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Patents

  1. Advanced Patent Search
Publication numberDE3806635 A1
Publication typeApplication
Application numberDE19883806635
Publication date14 Sep 1989
Filing date2 Mar 1988
Priority date2 Mar 1988
Publication number19883806635, 883806635, DE 3806635 A1, DE 3806635A1, DE-A1-3806635, DE19883806635, DE3806635 A1, DE3806635A1, DE883806635
InventorsHorst Schmittberger, Ernst-Guenter Dr Lierke
ApplicantBattelle Institut E V
Export CitationBiBTeX, EndNote, RefMan
External Links: DPMA, Espacenet
Method for growing a single crystal
DE 3806635 A1
Abstract
A method is described for growing a single crystal by evaporation of a solvent from a droplet which is held without contact in a stationary sound field (sonic field). In order to initiate crystallisation of the single crystal, it is seeded with a foreign nucleus. This ensures that only one single crystal is grown from the droplet.
Claims(3)  translated from German
1. Verfahren zum Züchten eines Einkristalls durch Verdunsten eines Lösungsmittels aus einem aus einer Lösung gebildeten Tropfen, die eine Substanz, aus der der Einkristall gezüchtet werden soll, und das Lösungsmittel enthält, wobei der Tropfen in einem stehenden Schallfeld oder Ultraschallfeld berührungs los in einer Prozeßkammer gehalten und die Kristalli sation des Einkristalls aus der Lösung eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Tropfen ( 2 ) mit einem einzigen, von außen in den Tropfen ( 2 ) eingebrachten Keim geimpft wird. 1. A method for growing a single crystal by evaporation of a solvent from a formed from a drop of solution containing a substance from which the crystal is to be grown, and the solvent, the drop in a standing sound field or ultrasonic field contactless going on in a process chamber maintained and the crystalline organization of the single crystal from the solution is introduced, characterized in that the beads (2) introduced with one, from outside the beads (2) seed is inoculated.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Keim in einem Tropfen der Lösung gehalten wird, der mit dem in der stehenden Welle gehaltenen Tropfen ( 2 ) in Berührung gebracht wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the seed is held in a drop of the solution, which is brought into contact with the droplets held in the standing wave (2).
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Keim auf den Tropfen ( 2 ) geblasen wird. 3. The method according to claim 1, characterized in that the nucleus on the drops (2) is blown.
Description  translated from German

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Züchten eines Einkristalls durch Verdunsten eines Lösungsmittels aus einem aus einer Lösung gebildeten Tropfen, die eine Substanz, aus der der Einkristall gezüchtet werden soll und das Lösungmittel enthält, wobei der Tropfen in einem stehenden Schallfeld oder Ultraschallfeld berührungslos in einer Prozeßkammer gehalten und die Kristallisation des Einkristalls aus der Lösung eingeleitet wird. The invention relates to a method for growing a single crystal by evaporating a solvent from a carrier formed from a drop of solution containing a substance from which the single crystal is to be grown and containing the solvent, wherein the drops in a standing sound field or ultrasonic field contactlessly in a process chamber held, and the crystallization of the single crystal from the solution is introduced.

Ein derartiges Verfahren ist in der deutschen Patentan meldung P 36 27 810.6-43 mit älterem Anmeldetag beschrie ben. Such a method is described in German patent Application P 36 27 810.6-43 described with senior filing ben. Dieses Verfahren hat sich bewährt. This method has proved successful. Zur Einleitung der Kristallisation des Einkristalls wird dort vorge schlagen, die Temperatur und/oder den Druck im Schall feld zu variieren oder auch den Flüssigkeitstropfen di rekt zu erwärmen, beispielsweise mit Hilfe eines Laser strahls, der den Tropfen möglichst tangential berühren sollte, um nur an einer einzigen Stelle des Tropfens ei nen Keim für den Einkristall zu bilden. To initiate the crystallization of the single crystal presented there will propose to vary the temperature and / or pressure in the sound field or the liquid droplet di heat directly, for example by means of a laser beam, which should touch the drops as tangential as possible, just to to form a single point of the drop egg nen seed for the single crystal.

Die beschriebenen Maßnahmen gewährleisten aber nicht mit ausreichender Sicherheit, daß im Tropfen stets nur ein einziger Einkristall gezüchtet wird. However, the measures described above do not guarantee with sufficient certainty that there is always a single crystal is grown in the drops. Vielmehr können sich durchaus mehrere Keime bilden, so daß im Tropfen mehrere Einkristalle gezüchtet werden. Rather, may well make more germs so that several single crystals are grown in the drops.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das Ver fahren mit den eingangs genannten Merkmalen so zu führen, daß sichergestellt wird, daß in einem Tropfen nur ein einziger Einkristall gezüchtet wird. The invention is therefore the object of the Ver go with the features mentioned to lead such a way that ensures that only a single crystal is grown in a drop.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist die Erfindung dadurch ge kennzeichnet, daß der Tropfen mit einem einzigen, von außen in den Tropfen eingebrachten Keim geimpft wird. To solve this problem the invention is characterized in that the drop is inoculated with a single, introduced from the outside into the droplet nucleation. Der Keim besteht üblicherweise aus derselben Substanz, aus der der Einkristall gezüchtet werden soll. The germ is usually made of the same substance, from which the single crystal is to be grown. Er kann aber auch aus einer anderen Substanz bestehen. It can also consist of another substance.

Für die Einbringung des Keims in den Tropfen gibt es mehrere Möglichkeiten. For the introduction of the germ in the drops there are several possibilities. Eine erste dieser Möglichkeiten ist dadurch gekennzeichnet, daß der Keim in einem Tropfen der Lösung gehalten wird, der mit dem in der stehenden Welle gehaltenen Tropfen in Berührung gebracht wird, beispielsweise durch eine entsprechende Gasströmung, über eine Pipette, eine andere mechanische Einrichtung oder der gleichen. A first of these possibilities is characterized in that the seed is held in a drop of the solution, which is brought into contact with the droplets held in the standing wave, for example by a corresponding gas flow, via a pipette, other mechanical means, or the same ,

Eine weitere Möglichkeit ist dadurch gekennzeichnet, daß der Keim auf den Tropfen geblasen wird. Another possibility is characterized in that the seed is blown onto the drop.

Denkbar wäre es auch, den Keim an der Spitze einer Nadel anhaften zu lassen und diese dann zum Tropfen zu führen, so daß der Keim dann in den Tropfen übergeht. It is also conceivable to have adhered to the tip of a needle the seed and then to lead to drops, so that the nucleus then merges into the drop.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungs beispieles näher erläutert, aus dem sich weitere wichtige Merkmale ergeben. The invention is explained in more detail below with reference to an example embodiment, which entails more important features. Es zeigt:. It shows :.

Fig. 1 eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Einkristall-Züchtung aus einem in der stehenden Ultraschallwelle schwebenden Flüssigkeitstropfen. Fig. 1 shows an embodiment of the inventive apparatus for single crystal growth of a floating in the ultrasonic standing wave liquid droplets.

Die Vorrichtung besteht aus einer vorzugsweise thermo statisierten Kammer 1 . The device consists of a preferably thermoplastic statisierten chamber first Der Flüssigkeitstropfen 2 wird mittels eines 2/2-Resonators 3 mit piezoelektrischer Anregung, Amplitudentransformation, Knotenhalterung und eines im Abstand dazu angeordneten Reflektors 4 positioniert. The liquid drops 2 is positioned by means of a 2/2-resonator 3 with piezoelectric excitation amplitude transformation, nodes of a holder and arranged at a distance from the reflector 4. Der Resonator 3 steht mit dem Ultraschall generator 5 in Verbindung, der zur Reflektorabstimmung eine Phasensteuerung aufweist. The resonator 3 is connected to the ultrasonic generator 5 in combination, which has a phase control to the reflector voting. Der Reflektor 4 ist vorzugsweise in axialer Richtung verschiebbar. The reflector 4 is preferably movable in the axial direction. Diese Verstellung wird mittels eines Motors 6 bewirkt. This adjustment is effected by means of a motor 6. Ferner wird im Reflektor 4 ein Schallsensor 7 integriert, um die Phasenregelung der Stehwellenresonanz vorzunehmen. Further, a sound sensor 7 is integrated to carry out the phase control of the standing wave resonance in the reflector 4.

Die Kammer 1 wird mit Sichtfenstern zur Probenbeobachtung, zB mittels einer CCD-Kamera 8 , sowie zur Probenbeleuch tung 9 versehen. The chamber 1 is provided with viewing windows for sample observation, eg using a CCD camera 8, and for Probenbeleuch device 9.

Der Flüssigkeitstropfen 2 wird in diesem Beispiel durch eine Kanüle 10 in die stehende Welle geführt. The liquid drops 2 is guided in this example, through a cannula 10 into the standing wave. Der ge züchtete Einkristall kann mittels einer weiteren Kanüle 11 mit entsprechendem Durchmesser abgesaugt werden. The ge bred single crystal can be extracted by another cannula 11 with the right diameter.

Zur Variation des Lösungsmitteldampfdrucks in der Kammer 1 werden ferner Lösungsmittelreservoire 12 vorgesehen, die vorzugsweise separat beheizbar oder abkühlbar sind. For variation of the solvent vapor pressure in the chamber 1 further solvent reservoirs 12 are provided, which are preferably separately heatable or coolable. Über einen Pumpstutzen 13 kann der Lösungsmitteldampf kon trolliert abgepumpt werden, nachdem durch Drucksensoren 14 eine kontinuierliche Bestimmung der Partialdrücke der in der Kammer 1 befindlichen Gase vorgenommen wird. Via a pump connection 13, the solvent vapor can be pumped con trolled after a continuous determination of the partial pressures of the gases in the chamber 1 is made by pressure sensors 14.

Mit einer solchen Vorrichtung lassen sich zB wäßrige Lösungen von organischen oder anorganischen Substanzen als Tropfen von 5 bis 10 mm Durchmesser positionieren. With such a device, for example, aqueous solutions of organic or inorganic substances as a drop of 5 to 10 mm in diameter can be positioned. Der Tropfendurchmesser d hängt dabei von der gewählten Wellenlänge λ des Positionierers ab (d<2/3 λ ). The droplet diameter d depends on the selected wavelength λ of the positioner from (d <2/3 λ). Als Trägermedium werden vorzugsweise Edelgase verwendet, zB eine Mischung aus Helium und Argon. As a carrier medium preferably inert gases may be used, eg a mixture of helium and argon. Der Druck beträgt im allgemeinen 1 bar, kann jedoch gegebenenfalls reduziert oder erhöht werden. The pressure is generally 1 bar, but can be optionally reduced or increased.

Ein die Kristallisation des Einkristalls aus der Lösung einleitender einziger Fremdkeim wird beispielsweise über die Kanüle 10 mit dem schwebenden Tropfen 2 vereinigt, wie vorstehend schon erläutert. A crystallization of the single crystal from the solution, introduction of foreign single seed is combined, for example, via the cannula 10 with the floating droplets 2, has already been explained above.

Patent Citations
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GB2074891A * Title not available
Non-Patent Citations
Reference
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Referenced by
Citing PatentFiling datePublication dateApplicantTitle
DE102007020671A1 *1 May 20076 Nov 2008Justus-Liebig-Universität GiessenGrowth of inorganic, organic, bioorganic or biological object e.g. tissue or embryos from saturated/supersaturated nutrient solution, comprises flowing growth object in flow direction of the solution and then regulating the flow direction
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Classifications
International ClassificationC30B7/00
Cooperative ClassificationC30B7/00
European ClassificationC30B7/00
Legal Events
DateCodeEventDescription
14 Sep 1989OM8Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law
19 Dec 19918110Request for examination paragraph 44
21 Oct 19938131Rejection