DE3802811C2 - - Google Patents
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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- B01D1/16—Evaporating by spraying
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
Description
Die Erfindung betrifft Metallpulver-Agglomerate aus Einzelpartikeln, die zu mehr als 70 Gew.-%
aus einem und/oder mehreren Basismetallen der Elemente Molybdän,
Rhenium oder Wolfram und zu dem bis 100 Gew.-% fehlenden Rest aus
Bindermetallen aus der Gruppe Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Silber, Gold,
Palladium, Platin, Rhodium, Chrom und Rhenium bestehen, wobei Rhenium
entweder als Basismetall oder als Bindermetall auftritt sowie
Verfahren zur Herstellung dieser Metallpulver-Agglome
rate.
Moderne Sinter-Werkstoffe gelangen zu immer größerer
Bedeutung und die Anforderungen an die Werkstoff-Eigen
schaften verlangen immer wieder eine Optimierung von
meist gegenläugigen Eigenschaften wie z.B. Härte und
Zähigkeit. Da in der Regel mit der Verringerung der
Korngröße bei metallischen Werkstoffen, Verbundwerk
stoffen und Pseudolegierungen auch eine generelle
Härtesteigerung erzielt werden kann, ist in der Werk
stofftechnologie der Trend zu immer feinkörnigeren Werk
stoffspezies deutlich erkennbar.
So sind aus der Literatur, insbesondere zur Herstellung
von Kontaktwerkstoffen (z.B. H. Schreiner, "Pulverme
tallurgie elektrischer Kontakte", Springer-Verlag Ber
lin, Göttigen, Heidelberg 1964) Beispiele bekannt, bei
denen Verbundwerkstoffe (z.B. AgNi, AgCdO) über eine
konventionelle chemische Fällung aus Salzlösungen zu
nächst als schwerlösliche Verbindungen erhalten werden
können, die dann durch nachfolgende thermische Behand
lung zersetzt und anschließend zu Metallmischpulvern
reduziert werden.
In der EP-B 98 944 werden Legierungs-Verbundpulver, be
stehend aus Wolfram-Metallteilchen mit einer dünnen
Hülle aus Metallen der Eisengruppenelemente, beschrie
ben.
Diese sinterfähigen Wolframlegierungspulver werden durch
eine spezielle Sprühtrocknung mit simultaner Wasser
stoff-Reduktion bei mindestens 800°C erzeugt, wobei aus
schließlich von löslichen Verbindungen der Legierungs
elemente ausgegangen wird. Dieses Verfahren ist deshalb
nicht universell anwendbar und wegen des notwendigen
hohen Energiebedarfs bei der Reaktions-Sprühtrocknung
unverhältnismäßig kostspielig. Darüber hinaus ist die
Reduktion der agglomerierten Oxide im freien Fall gemäß
der EP-B-98 944 apparativ nur schwierig beherrschbar und
auch mit großem technischen Aufwand und hohen Betriebs
kosten verbunden.
Aufgabe dieser Erfindung war es somit, Metallpulver-
Agglomerate zur Verfügung zu stellen, die die beschrie
benen Nachteile nicht aufweisen. Es werden nun die er
findungsgemäßen Metallpulver-Agglomerate gefunden, die
diese Anforderungen erfüllen.
Gegenstand dieser Erfindung sind,
Metallpulver-Agglomerate aus Einzelpartikeln, die zu mehr als 70 Gew.-%
aus einem und/oder mehreren Basismetallen der Elemente Molybdän,
Rhenium oder Wolfram und zu dem bis 100 Gew.-% fehlenden Rest aus
Bindemetallen aus der Gruppe Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Silber, Gold,
Palladium, Platin, Rhodium, Chrom und Rhenium bestehen, wobei Rhenium
entweder als Basismetall oder als Bindermetall auftritt, welche dadurch
gekennzeichnet sind, daß die Einzelpartikeln Korngrößen
von kleiner als 2 µm aufweisen und alle Basismetallpartikel
neben den Bindermetallpartikeln in gleichmäßiger
statistischer Verteilung vorliegen.
In einer bevorzugten Ausführungsform weisen diese Me
tallpulver-Agglomerate einen Sauerstoffgehalt von
kleiner als 1,5 Gew.-%, vorzugsweise kleiner als 1,0
auf, die Korngröße der Agglomerate ist kleiner als
300 µm, die Korngröße der Einzelteilchen ist kleiner als
1 µm, vorzugsweise kleiner als 0,5 µm.
Gegenstand dieser Erfindung sind auch Verfahren zur
Herstellung der erfindungsgemäßen Metallpulver-Agglo
merate.
Zur Gewinnung der vorliegenden erfindungsgemäßen Me
tall-Verbund-Pulver können Suspensionen z.B. der Oxide
oder Hydroxide der Elemente Wolfram, Molybdän und
Rhenium als Vorstoffe dienen, aber auch deren lösliche
Verbindungen, z.B. Ammonium-Salze wie Ammoniummeta
wolframat oder Ammoniummolybdat oder Ammoniumperrhenat
in Kombination mit löslichen Salzen der Bindermetalle.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß Verbindungen der Basismetalle und der
Bindermetalle in Flüssig
keiten gelöst und/oder homogen suspensiert werden, diese
Lösungen und/oder Suspensionen zur Trockne gebracht
werden und der so erhaltene feste Rückstand unterhalb
600°C nachgeröstet wird und anschließend unter reduzie
renden Bedingungen bei Temperaturen von 600 bis 1200°C
zum Metallpulver umgesetzt werden.
Als Basismetall- bzw. Bindermetallverbindungen sind die
Nitrate bevorzugt. Die Bindermetalle können aber auch
als unlösliche Verbindungen, z.B. in Form von Oxiden
und/oder Hydroxiden eingesetzt werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß als Verbin
dungen der Basismetalle Mo, Re und W die Oxide und als Ver
bindungen der Bindermetalle die Nitrate in gemeinsamer
wäßriger Suspension eingesetzt werden.
Es kann auch die Verfahrensvariante bevorzugt durchge
führt werden, in der als Verbindungen der Basismetalle Mo,
Re und W die Ammoniumsalze der Säureanionen dieser Me
talle als Verbindungen der Bindermetalle die Nitrate in
gemeinsamer wäßriger Lösung eingesetzt werden.
Man setzt dabei die Verbindungen der Legierungs-Basis-
Metalle und der Bindermetalle in Form von Lösungen
und/oder Suspensionen in ionogenen oder auch nicht
ionogenen Flüssigkeiten ein, welche zur Erzeugung von
möglichst homogenen Vorstoff-Gemischen zur Trockne ge
bracht und im Bedarfsfalle zwecks Ausbildung der wasser
freien Oxidmischungen noch vorgeröstet werden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des er
findungsgemäßen Verfahrens wird die Trocknung der Lö
sungen und/oder Suspensionen in Sprühtrockner-Appa
raturen durchgeführt. Dieser Sprühtrocknung schließt
sich gegebenenfalls eine thermische Nachbehandlung an,
um die Oxidmischungen zu erhalten. Die Ausgangsmischung
muß zur Stabilisierung der Suspension hinreichend lange
intensiv gerührt und fließfähig gehalten werden, um bei
einer sich anschließenden Sprühtrocknung keine Störungen
hervorzurufen.
Im allgemeinen reichen die Bedingungen einer "normalen"
Sprühtrocknungsanlage (ca. 300°C) für die Trocknungs
stufe aus. Um aber Restanionen aus dem homogenen Salzge
misch zu entfernen, muß in diesen Fällen eine zusätz
liche Pyrolysestufe bei mindestens 600°C nachgeschaltet
werden.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird
die Trocknung der Lösungen und/oder Suspensionen mittels
Gefrier-Trocken-Verfahren durchgeführt.
Aber auch andere bekannte Ausgangsmischungen sind ein
setzbar; es ist dabei wesentlich, daß eine homogene
Verteilung der Basismetall- und Bindermetallverbindungen
gewährleistet ist.
Da bei dem vorliegenden Verfahren die bekannte und be
währte Methode der Wasserstoff-Reduktion zur Anwendung
kommt, sind keine besonderen Öfen notwendig. Als vor
teilhaft haben sich jedoch Drehrohröfen erwiesen, die
einen kontinuierlichen Betrieb erlauben und in der Ein
stellung der Reaktionsparameter sehr einfach zu bedienen
sind.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht somit darin, daß die Umsetzung unter
reduzierenden Bedingungen in einer Wasserstoffatmosphäre
in einem Drehrohrofen kontinuierlich durchgeführt sind.
Selbstverständlich müssen die Öfen allgemein eine ge
schlossene Gasatmosphäre ermöglichen, die alternativ
jedoch auch oxidativ (röstend) benutzt werden können,
wie aus den zuvor genannten Verfahrensstufen leicht ab
zuleiten ist. Weitere bevorzugte Formen von Reduktions
apparaturen sind Durchschuböfen, wobei Festbettreaktio
nen in Tiegeln oder Schiffchen durchgeführt werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Umsetzung unter
reduzierenden Bedingungen in einem Schiffchen-Durch
schubofen als halbkontinuierliches Verfahren durch
geführt.
Da neben Oxidsuspensionen sich ebenso problemlos lös
liche Systeme mit dem gleichen Ergebnis verarbeiten
lassen, können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch
solche Systeme zu Legierungs-Mischpulvern aufbereitet
werden, deren Lösungen störende Anionen wie z.B. Chlo
ride und/oder Fluoride enthalten. Solche Elemente würden
bei einer Reaktions-Sprühtrocknung zu einer erheblichen
Belastung der Umwelt und nicht zuletzt zu Werkstoff-
Korrosionsproblemen der Reaktionsbehälter führen.
Bei der erfindungsgemäßen Reduktion der Mischoxide der
Gruppe Mo, W, Re mit ausgewählten Bindermetalloxiden im
Wasserstoffstrom bei maximal 850°C entstehen hochporöse,
sehr feinteilige und daher sehr sinteraktive Pulver
agglomerate mit Metall-Partikeln der Elemente Mo, W, Re
im Submicronbereich und Matrixmetall- bzw. Legierungs
partikel, die ganz besonders feinkörnig oder sogar
röntgenamorph anfallen.
Es ist auch möglich, daß einzelne als Bindermetalle ge
nannte Elemente (z.B. Rhenium) mit den erstgenannten
Metallen (z.B. Wolfram) bei höheren Temperaturen Le
gierungen mit Mischkristallphasen bilden. Diese fallen
jedoch nach der Reduktionsstufe zunächst als heterogene
Metall-Verbundpulver an, bevor sie in einer zusätzlichen
Diffusionsstufe bei höherer Temperatur in die homogene
Mischkristallform übergehen.
Für Systeme mit hohem Chrom-Gehalt als Bindermetall
(größer als 10%) müssen die Reduktionstemperaturen bis
auf 1000°C gesteigert werden.
Die erfindungsgemäßen agglomerierten Verbundpulver sind
bestens geeignet, durch Pressen und Sintern oder mit
sonst üblichen Verfahren der Pulvermetallurgie Sinter
teile hervorzubringen, die sich durch gleichmäßige Ge
fügeausbildung, Porenfreiheit und durch extreme Feinkör
nigkeit des Kristallgefüges auszeichnen. Derartige Le
gierungen erreichen dadurch Höchstwerte in ihren
mechanischen Eigenschaften wie Zugfestigkeit, Biege
bruchfestigkeit, Härte usw. Diese Eigenschaftskombina
tionen sind nach konventionellen Verfahren der Pulver
metallurgie, d.h. durch einfaches Mischen entsprechend
feinteiliger Ausgangskomponenten praktisch nicht er
reichbar.
Die erfindungsgemäßen Metall-Verbundpulver sind sehr
sinteraktiv und lassen sich vorteilhaft auch ohne das
Auftreten von flüssigen Phasen zu porenfreien Form
körpern sintern, wobei die Gefüge Korngrößen unter 5 µm
und dazu ein sehr enges Kornverteilungssprektrum auf
weisen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
heterogenen Wolfram/Rhenium-Verbundpulver, speziell im
Falle der Verwendung homogener Lösungen der Ausgangs
stoffe, ergaben im Vergleich zu den bekannten Mischungs
legierungspulvern eine nahezu ideale Gleichverteilung
der Elemente Wolfram und Rhenium im Sinterkörper. Mit
keinem der bisher bekannten pulvermetallurgischen Ver
fahren erreicht man eine solche Homogenität der Element
verteilung bei der Herstellung von Wolfram/Rhenium-Le
gierungen. Derartige Legierungen lassen sich bezüglich
des Wolfram-Rhenium-Verhältnisses in weiten Grenzen
variieren, solange die Ausgangs-Metallverbindungen
homogene Lösungen darstellen.
Die erfindungsgemäßen Metallpulver-Agglomerate eignen
sich somit besonders gut zur pulvermetallurgischen Herstellung
von Sinter-legierungs-Formkörpern.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft erläutert,
ohne daß hierin eine Einschränkung des Erfindungsge
dankens zu sehen ist.
In 15 l destilliertem Wasser werden 4,7 kg Nickel
nitrat und 1,71 kg Eisennitrat unter Erwärmen und
Rühren gelöst und mit 15 kg Ammoniumparawolframat
zu einer Suspension verrührt. Nach dem Sprühtrock
nen und Nachglühen erhält man ein ockerfarbenes
Pulver, welches nach Röntgenbeugung aus Nickel-
Eisen-Wolframat und Wolframoxid besteht. Das Oxid
gemisch wird anschließend mit Wasserstoff bei maxi
mal 800°C in gewöhnlichen Reduktionsöfen zu dem
Schwermetall-Legierungs-Verbundpulver reduziert.
Nach der ESCA-Analyse besteht das Pulver aus Sub
micron-Wolframpartikeln neben Nickel-Eisen-Le
gierungspulver in gleichmäßiger Verteilung.
Die chemische Analyse weist folgende Zusammen
setzung des Pulvers auf:
Wolfram 90,64%, Eisen 2,06%, Nickel 7,08%,
Sauerstoff 0,20%
Die Korngrößenanalyse der mit einer SHIMADZU-Zen
trifuge ergibt nach 10minütiger Scherfeld-Disper
gierung der deagglomerierten Partikeln in Wasser
die Kornverteilung mit einer Durchschnittskorngröße
(D 50/50) von 0,3 µm gemäß Fig. 1.
Die Teilchengrößenverteilung ist hier zu entnehmen.
Dabei ist auf der Abzisse der Teilchendurchmesser
(µm) gegen den Durchgang (Vol.-%) aufgetragen.
Nach Verpressen, Vorsintern unter strömenden
Wasserstoff (6 h bei 92C°C) und Dichtsintern bei
1250°C über 4 h schließt sich eine Entgasung bei
der gleichen Temperatur im Vakuum (10 hoch minus
4 Torr) 30 Minuten lang an. Nach der Abkühlung
werden folgende Werte an den Zugproben ermittelt:
Zugfestigkeiten <1200 N/mm2 bei Dehnungen zwischen
20 und 30%. Die Dichte wurde zu 17,3 g/cm3 er
mittelt und ein Gefügeanschliff zeigt eckige W-
Körner in einer porenfreien Matrix. Die Gefüge
struktur der Sinterkörper-Testproben wird aus den
fotographischen REM-Aufnahmen der Abb. 1
ersichtlich.
25 Liter einer Ammoniummetawolframat-Lösung, die
neben 170 g/l an WO3 noch 21,9 g/l Rhenium in Form
von Ammoniumperrhenat enthält, werden in einem
Sprühtrockner (Kompakt-Anlage der Firma ANHYDRO
AS/Dänemark) zu einem Oxidgemisch sprühgetrocknet.
Das Trocken-Produkt wird anschließend unter einem
Wasserstoff-Strom von ca. 1,6 m/s bei einer Tempe
ratur von 750°C in einem gasdichten Durchschubofen
mit einer Verweilzeit von 4 Stunden reduziert.
Die Reaktion führt zu einem heterogenen Legierungs
pulver mit einer Zusammensetzung: Wolfram : Rhenium
= 90/10.
Das heterogene Legierungspulver wird zur Ausbildung
der Misch-Kristallphasen einer anschließenden 8
stündigen Diffusionsbehandlung bei 130C°C unterzo
gen, wobei man einem geschlossenen Tiegelofen eben
falls unter Wasserstoffatmosphäre arbeitet.
Es entsteht ein homogenes Legierungspulver
Wolfram/Rhenium, das nach der Röntgen-Feinstruktur
analyse kein freies Rhenium mehr enthält.
Die durchschnittliche Korngröße des fertigen Le
gierungspulver beträgt 0,8 µm (nach FSSS), die
Schüttdichte wird zu 28,3 inch/cm3 gemessen.
Die metallographische Untersuchung eines Sinter
körpers aus diesem Material mittels Microsonde be
stätigt die gleichmäßige Verteilung des Elementes
Rhenium über den gesamten Prüfkörper.
Claims (9)
1. Metallpulver-Agglomerate aus Einzelpartikeln, die zu mehr als 70 Gew.-%
aus einem und/oder mehreren Basismetallen der Elemente Molybdän,
Rhenium oder Wolfram und zu dem bis 100 Gew.-% fehlenden Rest aus
Bindemetallen aus der Gruppe Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Silber, Gold,
Palladium, Platin, Rhodium, Chrom und Rhenium bestehen, wobei Rhenium
entweder als Basismetall oder als Bindermetall auftritt, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einzelpartikeln Korngrößen von kleiner als 2 µm aufweisen
und alle Basismetallpartikeln neben den Bindermetallpartikeln in gleichmäßiger
statistischer Verteilung vorliegen.
2. Metallpulver-Agglomerate gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
sie einen Sauerstoffgehalt von kleiner als 1,5 Gew.-%, vorzugsweise kleiner
als 1,0 Gew.-%, aufweisen, die Korngröße der Agglomerate kleiner als
300 µm, die Korngröße der Einzelpartikeln kleiner als 1 µm, vorzugsweise
kleiner als 0,6 µm ist.
3. Verfahren zu Herstellung der Metallpulver-Agglomerate gemäß einem der
Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Verbindungen der
Basismetalle und der Bindermetalle gelöst und/oder homogen
suspendiert werden, diese Lösungen und/oder Suspensionen zur Trockene
gebracht werden und der so erhaltene feste Rückstand unterhalb 600°C
nachgeröstet wird und anschließend unter reduzierenden Bedingungen bei
Temperaturen von 600 bis 1200°C zum Metallpulver umgesetzt
werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindungen
der Basismetalle Mo, Re und W die Oxide und als Verbindungen der
Bindemetalle die Nitrate in gemeinsamer wäßriger Suspension eingesetzt
werden.
5. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindungen
der Basismetalle Mo, Re und W die Ammoniumsalze der Säureanionen
dieser Metalle als Verbindungen der Bindermetalle die Nitrate in
gemeinsamer wäßriger Lösung eingesetzt werden.
6. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung
der Lösungen und/oder Suspensionen in Sprühtrockner-Apparaturen durchgeführt
wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung
der Lösungen und/oder Suspensionen mittels Gefrier-Trocken-Verfahren
durchgeführt wird.
8. Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 3 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Umsetzung unter reduzierenden Bedingungen in
einer Wasserstoffatmosphäre in einem Drehrohrofen kontinuierlich durchgeführt
wird.
9. Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 3 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Umsetzung unter reduzierenden Bedingungen in
einem Schiffchen Durchschubofen als halbkontinuierliches Verfahren durchgeführt
wird.
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