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Patents

  1. Advanced Patent Search
Publication numberDE3629606 A1
Publication typeApplication
Application numberDE19863629606
Publication date3 Mar 1988
Filing date30 Aug 1986
Priority date30 Aug 1986
Also published asEP0258730A2, EP0258730A3, EP0258730B1, US5009925
Publication number19863629606, 863629606, DE 3629606 A1, DE 3629606A1, DE-A1-3629606, DE19863629606, DE3629606 A1, DE3629606A1, DE863629606
InventorsErnst Dipl Chem Prof Dr Grigat, Walter Dipl Chem Dr Meckel, Burkhard Dipl Chem Dr Nippe
ApplicantAgfa Gevaert Ag
Export CitationBiBTeX, EndNote, RefMan
External Links: DPMA, Espacenet
Verfahren zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern A process for producing magnetic aufzeichnungstraegern translated from German
DE 3629606 A1
Abstract  available in
Claims(4)  translated from German
1. Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern durch Ansetzen einer Dispersion bestehend aus feinteiligen magnetischen Pigmenten, einem Dispergierungsmittel, den üblichen Zusatzstoffen und einer Lösung oder einer Dispersion eines Bindemittels und einem Vernetzungsmittel, Auftragen der Dispersion auf einen nicht magnetisierbaren Schichtträger, anschließendes Ausrichten des magnetischen Pigments mittels eines Magnetfeldes und Trocknen der aufgebrachten Schicht, dadurch gekennzeichnet , daß als Dispergierungsmittel mindestens eine Verbindung eingesetzt wird, welche einerseits mindestens eine reaktive Gruppe enthält, die eine feste Bindung an das magnetische Pigment bewirkt sowie mindestens eine weitere reaktive Gruppe enthält, die das Dispergierungsmittel über ein di- oder mehrfunktionelles Isocyanat mit einem reaktive Gruppen enthaltenden polymeren Bindemittel verknüpft. 1. A process for the preparation of magnetic recording media by preparing a dispersion consisting of finely divided magnetic pigments, a dispersant, the conventional additives and a solution or a dispersion of a binder and a crosslinking agent, applying the dispersion to a nonmagnetizable substrate, then orienting the magnetic pigment via means of a magnetic field and drying the applied layer, characterized in that as the dispersant at least one compound is used which on the one hand contains at least one reactive group which causes a tight binding to the magnetic pigment as well as at least one further reactive group, the dispersant, the a di- or polyfunctional isocyanate associated with a reactive group-containing polymeric binder.
2. Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispergierungsmittel mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel wobei W = H; 2. Process for the preparation of magnetic recording media according to claim 1, characterized in that as the dispersant at least one compound of the general formula wherein W = H; gegebenenfalls verzweigter Alkylrest mit 1-30 C-Atomen. optionally branched alkyl radical having 1-30 C-atoms.
B = Linearer, gegebenenfalls verzweigter, gegebenenfalls Heteroatome enthaltender Alkylrest, cycloaliphatischer Rest, cycloaliphatisch-aromatischer Rest, wobei B = linear, optionally branched, optionally heteroatom-containing alkyl radical, cycloaliphatic radical, cycloaliphatic-aromatic radical, wherein
m = 1-20 m = 1-20
R 3 = H, CH 3 wobei R 3 = H, CH 3 wherein
V = Alkyl mit C 1 -C 30 V = alkyl with C 1 -C 30
O = 1, 2, 3 O = 1, 2, 3
q = 0, 1 q = 0, 1
O + q = 3 X, Y = H, Alkyl mit C 1 -C 30 , O-Alkyl mit C 1 -C 30 O + q = 3, X, Y = H, alkyl with C 1 -C 30, O-alkyl with C 1 -C 30
wobei X = Y oder X ≠ Y where X = Y or X ≠ Y
3. Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergierungsmittel in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent bezogen auf das magnetische Pigment, und daß das di- oder mehrfunktionelle Isocyanat in einer Menge von 0,2-30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Bindemittel eingesetzt werden. 3. Process for the preparation of magnetic recording media according to claims 1 and 2, characterized in that the dispersing agent in an amount of 0.5 to 10 weight percent based on the magnetic pigment, and that the di- or polyfunctional isocyanate in an amount of 0 , 2-30 percent by weight, based on the binder used.
4. Magnetischer Aufzeichnungsträger, welcher aus einem nichtmagnetischen Schichtträger und einer darauf aufgetragenen Magnetschicht, bestehend aus feinteiligen magnetischen Pigmenten, Bindemittel, Dispergierungsmittel, Vernetzungsmittel sowie weiteren an sich bekannten Zusatzstoffen, aufgebaut ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispergierungsmittel mindestens eine Verbindung der nachfolgenden allgemeinen Formel enthalten ist, daß das Vernetzungsmittel ein di- oder mehrfunktionelles Isocyanat ist und daß mindestens ein Teil des polymeren Bindemittels reaktive Gruppen enthält. 4. A magnetic recording medium, which is composed of a non-magnetic layer support and coated thereon a magnetic layer consisting of finely divided magnetic pigments, binders, dispersing agents, crosslinking agents and other additives known per se, characterized in that as the dispersant at least one compound of the following general formula is included that the crosslinking agent is a di- or polyfunctional isocyanate and at least a portion of the polymeric binder contains reactive groups. wobei W = H; where W = H; gegebenenfalls verzweigter Alkylrest mit 1-30 C-Atomen optionally branched alkyl group having 1-30 carbon atoms
B = Linearer, gegebenenfalls verzweigter, gegebenenfalls Heteroatome enthaltender Alkylrest, cycloaliphatischer Rest, cycloaliphatisch-aromatischer Rest, wobei B = linear, optionally branched, optionally heteroatom-containing alkyl radical, cycloaliphatic radical, cycloaliphatic-aromatic radical, wherein
m = 1-20 m = 1-20
R 3 = H, CH 3 wobei R 3 = H, CH 3 wherein
V = Alkyl mit C 1 -C 30 V = alkyl with C 1 -C 30
O = 1, 2, 3 O = 1, 2, 3
q = 0, 1 q = 0, 1
O + q = 3 X, Y = H, Alkyl mit C 1 -C 30 , O-Alkyl mit C 1 -C 30 O + q = 3, X, Y = H, alkyl with C 1 -C 30, O-alkyl with C 1 -C 30
wobei X = Y oder X ≠ Y where X = Y or X ≠ Y
Description  translated from German

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern durch Herstellen einer Dispersion bestehend aus feinteiligem magnetischem Pigment, einem Dispergierhilfsmittel, den üblichen Zusatzstoffen und einer Lösung oder einer Dispersion eines Polymerbindemittels, schichtförmiges Auftragen der Dispersion auf einen nicht magnetisierbaren Schichtträger, anschließendes Ausrichten des anisotropen magnetischen Materials in einem Magnetfeld und Trocknen der aufgebrachten Schicht. The invention relates to a process for the preparation of magnetic recording media by forming a dispersion consisting of finely divided magnetic pigment, a dispersing agent, the usual additives and a solution or a dispersion of a polymer binder layered coating the dispersion onto a nonmagnetizable substrate, then orienting the anisotropic magnetic material in a magnetic field and drying the applied layer.

In magnetischen Aufzeichnungsträgern wie Audiobändern, Videobändern, Magnetbögen und Magnetkarten verwendet man üblicherweise ferromagnetisches Eisenoxid, Kobaltferrit, ferromagnetische Chromdioxidteilchen oder feine ferromagnetische Metallteilchen. In magnetic recording media such as audio tapes, video tapes, magnetic sheets and magnetic cards are usually used ferromagnetic iron oxide, cobalt ferrite ferromagnetic chromium dioxide particles or fine ferromagnetic metal. Mit der zunehmenden Bedeutung von Systemen für die Aufzeichnung hoher Dichte von Signalen kurzer Wellenlänge ist es erforderlich, daß die ferromagnetischen Pigmente magnetische Aufzeichnungseigenschaften besitzen, die für eine Aufzeichnung in hoher Dichte geeignet sind, beispielsweise eine hohe Koerzitivkraft und eine große Restflußdichte. With the increasing importance of systems for high-density recording of short wavelength signals, it is necessary that the ferromagnetic pigments have magnetic recording characteristics suitable for a high-density recording, such as a high coercive force and a large residual flux density. Obwohl feine ferromagnetische Metallpigmente als am besten für diesen Zweck geeignet erscheinen, haben sie von Haus aus eine Neigung, oxidiert zu werden und ihre magnetischen Eigenschaften werden leichter geschädigt als diejenigen von magnetischen Oxidpigmenten. Although fine ferromagnetic metallic pigments appear to be the most suitable for this purpose, they have to be oxidized by House of inclination and their magnetic properties are more easily damaged than those of magnetic oxide pigments.

Üblicherweise werden die Dispergierungsmittel bereits zu Beginn des Dispergiervorganges den übrigen Ausgangsstoffen der Magnetdispersion zum Zwecke der leichteren Verteilung des magnetischen Materials zugesetzt. Usually, the dispersing agent is already added to the remaining starting materials of the magnetic dispersion for the purpose of easier distribution of the magnetic material at the beginning of the dispersion process. Hierfür werden in erster Linie oberflächenaktive Substanzen eingesetzt, deren Molekülstrukturen einen hydrophilen und einen hydrophoben Rest aufweisen und deren wirksame Struktur anionischen, kationischen, amphoteren oder nichtionischen Charakter besitzt. For this purpose, surface active substances are used primarily whose molecular structures a hydrophilic and a hydrophobic residue having their effective structure and anionic, cationic, amphoteric or nonionic character possesses. Diese Dispergiermittel erfordern eine sehr sorgfältige Abstimmung der angewandten Menge auf die Gesamtrezeptur, da es unter ungünstigen äußeren Bedingungen sehr leicht vorkommen kann, daß Überschüsse dieser Substanzen, beispielsweise Lecithin, an die Oberfläche des magnetischen Aufzeichnungsträgers austreten und dort Ablagerungen und Verschmutzungen der bandführenden Geräteteile verursachen, was äußerst unerwünscht ist. These dispersants require very careful tuning of the amount applied to the total formulation, as it can very easily happen under adverse conditions that surpluses of these substances, such as lecithin, escape to the surface of the magnetic recording medium and cause deposits and contamination of the band-leading equipment parts, which is highly undesirable. Bei den meisten Dispergiermitteln ist des weiteren festzustellen, daß bei Erreichen einer gewissen Konzentration, die einer Sättigungsbelegung der aktiven Zentren der Magnetpigmentoberfläche entspricht, eine weitere Verbesserung der Dispergierbarkeit und damit der erreichbaren Verdichtung und Ausrichtbarkeit der Magnetschicht nicht festgestellt werden kann, und daß die mechanischen Eigenschaften der Magnetschicht, insbesondere das Abriebverhalten sich mit zunehmender Menge an Dispergiermittel verschlechtern. In most of dispersants is further noted that, on reaching a certain concentration corresponding to a saturation availability of the active centers of the magnetic pigment surface, a further improvement in dispersibility and thus the achievable compaction and orientability of the magnetic layer can not be detected and that the mechanical properties the magnetic layer, in particular the abrasion resistance deteriorate with increasing amount of dispersant.

Aus diesem Grund existieren zahlreiche Anmeldungen, die verbesserte Dispergiermittel beschreiben. For this reason, there are numerous applications describing the improved dispersants. Die DE-OS 31 25 567 und 32 30 874 beschreiben Borverbindungen, in der DE-OS 31 36 086 werden Polymerisate mit einer polaren funktionellen Gruppe und einem Polymerisationsgrad von nicht mehr als 100 beschrieben, während die DE-OS 33 02 911 zur Dispergierung feiner Metallpigmente den Zusatz einer Fettsäure und eines Fettsäureesters zur Magnetschicht beschreibt. DE-OS 31 25 567 and 32 30 874 describe boron compounds, in DE-OS 31 36 086 describes polymers having a polar functional group and a degree of polymerization of not more than 100, while the DE-OS 33 02 911 fine for dispersing metal pigments describes the addition of a fatty acid and a fatty acid ester to the magnetic layer. In der DE-OS 31 39 297 ist eine Organometallverbindung vom Äthertyp in Form von Titanat geschützt. In DE-OS 31 39 297 an organometallic compound ether type in the form of titanate is protected.

Andere Publikationen beschreiben organische Phosphorverbindungen als Dispergiermittel. Other publications describe organic phosphorus compounds as dispersant. In der EP 01 37 926 ist eine Kombination von primären oder sekundären Phosphorsäurepolyethern mit Lecithin angemeldet, die DE-OS 34 26 366 beschreibt Umsetzungsprodukte von Polyphosphorsäure mit einem Reaktionsprodukt aus einem Oxoalkohol mit 6-20 C-Atomen mit Ethylenoxid und Propylenoxid. EP 01 37 926 a combination of primary or secondary Phosphorsäurepolyethern is registered with lecithin, DE-OS 34 26 366 describes reaction products of polyphosphoric acid with a reaction product of an oxo alcohol with 6-20 carbon atoms with ethylene oxide and propylene oxide.

In der DE-PS 22 50 384 sind als Dispergiermittel Alkylarylsulfonsäuren allein oder in Kombination mit Phosphorsäureestern geschützt. In DE-PS 22 50 384 are protected alone or in combination with phosphoric acid esters as dispersants alkylarylsulphonic. Der Einsatz dieser Dispergiermittel führt zu magnetischen Aufzeichnungsträgern mit vorzüglichen mechanischen und elektroakustischen Eigenschaften, jedoch besteht unter ungünstigen klimatischen Bedingungen die Gefahr, daß vagabundierendes Dispergiermittel eine Korrosion der Magnetköpfe von Rekordern bewirkt. The use of these dispersants causes magnetic recording media with excellent mechanical and electroacoustic properties, however, there is under unfavorable climatic conditions, the risk of stray dispersant causes a corrosion of the magnetic heads of recorders.

Der Erfindung lag daher als Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsträger bereitzustellen, die sich durch eine günstige Verteilung der Magnetpigmente in der Magnetschicht, vor allem durch hohen Richtfaktor, hohe magnetische Remanenz und somit sehr gute Aufzeichnungseigenschaften auszeichnen, eine glatte Oberfläche der Magnetschicht haben, aber gleichzeitig sehr gutes Abriebverhalten gewährleisten und die dabei nicht die oben geschilderten Nachteile besitzen. The invention was therefore an object of the invention to provide a process for the preparation of magnetic recording media, which have become a favorable distribution of the magnetic pigments in the magnetic layer, characterized mainly by high directivity, high magnetic remanence and therefore very good recording characteristics, a smooth surface of the magnetic layer but at the same time ensure excellent abrasion resistance and thereby do not have the disadvantages described above.

Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern durch Herstellen einer Dispersion bestehend aus feinteiligen magnetischen Pigmenten, einem Dispergiermittel, den üblichen Zusatzstoffen, einer Lösung oder einer Dispersion eines Bindemittels und einem Vernetzungsmittel, Auftragen der Dispersion auf einen nicht magnetisierbaren Schichtträger, anschließendes Ausrichten des magnetischen Pigments mittels eines Magnetfeldes und Trocknen der aufgebrachten Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispergiermittel mindestens eine Verbindung eingesetzt wird, welche einerseits mindestens eine reaktive Gruppe enthält, die eine feste Bindung an das magnetische Pigment bewirkt sowie mindestens eine weitere reaktive Gruppe enthält, die den Dispergator über ein di- oder mehrfunktionelles Isocyanat mit einem reaktive Gruppen enthaltenden polymeren Bindemittel verknüpft. According to the invention the object is achieved by a method for the production of magnetic recording media by forming a dispersion consisting of finely divided magnetic pigments, a dispersant, the conventional additives, of a solution or dispersion of a binder and a crosslinking agent, applying the dispersion to a nonmagnetizable substrate, contains then orienting the magnetic pigment by means of a magnetic field and drying the applied layer, characterized in that as a dispersant at least one compound is used which on the one hand contains at least one reactive group which causes a tight binding to the magnetic pigment and at least one further reactive group that associates the dispersant via a di- or polyfunctional isocyanate with a reactive group-containing polymeric binder.

Besonders geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren sind Verbindungen der allgemeinen Formel Particularly suitable for the process according to the invention are compounds of the general formula

wobei in which

W = H; W = H; gegebenenfalls verzweigter Alkylrest mit 1-30 C-Atomen. optionally branched alkyl radical having 1-30 C-atoms.
B = Linearer, gegebenenfalls verzweigter, gegebenenfalls Heteroatome enthaltender Alkylrest, cycloaliphatischer Rest, cycloaliphatisch-aromatischer rest, B = linear, optionally branched, optionally heteroatom-containing alkyl radical, cycloaliphatic radical, cycloaliphatic-aromatic radical,

wobei in which
m = 1-20 m = 1-20
R 3 = H, CH 3 R 3 = H, CH 3

wobei in which
V = Alkyl mit C 1 -C 30 V = alkyl with C 1 -C 30
O = 1, 2, 3 O = 1, 2, 3
q = 0, 1 q = 0, 1
O + q = 3 O + q = 3

X, Y = H, Alkyl mit C 1 -C 30 , O-Alkyl mit C 1 -C 30 X, Y = H, alkyl with C 1 -C 30, O-alkyl with C 1 -C 30
wobei X = Y oder X ≠Y where X = Y or X ≠ Y

Erfindungswesentlich ist bei den beanspruchten Verbindungen die gleichzeitige Anwesenheit eines Sulfonsäurerestes neben zerewitinoffaktiven Gruppen R und höheren Alkylresten mit mindestens 8 C-Atomen in einem Molekül. Essential to the invention is the simultaneous presence of a sulfonic acid radical Zerewitinoff-active groups in addition to R and higher alkyl groups with at least 8 carbon atoms in a molecule for the claimed compounds.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Verbindungen können hergestellt werden durch ringöffnende Reaktion einer der Ausgangsverbindungen The selected according to the inventive compounds may be prepared by ring-opening reaction of one of the starting compounds

mit nukleophilen Verbindungen der Formel B-(R) e with nucleophilic compounds of formula B (R) e
wobei e = 1, 2, 3, 4 where e = 1, 2, 3, 4

Bevorzugte Ausgangsverbindungen sind Preferred starting compounds are

wobei X einen Methyl-, beziehungsweise Isododecylrest bedeutet, die durch Anlagerung von Chlorsulfonsäure an die entsprechenden Mono- beziehungsweise Diisocyanate nach der Lehre der US-PS 39 05 929 erhalten werden. wherein X is a methyl, or Isododecylrest means, which are obtained by addition of chlorosulfonic acid to the corresponding mono- or diisocyanates according to the teaching of US-PS 39 05 929. Eine bevorzugte andere Ausgangsverbindung ist A preferred other starting compound is

die leicht durch Wasserabspaltung aus Ortho-benzoesäure Sulfonsäure gewonnen wird. which is easily obtained by dehydration of ortho-benzoic acid sulfonic acid. Durch Umsetzung dieser Verbindungen mit vorzugsweise bifunktionellen Verbindungen vom Typ B (R) e , wie Glykolen, beispielsweise Hexandiol-1,6, Diaminen wie N,N′-Dimethylethylendiamin oder ethoxilierten Dodecyl- oder Stearylamin erhält man die gewünschten erfindungsgemäßen Dispergatoren. By reaction of these compounds with preferably bifunctional compounds of type B (R) s, such as glycols, such as 1,6-hexanediol, diamines such as N, N'-dimethyl ethylenediamine or ethoxylated dodecyl or stearyl amine gives the desired dispersing agents according to the invention.

Die erfinderische Idee besteht also darin, daß der Dispergator, welcher beispielsweise beim AS-3-Säure-Typ, bekannt aus der DE-PS 22 50 834, üblicherweise lediglich über seine SO 3 H-Gruppe mit einer OH-Gruppe des magnetischen Pigments (zum Beispiel FeO x ) verknüpft ist, zusätzlich eine oder mehrere reaktive Gruppen, beispielsweise NH oder OH enthält, welche über die NCO-Gruppen des di- oder mehrfunktionellen Isocyanats den Dispergator mit reaktiven Gruppen des polymeren Bindemittels, beispielsweise OH- oder NH-Gruppen, verknüpft. The inventive idea, then, is that the dispersant, which, for example, the AS-3-acid type known from DE-PS 22 50 834 usually only about his SO 3 H group with an OH group of the magnetic pigment ( is linked, for example, FeO x), in addition one or more reactive groups, for example NH or contains OH, which on the NCO groups of the di- or more functional isocyanate the dispersant with reactive groups of the polymeric binder, for example OH or NH groups, linked. Auf diese Weise wird der Dispergator in das Vernetzungsgerüst der magnetischen Schicht zumindest teilweise eingebaut, wodurch, wie aus den nachfolgenden Beispielen hervorgeht, bei gleichbleibenden elektroakustischen Eigenschaften die mechanischen Eigenschaften deutlich verbessert werden. In this way, the dispersant is incorporated in the crosslinking structure of the magnetic layer at least in part, whereby, as is apparent from the examples below, the mechanical properties are significantly improved at constant electroacoustic characteristics.

Beispiele für Dispergatoren nach den erfindungsgemäßen Verfahren sind nachfolgend genannt, ohne aber die Erfindung darauf zu beschränken. Examples of dispersants according to the process of the invention are mentioned below, but without limiting the invention thereto.

Verbindung 1 Compound 1

Verbindung 2 Compound 2

Verbindung 3 Compound 3

Verbindung 4 Compound 4

Verbindung 5 Compound 5

Verbindung 6 Compound 6

Verbindung 7 Compound 7

Verbindung 8 Compound 8

Verbindung 9 Compound 9

Verbindung 10 Compound 10

Nachfolgend werden Herstellungsbeispiele für einige der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbaren Dispergatoren genannt. Hereinafter, preparation examples are given for some of the process according to the invention can be used dispersants.

Herstellung des Vorprodukts A Production of the raw A

430,5 g 4-Isocyanatoisododecylbenzol werden in 1,5 l 1.2. 430.5 g of 4-Isocyanatoisododecylbenzol be in 1.5 l 1.2. Dichlorethan (sic.) gelöst und auf 30°C erwärmt. Dichloroethane (sic.) And heated to 30 ° C. Bei 30-40°C wird innerhalb ca. 4 Stunden eine Lösung aus 174,8 g (1,5 Mol) Chlorsulfonsäure in 400 ml 1.2.Dichlorethan zugetropft. At 30-40 ° C, a solution of 174.8 g (1.5 mol) of chlorosulfonic acid in 400 ml 1.2.Dichlorethan is added dropwise over about 4 hours. Nach ausgiebigem Ausblasen mit Stickstoff (17-20 Stunden bei ca. 40°C) werden ca. 800 ml 1.2. After extensive purging with nitrogen (17-20 hours at about 40 ° C) about 800 ml of 1.2. Dichlorethan bei Normaldruck abdestilliert. Dichloroethane was distilled off at atmospheric pressure. Jetzt wird am Rotationsverdampfer auf 60% Feststoff aufkonzentriert. Now solid is concentrated on a rotary evaporator at 60%. Man erhält nach Abkühlen auf Raumtemperatur ein braunes, hochviskoses Produkt, welches mit Dioxan (sic.) auf 50% Feststoff eingestellt wird. After cooling to room temperature, a brown, highly viscous product, which with dioxane (sic.) Is set at 50% solids. Man erhält eine dunkle, klare und niedrigviskose Lösung. This gives a dark, clear, low viscosity solution.

Herstellung des Vorprodukts B Preparation of the Precursor B

Man löst 1 Mol p-Tolylisocyanat in 600 ml 1.2-Dichlorethan und leitet bei 2-5°C einen durch 65%igen Oleum geführten trockenen Stickstoffstrom über die Oberfläche der gerührten Lösung. Dissolving one mole of p-tolyl isocyanate in 600 ml of 1,2-dichloroethane and introduced at 2-5 ° C by a 65% strength by weight oleum guided stream of dry nitrogen over the surface of the stirred solution. Fast augenblicklich scheidet sich ein gelblicher, pulvriger Niederschlag ab. Almost immediately, a yellowish powdery precipitate separates. Nach Aufnahme von 1 Mol SO 3 wird 2 Stunden nachgerührt, abgesaugt und der Niederschlag mehrmals in trockenem Toluol aufgeschlämmt und wieder abgesaugt. After uptake of 1 mol of SO 3 stirred for 2 hours, filtered off and the precipitate was suspended several times in dry toluene and sucked off. In toluolfeuchtem Zustand (Festgehalt ca. 80%) ist das Produkt längere Zeit lagerfähig (Fp 164-167°C). In toluolfeuchtem state (solid content about 80%) is the product for a long time storable (mp 164-167 ° C).

Herstellung des Vorprodukts C Preparation of the Precursor C

Man löst 1 Mol 2.4-Diisocyanatotoluol in 600 ml 1.2- Dichlorethan und leitet bei 2-5°C einen durch 65%igen Oleum geführten trockenen Stickstroffstrom über die Oberfläche der gerührten Lösung. Dissolve 1 mole of 2,4-diisocyanatotoluene in 600 ml of 1,2-dichloroethane, and passed in at 2-5 ° C by a 65% strength by weight oleum Stickstroffstrom dry out over the surface of the stirred solution. Fast augenblicklich scheidet sich ein gelblicher, pulvriger Niederschlag ab. Almost immediately, a yellowish powdery precipitate separates. Nach Aufnahme von 1 Mol SO 3 wird 2 Stunden nachgerührt, abgesaugt und der Niederschlag mehrmals in trockenem Toluol aufgeschlämmt und wieder abgesaugt. After uptake of 1 mol of SO 3 stirred for 2 hours, filtered off and the precipitate was suspended several times in dry toluene and sucked off. Es wird ein weißes Pulver mit einem Fp von 183°C erhalten. There is obtained a white powder having a melting point of 183 ° C.

Herstellung der Verbindung 1 Preparation of Compound 1

Zu 26,74 g Hexandiol-1.6, gelöst in 50 ml Methylenchlorid werden bei 40-50°C 173,26 g einer 48%igen Lösung des Vorprodukts A in Methylenchlorid getropft. To 26.74 g of 1,6-hexanediol, dissolved in 50 ml of methylene chloride 173.26 g of a 48% solution of the precursor A is dropped in methylene chloride at 40-50 ° C. Nach 3 Stunden wird das Methylenchlorid abdestilliert. After 3 hours, the methylene chloride is distilled off. Auf ähnliche, von jedem Fachmann nachzuvollziehende Weise werden die Verbindungen 2-4 erhalten. Similarly, by any person skilled-follow, compounds 2-4 are obtained.

Herstellung der Verbindung 6 Preparation of Compound 6

Zu 19,94 g N,N-Dimethylethylendiamin, gelöst in 50 ml Methylenchlorid, werden bei 40-50°C 173,3 g einer 48%igen Lösung des Vorprodukts A in Methylenchlorid zugetropft. To 19.94 g of N, N-dimethylethylenediamine, dissolved in 50 ml of methylene chloride, 173.3 g of a 48% solution of intermediate A were added dropwise in methylene chloride at 40-50 ° C. Anschließend wird das Methylenchlorid abdestilliert. The methylene chloride is distilled off.

Herstellung der Verbindung 7 Preparation of Compound 7

Zu einer Lösung von 25,4 g Vorprodukt C in 100 ml Methylenchlorid werden 10,1 g Triethylamin zugetropft, anschließend werden bei 40°C 27 g Stearylalkohol eingerührt. To a solution of 25.4 g of intermediate C in 100 ml of methylene chloride 10.1 g of triethylamine are added dropwise, followed by 27 g of stearyl alcohol are stirred at 40 ° C. Nach 10 Minuten werden 7,5 g N-Methylethanolamin eingetropft, die Mischung wird 3 Stunden lang gerührt. After 10 minutes, 7.5 g of N-methyl ethanolamine are added dropwise, the mixture is stirred for 3 hours. Nach Zugabe von 9,9 g konzentriertem HCl wird die Methylenchloridphase abgetrennt, dann wird zweimal mit je 10 ml Wasser gewaschen und anschließend wird das Methylenchlorid abgetrennt. After addition of 9.9 g of concentrated HCl and the methylene chloride phase is separated, then is washed twice with 10 ml of water and then the methyl chloride is separated.

Herstellung der Verbindung 8 Preparation of Compound 8

Bei 50°C werden 87,02 g ethoxiliertes Stearylamin vorgelegt, in die 30,16 g 2-Sulfobenzoesäureanhydrid eingetragen werden. At 50 ° C, 87.02 g of ethoxylated stearyl be submitted to be added to the 30.16 g of 2-sulphobenzoic.

Herstellung der Verbindung 9 Preparation of Compound 9

74,29 g ethoxiliertes Stearylamin werden vorgelegt, zu denen bei 50°C 28,16 g Vorprodukt B zugegeben werden. 74.29 g of ethoxylated stearyl be submitted to be added to those at 50 ° C 28.16 g of precursor B.

Herrstellung der Verbindung 10 Mr. position of compound 10

97 g ethoxiliertes Stearylamin werden bei 50°C vorgelegt, zu denen 23,13 g Vorprodukt C zugegeben werden. 97 g of ethoxylated stearyl be presented at 50 ° C, to which 23.13 g of intermediate C are added.

Das bei den erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Dispergiermittel wird der zu dispergierenden Mischung in einer Menge von 0,5 bis 10, vorzugsweise 1,5 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge der magnetischen Pigmente zugegeben. The dispersing agent used in the process according to the invention, the mixture to be dispersed in an amount of 0.5 to 10, preferably 1.5 to 5 weight percent, is added based on the amount of the magnetic pigments. Werden zum Aufbau der Magnetschicht weitere an sich übliche Zusatzstoffe benutzt, so bleibt die vorteilhafte Wirkung des Dispergiermittels gemäß der Erfindung auch dann erhalten. Be used to build up the magnetic layer further conventional additives in itself, the beneficial effect of the dispersant according to the invention is also retained.

Die Zusammensetzung und Herstellung der Dispersion der magnetischen Aufzeichnungsträger entspricht den an sich üblichen Verfahren. The composition and preparation of the dispersion of the magnetic recording medium corresponds to the per se conventional procedures.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Bindemittel ist ein übliches thermoplastisches Harz, thermisch härtendes Harz, ein reaktives Harz oder ein Gemisch aus derartigen Harzen. The binder used by the inventive process is a conventional thermoplastic resin, thermosetting resin, reactive resin or a mixture of such resins. Beispiele für thermoplastische Harze sind Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymere, Vinylchlorid/Vinylidenchlorid- Copolymere, Vinylidenchlorid/Acrylnitril-Copolymere, Vinylchlorid/Acrylnitril-Copolymere, (Meth)acrylsäureester/ Acrylnitril-Copolymere, (Meth)-acrylsäureester/Vinylidenchlorid- Copolymere, (Meth)-acrylsäureester/Styrol-Copolymere, Urethanelastomere, Urethanharze, Polyvinylfluorid, Butadien/Acrylnitril-Copolymere, Polyamidharze, Polyvinylacetalharze, Cellulosederivate, zum Beispiel Celluloseacetatbutyrat, Cellulosediacetat, Cellulosetriacetat, Cellulosepropionat, Celluloseacetatpropionat und Nitrocellulose, Styrol/-Butadien-Copolymere, Polyesterharze, und andere geeignete thermoplastische Harze. Examples of thermoplastic resins are vinyl chloride / vinyl acetate copolymers, vinyl chloride / vinylidene chloride copolymers, vinylidene chloride / acrylonitrile copolymers, vinyl chloride / acrylonitrile copolymers, (meth) acrylic acid esters / acrylonitrile copolymers, (meth) acrylic acid esters / vinylidene chloride copolymers, (meth ) acrylic acid esters / styrene copolymers, urethane elastomers, urethane resins, polyvinyl fluoride, butadiene / acrylonitrile copolymers, polyamide resins, polyvinyl acetal resins, cellulose derivatives, for example cellulose acetate butyrate, cellulose diacetate, cellulose triacetate, cellulose propionate, cellulose acetate propionate, and nitrocellulose, styrene / butadiene copolymers, polyester resins, and Other suitable thermoplastic resins.

Die thermisch härtenden Harze oder reaktiven Harze sind solche, deren Molekulargewicht durch Kondensations- oder Additionsreaktion beim Erhitzen oder bei der Bestrahlung mit Licht auf hohe Werte ansteigt. The thermosetting resins or reactive resins include those whose molecular weight increases due to condensation or addition reaction on heating or on irradiation with light at high values. Beispiele sind Phenolharze, Epoxyharze, härtbare Polyurethanharze, Harnstoffharze, Melaminharze und Acrylsäureesterharze, wobei thermisch-härtende Polyurethanharze bevorzugt werden. Examples are phenolic resins, epoxy resins, curable polyurethane resins, urea resins, melamine resins and acrylic ester resins, in which thermally-curable polyurethane resins are preferred.

Die Bindemittel können einzeln oder in Kombination verwendet werden. The binders can be used singly or in combination. Das Mischverhältnis der ferromagnetischen Pigmente zu dem Bindemittel beträgt etwa 8 bis 25 Gewichtsteile Bindemittel auf 100 Gewichtsteile der Magnetpigmente. The mixing ratio of the ferromagnetic pigments to the binder is from about 8 to 25 parts by weight binder to 100 parts by weight of magnetic pigments.

Die ferromagnetischen Pigmente umfassen ferromagnetische Eisenoxide, wie γ-Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 oder γ-Fe 2 O 3 oder Fe 3 O 4 mit Co, Zn oder anderen Metallen in fester Lösung, oder ferromagnetische Chromdioxide, wie CrO 2 oder CrO 2 mit Metallelementen, zum Beispiel Li, Na, Sn, Pb, Fe, Co, Ni und Zn, oder Halogenatomen in fester Lösung. The ferromagnetic pigments comprise ferromagnetic iron oxides such as γ-Fe 2 O 3, Fe 3 O 4 or γ-Fe 2 O 3 or Fe 3 O 4 with Co, Zn or other metals in solid solution, or ferromagnetic chromium dioxides, such as CrO 2 or CrO 2 with metal elements, for example Li, Na, Sn, Pb, Fe, Co, Ni and Zn, or halogen atoms in solid solution.

Ferromagnetische Metallpigmente mit einem Oxidüberzug auf ihrer Oberfläche zur Verbesserung ihrer chemischen Stabilität können gleichfalls im Rahmen der Erfindung verwendet werden. Ferromagnetic metal pigments with an oxide coating on their surface to improve their chemical stability can also be used within the scope of the invention.

Um die erfindungsgemäß angestrebte höhere mechanische Dauerhaftigkeit des magnetischen Aufzeichnungsträgers zu erreichen wird wie bereits erwähnt als Vernetzungsmittel eine di- oder mehrfunktionelle Isocyanatverbindung der Dipersion zugesetzt, deren Menge jeder Fachmann durch Routineversuche ermitteln kann. To the invention the desired higher mechanical durability of the magnetic recording medium is to reach, as already mentioned are added as a crosslinking agent, a di- or polyfunctional isocyanate compound of Dipersion, the amount of any skilled in the art can determine by routine experiments. Für das erfindungsgemäße Verfahren können 0,2 bis 30 Gewichtsprozent Isocyanat, bezogen auf das Bindemittel eingesetzt werden. 0.2 to 30 weight percent isocyanate, based on the binder can be used for the inventive method.

Mehrfunktionelle Isocyanate gehören zum Stand der Technik; Polyfunctional isocyanates are known in the art; infrage kommende Verbindungen sind beispielsweise in der DE-OS 20 33 782 aufgeführt. questioned incoming connections are listed, for example, in DE-OS 20 33 782. Die Herstellung von Diisocyanaten wird beispielsweise in dem Handbuch High Polymers Volume XVI - Polyurethanes, Seite 21, beschrieben. The preparation of diisocyanates, for example, in the manual High Polymers Volume XVI - described Polyurethanes, page 21.

Üblicherweise werden zur Herstellung der Dispersion organische Lösungsmittel verwendet. Typically, organic solvents are used to prepare the dispersion. Beispiele für brauchbare Lösungsmittel sind Ketone, wie Methylethylketon und Cyclohexanon, Alkohole, Ester, wie Ethylacetat und Butylacetat, Cellosolven, Ether, aromatische Lösungsmittel, wie Toluol, und chlorierte Kohlenwasserstoffe als Lösungsmittel, wie Tetrachlorkohlenstoff, Tetrahydrofuran und Chloroform, wobei Ketone und Ester bevorzugt werden. Examples of useful solvents are ketones such as methyl ethyl ketone and cyclohexanone, alcohols, esters such as ethyl acetate and butyl acetate, cellosolves, ethers, aromatic solvents such as toluene, and chlorinated hydrocarbons as solvents, such as carbon tetrachloride, tetrahydrofuran and chloroform to obtain ketones and esters are preferred ,

Beispiele für brauchbare Gleitmittel sind Siliconöle, wie Polysiloxane, anorganische Teilchen, wie Graphit und Molybdändisulfid, Feinteilchen von Kunststoffen, beispielsweise aus Polyethylen und Polytetrafluorethylen, höhere aliphatische Säuren, höhere Alkohole, höhere aliphatische Säureester und Fluorkohlenstoffe. Examples of useful lubricants include silicone oils such as polysiloxanes, inorganic particles such as graphite and molybdenum disulfide, fine particles of plastics, for example polyethylene and polytetrafluoroethylene, higher aliphatic acids, higher alcohols, higher aliphatic acid esters, and fluorocarbons. Hiervon werden die höheren aliphatischen Säuren und Ester derselben bevorzugt. Of these, the higher aliphatic acids and esters are preferably the same. Die Gleitmittel werden in Mengen von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Bindemittels verwendet. The lubricants are used in amounts of 0.1 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the binder.

Brauchbare Schleifmittel sind üblicherweise feine anorganische Teilchen, zum Beispiel geschmolzenes Aluminiumoxid, Siliciumcarbid, Chromtrioxid, Corund und Diamant mit einer durchschnittlichen Größe von 0,05 bis 0,5µm. Useful abrasives are generally inorganic fine particles, for example fused alumina, silicon carbide, chromium trioxide, corundum and diamond with an average size of 0.05 to 0.5 .mu.m. Die Schleifmittel werden in Mengen von 0,5 bis 20 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Bindemittels eingesetzt. The abrasives are used in amounts of 0.5 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the binder.

Beispiele für brauchbare antistatische Mittel sind elektrisch leitende Teilchen, beispielsweise solche aus Graphit, Ruß und Rußpfropfpolymeren, nicht-ionische oberflächenaktive Mittel anionische oberflächenaktive Mittel und kationische oberflächenaktive Mittel. Examples of useful antistatic agents are electrically conductive particles, for example those made of graphite, carbon black and Rußpfropfpolymeren, non-ionic surfactants, anionic surfactants and cationic surfactants.

Beispiele für brauchbare nichtmagnetische Schichtträger sind synthetische Harze, zum Beispiel Polyester, Polyamide, Polyolefine und Cellulosederivate, nichtmagnetische Metalle, Glas, Keramik und Papier. Examples of useful non-magnetic support are synthetic resins such as polyesters, polyamides, polyolefins, and cellulose derivatives, non-magnetic metals, glass, ceramic and paper. Der Schichtträger wird in Form eines Filmes, eines Bandes, eines Bogens, einer Karte, einer Scheibe, einer Trommel oder in anderen geeigneten Formen verwendet. The substrate is used in the form of a film, a tape, a sheet, a card, a disk, a drum, or in other suitable forms.

Die Herstellung der Magnetdispersion erfolgt in bekannter Weise. The preparation of the magnetic dispersion is prepared in a known manner. Hierzu werden die magnetischen Pigmente mit einem Teil der verwendeten Bindemittellösungen, ausreichender Lösungsmittelmenge sowie Dispergiermittel in einer Dispergiereinrichtung, zum Beispiel einer Topfkugelmühle oder Rührwerkskugelmühle, gegebenenfalls unter Zusatz von anderen Zusatzstoffen dispergiert. For this purpose, the magnetic pigments with part of the binder solutions used, a sufficient amount of solvent and dispersant in a dispersing apparatus, for example, a ball mill or stirred ball mill pot, optionally dispersed with the addition of other additives. Die Dispergierung wird so lange fortgeführt, bis eine erwünschte feine Verteilung der Dispersion erreicht wird. Dispersing is continued until a desired fine distribution of the dispersion is achieved. Danach wird der Rest der Bindemittellösungen sowie übrige Zusatzstoffe zugesetzt und durch weiteres Dispergieren beziehungsweise intensives Rühren mit übriger Dispersion homogenisiert. Then the rest of the binder solutions as well as other additives is added and homogenized by further dispersing or intensive stirring with Other dispersion. In manchen Fällen ist es auch möglich, die gesamten Bestandteile der Dispersion in die Mühle einzufüllen und einphasig zu dispergieren. In some cases it is also possible to fill the entire constituents of the dispersion in the mill and a single phase to disperse. Durch anschließendes wiederholtes Filtrieren erhält man eine völlig homogene Magnetdispersion. Subsequent repeated filtration gives a completely homogeneous magnetic dispersion.

Die Magnetdispersion wird nun mit Hilfe üblicher Gießmaschinen, zum Beispiel mittels eines Extrudergießers, auf den nicht magnetisierbaren Schichtträger aufgetragen. The magnetic dispersion is then applied using conventional casting machines, for example by means of an extrusion coater, onto the nonmagnetizable support. Bevor die noch flüssige Dispersion auf dem Träger getrocknet wird, was zweckmäßigerweise bei Temperaturen von 50 bis 90°C während 2 bis 5 Minuten geschieht, werden die anisotropen Magnetpigmente durch die Einwirkung eines Magnetfeldes entlang der vorgesehenen Aufzeichnungsrichtung orientiert. Before the still liquid dispersion is dried on the substrate, which is advantageously carried out at temperatures of 50 to 90 ° C for 2 to 5 minutes, the anisotropic magnetic pigments are oriented by the action of a magnetic field along the intended recording direction. Anschließend können die Magnetschichten auf üblichen Maschinen durch Hindurchführen zwischen geheizten und polierten Walzen, gegebenenfalls bei Anwendung von Druck und Temperaturen von 50 bis 100°C, vorzugsweise 60 bis 80°C, geglättet und verdichtet werden. The magnetic layers can on conventional machines by being passed between heated and polished rollers, if necessary with the use of pressure and temperatures from 50 to 100 ° C., preferably 60 to 80 ° C, smoothed and compacted. Die Dicke der Magnetschicht beträgt im allgemeinen 1 bis 20 µm. The thickness of the magnetic layer is generally from 1 to 20 microns.

Die erfindungsgemäß hergestellten magnetischen Aufzeichnungsträger zeichnen sich durch eine geringe Rauhigkeit der Oberfläche aus. The magnetic recording medium according to the invention are characterized by a low roughness of the surface. Hauptsächliche Vorteile der erfindungsgemäß hergestellten Aufzeichnungsträger liegen in verbesserten mechanischen Eigenschaften der Magnetschicht, insbesondere des Abrieb- und Klebeverhaltens und damit verbesserter Lebensdauer. Main advantages of the record carrier according to the invention lie in the improved mechanical properties of the magnetic layer, in particular the abrasion resistance and adhesive behavior and thus improved durability.

Ein weiterer Unterschied besteht darin, daß bei den bisher bekannten Dispergiermitteln bei Dosierungen über die der Sättigungsbelegung der Magnetpigmentoberfläche entsprechenden Mengen hinaus sich die mechanischen Eigenschaften der Magnetschicht verschlechtern und eine Korrosionsneigung der Magnetköpfe eintreten kann, während gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren günstige Reibungswerte und gutes Abriebsverhalten erhalten bleiben und keine Korrosion der Magnetköpfe festzustellen ist. Another difference is that in the dispersants known at doses higher than the saturation assignment of the magnetic pigment surface corresponding quantities addition, the mechanical properties of the magnetic layer deteriorate and there may be a tendency to corrode the magnetic heads to stay at while obtained according to the method of the invention favorable friction values and good abrasion behavior and no corrosion of the magnetic heads can be observed.

Die Erfindung wird nachfolgend im einzelnen anhand der folgenden Beispiele beschrieben, die lediglich zur Erläuterung dienen, ohne die Erfindung zu beschränken. The invention is described in detail below with reference to the following examples, which merely serve to illustrate, without limiting the invention.

Beispiel 1: Example 1:

Eine magnetische Dispersion wurde aus 100 g nadelförmigem Co-dotiertem Fe 3 O 4 , 4 g Dispergator der Formel 2, 19 g Polyesterpolyurethan, 4 g Copolymerisat aus Polyvinylchlorid/ Polyvinylacetat/Polyvinylalkohol, 0,5 g Gleitmittel, 284 g THF (Lösungsmittel) sowie 3,5 g trifunktionellem Isocyanat (Desmodur L-75 der Bayer AG) hergestellt und nach Filtration auf einen 10 µm dicken Polyethylenterephthalat- Schichtträger, wie oben beschrieben, aufgetragen und nachbehandelt, wobei die Gesamtschichtdicke 13,5 µm betrug. A magnetic dispersion was prepared from 100 g of acicular Co-doped Fe 3 O 4, 4 g of dispersant of Formula 2, 19 g of polyester-polyurethane, 4 g of copolymer of polyvinyl chloride / polyvinyl acetate / polyvinyl alcohol, 0.5 g lubricants, 284 g of THF (solvent) and 3.5 g of a trifunctional isocyanate (Desmodur L-75 from Bayer AG) was prepared and, after filtration on a 10 microns thick polyethylene terephthalate film base as described above, applied and cured, wherein the total layer thickness was 13.5 microns. Das Material wurde in 3,81 mm breite Streifen geschnitten. The material was cut into 3.81 mm wide strips.

Zur Bestimmung der elektroakustischen Eigenschaften wurde die Koezitivkraft I H C und als Maß für die Ausrichtung der magnetischen Pigmente wurde das Verhältnis der Magnetisierung in Längsrichtung zur Sättigungsmagnetisierung M R / M S bestimmt. For determination of the electro-acoustic properties, the coercive force I H C and was a measure of the orientation of the magnetic pigments, the ratio of the magnetization in the longitudinal direction to the saturation magnetization M R / M S was determined. Um die mechanischen Eigenschaften zu charakterisieren, wurden das Wickelkleben und der Abrieb bestimmt. To characterize the mechanical properties, the winding and gluing of abrasion were determined. Zur Bestimmung des Wickelklebens wurde ein 100 m langer Streifen bei einem Bandzug von 150 p auf einen Aluminiumkern aufgewickelt und 3 Tage bei einem Klima von 40°C und 90% r. For the determination of the winding gluing a 100 m long strip was wound under a tension of 150 p on an aluminum core and for 3 days at an environment of 40 ° C and 90% r. F. gelagert. F. stored. Danach wurde die beim Abwickeln erforderliche Ablösekraft mittels einer Kraftmeßdose (in mp) gemessen. Then the required during unwinding peel force was measured by a load cell (in mp). Der Abrieb wurde bestimmt, indem ein 80 m langer Streifen in einer handelsüblichen Compact-Cassette konfektioniert und in einem käuflichen Cassettenrecorder 54 mal in schnellem Vor- und Rücklauf reversiert wurde. Abrasion was determined using a 80 m long strip packed in a standard compact cassette and was reversed in a commercially available tape recorder 54 times in fast forward and rewind. Der an den geräteseitigen Teilen (Bezeichnung ) und am Andruckfilz der Cassette ( Fi ) aufgetretene Abrieb wurde qualitativ bestimmt (1 = kein Abrieb, 6 = starker Abrieb). The on the device side parts (name Koe) and the Andruckfilz of the cassette (fi) the occurrence of abrasion was determined qualitatively (1 = no abrasion, 6 = severe abrasion).

Beispiel 2: Example 2:

Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, mit dem einzigen Unterschied, daß 4 g Dispergator der Formel 3 verwendet wurden. The procedure was as in Example 1, with the only difference that 4 g of dispersant of formula 3 were used.

Beispiel 3: Example 3:

Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch wurden 4 g Dispergator der Formel 4 eingesetzt. The procedure was as in Example 1, except that 4 g of dispersant of formula 4 were used.

Vergleichsbeispiel 4: Comparative Example 4:

Wieder wurde wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch wurden 4 g des Dipergators AS-3-Säure, bekannt aus der DE-PS 22 50 834, eingesetzt. Again procedure was as in Example 1, except that 4 g of Dipergators AS-3-acid, known from DE-PS 22 50 834, are used.

Wie die nachfolgende Tabelle zeigt, ergeben die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Dispergatoren gegenüber einem bekannten Dispergator Aufzeichnungsträger mit wesentlich verbessertem Wickelkleben und Abriebfestigkeit, wobei die elektroakustischen Eigenschaften gleich geblieben sind. As the following table shows, give the dispersants used in the process according to the invention compared to a known dispersant record carrier having substantially improved winding bonding and abrasion resistance, the electroacoustic characteristics are the same.

Tabelle: Table:

Beispiel 5 Example 5

Eine magnetische Dispersion wurde aus 100 g nadelförmigem Co-dotiertem Fe 3 O 4 , 5 g Dispergator der Formel 6, 9 g Polyesterpolyurethan, 10 g Copolymerisat aus Polyvinylchlorid/ Polyvinylacetat/Polyvinylalkohol, 2,5 g Gleitmittel, 5 g Ruß, 1 g Schleifmittel, 18 g Cyclohexanon, 284 g THF sowie 3,3 g trifunktionellem Isocyanat hergestellt und nach Filtration auf einen 10 µm dicken Polyethylenterephthalat- Schichtträger, wie oben beschrieben, aufgetragen und nachbehandelt, wobei die Gesamtschichtdicke 14,2 µm betrug. A magnetic dispersion was prepared from 100 g of acicular Co-doped Fe 3 O 4, 5 g of dispersant of Formula 6, 9 g of polyester polyurethane, 10 g of copolymer of polyvinyl chloride / polyvinyl acetate / polyvinyl alcohol, 2.5 g lubricants, 5 g of carbon black, 1 g of abrasive , 18 g of cyclohexanone, 284 g of THF and 3.3 g of trifunctional isocyanate prepared and, after filtration on a 10 microns thick polyethylene terephthalate film base as described above, applied and cured, wherein the total layer thickness was 14.2 microns. Das Material wurde in 3,81 mm breite Streifen geschnitten und analogen Prüfungen wie in den Beispielen 1-4 unterzogen. The material was slit into 3.81 mm wide strips, and subjected to analog tests as in Examples 1-4.

Beispiel 6: Example 6:

Es wurde wie in Beispiel 5 verfahren, mit dem einzigen Unterschied, daß 5 g Dispergator der Formel 1 verwendet wurden. The procedure was as in Example 5, with the sole difference that 5 g of dispersant of Formula 1 were used.

Vergleichsbeispiel 7: Comparative Example 7:

Wieder wurde wie in Beispiel 5 verfahren, jedoch wurden 5 g des Dispergators AS-3-Säure, bekannt aus der DE-PS 22 50 834, eingesetzt. Again procedure was as in Example 5, except that 5 g of the dispersant AS-3-acid, known from DE-PS 22 50 834, are used.

Wie die nachfolgende Tabelle zeigt, ergeben die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Dispergatoren gegenüber dem bekannten Dispergator Aufzeichnungsträger mit wesentlich verbesserter Abriebfestigkeit, wobei die elektroakustischen Eigenschaften und die Haftung auf dem Schichtträger gleich geblieben sind. As the following table shows, give the dispersants used in the process according to the invention over the prior art dispersant recording medium with a significantly improved abrasion resistance, the electroacoustic characteristics and adhesion to the substrate are the same. Die Haftung wurde durch Aufkleben eines Tesabandes auf der magnetischen Schicht und nachfolgendes Abreißen qualitativ bestimmt (2 = gute Haftung, 3 mittlere Haftung). The adhesion was by sticking a Scotch tape on the magnetic layer and subsequent tearing determined qualitatively (2 = good adhesion, 3 medium adhesion).

Tabelle: Table:

Referenced by
Citing PatentFiling datePublication dateApplicantTitle
US4981719 *14 Jul 19891 Jan 1991Agfa-Gevaert AktiengessellschaftProcess for the production of a magnetic recording material
Classifications
International ClassificationG11B5/845, G11B5/842, G11B5/84, G11B5/70
Cooperative ClassificationY10S428/90, G11B5/7013, G11B5/84
European ClassificationG11B5/70M, G11B5/84
Legal Events
DateCodeEventDescription
6 Aug 19928139Disposal/non-payment of the annual fee