DE3523617C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein wasserabsorbierendes Mittel auf
der Basis eines wasserabsorbierenden Harzpulvers.
Es sind Versuche durchgeführt worden, wasserabsorbierende
Harze als Komponenten für Hygieneartikel, die geeignet sind,
Körperflüssigkeiten zu absorbieren, wie z. B. Damenbinden und
Papierwindeln, zu verwenden.
Die bekannten wasserabsorbierenden Harze haben den Nachteil,
daß die Geschwindigkeit für die Absorption von Wasser
geringer ist als die von baumwollartigen Pulpen oder Papier.
Wenn z. B. ein bekanntes wasserabsorbierendes Harz in eine
Papierwindel eingearbeitet wird, dann ist die Menge des von
der Papierwindel absorbierten Wassers einige Zeit nach der
Urinabsonderung relativ gering, und dies ist für den Benutzer
aufgrund der Tatsache, daß die Haut mit dem Urin in Kontakt
kommt, unangenehm. Es dauert dann eine lange Zeit, um den
Urin aufzutrocknen. Es sind daher verschiedene Versuche
unternommen worden die Absorptionsgeschwindigkeit für Wasser
zu erhöhen.
Es sind z. B. Versuche durchgeführt worden, die Oberfläche des
wasserabsorbierenden Harzes durch Reduktion des
Teilchendurchmessers oder durch Granulierung des Harzes oder
durch Umwandlung in eine schuppenförmige Form zu erhöhen. Es
ist jedoch festgestellt worden, daß, wenn der
Teilchendurchmesser des wasserabsorbierenden Harzes
verringert wird, das Harz "Fischaugen" beim Kontakt mit Urin
bildet, was zu einer Verzögerung der
Absorptionsgeschwindigkeit für das Wasser führt. Wenn das
wasserabsorbierende Harz granuliert wird, dann bildet das
einzelne Teilchen ein "Einzelfischauge" und die
Geschwindigkeit der Wasserabsorption wird dadurch verringert.
Bei Umwandlung des wasserabsorbierenden Harzes in eine
schuppenartige Form wird die Geschwindigkeit der
Wasserabsorption erhöht, aber auch hier ist diese noch
unzureichend. Außerdem bedeutet das Verfahren zur Umwandlung
des Harzes in eine Schuppenform eine Einschränkung. Ein
schuppenartiges Produkt kann z. B. durch Trocknung des
wasserabsorbierenden Harzes auf einem Trommeltrockner
erhalten werden. Um jedoch die Trocknung auf einem
Trommeltrockner durchzuführen, muß das Material, das
getrocknet werden soll, in Form einer viskosen Flüssigkeit
vorliegen, die an der Trommel haftet. Ein gelförmiges
Material kann nicht auf der Trommel getrocknet werden.
Dadurch gibt es Beschränkungen beim Polymerisationsschritt
z. B. dahingehend, daß während dieser Stufe ein flüssiges
Polymer hergestellt werden muß. Außerdem haben Schuppen den
Nachteil, daß sie voluminös sind, und daher werden große
Vorrichtungen für den Transport und die Lagerung dieses
Materials benötigt, was wiederum unökonomisch ist.
Da viele bekannte wasserabsorbierende Harze eine große Menge
an Feinpartikeln mit einem Durchmesser von 0,147 mm und
darunter enthalten, ergeben sich verschiedene Probleme bei
der Handhabung des Harzes. So tendieren diese Harze z. B. zur
Entwicklung von Staub, der die Umgebung des Arbeitsplatzes
verschmutzt oder das Gewicht der Harze herabsetzt. Diese
Materialien weisen außerdem eine schlechte Mischbarkeit und
Dispergierbarkeit mit anderen Materialien auf. Sie tendieren
beim Kontakt mit einer Flüssigkeit zur Bildung von
"Fischaugen". Da diese Harzpulver außerdem eine schlechte
Fließfähigkeit aufweisen, neigen sie dazu, in einem Trichter
Brücken zu bilden oder überzulaufen.
Die bekannten wasserabsorbierenden Harze weisen außerdem eine
schlechte Handhabbarkeit auf, weil sie nach der
Feuchtigkeitsabsorption dazu neigen, ihre Fließfähigkeit zu
verringern oder zusammenzubacken, oder das Pulver kann bei
der Herstellung, z. B. eines Absorptionsbahnenmaterials, nicht
gleichmäßig verteilt werden, oder es bleibt am Trichter oder
an der Formungsmaschine kleben.
Aus der DE-OS 33 14 019 ist ein absorbierender Gegenstand
bekannt, der durch Vermischen eines absorbierenden,
carboxylgruppentragenden Harzpulvers mit einem
Vernetzungsmittel, das mindestens zwei zur Umsetzung mit
Carboxylgruppen fähige funktionelle Gruppen je Molekül
aufweist, sowie durch eine entsprechende Vernetzungsreaktion
erhalten worden ist. Es hat sich jedoch gezeigt, daß das
Wasserabsorptionsvermögen dieses absorbierenden Artikels
nicht ausreicht, plötzlich auftretende größere
Flüssigkeitsmengen in zufriedenstellend kurzer Zeit
aufzunehmen. Ferner macht sich bei diesem bekannten Artikel
nachteilig bemerkbar, daß das Material unter Druck einen
nicht unerheblichen Teil der absorbierten Flüssigkeit wieder
abgibt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein
wasserabsorbierendes Mittel zur Verfügung zu stellen, das
einerseits ein verbessertes Wasserabsorptionsvermögen und
andererseits ein verbessertes Wasserrückhaltevermögen unter
Druck aufweist. Weiterhin soll das wasserabsorbierende Mittel
bei Flüssigkeitsaufnahme nicht zusammenbacken, keine
bemerkenswerte Abnahme hinsichtlich der Fließfähigkeit zeigen
und eine gute Handhabbarkeit sowie eine gleichmäßige
Teilchengrößenverteilung aufweisen, wobei durch letztere eine
Verschmutzung der Umwelt durch Staubanfall vermieden werden
soll.
Diese Aufgabe löst die Erfindung durch ein
wasserabsorbierendes Mittel gemäß dem Patentanspruch 1.
In den Patentansprüchen 2 bis 23 sind bevorzugte
Ausführungsformen des wasserabsorbierenden Mittels angegeben.
Das wasserabsorbierende Harz gemäß der Erfindung ist ein
Carboxylgruppen enthaltendes Harz, ausgewählt aus der Gruppe,
bestehend aus einem Hydrolysat eines Stärke-
Acrylnitrilpfropfpolymeren, einem teilweise neutralisierten
Produkt eines Stärke-Acrylsäurepfropfpolymeren, einem
Verseifungsprodukt eines Vinylacetat-Acrylsäureestercopolymeren,
einem Hydrolysat eines Acrylnitrilcopolymeren,
einem vernetzten Produkt eines Hydrolysats eines
Acrylnitrilcopolymeren, einem Hydrolysat eines
Acrylamidcopolymeren, einem vernetzten Produkt eines
Hydrolysats eines Acrylamidcopolymeren, einem teilweise
neutralisierten Produkt einer Polyacrylsäure und einem
vernetzten Produkt einer teilweise neutralisierten
Polyacrylsäure. Diese wasserabsorbierenden Harze sind
bekannt. So ist z. B. das Hydrolysat eines Stärke-
Acrylnitrilpfropfpolymeren in der US-PS 36 61 815
beschrieben, das Neutralisationsprodukt eines Stärke-
Acrylsäurepfropfpolymeren in der US-PS 40 76 663, das
Verseifungsprodukt eines Vinylacetat-Acrylsäureestercopolymeren
in der JP-OS 14 689/1977, das Hydrolysat eines
Acrylnitrilcopolymeren und das Hydrolysat eines Acrylamidcopolymeren
in der JP-PS 15 959/1978, die vernetzten
Produkte dieser Hydrolysate und ein selbsthärtendes Poly(natriumacrylat),
erhältlich durch Inversionsphasensuspensionspolymerisation,
in der US-PS 40 93 776 sowie das
vernetzte Produkt einer teilweise neutralisierten
Polyacrylsäure in der JP-PS 84 304/1980.
Besonders bevorzugt unter diesen wasserabsorbierenden Harzen
sind die Polymeren vom Alkalimetallacrylattyp, die erhältlich
sind durch Copolymerisation von 100 Teilen eines Monomers vom
Acrylsäuresalztyp, das sich zusammensetzt aus 1 bis 50 Mol-%
Acrylsäure und 50 bis 99 Mol-% Alkalimetallacrylat mit 0 bis
5 Gew.-Teilen eines vernetzbaren Monomeren in wäßriger Lösung
in einer Monomerkonzentration von wenigstens 20 Gew.-Teilen
und anschließendem Trocknen des erhaltenen gelförmigen
wasserhaltigen Polymers in der Wärme.
Es gibt keine Beschränkung hinsichtlich der Menge der
Carboxylgruppen des wasserabsorbierenden Harzes. Vorzugsweise
sind jedoch wenigstens 0,01 Äquivalente der Carboxylgruppen
auf 100 g des wasserabsorbierenden Harzes vorhanden. Im Fall
der teilweise neutralisierten Polyacrylsäure liegt der
nicht neutralisierte Anteil vorzugsweise bei 1 bis 50 Mol-%.
Die Form des Pulvers der wasserabsorbierenden Harze ist nicht
beschränkt. Beispielsweise kann das Pulver als Pulver mit
kugelförmigen Teilchen vorliegen, die durch
Inversionsphasensuspensionspolymerisation erhältlich sind,
als schuppenförmiges Pulver, das durch Trommeltrocknung
erhalten wird, oder als Pulver mit unregelmäßiger Form, das
durch Pulverisieren der Harzmasse erhalten wird.
Das erfindungsgemäße wasserabsorbierende Harzpulver besitzt
vorzugsweise eine Teilchengrößenverteilung mit einem Anteil
von Feinteilchen mit einem Durchmesser von 0,074 mm und
darunter von weniger als 50 Gew.-%. Falls dieser Anteil
50 Gew.-% überschreitet, ist eine gleichmäßige Verteilung des
mehrwertigen Alkohols über die Oberfläche des
wasserabsorbierenden Harzpulvers schwierig. Insbesondere
kommt es dann, wenn ein großer Anteil an feinen Partikeln
vorliegt, dazu, daß der mehrwertige Alkohol in die zentralen
Teile der Teilchen des wasserabsorbierenden Harzes eindringt
und so der Anteil der Teilchen, in denen eine
Vernetzungsreaktion mit dem mehrwertigen Alkohol stattfand,
in Richtung der zentralen Teile der Teilchen zunimmt. Dadurch
werden die Eigenschaften des wasserabsorbierenden Harzes
beeinträchtigt.
Der mehrwertige Alkohol ist ein Alkohol mit wenigstens zwei
Hydroxylgruppen pro Molekül. Ein erfindungsgemäß einsetzbarer
mehrwertiger Alkohol ist zum Beispiel ausgewählt aus der
Gruppe, bestehend aus Diethylenglykol, Triethylenglykol,
Polyethylenglykol, Glycerin, Polyglycerin, Propylenglykol,
Diethanolamin, Triethanolamin, Polyoxypropylen, Oxyethylenoxypropylenblockcopolymer,
Sorbitanfettsäureester, Polyoxyethylen-
Sorbitanfettsäureester, Trimethylolpropan, Pentaerythrit
und Sorbit.
Die Menge des erfindungsgemäß eingesetzten mehrwertigen
Alkohols liegt bei 0,001 bis 10 Gew.-Teilen, vorzugsweise
0,01 bis 5 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teile des
wasserabsorbierenden Harzpulvers. Innerhalb dieses Bereiches
ist ein wasserabsorbierendes Mittel mit einer hohen
Wasserabsorptionsgeschwindigkeit erhältlich. Wenn die Menge
10 Gew.-Teile überschreitet, wird das Produkt unwirtschaftlich,
und auch der Anteil an wasserabsorbierendem Harz
wird herabgesetzt, wodurch die Menge des absorbierten Wassers
abnimmt. Wenn die Menge des mehrwertigen Alkohols weniger als
0,001 Gew.-Teile beträgt, kommt es nicht zur Erhöhung der
Geschwindigkeit der Wasserabsorption, und zwar selbst dann
nicht, wenn das Mittel einer langzeitigen Erwärmungsbehandlung
unterzogen worden ist.
Das hydrophile organische Lösungsmittel, das erfindungsgemäß
eingesetzt wird, hat die Funktion, die gleichmäßige
Verteilung des mehrwertigen Alkohols über die Oberfläche des
wasserlöslichen Harzpulvers zu gewährleisten und das
Eindringen des Alkohols in den oberflächennahen Bereich zu
verbessern. Als hydrophiles organisches Lösungsmittel kann
jedes organische hydrophile Lösungsmittel verwendet werden,
das mit Alkoholen gleichmäßig gemischt werden kann und das
keine nachteilige Wirkung auf die Eigenschaften des
wasserlöslichen Harzes ausübt. Beispiele für derartige
Lösungsmittel sind niedrige Alkohole, z. B. Methylalkohol,
Ethylalkohol, n-Propylalkohol, Isopropylalkohol, n-Butylalkohol,
Isobutylalkohol und tert.-Butylalkohol, Ketone, z. B.
Aceton, Ether, z. B. Dioxan und Tetrahydrofuran, Amide, z. B.
N,N-Dimethylformamid, und Sulfoxide, z. B. Dimethylsulfoxid.
Hinsichtlich der Sicherheit und der Wirtschaftlichkeit werden
vorzugsweise niedrige Alkohole mit einem niedrigen
Siedepunkt, Ketone und Ether verwendet. Die optimale Menge
des zugesetzten hydrophilen organischen Lösungsmittels
variiert in Abhängigkeit vom Typ oder von der Teilchengröße
des wasserabsorbierenden Harzpulvers, und liegt bei 0,01 bis
8 Gew.-Teilen, vorzugsweise bei 0,1 bis 6 Gew.-Teilen, pro
100 Gew.-Teile des wasserabsorbierenden Harzpulvers. Wenn man
mehr als 8 Gew.-Teile verwendet, ist der Zeitaufwand für das
Mischen und die Wärmebehandlung zu groß. Andererseits hat die
Zugabe des Lösungsmittels keine Auswirkungen, wenn die Menge
des hydrophilen organischen Lösungsmittels weniger als 0,01
Gew.-Teile beträgt.
Um das Eindringen des mehrwertigen Alkohols in den
oberflächennahen Bereich der wasserlöslichen Harzteilchen zu
verbessern, kann zusammen mit dem Alkohol Wasser verwendet
werden. Die Menge des Wassers beträgt dann 0 bis 8 Gew.-
Teile, vorzugsweise 0 bis 5 Gew.-Teile. Besonders bevorzugt
sind 0,5 bis 4 Gew.-Teile Wasser pro 100 Gew.-Teile des
wasserabsorbierenden Pulvers. Wenn die Menge des verwendeten
Wassers 8 Gew.-Teile überschreitet, nehmen das Vermischen und
Erwärmen zu viel Zeit in Anspruch und die Verteilung des
mehrwertigen Alkohols über die Oberfläche der
wasserabsorbierenden Harzpulverteilchen wird ungleichmäßig.
Außerdem kann es dazu kommen, daß das Wasser zusammen mit dem
Alkohol in die inneren Teile der wasserabsorbierenden
Harzteilchen eindringt und die Vernetzungsreaktion mit dem
mehrwertigen Alkohol bis in das Zentrum der Teilchen
vordringt. Auf diese Weise wird die Leistungsfähigkeit des
wasserabsorbierenden Harzes verringert.
Im allgemeinen wird das Vermischen des wasserabsorbierenden
Harzpulvers mit dem mehrwertigen Alkohol und dem hydrophilen
organischen Lösungsmittel mit oder ohne Wasser im Rahmen der
Erfindung dadurch ausgeführt, daß das wasserabsorbierende
Harzpulver gerührt wird, während eine Mischung des
mehrwertigen Alkohols und des hydrophilen organischen
Lösungsmittels oder eine Mischung des mehrwertigen Alkohols
und des hydrophilen organischen Lösungsmittels sowie Wasser
aufgesprüht oder tropfenweise auf das wasserabsorbierende
Harzpulver aufgebracht wird. Für das gleichmäßige Vermischen
werden Mischer mit hohen Mischgeschwindigkeiten eingesetzt.
Es können übliche Mischer oder Kneter verwendet werden, z. B.
Zylindermischer, Doppelkegelmischer, Mischer vom V-Typ,
Bandmischer, Schraubenmischer, fluidisierende Mischer,
Mischer mit rotierenden Scheiben, Gasstrommischer,
Doppelarmkneter, Innenmischer, Müllerkneter, Walzenmischer
und Schraubenextruder.
Die Mischung, die durch Vermischen des wasserabsorbierenden
Harzes mit dem mehrwertigen Alkohol und dem hydrophilen
organischen Lösungsmittel mit oder ohne Wasser erhalten wird,
wird dann in einem üblichen Trockner oder Wärmeofen erwärmt,
z. B. mittels eines mit Rillen versehenen Rührtrockners, eines
sich drehenden Trockners, eines Scheibentrockners, eines
Knettrockners, eines Fließbetttrockners, eines Schnelltrockners
oder eines Infrarottrockners. Die Erwärmungstemperatur
liegt bei wenigstens 90°C, vorzugsweise bei
150 bis 250°C. Wenn die Temperatur unterhalb von 90°C liegt,
ist die Trocknungszeit zu lange, was unwirtschaftlich ist.
Mit gewissen mehrwertigen Alkoholen oder bestimmten Mengen
davon verläuft die Vernetzungsreaktion dann auch manchmal
nicht in dem Ausmaß, um die erfindungsgemäß erwünschten
Wirkungen auszubilden. Bei Einstellung der Erwärmungstemperatur
auf einen Bereich von 150 bis 250°C kommt es
zu einer ausreichenden Vernetzungsreaktion mit dem
erfindungsgemäßen Effekt, und zwar innerhalb einer kurzen
Zeit und ohne eine Verfärbung oder einen Abbau des
wasserabsorbierenden Harzes. Bei einigen der
wasserabsorbierenden Harze kommt es bei Temperaturen oberhalb
von 250°C zu einer Wärmezersetzung.
Das so erhaltene wasserabsorbierende Mittel (I) hat
verschiedene Vorteile gegenüber den bekannten
wasserabsorbierenden Harzen. Das erfindungsgemäße
wasserabsorbierende Mittel (I) kann mit niedrigen Kosten und
in einfacher Weise durch Mischen des wasserabsorbierenden
Harzpulvers mit dem mehrwertigen Alkohol und dem hydrophilen
organischen Lösungsmittel mit oder ohne Wasser großtechnisch
hergestellt werden, wobei das wasserabsorbierende Harzpulver
mit dem mehrwertigen Alkohol reagiert. Das erfindungsgemäße
Mittel besitzt eine höhere Wasserabsorptionsgeschwindigkeit
als übliche wasserabsorbierende Harze, ohne daß das Pulver
dabei die sogenannten "Fischaugen" ausbildet, und das Mittel
weist außerdem ein höheres Wasserrückhaltevermögen selbst
unter Druckeinwirkung auf.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird
ein weiteres wasserabsorbierendes Mittel (II) durch
Vermischen des vorher beschriebenen wasserabsorbierenden
Mittels (I) mit feinverteiltem Siliciumdioxid bzw.
feinverteilter Kieselerde erhalten. Das wasserabsorbierende
Mittel (II) zeigt keinen bemerkenswerten Abfall hinsichtlich
der Fließfähigkeit und backt auch durch die Absorption von
Feuchtigkeit nicht zusammen. Es ist besonders gut handhabbar.
Das Mittel (II) weist auch die übrigen sehr guten
Eigenschaften des wasserabsorbierenden Mittels (I) auf.
Bei dem feinverteilten Siliciumdioxid handelt es sich um
handelsübliches Siliciumdioxid mit einem mittleren
Teilchendurchmesser von nicht mehr als 10 µm als
Hauptkomponente.
Die Menge des mitverwendeten feinverteilten Siliciumdioxids
liegt bei 0,01 bis 10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile des
wasserabsorbierenden Mittels (I). Wenn die Menge weniger als
0,01 Gew.-Teile beträgt, wird keine Wirkung durch das
hinzugegebene Siliciumdioxid erreicht. Wenn die zugegebene
Menge 10 Gew.-Teile überschreitet, wird keine Wirkung
entsprechend der verwendeten Menge erreicht, und außerdem ist
eine solche Menge unwirtschaftlich.
Für die Herstellung des wasserabsorbierenden Mittels (II)
durch Vermischen des wasserabsorbierenden Mittels (I) mit
feinverteilter Kieselsäure können übliche Mischverfahren und
Vorrichtungen verwendet werden. Die Mischverfahren und die
Vorrichtungen sind nicht eingeschränkt.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung kann ein wasserabsorbierendes Mittel (III) durch
Zugabe einer wäßrigen Flüssigkeit zu dem wasserabsorbierenden
Mittel (I) erhalten werden, wobei die Mischung gerührt und
dann pulverisiert sowie granuliert wird. Das
wasserabsorbierende Mittel (III) besitzt nur kleine Anteile
an feinen Partikeln und eine gleichmäßige
Teilchengrößenverteilung, zeigt keinen Abfall im Gewicht und
verschmutzt die Umwelt durch Staubbildung nicht. Auch diese
Ausführungsform des Mittels besitzt die sehr guten
Eigenschaften des wasserabsorbierenden Mittels (I).
Als wäßrige Flüssigkeit wird Wasser allein oder eine Mischung
von Wasser mit einem wassermischbaren organischen
Lösungsmittel verwendet. Der Anteil an Wasser in der Mischung
liegt vorzugsweise bei wenigstens 50 Gew.-%. Beispiele für
wassermischbare organische Lösungsmittel sind niedrige
Alkohole, niedrige Glykole, Monoether des Ethylenglykols mit
niedrigen Alkoholen, Glycerin und Aceton.
Es kann auch eine Mischung von Wasser oder der obengenannten
Mischung mit einer anderen Verbindung, die auch als Mischung
vorliegen kann, verwendet werden. Geeignete Beispiele dafür
sind desodorisierende Mittel, Pflanzenwuchshilfsmittel und
wasserlösliche Polymere, die in Wasser oder in der Mischung
löslich sind.
Beispiele für desodorisierende Mittel sind Pflanzenextrakte
der Familie Camellia, die Flavanole oder Flavonole als
desodorisierende Bestandteile enthalten, oder Blattalkohole.
Diese Materialien zeigen eine sehr gute desodorisierende
Wirkung, wenn das erhaltene wasserabsorbierende Mittel in
Hygieneartikeln, wie z. B. Damenbinden oder Papierwindeln,
verwendet wird.
Als Pflanzenwuchshilfsmittel können beispielsweise
Wasserstoffperoxid als für das Wachstum der Pflanzenwurzeln
wirksame Sauerstoffquelle, sowie Verbindungen, die
Stickstoff, Phosphor oder Kalium enthalten, z. B.
Ammoniumnitrat, Harnstoff und Kaliumphosphat, die als
Düngemittel für die Pflanzen wirken, genannt werden. Das
wasserabsorbierende Mittel (III), das ein solches
Pflanzenwuchshilfsmittel enthält, zeigt sehr gute Wirkungen
hinsichtlich der Förderung des Pflanzenwachstums, wenn es als
Wasserspeichermittel in der Landwirtschaft und im Gartenbau
verwendet wird.
Beispiele für wasserlösliche Polymere schließen Polyacrylsäure,
Poly-(alkalimetallacrylate), Carboxymethylcellulose,
Hydroxyethylcellulose, Polyethylenglykol und
Polyvinylalkohol ein. Die Verwendung dieser wasserlöslichen
Polymere kann gewünschtenfalls die mechanische Festigkeit des
erhaltenen Granulats erhöhen und erleichtert die
Handhabbarkeit des wasserabsorbierenden Mittels (III). Wenn
die Konzentration des wasserlöslichen Polymeren zu hoch ist,
wird die Viskosität der wäßrigen Flüssigkeit zu hoch, und
dann wird es schwierig, die wäßrige Flüssigkeit herzustellen
und zu transportieren. Die Konzentration des wasserlöslichen
Polymeren beträgt üblicherweise nicht mehr als 10 Gew.-%.
Die Menge der wäßrigen Flüssigkeit liegt bei 1 bis 30 Gew.-
Teilen pro 100 Gew.-Teile des wasserabsorbierenden Mittels
(I). Wenn die Menge geringer ist als 1 Gew.-Teil, dann wird
die Granulation manchmal unzureichend. Wenn die Menge
30 Gew.-Teile übersteigt, dann tendiert das Granulat dazu,
Teilchen mit einem unerwünscht großen Teilchendurchmesser zu
bilden.
Die bevorzugte Vorrichtung für das Rühren und Mischen des
wasserabsorbierenden Mittels (I) und der wäßrigen Flüssigkeit
ist ein handelsüblicher Mischer vom Hochgeschwindigkeitstyp
mit einem Schaufelrührer. Dieser
Mischertyp besteht aus einem zylindrischen Gefäß und einem
Rührer, der mit mehreren Schaufeln ausgerüstet und geeignet
ist, mit einer hohen Geschwindigkeit zu rotieren. Dieser
Mischer mischt oder dispergiert wenigstens zwei Arten von
Pulvern oder ein Pulver mit oder in einer Flüssigkeit.
Das wasserabsorbierende Mittel (I) und die wäßrige
Flüssigkeit können miteinander kontinuierlich oder
diskontinuierlich vermischt werden, wobei das
wasserabsorbierende Mittel (I) und die wäßrige Flüssigkeit in
das zylindrische Gefäß gegeben werden, das mit dem
Hochgeschwindigkeitsmischer und einem Schaufelrührer
ausgerüstet ist. Das Gemisch wird kontinuierlich oder
diskontinuierlich aus dem Mischgefäß abgenommen. Der Grad des
Vermischens kann durch Einstellung der Menge der
hinzugegebenen Materialien frei bestimmt werden. Im
allgemeinen kann das Mischen in einfacher Weise erreicht
werden, und zwar auch dann, wenn das absorbierende Mittel (I)
und die wäßrige Flüssigkeit, die nur schwierig in
gleichmäßiger Form mischbar sind, zusammen verwendet werden.
Ein ebenfalls gut geeignetes Verfahren für das Mischen des
wasserabsorbierenden Mittels (I) mit der wäßrigen Flüssigkeit
besteht darin, die wäßrige Flüssigkeit in Form von feinen
Flüssigkeitstropfen zu dem wasserabsorbierenden Mittel (I)
unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsrührgranulators,
eines Trommelgranulators oder eines Gasstrommischers zu
geben. Dann wird die Mischung in diesen Mischern gerührt.
Als Hochgeschwindigkeitsrührgranulatoren kommen handelsübliche
Granuliervorrichtungen mit einer sich drehenden
Schaufel im Bodenteil des Rührtanks in Frage. Der
Trommelgranulator besteht aus einer Vorrichtung, welche das
Pulver durch Rotation oder Vibration des Behälters umwälzt.
Zu solchen Vorrichtungen gehören z. B. Granuliervorrichtungen
mit geneigtem Behälter und Granuliervorrichtungen vom
Trommeltyp. Der handelsübliche Gasstrommischer besteht aus
einer Vorrichtung zum Mischen des Pulvers durch Fluidisierung
des Pulvers mit einem Gas, z. B. Luft.
Die feinen Flüssigkeitstropfen der wäßrigen Flüssigkeit haben
vorzugsweise einen Durchmesser von nicht mehr als 300 µm.
Wenn der Teilchendurchmesser 300 µm übersteigt, ist eine
gleichmäßige Dispersion der wäßrigen Flüssigkeit schwierig
und es kann dazu kommen, daß sich Klumpen mit einer hohen
Dichte bilden. Feine Flüssigkeitstropfen mit einem
Teilchendurchmesser von nicht mehr als 300 µm können z. B.
durch Verwendung eines Verfahrens mit einer rotierenden
Scheibe, mit Druckdüsen oder einer Zweistromdüse gebildet
werden. Das Zweistromdüsenverfahren unter Verwendung
handelsüblicher Geräte ist günstig, weil es flüssige
Tröpfchen mit einer sehr kleinen Teilchengröße mittels eines
sehr einfachen Verfahrens ergibt.
Auch das Versprühen ist für die Zugabe der feinen
Flüssigkeitströpfchen der wäßrigen Flüssigkeit zu dem Mittel
sehr geeignet. Es besteht jedoch keine besondere
Einschränkung hinsichtlich der Methode der Zugabe, wenn
gewährleistet wird, daß die Zugabe der wäßrigen Flüssigkeit
in Form von feinen Tropfen erfolgt.
Das wasserabsorbierende Mittel (III) kann durch Pulverisieren
und Granulieren der erhaltenen Mischung des
wasserabsorbierenden Mittels (I) (die Mischung liegt in Form
von Granulaten oder Agglomeraten vor) in der nachfolgend
angegebenen Weise erhalten werden.
Die Pulverisierung und Granulierung kann mit handelsüblichen
Pulverisiervorrichtungen durchgeführt werden. Die
Pulverisierung und Granulierung kann entweder unmittelbar
nach dem Mischen des wasserabsorbierenden Mittels (I) mit der
wäßrigen Flüssigkeit oder nach dem Stehenlassen der Mischung
für einen gewissen Zeitraum durchgeführt werden.
Das so erhaltene wasserabsorbierende Mittel (III) besitzt
verschiedene Vorteile gegenüber bekannten wasserabsorbierenden
Harzen. So besitzt das wasserabsorbierende
Mittel (III) z. B. eine hohe biologische und industrielle
Sicherheit, und es kann in einem vorteilhaften
großtechnischen Verfahren erhalten werden, das keine
Trocknungsstufe erfordert. Es kann dabei eine billige wäßrige
Flüssigkeit verwendet werden. Es enthält einen kleinen Anteil
an Feinteilchen und eine gleichmäßige
Teilchengrößenverteilung. Es liegt kein Staub vor, der das
Gewichts dieses Mittels nennenswert herabsetzt und die Umwelt
verschmutzt. Das Mittel zeigt eine gute Mischbarkeit,
Dispergierbarkeit und Fließfähigkeit und es neigt nicht zur
Brückenbildung oder zum Verstopfen im Trichter. Außer diesen
Eigenschaften besitzt das wasserabsorbierende Mittel (III)
auch die sehr guten Eigenschaften des wasserabsorbierenden
Mittels (I).
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung wird ein wasserabsorbierendes Mittel (IV)
angegeben, das durch Mischen des wasserabsorbierenden Mittels
(III) mit feinverteiltem Siliciumdioxid bzw. Kieselsäure
erhältlich ist. Dieses wasserabsorbierende Mittel (IV) zeigt
keine bemerkenswerte Abnahme hinsichtlich der Fließfähigkeit,
es neigt auch nicht dazu, bei Feuchtigkeitsaufnahme
zusammenzubacken, und es besitzt eine ausgezeichnete
Handhabbarkeit und die sehr guten Eigenschaften des
wasserabsorbierenden Mittels (III).
Als feinverteilte Kieselsäure kann die gleiche wie zur
Herstellung des wasserabsorbierenden Mittels (II) aus dem
wasserabsorbierenden Mittel (I) verwendet werden.
Die Menge der feinverteilten Kieselsäure liegt bei 0,01 bis
10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile des wasserabsorbierenden
Mittels (III). Wenn die Menge weniger als 0,01 Gew.-Teile
beträgt, wird kein Effekt durch die Zugabe beobachtet. Wenn
die Menge oberhalb von 10 Gew.-Teilen liegt, wird kein der
zugegebenen Menge entsprechender zusätzlicher Effekt
erhalten. Die Zugabe einer so großen Menge wird dann auch
unwirtschaftlich.
Übliche Mischverfahren und Vorrichtungen können verwendet
werden, um das wasserabsorbierende Mittel (IV) durch
Vermischen des wasserabsorbierenden Mittels (III) mit
feinverteilter Kieselerde herzustellen. Für dieses Verfahren
bestehen keine besonderen Einschränkungen.
Die wasserabsorbierenden Mittel (I), (II), (III) und (IV)
gemäß der Erfindung besitzen sehr gute Eigenschaften und
können in großtechnischer Weise in hoher Ausbeute hergestellt
werden. Die erfindungsgemäßen Mittel sind deshalb nicht teuer
und können für weite Anwendungsgebiete eingesetzt werden.
Wenn sie als Absorptionsmittel für z. B. Damenbinden und
Papierwindeln verwendet werden, dann besitzen sie die
Eigenschaft, daß sie große Mengen an Menstruationsblut, Urin
oder anderen Körperflüssigkeiten schnell absorbieren. Die
Absorptionsfähigkeit pro Kosteneinheit ist viel höher als bei
bekannten Produkten. Da die erfindungsgemäßen Mittel die
absorbierten Flüssigkeiten auch unter Druck zurückhalten,
sind die Mittel besonders anwendungsfreundlich und können für
eine lange Anwendungszeit eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen wasserabsorbierenden Mittel werden für
die verschiedensten Anwendungszwecke eingesetzt. Man kann sie
z. B. mit Papier oder Pulpe mischen, zwischen Substraten aus
Papier, Pulpe oder nichtgewebten Textilmaterialien verteilen
oder zu einer Bahn formen.
Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der
Erfindung. In diesen Beispielen beziehen sich Prozentangaben
und Teile auf das Gewicht, falls nichts anderes erwähnt ist.
4000 Teile einer 43%igen wäßrigen Lösung eines
Acrylatsalzmonomers, das sich zusammensetzt aus 74,95 Mol-%
Natriumacrylat, 25 Mol-% Acrylsäure und 0,05 Mol-% Trimethylolpropantriacrylat,
wurden in Gegenwart von 0,6 Teilen
Ammoniumpersulfat und 0,2 Teilen Natriumhydrogensulfit in
einer Stickstoffatmosphäre bei 55 bis 80°C polymerisiert, um
ein gelartiges wasserhaltiges Polymer herzustellen. Das
Polymer wurde in einem Warmlufttrockner bei 180°C getrocknet,
mittels eines Hammerbrechers zerschlagen und dann durch ein
Sieb einer Maschengröße von 0,589 mm gegeben, um ein Pulver
der entsprechenden Teilchengröße herzustellen (Pulver A). Die
Teilchengrößenverteilung des Pulvers A war so, daß der Anteil
an Teilchen, die durch ein Sieb mit einer Maschenweite von
0,074 mm gesiebt werden konnten, bei 16,4% lag.
100 Teile des Pulvers A, 2 Teile Glycerin und 2 Teile Ethanol
wurden in einem Schaufelmischer gemischt und die Mischung
wurde dann kontinuierlich in einem Schaufeltrockner
wärmebehandelt. Die mittlere Verweilzeit in dem
Schaufeltrockner betrug 20 min. Die Temperatur des Materials
am Auslaß des Trockners betrug 190°C. Auf diese Weise wurde
ein wasserabsorbierendes Mittel (1) erhalten. Das
Wasserabsorptionsverhältnis des Pulvers A und des
wasserabsorbierenden Mittels (1) und die Bildung von
"Fischaugen" wurde wie folgt bestimmt:
Das erhaltene Pulver A oder das wasserabsorbierende Mittel
(1) wurden in einer Menge von 0,2 g gleichmäßig in einen
Beutel aus einem nichtgewebten Stoff, der wie ein Teebeutel
geformt war (40 mm × 150 mm), gegeben. Der Beutel wurde dann
in eine 0,9%ige Salzlösung getaucht, und das Gewicht des
Beutels wurde nach 1 min und dann nach 10 min gemessen. Das
Gewicht des Beutels allein nach der Absorption wurde als
Standardwert verwendet und das Wasserabsorptionsverhältnis
des wasserabsorbierenden Mittels wurde gemäß der folgenden
Gleichung berechnet:
Des weiteren wurde eine kleine Menge des Pulvers A oder des
absorbierenden Mittels (1) auf ein mit Wasser benetztes
Papier getropft und die Bildung von "Fischaugen" mit dem Auge
bestimmt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Die
Ergebnisse zeigen, daß die Wasserabsorptionsgeschwindigkeit
des wasserabsorbierenden Mittels (1) sehr viel höher ist als
die des Pulvers A.
100 Teile des Pulvers A, das gemäß dem Verfahren von
Beispiel 1 erhalten wurde, wurden mit 2 Teilen Glycerin in
einem Schaufelmischer vermischt. Die Mischung wurde in einem
Schaufeltrockner in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1
angegeben, wärmebehandelt, um auf diese Weise ein
Vergleichsmittel (1) herzustellen. Das Vergleichs-
Wasserabsorptionsmittel (1) wurde in der gleichen Weise
beurteilt, wie in Beispiel 1 angegeben.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Die
Ergebnisse zeigen, daß das Vergleichsmittel (1) eine sehr
viel höhere Wasserabsorptionsgeschwindigkeit aufweist als das
Pulver A, aber eine geringere Wasserabsorptionsgeschwindigkeit
besitzt als das erfindungsgemäße
wasserabsorbierende Mittel (1), das gemäß dem Verfahren von
Beispiel 1 erhalten wurde.
100 Teile des Pulvers A, das nach dem Verfahren gemäß
Beispiel 1 erhalten wurde, wurden mit 2 Teilen Glycerin,
4 Teilen Isopropanol und 4 Teilen Wasser in einem
Zweiarmkneter vermischt. Die Mischung wurde in einem
Schaufeltrockner in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1
angegeben, wärmebehandelt, um auf diese Weise ein
wasserabsorbierendes Mittel (2) herzustellen.
Die Eigenschaften des wasserabsorbierenden Mittels (2) wurden
in der gleichen Weise bestimmt, wie in Beispiel 1 angegeben.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Das Pulver A, das wie in Beispiel 1 erhalten wurde, wurde
durch ein Sieb mit einer Maschengröße von 0,074 mm klassiert,
um Teilchen der entsprechenden Größe zu erhalten und die
entsprechend größeren Teilchen auf dem Sieb abzutrennen. Die
Teilchen, die durch das Sieb hindurchfielen, und die
Teilchen, die auf dem Sieb verblieben, wurden in einem
Gewichtsverhältnis von 2 : 1 gemischt, um ein Pulver B
herzustellen, das 66,7 Gew.-% an Teilchen mit einem
Durchmesser von weniger als 0,074 mm aufwies.
100 Teile des Pulvers B wurden mit 2 Teilen Glycerin,
4 Teilen Isopropanol und 4 Teilen Wasser gemischt, und dann
wurde die Mischung in der gleichen Weise wie in Beispiel 2
wärmebehandelt, um ein wasserabsorbierendes Mittel (3)
herzustellen. Das wasserabsorbierende Mittel (3) wurde dann
hinsichtlich der Eigenschaften in der gleichen Weise wie in
Beispiel 1 untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1
zusammengefaßt.
300 Teile Cyclohexan wurden in einen Reaktor gegeben, und
dann wurden 1,8 Teile Sorbitanmonostearat darin gelöst. In
der erhaltenen Lösung wurde eine wäßrige Monomerlösung
dispergiert, die durch Lösen von 30 Teilen Acrylsäure in 40
Teilen Wasser, Neutralisieren mit 12,5 Teilen Natriumhydroxid
und Auflösen von 0,05 Teilen Kaliumpersulfat erhalten wurde.
Dann wurde über einen Zeitraum von 5 h bei 65°C unter einem
Stickstoffstrom polymerisiert. Nach der Polymerisation wurde
das Produkt unter verringertem Druck getrocknet und dann
durch ein Sieb mit einem Maschendurchmesser von 0,589 mm
gesiebt, um das Pulver C herzustellen, das eine Teilchengröße
mit entsprechendem Durchmesser aufwies.
100 Teile des Pulvers C wurden mit 3 Teilen Trimethylolpropan,
2 Teilen Ethanol und 4 Teilen Dioxan in einem
Mischer vom V-Typ gemischt. Die Mischung wurde dann in einer
dünnen Schicht auf ein Förderband gegeben, durch einen
Infrarot-Trockner geschickt und dabei wärmebehandelt. Es
wurde das wasserabsorbierende Mittel (4) erhalten. Die
mittlere Aufwärmzeit betrug 10 min und die Temperatur des
Materials beim Auslaß des Trockners 193°C.
Das Pulver C und das wasserabsorbierende Mittel (4) wurden
hinsichtlich ihrer Eigenschaften in der gleichen Weise
untersucht, wie in Beispiel 1 angegeben. Die Ergebnisse sind
in der Tabelle 1 zusammengefaßt.
Die Polymerisation wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 3
durchgeführt. Dann wurde Wasser durch azeotrope Destillation
abgedampft, um die Menge des Wassers in den in Cyclohexan
suspendierten wasserabsorbierenden Harzteilchen auf 42,9
Teile (Wassergehalt 30 Gew.-%) pro 100 Gew.-Teile des
wasserabsorbierenden Harzes einzustellen. Dann wurde eine
Lösung von 1,1 g (entsprechend 3 Gew.-Teile pro 100 Gew.-
Teile des wasserabsorbierenden Harzes) Trimethylolpropan in
2 g Wasser bei 73°C hinzugegeben und die Mischung für 2 h bei
dieser Temperatur gehalten. Die wasserabsorbierenden
Harzteilchen wurden aus der Aufschlämmung mittels Filtration
gesammelt, bei vermindertem Druck und einer Temperatur von
80°C getrocknet und dann durch ein Sieb mit einer
Maschenweite von 0,589 mm gegeben, um ein entsprechendes
Vergleichs-Wasserabsorptionsmittel (2) entsprechender Größe
herzustellen.
Die Eigenschaften des Vergleichs-Wasserabsorptionsmittels (2)
wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Die
Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt.
100 Teile des Pulvers C, erhältlich gemäß Beispiel 4, wurden
in einen Reaktor gegeben. Es wurden dann 125 Teile Methanol
hinzugefügt. Unter Rühren wurde eine Lösung von 3 Teilen
Trimethylolpropan in 25 Teilen Wasser hinzugegeben und
vermischt. Der Reaktor wurde dann in einem Ölbad auf einer
Temperatur von 110°C gehalten, um den Inhalt des Reaktors zu
trocknen und das Vergleichs-Wasserabsorptionsmittel (3)
herzustellen.
Es wurde mehr als 1 h für die Trocknung der Probe benötigt.
Die Eigenschaften des Vergleichs-Wasserabsorptionsmittels (3)
wurden in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1 angegeben,
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
3 g von jeweils dem Pulver A und dem wasserabsorbierenden
Mittel (1) gemäß Beispiel 1 und dem Vergleichs-Wasserabsorptionsmittel
(1) gemäß Vergleichsbeispiel 1, dem Wasserabsorptionsmittel
(2) gemäß Beispiel 2, dem Pulver B und dem
Wasserabsorptionsmittel (3) gemäß Beispiel 3 und dem Pulver C
und dem Wasserabsorptionsmittel (4) gemäß Beispiel 4 wurden
gleichmäßig über Babypapierwindeln verteilt, die sich aus
einem nichtgewebten Textilmaterial, einer baumwollähnlichen
Pulpe, einem wasserabsorbierenden Papier und einem
wasserfesten Film zusammensetzten, wobei eine Windel ein
Gewicht von 72 g aufwies. Dann wurden 100 ml einer 0,9%igen
Salzlösung zu der Papierwindel hinzugegeben. Nach dem
Stehenlassen bei Raumtemperatur für 10 min wurden 10
Papierhandtücher (23 cm × 23 cm) einmal gefaltet und dann
über die Papierwindel gelegt. Es wurde ein Gewicht von 10 kg
auf die Handtuchanordnung gelegt, dann wurde die gesamte
Anordnung für 1 min stehengelassen. Danach wurde die Menge
der Salzlösung, die in die Papierhandtücher eingedrungen war,
gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Die Ergebnisse von Tabelle 1 zeigen, daß die
Wasserabsorptionsmittel gemäß der Erfindung keine
"Fischaugen" bilden sowie eine hohe Wasserabsorptionsgeschwindigkeit
und ein hohes Wasserrückhaltevermögen, auch unter Druck, aufweisen.
Die wasserabsorbierenden Mittel gemäß der Erfindung zeigen
somit eine höhere Wasserabsorptionsgeschwindigkeit und ein
höheres Wasserrückhaltevermögen unter Druck als das
Vergleichs-Wasserabsorptionsmittel (1), das durch alleinige
Zugabe eines mehrwertigen Alkohols erhalten wird.
3 Teile Wasser wurden zu 100 Teilen des wasserabsorbierenden
Mittels gemäß Beispiel 1 tropfenweise hinzugegeben, und dann
wurde die Mischung unter Verwendung eines handelsüblichen
Hochleistungsmischers gerührt. Die Mischung wurde zerkleinert
und granuliert, um das wasserabsorbierende Mittel (5)
herzustellen.
Die Teilchengrößenverteilungen des wasserabsorbierenden
Mittels (5) und des wasserabsorbierenden Mittels (1) wurden
durch Verwendung eines Vibrationssiebes gemessen.
Das Wasserabsorptionsverhältnis und die Menge der Salzlösung,
die in das Tuch eingedrungen ist, wurden in der gleichen
Weise wie in den Beispielen 1 und 5 gemessen. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
Die Ergebnisse zeigen, daß das granulierte Wasserabsorptionsmittel
(5) eine stark herabgesetzte Menge an
Feinpartikeln aufwies, daß kein Staubanfall bemerkt wurde und
daß dieses Mittel darüber hinaus die sehr guten Eigenschaften
des wasserabsorbierenden Ausgangsmaterials (1) aufwies.
Das wasserabsorbierende Mittel (2), erhältlich nach Beispiel
2, wurde in eine handelsübliche Granuliervorrichtung
gegeben und gerührt. Dann wurde Wasser in einer Menge von 4
Teilen pro 100 Teile des wasserabsorbierenden Mittels in Form
von feinen Tröpfchen über eine Zweistromdüse auf das
wasserabsorbierende Mittel (2) aufgesprüht. Der mittlere
Durchmesser der flüssigen Tröpfchen betrug 100 µm. Die
Mischung wurde zerkleinert und in einer herkömmlichen
Vorrichtung granuliert, um das wasserabsorbierende Mittel (6)
herzustellen.
Die Teilchengrößenverteilung des wasserabsorbierenden Mittels
(6) und des wasserabsorbierenden Mittels (2) wurden mittels
eines Vibrationssiebes gemessen. Das Wasserabsorptionsverhältnis
und die Menge der eingedrungenen
Salzlösung wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 6
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
Ein Vergleichs-Wasserabsorptionsmittel (4) in granulierter
Form wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 7 erhalten,
jedoch mit der Ausnahme, daß das Wasser in Form von relativ
großen Tröpfchen mit einem Durchmesser von 1 bis 2 mm auf das
wasserabsorbierende Mittel gemäß Beispiel 2 gegeben wurde.
Die Teilchengrößenverteilung des Vergleichs-Wasserabsorptionsmittels
(4) wurde in der gleichen Weise wie in
Beispiel 7 gemessen. Die Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle 2 zusammengefaßt.
Die Ergebnisse in Tabelle 2 zeigen, daß das granulierte
wasserabsorbierende Mittel, das durch Zugabe einer wäßrigen
Flüssigkeit zu dem pulverigen wasserabsorbierenden Mittel,
anschließendes Verrühren sowie Zerkleinern und Granulieren
der erhaltenen Mischung hergestellt wurde, einen kleinen
Anteil an Feinpartikeln und eine gleichmäßige
Teilchengrößenverteilung aufweist, keinen Staub verursacht
und die Eigenschaften des wasserabsorbierenden pulverigen
Ausgangsmaterials beibehält.
100 Teile des wasserabsorbierenden Mittels (1) nach
Beispiel 1 wurden mit 2 Teilen einer feinverteilten
handelsüblichen Kieselsäure mittels eines Mischers vom V-Typ
vermischt, um das wasserabsorbierende Mittel (7) herzustellen.
1 g des wasserabsorbierenden Mittels (7) wurde in eine Petri-
Schale mit einem Durchmesser von 100 mm gegeben und bei 20°C
und 65% relativer Luftfeuchtigkeit stehengelassen. Die
Petri-Schale wurde dann von Hand gekippt und die Zeit
gemessen, die verging, bis das Pulver seine Fließfähigkeit
verliert. Weiterhin wurden das Wasserabsorptionsverhältnis
des wasserabsorbierenden Mittels (7) und die Menge der
eingedrungenen Salzlösung in der gleichen Weise wie in den
Beispielen 1 und 5 bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3
zusammengefaßt.
Die wasserabsorbierenden Mittel (8) und (9) wurden durch
Vermischen von jeweils 100 Teilen des wasserabsorbierenden
Mittels (5) bzw. (6), die gemäß den Beispielen 6 und 7
erhalten wurden, mit 3 bzw. 5 Teilen feinverteilter
Kieselsäure bzw. Siliciumdioxid hergestellt, und zwar in der
gleichen Weise, wie in Beispiel 8 angegeben.
Die wasserabsorbierenden Mittel (8) und (9) wurden dann
hinsichtlich ihrer Eigenschaften in der gleichen Weise wie in
Beispiel 8 untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3
zusammengefaßt.
Die Ergebnisse in Tabelle 3 zeigen, daß die
wasserabsorbierenden Mittel, die durch Vermischen der
pulverigen Wasserabsorptionsmittel mit einer feinverteilten
Kieselsäure erhältlich sind, keinem bemerkenswerten Abfall
hinsichtlich der Fließfähigkeit unterliegen. Sie backen auch
bei Feuchtigkeitsabsorption nicht zusammen und weisen eine
sehr gute Handhabbarkeit auf. Weiterhin zeigen sie die sehr
guten Eigenschaften des wasserabsorbierenden Ausgangspulvers.
Claims (23)
1. Wasserabsorbierendes Mittel auf Basis eines wasserabsorbierenden
Harzpulvers mit Molekularketten, die nahe der
Oberfläche vernetzt sind, erhältlich durch Vermischen von
100 Gew.-Teilen eines Pulvers eines carboxylhaltigen wasserabsorbierenden
Harzes, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend
aus einem Hydrolysat eines Stärke-Acrylnitrilpfropfpolymeren,
einem teilweise neutralisierten Produkt
eines Stärke-Acrylsäurepfropfpolymeren, einem Verseifungsprodukt
eines Vinylacetat-Acrylsäureestercopolymeren, einem
Hydrolysat eines Acrylnitrilcopolymeren, einem vernetzten
Produkt eines Hydrolysats eines Acrylnitrilcopolymeren,
einem Hydrolysat eines Acrylamidcopolymeren, einem vernetzten
Produkt eines Hydrolysats eines Acrylamidcopolymeren,
einem teilweise neutralisierten Produkt der Polyacrylsäure
und einem vernetzten Produkt der teilweise
neutralisierten Polyacrylsäure, mit 0,001 bis 10 Gew.-Teilen
eines mehrwertigen Alkohols, 0,01 bis 8 Gew.-Teilen
eines hydrophilen organischen Lösungsmittels und 0 bis 8
Gew.-Teilen Wasser, und Erwärmen der Mischung auf wenigstens
90°C.
2. Wasserabsorbierendes Mittel nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der
Anteil an Wasser bei 0 bis 5 Gew.-Teilen liegt.
3. Wasserabsorbierendes Mittel nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß der
Anteil an Wasser bei 0,5 bis 4 Gew.-Teilen liegt.
4. Wasserabsorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Carboxylgruppen enthaltende wasserabsorbierende
Harz ein Polymer vom Alkalimetallacrylattyp ist, das erhältlich
ist durch Copolymerisation von 100 Gew.-Teilen
eines Monomers vom Acrylsäuresalztyp, das sich zusammensetzt
aus 1 bis 50 Mol-% Acrylsäure und 50 bis 99 Mol-%
Alkalimetallacrylat, mit 0 bis 5 Gew.-Teilen eines vernetzbaren
Monomeren in wäßriger Lösung in einer Monomerkonzentration
von wenigstens 20 Gew.-%, und Trocknen
des erhaltenen gelförmigen wasserhaltigen Polymeren
in der Wärme.
5. Wasserabsorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das wasserabsorbierende Harzpulver eine solche Teilchengröße
besitzt, daß der Anteil der Teilchen mit einer
Teilchengröße von 0,074 mm und darunter nicht mehr als
50 Gew.-% beträgt.
6. Wasserabsorbierendes Mittel nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß es
auf 100 Gew.-Teile des wasserabsorbierenden Mittels zusätzlich
0,01 bis 10 Gew.-Teile feinverteilte Kieselerde
bzw. Siliciumdioxid enthält.
7. Wasserabsorbierendes Mittel nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß der
Anteil an Wasser bei 0 bis 5 Gew.-Teilen liegt.
8. Wasserabsorbierendes Mittel nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß der
Anteil an Wasser bei 0,5 bis 4 Gew.-Teilen liegt.
9. Wasserabsorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche
6 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß das Carboxylgruppen enthaltende wasserabsorbierende Harz
ein Polymer vom Alkalimetallacrylattyp ist, das erhältlich
ist durch Copolymerisation von 100 Gew.-Teilen eines
Monomeren vom Acrylsäuresalztyp, das sich zusammensetzt
aus 1 bis 50 Mol-% Acrylsäure und 50 bis 99 Mol-% eines
Alkalimetallacrylats mit 0 bis 5 Gew.-Teilen eines vernetzbaren
Monomeren in wäßriger Lösung in einer Monomerkonzentration
von wenigstens 20 Gew.-% und anschließender
Wärmetrocknung des erhaltenen gelförmigen wasserhaltigen
Polymeren.
10. Wasserabsorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche
6 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das wasserabsorbierende Harzpulver eine solche Teilchengröße
aufweist, daß der Anteil der Teilchen mit einem Durchmesser
von 0,074 mm und darunter nicht größer als 50 Gew.-% ist.
11. Wasserabsorbierendes Mittel nach Anspruch 1, erhältlich
durch Verrühren des wasserabsorbierenden Mittels mit
einer wäßrigen Flüssigkeit, Pulverisierung und Granulierung
der erhaltenen Mischung.
12. Wasserabsorbierendes Mittel nach Anspruch 11, erhältlich
durch Verrühren der Mischung
und Zugabe der wäßrigen
Flüssigkeit in Form von feinen Flüssigkeitströpfchen mit
einem Teilchendurchmesser von nicht mehr als 600 µm.
13. Wasserabsorbierendes Mittel nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die
wäßrige Flüssigkeit zugegeben wird als Tropfen mit einem
Teilchendurchmesser von nicht mehr als 300 µm.
14. Wasserabsorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche
11 bis 13, erhältlich durch Zugabe von 1 bis 30 Teilen einer
wäßrigen Flüssigkeit zu 100 Gew.-Teilen des wasserabsorbierenden
Harzes.
15. Wasserabsorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche
11 bis 14, erhältlich durch Zugabe von 0 bis 5 Gew.-Teilen
Wasser.
16. Wasserabsorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche
11 bis 15, erhältlich durch Zugabe von 0,5 bis 4 Gew.-Teilen
Wasser.
17. Wasserabsorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche
11 bis 16, dadurch gekennzeichnet,
daß das Carboxylgruppen enthaltende wasserabsorbierende
Harz ein Polymer vom Alkalimetallacrylattyp ist, das erhältlich
ist durch Copolymerisation von 100 Gew.-Teilen
eines Monomeren vom Acrylsäuresalztyp, das sich zusammensetzt
aus 1 bis 50 Mol-% Acrylsäure und 50 bis 99 Mol-%
Alkalimetallacrylat, mit 0 bis 5 Gew.-Teilen eines vernetzbaren
Monomeren in wäßriger Lösung in einer Monomerkonzentration
von wenigstens 20 Gew.-%, und anschließender Wärmetrocknung
des erhaltenen gelförmigen wasserhaltigen Polymeren.
18. Wasserabsorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche
11 bis 17, dadurch gekennzeichnet,
daß in dem wasserabsorbierenden Harzpulver die Teilchen
in einer Teilchengröße von 0,074 mm und weniger in einer
Menge von nicht mehr als 50 Gew.-% vorliegen.
19. Wasserabsorbierendes Mittel, erhältlich durch Vermischen
von 100 Gew.-Teilen des wasserabsorbierenden Mittels
nach Anspruch 11, mit 0,01 bis 10 Gew.-Teilen
feinverteilter Kieselsäure bzw. Siliciumdioxid.
20. Wasserabsorbierendes Mittel nach Anspruch 19, erhältlich
durch Zusatz von 0 bis 5 Gew.-Teilen Wasser.
21. Wasserabsorbierendes Mittel nach Anspruch 20, erhältlich
durch Zusatz von 0,5 bis 4 Gew.-Teilen Wasser.
22. Wasserabsorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche
19 bis 21, dadurch gekennzeichnet,
daß das Carboxylgruppen enthaltende wasserabsorbierende Harz
ein Polymer vom Alkalimetallacrylattyp ist, das erhältlich ist
durch Copolymerisation von 100 Gew.-Teilen eines Monomeren
vom Acrylsäuresalztyp, das sich zusammensetzt aus 1 bis 50
Mol-% Acrylsäure und 50 bis 99 Mol-% eines Alkalimetallacrylats,
mit 0 bis 5 Gew.-Teilen eines vernetzbaren Monomeren
in wäßriger Lösung in einer Monomerkonzentration von wenigstens
20 Gew.-%, und anschließender Wärmetrocknung des erhaltenen
gelförmigen wasserhaltigen Polymeren.
23. Wasserabsorbierendes Mittel nach einem der Ansprüche
19 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß
das wasserabsorbierende Harzpulver ein solches ist, bei dem
die Teilchengröße von 0,074 mm und darunter nicht mehr als
50 Gew.-% beträgt.
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