DE3529489A1 - Verfahren und einrichtung zum bestimmen der waermekapazitaet einer probe - Google Patents

Verfahren und einrichtung zum bestimmen der waermekapazitaet einer probe

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Ferner betrifft die Erfindung Einrichtungen (Kalorimeter) zur Durchführung dieses Verfahrens.
Es sind bereits eine Vielzahl von Kalorimetern zur Bestimmung der Wärmekapazität einer Meßprobe bekannt. Aus der Wärmekapazität der Meßprobe lassen sich z. B. die spezifische Wärme des betreffenden Materials, Umwandlungsenthalpien und andere thermodynamische Größen bestimmen.
Kalorimetrische Messungen müssen oft in einem großen Temperaturbereich durchgeführt werden, der tiefe und tiefste Temperaturen einschließt, z. B. im Temperaturbereich von 0,05 K bis 200 K und darüber. Solche Messungen werden u. a. dadurch sehr erschwert, daß sich die spezifische Wärme in diesem Temperaturbereich um viele Zehnerpotenzen ändern kann.
Eine ausführliche Beschreibung des Standes der Technik auf dem Gebiet der Kalorimetrie findet sich in dem Buch von W. Hemminger und G. Höhne "Grundlagen der Kalorimetrie", Verlag Chemie, Weinheim-New York 1979. Die Begriffsdefinitionen in der folgenden Beschreibung halten sich an dieses Buch:
Zwillings-Kalorimeter: Bei einem Zwillings-Kalorimeter werden zwei möglichst identische Meßsysteme symmetrisch in einer homogenen Umgebung betrieben, und es werden Meßproben und Vergleichsproben verwendet, die möglichst weitgehend bezüglich Wärmekapazität, Geometrie, Wärmeleitfähigkeit, Wärmeübergang zum Meßsystem usw. übereinstimmen.
Isoperibole Betriebsart: Unter Isoperiboler Betriebsart versteht man den Betrieb eines Kalorimeters mit konstanter Umgebungstemperatur bei möglicherweise unterschiedlicher Temperatur des Meßsystems. Das Meßsystem ist mit der Umgebung durch einen definierten Wärmewiderstand endlicher Größe so verbunden, daß der Wärmaustausch zwischen Meßsystem und Umgebung in definierter Weise nur von der Temperatur des Meßsystems und der Temperatur der Umgebung abhängt.
Scanning-Betrieb: Scanning-Betrieb liegt vor, wenn eine von außen vorgegebene zeitlineare Temperaturerhöhung der Umgebung oder des Meßsystems vorgenommen wird.
Es sind leistungskompensierte Zwillingskalorimeter (DPSC) bekannt, die im isoperibolen Scanning-Betrieb eingesetzt werden (Hemminger/Höhne, 1. c. S. 72, 73). Dabei bleibt die Temperatur der Umgebung konstant, während das Meßsystem, bestehend aus zwei Einzelmeßsystemen, zeitlinear aufgeheizt wird. Die beiden Einzel- Meßsysteme werden durch separate, geregelte Heizungen auf gleiche Temperatur geregelt. Die Differenz der Heizleistungen ist die Meßgröße.
Es sind ferner Differenz- oder Zwillings-Wärmeleitungs- Kalorimeter bekannt (Hemminger/Höhne 1. c. S. 181), die auch für einen Umgebungs-Scanning-Betrieb ausgelegt sein können (1. c. S. 192, 193).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neuartiges Verfahren zur Messung der Wärmekapazität einer Meßprobe sowie Einrichtungen zur Durchführung eines solchen Verfahrens anzugeben, mit denen kleine Proben genau und ohne wesentliche Einschränkung durch die Probeneigenschaften in einem großen Temperaturbereich schnell gemessen werden können.
Diese Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 gekennzeichnete Verfahren gelöst.
Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Verfahrens sowie vorteilhafte Einrichtungen zur Durchführung des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.
Mit dem vorliegenden Verfahren können kleine Proben, insbesondere von Festkörpern und Flüssigkeiten (die zur Messung z. B. in ein dünnwandiges Glasgefäß eingeschmolzen werden), mit Massen im Milligrammbereich mit Genauigkeiten von wenigen Prozent schnell gemessen werden, d. h. für einen Meßpunkt bei einer vorgegebenen Probentemperatur werden größenordnungsmäßig nicht mehr als etwa 10 Sekunden als höchstens einige Minuten benötigt.
Das vorliegende Verfahren und die vorliegenden Kalorimeter sind insbesondere bei Temperaturen von 1 K bis 100 K verwendbar, wobei nicht nur die Anwendung der isoperibolen "Relaxationszeit"-Kalorimetrie bei höheren Temperaturen (T größer als 10 K), sondern auch der Scanning-Betrieb bei Temperaturen unter 100 K in Kombination neu sind.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 eine Prinzipdarstellung eines differenziellen isoperibolen Scanning-Kalorimeters gemäß der Erfindung;
Fig. 2 eine Meßkurve zur Erläuterung des Prinzips der Relaxationszeit-Kalorimetrie;
Fig. 3 eine Meßkurve, wie sie mit einem erfindungsgemäßen Kalorimeter des in Fig. 1 dargestellten Typs erhalten werden kann;
Fig. 4 eine perspektivische Darstellung der unteren Seite einer typischen Meßsystemanordnung eines erfindungsgemäßen Kalorimeters des anhand von Fig. 1 erläuterten Typs;
Fig. 5 eine schematische Darstellung eines Kryostat-Systems, in dem die Einrichtung gemäß Fig. 4 verwendet werden kann.
Wie in Fig. 1 schematisch dargestellt ist, erfolgt die Messung der Wärmekapazität einer Probe bei dem vorliegenden Verfahren mittels eines Meßsystems 10 und eines Vergleichssystems 12, die in einer Umgebung 14 angeordnet sind, welche eine praktisch unendlich Wärmekapazität hat und sich auf einer definierten Temperatur T 0 befindet. Das Meßsystem 10 ist über einen Wärmewiderstand 16, der einen definierten Wärmewiderstandswert K 1 hat, mit der Umgebung 14 gekoppelt. In entsprechender Weise ist das Vergleichssystem 12 über einen definierten Wärmewiderstand 18, der den Wert K 2 hat, mit der Umgebung gekoppelt. Die Wärmekopplung zwischen dem Meßsystem 10 und dem Vergleichssystem 12 soll vernachlässigbar klein sein.
Das Meßsystem hat eine Wärmekapazität C 1, welche die Wärmekapazität der zu messenden Probe (Meßprobe) sowie der Probenhalterung (deren Wärmekapazität bezüglich der der Probe möglichst klein sein soll), umfaßt. Die Temperatur des Meßsystems ist mit T 1 bezeichnet, dabei soll angenommen werden, daß zwischen der Probenhalterung und der Maßprobe und in dieser im wesentlichen Temperaturgleichgewicht herrscht, d. h. daß die Einstellung eines Temperaturgleichgewichts zwischen Probenhalterung und Meßprobe sowie in der Meßprobe innerhalb von Zeiten erfolgt, die kurz gegen die bei der Messung auftretenden Änderungen der Temperatur des Meßsystems 10 bezüglich der Umgebung 14 sind.
In entsprechender Weise sind die Wärmekapazität C 2 und die Temperatur T 2 des Vergleichssystems 12 sowie dessen Eigenschaften definiert.
Führt man, wie in Fig. 2 dargestellt ist, dem Meß- oder dem Vergleichssystem 10 bzw. 12 eine Wärmemenge Q i (i=1 oder 2 für das System 10 bzw. 12) innerhalb einer Zeitspanne t 1 - t 0 zu, welche kurz gegen die sich aus C i und K i ergebende Zeitkonstante t 1* ist, so ergibt sich für die Temperatur T i das betreffende Systems der in Fig. 2 dargestellte Temperaturverlauf. Die Temperatur T i steigt also von der Anfangstemperatur T 0 (= Umgebungstemperatur) innerhalb der Zeitspanne t 1 - t 0 auf einen Maximalwert T im an und fällt dann exponentiell wieder auf T 0 ab, entsprechend der Gleichung
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird nun nicht mit konstanter Umgebungstemperatur T 0, sondern mit veränderlicher Umgebungstemperatur T 0(t) gearbeitet, insbesondere mit einem linearen Anstieg von T 0 in Abhängigkeit von der Zeit, wie durch die Kurve T 0(t) in Fig. 3 dargestellt ist.
Während die Umgebungstemperatur T 0 verändert wird, werden dem Meßsystem 10 sowie dem Vergleichssystem 12 jeweils gleichzeitig im Zeitpunkt t 01 (Fig. 1) Wärmemengen der Beträge Q 11 bzw. Q 21 (- der erste Index bezeichnet das System, der zweite die Nummer des Wärmepulses -) in der anhand von Fig. 2 beschriebenen Weise zugeführt, wobei die Temperatur T 1 des Meßsystems auf einen ersten Maximalwert T 11m und die Temperatur des Vergleichsystems auf einen entsprechenden Maximalwert T 21m ansteigt, anschließend fallen die Temperaturen des Meß- und des Vergleichssystems in der anhand von Fig. 2 beschriebenen Weise exponentielle mit den Zeitkonstanten t 1* bzw. t 2* ab. Zu einem späteren Zeitpunkt t 02 werden dem Meßsystem bzw. dem Vergleichssystem erneut Wärmemengen der Beträge Q 12 bzw. Q 22 zugeführt, die zweckmäßigerweise gleich Q 11 bzw. Q 21 sowie Q 1n bzw. Q 2n sind (n = 3, 4, . . .). Da die Umgebungstemperatur T 0(t) im Zeitpunkt t 02 der Zuführung der zweiten Wärmepulse höher ist als zum Zeitpunkt t 01 der Zuführung der ersten Wärmepulse erreichen auch die Temperaturen des Meßsystems 10 bzw. des Vergleichssystems 12 höhere Maximalwerte T 12m bzw. T 22m .
Aus den Flächen F 11 bzw. F 21 zwischen der die Meßsystemtemperatur T 1(t) darstellenden Kurve und der Umgebungstemperatur-Kurve T 0(t) bzw. der die Temperatur T 2(t) des Vergleichssystems darstellenden Kurve und der Umgebungstemperaturkurve T 0(t) läßt sich die Wärmekapazität C 1 und damit die Wärmekapazität C x der Probe berechnen, wenn C 2 sowie der Anteil C 1p der Probenhalterung an der Wärmekapazität C 1 bekannt sind. Die entsprechenden Werte für C 2 und C 1p können durch Eichung ermittelt werden.
Vorzugsweise werden die Verhältnisse so gewählt, daß wenigstens größenordnungsmäßig gilt:
C 1 = C 2
K 1 = K 2
Q 1 = Q 2
Kann die Bedienung C 1 = C 2 nicht eingehalten werden, so werden die Verhältnisse vorzugsweise so gewählt, daß F 1 wenigstens annähernd gleich F 2 ist.
Wie die Temperatur T 0, T 1 und T 2 gemessen werden, ist nicht wesentlich. Bevorzugt wird eine Messung von T 0 sowie Differenzmessungen T 1-T 2 und T 2-T 0. Es können jedoch auch andere Temperaturdifferenzen gemessen werden oder alle drei Temperaturen können auch direkt gemessen werden.
Der Abstand zwischen jeweils zwei Wärmepulsen, also zwischen t 02 und t 01 in Fig. 3, wird vorzugsweise etwa gleich dem 1- bis 3-fachen, insbesondere gleich dem 2-fachen von t 1* gewählt. Das heißt, daß die Temperatur im Anschluß an einen Wärmepuls auf mindestens das (1/e)-fache des durch den betreffenden Wärmepuls erzeugten Maximalwertes abgefallen sein soll, bevor der nächste Wärmepuls zugeführt wird. Da der Abfall der Temperatur jeweils nach einer e-Funktion erfolgt, lassen sich die Einflüsse vorhergehender Wärmepulse leicht in bekannter Weise rechnerisch erfassen.
Im folgenden wird ein bevorzugtes praktisches Ausführungsbeispiel eines isoperibolen Zwillings-Scanning-Kalorimeters unter Bezugnahme auf die Fig. 4 und 5 näher erläutert.
Der wesentliche Teil des Kalorimeters gemäß Fig. 4 enthält einen massiven, scheibenförmigen Block 40, der die "Umgebung" des in Fig. 4 dargestellten Meßsystemteiles des Kalorimeters darstellt und beispielsweise aus Kupfer bestehen kann. Der Block 40 hat eine hier etwa rechteckige Durchbrechung 42, in der das Meßsystem 10 und das Vergleichsystem 12 unabhängig voneinander und gegeneinander thermisch entkoppelt angeordnet sind. Das Meßsystem 10 und das Vergleichsystem 12 enthalten jeweils einen Probenträger 10 a bzw. 12 a, der eine möglichst kleine Wärmekapazität haben soll daher zweckmäßigerweise aus einem Material mit hoher Debye-Temperatur besteht. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel bestehen die als Probenhalterungen oder -träger 10 a und 12 a dienenden Scheiben jeweils aus einer etwa 0,15 mm dicken Saphirscheibe. Statt Saphir können jedoch auch andere Materialien, z. B. Germanium, verwendet werden.
Die Scheiben 10 a, 12 a sind am Block 40 jeweils mechanisch durch drei Fäden 44 aus einem schlecht wärmeleitenden Material, wie Wolle oder Baumwolle gehaltert. Die Fäden sind am Block 40 durch vier Klemmstücke 46 a bis 46 d festgeklemmt, die in entsprechenden Vertiefungen 48 a bis 48 d des Blockes 40 sitzen und durch Schrauben fixiert sind. An den Scheiben 10 a und 12 a sind die Fäden 44 beispielsweise durch entsprechende Löcher geführt und verknotet. Die Fäden können auch aus Kunststoff, z. B. Polyamid bestehen und zur mechanischen, wärmeisolierten Halterung der Probenträger können auch andere Vorrichtungen, wie Netze oder Folien aus geeigneten Materialien der oben erwähnten Art verwendet werden.
Die Probenträger 10 a und 12 a sind jeweils mit einer Heizvorrichtung 50 a bzw. 50 b und einem Temperaturfühler 52 a bzw. 52 b versehen. Die Heizvorrichtungen und die Temperaturfühler befinden sich auf der in Fig. 4 sichtbaren Unterseite der Scheiben. Die in Fig. 4 nicht sichtbaren Oberseiten der Scheiben sind glatt und dienen zur Auflage der jeweiligen Probe.
Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel bestehen die Heizvorrichtungen 50 a, 50 b jeweils aus einem mäanderförmigen, aufgedampften Widerstandselement, das aus einer Nickel-Chrom-Legierung besteht und bei Raumtemperatur einen Widerstand von etwa 1500 Ohm haben kann.
Als Temperaturfühler kann ein Germanium-Sensor, ein Thermoelement oder ein Platin-Widerstandselement oder irgendeine andere bekannte Vorrichtung verwendet werden.
Zur genauen Messung der Temperatur des Blockes 40, also der Umgebungstemperatur T 0, dient ein Platin- (oder Germanium-) Widerstandsnormal 58, das in einer Bohrung des Blockes sitzt.
Die Anschlüsse der Heizvorrichtungen und der Temperaturfühler auf den Scheiben 10 a, 12 a sind jeweils mit Anschlußflecken versehen und diese sind über durch Druckverschweißung angebrachte dünne Verbindungsdrähte 54, z. B. 20 µm dicke Golddrähte, mit einer Anschlußleiste 56 verbunden, die in einer entsprechenden Vertiefung des Blockes 40 angeordnet ist. Die Anschlußleiste ist ihrerseits über ein mehradriges Kabel (nicht dargestellt) mit einer äußeren Steuer- und Auswerte-Einheit (nicht dargestellt) verbunden, die in bekannter Weise ausgebildet sein kann.
Bei einer praktischen Ausführungsform hatte der Kupferblock 40 einen Außendurchmesser von 50 mm und die Scheiben 10 a, 12 a bestanden aus Saphir und hatten eine Dicke von 0,15 mm und einen Durchmesser von 8 mm. Bei 4 K liegt die Wärmekapazität dieser Scheiben in der Größenordnung von µJ. Die typische Meßgenauigkeit beträgt etwa 1%. Man kann auf diese Weise eine Auflösung von 10 nJ mit Probenmassen in der Größenordnung von Milligramm in Temperaturbereichen bis herunter zu 1 K und weniger erreichen.
Ein Meßzyklus verläuft im wesentlichen wie folgt: Auf die Scheibe 10 a wird eine zu messende Probe aufgelegt und auf die Scheibe 12 a eine entsprechende Vergleichsprobe. Die Proben sollen einen möglichst großflächigen Wärmekontakt mit den jeweiligen Scheiben machen. Zur Verbesserung des Wärmeüberganges zwischen der Scheibe und der betreffenden Probe kann zwischen Scheibe und Probe eine den Wärmekontakt verbessernde Masse, wie eine dünne Schicht Apiezonfett eingebracht werden. Die Verhältnisse werde vorzugsweise so gewählt, daß die Dauer der Wärmepulse bzw. die Zeit, die für die Einstellung eines ausreichenden Temperaturgleichgewichtes in den jeweiligen Systemen erforderlich ist, kurz gegen die Wärmerelaxationszeitkonstante t i * ist.
Die in Fig. 4 dargestellte Anordnung 60 wird dann auf einen Kühlkopf 62 eines Kryostaten 64 (Fig. 5) aufgesetzt. Der in Fig. 5 dargestellte Kryostant 64 ist ein Helium- Durchfluß-Kryostat (Verdampfungskryostat), der mit flüssigem Helium gespeist wird. Das Innere des Kühlkopfes 62 ist über eine Zuführungsleitung 66 mit einem Heliumvorrat 68, z. B. einem 50 Liter flüssiges Helium fassenden Dewar-Gefäß 68 verbunden. Vom Kühlkopf 62 strömt verdampftes, gasförmiges Helium über eine Auslaßleitung 70 in eine Kühlwendel 72, in an einer zylindrischen Abschirmung 74 angebracht ist, welche den Kühlkopf 62 und die Meßsystemanordnung 60 konzentrisch umgibt. Das Ende der Kühlwendel 72 ist über eine Leitung 76, die ein Drosselventil 78 enthält, mit einer Vakuumpumpe 80 verbunden. Die Vakuumpumpe 80 gestattet zusammen mit dem Drosselventil 78 den Verdampfungsdruck des Heliums im Kühlkopf 62 und damit die Temperatur des Kühlkopfes grob einzustellen. Der Kühlkopf ist ferner noch mit einer Heizvorrichtung 82 versehen, die mit einer elektronischen Regelung verbunden ist, der als Regelgröße ein von der Kühlkopftemperatur oder der Temperatur T 0 des Blockes 40 abhängiges Signal zugeführt ist, das z. B. vom Temperaturfühler 58 stammen kann.
Durch diesen Kryostaten bekannter Bauart läßt sich die Temperatur des Kupferblockes 40 und damit die Umgebungstemperatur T 0 mit einer Genauigkeit von etwa plus/minus 1/1000 K auf einen gewünschten Wert stabil einstellen und als Funktion der Zeit in gewünschter Weise, z. B. zeitlinear von einigen Kelvin bis 120 K und mehr ändern.

Claims (10)

1. Verfahren zum Bestimmen der Wärmekapazität einer Meßprobe, dadurch gekennzeichnet, daß
a) ein die Meßprobe und eine Meßprobenhalterung enthaltendes Meßsystem und ein eine Vergleichsprobe und eine Vergleichsprobenhalterung enthaltendes Vergleichssystem jeweils über eine Wärmeleitstrecke definierten Wärmewiderstandswertes mit einer Umgebung gekoppelt werden, die im Vergleich zu jedem System eine sehr große effektive Wärmekapazität hat, wobei sich aus der Wärmekapazität jedes Systems und dem Wärmewiderstandswert der zugehörigen Wärmeleitstrecke eine bestimmte Wärmerelaxations-Zeitkonstante für den Wärmeausgleich zwischen dem betreffenden System und der Umgebung ergibt,
b) die Umgebung sowie die Systeme auf eine vergegebene Temperatur gebracht werden und die Temperatur der Umgebung gemäß einer vorgegebenen Funktion der Zeit geändert wird;
c) dem Meßsystem und dem Vergleichssystem gleichzeitig jeweils eine vorgegebene definierte erste bzw. zweite Wärmemenge während einer Zeitspanne zugeführt wird, die klein gegenüber der sich aus der Wärmerelaxationszeitkonstante ergebenden Wärmerelaxationszeit ist;
d) die Temperatur des Meßsystems und die Temperatur des Vergleichssystems bezüglich der Temperatur der Umgebung zumindest während einer vorgegebenen Zeitspanne im Anschluß an die Zuführung der Wärmemenge gemessen werden und
e) die Verfahrensschritte c) und d) mit zeitlichen Abständen wiederholt werden, die wenigstens annähernd in der Größenördnung der Wärmerelaxationszeitkonstante liegen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmekapazitäten des Meßsystems und des Vergleichssystems annähernd in der gleichen Größenordnung gewählt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmewiderstandswerte der Wärmeleitstrecken im wesentlichen gleich gewählt werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die zweite Wärmemenge, die dem Meßsystem bzw. dem Vergleichssystem zugeführt werden, im wesentlichen gleich sind.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturdifferenz zwischen Meßsystem und Vergleichssystem sowie die Temperaturdifferenz zwischen einem dieser Systeme und der Umgebung gemessen werden.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturmessung kontinuierlich durchgeführt wird.
7. Isoperiboles Zwillings-Kalorimeter zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
a) einen thermostatisierbaren Körper (40) zum Definieren einer Umgebungstemperatur (T 0),
b) eine Meßprobenhalterung (10 a),
c) eine Vergleichsprobenhalterung (12 a),
d) eine Heizvorrichtung (50 a) für die Meßprobenhalterung,
f) eine erste Wärmeleitstrecke (54 a) vorgegebenen ersten Wärmewiderstandes zwischen der Meßprobenhalterung (10 a) und dem Körper (40),
g) eine zweite Wärmeleitstrecke (54 b) vorgegebenen zweiten Wärmewiderstandes zwischen der Vergleichsprobenhalterung (12 a) und dem Körper (40),
h) eine Vorrichtung (52 a) zum Erzeugen eines von der Temperatur der Meßprobenhalterung (10 a) abhängigen Meßwertes,
i) eine Vorrichtung (52 b) zum Erzeugen eines von der Temperatur der Vergleichprobenhalterung (12 a) abhängigen Meßwertes,
k) eine Vorrichtung (58) zum Erzeugen eines von der Temperatur des Körpers (40) abhängigen Meßwertes,
l) eine Vorrichtung (64) zur Änderung der Temperatur des Körpers (40) gemäß einer vorgegebenen Funktion (T 0(t)) der Zeit,
m) eine Vorrichtung zum wiederholten, kurzzeitigen Einschalten der Heizvorrichtungen (50 a, 50 b) und
m) eine Vorrichtung zum laufenden Erfassen der von den Temperaturen der Meßprobenhalterung (10 a) der Vergleichsprobenhalterung (12 a) und des Körpers (40) abhängigen Meßwerte.
8. Kalorimeter nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenhalterungen (10 a, 12 a) dünne, scheibenförmige Körper sind, welche durch eine Vorrichtung (44) vernachlässigbarer Wärmeleitfähigkeit mechanisch am Körper (40) gehaltert und über elektrische Zuleitungsdrähte (54 a bzw. 54 b), die die jeweiligen Wärmeleitstrecken bilden, thermisch mit dem Körper (40) gekoppelt sind.
9. Kalorimeter nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheiben aus Saphir oder Germanium bestehen.
10. Kalorimeter nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die mechanische Halterungsvorrichtung aus Fäden besteht.
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