DE3620381C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Autoklav für den Druckaufschluß von Probenmaterial in der analytischen Chemie, mit einem verschließbaren Gefäß zur Aufnahme des Probenmaterials, welches im Betrieb erhöhten Drücken und/oder erhöhten Temperaturen ausgesetzt ist und einen Tiegel und einen Deckel aus PTFE aufweist, die unmittelbar aufeinander aufliegende Dichtflächen tragen und mit einer Überdruck- Entlastungseinrichtung sowie mit einer Einrichtung zum Apressen der Dichtflächen zwischen Deckel und Tiegel, wobei der Deckel über eine Stützscheibe auf seiner Außenseite abgestützt ist.

Derartige Einrichtungen sind in unterschiedlichsten Formen seit langem bekannt. Zu nennen ist hier W. Wahler (1964) "Mechanische und chemische Aufbereitung von Mineralien und Gesteinen für geochemische Spuranalysen" Neues Jahrb. Mineral. Abh. 101, 109-126. Hier ist ein durch einen Deckel verschließbarer Tiegel aus chemisch inertem Material, z. B. PTFE vorgesehen. Die zu untersuchende Probe wird in den Tiegel gegeben und beispielsweise mit Mineralsäuren versetzt, woraufhin der Tiegel mit dem Deckel verschlossen wird. Der geschlossene Tiegel wird mit dem Inhalt erhitzt, so daß sich die Probe in der Säure auflöst und die gebildete Lösung für weitere Untersuchungen zur Verfügung steht. Es können dabei im Tiegel erhebliche Überdrücke entstehen, so daß der Tiegel mit einer drucksicheren Ummantelung versehen ist. Zur weiteren Absicherung kann eine Überdruck-Entlastungseinrichtung, in Form eines Überdruckventiles vorgesehen sein.

Der hauptsächliche Nachteil dieses bekannten Autoklaven besteht darin, daß die im Tiegel entstehenden Dämpfe infolge des erhöhten Druckes auch bei verschlossenem Tiegel mit der drucksicheren Ummantelung in Berührung kommen können, so daß die zu untersuchende Probe durch Elemente verunreinigt wird, die aus der Ummantelung stammen und bestimmte Untersuchungen der Probe, insb. auf solche Stoffe, unmöglich sind.

Nachteilig ist weiterhin, daß eine drucksichere Ummantelung - üblicherweise aus Metall - für die Tiegel vorzusehen ist, welche unnötig groß und schwer ist und sich nur schlecht handhaben läßt, da auch der Verschluß entsprechend drucksicher ausgebildet sein muß. Eine absolute Sicherheit gegen ein ungewolltes Platzen der so gesicherten Gefäße ist nicht gegeben, da die zu untersuchenden Probenzusammensetzung naturgemäß häufig nur unzureichend bekannt ist und sich die Wirkung der zugesetzten Säure schwer abschätzen läßt sowie extreme Druckspitzen entstehen können. Überdruckventile verhindern ein explosivartiges Platzen, müssen aber ständig gewartet werden, um ordnungsgemäß funktionieren zu können, wobei ihre Lebensdauer durch die aggressiven, abgeblasenen Dämpfe stark eingeschränkt ist.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen Autoklaven der eingangs beschriebenen Art so weiter zu bilden, daß er auch bei auftretenden hohen Drücken ohne Beeinträchtigung der Sicherheit betrieben werden kann und zugleich so ausgebildet ist, daß auch eine Kontamination des zu untersuchenden Probenmaterials mit fremden Stoffen auf jeden Fall ausgeschlossen ist.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Dichtflächen des Tiegels und des Deckels nach außen völlig frei endend angeordnet sind und mit ihrer Fuge auch die Überdruck-Entlastungseinrichtung bilden und daß als Einrichtung zum Anpressen der Dichtflächen ein die Fuge weiträumig überbrückende Halterung vorgesehen ist, die punktförmig an der Stützscheibe angreift. Im Tiegel entstehender Überdruck kann durch diese Fuge abgeblasen werden, so daß die Gefahr eines Platzens des Tiegels ausgeschlossen ist. Durch die freiligende Fuge ist zugleich sichergestellt, daß die abgeblasenen Dämpfe mit anderen Materialien, beispielsweise einer Stahlummantelung nicht in Kontakt kommen und etwa beim Abkühlen des Tiegels, mit Verunreinigungen besetzt, in den Tiegelinnenraum zurückströmen können. Es ist ausdrücklich darauf hinzuweisen, daß die Dichtflächen von Tiegel und Deckel direkt bzw. unmittelbar aufeinander liegen - also ohne Zwischenschaltung eines gesonderten Dichtringes - und daß das thermische Ausdehnungsverhalten des PTFEs dazu ausgenutzt wird, um die Dichtheit der Fuge zu erreichen und gleichzeitig die Funktion der Überdruck-Entlastungseinrichtung sicherzustellen. Mit einer solchen Halterung ist es möglich, auf eine direkte Verbindung zwischen Deckel und Tiegel wie etwa einen Schraub- oder Bayonettverschluß zu verzichten, wobei zugleich sichergestellt ist, daß die Fuge nicht mit der Halterung in Berührung kommt. Die Sicherheit gegenüber einer Verunreinigung der Probe ist dadurch weiter gegeben.

Die Halterung kann eine Feststellschraube aufweisen, die in der Mitte der Stützscheibe angreift. Die Befestigung des Deckels erfolgt hier durch loses Auflegen auf den Tiegel und anschließendes leichtes Anziehen der Feststellschraube. Der Deckel kann bei entstehendem Überdruck im Innern des Gefäßes auf der Feststellschraube pendeln, so daß der Überdruck abgeblasen werden kann. Der Deckel mit der Feststellschraube stellt auf diese Weise ein Überdruckventil dar, welches außerordentlich einfach im Aufbau ist.

Der Tiegel kann auf seiner Außenseite von einem die Fuge freilassenden Stützrohr umschlossen sein. Das Tiegelmaterial braucht keine große Festigkeit aufzuweisen, da es auf der Tiegelseite von dem Rohr gestützt wird. Die Festigkeit des Tiegelmaterials läßt häufig bei höheren Temperaturen nach, so daß eine Stützung erforderlich ist. Die Drucksicherheit wird hierdurch jedoch nicht beeinflußt, da der Überdruck durch die Fuge zwishen Tiegel und Deckel abgeblasen wird.

Der Tiegel kann den Oberrand des Stützrohres mit einem Überwurf und der Deckel den Rand der Stützscheibe mit einem Überwurf umfassen. Die aus der Fuge u. U. entweichenden Dämpfe kommen weder mit dem Stützrohr noch mit der Stützscheibe in Kontakt. Der Tiegel und der Deckel ist beispielsweise aus PTFE, also z. B. aus Teflon hergestellt sein, wobei das Stützrohr und die Stützscheibe aus Aluminum gebildet sind.

Die Halterung kann eine Bodenplatte, eine Mittelsäule und eine Deckplatte aufweisen und im Bereich der Deckplatte können mehrere Feststellschrauben zur Fixierung je eines Gefäßes vorgesehen sein. Mehrere Tiegel lassen sich dann an einem Autoklaven unterbringen und z. B. in einem Heizschrank gemeinsam unterbringen.

Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Autoklaven wird im folgenden anhand der Zeichnungen im einzelnen erläutert. Es zeigt

Fig. 1 Schnittdarstellungen des Tiegels mit dem Deckel sowie des Stützrohres und der Stützscheibe;

Fig. 2 einen Schnitt gemäß der Linie II-II in Fig. 3; und

Fig. 3 eine Draufsicht auf den Autoklaven für den Druckaufschluß mit sechs Tiegeln.

Das Gefäß des Autoklaven bzw. der Druckaufschlußapparatur ist in Fig. 1 nach Art einer Explosionsskizze dargestellt. Es weist einen Tiegel 1 auf, welcher im wesentlichen von zylindrischer Gestalt ist. Der Tiegel 1 dient zur Aufnahme des zu untersuchenden Probenmaterials. Der Oberrand ist dabei plan gestaltet und bildet eine erste Dichtfläche, so daß ein Deckel 2 mit seiner ebenfalls planen Unterseite - die eine zweite Dichtfläche bildet - aufgelegt werden kann und das Gefäß auf diese Weise verschlossen ist. Der Tiegel 1 und der Deckel 2 bestehen aus PTFE, so daß Tiegel 1 und Deckel 2 durch die der Probe zugesetzten Säuren nicht angegriffen werden.

Da PTFE bei höheren Temperaturen, insb. solchen über 200 Grad Celsius, weich und fließfähig wird, ist zur Stützung, der Tiegel 1 in ein Stützrohr 3 eingesetzt und der Deckel 2 auf einer Stützscheibe 4 abgestützt. Die auftretenden Kräfte, werden durch das Stützrohr 3 und die Stützscheibe 4 aufgenommen. Stützrohr 3 und Stützscheibe 4 können aus Aluminium gefertigt sein. Das Stützrohr 3 reicht dabei nicht bis zum Überrand des Tiegels 1, so daß dieser frei bleibt. Das Entsprechende gilt für die Stützscheibe 4, deren Durchmesser im übrigen kleiner ist als der des Deckels 2. Die aus den planen aufeinanderliegenden Dichtflächen gebildete Fuge liegt daher auf der Außenseite des Gefäßes völlig frei. Der Oberrand des Stützrohres 3 wird dabei von einem Überwurf 5 am Tiegel 1 umfaßt. In ähnlicher Weise ist auch die Stützscheibe 4 von einem Überwurf 5′ am Deckel 2 umschlossen. An die am Tiegeloberrand umlaufende Fuge der aufeinanderliegenden Dichtflächen schließt sich auf diese Weise ein relativ breiter bzw. hoher Bereich des Tiegelmaterials an.

Zum Anpressen der Dichtflächen am Tiegeloberrand bzw. am Deckel 2 dient eine Halterung (6, 7, 8, 10). Diese weist eine Bodenplatte 6, eine Mittelsäule 7 und eine Deckplatte 8 auf. Der Abstand der Bodenplatte 6 von der Deckplatte 8 ist dabei so bemessen, daß das mit dem Deckel 2 verschlossene Gefäß zwischen beiden Platten 6, 8 eingesetzt werden kann. In der Deckplatte 8 sind Gewindebohrungen 9 vorgesehen, in welchen Feststellschrauben 10 angeordnet sind. Diese Feststellschrauben 10 liegen im Bereich der Mitte der Stützscheibe 4 eines eingeschobenen Gefäßes.

Das Arbeiten mit der Einrichtung geschieht auf folgende Weise. Die zu untersuchende Probe ist in den Tiegel 1 einzubringen und in der jeweils gewünschten Weise mit Säuren oder anderen Untersuchungsstoffen zu versetzen. Der Deckel 2 ist dann lose auf den Tiegel 1 aufzulegen, so daß das geschlossene Gefäß von der Seite her in die Halterung eingeschoben werden kann. Die Feststellschraube 10 liegt dann etwa in der Mitte des Deckels 2 über der Stützscheibe 4. Die betreffende Feststellschraube 10 wird dann mit der Hand festgedreht, so daß der Deckel 2 auf den Tiegel 1 aufgepreßt wird. Die Benutzung von Werkzeugen ist hierbei nicht erforderlich. Die gesamte Einrichtung kann nun, beispielsweise in einen Heizschrank gegeben und erhitzt werden. Durch die thermische Ausdehnung des PTFEs verstärkt sich die Anpressung des Deckels am Tiegel, so daß im Innern des Gefäßes auch stärkere Überdrücke auftreten können. Die Dichtheit wird dabei weiter erhöht, da bei zunehmender Temperatur das PTFE weich und fließfähig wird. Falls der Druck im Innenraum jedoch zu hoch wird, kann sich der Deckel 2 geringfügig verformen, so daß er um die Feststellschraube 10 pendeln kann, die lediglich punktförmig auf ihm angreift. Der Überdruck im Gefäß bläst dann durch die zwischen den Dichtflächen gebildete Fuge ab. Das Gefäß bildet damit zusammen mit der Feststellschraube ein Überdruckventil. Die punktförmige Abstützung des Deckels ist dabei von besonderer Wichtigkeit, da hier ein geringes Bewegungsspiel möglich wird, welches zum Abblasen des Überdrucks erforderlich ist. Die abgeblasenen Dämpfe gelangen auf diese Weise direkt ins Freie, so daß sie beim Abkühlen des Gefäßes nicht wieder zurück in den Innenraum des Gefäßes eingesaugt werden können. Da die Fuge und auch die Überwürfe 5 bzw. 5′ auf der Außenseite des Gefäßes aus dem Tiegelmaterial bestehen, so daß Kontaminationen mit fremden Materialien ausgeschlossen sind.

Das Gefäß ist äußerst einfach im Aufbau, leicht herstellbar und läßt sich leicht reinigen. Die Handhabung ist außerordentlich einfach, da komplizierte Verschlüsse nicht vorhanden sind. Das Gewicht ist gering, da auf schwere Druckgefäße verzichtet werden kann. Die Sicherheit ist außerordentlich hoch, da ein explosionsartiges Platzen der Tiegel ausgeschlossen ist, da durch den Deckel mit der punktförmig aufliegenden Anpreßeinrichtung ein einfaches aber wirksames Überdruckventil geschaffen ist. Zu bemerken ist dabei, daß die Stützrohre bzw. Platten keine drucksichere Ummantelung darstellen. Sie sind lediglich zur Stützung des Tiegels und des Deckels erforderlich, die aus PTFE gefertigt sind.

Die oben beschriebene Einrichtung läßt sich in verschiedenster Weise abwandeln und den jeweiligen Anwendungsbedingungen anpassen. So sind insb. unterschiedliche Tiegelgrößen denkbar. Auch die Anzahl, der in einer Halterung einsetzbaren Tiegel ist veränderbar. Es kann beispielsweise auch eine Halterung für nur einen Tiegel Verwendung finden.

Claims (6)

1. Autoklav für den Druckaufschluß von Probenmaterial in der analytischen Chemie mit einem verschließbaren Gefäß zur Auf­ nahme des Probematerials, welches im Betrieb erhöhten Drücken und/oder erhöhten Temperaturen ausgesetzt ist und einen Tiegel und einen Deckel aus PTFE aufweist, die unmittelbar aufeinander aufliegende Dichtflächen tragen und mit einer Überdruck-Ent­ lastungseinrichtung sowie mit einer Einrichtung zum Anpressen der Dichtflächen zwischen Deckel und Tiegel, wobei der Deckel über eine Stützscheibe auf seiner Außenseite abgestützt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtflächen des Tiegels (3) und des Deckels (4) nach außen völlig frei endend angeordnet sind und mit ihrer Fuge auch die Überdruck-Entlastungseinrichtung bilden und daß als Einrichtung zum Anpressen der Dichtflächen eine die Fuge weiträumig überbrückende Halterung (2, 10, 11, 12) vor­ gesehen ist, die punktförmig an der Stützscheibe (8) angreift.

2. Autoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung eine Feststellschraube (12) aufweist, die in der Mitte der Stützscheibe (8) angreift.

3. Autoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (3) auf seiner Außenseite von einem die Fuge freilassenden Stützrohr (5) umschlossen ist.

4. Autoklav nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (3) den Oberrand des Stützrohres (5) mit einem Überwurf (6) und der Deckel den Rand der Stützscheibe mit einem Überwurf (9) umfaßt.

5. Autoklav nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Stützrohr (5) und die Stützscheibe (8) aus Aluminium bestehen.

6. Autoklav nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung einer Bodenplatte (2), eine Mittelsäule (10) und eine Deckplatte (11) aufweist, und daß im Bereich der Deckplatte (11) mehrere Feststellschrauben (12) zur Fixierung je eines Ge­ fäßes vorgesehen sind.