DE3522291A1 - Verfahren zur herstellung von glaskugeln - Google Patents
Verfahren zur herstellung von glaskugelnInfo
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Classifications
-
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- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Description
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Glaskugeln. Sie betrifft insbesondere ein Verfahren
zur Herstellung von sehr kleinen bzw. feinen, hohlen Glaskügelchen, welche als Zusatzstoffe für Kunststoffgegenstände
oder für Aufschlämmungsexplosionsstoffe nützlich sind.
Sehr kleine hohle Glaskügelchen werden im allgemeinen nach
einem Verfahren hergestellt, bei dem ein Pulver aus Glasplatten oder Abfälle von Glasflaschen oder ein Pulver aus
vulkanischem Glas in eine Flamme geblasen wird, wobei das Glas in der Wärme erweicht und in einen fließenden und
fluidisierten Zustand übergeht, und bei dem ein Treibmaterial, wie SO3, H2O, F und CO2, gelöst in dem Glaspulver
oder künstlich darin gelöst, vergast wird, wie es beispielsweise in der US-Patentschrift 3 365 315 beschrieben wird.
Bei dem obigen Verfahren hängt das Schäumen des Glaspulvers von der Temperatur der zum Erhitzen verwendeten Atmosphäre
und der Verweilzeit ab. Da die Temperatur der Flamme und die Strömungsgeschwindigkeit des Gases nicht einheitlich
sind, treten bei den einzelnen Glasteilchen Unterschiede im Verblasen bzw. Verschäumen auf, und die Ausbeute
an hohlen Glaskügelchen mit dem gewünschten spezifisehen Gewicht ist niedrig. Damit die Erwärmungsbedingungen
für das Glaspulver einheitlich sind, ist ein Verfahren, bei dem das Glaspulver in einen elektrischen Ofen fallen
kann, geeignet. Nach diesem Verfahren tritt jedoch eine andere Schwierigkeit auf: Die Ausbeute der Wärmeleitung ist,
bedingt durch das Erhitzen durch Bestrahlung, sehr niedrig, und es ist ein sehr langer elektrischer Ofen erforderlich,
damit das Glaspulver auf eine Temperatur erhitzt werden kann, bei der es vollständig schäumt. Die benötigte Vor-
richtung und die erforderliche Energie führen somit zu hohen Kosten.
Die Anmelderin hat aufgrund dieses Standes der Technik ausgedehnte
Untersuchungen durchgeführt, um ein Verfahren zu entwickeln, bei dem kleine Glaskugeln in erhöhter Ausbeute
erhalten werden können, wenn man ein Glaspulver, welches ein Gastreibmittel enthält, erhitzt. Diese Untersuchungen
haben zu der überraschenden Erkenntnis geführt, daß die Ausbeute an Glaskugeln wesentlich erhöht werden kann, wenn
in der Erwärmungsatmosphäre für das Glaspulver Dampf in solchen Anteilen vorhanden ist, daß der Partialdruck des
Dampfes auf mindestens 0,2 Atmosphären eingestellt ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Glaskugeln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein
Glaspulver, welches ein Gastreibmittel enthält, in eine Atmosphäre, die Dampf mit einem Partialdruck von mindestens
0,2 Atmosphären enthält, erhitzt wird, wobei das Glaspulver
2 0 geschäumt bzw. expandiert wird.
Während der Herstellung von Glasplatten oder Flaschenglas werden häufig wasserfreies Natriumsulfat, Calciumcarbonat,
Natriumcarbonat, Calciumfluorid etc. zugegeben. Werden die
glasbildenden Komponenten durch Erhitzen geschmolzen, zersetzen sich diese Komponenten und setzen SO3, C02' F? etc·
frei. Die meisten dieser Gase treten in die Atmosphäre aus, verbleiben jedoch teilweise auch in gelöstem Zustand in dem
Glas. Beispielsweise zersetzt sich in dem Glas gelöstes SO-
beim Erhitzen des Glases (SO3 ? SO2 + O) unter Bildung
von Blasen. Dieses Phänomen ist seit langem als "Reboil-Phänomen"
bzw. "Wiederkocherscheinung" bekannt. Bei der Bildung von Glaskugeln nutzt man das Reboil-Phänomen aus,
indem man das Glaspulver erhitzt, und dies wird durchgeführt, indem man Glaspulver, welches Gastreibmittel, wie
sie oben erwähnt wurden, enthält, erhitzt. Das Reboil-Phä-
nomen wird allgemein bei der Herstellung von Glaskugeln angewendet
-
Das erfindungsgemäße Verfahren kann grundsätzlich unter
Verwendung der bekannten Technik zur Herstellung von Glaskugeln ausgeführt werden, ausgenommen, daß eine Erwärmungsbzw. Erhitzungsatmosphäre, die Dampf mit einem Partialdruck
von mindestens 0,2 Atmosphären enthält, verwendet wird. Das Verfahren zur Herstellung von Glaskugeln wird beispielsweise
in der US-Patentschrift 3 365 315 beschrieben, und die Offenbarung dieser US-Patentschrift soll an die Stelle
einer ausführlichen Erläuterung treten.
Wenn in der vorliegenden Anmeldung von "Glaskugeln" die Rede ist, sollen darunter auch "Glaskügelchen" und "Glasperlen"
verstanden werden. Die Bezeichnung "Dampf" bedeutet insbesondere Wasserdampf.
Ein Glaspulver, welches ein Gastreibmittel enthält, kann beispielsweise hergestellt werden, indem man eine Vorstufe,
wie Na3SO4, Na2CO-,, CaCO3 oder CaF3, eines Gastreibmittels,
wie SOy CO_, H3O und F3, als eine der glasbildenden Komponenten
zur Herstellung des Glases verwendet, oder indem man das Glaspulver mit SO3, CO2, H5O etc. unter hohem Druck in
einem Autoklaven imprägniert. Bevorzugt besitzt das bei der vorliegenden Erfindung verwendete Glaspulver einen Teilchendurchmesser
von im allgemeinen 5 bis 200 μπι, vorzugsweise
10 bis 100 um.
Erfindungsgemäß wird das Glasmaterial, welches das Gastreibmittel
enthält, in einer Dampf enthaltenden Atmosphäre mit einem Partialdampfdruck von mindestens 0,2 Atmosphären
erhitzt.
In der vorliegenden Beschreibung und in den beigefügten An-5 Sprüchen ist der Partialdruck des Dampfes in der Atmosphäre
der Partialdampfdruck, wenn der Gesamtdruck der Atmo-
sphäre als 1 Atmosphäre angenommen wird. In der vorliegenden
Anmeldung kann er entsprechend dem in JIS Z88088-1977, "Method of Measuring Dust Content in Flue Gas", 5. "Measurement
of the Water Content of the Waste Gas", beschriebenen Verfahren bestimmt werden.
Die folgenden Verfahren werden beispielsweise erfindungsgemäß
zweckdienlich angewendet, damit ein Partialdampfdruck
von mindestens 0,2 Atmosphären in der Heizatmosphäre für das Glaspulver erzeugt wird:
(A) Dampf wird in eine Erhitzungskammer geblasen, oder Wasser wird in sie eingesprüht. Ein elektrischer Heizofen
kann gleichzeitig verwendet werden. Zur Verringerung der Energiekosten ist es jedoch bevorzugt, den abfließenden
Dampf für die Wiederverwendung einzusetzen.
(B) Wasserstoffgas wird als Brennstoff verwendet.
(C) Ein Brennstoff des Kohlenwasserstofftyps, wie Methan,
Ethan, Propan, Butan, Kerosin, Schweröl, Methanol oder Ethanol, wird als Brennstoff verwendet. Gleichzeitig
wird Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherte Luft für die Verbrennung verwendet, wobei der Partialdruck
25 des Stickstoffs in dem verbrannten Gas abnimmt.
(D) Eine Kombination von zwei oder drei der Verfahren (A), (B) und (C) wird angewendet.
Wenn die Brennstoffkosten oder die Kosten für den Sauerstoff
in Betracht gezogen werden, ist es bevorzugt, das erfindungsgemäße Verfahren industriell durchzuführen, indem
Naturgas als Brennstoff verwendet wird, dieses mit Luft verbrannt wird und der Partialdruck des Dampfes in dem
Brenngas durch Zuführung von Wasser, bevorzugt Dampf, erhöht wird.
Wenn der Partialdruck des Dampfes in der Heizatmosphäre mindestens 0,2 Atmosphären beträgt, kann die durch die vorliegende
Erfindung erzielte Wirkung, daß die Ausbeute an Glaskugeln erhöht wird, erreicht werden. Wenn der Partialdruck
des Dampfes jedoch 0,5 Atmosphären überschreitet, kann keine entsprechende Erhöhung der Ausbeute erwarten
werden, und es besteht vielmehr die Möglichkeit, daß die Temperatur des Brenngases verringert wird. Im allgemeinen
liegt der geeignete Partialdruck des Dampfes im Bereich von 0,2 bis 0,5 Atmosphären, bevorzugt 0,23 bis 0,4 Atmosphären.
Es ist theoretisch nicht völlig sicher, weshalb die Einstellung des Partialdruckes des Dampfes in der Heizatmo-Sphäre
für das Glaspulver auf mindestens 0,2 Atmosphären zu einer Erhöhung der Ausbeute an Glaskugeln führt, die
man durch Schäumung bzw. Auftreiben des Glaspulvers erhält. Man kann jedoch die folgenden Ursachen annehmen:
0 (1) Man nimmt an, daß die Bildung von hohlen Glaskugeln im Prinzip, wie oben angegeben, darauf beruht, daß sich
das Glaspulver beim Erhitzen erweicht und daß anschließend SO-, oder H~0, die in dem Glas gelöst sind, infolge
der Erhöhung der Glastemperatur übersättigt werden und vergast werden und expandieren (nämlich "reboiled"
("wiedergekocht") werden). Das "Reboiling" im Glas tritt in größerem Ausmaß auf, wenn die Temperatur des
glases höher wird. Selbst bei einer konstanten Temperatur bewirken Änderungen in der Glaszusammensetzung
Änderungen in der Löslichkeit von SO3 oder H„0 und können
zu einem leichteren "Reboiling" ("Wiederkochen") führen. Die Anmelderin hat gefunden, daß, wenn feines
Glaspulver auf eine höhere Temperatur in Anwesenheit von Dampf erhitzt wird, sich B-O., oder Alkalimetalloxide
in dem Glas in unerwartet großen Mengen in sehr kurzen Zeiträumen verflüchtigen und sich die Glaszusam-
mensetzung ändert. Die Anmelderin hat weiterhin gefunden, daß sich die Glaszusammensetzung in höherem Ausmaß
ändert, wenn der Partialdruck des Dampfes in der Heizatmosphäre höher ist.
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Man nimmt an, daß bei der vorliegenden Erfindung durch die Anwesenheit einer großen Menge an Dampf die Änderung
der GlasZusammensetzung aktiviert wird, wodurch die Löslichkeit von SO^ oder H2O in dem Glas verringert
wird und es leichter wiedergekocht werden kann.
(2) Man nimmt andererseits an, daß hydratisiertes Glas gebildet wird, wenn Glas in Kontakt mit Dampf bei höheren
Temperaturen ist. Da Glas bei der Hydratisierung normalerweise eine verringerte Erweichungstemperatur
aufweist, ist das hydratisierte Glas bei höheren Temperaturen weniger viskos und besitzt eine verbesserte
Verschäumbarkeit.
Es ist weiterhin bekannt, obgleich man dafür keinen Grund weiß, daß das "Reboiling" der Gaskomponenten in dem Glas
von der Heizatmosphäre abhängt. Die Anmelderin hat gefunden, daß die Ausbeute an Glaskugeln weiter erhöht werden
kann, wenn man eine reduzierende Atmosphäre als Heizatmo-Sphäre zusätzlich zur Erhöhung des Partialdampfdruckes in
der Heizatmosphäre verwendet.
Die reduzierende Atmosphäre bzw. Reduktionsatmosphäre (diese Ausdrücke werden synonym verwendet) kann leicht gebildet
werden, indem man beispielsweise das Verhältnis von Sauerstoff- zu Brennstoffbeschickung in die Heizkammer auf
einen Wert unterhalb des stöchiometrischen Wertes herabsetzt und indem man den Brennstoff in der Heizkammer nur
unvollständig verbrennt.
Ein typisches Verfahren zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man ein Glaspulver, welches
ein Gastreibmittel enthält, einen Brennstoff, ein Sauerstoff enthaltendes Gas (wie Luft), welches zum Brennen
des Brennstoffes erforderlich ist, und Wasser in eine Heizkammer, beispielsweise einen Vertikalofen, leitet, der
aus feuerfestem oder mit Wasser gekühltem Metall besteht,
und den Brennstoff verbrennt, wobei das Glaspulver erhitzt und verschäumt wird. Bei diesem Verfahren wird der Gesamtpartialdruck
des Dampfes, der aus zugegebenem Wasser stammt, und Dampf, der durch die Verbrennung erzeugt wird, so eingestellt,
daß er mindestens 0,2 Atmosphären beträgt.
Vorzugsweise wird das Wasser in Form von Dampf gleichzeitig mit dem Glaspulver in die Heizkammer eingeleitet.
Die Temperatur in der Heizkammer kann im allgemeinen etwa 1000 bis etwa 16000C, vorzugsweise etwa 1300 bis etwa
15000C, betragen, und eine ausreichende Verweilzeit beträgt
etwa 0,1 bis etwa 3 Sekunden.
Bei dem oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren erhält man Glaskugeln in einer Ausbeute, die mindestens das
1,5fache derjenigen des Standes der Technik beträgt. Das 5 erfindungsgemäße Verfahren ist somit ein wesentlicher technischer
Fortschritt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des folgenden
Beispiels näher erläutert.
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In Figur 1 ist eine grobe Skizze dargestellt, welche ein Beispiel für eine Vorrichtung zur Herstellung der erfindungsgemäßen
hohlen Glaskügelchen zeigt. Ein pulverförmi-
ges Glasmaterial wird in den Speisetrichter 5 in einer abgewogenen
Menge mittels einer geeigneten (nicht gezeigten) Beschickungsvorrichtung, wie einem Schneckenförderder oder
einem Vibrationsförderer, gegeben. Der Bodenteil des Beschickungstrichters
5 ist mit einem Ejektor 6 mit einer Düse darin verbunden, und komprimierte Luft wird aus einem
Kompressor 11 oder dergleichen in die Düse geleitet. Das Glasmaterial, welches vom Speisetrichter 5 fällt, wird in
einem Luftstrom, der aus der Düse des Ejektors 6 herausgeblasen wird, dispergiert und im dispergierten Zustand in
einen Heizofen 1 durch eine kontinuierlich arbeitende Blasöffnung 10 im Boden des Ofens 1 eingeblasen. Der Heizofen
1 gehört dem Vertikaltyp an und besteht aus feuerfestem Material. Ein Brenner 4 und eine Dampfzufuhröffnung 7 sind
am Bodenteil des Heizofens 1 vorgesehen. Ein gasförmiger oder flüssiger Brennstoff und Luft werden in den Brenner
eingeleitet und im Heizofen 1 verbrannt. Dampf, der von einem Boiler 12 oder einer ähnlichen Einrichtung erzeugt
wird, wird in den Heizofen 1 durch die Dampfbeschickungsöffnung 7 geleitet, wobei die Strömungsrate bzw. -geschwindigkeit
mit einem Nadelventil oder einer ähnlichen Vorrichtung kontrolliert wird.
Das Glasmaterial wird in einer Flamme dispergiert, mit Dampf vermischt, erhitzt und steigt zusammen mit dem Brenngas
durch den Ofen auf, während sich hohle Glaskügelchen bilden. Die Glaskügelchen oder -perlen werden schließlich
mittels eines Cyclons 2 über den Abzug 8 und eine Leitung 9 gesammelt. Eine sehr geringe Menge an Glaskugeln, die
nicht mittels des Cyclons 2 gesammelt werden können, wird durch ein Sackfilter 3 gesammelt.
Ein Pulver mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 100 um und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 30 um aus einem Alkaliborsilicatglas, das die Zusammensetzung aus 68,4 Gew.-% SiO-, 10,3 Gew.-% Β2°3' °'94 Gew.-%
ZnO, 19,4 Gew.-% Na3O, 0,82 Gew.-% SO3 und als Rest 0,14
Gew.-% hat, wird als Ausgangsmaterial verwendet. Es werden
hohle Glaskügelchen (Proben 1 bis 6 der Tabelle I) unter Verwendung der in Figur 1 gezeigten Vorrichtung und unter
den in Tabelle I angegebenen Heizbedingungen erhalten.
| Probe Nr. | SiO2 ZnO |
Stand | der Technik | 2 | 8 | 3 | Erfindungsgemäß | Natur gas 15 |
.8 | 4 | — | \ | 5 | — | 6 | / | — | I | \ | \ | |
| SO3 | 1 | 10 | Natur gas 15 |
7 | Natur gas 15 |
8 | Natur gas 15 |
8 | |||||||||||||
| Brennstoff Menge an zugegebenem Glaspulver (kg/h) |
Andere | Butan 15 |
Natur gas 15 |
116 | .4 | 8. | 10. | 10. | |||||||||||||
| C | Menge an zugeg. Brennstoff (m3/h) | 10. | 8 | 10. | 13 | 93 | 7 | 93 | 116 | 1 | |||||||||||
| nge | Menge an zugeg. Luft (m3/h) | 334 | 116 | 17 | 1400 | .26 | 10. | 10 | 6. | ||||||||||||
| lingu | Menge an zugeg. Dampf (m3/h) | - | - | 54 | 0 | .34 | 1370 | 26 | 1365 | 27 | 1435 | 22 | |||||||||
| .zbec | Maximale Temperatur im Ofen (0C) | 1450 | 1462 | 0 | 0. | 39 | 0. | 28 | 0. | 37 | |||||||||||
| Q) | Partialdampfdruck im Ofen |
0. | 15 | 0. | .31 | 68 | .18 | 0. | 0. | 0. | |||||||||||
| Durchschnitt1. spez. Gewicht | 0. | 60 | 0. | .4 .83 .19 .1 |
0 | .8 .18 .13 .4 |
60 | 23 | 75 | 16 | 65 | 20 | |||||||||
| Anteil der in Wasser flotie renden Kügelchen (%) (*) |
35 | 43 | .34 | 88 1 0 9 |
.40 | 0. | / | 0. | 8 73 13 9 |
0. | |||||||||||
| hen | Durchschnittl.spez.Gewicht der in Wasser flotierenden Kügelchen |
0. | 35 | 0 | .14 | 0 | .09 | \ | \ | 92. 0. 0. 5. |
43 |
X
/ \ |
|||||||||
| Le Glaskügelc | Zusammensetzung des in Wasser flotierenden Materials (%) |
\ | / | 85 1 0 11 |
0 | / | 0. | 01 | |||||||||||||
| O | / | \ | 0 | / | 0. | ||||||||||||||||
| / | \ | 1 | |||||||||||||||||||
* Gew.-% der in Wasser flotier^nden hohlen Glasküqc-lchen, bezogen auf alle erhaltenen Glaskugeln.
Aus den Ergebnissen der Tabelle I ist ersichtlich, daß das Expansionsverhältnis der hohlen Glaskügelchen erhöht ist
und daß die Ausbeute an Produkt durch das erfindungsgemäße
Verfahren wesentlich erhöht werden kann. Weiterhin kann die Menge an Brennstoff reduziert werden, ohne daß die Ausbeute
verringert wird (vgl. Probe 4). Da schließlich die maximale Temperatur innerhalb des Ofens drastisch gesenkt
werden kann, werden Beschädigungen der Vorrichtung vermieden.
10
10
-11-
- Leerseite -
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Glaskugeln, dadurch gekennzeichnet , daß man ein ein Gastreibmittel
enthaltendes Glaspulver in einer Dampf enthaltenden Atmosphäre, die einen Partialdampfdruck von mindestens 0,2
Atmosphären aufweist, erhitzt, um das Glaspulver zu verschäumen .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdampfdruck in der Atmo-
Sphäre nicht über 0,5 Atmosphären liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Partialdampfdruck in der Atmosphäre
im Bereich von 0,23 bis 0,4 Atmosphären liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre eine reduzierende
Atmosphäre ist.
Atmosphäre ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Glaspulver, ein Brennstoff, Luft
zum Brennen und Wasser in eine Heizkammer eingeleitet werden und daß durch die Verbrennung des Brennstoffs das Glas-
5 pulver erhitzt und verschäumt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß das Wasser Dampf ist und in die
Heizkammer gleichzeitig mit dem Glaspulver eingeleitet
10 wird.
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