DE3545913A1 - Verfahren zur entfernung von bindemittelmaterial aus einem geformten rohling durch extrahieren in ein ueberkritisches fluides medium - Google Patents

Verfahren zur entfernung von bindemittelmaterial aus einem geformten rohling durch extrahieren in ein ueberkritisches fluides medium

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DE3545913A1
DE3545913A1 DE19853545913 DE3545913A DE3545913A1 DE 3545913 A1 DE3545913 A1 DE 3545913A1 DE 19853545913 DE19853545913 DE 19853545913 DE 3545913 A DE3545913 A DE 3545913A DE 3545913 A1 DE3545913 A1 DE 3545913A1
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Mamoru Hiratsuka Kanagawa Ishihara
Nobuaki Nakajima
Seiji Yasuhara
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    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
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    • B22F3/10—Sintering only
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    • B22F3/1021—Removal of binder or filler
    • B22F3/1025—Removal of binder or filler not by heating only

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung eines Bindemittelmaterials aus einem Rohling bei der vor der Sinterung erfolgenden Vorbereitung von Keramikgegenständen vor der Sinterung des geformten Rohlings. Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur wirksamen Entfernung von Bindemittelmaterial aus dem Rohlingkörper in der Zubereitungsstufe vor der Sinterung des geformten, feuerfestes (hitzebeständiges), feinteiliges Material und Bindemittelmaterial enthaltenden Rohlings.
Der Ausdruck "Rohling" dient hier zur Beschreibung eines Formkörpers aus feinteiligem Rohmaterial, wie keramischem Rohmaterial, z.B. Metallpulver, Metalloxidpulver, feuerfestem, feinteiligem Material, wie Nitriden, Carbiden und deren Gemisch, der durch ein geeignetes Formgebungsverfahren, wie Gießen, Komprimieren, Spritzgießen und Strangpressen, bei der vor der Sinterung erfolgenden Zubereitung für die Herstellung von keramischem Material der gewünschten Gestalt gebildet wird. Der Rohling kann als das geformte "grüne" keramische Material angesprochen werden und muß in einem Brennofen oder Ofen in der Nähe irgendeiner
Dresdner Bank !München Mo 3939 844
Deutsche Bank !München K!c 286 106O
*·' fr -U 804
NACHGEREICHT
35Λ5913
Temperatur gebrannt werden, bei der die Entwicklung einer gesinterten Körnung des gewünschten keramischen Materials sichergestellt ist.
Der Rohling muß bei der Formung eine kleine Menge Bindemittelmaterial (ien) enthalten, das von dem feinteiligen Rohmaterial bzw. Rohmaterialien verschieden ist, da der Einsatz von Rohpulver alleine nicht die Formung in eine bestimmte Körpergestalt erlaubt, und die Zugabe des Bindemittelmaterials zu dem Rohpulver diesem etwas Formbarkeit verleiht, was man so ansehen kann, daß den Materialteilchen Glätte und dem geformten Körper einige Festigkeit verliehen wird.
Bei der Herstellung von Keramikgegenständen aus feuerfesten, feinteiligen Werkstoffen muß das feinteilige Rohmaterial zu einem Rohling bzw. Vorformling von gegebener Gestalt geformt werden, beispielsweise durch Spritzgießen, Strangpressen oder Pressen, und dann muß der so vorbereitete Rohling unter Bildung des Keramikkörpers der gegebenen Gestalt gesintert werden. Bei diesen Vorbereitungsmaßnahmen vor der Sinterung werden im allgemeinen Bindemittelmaterial(ien) in einer Menge in der Größenordnung von 5 bis 30 Gew.-% den feinteiligen Rohmaterialien zugesetzt, um den feinteiligen Materialien Plastizität und dem geformten Rohling Festigkeit zu verleihen.
Wenn der Rohling so wie er ist gebrannt wird, tritt schnelle Verdampfung des in dem Rohling enthaltenen Bindemittels ein, so daß sich der Rohling irgendwie ausdehnt und/oder verformt mit dem Ergebnis, daß alle gebrannten Produkte außerhalb der Norm liegen. Daher müssen die Bindemittelmaterialien vor der Sinterung eines Rohlings entfernt werden (Entfettung). Es wurden verschiedene Verfahren zur Entfernung der Bindemittelmaterialien praktisch angewandt, z.B. das Verfahren, bei dem man die Temperatur unter Atmosphärendruck sehr langsam erhöht, das Verfahren, bei dem man den Rohling in eine Atmosphäre von vermindertem Druck bringt und dabei die Temperatur sehr langsam steigert, und das Verfahren, bei dem
man den Rohling mit einem vorbeistreichenden Inertgas in Berührung bringt und dabei die Temperatur sehr langsam steigert.
Wenn jedoch die Entfernung der Bindemittelmaterialien (Entfettung) in einem kurzen Zeitraum durchgeführt wird, wird der Rohling durch Ausdehnung oder durch Vergasung der Bindemittelmaterialien beeinträchtigt, da eine Verformung, wie Bruch, Aufblä.-hung und Biegung, entsteht. Daher ist bei der herkömmlichen langsamen Entfernung des Bindemittels ein außerordentlich langer Zeitraum (mehrere Tage) erforderlich. Dies ist besonders bedeutsam für den eine größere Menge Bindemittel enthaltenden Rohling und ferner für einen dicken Rohling. Daher treten viele Probleme auf, besonders durch die lange Entfettungsdauer, die kleinere Behandlungsmenge und die höheren Energiekosten.
Die Erfinder haben über die wirksame Entfernung von Bindemittelmaterialien aus dem für die Keramikherstellung einzusetzenden, geformten Rohling Forschungen angestellt und schließlich ein Verfahren zur relativ kurzzeitigen, wirksamen Entfernung der Bindemittelmaterialien aus dem Rohling entwickelt. Sie haben darüber hinaus gefunden, daß das entfernte Bindemittel durch das Verfahren der Erfindung wieder eingesetzt oder in dieses zurückgeführt werden kann.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur wirksamen Entfernung von Bindemittelmaterialien aus dem Rohling oder Vorformling bei der vor der Sinterung erfolgenden Zubereitung für die Herstellung von Keramikkörpern von gegebener Gestalt. Darüber hinaus soll ein Verfahren zur Entfernung von Bindemittelmaterial aus dem Rohling in einem relativ kürzeren Zeitraum bei der vor der Sinterung erfolgenden Zubereitung geschaffen werden. Weiterhin soll ein System der Rückführung der Bindemittelmaterialien in die Formgebungsstufe des Rohlings und der Entfernung der Bindemittelmaterialien aus dem Rohling für das vor der Sinterung liegende Zubereitungsverfahren der Herstellung von feuerfestem Keramikmaterial geschaffen werden.
NACHSEREiQHT
Die vorgenannten und weitere Ziele der vorliegenden Erfindung werden durch die in der folgenden Beschreibung angegebenen Maßnahmen erreicht.
Figur 1 ist eine schematische Darstellung einer Ausführungsform des Systems zur Durchführung der Erfindung.
Figur 2 zeigt eine graphische Darstellung, welche die Verteilung des restlichen Bindemittelmaterials angibt, und eine Ansicht des teilweise geschnittenen Rohlings zur Angabe der Meßstelle.
Das neue erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung von Bindemittelmaterialien aus dem Rohling für den Einsatz bei der Herstellung von Keramik-Formkörpern wird erläutert und angewandt auf das Verfahren der Herstellung von Keramikkörpern gegebener Gestalt und des dadurch hergestellten Keramikprodukts.
Nach intensiver Forschung über die wirksame Herstellung von Keramikmaterial aus feinteiligem Rohmaterial wurde die wirksame Entfernung von Bindemittelmaterialien aus dem Rohling bei der vor der Sinterung erfolgenden Bereitung für die Herstellung von Keramikmaterial von gewünschter Gestalt entwickelt. Das von den Erfindern entwickelte Verfahren zur Entfernung von Bindemittelmaterial(ien) aus dem Rohling bei der vor der Sinterung erfolgenden Zubereitung für die Herstellung von Keramikkörpern gegebener Form erfolgt in der Weise, daß man den feuerfestes feinteiliges Material bzw. Materialien und Bindemittelmaterial(ien) enthaltenden Rohling von gegebener Gestalt einem fluiden Medium im überkritischen Zustand aussetzt, um die Bindemittelmaterialien in dem überkritischen fluiden Medium zu lösen, das fluide Medium im überkritischen Zustand aus dem Behälter abzieht, und die Bindemittelmaterialien aus dem fluiden Medium durch Verringerung des auf diesem lastenden Drucks oder durch Erhöhung der Temperatur des fluiden Mediums gewinnt, um die Bindemittelmaterialien und das fluide Medium zur weiteren Verwendung zurückzuführen.
Das grundlegende Konzept der "überkritischen Fluid-Extraktion" ist beispielsweise beschrieben in 'P.F.M. Paul et al, "Die Grundlagen der Gasextraktion" M&B Monographie CE/5, Mills und Boon, London, 197Γ und bei 'N. Gangoli et al, Ind. Eng. Chem. Prod. Res-Dev., 16(3)208 (1977)1.
Die überkritische Fluid-Extraktion benutzt die Lösungskraft des fluiden Mediums unter überkritischen Bedingungen; mit anderen Worten ist die überkritische Fluid-Extraktion ein Trennverfahren, das die Steigerung des Dampfdrucks der Substanz in Gegenwart des überkritischen Fluids sowie auch die Differenz der chemischen Affinitäten ausnutzt.
Die Lösungsmitteleigenschaft des überkritischen fluiden Mediums hängt stark von seiner Dichtezunahme ab. Die Dichte des fluiden Mediums unter den überkritischen Bedingungen ist sehr viel größer als die des gasförmigen fluiden Mediums unter Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck und ist mit der im verflüssigten Zustand konkurrenzfähig. Diese Dichtezunahme erhöht die Affinität zu dem Gelösten, so daß die Lösungskraft des fluiden Mediums beschleunigt wird und das Medium als ein wirksamer Separator fungiert.
Wenn der Druck extrem hoch ist, wird die Löslichkeit der zu extrahierenden Substanz in dem überkritischen Fluid mit Zunahme der Temperatur des überkritischen Fluids stark ansteigen. Dieser Effekt entsteht deshalb, weil der Anstieg des Dampfdrucks der zu extrahierenden Substanz ausgeprägter ist als die Abnahme der Dichte des überkritischen fluiden Mediums infolge des Temperaturanstiegs. Wenn dagegen der Druck nicht so hoch ist, fällt die Löslichkeit bei Temperaturanstieg ab. In diesem Fall nimmt die Dichte des überkritischen Fluids bedeutend ab, während der Dampfdruck der zu extrahierenden Substanz etwas zunimmt.
Die zu extrahierende Substanz ist in dem überkritischen fluiden Medium unter den überkritischen Bedingungen gelöst. Diese
Substanz kann von dem fluiden Medium leicht abgetrennt und gewonnen werden. Die Abtrennung kann durch Verringerung des Drucks bei konstanter Temperatur oder durch Temperaturerhöhung bei konstantem Druck leicht durchgeführt werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung sollte die kritische Temperatur des fluiden Mediums in der Nähe der Betriebstemperatur, jedoch niedriger als diese liegen. Da die Extraktion im allgemeinen bei Zimmertemperatur durchgeführt wird, sollte das fluide Medium einen kritischen Punkt oberhalb 0 0C haben und bei 0 0C gasförmig sein.
Die Bindemittelmaterialien sollten zwei Funktionen haben. Zum einen sollten sie dem Rohling Bindungsfestigkeit verleihen, wenn das feinteil ige Material mit den Bindemittelmaterialien zum Rohling gepresst wird; zum anderen sollten sie Schlüpfrigkeit oder Schmierwirkung verleihen, wenn der Rohling durch Spritzgießen, Strangpressen oder Pressen geformt wird.
Die üblicherweise eingesetzten Bindemittelmaterialien können organische Materialien sein, wie höhere Alkohole, höhere Fettsäuren, höhere Kohlenwasserstoffe, Polymere oder Harze.
Das bei der vorliegenden Erfindung eingesetzte feuerfeste feinteilige Material kann u.a. Metallpulver, Metalloxidpulver, keramische Materialien, wie Nitride, Carbide, Bornitride, Carbonitride und deren Gemische sein.
Die Bindemittelmaterialien können unter Umgebungstemperatur feste Materialien umfassen, wie höhere Alkohole (z.B. Octadecanol), Fettsäuren (z.B. Stearinsäure), Wachs, Polyäthylen und dergl..
Das bei der vorliegenden Erfindung verwendete fluide Medium, das in einem überkritischen Zustand gehalten wird, kann
bei Umgebungstemperatur und Umgebungsdruck ein Gas sein, dessen kritische Temperatur höher als O "C liegt. Das fluide Medium kann aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus CO2 und Freon-Gas (Warenzeichen für eine Reihe von Fluorkohlenstoffen) und deren Gemisch besteht.
Die vorliegende Erfindung wird in der folgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert.
Das Verfahren der Erfindung umfaßt zwei hauptsächliche Stufen, in denen man einen Rohling einem überkritischen fluiden Medium aussetzt, um die Bindemittelmaterialien aus dem Rohling zu entfernen, und die Bindemittelmaterialien aus dem fluiden Medium isoliert, um sie zwecks Rückführung zu gewinnen.
Der Rohling wird in einen Bindemittel-Extraktionsbehälter 1 gebracht, und dann wird das durch einen Kompressor 3 auf über den kritischen Druck komprimierte fluide Medium (z.B. CO2 und Freon-Gas) in den Behälter 1 eingeführt. Eine Temperatur-Kontrolleinrichtung 2 hält die Temperatur in dem Behälter 1 über der kritischen Temperatur. Der Rohling wird in dem Behälter 1 dem im überkritischen Zustand gehaltenen fluiden Medium (dem überkritischen Fluid) ausgesetzt, um so die Bindemittelmateriaiien aus dem Rohling heraus in das überkritische Fluid zu lösen.
Das überkritische fluide Medium mit den darin gelösten Bindemittelmaterialien wird durch eine Druckreduziereinrichtung 4 zu einem mit einer Temperatur-Kontrolleinrichtung 6 ausgestatteten Separator 5 überführt, in dem die Dichte des fluiden Mediums verringert wird, so daß es sein Lösungsvermögen verliert und die Bindemittelmaterialien in dem Separator 5 von dem fluiden Medium isoliert werden. Die Bindemittelmaterialien werden kontinuierlich durch die Leitung 8 gewonnen, und die gewonnenen Bindemittelmaterialien können für die Bildung des Rohlings wieder eingesetzt werden.
Auf der anderen Seite wird das in dem Behälter 5 isolierte fluide Medium dem Kompressor 3 zugeführt, um die Rückführung zu ermöglichen. Die Beschickung zur Ergänzung erfolgt durch die Leitung 7.
Gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt das in einem überkritischen Zustand gehaltene fluide Medium durch seine Dichtezunahme eine Extraktionskraft, die es ermöglicht, die Bindemittelmaterialien zu lösen und zu entfernen. Das Bindemittelmaterial dehnt bei diesem Verfahren weder den Rohlingkörper aus noch verdampft es in den Rohling, sondern es wird in das überkritische Fluid hinein gelöst, was im wesentlichen weder zu einer Verformung noch zu Mängeln des Rohlings führt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung liegt das Fluid für die Extraktion der Bindemittelmaterialien oberhalb des kritischen Drucks und der kritischen Temperatur vor, denn es ist überkritisch so verdichtet, daß die Bindemittelmaterialien gelöst und aus dem dem Fluid ausgesetzten Rohling entfernt werden.
Da das überkritische fluide Medium einen höheren Diffusionskoeffizienten und eine kleinere Viskosität hat, kann es schnell in das Innere des Rohlings eindringen und die Bindemittelmaterialien zum Zwecke ihrer Extraktion lösen.
Bei dem herkömmlichen Verfahren zur Entfernung der Bindemittelmaterialien durch Brennen der Materialien werden die Bindemittelmaterialien vergast. Daher tritt eine Phasenänderung von Feststoff zu Gas ein, die eine gewisse Ausdehnung des Rohlings erzeugt, wodurch leicht eine Verformung oder Mängel des Rohlings entstehen können. Andererseits wird keine Phasenänderung oder volumenmäßige Änderung erzeugt, wenn die Bindemittelmaterialien durch das überkritische Fluid aus dem Rohling extrahiert und so entfernt werden, ohne daß irgendwelche Mängel im Rohling in Erscheinung treten.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Bindemittel materialien aus dem gesamten Rohlingkörper auf allen Oberflächen im wesentlichen gleichmäßig entfernt, wie es in Figur 2 gezeigt ist. Dies zeigt, daß irgendeine eine Rohlingverformung erzeugende Spannung nicht auftritt, weil die Bindemittelmaterialien im wesentlichen gleichmäßig extrahiert werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung können CO2 und Freon-12 die folgenden Gruppen von Bindemittelmaterialien extrahieren:
1. höhere Alkohole (wie Octadecanol),
2. organische Fettsäuren (wie Stearinsäure),
3. Wachs (wie Paraffin).
Demgemäß können die Bindemittelmaterialien, die die oben genannten Stoffe als Hauptbestandteil enthalten, durch das beanspruchte Verfahren sicher entfernt werden. Es ist jedoch zu bemerken, daß das beanspruchte Verfahren auch auf andere Bindemittelmaterialien anwendbar ist. Es wurde gefunden, daß polymere Materialien (Harze) schwierig zu extrahieren sind. Polymere Bindemittelmaterialien können jedoch als ein Nebenbestandteil in solchem Maße in dem geformten Rohling enthalten sein, wie sie die Sinterungsstufe nicht beeinträchtigen. Im Hinblick auf eine bequeme Handhabung des Rohlings in den nachfolgenden Stufen ist es besser, die Bindemittelmaterialien zu einem gewissen Grade in dem Rohling zu belassen, als sie vollständig zu entfernen.
Die Behandlung des Rohlings mit dem überkritischen fluiden Medium zwecks Entfernung der Bindemittelmaterialien gemäß der Erfindung verringert in starkem Maße die notwendige Zeitdauer für die Entfernung der Bindemittelmaterialien aus dem Rohling und erlaubt ferner, die Bindemittelmaterialien zurückzugewinnen, um sie in den Prozess zurückzuführen. Das isolierte Fluid kann zu dem Kompressor 3 zurückgeführt werden. Daher kann das nach dem Verfahren der Erfindung arbeitende System - wie in Figur 1 gezeigt - angenähert ein geschlossener Kreislauf sein.
NACHÖEREIOHT [
Im Hinblick auf das oben Gesagte kann das erfindungsgemäße Verfahren die Energiekosten verringern; daher ist es sehr wirtschaftlich und spart Materialien und Energie. Man kann sagen, daß ein sehr wirksames Verfahren zur Entfernung von Bindemittelmaterialien aus dem Rohling gefunden wurde.
Die folgenden Beispiele erläutern die praktische Ausführung der Erfindung, sollen aber nicht als eine Beschränkung der Erfindung verstanden werden.
BEISPIEL 1 ■
15 Gew.-Teile Bindemittel (Octadecanol oder Stearinsäure) wurden zu 100 Gew.-Teilen Aluminiumoxid (mit einer Korngröße von 1 bis 10 μηι) zugesetzt und gemischt. Das Gemisch wurde in einer Flüssigkeitsdruck-Presse von geringer Größe mit einem Druck von 700 kg/cm2 zu einem Rohling-Formstück gepresst. Das Rohling-Formstück wurde CO2 oder Freon-12 (Dichlordifluormethan) in überkritischem Zustand ausgesetzt, um das Bindemittelmaterial zu entfernen.
Die Bedingungen und Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Der kritische Punkt des C02-Fluids liegt bei einer kritischen Temperatur von 31 °C und einem kritischen Druck von 72,8 atm. Der kritische Punkt von Freon-12 liegt bei 112 QC und 40,7 atm.
In Tabelle 1 befand man sich bei Nr. 1 nicht in dem überkritischen Zustand. Daher war das Medium im Gaszustand, so daß die Entfernung des Bindemittelmaterials nur durch den Dampfdruck dieses Materials erfolgen konnte. Das Ergebnis zeigt, daß das meiste Bindemittelmaterial nicht aus dem Rohling entfernt werden konnte. Die Ausführungsformen der Nr. 2 bis 5 liegen im Rahmen der beanspruchten Erfindung. In diesen Beispielen wurden die Rohlinge den überkritischen fluiden Medien ausgesetzt, und die Ergebnisse
Tabelle 1
Nr. Binde
mittel		 Fluid Temp.
0C		 Manom.
druck
kg/cm2 		Gew. d.
grünen
Körpers
g		 Strömungs
geschwin
digkeit
l/min		 Entferng.
d. Binde
mittels
% 		Ausset
zungs-
zeit
h
1 Octade-
canol		 CO2 100 65 10,07 191 0,2 2,1.
2 Octade-
canol		 CO2 45 200 11,32 200 70,3 2,2
3 Octade-
canol		 Freon-
12		 120 120 11,69 260 94,7 2,8
4 Stearin
säure		 CO2 45 200 10,35 235 85,0 2,5
5 Stearin
säure		 Freon
12		 -120 120 10,06 64 99,0 0,7
zeigen, daß die Entfernung der Bindemittelmaterialien zunahm, ohne daß eine Verformung des Rohlings eintrat.
Es ist ersichtlich, daß in den Beispielen 2 bis 5 Unterschiede bei der Wirkung der Bindemittelentfernung und bei den Entfernungszeiten vorliegen. Diese Ergebnisse sind nicht als Beschränkung anzusehen; wenn die Strömungsgeschwindigkeit der fluiden Medien erhöht wird, kann die Entfernung des Bindemittelmaterialien verbessert und die Zeitdauer für die Entfernung verringert werden.
BEISPIEL 2
Verschiedene organische Materialien wurden dem Aluminiumoxid-Pulver zugesetzt und gemischt, und die Mischungen der feinteil igen Materialien wurden zu einem Rohling gegebener Gestalt gespritzt. Die geformten Rohlinge wurden CO2 im überkritischen Zustand ausgesetzt, um die Bindemittelmaterialien aus dem Rohling zu entfernen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Wenn zur Bildung des Rohlings einer gegebenen Gestalt das Spritzgießen benutzt wird, bedient man sich im Hinblick auf
die Fluidierbarkeit, Formbarkeit und Entformbarkeit oft verschiedener Bindemittel materialien in Kombination miteinander, und ferner werden häufig größere Mengen Bindemittelmaterialien eingesetzt. Dahir erfordert die Entfernung durch Pyrolyse einen längeren Zeitraum.
Es wurde gefunden, daß ein solcher gespritzter Rohling zur Entfernung der Bindemittelmaterialien in der Weise, daß man , ihn einem fluiden Medium im überkritischen Zustand aussetzt, in viel kürzerer Zeit, wie etwa in 30 Minuten bis 3 Stunden, behandelt werden kann, wobei irgendeine Verformung des Rohlings nicht festzustellen ist.
Tabelle 2
Nr Rohling Fluid Temp
0C		 Manom
druck
kg/cm		 Gew. d
grünen
Körpers
g		 Strömungs
geschwin
digkeit
T/min		 Entferng
d. Binde
mittels
% 		Ausset
zungs-
zeit
h
6 Al2O3MOO
Stearylal
kohol: 18		 CO2 60 200 9,14 40 91,0 0,5
7 Al2O3MOO
Stearylal
kohol : 15		 CO2 85 200 10,11 210 71,4 2,2
8 Al2O3:100
Paraffin155
Stearin
säure^
DEP :1		 CO2
12		 70 200 9,60 300 78,0 3,0
9 Al2O3:100
Stearin
säure : 2
Stearylal
kohol :8
Paraf-
fin155:8		 CO2 45 200 10,05 270 70,0 2,8
10 Al2O3MOO
Stearin-
äure:2
tearylal
kohol: 10
tearin
Seratic):6		 CO2 60 200 10,59 150 83,0 1,5

Claims (9)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Entfernung von Bindemittelmaterial(ien) aus einem Rohling bei der vor der Sinterung erfolgenden Vorbereitung zur Herstellung von Keramikkörpern gegebener Gestalt, dadurch gekennzeichnet, daß man
den ein oder mehrere feuerfeste feinteil ige Materialien und Bindemittelmaterial(ien) enthaltenden Rohling gegebener Gestalt einem fluiden Medium im überkritischen Zustand aussetzt, um die Bindemittelmaterialien zu lösen,
das fluide Medium im überkritischen Zustand aus dem Behälter ableitet, und
die Bindemittelmaterialien durch Druckverminderung oder Temperaturerhöhung des fluiden Mediums aus dem fluiden Medium gewinnt, um die Bindemittelmaterialien und das fluide Medium zum erneuten Einsatz zurückzuführen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das fluide Medium unter Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck ein Gas ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das fluide Medium bei O0C und Atmosphärendruck ein Gas ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das fluide Medium ein Gas aus der Gruppe ist, die aus CO2 und Freon (Fluorkohlenstoff) besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zu extrahierenden Bindemittelmaterialien höhere Alkohole, Fettsäuren und Wachs sind.
6. Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern gegebener Gestalt, dadurch gekennzeichnet, daß man
aus einem oder mehreren feuerfesten, feinteil igen Materialien und Bindemittelmaterial(ien) durch Spritzgießen, Strangpressen oder Pressen einen Rohling gegebener Gestalt formt,
die Bindemittelmaterialien aus dem Rohling dadurch entfernt, daß man ihn einem fluiden Medium im überkritischen Zustand aussetzt, und
dann den Rohling zu einem Keramikkörper von gegebener Gestalt sintert.
7. Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern gegebener Gestalt nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das fluide Medium ein Gas ist, das man aus der aus CO2 und Freon (Fluorkohlenstoff) bestehenden Gruppe auswählt.
8. Geformter Keramikkörper aus feuerfc-stem Material, der durch
Bildung eines Rohlings gegebener Gestalt aus einem oder mehreren feuerfesten feinteiligen Materialien und Bindemittelmaterialien,
Entfernung der Bindemittelmaterialien aus dem Rohling dadurch, daß man ihn einem fluiden Medium im überkritischen Zustand aussetzt, und
MACHGSRSCHT J
Sinterung des Rohlings, aus dem die Bindemittelmaterialien entfernt wurden, zu einem Keramikkörper gegebener Gestalt hergestellt ist.
9. Geformter Keramikkörper aus feuerfestem Material nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das fluide Medium ein Gas ist, das aus der aus CO2 und Freon (Fluorkohlenstoffe) bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
DE19853545913 1984-12-26 1985-12-23 Verfahren zur entfernung von bindemittelmaterial aus einem geformten rohling durch extrahieren in ein ueberkritisches fluides medium Ceased DE3545913A1 (de)

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