DE3620381A1 - Druckaufschlussapparatur fuer die analytische chemie - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Druckaufschlußapparatur für die analytische Chemie mit einem durch einen Deckel verschließbaren Tiegel zur Aufnahme der zu untersuchenden Proben.

Derartige Einrichtungen sind in unterschiedlichsten Formen seit langem bekannt. Üblicherweise ist ein Tiegel aus chemisch inertem Material vorgesehen, welcher durch einen Deckel verschließbar ist. Die zu untersuchenden Proben werden in den Tiegel gegeben und beispielsweise mit einer Säure versetzt, woraufhin der Tiegel mit dem Deckel verschlossen wird. Der Tiegel mit dem Inhalt wird erhitzt, so daß sich die Probe in der Säure auflöst und sich die gebildete Lösung weiter untersuchen läßt. Es können dabei im Tiegel erhebliche Überdrücke entstehen, so daß die Tiegel mit einer drucksicheren Ummantelung versehen sein müssen. Darüberhinaus ist es bekannt zur weiteren Absicherung derartige Einrichtungen mit Überdruckventilen auszustatten. Nachteilig ist, daß eine drucksichere Ummantelung für die Tiegel vorgesehen ist, welche unnötig schwer ist, die Einrichtung vergrößert und darüberhinaus sich nur sehr umständlich verschließen läßt, da auch der Verschluß entsprechend drucksicher ausgebildet sein muß. Eine absolute Sicherheit gegen ein ungewolltes Platzen der so gesicherten Gefäße ist nicht gegeben, da die zu untersuchenden Proben in ihrer Zusammensetzung naturgemäß häufig nur unzureichend bekannt sind und sich die Wirkung der zugesetzten Säure nicht abschätzen läßt. Überdruckventile bieten hier Abhilfe, müssen aber ständig gewartet werden, um ordnungsgemäß funktionieren zu können, wobei ihre Lebensdauer durch die zum Teil aggressiven, abgeblasenen Dämpfe stark eingeschränkt ist.

Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die im Tiegel entstehenden Dämpfe infolge des erhöhten Druckes auch bei nicht verschlossenem Tiegel mit der drucksicheren Ummantelung in Berührung kommen können, so daß die zu untersuchende Probe durch fremde Stoffe verunreinigt wird und bestimmte Untersuchungen der Probe, insb. auf solche Stoffe, unmöglich sind.

Aufgabe der Erfindung ist es diesen Mängeln abzuhelfen und eine Druckaufschlußapparatur zu schaffen, welche ohne drucksichere Ummantelung auskommt, ohne daß dabei die Sicherheit beeinträchtigt wird und welche zugleich so ausgebildet ist, daß eine Kontamination der zu untersuchenden Probe mit fremden Stoffen mit Sicherheit ausgeschlossen ist.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß sowohl am Tiegel als auch am zugehörigen Deckel aufeinanderliegende Dichtflächen vorgesehen sind, welche auf der Außenseite des Tiegels zwischen Tiegel und Deckel eine völlig freiliegende Fuge bilden. Im Tiegel entstehender Überdruck kann durch diese Dichtflächenfuge abgeblasen werden, so daß die Gefahr eines Platzens des Tiegels ausgeschlossen ist. Durch die freiliegende Fuge ist zugleich sichergestellt, daß die abgeblasenen Dämpfe mit anderen Materialien, beispielsweise einer Stahlummantelung nicht in Kontakt kommen und etwa beim Abkühlen des Tiegels, mit Verunreinigungen besetzt, in den Tiegelinnenraum zurückströmen können.

Zweckmäßigerweise ist zur Befestigung des Deckels auf dem Tiegel eine von der Tiegelunterseite zur Deckeloberseite führende, die Dichtflächenfuge weiträumig überbrückende Halterung vorgesehen. Mit einer solchen Halterung ist es möglich auf eine direkte Verbindung zwischen Deckel und Tiegel wie etwa einen Schraub- oder Bayonettverschluß zu verzichten, wobei zugleich sichergestellt ist, daß die Dichtflächenfuge nicht mit der Halterung in Berührung kommt. Die Sicherheit gegenüber einer Verunreinigung der Probe ist dadurch weiter erhöht.

Die Halterung ist vorzugsweise im Bereich der Deckelmitte mit einer Feststellschraube ausgestattet. Die Befestigung des Deckels erfolgt hier durch loses Auflegen auf den Tiegel und anschließendes leichtes Anziehen der Feststellschraube. Der Deckel kann bei entstehendem Überdruck im Innern des Gefäßes auf der Feststellschraube pendeln, so daß der Überdruck abgeblasen werden kann. Der Deckel mit der Feststellschraube stellt auf diese Weise ein Überdruckventil dar, welches außerordentlich einfach im Aufbau ist.

Der Tiegel kann auf seiner Außenseite von einem Stützrohr umgeben sein. Das Tiegelmaterial braucht keine große Festigkeit aufzuweisen, da es auf der Tiegelaußenseite von dem Rohr gestützt wird. Die Festigkeit des Tiegelmaterials läßt häufig bei höheren Temperaturen nach, so daß eine Stützung erforderlich ist. Die Drucksicherheit wird hierdurch jedoch nicht beeinflußt, da der Überdruck durch den Deckel abgeblasen wird. Zweckmäßigerweise kann auch im Deckel eine Stützplatte vorgesehen sein.

Der Oberrand des Stützrohres und der Rand der Stützplatte sind dabei vorzugsweise vom Material des Tiegels bzw. des Deckels umgeben, so daß die aus der Dichtflächenfuge u. U. entweichenden Dämpfe weder mit dem Stützrohr noch mit der Stützplatte in Kontakt kommen können. Der Tiegel und der Deckel können beispielsweise aus Teflon hergestellt sein, wobei das Stützrohr und die Stützplatte aus Aluminium gebildet sind.

Die Halterung für den Tiegel und den Deckel kann zur gleichzeitigen Aufnahme mehrerer Tiegel ausgebildet sein, so daß sie sich zusammen, beispielsweise in einem Heizschrank unterbringen lassen.

Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Druckaufschlußapparatur wird im folgenden anhand der beiliegenden Zeichnungen im einzelnen erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine Draufsicht auf eine Druckaufschlußapparatur mit sechs Tiegeln;

Fig. 2 einen Schnitt gemäß Linie II-II in Fig. 1; und

Fig. 3 Schnittdarstellungen des Tiegels mit dem Deckel sowie des Stützrohres und der Stützplatte.

Die erfindungsgemäße Druckaufschlußapparatur (1) ist gemäß Fig. 1 zur Aufnahme von sechs Tiegeln eingerichtet. Nähere Einzelheiten sind aus der Schnittdarstellung gemäß Fig. 2 ersichtlich.

Auf einer kreisförmigen Bodenplatte (2) stehen die Tiegel (3), welche auf ihrer Oberseite durch Deckel (4) verschlossen sind. Die Tiegel (3) sind auf ihrer Außenseite mit Stützrohren (5) umgeben, welche ebenfalls auf der Bodenplatte (2) aufliegen. Die Tiegel (3) sind an ihrer Oberkante mit einem Überwurf (6) versehen, welcher über den Oberrand der Stützrohre (5) hinwegreicht. Der Oberrand der Tiegel (3) ist plan ausgebildet und dient als Dichtfläche für den Deckel (4). Dieser ist mit entsprechenden planen Dichtflächen versehen, so daß eine um den Tiegeloberrand umlaufende Dichtflächenfuge entsteht. Diese Fuge (7) liegt auf der Außenseite des Tiegels völlig frei. Im Deckel (4) ist eine Stützplatte (8) vorgesehen, wobei deren Rand durch einen Überwurf (9) des Deckels (4) abgedeckt ist.

Zur Befestigung des losen, auf dem Tiegel aufliegenden Deckels (4) ist eine Halterung vorgesehen, welche aus einer in der Bodenplatte (2) befestigten Mittelsäule (10) und einer, an deren Oberseite angebrachten Deckplatte (11) gebildet ist. Die Mittelsäule (10) ist dabei höher als die Tiegel mit ihren Deckeln, so daß sich diese zwischen die Platten (2) und (11) einschieben lassen. Etwa im Bereich der Deckelmitte sind in der Deckplatte (11) Feststellschrauben (12) vorgesehen, welche die Deckel (4) gegen die Tiegel (3) pressen. Diese Schrauben (12) stützen die Deckel lediglich in einem Punkt ab, so daß, falls im Tiegel ein Überdruck entstehen sollte, sich der Deckel geringfügig verformen und um die Feststellschraube (12) pendeln kann, so daß der Überdruck durch die Dichtflächenfuge (7) abgeblasen werden kann. Durch die freiliegende Fuge (7) ist sichergestellt, daß etwa in den Tiegeln zurückströmendes Material nicht durch fremde Stoffe verunreinigt ist.

Als Tiegelmaterial eignet sich insbesondere Teflon, welches auch für den Deckel Verwendung findet. Das Stützrohr und die Stützplatte sind zweckmäßigerweise aus Aluminium hergestellt. Die Tiegel sind äußerst einfach im Aufbau und leicht herstellbar und lassen sich gleichzeitig sehr einfach benutzen. Komplizierte Verschlüsse sind nicht vorhanden. Die Sicherheit ist außerordentlich hoch, da ein Platzen der Tiegel ausgeschlossen ist, wobei anzumerken ist, daß die Stützrohre keine drucksichere Ummantelung darstellen. Sie sind lediglich zur Stützung der Tiegel erforderlich, welche aus Teflon gebildet sind, das bei höheren Temperaturen an Festigkeit verliert.

Die oben beschriebene Einrichtung läßt sich in verschiedenster Weise abwandeln und den jeweiligen Anwendungsbedingungen anpassen. So sind insbesondere unterschiedliche Tiegelgrößen und Tiegelmaterialien denkbar. Auch die Anzahl der in einer Halterung einsetzbaren Tiegel ist veränderbar. So können beispielsweise auch Halterungen für nur einen Tiegel Verwendung finden.

Claims (8)

1. Druckaufschlußapparatur für die analytische Chemie mit einem, durch einen Deckel verschließbaren Tiegel zur Aufnahme der zu untersuchenden Proben, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl am Tiegel (3) als auch am zugehörigen Deckel (4) aufeinanderliegende Dichtflächen vorgesehen sind, welche auf der Außenseite des Tiegels zwischen Tiegel und Deckel eine völlig freiliegende Fuge bilden.

2. Druckaufschlußapparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Befestigung des Deckels auf dem Tiegel eine von der Tiegelunterseite zur Deckeloberseite führende, die Dichtflächenfuge weiträumig überbrückende Halterung vorgesehen ist.

3. Druckaufschlußapparatur nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung etwa im Bereich der Deckelmitte eine Feststellschraube aufweist.

4. Druckaufschlußapparatur nach 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel auf seiner Außenseite von einem Stützrohr umschlossen ist.

5. Druckaufschlußapparatur nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß am Tiegeldeckel eine Stützplatte vorgesehen ist.

6. Druckaufschlußapparatur nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel den Oberrand des Stützrohres und der Deckel den Rand der Stützplatte derart umfaßt, daß die Dichtflächenfuge weder mit dem Material der Stützplatte noch mit der des Stützrohres in Verbindung kommt.

7. Druckaufschlußapparatur nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel und der Deckel aus Teflon und das Stützrohr und die Stützplatte aus Aluminium gebildet sind.

8. Druckaufschlußapparatur nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung zur Befestigung der Tiegeldeckel zur Aufnahme mehrerer Tiegel eingerichtet ist.