DE3801270A1 - Zirkondotierter pseudoboehmit, verfahren zu seiner herstellung und anwendung - Google Patents
Zirkondotierter pseudoboehmit, verfahren zu seiner herstellung und anwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen mit Zirkon dotierten
Pseudoböhmit, das Verfahren zu seiner Herstellung sowie
das aus dem Pseudoböhmit hergestellte, mit Zirkon dotierte
γ-Aluminiumoxid, das Verfahren zu dessen Herstellung
sowie dessen Verwendung zur Herstellung von
Autoabgaskatalysatoren.
Es ist bekannt, wasserhaltiges Aluminiumoxid, welches im
wesentlichen Pseudoböhmit enthält, herzustellen (EP-PS
1 13 796).
Derartige Pseudoböhmite können zur Herstellung von
Autoabgaskatalysatoren verwendet werden.
Es ist weiterhin bekannt, zur Herstellung eines
Trägerkatalysators zur Reinigung der Abgase von
Brennkraftmaschinen einen keramischen Wabenkörper in
wäßrige Suspension einzutauchen, die eine Mischung aus
Pseudoböhmit und Zirkonoxihydrat enthält (DE-PS
35 39 127).
Bei den bekannten Autoabgaskatalysatoren kann aufgrund
der hohen Arbeitstemperaturen eine Sinterung des
Grundmaterials und damit eine Desaktivierung durch
Oberflächenverlust auftreten.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Grundmaterial
herzustellen, das bei hohen Arbeitstemperaturen eine
möglichst geringe Schrumpfung bzw. einen möglichst geringen
Oberflächenverlust und damit verbunden eine möglichst
geringe Desaktivierung aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist ein mit Zirkon dotierter
Pseudoböhmit, der die folgenden Eigenschaften aufweist:
Gehalt an Zirkon: 0,5 bis 10 Mol%, bezogen auf Al
Wassergehalt: 20 bis 35 Gew.-%
Summe der anionischen Verunreinigungen < 0,5 Gew.-%
Gehalt an Zirkon: 0,5 bis 10 Mol%, bezogen auf Al
Wassergehalt: 20 bis 35 Gew.-%
Summe der anionischen Verunreinigungen < 0,5 Gew.-%
Der erfindungsgemäße, mit Zirkon dotierte Pseudoböhmit
kann hergestellt werden, indem man Zirkonsalz in
berechneter Menge zu einer wäßrigen Aluminiumsulfatlösung
gibt, die entstandene Mischung gleichzeitig mit einer
Natriumaluminatlauge in eine Wasservorlage mit einer
Temperatur von 50 bis 100°C unter Ausfällen von mit
Zirkon dotiertem Aluminiumoxidgel unter Einhaltung eines
pH-Wertes von 3,5 bis 8 zudosiert, nach der Zugabe der
Aluminiumsulfatlösung den pH-Wert der Suspension durch
weitere Zugabe von Natriumaluminatlauge auf 8,5 bis 10,5
einstellt, gegebenenfalls die Suspension bei dem pH-Wert
von 8,5 bis 10,5 und der Temperatur von 50 bis 100°C
während eines Zeitraumes bis zu 24 Stunden altert, die
gebildeten Pseudoböhmitkristalle abfiltriert und den
Filterkuchen mit Wasser auswäscht.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann man
das Zirkonsalz in Wasser lösen und diese Lösung
gleichzeitig mit der Aluminiumsulfat-Lösung und der
Natriumaluminat-Lauge in die Wasservorlage geben.
In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann man
den ausgewaschenen Filterkuchen mit Wasser redispergieren
und die Suspension sprühtrocknen.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann
man die Fällung bei einer Temperatur von 60 bis 80°C und
einem pH-Wert von 4 bis 5 durchführen.
Bevorzugterweise kann man die Alterung bei einer
Temperatur von 60 bis 80°C und einem pH-Wert von 9 bis
9,5 während eines Zeitraumes von einer Stunde bis 5
Stunden durchführen.
Der sprühgetrocknete, mit Zirkon dotierte Pseudoböhmit
kann bei einer Temperatur von 700 bis 1100°C, vorzugsweise
850 bis 950°C während eines Zeitraumes von 0,5 bis 24
Stunden kalziniert werden.
Dabei wird der Pseudoböhmit in mit Zirkon dotiertes
γ-Al2O3 umgewandelt, das die gewünschte spezifische
BET-Oberfläche von 145±25 bis 225±25 m2/g aufweist.
Das Zirkon kann in Form der folgenden Salze eingesetzt
werden:
Zirkonchlorid, Zirkonnitrat, Zirkoncarbonat
Zirkonchlorid, Zirkonnitrat, Zirkoncarbonat
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist das aus dem
erfindungsgemäßen, mit Zirkon dotiertem Pseudoböhmit
hergestellte, mit Zirkon dotierte γ-Aluminiumoxid. Dieses
γ-Aluminiumoxid hat einen Gehalt an Zirkon von 0,5 bis
10 Mol-%, bezogen auf Al, einen Wassergehalt von < 10
Gew.-% und eine Phasenstabilität bis 1050°C.
Das erfindungsgemäße, mit Zirkon dotierte γ-Aluminiumoxid
kann zur Herstellung von Autoabgaskatalysatoren eingesetzt
werden.
Aufgrund der Zirkondotierung ist die Temperaturstabilität
des γ-Aluminiumoxides deutlich verbessert.
Die Durchführung der Beispiele wird in Fig. 1 schematisch
beschrieben.
Wie für Pseudoböhmitkristallisationen allgemein bekannt,
sind die relevantesten Versuchsparameter die pH- und
Temperaturbedingungen der Fällung und des
Alterungsprozesses. Es wird der Einfluß des
Dotiermaterials sowie des Dotierniveaus (Molverhältnis
Zr/Al) auf die Oberflächenstabilisierung und auf die
kristallographische sowie chemische Reinheit dargestellt.
Die Beispiele und Ergebnisse werden in den Tabellen 1-3
zusammengefaßt und in Fig. 2 exemplarisch wiedergegeben.
Ausgewählte Proben werden bezüglich ihrer Phasen- und
Oberflächenstabilität eingehend untersucht und in den
Fig. 3-6 bekannten käuflichen Produkten (Kaiser SA
washcoat grade, Pural SB und Pural SCF der Firma CONDEA)
gegenübergestellt.
Die Proben werden sofort nach der pH-Einstellung und nach
einer 20- bis 23stündigen Alterung untersucht. Dabei wird
festgestellt, daß bereits geringe Zusätze an
Dotierungsmaterial die Pseudoböhmitbildung stark
beeinflussen können.
Zusätze von Zirkonchlorid im Molverhältnis Zr/Al = 1/100
(Tabelle 1) und Zr/Al = 5/100 (Tabelle 2) bringen keine
grundsätzliche Veränderung in der
Pseudoböhmitkristallisation. Ähnlich wie bei der Fällung
von reinem Pseudoböhmit kann sich Trihydrat in
unterschiedlichen Konzentrationen bilden, wenn die
Fällung bei pH=6-8 durchgeführt wird.
Der graduelle Einfluß der Zirkonchloriddotierung auf die
Kristallisation bei Fällungs-pH 4 wird in Tabelle 3
wiedergegeben und in Fig. 2 veranschaulicht: mit
zunehmender Zirkonkonzentration wird das Produkt entweder
amorpher oder es bildet sich Trihydrat als Nebenphase,
die erst bei einer Alterung verschwindet.
Zusätze von Zirkonnitrat oder -carbonat verursachen eine
Verschiebung der Fällung in Richtung von Trihydrat oder
amorpher Substanzen (Tabelle 2).
Bei der Herstellung von reinem Pseudoböhmit ist es
notwendig, den pH-Wert der Suspension innerhalb eines
engen Bereichs um den isoelektrischen Punkt einzustellen,
um die Adsorption der Natrium- und Sulfationen zu
minimieren.
Durch die Dotierung mit Zirkonchlorid war es jedoch
möglich, die chemische Reinheit des Produktes in weitem
Maße zu erhöhen, da die Bildung von unlöslichem Sulfat
(in Form von basischem Aluminiumoxid) unterbunden bzw.
reduziert wird (Tab. 1 bis 3).
Die Bestimmung der spezifischen Oberfläche wird bei
gealterten Proben, wie sie frisch nach der Sprühtrocknung
anfallen bzw. nach einer Stunde bei 900°C kalziniert
werden, durchgeführt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen
1-5 aufgeführt.
Die Daten zeigen, daß die Erhöhung der spezifischen
Oberflächen durch Optimierung der Fäll- und
Alterungsbedingungen für spezifische Zusätze realisiert
wird.
Zirkondotierte Pseudoböhmitproben werden unter
unterschiedlichen Bedingungen kalziniert und mit
gleichbehandelten kommerziellen Produkten verglichen:
die Fig. 3 und 4 zeigen eindeutig die Überlegenheit der erfindungsgemäßen, mit Zirkon dotiertem Pseudoböhmit bzw. γ-Aluminiumoxide.
die Fig. 3 und 4 zeigen eindeutig die Überlegenheit der erfindungsgemäßen, mit Zirkon dotiertem Pseudoböhmit bzw. γ-Aluminiumoxide.
Die Röntgenaufnahmen der kalzinierten Proben (Fig. 5
und 6) geben eine plausible Erklärung für die
Oberflächenbeständigkeit der dotierten Versuchsprodukte:
- - Bei Kaiser SA ist die Umwandlung in alpha- Aluminiumoxid bei 1050°C bereits fortgeschritten und bei 1250°C abgeschlossen.
- - Durch Zumischung von Zirkoncarbonat ist keine Verbesserung festzustellen.
- - Bei zirkondotiertem Pseudoböhmit ist die gamma-Phase bei 1050°C praktisch unverändert und bis 1250°C noch weitgehend erhalten.
Durch Fällung mit Übergangsmetalloxiden werden unter
optimierten Bedingungen dotierte Pseudoböhmite erhalten,
die hohe spezifische Oberflächen aufweisen. Durch die
Dotierung wird die Desaktivierung des Aluminiumoxids unter
thermischen Belastungen weitgehend verzögert, so daß die
neuen Materialien sich als Träger für Katalysatoren gut
eignen und bei sehr hohen Temperaturen (um 1000°C)
eingesetzt werden können.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert:
Es zeigen
Fig. 1 Ein Fließschema des erfindungsgemäßen
Herstellverfahrens von mit Zirkon dotiertem
Pseudoböhmit.
Fig. 2 Den Einfluß des Dotierniveaus auf die
Pseudoböhmitkristallisation.
Fig. 3 Den Oberflächenverlust in Abhängigkeit von der
Kalzinierungsdauer bei 900°C.
Fig. 4 Den Oberflächenverlust in Abhängigkeit von der
Kalzinierungstemperatur (1 Stunde Haltezeit).
Fig. 5 Die Phasenanalyse nach der Temperatur bei
1050°C (24 Stunden Haltezeit).
Fig. 6 Die Phasenanalyse nach der Temperung bei
1250°C (1 Stunde Haltezeit).
Claims (7)
1. Zirkondotierter Pseudomöhmit, dadurch gekennzeichnet,
daß er die folgenden Eigenschaften aufweist:
Gehalt an Zirkon: 0,5 bis 10 Mol%, bezogen auf Al
Wassergehalt: 20 bis 35 Gew.-%
Summe der anionischen Verunreinigungen < 0,5 Gew.-%
Gehalt an Zirkon: 0,5 bis 10 Mol%, bezogen auf Al
Wassergehalt: 20 bis 35 Gew.-%
Summe der anionischen Verunreinigungen < 0,5 Gew.-%
2. Verfahren zur Herstellung des mit Zirkon dotierten
Pseudoböhmits, dadurch gekennzeichnet, daß man
Zirkonsalz in berechneter Menge zu einer wäßrigen
Aluminiumsulfatlösung gibt, die entstandene Mischung
gleichzeitig mit einer Natriumaluminatlauge in eine
Wasservorlage mit einer Temperatur von 50 bis 100°C
unter Ausfällen von mit Zirkon dotiertem
Aluminiumoxidgel unter Einhaltung eines pH-Wertes von
3,5 bis 8 zudosiert, nach der Zugabe der
Aluminiumsulfatlösung den pH-Wert der Suspension durch
weitere Zugabe von Natriumaluminatlauge auf 8,5 bis
10,5 einstellt, gegebenenfalls die Suspension bei dem
pH-Wert von 8,5 bis 10,5 und der Temperatur von 50 bis
100°C während eines Zeitraumes bis zu 24 Stunden
altert, den gebildeten zirkondotierten Pseudoböhmit
abfiltriert und den Filterkuchen mit Wasser auswäscht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man das Zirkonsalz in Wasser löst und diese Lösung
gleichzeitig mit der Aluminiumsulfat-Lösung und der
Natriumaluminatlauge in die Wasservorlage gibt.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man den ausgewaschenen Filterkuchen
mit Wasser redispergiert und die Suspension
sprühtrocknet.
5. Zirkondotiertes γ-Aluminiumoxid mit einem Gehalt an
Zirkon von 0,5 bis 10 Mol-%, bezogen auf Al, mit einem
Wassergehalt von < 10 Gew.-%, mit einer Phasenstabilität
bis 1050°C und einer BET-Oberfläche von 145 bis 225
± 25 m2/g.
6. Verfahren zur Herstellung des mit Zirkon dotierten
γ-Aluminiumoxides gemäß Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß man den mit Zirkon dotierten
Pseudoböhmit gemäß Anspruch 1 bei einer Temperatur von
700 bis 1100°C, vorzugsweise 850 bis 950°C
kalziniert.
7. Verwendung des mit Zirkon dotierten γ-Aluminiumoxides
gemäß Anspruch 5 zur Herstellung von
Autoabgaskatalysatoren.
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AT88120131T ATE74573T1 (de) | 1988-01-19 | 1988-12-02 | Zirkondotierter pseudoboehmit, verfahren zu seiner herstellung und anwendung. |
EP88120131A EP0324936B1 (de) | 1988-01-19 | 1988-12-02 | Zirkondotierter Pseudoböhmit, Verfahren zu seiner Herstellung und Anwendung |
DE8888120131T DE3869940D1 (de) | 1988-01-19 | 1988-12-02 | Zirkondotierter pseudoboehmit, verfahren zu seiner herstellung und anwendung. |
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