DE3806635A1 - Verfahren zum zuechten eines einkristalls - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Züchten eines Einkristalls durch Verdunsten eines Lösungsmittels aus einem aus einer Lösung gebildeten Tropfen, die eine Substanz, aus der der Einkristall gezüchtet werden soll und das Lösungmittel enthält, wobei der Tropfen in einem stehenden Schallfeld oder Ultraschallfeld berührungslos in einer Prozeßkammer gehalten und die Kristallisation des Einkristalls aus der Lösung eingeleitet wird.

Ein derartiges Verfahren ist in der deutschen Patentan­ meldung P 36 27 810.6-43 mit älterem Anmeldetag beschrie­ ben. Dieses Verfahren hat sich bewährt. Zur Einleitung der Kristallisation des Einkristalls wird dort vorge­ schlagen, die Temperatur und/oder den Druck im Schall­ feld zu variieren oder auch den Flüssigkeitstropfen di­ rekt zu erwärmen, beispielsweise mit Hilfe eines Laser­ strahls, der den Tropfen möglichst tangential berühren sollte, um nur an einer einzigen Stelle des Tropfens ei­ nen Keim für den Einkristall zu bilden.

Die beschriebenen Maßnahmen gewährleisten aber nicht mit ausreichender Sicherheit, daß im Tropfen stets nur ein einziger Einkristall gezüchtet wird. Vielmehr können sich durchaus mehrere Keime bilden, so daß im Tropfen mehrere Einkristalle gezüchtet werden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das Ver­ fahren mit den eingangs genannten Merkmalen so zu führen, daß sichergestellt wird, daß in einem Tropfen nur ein einziger Einkristall gezüchtet wird.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist die Erfindung dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Tropfen mit einem einzigen, von außen in den Tropfen eingebrachten Keim geimpft wird. Der Keim besteht üblicherweise aus derselben Substanz, aus der der Einkristall gezüchtet werden soll. Er kann aber auch aus einer anderen Substanz bestehen.

Für die Einbringung des Keims in den Tropfen gibt es mehrere Möglichkeiten. Eine erste dieser Möglichkeiten ist dadurch gekennzeichnet, daß der Keim in einem Tropfen der Lösung gehalten wird, der mit dem in der stehenden Welle gehaltenen Tropfen in Berührung gebracht wird, beispielsweise durch eine entsprechende Gasströmung, über eine Pipette, eine andere mechanische Einrichtung oder der­ gleichen.

Eine weitere Möglichkeit ist dadurch gekennzeichnet, daß der Keim auf den Tropfen geblasen wird.

Denkbar wäre es auch, den Keim an der Spitze einer Nadel anhaften zu lassen und diese dann zum Tropfen zu führen, so daß der Keim dann in den Tropfen übergeht.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungs­ beispieles näher erläutert, aus dem sich weitere wichtige Merkmale ergeben. Es zeigt:.

Fig. 1 eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Einkristall-Züchtung aus einem in der stehenden Ultraschallwelle schwebenden Flüssigkeitstropfen.

Die Vorrichtung besteht aus einer vorzugsweise thermo­ statisierten Kammer 1. Der Flüssigkeitstropfen 2 wird mittels eines 2/2-Resonators 3 mit piezoelektrischer Anregung, Amplitudentransformation, Knotenhalterung und eines im Abstand dazu angeordneten Reflektors 4 positioniert. Der Resonator 3 steht mit dem Ultraschall­ generator 5 in Verbindung, der zur Reflektorabstimmung eine Phasensteuerung aufweist. Der Reflektor 4 ist vorzugsweise in axialer Richtung verschiebbar. Diese Verstellung wird mittels eines Motors 6 bewirkt. Ferner wird im Reflektor 4 ein Schallsensor 7 integriert, um die Phasenregelung der Stehwellenresonanz vorzunehmen.

Die Kammer 1 wird mit Sichtfenstern zur Probenbeobachtung, z.B. mittels einer CCD-Kamera 8, sowie zur Probenbeleuch­ tung 9 versehen.

Der Flüssigkeitstropfen 2 wird in diesem Beispiel durch eine Kanüle 10 in die stehende Welle geführt. Der ge­ züchtete Einkristall kann mittels einer weiteren Kanüle 11 mit entsprechendem Durchmesser abgesaugt werden.

Zur Variation des Lösungsmitteldampfdrucks in der Kammer 1 werden ferner Lösungsmittelreservoire 12 vorgesehen, die vorzugsweise separat beheizbar oder abkühlbar sind. Über einen Pumpstutzen 13 kann der Lösungsmitteldampf kon­ trolliert abgepumpt werden, nachdem durch Drucksensoren 14 eine kontinuierliche Bestimmung der Partialdrücke der in der Kammer 1 befindlichen Gase vorgenommen wird.

Mit einer solchen Vorrichtung lassen sich z.B. wäßrige Lösungen von organischen oder anorganischen Substanzen als Tropfen von 5 bis 10 mm Durchmesser positionieren. Der Tropfendurchmesser d hängt dabei von der gewählten Wellenlänge λ des Positionierers ab (d<2/3λ). Als Trägermedium werden vorzugsweise Edelgase verwendet, z.B. eine Mischung aus Helium und Argon. Der Druck beträgt im allgemeinen 1 bar, kann jedoch gegebenenfalls reduziert oder erhöht werden.

Ein die Kristallisation des Einkristalls aus der Lösung einleitender einziger Fremdkeim wird beispielsweise über die Kanüle 10 mit dem schwebenden Tropfen 2 vereinigt, wie vorstehend schon erläutert.

Claims (3)

1. Verfahren zum Züchten eines Einkristalls durch Verdunsten eines Lösungsmittels aus einem aus einer Lösung gebildeten Tropfen, die eine Substanz, aus der der Einkristall gezüchtet werden soll, und das Lösungsmittel enthält, wobei der Tropfen in einem stehenden Schallfeld oder Ultraschallfeld berührungs­ los in einer Prozeßkammer gehalten und die Kristalli­ sation des Einkristalls aus der Lösung eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Tropfen (2) mit einem einzigen, von außen in den Tropfen (2) eingebrachten Keim geimpft wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Keim in einem Tropfen der Lösung gehalten wird, der mit dem in der stehenden Welle gehaltenen Tropfen (2) in Berührung gebracht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Keim auf den Tropfen (2) geblasen wird.