DE3534218A1

DE3534218A1 - Verfahren zur reinigung von siliconoel

Info

Publication number: DE3534218A1
Application number: DE19853534218
Authority: DE
Inventors: Hans Merk
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Telefunken Systemtechnik AG
Priority date: 1984-11-13
Filing date: 1985-09-25
Publication date: 1987-03-26
Also published as: US4661612A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Siliconöl nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Ein derartiges Verfahren ist bekannt aus dem deutschen Zusatzpatent DBP .. .. ... (Patentanmeldung P 35 08 219.4). Bei dem dort beschriebenen Verfahren werden dem zu reinigenden Siliconöl ein festes Trocknungsmittel und ein festes Adsorptionsmittel zugesetzt. Während einer Einwirkzeit von z. B. 14 Stunden, die vom Verschmutzungsgrad des zu reinigenden Siliconöls abhängt, verbinden sich die Verunreinigungen mit dem Trocknungs- und/oder Adsorptionsmittel. Es ist zweckmäßig, das zu reinigende Siliconöl mit dem darin verteilten Trocknungs- und/oder Adsorptionsmittel während der Einwirkzeit mechanisch zu bewegen. Nach der Einwirkzeit wird das Trocknungs- und/oder Adsorptionsmittel von dem Siliconöl abgetrennt. Das derart gereinigte Siliconöl wird anschließend entgast durch Erhitzen im Vakuum.

Wie in dem Hauptpatent DBP .. .. ... (Patentanmeldung P 34 41 353.7) beschrieben, wird dem zu reinigenden Siliconöl, das z. B. zur Kühlung und/oder elektrischen Isolation in elektrischen Hochspannungsgeräten verwendet wird, zunächst ein festes Adsorptionsmittel, z. B. Bleicherde und/oder Aktivkohle, sowie ein festes Trocknungsmittel, z. B. Silicagel, hinzugefügt. Dabei dient das Trocknungsmittel lediglich zu einer Vertrocknung des Siliconöls. Nach einer gewissen Einwirkzeit, z. B. acht Stunden, in welcher das Siliconöl mechanisch bewegt wird, werden das feste Adsorptionsmittel sowie das feste Trocknungsmittel entfernt, z. B. durch einen Filtrier- und/oder Sedimentationsvorgang. Anschließend wird in das derart vorgereinigte Siliconöl ein extrem trockenes Inertgas eingeleitet, z. B. Stickstoff und/oder ein Edelgas. Dieses geschicht z. B. mit Hilfe mindestens einem Einleitungsrohr aus Glas, an dessen einem Ende sich eine sogenannte Fritte befindet, mit welcher fein verteilte Gasblasen erzeugt werden. Bei einer zu trocknenden Menge von ungefähr 50 Liter bis 100 Liter Siliconöl werden ungefähr 500 l bis 1000 l Inertgas/Stunde benötigt, bei einer Trocknungsdauer von ungefähr 4 Stunden bis 8 Stunden.

Es ist nun besonders vorteilhaft, als Inertgas gasförmigen Stickstoff zu verwenden, der aus derzeit kostengünstig käuflichem flüssigen Stickstoff hergestellt wird, z. B. durch Erhitzen. Ein derart hergestellter gasförmiger Stickstoff ist frei von störenden Verunreinigungen, z. B. Maschinenöl, und besitzt einen extrem niedrigen Feuchtigkeitsgehalt, z. B. weniger als 0,1 ppm Wasser. Dieser gasförmige Stickstoff wird nun erwärmt, z. B. auf eine Temperatur von ungefähr 30°C, und solange durch das vorgereinigte Siliconöl geleitet bis dessen Wassergehalt auf einem Wert kleiner oder gleich 1 ppm abgesunken ist.

Es ist möglicherweise zweckmäßig, das derart getrocknete Siliconöl durch Erhitzen im Vakuum zu entgasen, wie bereits im Hauptpatent beschrieben.

Ein derartig aufbereitetes Silicönöl besitzt eine Durchschlagfestigkeit von ungefähr 80 kV/2,5 mm. Diese wurde mit Kugelkalotten gemessen entsprechend der derzeit gültigen deutschen Norm VDE 0370/10.66.

Das bisher verwendete Verfahren ist kostenungünstig, da die Entgasung im Vakuum unbedingt erforderlich ist, um die erwähnte Durchschlagfestigkeit bzw. Blasenfreiheit zu erreichen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, zu einem gattungsgemäßen Verfahren weitere Ausgestaltungen und/oder Weiterbildungen anzugeben.

Diese Aufgabe wird gelöst durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale. Vorteilhafte Ausgestaltungen und/oder Weiterbildungen sind dem Unteranspruch entnehmbar.

Ein Vorteil der Erfindung besteht darin, daß es in kostengünstiger Weise möglich ist, eine Entgasung im Vakuum zu vermeiden oder diese lediglich während eines kurzen Zeitraumes anzuwenden.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Es wurde festgestellt, daß nach der eingangs beschriebenen Trocknung durch gasförmigen Stickstoff (N₂) in dem Siliconöl etwa 0,17 m³ N₂/g Siliconöl gelöst bleiben. Diese gelöste Menge N₂ muß bisher durch eine aufwendige Vakuumbehandlung entfernt werden, da insbesondere bei Temperatur- bzw. Druckänderungen in den beispielhaft erwähnten Hochspannungsgeräten Gasblasen gebildet werden, an denen bevorzugt elektrische Durchschläge erfolgen können. Zur Vermeidung dieses Nachteils ist es aus wirtschaftlichen Gründen zweckmäßig, vor oder anstatt der Vakuumbehandlung nach der N₂-Trocknung gasförmiges trockenes Helium, das möglicherweise ebenfalls erhitzt wird, durch das Siliconöl zu leiten. Dadurch wird der N₂-Rest im wesentlichen ausgetrieben. Es verbleibt ein Helium(He)-Rest, der jedoch eine wesentlich geringere Konzentration besitzt als der N₂-Rest. Es ist weiterhin möglich, während der N₂-Trocknung und/oder während des nachfolgenden Durchleitens von Heliumgas das Siliconöl durch Ultraschall anzuregen. Dadurch entstehen große Gasblasen aus N₂ und/oder He, die durch Aufsteigen aus dem Siliconöl entweichen. Es verbleibt ein nicht störender Gasrest. Soll auch dieser entfernt werden, so ist ein nachfolgendes Entgasen im Vakuum erforderlich. Dieser Vorgang erfordert jedoch in wirtschaftlicher Weise lediglich eine geringe Zeit, die von der gewünschten Konzentration des Restgases abhängig ist.

Claims

1. Verfahren zur Reinigung von Siliconöl,
- bei welchem im Siliconöl vorhandene Verunreinigungen entfernt werden,
- bei welchem dem Siliconöl ein Trocknungsmittel und ein Adsorptionsmittel zugeführt werden,
- bei welchem das Trocknungsmittel und das Adsorptionsmittel auf Siliconöl einwirken während einer Einwirkzeit, die von der geforderten Reinheit des Siliconöls abhängig ist,
- bei welchem nach Ablauf der Einwirkzeit das Trocknungsmittel und das Adsorptionsmittel von dem Siliconöl durch einen Trennvorgang abgetrennt werden,
- bei welchem das von Verunreinigungen befreite Siliconöl durch eine Erhitzung im Vakuum von Gasen befreit wird und
- bei welchem als Trocknungsmittel ein wasserdampfarmes Inertgas verwendet wird, das während der Einwirkzeit durch das Siliconöl geleitet wird nach DBP .. .. ... (Patentanmeldung P 35 08 219.4), dadurch gekennzeichnet,
- daß als Inertgas zunächst gasförmiger Stickstoff verwendet wird,
-daß möglicherweise in dem Siliconöl verbleibende Reste des gasförmigen Stickstoffs durch nachfolgendes Durchleiten von gasförmigem Helium entfernt werden und/oder
- daß eine Ultraschallanregung des Siliconöls zur Entfernung von Gasresten aus dem Siliconöl ermöglicht wird.

2. Verfahren zur Reinigung von Siliconöl nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gasförmige Stickstoff und /oder das gasförmige Helium vor dem Einleiten in das Siliconöl erhitzt werden auf eine Temperatur, die in einem Temperaturbereich von 20°C bis 80° liegt.