DE3533436A1 - Verfahren zur herstellung mikronisierter wachse - Google Patents
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Description
Es ist bekannt, Wachse beispielsweise in Druckfarben- und Lacksystemen
in Mengen zwischen 0,5 und 5 Gew.-% anzuwenden, um in Druckfarben und
Lacken bestimmte Eigenschaften zu erzielen oder zu verbessern.
Gegenüber nichtmikronisierten Produkten bieten mikronisierte Wachse
den Vorteil, daß man sie entweder direkt oder in Form einer auf kaltem
Weg hergestellten Dispersion zusetzen kann.
Für die Herstellung mikronisierter Wachse gibt es grundsätzlich zwei
Verfahren.
Das erste Verfahren ist ein Sprühprozeß, bei dem man eine heiße,
niedrigviskose Wachsschmelze durch eine Düse preßt und in sehr feine
Wachströpfchen zerstäubt. Bei der anschließenden Abkühlung erstarren
diese Wachströpfchen zu kugelförmigen Partikeln. Falls diese Partikel
noch keine für die jeweilige Anwendung ausreichende Teilchenfeinheit
besitzen, schließt sich ein Sichtungsprozeß an, der die noch enthaltenen
Grobpartikel entfernt.
Das zweite Verfahren ist ein reiner Mahlprozeß. Hierbei werden in
Pastillen-, Prill- oder Schuppenform vorliegende Wachse, aber auch
grobe Wachspulver mittels spezieller Mahlaggregate, z. B. Strahlmühlen,
mikronisiert. Manche dieser Mühlen sind so konstruiert, daß
nur Mahlgut mit der gewünschten Teilchengröße die Mahlkammer verläßt.
Diese besitzen quasi einen in der Mahlkammer integrierten Sichter.
Weiterhin sind hintereinander angeordnete Mahlaggregate bekannt,
welche die Wachse in verschiedenen Stufen auf die gewünschte Korngröße
bringen. Schließlich kommen auch Mahlaggregat-Sichter-Kombinationen
zum Einsatz, worin das nach dem ersten Mahldurchgang
herausgerichtete Grobgut sofort wieder in die Mahlkammer zurückgeführt
wird und im zweiten Mahldurchgang auf die gewünschte Teilchenfeinheit
gebracht wird.
Bei dem zuerst genannten Sprühprozeß erhält man zum überwiegenden
Teil kugelförmige, regelmäßige Partikel mit kleiner Oberfläche,
während man bei den Mahlprozessen zu gebrochenen, unregelmäßigen
Partikeln mit großer Oberfläche kommt.
Kugelförmige Partikel verbessern die Gleiteigenschaften ("Slip")
sowie die Abriebfestigkeit und Kratzfestigkeit von Druckfarben- und
Lackfilmen. Sie liefern hier weitaus bessere Ergebnisse als gebrochene
Partikel gleicher Wachskörperzusammensetzung. Ein weiterer Vorteil
der kugelförmigen Partikel ist, daß sie durch ihre kugelförmige und
glatte Oberfläche Druckfarben- und Lackfilmen ebenfalls glatte
Oberflächen verleihen, so daß auffallendes Licht so reflektiert wird,
daß durch den Wachszusatz fast kein Glanzverlust auftritt.
Demgegenüber führen gemahlene Produkte, d. h. gebrochene Partikel,
zu Störungen in der Oberfläche von Druckfarben- und Lackfilmen.
Auffallendes Licht wird diffus zurückgestrahlt, woraus ein im
Vergleich zu kugelförmigen Partikeln hoher Glanzverlust, d. h. ein
Mattierungseffekt resultiert.
Nachteilig bei den kugelförmigen Partikeln sind die gegenüber
gebrochenen Partikeln schlechteren Netz- bzw. Dispergiereigenschaften,
denn sie sind aufgrund ihrer kleinen Oberfläche schwieriger zu
benetzen als diese. Infolge ihrer Kugelform werden sie weiterhin beim
Einrühren in Druckfarben- und Lacksysteme weniger geschert als
gebrochene Partikel, so daß sie nur sehr schwierig verteilt werden
können.
Durch Sprühen hergestellte mikronisierte Wachse neigen daher in
Druckfarben- und Lacksystemen weitaus mehr zu Agglomeratbildung als
durch Mahlen hergestellte Produkte gleicher Wachskörperzusammensetzung
und gleicher Korngröße. Der Zusatz von den durch Sprühen hergestellten
Wachspulvern kann deshalb häufig nur in vordispergierter Form
erfolgen, während man die durch Mahlen hergestellten mikronisierten
Wachse meist direkt in Druckfarben- und Lacksysteme einrühren kann.
Die Aufgabe bestand also darin, ein Produkt zu entwickeln, welches
einerseits Druckfarben- und Lackfilmen die Gleiteigenschaften und
Glanzwerte der durch Sprühen hergestellten mikronisierten Wachse
verleiht, welches aber andererseits die günstigen Dispergiereigenschaften
der durch Mahlen hergestellten Produkte besitzt.
Überraschend wurde gefunden, daß ein anspruchsgemäß hergestelltes
mikronisiertes Wachs diese Eigenschaften besitzt.
Geeignete Wachse sind Naturwachse, Mineralwachse, Montanwachsderivate,
Fettsäurederivate, Amidwachse, Fischer-Tropsch-Wachse und
Polyolefinwachse sowie Mischungen aus solchen Wachsen. Die Tropfpunkte
(bestimmt nach DGF M-III-3) dieser Wachse bzw. Wachsmischungen liegen
zwischen 65°C und 160°C. Die Penetrationszahlen (bestimmt nach DGF
M-III-9b) sind kleiner 10 mm.10-1. Die Schmelzviskositäten (gemessen
bei 150°C) betragen weniger als 500 mPa s.
Mikronisiert bedeutet, daß die Teilchengröße sich im µm-Bereich
bewegt.
Das Versprühen der Wachsschmelze zu einem feinen, aus weitgehend
kugelförmigen Partikeln bestehende Pulver kann in einer Düse mit
Luft oder Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, in bekannter Weise
erfolgen ("Verdüsen"). Man geht von Temperaturen aus, welche 10 bis
200°C, bevorzugt 50 bis 150°C, über dem Tropfpunkt des Wachses bzw.
der Wachsmischung liegen. Die in feine Tröpfchen zerstäubte Wachsschmelze
kann durch Einblasen von Luft oder Inertgas, vorzugsweise
Stickstoff, abgekühlt werden, so daß entweder direkt oder nach
anschließender Sichtung mit einem handelsüblichen Sichter ein feines
Pulver mit 50 bis 100 Gew.-%, bevorzugt 80 bis 100 Gew.-%, insbesondere
90 bis 100 Gew.-%, kleiner 48 µm und 60 bis 100 Gew.-%,
bevorzugt 90 bis 100 Gew.-%, insbesondere 99 bis 100 Gew.-%, kleiner
96 µm erhalten wird.
Erfindungsgemäß vermahlt man dieses Pulver noch. Zum Mahlen dienen
die für das Mikronisieren von Wachsen handelsüblichen Mahlaggregate,
vorzugsweise Strahlmühlen, die mit Luft, Dampf oder anderen Gasen
betrieben werden können.
Durch den Mahlvorgang zerkleinert man das Pulver zweckmäßig derart
weiter, daß - gemessen mit dem Cilas Laser Granulometer 715 - 95
bis 100 Gew.-% kleiner 32 µm sind. Bevorzugt besitzt das Gut nach dem
Vermahlen verglichen mit dem gesprühten Ausgangsmaterial 80 bis 100 Gew.-%
kleiner 24 µm gegenüber 50 bis 100 Gew.-% kleiner 48 µm.
Insbesondere betragen diese Werte nach dem Vermahlen (gemessen mit
dem Cilas Laser Granulometer 715)
99,0 bis 100 Gew.-% kleiner 32 µm
85,0 bis 100 Gew.-% kleiner 24 µm
60,0 bis 100 Gew.-% kleiner 16 µm
40,0 bis 99 Gew.-% kleiner 12 µm
99,0 bis 100 Gew.-% kleiner 32 µm
85,0 bis 100 Gew.-% kleiner 24 µm
60,0 bis 100 Gew.-% kleiner 16 µm
40,0 bis 99 Gew.-% kleiner 12 µm
Die erfindungsgemäß hergestellten mikronisierten Wachse zeigen
überraschend nicht nur eine leichte Dispergierbarkeit, sondern
gleichzeitig auch unbeeinträchtigte Oberflächeneigenschaften wie
Gleitwirkung, Glanz und Abriebfestigkeit.
In den nachfolgenden Beispielen wurden die Korngrößen der geprüften
Wachspulver mit einem Meßgerät der Firma Cilas (Cilas Laser
Granulometer 715) ermittelt.
Die Abriebfestigkeit und Gleitwirkung sowie der Glanz wurden in einer
Toluoltiefdruckfarbe folgender Zusammensetzung geprüft bzw.
beurteilt:
70 Teile Harzlösung (bestehend aus 51 Teilen Shebyharz in 49 Teilen Toluol)
8 Teile Pigment
X Teile Wachs
21 Teile Toluol
X = 1: Prüfung der Scheuerfestigkeit
X = 5: visuelle Beurteilung des Glanzes und der Farbtiefe
70 Teile Harzlösung (bestehend aus 51 Teilen Shebyharz in 49 Teilen Toluol)
8 Teile Pigment
X Teile Wachs
21 Teile Toluol
X = 1: Prüfung der Scheuerfestigkeit
X = 5: visuelle Beurteilung des Glanzes und der Farbtiefe
Die Scheuerfestigkeit wurde mit einem Gerät der Firma Prüfbau
(Prüfbau Quartant-Scheuerprüfer) bestimmt.
Die Benetzbarkeit und die Dispergiereigenschaften wurden in einem
handelsüblichen Nitrocellulosehochglanzlack geprüft. Hierzu wurden in
einer 100 ml Glasflasche 50 g Nitrocelluloselack und 0,5 g
mikronisiertes Wachs zwei Minuten geschüttelt. Anschließend wurde die
Agglomeratbildung sowie ein 100 µm-Auftrag des Lackes auf schwarzen
Prüfkarten beurteilt.
a) Man versprüht bzw verdüst und sichtet ein Polyethylenhartparaffin
mit einer osmometrischen Molmasse von 1 600, einer Dichte von 0,95 g/cm3
und einem Tropfpunkt von 122°C bei 220°C zu einem Pulver
folgender Korngröße:
kleiner 32 µm: 100 Gew.-%
kleiner 24 µm: 96,3 Gew.-%
kleiner 16 µm: 80,6 Gew.-%
kleiner 12 µm: 63,0 Gew.-%
kleiner 8 µm: 39,9 Gew.-%
kleiner 32 µm: 100 Gew.-%
kleiner 24 µm: 96,3 Gew.-%
kleiner 16 µm: 80,6 Gew.-%
kleiner 12 µm: 63,0 Gew.-%
kleiner 8 µm: 39,9 Gew.-%
b) Man versprüht bzw. verdüst und sichtet das unter a) beschriebene
Polyethylenhartparaffin bei 200°C mit einer Düse zunächst zu einem
Pulver folgender Korngröße:
kleiner 96 µm: 100 Gew.-%
kleiner 48 µm: 93,9 Gew.-%
kleiner 32 µm: 74,2 Gew.-%
kleiner 24 µm: 51,1 Gew.-%
kleiner 96 µm: 100 Gew.-%
kleiner 48 µm: 93,9 Gew.-%
kleiner 32 µm: 74,2 Gew.-%
kleiner 24 µm: 51,1 Gew.-%
Danach vermahlt man dieses Pulver mit einer Strahlmühle auf folgende
Korngröße:
kleiner 32 µm: 100 Gew.-%
kleiner 24 µm: 99,0 Gew.-%
kleiner 16 µm: 84,2 Gew.-%
kleiner 12 µm: 61,7 Gew.-%
kleiner 8 µm: 36,4 Gew.-%
kleiner 32 µm: 100 Gew.-%
kleiner 24 µm: 99,0 Gew.-%
kleiner 16 µm: 84,2 Gew.-%
kleiner 12 µm: 61,7 Gew.-%
kleiner 8 µm: 36,4 Gew.-%
c) Man vermahlt das unter a) beschriebene Polyethylenhartparaffin,
ausgehend von Wachspastillen, mit einer Strahlmühle zu einem Pulver
folgender Korngröße:
kleiner 32 µm: 100 Gew.-%
kleiner 24 µm: 98,5 Gew.-%
kleiner 16 µm: 91,1 Gew.-%
kleiner 12 µm: 67,7 Gew.-%
kleiner 8 µm: 37,6 Gew.-%
kleiner 32 µm: 100 Gew.-%
kleiner 24 µm: 98,5 Gew.-%
kleiner 16 µm: 91,1 Gew.-%
kleiner 12 µm: 67,7 Gew.-%
kleiner 8 µm: 37,6 Gew.-%
Prüfung von a), b) und c) in einer Toluoltiefdruckfarbe:
Prüfung nach a), b), c) in einem Nitrocelluloselack:
a) Man versprüht bzw. verdüst und sichtet ein synthetisches
Hartparaffin mit einer osmometrischen Molmasse von 650, einer
Dichte von 0,94 g/cm3 und einem Tropfpunkt von 111°C bei 180°C
zu einem Pulver folgender Korngröße:
kleiner 24 µm: 99,9 Gew.-%
kleiner 16 µm: 99,9 Gew.-%
kleiner 12 µm: 93,2 Gew.-%
kleiner 8 µm: 69,3 Gew.-%
kleiner 6 µm: 49,1 Gew.-%
kleiner 24 µm: 99,9 Gew.-%
kleiner 16 µm: 99,9 Gew.-%
kleiner 12 µm: 93,2 Gew.-%
kleiner 8 µm: 69,3 Gew.-%
kleiner 6 µm: 49,1 Gew.-%
b) Man versprüht bzw. verdüst und sichtet das unter a) beschriebene
synthetische Hartparaffin bei 170°C zunächst zu einem Pulver
folgender Korngröße:
kleiner 96 µm: 100 Gew.-%
kleiner 64 µm: 99,3 Gew.-%
kleiner 48 µm: 99,3 Gew.-%
kleiner 32 µm: 98,1 Gew.-%
kleiner 24 µm: 96,9 Gew.-%
kleiner 16 µm: 69,4 Gew.-%
kleiner 12 µm: 44,4 Gew.-%
kleiner 96 µm: 100 Gew.-%
kleiner 64 µm: 99,3 Gew.-%
kleiner 48 µm: 99,3 Gew.-%
kleiner 32 µm: 98,1 Gew.-%
kleiner 24 µm: 96,9 Gew.-%
kleiner 16 µm: 69,4 Gew.-%
kleiner 12 µm: 44,4 Gew.-%
Danach vermahlt man dieses Pulver mit einer Strahlmühle auf folgende
Korngröße:
kleiner 24 µm: 100 Gew.-%
kleiner 16 µm: 99,2 Gew.-%
kleiner 12 µm: 95,5 Gew.-%
kleiner 8 µm: 64,0 Gew.-%
kleiner 6 µm: 43,7 Gew.-%
kleiner 24 µm: 100 Gew.-%
kleiner 16 µm: 99,2 Gew.-%
kleiner 12 µm: 95,5 Gew.-%
kleiner 8 µm: 64,0 Gew.-%
kleiner 6 µm: 43,7 Gew.-%
c) Man vermahlt das unter a) beschriebene synthetische Hartparaffin
mit einer Strahlmühle ausgehend von Wachsschuppen zu einem Pulver
folgender Korngröße:
kleiner 24 µm: 99,9 Gew.-%
kleiner 16 µm: 96,7 Gew.-%
kleiner 12 µm: 89,8 Gew.-%
kleiner 8 µm: 61,3 Gew.-%
kleiner 6 µm: 38,1 Gew.-%
kleiner 24 µm: 99,9 Gew.-%
kleiner 16 µm: 96,7 Gew.-%
kleiner 12 µm: 89,8 Gew.-%
kleiner 8 µm: 61,3 Gew.-%
kleiner 6 µm: 38,1 Gew.-%
Prüfung von a), b) und c) in einer Toluoltiefdruckfarbe:
Prüfung von a), b) und c) in einem Nitrocelluloselack:
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung mikronisierter Wachse,
dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Wachsschmelze zu einem feinen Pulver mit weitgehend
kugelförmigen Partikeln versprüht und dieses Pulver anschließend
einer Mahlung unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das zur Vermahlung kommende Pulver eine Korngröße von
mindestens 60 Gew.-% kleiner 96 µm besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Anteil von mindestens 50 Gew.-% des zur Vermahlung
kommenden Pulvers eine Korngröße unterhalb 48 µm aufweist.
4. Verwendung der mikronisierten Wachse gemäß Patentansprüchen 1 bis 3
in Druckfarben und Lacken.
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8180 | Miscellaneous part 1 |
Free format text: SPALTE 4, ZEILEN 46 BIS 49 MUSS LAUTEN: SYNTHETISCHES HARTPARAFFIN MIT EINER OSMOMETRISCHEN MOLMASSE VON 650, EINER DICHTE VON 0,94 G/CM(PFEIL HOCH)3(PFEIL HOCH) UND EINEM TROPFPUNKT VON 111 (GRAD)C BEI 180 (GRAD)C ZU EINEM PULVER FOLGENDER KORNGROESSE: |
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