DE3618907A1 - Verbundwerkstoffe aus vorbehandeltem fasermaterial und vulkanisaten aus hnbr - Google Patents

Verbundwerkstoffe aus vorbehandeltem fasermaterial und vulkanisaten aus hnbr

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DE3618907A1 DE19863618907 DE3618907A DE3618907A1 DE 3618907 A1 DE3618907 A1 DE 3618907A1 DE 19863618907 DE19863618907 DE 19863618907 DE 3618907 A DE3618907 A DE 3618907A DE 3618907 A1 DE3618907 A1 DE 3618907A1
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    • Y10T442/2098—At least two coatings or impregnations of different chemical composition

Description

Die Herstellung von Keilriemen, Zahnriemen, Transportbändern ist wohl bekannt. Diese Artikel bestehen aus einer Kombination von einem Trägermaterial aus Fasern (wie z. B. Polyamidgewebe, Polyestergewebe, Glascord, aromatischem Polyamidcord etc.) und aus mehreren Gummischichten. Es gibt andere Gummiartikel, die einen ähnlichen Aufbau haben, wie z. B. Membranen, Schläuche, Behälter, Blasen, Reifen etc. In allen Fällen ist es eine wichtige und nicht einfach zu lösende Aufgabe, die Bindung zwischen der Oberfläche des Trägermaterials und dem Gummi so fest zu gestalten, daß diese nicht die Schwachstelle in dem Verbundsystem darstellt.
Die heute im Normalfall benützten - auch bei der Reifenherstellung verwendeten - Trägermaterialien werden mit Hilfe von Latices ausgerüstet. Die Ausrüstungsschichten beinhalten mehrere chemisch unterschiedliche Bestandteile. So ist beispielsweise bei Glasfasern ein Schlichten der Oberfläche nötig, außerdem ist die Verwendung von Silan-Verbindungen empfehlenswert, auf denen die eigentliche Übergangsschicht dann erzeugt wird. Diese kann aus Polybutadien-Homo- oder -Copolymeren (z. B. mit Acrylnitril, Styrol, 2-Vinylpyridin), Chloropren-Homo- oder -Copolymeren oder deren Kombination bestehen. Weiterhin ist es oft angebracht, zusätzlich Harze, wie z. B. Resorcin-Harze mit Härtern (z. B. Formaldehyd) und gegebenenfalls Silan-Verbindungen in dieser Kombination zu verwenden.
Ein teil- oder vollhydrierter Nitrilkautschuk (HNBR) ist in mehreren Anmeldungen beschrieben (z. B. DE-OS 25 39 132; DE-OS 33 29 974; DE-OS 30 46 008; 30 46 251; EP-A-1 11 412). Alle diese Schriften beschreiben ein Verfahren für die Herstellung eines teil- oder vollhydrierten NBR, der vulkanisierbar ist (z. B. mit Hilfe von Schwefel-Vulkanisationssystemen oder Peroxid-Vulkanisationssystemen). Der HNBR wird in Lösung hergestellt, die später in Festkautschuk überführt wird. Die Vulkanisate zeichnen sich durch hervorragende Hitze- und Ölbeständigkeit, durch ausgezeichnete mechanische Eigenschaften - auch bei höheren Temperaturen - und durch gute dynamische Eigenschaften aus. Interessanterweise ist bei einigen dieser Polymere, ähnlich zum Naturkautschuk, dehnungsinduzierte Kristallisation zu beobachten. Dies führt zu hervorragenden Festigkeiten und hohen Bruchdehnungen bei dem unvernetzten und ungefüllten Polymer.
Die mit klassischen Latices ausgerüsteten Gewebe zeigen deutliche Schwächen bei der Verwendung von peroxidisch vernetzten Vulkanisaten und teilhydrierten schwefelvernetzten HNBR-Typen, besonders nach einer Alterung.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß Gewebe oder Cord, die mit HNBR-Polymeren oder mit Kombinationen dieser mit Vinylpyridin-Copolymeren ausgerüstet worden sind, die oben erwähnten Schwächen nicht zeigen.
Gegenstand dieser Patentanmeldung sind Gewebe oder Cord, die als Einzelfilament oder als fertiges Trägermaterial mit HNBR beschichtet sind und die daraus hergestellten Verbundwerkstoffe mit vulkanisiertem Kautschuk. Weiterhin ist Gegenstand dieser Anmeldung ein für die Beschichtung von Trägern (Gewebe oder Cord) geeigneter HNBR-Latex und dessen Herstellung.
Die zur Beschichtung des Trägermaterials verwendeten HNBR-Typen weisen einen Nitrilgruppengehalt von 7 bis 27 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 27 Gew.-% oder 7 bis 18 Gew.-%, auf. Der Gehalt an C-C-Doppelbindungen ist geringer als 40 pro 1000 C-Atome, bevorzugt geringer als 6 pro 1000 C-Atome, besonders bevorzugt geringer als 4 pro 1000 C-Atome, jedoch größer als 0,3 pro 1000 C-Atome.
Die zur Beschichtung der Trägermaterialien verwendeten HNBR-Polymere können mit Harzen und Härtern und/oder Vinylpyridin-Copolymeren kombiniert werden, wobei der Anteil der Vinylpyridin-Copolymeren in der Komposition geringer als 50 Gew.-% ist. Zur Herstellung des HNBR- Latex wird das HNBR-Polymere in einem Lösungsmittel gelöst. Dieses Lösungsmittel, was auch ein Lösungsmittelgemisch sein kann, weist entweder eine geringe Wasserlöslichkeit auf und bildet mit Wasser ein Azeotrop mit über 50% Anteil des Lösungsmittels oder die/das Lösungsmittel besitzen/besitzt einen Siedepunkt unterhalb 95°C. Die organische Phase wird nach an sich bekannten Techniken unter Verwendung von anionischen, kationischen oder nicht-ionischen Emulgatoren oder Methylcellulose emulgiert.
Die zur Herstellung der Emulsionen verwendeten organischen Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische sind bzw. bestehen beispielsweise aus 3-Chlortoluol, Diisobutylketon, Methylisobutylketon, Methylisopropylketon.
Diesen Latices können auch Gemische von Harzen und Härtern zugegeben werden, wie beispielsweise Resorcinol und p-Formaldehyd.
Die beschichteten Gewebe werden in ein Gemisch aus HNBR- Kautschuk und üblichen Hilfsmitteln eingebettet und vulkanisiert. Übliche Hilfsmittel sind Vernetzer, z. B. peroxidisch vernetzende Systeme oder solche auf Schwefel- und/oder Thiuram-Basis. Die peroxidischen Systeme bestehen bevorzugt aus Triallylisocyanurat oder Triallylcyanurat (0,5 bis 3 phr) und einem Peroxid, dessen 10- Stunden-Halbwertzeit in Benzol über 115°C liegt. Ein Vulkanisationssystem bestehend aus 0,2 bis 0,6 phr Schwefel, 1,0 bis 4,0 phr Thiuram und 0,5 bis 2,0 phr Sulfenamid ist ebenfalls verwendbar. Hierbei wird unter Thiuram auch Thiuram-Monosulfid wie auch Di- oder Tetrasulfid, gegebenenfalls mit beliebigen Substituenten, wie z. B. Tetramethylthiuram verstanden. Das Sulfenamid kann auch durch eine Mercaptoverbindung, beispielsweise Dibenzothiazyldisulfid ersetzt werden.
Der verwendete HNBR-Kautschuk besitzt vorzugsweise bei
  • a) mit Vernetzern auf Schwefelbasis vernetztem HNBR einen Nitrilgruppengehalt zwischen 14 und 24 Gew.- %, bevorzugt 15 bis 18 Gew.-%, der Gehalt an C-C- Doppelbindungen beträgt 2 bis 7 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome, bevorzugt 3 bis 5 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome,
  • c) mit peroxidischen Vernetzern vernetztem HNBR einen Nitrilgruppengehalt zwischen 14 und 24 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 18 Gew.-%, der Gehalt an C-C-Doppelbindungen beträgt weniger als 7 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome, bevorzugt 0,5 bis 3 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome.
Basismischungen:
Beispiel 1
Es wurde eine 8-%ige 3-Chlortoluollösung eines HNBR (NG = 17; ME 75; DG = 2) durch Lösen bei 50°C hergestellt.
Polyvinylacetat (PVA) (Acetatgehalt:12 Mol-% Molekulargewicht (M w ) 80.000) wurde in entmineralisiertem Wasser gelöst.
1.500 g PVA-Lösung (1-gew.-%ig) und 1.600 g der HNBR-Lösung wurden mit Hilfe eines schnellaufenden Rührwerks (10.000 Upm) zusammengerührt (Mischzeit 5 Min).
Die entstandene Emulsion wurde in einem Rotationsverdampfer unter erniedrigtem Druck (15 Torr 20 hPa) von dem Lösungsmittel befreit, das azeotrop abdestillierte Wasser wurde teilweise ersetzt, so daß die entstandene Emulsion einen Feststoffgehalt von 13 Gew.-% hatte. Es wurde ein Polyamid-Gewebe nach dem üblichen Tauchverfahren beschichtet.
Aus diesem Gewebe und - zum Vergleich - aus einem handelsüblichen Gewebe mit NBR-Beschichtung wurden mit den Basismischungen A und E bei 170°C/15 Min Vulkanisation Peel-Test-Probekörper (DIN 53 530) hergestellt.
Abschälkraft [N/25 mm]
Beispiel 2
Eine 5-gew.-%ige HNBR-Lösung (NG = 24; ME = 85; DG = 1) in Methylethylketon wurde hergestellt. Auf 100 g Lösung wurden 0,6 g Resorcinol und 0,3 g p-Formaldehyd zugesetzt. Durch ein übliches Tauchverfahren wurde ein Polyamid-Gewebe beschichtet. Aus der Basismischung B und dem beschichteten Gewebe wurden analog DIN 53 530 Probekörper hergestellt.
Vulkanisation: 170°C/20 Min.
Ein Teil der Probekörper wurde bei 150°C (Heißluft) während 3 Tagen gealtert. Zum Vergleich wurden auf gleiche Weise Probekörper mit handelsüblichem Polyamidgewebe hergestellt (SBR-Pyratex).
Abschälkraft [N/25 mm)
Beispiel 3
Analog zu Beispiel 1 wurde eine Emulsion aus einer HNBR- Lösung (12 Gew.-% in Methylisopropylketon) hergestellt (NG = 17; ME = 70; DG = 7). Als Emulgator wurde PVA verwendet (Acetatgehalt: 17 Mol-%; Molgewicht (M w ) 82.000; PVA-Konzentration in Wasser:1,4 Gew.-%).
Der Feststoffgehalt der von dem Lösungsmittel befreiten Emulsion betrug 19%. Die mittlere Teilchengröße betrug 480 µm.
Mit der Emulsion wurde Glascord beschichtet und mit den Basismischungen C und D wurden Prüfkörper für den T-Test (vgl. BAYER-Mitteilungen für die Gummiindustrie Nr. 29) bei 170°C und 20 Minuten Vulkanisationszeit hergestellt (Cordeinbettlänge: 20 mm). Die Proben wurden bei 150°C während 3 h getempert.
Zum Vergleich wurden Prüfkörper auf chloroprenbeschichtetem Glascord auf gleiche Weise hergestellt.
Ausreißkraft [N]
Beispiel 4
Analog Beispiel 1 wurde eine Emulsion hergestellt HNBR (NG = 20; ME = 86; DG = 7).
Lösungsmittel: 3-Cl-Toluol, Konzentration 10 Gew.-%. Emulgator: Ein Gemisch aus Abietinsäure- und Dehydroabietinsäure- Derivaten, ®DRESINATE 731, Konzentration im Wasser: 1,6 Gew.-%.
Der Feststoffgehalt der von dem Lösungsmittel befreiten Emulsion betrug 16 Gew.-%. Es wurde Glascord beschichtet. Für die Herstellung der T-Test Prüfkörper wurde die Basismischung E verwendet. Vulkanisation 170°C/15 Minuten; Temperung 150°C/3 Stunden; Cordeinbettlänge: 20 mm.
Zum Vergleich wurden auf gleiche Art Probekörper auf NBR-beschichtetem Glascord hergestellt.
Beispiel 5
Analog Beispiel 4 wurde eine Emulsion hergestellt, wobei das verwendete Lösungsmittel und der Emulgator variiert wurden:
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß als Lösungsmittel für HNBR 3-Chlortoluol, Diisobutylketon und Methylisobutylketon, bedingt auch Methylisopropylketon, zur Herstellung der erfindungsgemäßen HNBR-Emulsion geeignet sind.

Claims (19)

1. Verbundwerkstoff, bestehend aus
  • a) aus Fasern hergestelltem Trägermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß dieses mit hydriertem Nitrilkautschuk beschichtet ist,
und
  • b) aus einer oder mehreren Gummischichten, bestehend aus hydriertem Nitrilkautschuk und üblichen Hilfsmitteln wie Füllstoffen, Weichmachern, Verarbeitungshilfsmitteln, Alterungsschutzmitteln, Vulkanisationsmitteln.
2. Verbundwerkstoffe gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der unter (a) bezeichnete hydrierte Nitrilkautschuk einen Nitrilgruppengehalt von 7 bis 27 Gew.-% aufweist und der Gehalt an C-C-Doppelbindungen weniger als 40 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome beträgt, jedoch größer als 0,3 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome ist.
3. Verbundwerkstoffe gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der unter (a) bezeichnete hydrierte Nitrilkautschuk einen Nitrilgruppengehalt von 20 bis 27 Gew.-% aufweist und der Gehalt an C-C-Doppelbindungen geringer als 6 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome ist, jedoch größer als 0,3 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome ist.
4. Verbundwerkstoffe gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der unter (a) bezeichnete hydrierte Nitrilkautschuk einen Nitrilgruppengehalt von 7 bis 18 Gew.-% aufweist und der Gehalt von C-C-Doppelbindungen geringer als 6 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome ist.
5. Verbundwerkstoffe gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das unter (a) bezeichnete Trägermaterial mit hydriertem Nitrilkautschuk in Kombination mit Harzen und Härtern beschichtet ist.
6. Verbundwerkstoffe gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das unter (a) bezeichnete Trägermaterial mit hydriertem Nitrilkautschuk in Kombination mit Harzen und Härtern und/oder Vinylpyridin-Copolymeren beschichtet ist, wobei der Anteil der Vinylpyridin-Copolymeren in der Komposition weniger als 50 Gew.-% beträgt.
7. Verbundwerkstoffe gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial aus einer Latexphase beschichtet wurde, wobei der Feststoff des Latex aus einem hydrierten Nitrilkautschuk oder dessen Kombination mit Harz und Härter und/oder Vinylpyridin-Copolymeren gemäß Ansprüchen 2 bis 6 besteht.
8. Verbundwerkstoffe gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der verwendete Latex einen anionischen Emulgator enthält.
9. Verbundwerkstoffe gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der verwendete Latex einen nichtionischen Emulgator oder Methylcellulose enthält.
10. Ein Latex aus einer Lösung von hydriertem Nitrilkautschuk hergestellt, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Auflösung des hydrierten Nitrilkautschuks verwendete Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch entweder eine geringe Wasserlöslichkeit aufweist und mit Wasser ein Azeotrop mit einem Lösungsmittelanteil größer als 50 Gew.-% bildet oder einen Siedepunkt/Siedepunkte aufweist, der/die unter 95°C liegt/liegen.
11. Ein Latex gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Nitrilgruppengehalt des hydrierten Nitrilkautschuks zwischen 7 und 27 Gew.-% liegt und der Gehalt an C-C-Doppelbindungen geringer als 40 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome, jedoch mehr als 0,3 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome beträgt.
12. Ein Latex gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Nitrilgruppengehalt zwischen 20 und 27 Gew.-% beträgt.
13. Ein Latex gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Nitrilgruppengehalt zwischen 7 und 18 Gew.-% beträgt.
14. Verbundwerkstoffe gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der unter (b) beschriebene hydrierte Nitrilkautschuk einen Nitrilgruppengehalt von 14 bis 24 Gew.-% und einen Gehalt an C-C-Doppelbindungen von 2 bis 7 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome aufweist.
15. Verbundwerkstoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der unter (b) bezeichnete hydrierte Nitrilkautschuk mit einem Vulkanisationssystem bestehend aus 0,2 bis 0,6 phr Schwefel, 1,0 bis 4,0 phr Thiuram und 0,5 bis 2,0 phr Sulfenamid vulkanisiert wird.
16. Verbundwerkstoff gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Vulkanisationssystem statt 0,5 bis 2,0 phr Sulfenamid 0,5 bis 2 phr einer Mercaptoverbindung enthält.
17. Verbundwerkstoffe gemäß Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der in (1b) beschriebene hydrierte Nitrilkautschuk einen Nitrilgruppengehalt von 14 bis 24 Gew.-% und einen Gehalt an C-C-Doppelbindungen von weniger als 7 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome aufweist und die Vulkanisation mit Hilfe eines peroxidischen Vulkanisationssystems durchgeführt wird.
18. Verbundwerkstoffe gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das peroxidische Vulkanisationssystem aus 0,5 bis 3,0 phr Triallylisocyanurat oder Triallylcyanurat und einem Peroxid, dessen 10- Stunden-Halbwertzeit in Benzol über 115°C liegt, besteht.
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