DE3617919A1 - Positiv aufladbarer entwickler - Google Patents
Positiv aufladbarer entwicklerInfo
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- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
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- G03G9/09725—Silicon-oxides; Silicates
Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen Entwickler für das
Entwickeln von Latentbildern bei Bilderzeugungsverfahren wie
bei der Elektrofotografie, der elektrostatischen Aufzeichnung
oder dem elektrostatischen Drucken. Im einzelnen bezieht sich
die Erfindung auf einen Entwickler für die Elektrofotografie,
der gleichförmig und stark positiv aufgeladen wird und der
Bilder hoher Qualität durch das Sichtbarmachen eines negativen
Ladungsbilds oder bei der Umkehrentwicklung eines positiven
Ladungsbilds bei der direkten bzw. indirekten elektrofotografischen
Entwicklung ergibt.
In der Praxis wurden nach dem Stand der Technik Latentbilder
durch gleichförmiges Laden eines fotoleitfähigen Materials
und jeweils einer Vorlage entsprechendes bildweises Belichten
für das Löschen der Ladungen an den belichteten Stellen
erzeugt, wie es in den US-PS 22 97 691, 36 66 363 und 40 71 361
beschrieben ist. Das Entwickeln erfolgt dadurch, daß auf
das erzielte Ladungsbild eine feinpulverförmige elektroskope
Substanz aufgebracht wird (nämlich der sog. Toner). Der Toner
wird abhängig von der Ladungsmenge an der fotoleitfähigen
Schicht an das Ladungsbild angezogen, um damit ein Tonerbild
mit Schattierung bzw. Gradierung zu bilden. Das Tonerbild
wird wahlweise auf die Oberfläche eines Bildträgers wie Papier,
Kunststoff-Film oder Tuch übertragen und an der
Bildträgeroberfläche durch Erwärmen, Anpressen oder mit
Heizandruckwalzen
beständig fixiert. Wenn es erwünscht ist, die
Tonerbildübertragung wegzulassen, kann das Tonerbild auch
direkt auf der fotoleitfähigen Schicht fixiert werden. Außer
den vorstehend genannten Fixierverfahren ist es auch möglich,
irgendeine andere Maßnahme wie eine Lösungsmittelbehandlung
oder eine Überschichtung zu ergreifen.
In der Elektrofotografie ist eine große Anzahl von
Entwicklungsverfahren bekannt, von denen in der Praxis in großem
Ausmaß das in der US-PS 2 618 552 beschriebene
Kaskadenentwicklungsverfahren, bei dem ein Zweikomponenten-Entwickler
mit einem Gemisch aus Trägerteilchen und Toner benutzt wird,
und das in der US-PS 28 74 063 beschriebene Magnetbürstenverfahren
angewandt worden sind.
Alle diese Verfahren sind hervorragende Verfahren, die
verhältnismäßig beständig gute Bilder liefern. Andererseits
bestehen hierbei gemeinsame Probleme hinsichtlich einer
Verschlechterung des Trägermittels und Schwankungen des
Mischverhältnisses zwischen Toner und Trägermittel, die von Grund
auf bei der Verwendung von Zweikomponenten-Entwicklern auftreten
Zum Umgehen dieser Probleme wurden verschiedenerlei
Entwicklungsverfahren vorgeschlagen, bei denen ein Einkomponenten-
Entwickler verwendet wird. Von diesen sind manche Verfahren
als hervorragend bekannt, bei denen Tonerteilchen mit
magnetischen Eigenschaften verwendet werden.
In der US-PS 39 09 258 wird ein Entwicklungsverfahren
vorgeschlagen, nach dem auf elektrische Weise unter Verwendung
eines magnetischen Toners mit elektrischer Leitfähigkeit
entwickelt wird. Bei diesem Verfahren wird elektrisch leitender
magnetischer Entwickler auf einem zylindrischen elektrisch
leitenden Tonerträger (Zylinder) mit einem eingebauten
Magneten befördert, wobei der Entwickler dann für die
Entwicklung mit einem Ladungsbild in Berührung gebracht wird.
Während dieses Vorgangs wird durch die Tonerteilchen zwischen
der Oberfläche eines Aufzeichnungsmaterials wie einer
fotoleitfähigen Schicht und der Zylinderoberfläche der
Entwicklungsvorrichtung ein elektrisch leitender Weg gebildet,über
den die Ladungen von dem Zylinder her zu den Tonerteilchen
geleitet werden, wodurch die Tonerteilchen durch die Coulombkraft
zwischen den Teilchen und dem Bildbereich des Ladungsbilds
auf den Bildbereich aufgebracht werden, um damit die
Entwicklung herbeizuführen.
Das Entwicklungsverfahren mit dem elektrisch leitenden
magnetischen Toner ist ein hervorragendes Verfahren, mit dem die
Probleme umgangen wurden, die den Zweikomponenten-Entwicklungsverfahren
nach dem Stand der Technik anhafteten. Da
jedoch andererseits der Toner elektrisch leitend ist,
entsteht das Problem, daß es schwierig ist, das entwickelte Bild
auf elektrostatische Weise von dem Aufzeichnungsmaterial auf
den Endbildträger wie normales Papier zu übertragen.
Als ein Entwicklungsverfahren, bei dem magnetischer Toner mit
einem für elektrostatische Übertragung geeigneten hohen
Widerstand verwendet wird, ist ein Entwicklungsverfahren
bekannt, bei dem die elektrische Polarisation von
Tonerteilchen genutzt wird. Bei einem solchen Verfahren bestehen
jedoch Probleme insofern, als das Verfahren grundlegend eine
geringe Entwicklungsgeschwindigkeit ergibt und als keine
ausreichende Dichte des entwickelten Bilds erzielbar ist, so
daß daher Schwierigkeiten bei dem praktischen Einsatz
entstehen
Als weitere Entwicklungsverfahren mit magnetischem Toner
hohen Widerstands sind Verfahren bekannt, bei denen die
Tonerteilchen durch gegenseitige Reibung zwischen den
Tonerteilchen oder zwischen den Tonerteilchen und dem Entwicklerträger
wie einem Zylinder geladen werden und mit dem
Ladungsbildträger in Berührung gebracht werden. Bei diesem Verfahren
besteht jedoch das Problem, daß infolge der geringen Anzahl
von Berührungen zwischen den Tonerteilchen und dem Reibungselement
wie dem Zylinder die triboelektrische Ladung unzureichend
sein kann und daß an den geladenen Tonerteilchen die
Coulombkraft zwischen den Teilchen und dem Zylinder verstärkt
ist, so daß die Teilchen sich leicht an dem Zylinder
anhäufen.
Von einer Entwicklungsgruppe wurde zur Lösung der vorstehend
genannten Probleme in der JP-OS 42141/1979 (US-PS 43 56 245)
ein neuartiges Entwicklungsverfahren vorgeschlagen. Dieses
Verfahren besteht darin, daß isolierender magnetischer Toner
in sehr geringer Dicke auf einen Zylinder aufgebracht wird,
der Toner triboelektrisch geladen wird und unter Einwirkung
eines Magnetfelds der Toner zu einer Stelle befördert wird,
an der er in engem Abstand einem Ladungsbild gegenübergesetzt
ist und auf das Ladungsbild überspringen kann, um dadurch die
Entwicklung herbeizuführen. Mit diesem Verfahren können
hervorragende Bilder erzielt werden, da die Häufigkeit der
Berührung zwischen dem Zylinder und dem Toner durch das sehr
dünne Aufschichten des magnetischen Toners auf den Zylinder
gesteigert ist, was ein ausreichendes triboelektrisches Laden
ermöglicht, da der Toner durch Magnetkraft befördert und in
bezug auf den Magneten bewegt wird, so daß Zusammenballungen
von Tonerteilchen aufgelöst werden, während sie einer
ausreichenden Reibung mit dem Zylinder ausgesetzt sind, und da ein
Hintergrundschleier durch das Entwickeln mit dem Toner auf
dem Zylinder unter Gegenübersetzung zu dem Ladungsbild ohne
Berührung mit diesem verhindert wird, wobei der Toner durch
die Magnetkraft zurückgehalten wird.
Bei diesem Verfahren ist jedoch die von den auf den Zylinder
aufgeschichteten Tonerteilchen getragene triboelektrische
Ladung geringer als die von den Tonerteilchen bei der
herkömmlichen Zweikomponenten-Entwicklung getragene. Wenn bei
diesem Verfahren ein magnetischer Toner mit nur geringer
Ladung benutzt wird, können Mängel wie eine verringerte
Bilddichte, ein Verstreuen, ein Verschmieren und Bildungleichmäßigkeiten
auftreten, so daß daher weiterhin eine Verbesserung
der Bildqualität erwünscht ist. Insbesondere ist in
einer Anfangsstufe des Kopierens (von einem ersten Blatt bis
zu einigen zehn Blättern) die Bilddichte geringer, so daß
daher im allgemeinen einige hundert Blätter kopiert werden
müssen, bevor beständig Bilder mit guter hoher Dichte erzielt
werden. Diese Ungleichmäßigkeit in der Anlauf- bzw. Anfangsphase
des Kopierens ist eines der größten Probleme bei
Einkomponenten-Entwicklungsverfahren. Zum Beheben der
Anlauf-Instabilität ist in Betracht zu ziehen, die triboelektrische
Aufladbarkeit des Toners zu verbessern. Es ist bekannt, zur
Lösung des vorstehend genannten Problems bei einem negativ
aufladbaren Entwickler ein feines Silikatpulver hinzuzufügen.
In diesem Fall werden die Bilddichte und die Bildqualität
verbessert, wodurch Bilder mit einigermaßen zufriedenstellender
Gleichmäßigkeit hinsichtlich der Anfangsphasen-Eigenschaften
erzielbar sind. Im allgemeinen ist jedoch das feine
Silikatpulver stark negativ aufladbar, so daß es schwierig
war, gute Bilder zu erzielen, wenn ein solches negativ
aufladbares feines Silikatpulver zu einem positiv aufladbaren
Toner oder Entwickler hinzugefügt wird. Unter den gegenwärtigen
Bedingungen werden durch das Hinzufügen von negativ
aufladbarem Siliciumdioxid zu magnetischem Toner oder Entwickler
mit positiver Aufladbarkeit keine zufriedenstellenden
triboelektrischen Aufladeeigenschaften erzielt.
Zum Verbessern des positiven triboelektrischen Aufladens
wurde vorgeschlagen, ein modifiziertes feines Siliciumdioxidpulver
hinzuzufügen, das durch Verändern des von Natur aus
negativ aufladbaren feinen Siliciumdioxidpulvers auf positive
Aufladbarkeit erzielt wird. Beispielsweise wird jeweils in der
japanischen Patentveröffentlichung 22447/1978, der JP-OS
185405/1983 oder der JP-OS 34539/1984 (US-Patentanmeldung
Seriennummer 751 994) ein Verfahren vorgeschlagen, nach dem
in den Toner ein mit Aminosilan behandeltes Silikatfeinpulver
eingebracht wird. Ferner wurde versucht, in den Toner oder
Entwickler ein Silikatfeinpulver einzubringen, das mit einem
Silikonöl behandelt ist, welches in der Seitenkette ein Amin
enthält (US-PS 45 68 625). Durch das Hinzufügen eines solchen
positiv aufladbaren Silikatfeinpulvers können zwar scharfe
Bilder mit hoher Dichte und verhältnismäßig geringem
Hintergrundschleier erhalten werden, jedoch können die durch das
mangelhafte triboelektrische Laden hervorgerufenen verschiedenen
Probleme, wie die Ungleichmäßigkeit in der Anlaufphase,
nicht vollständig gelöst werden,so daß eine weitere Verbesserung
erwartet wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Entwickler
mit beständiger und gleichförmiger Positivaufladefähigkeit zu
schaffen. Weiterhin soll mit der Erfindung ein Entwickler
geschaffen werden, der Bilder mit hoher Bilddichte vom Anfang
an ohne einen Anstieg oder Schwankungen der Bilddichte
ergibt.
Ferner soll mit der Erfindung ein Toner bzw. Entwickler
geschaffen werden, der hinsichtlich der Lagerfähigkeit
hervorragend ist, so daß er auch bei langzeitiger Lagerung die
anfänglichen Eigenschaften beibehalten kann.
Zur Lösung der Aufgabe enthält der erfindungsgemäße positiv
aufladbare Entwickler mindestens einen positiv aufladbaren
Toner, ein positiv aufladbares Silikatfeinpulver mit einer
Teilchengröße von 3 μm oder weniger und mit einer höheren
triboelektrischen Aufladbarkeit als der Toner sowie ein
Mikrodispersionsmittel mit einer Teilchengröße, die größer
als diejenige des Silikatfeinpulvers und kleiner als diejenige
des Toners ist.
Es wurde festgestellt, daß das in dem Entwickler enthaltene
positiv aufladbare Silikatfeinpulver Ladungssteuereigenschaften
zeigt und daß ferner die Positivaufladeeigenschaften
verbessert sind sowie die Tonereigenschaften selbst nach
einer langen Lagerzeit aufrecht erhalten werden können, wenn
das hier als Mikrodispersionsmittel bezeichnete besondere
dritte Feinpulver in den Entwickler eingemengt ist.
Das Mikrodispersionsmittel hat eine Teilchengröße, die größer
als diejenige des bei dem erfindungsgemäßen Entwickler
verwendeten positiv aufladbaren Silikatfeinpulvers ist. Das
Mikrodispersionsmittel allein zeigt keine besondere Übertragung
von Ladungen zu einer einfachen bzw. unvermischten
Tonersubstanz, die in Beispielen aufgeführt oder für handelsübliche
Normalpapier-Kopiergeräte verfügbar ist. Daher bewirkt
ein Entwickler aus einem Toner und einem Mikrodispersionsmittel
keine Verbesserung der Bildqualität, sondern zeigt in
manchen Fällen überhaupt keine Entwicklungsfähigkeit für das
Entwickeln von Ladungsbildern. Wenn im Gegensatz dazu das
Mikrodispersionsmittel dem das positiv aufladbare
Silikatfeinpulver enthaltenden Entwickler hinzugefügt wird, ergibt
sich selbstverständlich eine Verbesserung der Bilddichte und
es sind das Ausschalten der Instablilität bzw. Ungleichmäßigkeit
hinsichtlich der Anfangsphasen-Eigenschaften und das
Aufrechterhalten der unmittelbar nach der Tonerherstellung
erzielten Eigenschaften selbst nach einer langen Lagerzeit
erkennbar, so daß daher die Tonerentwicklungseigenschaften in
großem Ausmaß verbessert werden. Durch ein Mikroskop können
in dem Entwickler, der keine derartige Komponente enthält,
viele zusammengeballte Klumpen aus dem positiv aufladbaren
Toner sowie zusammengeballte Klumpen aus dem positiv aufladbaren
Silikatfeinpulver beobachtet werden. Im Gegensatz dazu
sind in dem das Mikrodispersionsmittel enthaltenen Entwickler
im wesentlichen keine oder nur sehr wenige derartige Klumpen
erkennbar.
Da der ein Dispersionsmittel enthaltende Entwickler sehr gute
Fließfähigkeit zeigt, ist daraus ersichtlich, daß das
Mikrodispersionsmittel die Funktion hat, das positiv aufladbare
Silikatfeinpulver gut auf der Oberfläche der positiv aufladbaren
Toners zu verteilen. Tatsächlich ergeben sich abhängig
von dem Vorhandensein von Mikrodispersionsmittel große Unterschiede
hinsichtlich der Menge des an der Toneroberfläche
haftenden Silikatfeinpulvers oder des Haftungszustands. Bei
dem das Mikrodispersionsmittel enthaltenen Entwickler ist
erkennbar, daß das Zusammenballen des Silikatfeinpulvers an
der Toneroberfläche ausgeschaltet ist und zugleich eine gute
Verteilung des an der Toneroberfläche gut haftenden
Silikatfeinpulvers erreicht wird. Im Gegensatz dazu ballt sich
bei dem Entwickler ohne Gehalt an Mikrodispersionsmittel das
Silikatfeinpulver örtlich an einem Teil der Toneroberfläche
klumpenartig zusammen. Bei dem das Mikrodispersionsmittel
enthaltenden Entwickler wurde beobachtet, daß um manche
Mikrodispersionsmittel-Teilchen herum Silikatfeinpulver haftet.
Aus diesem Umstand ist zu schließen, daß das Mikrodispersionsmittel
die zusammengeballten Klumpen von Silikatfeinpulver
auflöst und verteilt sowie auch als Trägermittel für das
Silikatfeinpulver zu dessen Zuführen zu dem Toner wirkt.
Demgemäß ist das Mikrodispersionsmittel im Zusammenhang mit
dem positiv aufladbaren Toner und dem positiv aufladbaren
Silikatfeinpulver derart zu bewerten, daß es an dem positiv
aufladbaren Silikatfeinpulver dessen Zusammenballen aufhebt
und zugleich das positiv aufladbare Silikatfeinpulver schnell
und gut gegen die elektrostatische Abstoßungskraft dem positiv
aufladbaren Toner zuführt. Die Ursachen, warum das
Mikrodispersionsmittel vorzugsweise an dem Silikatfeinpulver statt
an dem Toner wirkt, sind wahrscheinlich darin zu sehen, daß
das Silikatfeinpulver eine höhere mögliche positive Aufladbarkeit
(Q/M, Ladung/Masse) als der Toner hat und zugleich
die Teilchengröße des Silikatfeinpulvers derjenige des
Mikrodispersionsmittels näher kommt.
Diese Wirkung wird verstärkt, wenn das Mikrodispersionsmittel
in Verbindung mit einer Rührvorrichtung verwendet wird. Im
einzelnen wird dann, wenn der Entwickler über eine lange Zeit
stehengelassen bzw. gelagert wird, eine Verschlechterung des
Entwicklers hervorgerufen, da der positiv aufladbare Toner
und das positiv aufladbare Feinpulver im allgemeinen dazu
neigen, sich voneinander zu trennen, so daß Zusammenballungen
entstehen. Zum Auffrischen des verschlechterten Entwicklers
nach der Lagerung müssen der Toner und das Silikatfeinpulver
wieder gerührt und gemischt werden. Wenn der Entwickler in
einer Entwicklungsvorrichtung belassen wird, muß das allmähliche
Auffrischen mittels einer Rührvorrichtung der Entwicklungsvorrichtung
abgewartet werden. Da in dem erfindungsgemäßen
Entwickler, der das Mikrodispersionsmittel enthält,
durch die Rührvorrichtung das positiv aufladbare Silikatfeinpulver
schneller dem positiv aufladbaren Toner zugeführt
wird, kann damit das Auffrischen bzw. Wiederherstellen des
verschlechterten Entwicklers außerordentlich schnell erreicht
werden.
Die Erfindung wird in der folgenden ausführlichen Beschreibung
erläutert, die bestimmte praktische Beispiele enthält.
In dem erfindungsgemäßen Entwickler sollte das einen Bestandteil
des Entwicklers bildende positiv aufladbare Silikatfeinpulver
derart beschaffen sein, daß sich bei der Reibung mit
einem Eisenpulverträger eine Ladung von +20 μC/g ergibt.
Insbesondere ist eine Ladung von +50 bis +300 μC/g und ein
Wert vorteilhaft, der größer als derjenige des von dem
Silikatfeinpulver und dem Mikrodispersionsmittel freien positiv
aufladbaren Toners ist.
Bei dem erfindungsgemäßen Entwickler erfolgt die Messung von
triboelektrischer Ladung dadurch, daß ungefähr 2 Gew.-Teile
einer zu prüfenden Substanz mit ungefähr 100 Gew.-Teilen
eines Eisenträgerpulvers mit Teilchengrößen der Maschenzahl
6400/14400 gemischt werden (nämlich mit Teilchen, die durch
ein Sieb mit 6400 Maschen/cm2 (200 Maschen je Zoll)
hindurchtreten und auf einem Sieb mit 14400 Maschen/cm2 (300
Maschen je Zoll) zurückbleiben). Für diesen Vorgang wird
vorzugsweise für das Mischen ein Behälter aus Polyethylen
benutzt, in den in einer Menge, die ungefähr einem Fünftel
des Rauminhalts des Behälters entspricht, eine Probe eingefüllt
wird, die durch kräftiges vertikales Schütteln von Hand
über ungefähr 1 Minute gemischt wird. Nach dem Schütteln wird
eine Menge von 0,5 bis 1,5 g des Gemisches genau abgemessen
und unter Druck von 25 cmH2O auf ein an ein Elektrometer
angeschlossenes Sieb aus Metall mit 25600 Maschen/cm2
(400 Maschen je Zoll) gesaugt, wonach aus dem Gewicht der
durch das Ansaugen abgesonderten zu prüfenden Substanz und
deren aus der an dem Eisenträgerpulver verbliebenen Ladung
ermittelter Ladung die Ladung je Gewichtseinheit bestimmt
wird.
Die Teilchengröße des Silikatfeinpulvers für den erfindungsgemäßen
Entwickler (auch einschließlich des zusammengeballten
Silikatfeinpulvers) soll vorzugsweise 3μm oder weniger
insbesondere ungefährt 0,01 bis 1μm betragen. Die Teilchengröße
kann dadurch ermittelt werden, daß auf einer Fotografie
mit einem Durchlaß-Elektronenmikroskop 20 oder mehr Teilchen
gewählt werden und deren Durchmesser gemessen wird. Die hier
herangezogene mittlere Teilchengröße wird als Anzahl-Mittelwert
der Meßwerte berechnet.
Das bei dem erfindungsgemäßen Entwickler benutzte Silikatfeinpulver
kann ein Silikatfeinpulver sein, das in einem
Trockenprozeß oder in einem Naßprozeß erzeugt wird. Normalerweise
ist unbehandeltes Silikatfeinpulver negativ aufladbar,
so daß keine gute Ergebnisse erzielbar sind, wenn es unverändert
dem erfindungsgemäßen Entwickler hinzugefügt wird.
Der hier genannte Trockenprozeß ist ein Prozeß, bei dem
Siliciumdioxid-Feinpulver durch Dampfphasenoxidation eines
Siliciumhalogenids wird.
Beispiele für im erfindungsgemäßen Entwickler verwendbares,
im Handel erhältliches Siliciumdioxid-Feinpulver, das durch
Dampfphasenoxidation von Siliciumhalogenid erzeugt ist, sind
nachstehend aufgeführt:
Für die Herstellung des im erfindungsgemäßen Entwickler
verwendbaren Silikatfeinpulvers in einem Naßprozeß sind
verschiedenerlei bekannte Verfahren anwendbar.
Ein typisches Beispiel für Silikatfeinpulver ist wasserfreies
Siliciumdioxid, jedoch können auch andere Silikate wie
Aluminiumsilikat, Natriumsilikat, Kaliumsilikat, Magnesiumsilikat,
Zinksilikat oder dergleichen verwendet werden.
Beispiele für im Handel erhältliche Silikatfeinpulver, die im
Naßprozeß hergestellt sind, sind die unter den nachstehend
angeführten Handelsbezeichnungen vertriebenen:
Carplex Shionogi Seiyaku K.K.
Nipsil Nippon Silica K.K.
Tokusil, Finesil Tokuyama Soda K.K.
Vitasil Tagi Seihi K.K.
Silton, Silnex Mizusawa Kagaku K.K.
Starsil Kamÿima Kagaku K.K.
Himesil Ehime Yakuhin K.K.
Siloid Fuji Davidson Kagaku K.K.
Hi-Sil Pittsburgh Plate Glass Co.
Durosil Fuelstroff Gesellschaft Marquart
Ultrasil Fuelstroff Gesellschaft Marquart
Manosil Hardmann and Holden
Hoesch Chemische Fabrik Hoesch K-G
Sil-Stone Stoner Rubber Co.
Nalco Nalco Chemical Co.
Quso Philadelphia Quartz Co.
Imsil Illinois Minerals Co.
Calcium Silikat Chemische Fabrik Hoesch K-G
Calsil Fuelstoff-Gesellschaft Marquart
Fortafil Imperial Chemical Industries Ltd.
Microcal Joseph Crosfield & Sons Ltd.
Manosil Hardman and Holden
Vulkasil Farbenfabriken Bayer, A.G.
Tufknit Durham Chemicals. Ltd.
Silmos Shiraishi Kogyo K.K.
Starlex Kamÿima Kagaku K.K.
Furcosil Tagi Seihi K.K.
Nipsil Nippon Silica K.K.
Tokusil, Finesil Tokuyama Soda K.K.
Vitasil Tagi Seihi K.K.
Silton, Silnex Mizusawa Kagaku K.K.
Starsil Kamÿima Kagaku K.K.
Himesil Ehime Yakuhin K.K.
Siloid Fuji Davidson Kagaku K.K.
Hi-Sil Pittsburgh Plate Glass Co.
Durosil Fuelstroff Gesellschaft Marquart
Ultrasil Fuelstroff Gesellschaft Marquart
Manosil Hardmann and Holden
Hoesch Chemische Fabrik Hoesch K-G
Sil-Stone Stoner Rubber Co.
Nalco Nalco Chemical Co.
Quso Philadelphia Quartz Co.
Imsil Illinois Minerals Co.
Calcium Silikat Chemische Fabrik Hoesch K-G
Calsil Fuelstoff-Gesellschaft Marquart
Fortafil Imperial Chemical Industries Ltd.
Microcal Joseph Crosfield & Sons Ltd.
Manosil Hardman and Holden
Vulkasil Farbenfabriken Bayer, A.G.
Tufknit Durham Chemicals. Ltd.
Silmos Shiraishi Kogyo K.K.
Starlex Kamÿima Kagaku K.K.
Furcosil Tagi Seihi K.K.
Es wurde festgestellt, daß es zum Erhalten eines Entwicklers
mit beständiger und gleichförmiger positiver Aufladbarkeit
zweckdienlich ist, zum Erreichen dieser Eigenschaft des
Entwicklers das vorstehend genannte Silikatfeinpulver mit einem
Silikonöl zu behandeln, das in der Seitenkette eine
Aminstruktur bzw. Amineinheit hat.
Als für die Behandlung des Silikatfeinpulvers verwendbares
Silikonöl mit einer Amineinheit in der Seitenkette stehen
allgemein Silikonöle zur Verfügung, die die durch die
nachstehende Formel (1) dargestellten Komponenteneinheiten
enthalten.
wobei R1 Wasserstoff, Alkyl, Aryl oder Alkoxy darstellt, R2
Alkylen oder Phenylen darstellt und R3 und R4 jeweils Wasserstoff,
Alkyl oder Aryl darstellt, und zwar unter dem Vorbehalt,
daß das Alkyl, Aryl, Alkylen oder Phenylen eine Amineinheit
enthalten kann und auch ein Substituent wie ein
Wasserstoffatom haben kann, sofern es nicht die Aufladbarkeit
beeinträchtigt.
Als im Handel erhältliche Silikonöle mit einer Amineinheit in
der Seitenkette können vorteilhaft aminomodifizierte Silikonöle
gemäß folgender Strukturformel verwendet werden:
wobei R1 und R5 jeweils Alkyl oder Aryl darstellen, R2
Phenylen oder Alkyl mit einer Amineinheit darstellt, R3 Wasserstoff,
Alkyl oder Aryl darstellt und 1, m sowie n ganze
Zahlen "1" oder darüber sind. Typische Beispiele für solche
Silikonöle sind nachstehend aufgeführt. Diese können jeweils
einzeln oder in einem Gemisch aus zwei oder mehr Arten
verwendet werden.
Hinsichtlich des erfindungsgemäßen Entwicklers ist als
Aminäquivalent eine Äquivalenzmenge je Amineinheit (g/Äquivalent)
mit einem Wert bezeichnet, der durch Teilen des
Molekulargewichts des Silikonöls durch die Anzahl von Amineinheiten
in einem einzelnen Molekül erhalten wird. Das für den
erfindungsgemäßen Entwickler benutzte Silikonöl sollte zum
Erreichen der positiven Aufladbarkeit vorzugsweise ein Aminäquivalent
von 100 bis 4000 haben.
Erfindungsgemäß kann die für die Behandlung verwendete Menge
des Silikonöls mit einer Amineinheit in die Seitenkette 0,2
bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 60 Gew.-% der Gesamtmenge
des behandelten Silikatfeinpulvers betragen.
Das Silikonöl mit einer Amineinheit in der Seitenkette sollte
vorzugsweise bei 25°C eine Viskosität von 5 Pas oder weniger,
insbesondere 3 Pas oder weniger haben. Falls die Viskosität
höher als 5 Pas (5000 cP bzw. cps) ist, wird das Silikonöl
mit der Amineinheit in der Seitenkette unzureichend in dem
Silikatfeinpulver verteilt, wodurch schlechte Bilder mit
einem starken Hintergrundschleier entstehen können.
Die Behandlung des Silikatfeinpulvers mit dem Silikonöl mit
der Amineinheit in der Seitenkette kann folgendermaßen vorgenommen
werden: Während das Silikatfeinpulver, wahlweise unter
Erwärmung, kräftig gerührt wird, wird das Silikonöl mit der
Amineinheit in der Seitenkette oder das in einem organischen
Lösungsmittel gelöste Silikonöl durch Sprühen oder Verdampfen
dagegengeblasen, oder es wird alternativ aus dem Silikatfeinpulver
ein Schlamm gebildet, dem das Silikonöl mit der Amineinheit
in der Seitenkette oder dessen Lösung hinzugefügt
wird.
Die verwendete Menge des auf diese Weise behandelten positiv
aufladbaren Silikatpulvers kann zum Erzielen der angestrebten
Wirkung 0,05 bis 10 Gew.-% in bezug auf das Tonergewicht
betragen, wobei insbesondere 0,1 bis 3 Gew.-% vorzuziehen
sind. Als weiteres Verfahren für das Gewinnen von positiv
aufladbarem Silikatfeinpulver zum Erzielen eines Entwicklers
mit beständiger und gleichförmiger Positiv-Aufladbarkeit ist
es auch wirkungsvoll, dem Entwickler das vorstehend genannte
Silikatfeinpulver hinzuzufügen, das mit einem Aminosilan
behandelt ist.
Das für die Oberflächenbehandlung des Silikatfeinpulvers
verwendbare Aminosilan ist ein Aminofunktion-Silan, das durch
folgende Formel gegeben ist:
X m SiY n
wobei X ein Alkoxy oder ein Chloratom ist, m eine ganze Zahl
von 1 bis 3 ist, Y eine Kohlenwasserstoffgruppe mit einer
primären bis tertiären Aminogruppe ist und n eine ganze Zahl
von 3 bis 1 ist. Als Beispiele zählen folgende Verbindungen:
Alternativ können Polyaminoalkyltrialkoxysilane verwendet
werden. Diese Verbindungen können entweder einzeln oder als
ein Gemisch aus zwei oder mehr Verbindungen verwendet werden.
Das in dem erfindungsgemäßen Entwickler benutzte Silikatfeinpulver
kann weiterhin mit einem bekannten Mittel zum Erzielen
von Hydrophobie behandelt werden. Es sind bekannte
Behandlungsverfahren anwendbar und die Hydrophobie kann durch das
chemische Behandeln des Silikatfeinpulvers mit einer organischen
Siliciumverbindung erzielt werden, die mit dem Silikatfeinpulver
reagieren kann oder physikalisch an dieses adsorbiert
bzw. angelagert wird. Beispiele für derartige organische
Siliciumverbindungen sind: Hexamethyldisilazan,
Trimethylsilan, Trimethylchlorsilan, Trimethylthoxysilan,
Dimethyldichlorsilan, Methyltrichlorsilan, Allyldimethylchlorsilan,
Allylphenyldichlorsilan, Benzyldimethylchlorsilan,
Brommethyldimethchlorsilan, Brommethyldimethylchlorsilan,α-
Chlorethyltrichlorsilan, β-Chlorethyltrichlorsilan,
Chlormethyldimethylchlorsilan, Triorganosilylmercaptan,
Trimethylsilylmercaptan, Triorganosilylacrylat, Vinyldimethylacetoxysilan,
Dimethylethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan,
Diphenyldiethoxysilan, Hexamethyldisiloxan, 1,3-Divinyltetramethyldisiloxan,
1,3-Diphenyltetramethyldisiloxan und Dimethylpolysiloxane,
die 2 bis 12 Siloxan-Einheiten je Molekül haben und
in Verbindung mit einem jeden einzelnen Si der an dem
Abschlußende gelegenen Einheit eine Hydroxylgruppe enthalten.
Diese Verbindungen können entweder einzeln oder als ein
Gemisch aus zwei oder mehr Verbindungen verwendet werden.
Der erfindungsgemäße Entwickler enthält als weiteren wichtigen
Bestandteil das Mikrodispersionsmittel. Das Mikrodispersionsmittel
sollte vorzugsweise durch ein Metalloidoxid oder
ein Metalloxid gebildet sein, und zwar insbesondere durch ein
Oxid einschließlich eines Doppeloxids oder Komplexoxid eines
Metallelements oder Metalloidelement der vierten oder
höheren Periode der Tabelle des periodischen Systems. Das
Mikrodispersionsmittel hat eine Teilchengröße von ungefähr 0,1 bis
5 μm mit einer mittleren Teilchengröße, die kleiner als
diejenige des Toners und größer als diejenige des in Kombination
damit verwendeten Silikatfeinpulvers ist. Die Teilchengröße
solcher Mikrodispersionsmittel kann nach dem gleichen
Verfahren wie diejenige des Silikatfeinpulvers gemessen werden.
Die hinzugefügte Menge an Mikrodispersionsmittel sollte
vorzugsweise ungefähr 0,5 bis 10 Gew.-% in bezug auf den
Toner betragen. Besonders vorteilhafte Ergebnisse können dann
erzielt werden, wenn die Menge größer als die dem Toner
hinzugefügte Menge an Silikatfeinpulver ist. Ferner sollte
das Mikrodispersionsmittel vorzugsweise eine geringere
Aufladbarkeit als das positiv aufladbare Silikatfeinpulver sowie
auch als der positiv aufladbare Toner haben, um auf
zufriedenstellende Weise das Silikatfeinpulver aufzunehmen und an
den Toner abzugeben.
Bei dem positiv aufladbaren Entwickler gemäß der Erfindung
ist es im Hinblick auf die Aufladungseigenschaften und die
Beständigkeit vorteilhaft, in bezug auf 100 Gew.-Teile des
Toners 0,1 bis 3 Gew.-Teile des positiv aufladbaren Feinpulvers
und 0,5 bis 10 Gew.-Teile des Mikrodispersionsmittels
anzusetzen.
Bei dem erfindungsgemäßen Entwickler können günstige Ergebnisse
dann erzielt werden, wenn der positiv aufladbare Toner
nach dem vorangehend beschriebenen Meßverfahren eine Ladung
von +5 bis +50 μC/g ergibt, während das Mikrodispersionsmittel
einen unterhalb des Werts des Toners liegenden Wert hat,
der zur Erzielung guter Ergebnisse in allgemeinen ungefähr
+10 μC/g oder weniger beträgt. Die vorstehend genannten
Teilchengrößen und Aufladungseigenschaften des Mikrodispersionsmittels
sind hinsichtlich der Wirkung des Mikrodispersionsmittels
an dem Silikatfeinpulvers wichtig, so daß sie daher
sorgfältig gewählt werden sollten.
Zu Beispielen von Mikrodispersionsmitteln zählen Teilchen aus
Oxiden einschließlich Wismutoxid wie Bi2O3, Molybdänoxid wie
MoO2 und MoO3, Vanadiumoxid wie V2O3, Nickeloxid wie
NiO und Manganoxid wie Mn2O3.
Für den in dem erfindungsgemäßen Entwickler verwendeten Toner
stehen bekannte Bindemittelharze zur Verfügung. Beispielsweise
können verwendet werden: Homopolymere von Styrol und
dessen substituierte Derivate wie Polystyrol, Poly-p-chlorstyrol,
Polyvinyltoluol, Styrol-Copolymere wie Styrol-p-
Chlorstyol-Copolymer, Styrol-Propylen-Copolymer, Styrol-
Vinyltoluol-Copolymer, Styrol-Vinylnaphthalen-Copolymer,
Styrol-Methylacrylat-Copolymer, Styrol-Ethylacrylat-Copolymer,
Styrol-Butylacrylat-Copolymer, Styrol-Octylacrylat-
Copolymer, Styrol-Methylmethacrylat-Copolymer,
Styrol-Ethylmethacrylat-Copolymer, Styrol-Butylmethacrylat-Copolymer,
Styrol-Methyl-α-chlormethacrylat, Styrol-Acrylonitril-Copolymer,
Styrol-Vinylmethyläther-Copolymer, Styrol-Vinylethyläther-Copolymer,
Styrol-Vinylmethylketon-Copolymer, Styrol-
Butadien-Copolymer, Styrol-Isopren-Copolymer,
Styrol-Acrylonitril-Inden-Copolymer, Styrol-Maleinsäure-Copolymer, Styrol-
Maleinsäurehalbester-Copolymer, Styrol-Maleinsäureester-
Copolymer; sowie ferner Polymethylmethacrylat, Polybutylmethacrylat,
Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyethylen,
Polypropylen, Polyester, Polyurethan, Epoxyharz, Polyvinylbutyral,
Polyamid, Polyacrylsäureharz, Kolophonium, modifiziertes
Kolophonium, Terpenharz, Phenolharz, aliphatisches oder
alicyclisches Kohlenwasserstoffharz, aromatisches
Petroleumharz, chloriertes Paraffin, Paraffin und Wachs, und
zwar entweder einzeln oder als Gemisch. Von diesen sind im
Hinblick auf die Wärmefixiereigenschaften und die
Entwicklungsbeständigkeit bzw. der Eigenschaften bei aufeinanderfolgendem
Entwickeln die Styrolharze wie Polystyrol oder die
Styrolcopolymere, die Polyesterharze und die Acrylharze
vorteilhaft. Für einen durch Anpressen fixierbaren Toner ist
Wachs vorzuziehen.
Aus dem magnetischen Toner, der durch das Eingliedern von
magnetischem Material in ein Bindemittelharz erhalten wird,
werden Teilchen mit einer Teilchengröße von 30 μm oder
weniger, vorzugsweise 5 bis 30 μm gebildet, was die übliche
Tonerteilchengröße ist. Wenn die mittlere Teilchengröße des
Toner 10 μm oder weniger als Volumen-Mittelwert beträgt,
können damit die Entwicklungseigenschaften des erfindungsgemäßen
positiv aufladbaren Entwicklers weiter verbessert werden.
Als in dem Toner enthaltenes magnetisches Material können auf
geeignete Weise Legierungen oder Verbindungen verwendet werden,
die ferromagnetische Elemente enthalten, wie beispielsweise
Legierungen oder Verbindungen von Eisen, Kobald,
Nickel, Mangan usw. wie Magnetit, Hematit, Ferrit und andere
ferromagnetische Verbindungen. Das magnetische Material dient
auch als Färbungsmittel.
Das magnetische Material hat eine Teilchengröße von 100 bis
800 nm und vorzugsweise 300 bis 500 nm und wird vorzugsweise
in einer Menge von 30 bis 100 Gew.-Teilen, am günstigsten von
40 bis 90 Gew.-Teilen je 100 Gew.-Teile des Bindemittelharzes
hinzugefügt.
Es können gewünschtenfalls Zusatzmittel wie Ladungssteuermittel,
Mittel zum Verbessern der Fließfähigkeit, Färbungsmittel
und Schmiermittel hinzugefügt werden, ohne von der Erfindung
abzuweichen.
Wenn der positiv aufladbare Toner des erfindungsgemäßen
Entwicklers im wesentlichen nicht magnetisch ist, sollte die
Teilchengröße des Toners als Volumen-Mittelwert vorzugsweise
30 μm oder weniger, insbesondere 1 bis 10 μm betragen.
Als Färbungsmittel können aus dem Stand der Technik bekannte
Färbemittel oder Pigmente verwendet werden, wie Kohlenschwarz,
Eisenschwarz, Ultramarinblau, Nigrosinfarbstoff,
Anilinblau, Phthalocyaninblau, Phthalocyaningrün, Hansagelb
G, Rhodamin-6G-Pigmentfarbe, Chalcoilblau, Chromgelb, Chinacridon,
Benzidingelb, "Rose Bengal", Triallylmethan, Diallylmethan,
Anthrachinon, Monoazo- und Disazo-Färbemittel oder
Pigment, und zwar entweder einzeln oder als Gemisch. Die
Färbungsmittel können auf übliche Weise in einer Menge von
0,5 bis 30 Gew.-Teilen je 100 Gew.-Teile des Bindemittelharzes
verwendet werden.
Beispiele für Positivladungs-Steuermittel sind Negrosin,
Azinfarbstoffe, quaternäre Ammoniumsalze, Guanidinverbindungen,
Triazinverbindungen und Dialkylzinnoxide. Die
Positivladungs-Steuermittel werden im allgemeinen in einer Menge von
ungefähr 0,1 bis 10 Gew.-Teilen in bezug auf 100 Gew.-Teile
des Bindemittelharzes hinzugefügt.
Bei der Herstellung des Toners für den erfindungsgemäßen
Entwickler kann ein Verfahren angewandt werden, bei dem die
Bestandteilmaterialien mit einer Warmknetmaschine wie einer
Heizwalzen-Knetmaschine oder einer Strangpresse gut geknetet
werden, das Knetprodukt gekühlt und mit einer mechanischen
Zerkleinerungsvorrichtung zerkleinert wird und das zerkleinerte
Produkt klassifiziert bzw. der Größe nach sortiert
wird.
Ferner kann auch zum Herstellen des Toners ein Verfahren
angewandt werden, bei dem ein Material wie magnetisches
Pulver in einer Bindemittel-Harzlösung verteilt wird und die
Dispersion dann unter Zerstäubung getrocknet wird, oder ein
Verfahren, bei dem eine Emulsion oder Suspension, die die
Bestandteilmaterialien enthält, welche in einem das Bindemittelharz
bildenden polymerisierbaren Monomer verteilt sind,
zur Bildung des Toner polymerisiert wird.
In der letzten Zeit wurde zum Trennen der erforderlichen
Funktionen eines Toners Mikrokapsel-Toner vorgeschlagen. Der
erfindungsgemäße Entwickler kann auch einen Mikrokapsel-Toner
enthalten.
Zum Mischen des positiv aufladbaren Silikatfeinpulvers und
des Mikrodispersionsmittels mit dem Toner können Mischer mit
umlaufendem Behälter wie V-Mischer oder "Turbula"-Mischer
oder Mischer mit feststehendem Behälter wie Bandmischer,
Schraubenmischer oder Drehflügel-Mischer verwendet werden.
Die drei Komponenten können während des Mischens gleichzeitig
vermengt werden oder alternativ in Aufeinanderfolge in Anbetracht
der Eigenschaften des Toners. Ferner kann auch eine
bekannte vierte Substanz hinzugefügt werden. Beispielsweise
können Polyethylenfluorid, Polyvinylidenfluorid, aliphatische
Metallsalze oder verschiedenerlei Abriebmittel in einem
Ausmaß hinzugefügt werden, bei dem die Eigenschaften des
erfindungsgemäßen Entwicklers nicht beeinträchtigt werden.
Die Erfindung wird im folgenden ausführlicher anhand von
Beispielen beschrieben, wobei mit "Teile" "Gew.-Teile"
angegeben sind.
Auf herkömmliche Weise wurde durch Schmelzkneten und Zerkleinern
aus 100 Teilen Polystyrol (D-125 von Hercules Inc.), 50 Teilen
Magnetit (EPT-500 von Toda Kogyo K.K.) und 5 Teilen
Nigrosinfarbstoff ein Toner mit der Teilchengröße 5 bis 20 μm
(Anzahl-Mittelwert 15,3 μm) hergestellt. Aus 100 Teilen des
Toners, einem Teil von durch das Behandeln von kolloidalem
Siliciumdioxid (Aerosil ¢200 von Nippon Aerosil) mit einem
aminomodifizierten Silikonöl (Viskosität: 20mPas, Aminäquivalent
320) gewonnenem behandeltem Siliciumdioxid (mit der
Anzahl-Mittelwertgröße 0,2 μm) und 5 Teilen von Wismutoxid
(Bi2O3 mit der Anzahl-Mittelwertgröße 2,2 μm) wurde durch
Mischen ein Entwickler erzeugt, der bei einem handelsüblichen
Normalpapier-Kopiergerät (NP-150Z von Canon K.K.) verwendet
wurde. Als Ergebnis konnte von dem ersten Blatt an ein sehr
scharfes Bild mit einer Reflexionsdichte von 1,2 bis 1,4 und
frei von einem Hintergrundschleier erhalten werden. Wenn auf
200 Blatt kopiert wurde, wurde die gleiche gute Dichte wie
bei dem ersten Blatt erzielt, wobei keine Schwankungen
hinsichtlich der Dichte beobachtet wurden. Ferner wurden nach
dem Stehenlassen des Entwicklers über 40 Tage wieder Bilder
kopiert und es wurde dabei festgestellt, daß wie bei dem
Anfangszustand die gleiche Bilddichte, nämlich die
Reflexionsdichte 1,2 bis 1,4 erzielt wurde, so daß daher sehr
scharfe Bilder ohne Hintergrundschleier erzeugt wurden.
Die triboelektrischen Ladungen des Toners, des positiv
aufladbaren Silikatfeinpulvers und des Wismutoxids wurden nach
dem vorangehend beschriebenen Verfahren gemessen, wobei jeweils
die Werte +15 μC/g, ungefähr +200 μC/g bzw. ungefähr
+3 μC/g ermittelt wurden.
Auf herkömmliche Weise wurde durch Schmelzkneten und
Zerkleinern aus 100 Teilen Polystyrol (D-125
von Hercules Inc.), 50 Teilen Magnetit (EPT-500 von Toda
Kogyo K.K.) und 5 Teilen Nigrosinfarbstoff ein Toner mit der
Teilchengröße 5 bis 20 μm (Anzahl-Mittelwert 15,3 μm)
hergestellt. Aus 100 Teilen des Toners, 0,5 Teilen eines durch das
Behandeln von kolloidalem Siliciumdioxid (Aerosil ¢200 von
Nippon Aerosil) mit Aminosilan und einem hydrophobischen
Modifizierungsmittel auf die vorangehend beschriebene Weise
behandelten Siliciumdioxids (mit der Anzahl-Mittelwertgröße
0,08 μm) und 2 Teilen Molybdänoxid (MoO2 mit der Anzahl-
Mittelwertgröße 2,2 μm) wurde ein Entwickler erzeugt, der bei
einem handelsüblichen Normalpapier-Kopiergerät (NP-150Z von
Canon K.K.) verwendet wurde. Als Ergebnis konnte von dem
ersten Blatt an ein sehr scharfes Bild mit einer Reflexionsdichte
von 1,2 bis 1,4 und frei von einem Hintergrundschleier
erhalten werden. Wenn auf 200 Blatt kopiert wurde, wurde die
gleiche gute Dichte wie bei dem ersten Blatt erzielt, wobei
keine Schwankungen hinsichtlich der Dichte beobachtet wurden.
Ferner wurden nach dem Stehenlassen des Entwicklers über 40
Tage wieder Bilder kopiert und es wurde dabei festgestellt,
daß wie bei dem Anfangszustand die gleiche Bilddichte, nämlich
die Reflexionsdichte 1,2 bis 1,4 erzielt wurde, so daß
daher sehr scharfe Bilder ohne Hintergrundschleier erzeugt
wurden.
Die triboelektrische Ladung des positiv aufladbaren Silikatfeinpulvers
hat ungefähr +90 μC/g betragen. Die triboelektrische
Ladung des Molybdänoxids war geringfügig geringer als
diejenige des Toners.
Auf herkömmliche Weise wurde aus 1000 Teilen Styrol-2-
Ethylhexylacrylat-Copolymer (von Sanyo Kasei K.K.), 50 Teilen
Magnetit (EPT-500 von Toda Kogyo K.K.) und 5 Teilen Dibutyltinoxid
ein Toner mit der Teilchengröße 5 bis 20 μm (Anzahl-
Mittelwert 11,5 μm) hergestellt. Aus 100 Teilen des Toners,
0,5 Teilen eines durch das Behandeln von kolloidalem
Siliciumdioxid (Aerosil ¢200 von Nippon Aerosil K.K.) mit Aminosilan
und hydrophobem Modifizierungsmittel auf die vorstehend
beschriebene Weise behandelten Siliciumoxids (mit der
Anzahl-Mittelgröße 0,08 μm) und 0,8 Teilen Vanadiumoxid (V2O3
mit der Anzahl-Mittelgröße von 1,8 μm) wurde durch Mischen
ein Entwickler erzeugt, der bei einem handelsüblichen
Normalpapier-Kopiergerät (NP-150Z von Canon K.K.) verwendet wurde.
Als Ergebnis konnte von dem ersten Blatt an ein sehr scharfes
Bild mit einer Reflexionsdichte von 1,2 bis 1,4 und frei von
einem Hintergrundschleier erhalten werden. Wenn auf 200 Blatt
kopiert wurde, wurde die gleiche gute Dichte wie bei dem
ersten Blatt erzielt, wobei keine Schwankungen hinsichtlich
der Dichte beobachtet wurden. Ferner wurden nach dem Stehen-
lassen des Entwicklers über 40 Tage wieder Bilder kopiert und
es wurde dabei festgestellt, daß wie bei dem Anfangszustand
die gleiche Bilddichte, nämlich die Reflexionsdichte 1,2 bis
1,4 erzielt wurde, so daß daher sehr scharfe Bilder ohne
Hintergrundschleier erzeugt wurden.
Die triboelektrische Ladung des Toners betrug ungefähr +25
μC/g. Die triboelektrische Ladung des Vanadiumoxids war
geringfügig niedriger als diejenige des Toners.
Auf herkömmliche Weise wurde aus 100 Teilen Styrol-2-
Ethylhexylacrylat-Copolymer (von Sanyo Kasei K.K.), 50 Teilen
Magnetit (EPT-500 von Toda Kogyo K.K.) und 5 Teilen Dibuthyltinoxid
ein Toner mit der Teilchengröße 5 bis 20 μm (Anzahl-
Mittelwert 11,5 μm) hergestellt. Aus 100 Teilen des Toners,
einem Teil eines durch das Behandeln von kolloidalem
Siliciumoxid (Aerosil 100 ¢ 200 von Nippon Aerosil K.K.) mit
aminomodifiziertem Silikonöl erzielten behandelten Siliciumdioxids
(mit der Anzahl-Mittelgröße 0,2 μm) und 3 Teilen Nickeloxid
(NiO mit der Anzahl-Mittelgröße von 0,5 μm) wurde durch
Mischen ein Entwickler erzeugt, der bei einem handelsüblichen
Normalpapier-Kopiergerät (NP-150Z von Canon K.K.) verwendet
wurde. Als Ergebnis konnte von dem ersten Blatt an ein sehr
scharfes Bild mit einer Reflexionsdichte von 1,2 bis 1,4 und
frei von einem Hintergrundschleier erhalten werden. Wenn auf
200 Blatt kopiert wurde, wurde die gleiche gute Dichte wie
bei dem ersten Blatt erzielt, wobei keine Schwankungen
hinsichtlich der Dichte beobachtet wurden. Ferner wurden nach
dem Stehenlassen des Entwicklers über 40 Tage wieder Bilder
kopiert und es wurde dabei festgestellt, daß wie bei dem
Anfangszustand die gleiche Bilddichte, nämlich die
Reflexionsdichte 1,2 bis 1,4 erzielt wurde, so daß daher sehr
scharfe Bilder ohne Hintergrundschleier erzeugt wurden.
Die triboelektrische Ladung des Nickeloxids war geringfügig
niedriger als diejenige des Toners.
Auf herkömmliche Weise wurde aus 100 Teilen Styrol-2-
Ethylhexylacrylat-Copolymer (von Sanyo Kasei K.K.), 50 Teilen
Magnetit (EPT-500 von Toda Kogyo K.K.) und 5 Teilen Dibutyltinoxid
ein Toner mit der Teilchengröße 5 bis 20 μm (Anzahl-
Mittelwert 11,5 μm) hergestellt. Aus 100 Teilen des Toners, 2
Teilen eines durch das Behandeln von kolloidalem Siliciumdioxid
(Aerosil 100 ¢200 von Nippon Aerosil K.K.) mit Aminosilan
und dem hydrophobischen Modifizierungsmittel gemäß der
vorangehenden Beschreibung erzielten behandelten Siliciumdioxids
(mit der Anzahl-Mittelgröße 0,08 μm) und 8 Teilen Manganoxid
(Mn2O3 mit der Anzahl-Mittelgröße 4 μm) wurde durch
Mischen ein Entwickler erzeugt, der bei einem handelsüblichen
Normalpapier-Kopiergerät (NP-150Z von Canon K.K.) verwendet
wurde. Als Ergebnis konnte von dem ersten Blatt an ein sehr
scharfes Bild mit einer Reflexionsdichte von 1,2 bis 1,4 und
frei von einem Hintergrundschleier erhalten werden. Wenn auf
200 Blatt kopiert wurde, wurde die gleiche gute Dichte wie
bei dem ersten Blatt erzielt, wobei keine Schwankungen
hinsichtlich der Dichte beobachtet wurden. Ferner wurden nach
dem Stehenlassen des Entwicklers über 40 Tage wieder Bilder
kopiert und es wurde dabei festgestellt, daß wie bei dem
Anfangszustand die gleiche Bilddichte, nämlich die
Reflexionsdichte 1,2 bis 1,4 erzielt wurde, so daß daher sehr
scharfe Bilder ohne Hintergrundschleier erzeugt wurden.
Die triboelektrische Ladung des Manganoxids war geringfügig
geringer als diejenige der Toners.
Es wurde der gleiche Versuch wie bei dem Beispiel 1 mit der
Ausnahme ausgeführt, daß kein Wismutoxid hinzugefügt wurde.
Als Ergebnis wurde ein erstes Bild mit einer Reflexionsdichte
von 0,8 bis 1,0 erzielt, das einen geringfügigen Hintergrundschleier
hatte, wobei etwas Toner um Buchstabenbilder herum
verstreut war. Wenn das Kopieren weiter fortgesetzt wurde,
änderte sich nach dem Kopieren von ungefähr 50 bis 150 Blatt
die Reflexionsdichte auf 1,2 bis 1,4. Im weiteren wurde der
Entwickler über 40 Tage stehengelassen, wonach wieder kopiert
wurde. Die dann erzielten Kopiebilder hatten eine Reflexionsdichte
von 0,6 bis 0,8 mit einem stärkeren Hintergrundschleier
und waren im Vergleich zu den bei dem Beispiel 1
erzielten Bildern durch ein übermäßiges Streuen von Toner um
Buchstabenbilder herum schlechter.
Es wurde der gleiche Versuch wie bei dem Beispiel 2 mit der
Ausnahme ausgeführt, daß kein Molybdänoxid hinzugefügt wurde.
Als Ergebnis wurde ein erstes Bild mit einer Reflexionsdichte
von 0,8 bis 1,0 erzielt, das einen geringfügigen Hintergrundschleier
hatte, wobei etwas Toner um Buchstabenbilder herum
verstreut war. Wenn das Kopieren weiter fortgesetzt wurde
änderte sich nach dem Kopieren von ungefähr 50 bis 150 Blatt
die Reflexionsdichte auf 1,2 bis 1,4. Im weiteren wurde der
Entwickler über 40 Tage stehengelassen, wonach wieder kopiert
wurde. Die dann erzielten Kopiebilder hatten eine Reflexionsdichte
0,6 bis 0,8 mit einem stärkeren Hintergrundschleier
und waren im Vergleich zu den bei dem Beispiel 2
erzielten Bildern durch ein übermäßiges Streuen von Toner um
Buchstabenbilder herum schlechter.
Es wurde der gleiche Versuch wie bei dem Beispiel 3 mit der
Ausnahme ausgeführt, daß kein Vanadiumoxid hinzugefügt wurde.
Als Ergebnis wurde ein erstes Bild mit einer Reflexionsdichte
von 0,8 bis 1,0 erzielt, das einen geringfügigen Hintergrundschleier
hatte, wobei etwas Toner um Buchstabenbilder herum
verstreut war. Wenn das Kopieren weiter fortgesetzt wurde,
änderte sich nach dem Kopieren von ungefähr 50 bis 150 Blatt
die Reflexionsdichte auf 1,2 bis 1,4. Im weiteren wurde der
Entwickler über 40 Tage stehengelassen, wonach wieder kopiert
wurde. Die dann erzielten Kopiebilder hatten eine Reflexions
dichte von 0,6 bis 0,8 mit einem stärkeren Hintergrund
schleier und waren im Vergleich zu den dem Beispiel 3
erzielten Bildern durch ein übermäßiges Streuen von Toner um
Buchstabenbilder herum schlechter.
Es wurde der gleiche Versuch wie bei dem Beispiel 4 mit der
Ausnahme ausgeführt, daß kein Nickeloxid hinzugefügt wurde;
es wurden nur die gleichen Ergebnisse wie bei dem
Vergleichsbeispiel 3 erzielt.
Es wurde der gleiche Vervuch wie bei dem Beispiel 5 mit der
Ausnahme ausgeführt, daß kein Manganoxid hinzugefügt wurde
dabei wurden die gleichen Ergebnisse wie bei dem Vergleichsbeispiel 3 erzielt.
Es wurde der gleiche Versuch wie bei dem Beispiel 3 mit der
Ausnahme ausgeführt, daß kollodidales Siliciumoxid (Aerosil ¢ 200)
verwendet wurde, das nicht für die positive Aufladbarkeit
mit dem aminomodifizierten Silikonöl behandelt wurde.
Als Ergebnis hatte das erste Bild eine Reflexionsdichte von
0,8 bis 1,0 und war geringfügig verschleiert, wobei um
Buchstabenbilder Toner verstreut war. Wenn das Kopieren weiter
fortgesetzt wurde, ist die Reflexionsdichte niedrig
geblieben.
Es wurde der gleiche Versuch wie bei dem Beispiel 2 mit der
Ausnahme ausgeführt, daß kein positiv aufladbares
Silikatfeinpulver hinzugefügt wurde. Als Ergebnis hatte das erste
Bild eine Reflexionsdichte von 0,4 bis 0,6 und einen leichten
Hintergrundschleier, wobei Toner um die Buchstabenbilder
herum verstreut war. Wenn das Kopieren weiter fortgesetzt
wurde, ist selbst nach dem Kopieren von 2000 Blatt die
Reflexionsdichte mit ungefähr 0,5 bis 0,6 niedrig geblieben.
Ferner wurde nach dem Stehenlassen des Entwicklers über 40 Tage
bei dem Kopieren ein Bild mit einer Reflexionsdichte von 0,6
bis 0,8 erzielt, das stärker verschleiert war und das
hinsichtlich des übermäßigen Streuens des Toners um Buchstabenbilder
schlechter war als dasjenige gemäß Beispiel 2.
Auf herkömmliche Weise wurde aus 100 Teilen
Styrol-Butylmethacrylat-Copolymer (Copolymerisierungs-Gewichtsverhältnis
65:35, Gewichtsmittelwert-Molekulargewicht ungefähr 60000),
50 Teilen Magnetit (mittlere Teilchengröße ungefähr 0,13 μm)
und 5 Teilen Nigrosinfarbstoff ein Toner mit einer Teilchengröße
von 1 bis 15 μm (Anzahl-Mittelgröße 7,3 μm, Volumen-
Mittelgröße ungefähr 9 μm) hergestellt. Aus 100 Teilen des
Toners, einem Teil von durch Behandeln von kolloidalem
Siliciumdioxid (Aerosil ¢ 200 von Nippon Aerosil K.K.) mit
aminomodifiziertem Silikonöl (Viskosität 20 mPas, Aminäquivalent
320) erzieltem behandeltem Siliciumdioxid (Anzahl-Mittel-
größe 0,2 μm) und 5 Teilen Wismutoxid (Bi2O3 mit der
Längen-Durchschnittsgröße 2,2 μm) wurde durch Mischen ein
Entwickler hergestellt, der bei einem handelsüblichen Normalpapier-
Kopiergerät (NP-150Z von Canon K.K.) verwendet wurde
Als Ergebnis wurden von dem ersten Blatt an sehr scharfe
Bilder mit einer Reflexionsdichte von 1,3 bis 1,4 ohne
Hintergrundschleier erhalten. Wenn 200 Blatt kopiert wurden,
wurde die gleiche gute Dichte wie bei dem ersten Blatt
erzielt, wobei keine Dichteschwankungen beobachtet wurden.
Ferner wurde nach dem Stehenlassen des Entwicklers über 40
Tage wieder kopiert, wobei Kopiebilder erzielt wurden, die
die gleiche Bilddichte, nämlich Reflexionsdichte von 1,2 bis
1,4 wie zu Beginn hatten und damit sehr scharfe Bilder ohne
Hintergrundschleier ergaben. Wenn ein Bild feiner Linien,
nämlich von 10 Linien/mm (250 Linien je Zoll) kopiert wurde,
wurde ein gutes Kopiebild erzielt, wodurch sich bestätigt
hat, daß eine hervorragende Reproduzierbarkeit feiner Linien
erzielbar ist.
Ferner wurde durch das Mikrodispersionsmittel und das positiv
aufladbare Siliciumdioxid das Auftreten von Tonerzusammenballungen
verhindert, das normalerweise bei Tonern mit kleinen
Teilchengrößen beobachtet wurde.
Die triboelektrischen Ladungen des Toners, des positiv aufladbaren
Silikatfeinpulvers und des Wismutoxids wurden nach
dem vorangehend beschriebenen Verfahren gemessen, wobei
jeweils Werte von ungefähr +48 μC/g, ungefähr +200 μC/g bzw.
ungefähr 3 μC/g ermittelt wurden.
Ein positiv aufladbarer Entwickler enthält positiv aufladbare
Tonerteilchen, ein positiv aufladbares Silikatfeinpulver mit
einer positiven triboelektrischen Aufladbarkeit, die höher
als diejenige des Toners ist, und mit einer mittleren
Teilchengröße von 3 μm oder weniger, und ein Mikrodispersionsmittels
mit einer triboelektrischen Aufladbarkeit, die geringer
als diejenige des Toners ist, und mit einer mittleren
Teilchengröße, die größer als diejenige des Silikatfeinpulvers
und kleiner als diejenige der Tonerteilchen ist. Das
Mikrodispersionsmittel hat die Funktion, insbesondere das positiv
aufladbare Silikatfeinpulver aufzulockern und dessen Anhaften
an die Tonerteilchen zu steigern, wodurch die Entwicklungseigenschaften
einschließlich der triboelektrischen Aufladbarkeit
von Anfang eines elektrofotographischen Kopiervorgangs an
stabilisiert werden und auch die Lagerungsbeständigkeit
verbessert wird.
Claims (14)
1. Positiv aufladbare Entwickler, gekennzeichnet durch positiv
aufladbare Tonerteilchen, positiv aufladbares Silikatfeinpulver
mit einer positiven triboelektrischen Aufladbarkeit,
die höher als diejenige der Tonerteilchen ist, und mit
einer mittleren Teilchengröße von 3 μm oder weniger und ein
Mikrodispersionsmittel mit einer triboelektrischen Aufladbarkeit,
die geringer als diejenige der Tonerteilchen ist, und
mit einer mittleren Teilchengröße, die größer als diejenige
des Silikatfeinpulvers und kleiner als diejenige der
Tonerteilchen
ist.
2. Entwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Silikatfeinpulver eine derartige positive Aufladbarkeit
hat, daß es nach der Reibung mit einem Eisenpulver-Trägermittel
gemessen eine triboelektrische Ladung von +20 μC/g oder
mehr zeigt.
3. Entwickler nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Silikatfeinpulver eine triboelektrische Ladung von +50
bis +200 μC/g zeigt.
4. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Silikatfeinpulver eine mittlere
Teilchengröße von ungefähr 0,01 bis 1 μm hat.
5. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Silikatfeinpulver durch eine
Oberflächenbehandlung eines in einem Trockenprozeß erzeugten
Silikatfeinpulvers
mit einem Silikonöl erhalten wird, das in
seiner Seitenkette eine Amin-Einheit enthält.
6. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Silikatfeinpulver durch eine
Oberflächenbehandlung eines in einem Trockenpozeß erzeugten
Silikatfeinpulvers mit einem Aminosilan erhalten wird, das der
Formel
entspricht, wobei X ein Alkoxy oder ein Chloratom ist, m
eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist, Y eine Kohlenwasserstoffgruppe
mit einer primären bis tertiären Aminogruppe ist und n
eine ganze Zahl von 3 bis 1 ist, wobei die Bedingung m+n=4
erfüllt ist.
7. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Mikrodispersionsmittel Teilchen eines
Oxids eines Metall- oder Metalloid-Elements enthält.
8. Entwickler nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
das Metall- oder Metallid-Element ein Element der vierten
oder höheren Periode in der Tabelle des periodischen Systems
ist.
9. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß das Mikrodispersionsmittel eine mittlere
Teilchengröße von ungefähr 0,1 bis 5 μm hat.
10. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß das Mikrodispersionsmittel in einer Menge
von 0,5 bis 10 Gew.-% in bezug auf die Tonerteilchen enthalten
ist.
11. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet , daß das Mikrodispersionsmittel Teilchen eines
Oxids aus der Gruppe Wismutoxid, Molybdänoxid, Vanadiumoxid,
Nickeloxid und Manganoxid enthält.
12. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß die Tonerteilchen eine mittlere Teilchengröße
von 30 μm oder kleiner haben.
13. Entwickler nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
die Tonerteilchen zumindest ein Bindemittelharz und ein
magnetisches Material oder ein Färbungsmittel enthalten.
14. Entwickler nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß
die Tonerteilchen ein Positivladungs-Steuermittel in einer
Menge von ungefähr 0,1 bis 10 Gew.-Teilen in bezug auf 100
Gew.-Teile des Bindemittelharzes enthalten.
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