DE3734752A1 - Verfahren zur herstellung von waessrigen (meth)acrylsaeureester-copolymer-dispersionen in zwei stufen und deren verwendung als impraegnier-, ueberzugs- und bindemittel fuer flaechige fasergebilde - Google Patents
Verfahren zur herstellung von waessrigen (meth)acrylsaeureester-copolymer-dispersionen in zwei stufen und deren verwendung als impraegnier-, ueberzugs- und bindemittel fuer flaechige fasergebildeInfo
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Description
Um textilen Flächengebilden gute Naßfestigkeit und Reinigungsmittelbeständigkeit
zu verleihen, ist es üblich, die Flächengebilde mit solchen Polymer-Dispersionen
zu binden, die selbstvernetzende Gruppen, z. B. N-Methylolamid-Gruppen,
aufweisen (vgl. z. B. US-PSen 31 37 589 und 40 01 801 sowie
DE-OS 27 26 806). Dabei verliert aber das durch das vernetzte Bindemittel
gebundene textile Flächengebilde die Fähigkeit, heißsiegelfähig, z. B. gegen
sich selbst oder gegen andere Substrate, z. B. aus PVC, zu sein. Die Kombination
von Siegelfähigkeit einerseits und Naßfestigkeit andererseits wäre
jedoch für den Hygienevlies-Sektor, z. B. für Babywindeln, aber auch in
anderen Bereichen, wo es um einen klebstofffreien Verbund textiler Flächengebilde,
ggf. mit anderen Substraten geht, die über eine genügende
Naßfestigkeit verfügen müssen, z. B. Milchfilter, interessant. Dabei sind
solchen Bindemitteln der Vorzug zu geben, bei deren Vernetzung kein Formaldehyd
abgespaltet wird. Aus der DE-OS 28 55 147 sind heißsiegelfähige,
antistatische Überzugsmittel auf der Basis wäßriger Copolymer-Dispersionen
bekannt, die als elektroleitende Vinylmonomere olefinisch ungesättigte
quaternäre Ammoniumsalze oder olefinisch ungesättigte Sulfosäuren einpolymerisiert
enthalten. Als Hauptmonomere enthalten die Überzugsmittel vor
allem Acrylmonomere einpolymerisiert. Die Überzugsmittel sollen zur Vermittlung
heißsiegelnder Eigenschaften auf Filme, insbesondere auf Basis
von Polyolefinen, Polystyrol, Polyvinylchlorid oder Polyamiden aufgebracht
werden. Der DE-OS 28 55 147 ist kein Hinweis dafür zu entnehmen, inwieweit
sich gegebenenfalls derartige Copolymer-Dispersionen als Bindemittel zum
Verfestigen von Faservliesen eignen. Auch die aus der DE-PS 27 25 586
bekannten wäßrigen Überzugsmittel auf Basis von schalenförmig aufgebauten
Vinylidenchlorid-Copolymerisat-Dispersionen, die geringe Mengen Acrylester
sowie Acrylsäure und N-Methylolacrylamid einpolymerisiert enthalten,
dienen der Beschichtung von Folien, z. B. aus Polyolefinen, Polyethylenterephthalat
oder Polycarbonaten und sollen zu Produkten führen, die eine
verhältnismäßig niedrige Siegeltemperatur, gute Heißsiegelfähigkeit und
zudem gute Gleit- und Antiblockeigenschaften aufweisen. Als Bindemittel
für textile Flächengebilde sind derartige Copolymer-Dispersionen wegen
ihrer Härte nicht geeignet, und in der DE-PS 27 25 586 fehlt jeder Hinweis
auf eine derartige Anwendung. Bei diesen bekannten Copolymer-Dispersionen
soll die gute Siegelfestigkeit ausschließlich auf den Einsatz der
speziellen Haftvermittler eines ungesättigten Carbonsäureamid-N-Methylol-Derivats
zurückzuführen sein. Ohne den speziellen Haftvermittler
waren die Siegelfestigkeiten unter vergleichbaren Bedingungen ungenügend.
Aus der EP-PS 00 19 169 sind Bindemittel für Faservliese auf
Basis von Butadien-Copolymer-Dispersionen oder von Polyacrylat-Dispersionen
bekannt, die jeweils Acrylamidoglykolsäure in Mengen von 3 bis
10 Gew.-%, bezogen auf die gesamten Monomeren, einpolymerisiert enthalten.
Die damit gebundenen Faservliese weisen besonders hohe Wasch- und Trockenreinigungsbeständigkeiten auf, insbesondere dann, wenn sie zusätzlich noch
N-Methylolacrylamid einpolymerisiert enthalten. Die DE-OS 35 07 154 betrifft
ein Verfahren zur Herstellung textiler Flächengebilde unter Verwendung
von Polyacrylaten, die 1 bis 10 Gew.-% eines (Meth)acrylamidoglykolsäureester-ethers
einpolymerisiert enthalten. Die Bindemittel führen zu
einer für praktische Zwecke ausreichenden Naßfestigkeit, Wasser- und
Waschlaugenbeständigkeit und geben beim Erhitzen keinen Formaldehyd ab.
Werden verfestigte Fasergebilde gewünscht, die gegen organische Lösungsmittel
beständig sind, so muß ein Vernetzungsmittel, beispielsweise
Glyoxal, zugesetzt werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung
von Copolymer-Dispersionen, die insbesondere zum Binden von textilen Flächengebilden,
wie Faservliese, geeignet sind und dabei Produkte ergeben,
die hohe Naßfestigkeit und eine für praktische Zwecke ausreichende Heißsiegelfähigkeit
und/oder Prägbarkeit aufweisen und die zudem beim Erhitzen
keinen Formaldehyd freisetzen und einen weichen Griff besitzen.
Es wurde nun gefunden, daß man wäßrige (Meth)acrylester-Copolymer-Dispersionen
durch Polymerisieren der Monomeren in zwei Stufen unterschiedlicher
Monomerenzusammensetzung und unter Mitverwendung von vernetzend
wirkenden Monomeren in wäßriger Emulsion bei üblicher Temperatur
in Gegenwart der üblichen Emulgatoren und Polymerisationsinitiatoren, wobei
in der ersten Stufe 40 bis 99,5 Gew.-% und in der zweiten Stufe 60 bis
0,5 Gew.-% der gesamten Monomeren polymerisiert werden, mit Vorteil herstellen
kann, indem man in der zweiten Stufe 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf
die gesamten Monomeren, (Meth)acrylamidoglykolsäure und/oder deren Methylester
und/oder deren Methylether und in der ersten Stufe 0 bis 1,8 Gew.-%,
bezogen auf die gesamten Monomeren, dieser Amidoglykolsäureverbindungen
polymerisiert werden. Bei dem neuen Verfahren verwendet man vorzugsweise
in beiden Stufen zusammen
- (a) 85 bis 99,5 Gew.-% a,β-monoolefinisch ungesättigte Carbonsäureester mit 3 bis 12 C-Atomen und
- (b) 0,5 bis 10 Gew.-% (Meth)acrylamidoglykolsäure und/oder deren Methylester und/oder deren Methylether sowie
- (c) 0 bis 5 Gew.-% α,β-monoolefinisch ungesättigte Carbonsäuren mit 3 bis 5 C-Atomen und/oder deren Amide
wobei als Monomere (a) nur bis zu 35 Gew.-% Monocarbonsäurevinylester verwendet
werden, die ganz oder teilweise durch Acrylnitril und/oder Styrol
ersetzt werden können, wobei Art und Anteil der Komponenten so gewählt
werden, daß die Glastemperatur der erhaltenen Copolymerisate unter 60°C
liegt.
Als Hauptmonomere setzt man bei den neuen Verfahren Acryl- und/oder Methacrylsäureester
1 bis 8 C-Atome enthaltender Alkanole ein, z. B. Methylacrylat,
Ethylacrylat, Isopropylacrylat, n-Butylacrylat und -methacrylat,
Isobutyl-acrylat und -methacrylat, n-Hexylacrylat und -methacrylat sowie
2-Ethylhexylacrylat und -methacrylat. Geeignete Monocarbonsäurevinylester
sind besonders Vinylacetat und Vinylpropionat sowie ferner Dimethyllaurat
und Versaticsäurevinylester. Die Menge an einpolymerisierter Acrylamidoglykolsäure,
Methacrylamidoglykolsäure und/oder deren Methylester und der
Methylether, die vernetzend wirken, liegt im allgemeinen zwischen 0,5 und
10, vorzugsweise zwischen 1,5 und 6 Gew.-%, bezogen auf die gesamten Monomeren
(der 1. und 2. Stufe). Vorzugsweise wird die Amidoglykolsäureverbindung
der genannten Art ausschließlich in der zweiten Polymerisationsstufe
eingesetzt.
Als vernetzend wirkende Comonomere können bei den erfindungsgemäßen Verfahren
zusätzlich noch geringe Mengen, d. h. 0 bis 0,2 Gew.-%, weitere vernetzend
wirkende Comonomere, wie Divinylbenzol, Allylmethacrylat oder
Butandioldiacrylat, insbesondere in der ersten Polymerisationsstufe, mitverwendet
werden, wodurch die mechanische Festigkeit der mit den Dispersionen
verfestigten Substrate erhöht werden kann.
Auch können bei der erfindungsgemäßen Copolymerisation noch 0 bis 8, insbesondere
0 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die gesamten Monomeren, an monoolefinisch
ungesättigten, 3 bis 5 C-Atomen aufweisenden Mono- und/oder Dicarbonsäuren
und/oder deren Amide, wie besonders Acrylsäure, Methacrylsäure,
Acrylamid und Methacrylamid sowie ferner Maleinsäure, Itaconsäure,
Fumarsäure, Maleinsäuremonoamid und -diamid, Maleinsäureimid und Fumarsäurediamid
copolymerisiert werden. Insgesamt wird bei dem Verfahren im
allgemeinen eine Polymerzusammensetzung angestrebt, deren Glastemperatur
vorzugsweise unter 60°C, insbesondere unter 20°C, liegen soll.
Die erfindungsgemäße Emulsionspolymerisation wird in zwei Stufen unter
Verwendung der üblichen Emulgatoren und Polymerisationsinitiatoren durchgeführt,
wobei in der ersten Stufe 40 bis 99,5 Gew.-%, vorzugsweise 60 bis
98,5 Gew.-%, und in der zweiten Stufe 60 bis 0,5, vorzugsweise 40 bis
1,5 Gew.-%, bezogen auf die gesamten Monomeren, polymerisiert werden. Die
Emulsionspolymerisation wird meist nach dem Monomeren- oder Emulsions-Zulaufverfahren
bei Temperaturen von 30 bis 100, insbesondere von 50 bis
99°C, durchgeführt.
Der Monomerenzulauf der 2. Stufe erfolgt im allgemeinen nach dem Abschluß
des Monomerenzulaufs der 1. Stufe, doch kann auch in geringem Umfang eine
Überschneidung der Monomeren-Zuläufe erfolgen, die bis zu etwa 35% betragen
kann.
Als Polymerisationsinitiatoren kommen insbesondere wasserlösliche Peroxide,
wie Kaliumpersulfat, Wasserstoffperoxid, Poroxocarbonate sowie
Natrium- oder Ammoniumperoxidisulfate in Frage. Als Polymerisationsinitiatoren
von besonderem Interesse sind sogenannte Redoxkatalysatoren,
d. h. Systeme aus einem Oxidations- und einem Reduktionsmittel. Geeignete
Oxidationskomponenten sind z. B. Wasserstoffperoxid, Kaliumpersulfat,
Peroxocarbonate, Natrium- oder Ammoniumperoxidsulfate;
geeignete Reduktionskomponenten sind z. B. Ascorbinsäure, Alkalidisulfite,
Alkali- oder Ammoniumhydrogensulfite, Alkalithiosulfat, Alkalidithionit,
ferner Eisen-(II)-sulfat.
Im allgemeinen wird in der ersten Stufe ein Anteil von 0,1 bis 2, in der
zweiten Stufe ein Anteil von 0,1 bis 1 Gew.-% der Polymerisationsinitiatoren
eingesetzt.
Als Emulgiermittel werden bei dem neuen Emulsionspolymerisationsverfahren
anionische Emulgatoren wie insbesondere sulfatierte Alkylphenolethoxylate,
Alkylacrylsulfonate, Alkylsulfate, Alkylethersulfate vorgezogen, wobei ihre
Menge vorzugsweise 0,5 bis 3, insbesondere 1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die
Monomeren, beträgt. Die Menge an Polymerisationsinitiatoren liegt im allgemeinen
zwischen 0,1 und 2, insbesondere zwischen 0,2 und 0,8 Gew.-%, bezogen
auf die gesamten Monomeren. Zusätzlich zu den anionischen Emulgiermitteln
können auch nichtionische Emulgiermittel, z. B. alkoxylierte Alkylphenole
mit 25 bis 50 Ethylenoxid- und/oder Propylenoxidresten, eingesetzt
werden, und ihre Menge kann im allgemeinen bis zu 100 Gew.-%, bezogen
auf die anionischen Emulgatoren, betragen.
Die nach dem neuen Verfahren hergestellten wäßrigen Copolymer-Dispersionen
sollen im allgemeinen einen Copolymerisat-Gehalt von 35 bis 65, insbesondere
von 40 bis 55 Gew.-%, haben. Sie eignen sich insbesondere als Bindemittel
für flächige textile Gebilde, denen sie Heißsiegelfähigkeit bei
guter Naßfestigkeit und weichem Griff verleihen. Bei ihrem Einsatz zum
Binden von flächigen textilen Substraten können Pigmente, Antioxidantien,
Farbstoffe, Weichmacher und Filmbildehilfsmittel in den üblichen Mengen
mitverwendet werden. Sie können mit Vorteil als Bindemittel für Faservliese
aus den üblichen natürlichen und/oder synthetischen Fasern, z. B.
aus Wolle, Baumwolle, Viskose, Polyamiden, Polyestern oder Polypropylen
eingesetzt werden. Sie eignen sich auch zum Imprägnieren von gewebten und
ungewebten flächigen textilen Gebilden und machen die gebundenen textilen
Gebinde prägbar und heißsiegelfähig. Bei dem Einsatz der aus dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten wäßrigen Copolymer-Dispersionen
können auch übliche Schauminhibitoren, Netzmittel, Thermosensibilisierungsmittel,
Antistatika, Flammschutzmittel, Bakterizide und Füllstoffe
mitverwendet werden. Die Dispersionen können bei ihrem Einsatz als Bindemittel
für Faservliese in an sich üblicher Weise durch Imprägnieren,
Schaumimprägnieren, Sprühen, Pflatschen, Streichen oder Bedrucken aufgebracht
werden. Nach dem Abtrennen des überschüssigen Bindemittels, z. B.
durch Abquetschen, kann das imprägnierte Vlies getrocknet und dann getempert
werden, wobei Temperaturen von 110 bis 200, vorzugsweise von 120
bis 170°C, angewandt werden können. Gute Ergebnisse wurden bei einem Bindemittelgehalt
von verfestigten Faservliesen von 10 bis 50 Gew.-%, bezogen
auf das Fasergewicht, erzielt.
Die gemäß der Erfindung hergestellten gebundenen Vliese zeichnen sich
gegenüber konventionell gebundenen Vliesen durch die Kombination sehr
guter Naßfestigkeit und sehr guter Heißsiegelfähigkeit aus. Dies ist von
besonderer Bedeutung, wenn das textile Vlies bei der Herstellung, der
Weiterverarbeitung oder beim Gebrauch in nassem Zustand einer mechanischen
Beanspruchung ausgesetzt wird und zusätzlich noch gesiegelt werden soll.
Ein typischer Anwendungsfall ist die Herstellung von sogenannten Wegwerfwindeln:
Die erfindungsgemäß gebundenen Faservliese bilden die äußere
Hülle der Windel, die einen saugfähigen Füllstoff umgibt. Das aus synthetischen
Fasern aufgebaute Müllvlies besitzt eine vergleichsweise trockene
Oberfläche, auch wenn der Füllstoff erhebliche Mengen Flüssigkeit aufgenommen
hat. Unter mechanischer Belastung reißt das äußere Hüllvlies in der
Praxis nicht, und eine Freisetzung des nassen Füllstoffs wird verhindert.
Von gleichgroßer Bedeutung für den Gebrauch der Windel ist natürlich auch
die Siegelnahtfestigkeit, die angibt, welcher mechanischen Belastung die
miteinander versiegelten Teile standhalten, bevor die Naht aufreißt.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile und Prozente beziehen
sich auf das Gewicht.
Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid,
0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat
in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser,
368 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines
sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid
und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsionen im Verlauf von 2 Stunden.
Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus
252 Teilen Wasser, 108 Teilen Ethylacrylat, 61 Teilen Methylacrylat,
30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus
Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen
Ascorbinsäure innerhalb einer Stunde zulaufen lassen.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man erhält
eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von
45%.
Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid,
0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat
in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser,
392 Teilen Ethylacrylat, 85 Teilen Vinylacetat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines
sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid
und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden.
Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen
Wasser, 85 Teilen Ethylacrylat, 85 Teilen Vinylacetat, 30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure,
1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol
und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im
Verlauf einer Stunde zulaufen lassen.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man erhält
eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von
45%.
Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid,
0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat
in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser,
392 Teilen Ethylacrylat, 85 Teilen Methylmethacrylat, 8,6 Teilen eines
Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen
eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol
Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb
von 2 Stunden. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend
aus 252 Teilen Wasser, 85 Teilen Ethylacrylat, 85 Teilen Methylmethacrylat,
30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines
sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid
und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zulaufen lassen.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man erhält
eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von
45%.
Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid,
0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat
in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 314 Teilen Wasser,
368 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 6,75 Teilen eines Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 6,75 Teilen
eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol
Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb
von 2 Stunden. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend
aus 242 Teilen Wasser, 122 Teilen Ethylacrylat, 61 Teilen Methylacrylat,
17,0 Teilen Methacrylamidoglykolsäure, 3,4 Teilen eines Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 3,4 Teilen eines sulfatierten
Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen
Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zulaufen lassen.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man erhält
eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von
45%.
Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid,
0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat
in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser,
368 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines
sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid
und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden.
Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen
Wasser, 116 Teilen Methylacrylat, 66 Teilen n-Butylacrylat, 17 Teilen
Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol
und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure
im Verlauf einer Stunde zulaufen lassen.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man erhält
eine stabile koagulatfreie Dispersion von 45% Feststoffgehalt.
Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid,
0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat
in 208 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser,
412 Teilen Ethylacrylat, 212 Teilen Methylacrylat, 40 Teilen
n-Butylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und
25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus
Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure
bestehende Emulsion im Verlauf von 2 Stunden. Nach Ende des Zulaufs wird
eine zweite Monomerenmischung bestehend aus 252 Teilen Wasser, 10 Teilen
Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol
und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure
im Verlauf einer Stunde zugefahren.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man erhält
eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehaltes von
45% Feststoffgehalt.
Man arbeitet wie in Beispiel 6, die zweite Monomerenmischung enthält aber
17 Teile Acrylamidoglykolsäure.
Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von
45%.
Man arbeitet wie in Beispiel 6. In der ersten Stufe werden 283 Teile
Wasser eingesetzt (statt 303). Die zweite Monomerenmischung enthält
24 Teile Acrylamidoglykolsäure und 272 Teile Wasser.
Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines feststoffgehalts
von 45%.
Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid,
0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat
in 208 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser,
476 Teilen Ethylacrylat, 169 Teilen Methylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines
sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid
und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion im Verlauf von 2 Stunden.
Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Monomerenmischung bestehend
aus 252 Teilen Wasser, 31 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines
Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen
eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol
Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zugefahren.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man erhält
eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von
45%.
Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid,
0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat
in 208 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 283 Teilen Wasser,
652 Teilen Ethylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol
und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen
Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. Nach Ende des
Zulaufs wird eine zweite Monomerenmischung bestehend aus 272 Teilen
Wasser, 24 Teilen Acrylamidglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines
sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid
und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zugefahren.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man erhält
eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von
45%.
Man verfährt zunächst wie im Beispiel 3. Nach Ende des Zulaufs 1 wird aber
eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen Wasser, 105 Teilen Ethylacrylat,
84 Teilen Methylmethacrylat und 10 Teilen Acrylamidoglykolsäure,
1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid,
1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol
und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer
Stunde zugefahren.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man
erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von
45%.
Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid,
0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat
in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser,
368 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines
sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid
und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden.
Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen
Wasser, 108 Teilen Ethylacrylat, 61 Teilen Vinylpropionat, 31 Teilen
Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol
und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure
im Verlauf einer Stunde zugefahren.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man erhält
eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von
45%.
Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid,
0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat
in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 202 Teilen Wasser,
385 Teilen Ethylacrylat, 85 Teilen Vinylacetat, 7 Teilen Isooctylphenol
und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure
bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. Nach Ende des Zulaufs wird
eine zweite Emulsion bestehend aus 350 Teilen Wasser, 85 Teilen
Vinylacetat, 61 Teilen Ethylacrylat, 41 Teilen Acrylamidoglykolsäure,
1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol
Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus
Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im
Verlauf einer Stunde zugefahren.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man erhält
eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von
45%.
Man geht vor wie in Beispiel 2, beginnt aber die 2. Stufe zuzufahren, wenn
von der ersten Stufe 70% zugefahren sind. Die Zulaufgeschwindigkeit der
einzelnen Stufen werden beibehalten (überschneidende Stufen).
Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts
von 45%.
Man geht vor wie in Beispiel 2, beginnt aber die 2. Stufe in die erste
Stufe zuzufahren, wenn von der ersten Stufe 70% zugefahren sind. Die
Zulaufgeschwindigkeiten werden beibehalten (Stufenfahrweise mit
Gradientenfahrweise kombiniert).
Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts
von 45%.
(A) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von
Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen
Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus
555 Teilen Wasser, 476 Teilen Ethylacrylat, 169 Teilen Methylacrylat,
10,1 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol
Ethylenoxid, 10,1 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus
Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 1,35 Teilen Ascorbinsäure
und 30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure bestehende Emulsion im Verlauf
von 3 Stunden. Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert.
Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines
Feststoffgehalts von 45%.
(B) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von
Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen
Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus
555 Teilen Wasser, 476 Teilen Ethylacrylat, 169 Teilen Vinylacetat,
10,1 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol
Ethylenoxid, 10,1 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus
Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 1,35 Teilen Ascorbinsäure
und 30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure bestehende Emulsion innerhalb
von 3 Stunden. Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert.
Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines
Feststoffgehalts von 45%.
(C) Man verfährt wie in Beispiel 3, polymerisiert aber einstufig wie in
Beispiel A.
Die einstufig gefahrene Dispersion ist nicht stabil.
(D) Man arbeitet wie in Beispiel 1 angegeben, setzt aber als vernetzendes
Monomeres anstelle der 30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure ein Gemisch
aus 21 Teilen N-Methylolmethacrylamid und 6 Teilen Acrylamid ein. Man
erhält unter sonst gleichen Bedingungen eine stabile, koagulatfreie
Dispersion eines Feststoffgehalts von 45%.
(E) Man arbeitet wie in Beispiel 1 angegeben, setzt aber anstelle der
30,5 Teile Acrylamidoglykolsäure ein Gemisch aus 15 Teilen Methacrylsäure
und 12 Teilen Acrylamid ein. Man erhält eine stabile, koagulatfreie
Dispersion eines Feststoffgehalts von 45%.
(F) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von
Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen
Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus
314 Teilen Wasser, 368 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat,
6,75 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol
Ethylenoxid, 6,75 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus
Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure
bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. Nach Ende des Zulaufs
wird eine zweite Emulsion bestehend aus 231 Teilen Wasser, 122 Teilen
Ethylacrylat, 68 Teilen Methylacrylat, 10,5 Teilen N-Methylolacrylamid,
3,4 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und
25 Mol Ethylenoxid, 3,4 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure
im Verlauf einer Stunde zulaufen lassen.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man
erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts
von 45%.
(G) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von
Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen
Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus
303 Teilen Wasser, 351 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat,
17 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten
Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und
0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion inerhalb von 2 Stunden.
Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen
Wasser, 125 Teilen Methylacrylat, 74 Teilen n-Butylacrylat,
1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol
Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol
und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im
Verlauf einer Stunde zulaufen lassen.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man
erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts
von 45%.
(H) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von
Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen
Eisen(II)-sulfat in 201 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus
365 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 3,5 Teilen
N-Methylolmethacrylamid, 6,7 Teilen eines Additionsproduktes aus
Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 6,7 Teilen eines sulfatierten
Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und
0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden.
Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 247 Teilen
Wasser, 122 Teilen Ethylacrylat, 61 Teilen Methylacrylat,
17 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 3,4 Teilen eines Additionsproduktes
aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 3,4 Teilen eines
sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol
Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde
zugefahren.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man
erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts
von 45%.
(I) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von
Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen
Eisen(II)-sulfat in 208 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus
553 Teilen Wasser, 422 Teilen Ethylacrylat, 213 Teilen Methylacrylat,
41 Teilen n-Butylacrylat, 10,1 Teilen eines Additionsproduktes aus
Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 10,1 Teilen eines sulfatierten
Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und
1,35 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion im Verlauf von 3 Stunden.
Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. Man
erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts
von 45%.
(K) Man verfährt wie in Beispiel 12, polymerisiert aber einstufig wie in
Beispiel A. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines
Feststoffgehalts von 45%.
(L) Man verfährt wie in Beispiel 10, polymerisiert aber einstufig wie in
Beispiel A. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines
Feststoffgehalts von 45%.
I. Ein Faservlies aus 100% Polyester-Fasern (3,3 dtex/60 mm Stapellänge)
wird bei einem Faser/Binder-Verhältnis=2 : 1 mit den Bindemitteln der
Beispiele und Vergleichsversuche getränkt, der Binderüberschuß zwischen
2 Walzen abgequetscht und das imprägnierte Substrat 4 Minuten
bei 150°C getrocknet und getempert. Das Flächen-Endgewicht beträgt
50 g/cm². Die Ergebnisse des Streifenzugversuchs (DIN 53 857, Blatt 2)
und die Ergebnisse der Zugversuche nach der Heißsiegelung (Siegelbedingungen
2 Sekunden, 170°C, 6 bar, Siegelfläche 5 cm², Siegelung
Unterseite gegen Oberseite des Vlieses) sind in den folgenden Tabellen
zusammengestellt.
II. Ein Vlies, bestehend aus Viskose-Fasern (2,8 dtex/40 mm Stapellänge)
wird bei einem Faser/Binder-Verhältnis=2 : 1 mit den Bindemitteln der
Beispiele und Vergleichsversuche getränkt, der Binderüberschuß zwischen
2 Walzen abgequetscht und das imprägnierte Substrat 4 Minuten
bei 150°C getrocknet und kondensiert. Das Flächen-Endgewicht beträgt
50 g/cm². Die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen
zusammengestellt.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von wäßrigen (Meth)acrylestern-Copolymer-Dispersionen
durch Polymerisieren der Monomeren in zwei Stufen
unterschiedlicher Monomerenzusammensetzung und unter Mitverwendung von
vernetzend wirkenden Monomeren in wäßriger Emulsion bei üblicher
Temperatur in Gegenwart der üblichen Emulgatoren und Polymerisationsinitiatoren,
wobei in der ersten Stufe 40 bis 99,5 Gew.-% und in der
zweiten Stufe 60 bis 0,5 Gew.-% der gesamten Monomeren polymerisiert
werden, dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Stufe 0,5 bis
10 Gew.-%, bezogen auf die gesamten Monomeren (Meth)acrylamidoglykolsäure
und/oder deren Methylester und/oder deren Methylether und in der
ersten Stufe 0 bis 1,8 Gew.-%, bezogen auf die gesamten Monomeren
dieser Amidoglykolsäureverbindungen, polymerisiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Monomere in
beiden Stufen zusammen
- (a) 85 bis 99,5 Gew.-% α,β-monoolefinisch ungesättigte Carbonsäureester mit 3 bis 12 C-Atomen und
- (b) 0,5 bis 10 Gew.-% (Meth)acrylamidoglykolsäure und/oder deren Methylester und/oder deren Methylether sowie
- (c) 0 bis 5 Gew.-% α,β-monoolefinisch ungesättigte Carbonsäuren mit 3 bis 5 C-Atomen und/oder deren Amide
eingesetzt werden, wobei als Monomere (a) nur bis zu 35 Gew.-% Monocarbonsäurevinylester
verwendet werden, die ganz oder teilweise durch
Acrylnitril und/oder Styrol ersetzt werden können, derart, daß die
Glastemperatur der erhaltenen Copolymerisate unter 60°C liegt.
3. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 oder 2 erhaltenen Copolymer-Dispersionen
als Bindemittel für flächige textile Fasergebilde.
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DE8888116554T Expired - Lifetime DE3878526D1 (de) | 1987-10-14 | 1988-10-06 | Verfahren zur herstellung von waessrigen (meth)acrylsaeureester-copolymer-dispersionen in zwei stufen und deren verwendung als impraegnier-, ueberzugs- und bindemittel fuer flaechige fasergebilde. |
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