünnt die Polyacrylat-Dispersion mit Wasser auf 40%, fügt
0,5 Teile 2-Hydroxy-3-(4-benzoylphenyoxy)-N,N,N-trimethyl-1-propanammoniumchlo-ridmonohydrat
und 0,5 Teile eines handelsüblichen Entschäumers
zu und beschichtet grüne Betondachsteine, wie in Beispiel 1 angegeben. Die
erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle am Ende der Beispiele
zusammengestellt.
Wie in Beispiel 3 angegeben, stellt man eine 50%ige wäßrige Dispersion
eines Emulsionscopolymerisates aus 40 Teilen Styrol, 50 Teilen 2-Ethylhexylacrylat,
2 Teilen Acrylamid, 2 Teilen Acrylsäure, 3 Teilen
Tetrahydrofurfuryl-2-acrylat und 3 Teilen eines handelsüblichen
copolymerisierbaren Benzophenonderivats her. Die MFT der erhaltenen
Dispersion beträgt ca. 0°C, der K-Wert des Polyacrylats 87.
Zu der mit Wasser auf 40°C verdünnten Polyacrylat-Dispersion gibt man
0,5 Teile eines handelsüblichen Entschäumers. Man beschichtet dann grüne
Betondachsteine, wie in Beispiel 1 angegeben. Die erhaltenen Ergebnisse
sind in der Tabelle am Ende der Beispiele zusammengestellt.
Man arbeitet wie in Beispiel 4 angegeben, setzt jedoch anstelle des
copolymerisierbaren Benzophenonderivates 1%, bezogen auf das Polyacrylat,
Benzophenon zu. Die erhaltenen Ergebnisse der Beschichtung von Betondachsteinen
sind in der Tabelle am Ende der Beispiele zusammengestellt.
Man arbeitet wie in Beispiel 2 angegeben, setzt aber anstelle von 1%
Benzophenon (a) 1,5% Benzophenon bzw. (b) 1,5% 4-Hydroxybenzophenon bzw.
(c) 2% Thioxanthon zu. Man arbeitet im übrigen wie in Beispiel 2 angegeben.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
Claims (4)
1. Verfahren zur Verhinderung von Ausblüherscheinungen auf mineralischen
Substraten durch Beschichten der Oberfläche der mineralischen Substrate
mit wäßrigen Polyacrylatdispersionen und Trocknen der Beschichtung,
gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet,
daß man für die Beschichtung ein Gemisch aus
- A) einer 20- bis 65gew.-%igen, eine Mindestfilmbildetemperatur von
-30 bis +30°C aufweisenden wäßrigen Dispersion eines Copolymerisats
aus
- a) 20 bis 70% seines Gewichtes an (Meth)acrylestern von 3 bis 20 C-Atome enthaltenden, eine tertiäre CH-Gruppe aufweisenden Alkanolen,
- b) 30 bis 60% seines Gewichtes an Styrol, α-Methylstyrol, Methacrylsäuremethylester, (Meth)acrylsäure-tert.-butylester und/oder (Meth)acrylnitril und
- c) 0,2 bis 7% seines Gewichtes an 3 bis 5 C-Atome aufweisenden Mono- und/oder Dicarbonsäuren und/oder deren gegebenenfalls am N-Atom durch eine 1 bis 4 C-Atome enthaltende Alkylgruppe substituierten Amiden und
- B) 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge des in der Komponente (A) enthaltenen Copolymerisats, eines aromatischen Ketons
verwendet und die Beschichtung bei und/oder nach ihrer Trocknung mit
ultraviolettem Licht bestrahlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige
Dispersion (A) eine Mindestfilmbildetemperatur von -20 bis +10°C hat
und ihr Copolymerisat aufgebaut ist aus
- (a) 20 bis 70% seines Gewichtes an (Meth)acrylestern von 6 bis 12 C-Atome enthaltenden, eine tertiäre CH-Gruppe aufweisenden Alkanolen,
- (b) 30 bis 60% seines Gewichtes an Styrol, α-Methylstyrol und/oder Methacrylsäuremethylester,
- (c) 1 bis 4% seines Gewichtes an 3 bis 5 C-Atome aufweisenden Mono- und/oder Dicarbonsäuren und/oder deren gegebenenfalls am N-Atom durch eine 1 bis 4 C-Atome enthaltende Alkylgruppe substituierten Amiden und
- (d) 0 bis 6% seines Gewichtes an Tetrahydrofurfuryl(meth)acrylaten und/oder Alkoxyalkyl(meth)acrylaten, deren Alkoxygruppen 1 bis 4 C-Atome haben und an eine mittelständige CH₂-Gruppe gebunden sind.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
zur Beschichtung eingesetzte Gemisch als Komponente (B) 0,2 bis
2,5 Gew.-%, bezogen auf die Menge des in der Komponente (A) enthaltenen
Copolymerisats, Benzophenon und/oder eines Benzophenonderivates
enthält.
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