DE3519420C2 - Verfahren zur Plastifizierung eines thermoplastischen Polymers - Google Patents
Verfahren zur Plastifizierung eines thermoplastischen PolymersInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Plastifizierung
eines thermoplastischen Polymers, ausgewählt aus einer Gruppe von
Guttapercha, Balata und natürlichen und synthetischen Trans-Polyisoprenen,
ohne Verwendung von Plastifizierungshilfen als Zusätze oder
chemische Verfahrenshilfen zur Verwendung insbesondere als Mittel
zum Verschluß von Wurzelkanälen bei der Zahnmarkbehandlung.
Die Zahnmarkbehandlung stellt einen Zweig der Zahnmedizin dar, der
sich mit der Behandlung von Krankheiten des Zahnnervs befaßt. Eine
häufig angewandte Behandlungsmethode von erkrankten Zahnnerven
besteht darin, den Nerv zu entfernen, den verbleibenden Wurzelkanal
zu säubern und auszufräsen und dann diesen Kanal zu verschließen.
Diese Verschlußmethode ist nicht unbedenklich, weil dann, wenn der
apikale Verschluß nicht einwandfrei ist, das Gewebe unterhalb des
Wurzelkanals fremden schädlichen Einflüssen ausgesetzt ist.
Das Verschließen des Wurzelkanals erfordert üblicherweise das
Einsetzen eines Werkstoffs in den Kanal; dieser Werkstoff muß sich
dichtend an die Zahnwände anlegen. Von besonderer Bedeutung ist dabei
die flüsskeitsfeste Dichtung zwischen dem eingesetzten Werkstoff
und dem Foramen apicale dentis. Hinzu kommt, daß die Zahnmarksbehandlung
es erforderlich macht, daß der eingesetzte Werkstoff sich
Unregelmäßigkeiten der Zahnwandungen und auch lateralen Kanälen
anpaßt und dabei eine sichere Abdichtung gewährleistet. Es wurden
die verschiedensten Methoden für den Verschluß von Wurzelkanälen
entwickelt und gehören zum Stande der Technik. Bedeutung und Neuheit
des Erfindungsgegenstandes setzen die Kenntnis dieser Verfahren
voraus.
Obgleich bereits die verschiedensten Arten von Verschlußwerkstoffen
verwendet wurden, benutzt die moderne Wurzelbehandlungstechnik
Transpolyisoprene, wie Guttapercha und
Balata oder ähnliche Arten davon. Zur Vermeidung unnötiger
Wiederholungen werden im folgenden die verwendeten
Transpolyisoprene durchweg Guttapercha genannt. Chemisch
ist Guttapercha ein Transisomer von natürlichem Kautschuk
und stellt ein steifes kristallines thermoplastisches Polymer
dar. Die thermoplastische Charakteristik von Guttapercha
macht es besonders brauchbar als Wurzelbehandlungswerkstoff,
weil Guttapercha im plastischen Zustand sich sofort der Kontur
der Zahnwände anpaßt und dabei diese Form auch nach
der Abkühlung beibehält, allerdings unter geringfügigem
Schrumpfen.
Ein Beweis für die Wirksamkeit einer bestimmten Verschlußtechnik
kann im Laborversuch unter anderem mittels Farb-,
Radioaktiv-Partikeln, mikroskopischer Untersuchung, Gewebeschnitt,
Röntgenstrahlenuntersuchung oder Untersuchung mittels
Elektronenstrahlmikroskopen erbracht werden. Obgleich
Humanversuche an sich ebenfalls möglich sind, ist hier zu
berücksichtigen, daß ein erheblich größerer Zeitaufwand
notwendig wird, bevor brauchbare Ergebnisse zur Verfügung
stehen. Welche Untersuchungsmethode gewählt wird, hängt
von der jeweiligen Verschlußtechnik und den damit erzielten
Ergebnissen ab.
Eine Verschlußtechnik verwendet Kegel aus Guttapercha, die
in Standardgrößen hergestellt werden. Eine Mehrzahl dieser
Kegel werden in den Wurzelkanal eingebracht, der zu diesem
Zweck konisch aufgeweitet wurde. Nachdem der Kanal gesäubert,
ausgefräst und die Zahnwände mit einem Dichtungsmittel
überzogen wurden, wird ein Kegel oder auch eine
kleine Kugel eingesetzt. Die eingesetzte Kugel wird dann
mit Fingerstopfern zusammengedrückt, um eine Spitze der
Kugelmasse mit der Apikal-Region des Wurzelkanals in Verbindung
zu bringen. Da bei dieser Technik die Kugeln üblicherweise
nicht erhitzt werden, ist ein zweiter Schritt
der lateralen Verdichtung notwendig; diese wird dadurch
erreicht, daß weitere Kugeln in den Wurzelkanal eingesetzt
und mit Hilfe von erhitzten Fingerstopfern der Werkstoff
in lateraler Anpassung an die Kanalwand gebracht wird,
wobei man hofft, daß der Kugelwerkstoff sich nicht nur
den Unebenheiten anpaßt, sondern auch in jeden der sich
zur Seite hin erstreckenden Kanäle eindringt. Diese Technik
bringt eine Reihe von Nachteilen mit sich. Ein wesentlicher
Nachteil besteht darin, daß der Wurzelkanal in eine
ganz bestimmte Form gebracht werden muß, damit er die standardisierten
Guttaperchakegel- bzw. -kugeln aufzunehmen
vermag. Unebenheiten in den Zahnwänden können zu einer
nicht vollständigen Anpassung der Kugel oder Kugeln an
die Kanalöffnung führen. Ferner kann es vorkommen, daß das
Dichtmittel nicht gleichmäßig über die Auflagefläche des
Kugelwerkstoffes auf den Zahnwandungen verteilt ist.
Eine weitere Technik wird allgemein als vertikale Verdichtung
bezeichnet und verwendet erhitzende Guttapercha. Der
Wurzelkanal wird vorbereitet und ein Dichtmittel in der
bereits beschriebenen Weise aufgebracht. Das Guttapercha
wird in den Wurzelkanal eingebracht, ist dabei aber bereits
erhitzt, und zwar in einer Mehrzahl von erwärmten Guttaperchasegmenten.
Das Erhitzen des Guttapercha bringt es
mit sich, daß der Werkstoff sich besser den Zahnwandungen
anpaßt als unerhitztes Guttapercha. Unerwarteterweise aber
verringert sich dabei der Grad der lateralen Verdichtung.
Bei Anwendung dieser Technik hat sich ergeben, daß der
Werkstoff, der in die lateralen Kanäle gedrückt wurde, in
erster Linie aus Dichtmitteln besteht. Wie erwartet, zeigen
Füllungen, die mittels vertikaler Verdichtung hergestellt
wurden, eine genaue Anpassung des Guttaperchas an
die Zahnwände. Nachteile ergeben sich jedoch häufig infolge
der geringeren lateralen Verdichtung und dadurch, daß das
Wurzelkanaldichtmittel nicht überall gleichmäßig verteilt
ist. Das Guttapercha neigt dazu, schnell abzukühlen, insbesondere
während der eine erhebliche Zeitspanne erfordernden
vertikalen Kondensationstechnik. Wenn der Werkstoff
einmal abgekühlt ist, wächst die Viskosität, und der
laterale Fluß verringert sich wesentlich. Es wurden auch
Narben oder Ränder beobachtet, die kennzeichnend sind für
ein nicht vollständiges Verbinden von verschiedenen Guttaperchasegmenten.
Eine dritte Technik benutzt eine Lösung wie z. B. Chloroform,
um das Guttapercha weich zu machen. Diese
Technik zeigt zwar eine gute Anpasung in der Apikalregion, nicht aber
in dem Bereich kranzförmig um diese Sektion herum. Die
Oberfläche der Füllung zeigt oft Falten, die möglicherweise
durch das Schrumpfen des Materials hervorgerufen
werden. Dieses Schrumpfen ist eine unerwünschte Eigenschaft,
weil es die Güte der Dichtung zwischen dem Füllwerkstoff
und dem zu verschließenden Wurzelkanal beeinträchtigt. Bei
der vertikalen Kondensationstechnik findet während des Kühlens
ebenfalls ein Schrumpfen statt.
Die Verwendung von Plastifizierern oder anderen Additiven
im Zusammenhang mit Verfahrenshilfsmitteln wurden ebenfalls
schon berücksichtigt; sie bringen aber drei erhebliche
Nachteile mit sich.
- 1. Sie erfordern lange offizielle Teste und anschließende Genehmigungen, um sicherzustellen, daß die für das Verfahren verwendeten Additive nicht für den Gebrauch in der Wurzelbehandlung schädlich sind.
- 2. Auch dann, wenn eine solche Genehmigung vorliegt, wird eine Mehrzahl der Praktiker ein neues Produkt nur zögernd annehmen, wenn nicht durch klinische Erprobung bewiesen ist, daß sich bei der Anwendung keine Nachteile ergeben.
- 3. Können solche Additive unerwünschte Schrumpfungscharakteristiken zur Folge haben, die zu einer Zerstörung der Dichtung führen, die für den Verschluß des Wurzelkanals Voraussetzung ist.
Obgleich die oben beschriebenen Verschlußtechniken mit den
bereits erwähnten Ausnahmen, wie die Verwendung von Additiven,
im allgemeinen zu annehmbaren Ergebnissen führen,
wenn sie sorgfältig durchgeführt worden sind, sind diese
Techniken sämtlich zeitaufwendig und deshalb kostspielig
und erfordern eine erhebliche Sorgfalt, um eine flüssigkeitsfeste
Dichtung im besonderen im Foramen apicale dentis
zu erreichen.
Als eine der vielversprechendsten Verschlußtechniken wird
die thermoplastische Injektion eines Polymers wie Guttapercha
angesehen. Das wesentliche Kennzeichen dieser Technik
besteht darin, daß das Polymer bis zum geschmolzenen
oder plastifizierten Zustand erhitzt wird, normalerweise
bis zu +160°C. Das Polymer wird dann unter mechanisch erzeugtem
Druck in das Wurzelkanalsystem eingedrückt.
Eine der früheren Techniken dieser Art ist beschrieben in
Journal of Endodontics, Vol. 3, No. 5, Mai 1977, Verfasser
Yee u. a. "three-dimensional Obturation of the root
chanal using injection-molded, thermoplasticized dental
Gutta-Percha". Das Wurzelkanalsystem wird ausgefräst und
gereinigt wie üblich. Das Guttapercha wird dann mittels
einer endotonischen Druckspritze in den Wurzelkanal eingebracht.
Normalerweise kann eine 18 gauge = 4,572 µm
Spritze benutzt werden, weil sie etwa die Größe aufweist,
die gut in den Wurzelkanal eines menschlichen Zahns paßt.
Zur Vorbereitung dieser Injektionstechnik werden Guttaperchakegel
von Hand in die Druckspritze eingebracht, und
der Spritzenzylinder mit der Nadel wird dann in einem Glycerinbad
erhitzt, bis ein ungehinderter Fluß gesichert ist.
Dies ist bei etwa 160°C der Fall. Die Nadel wird dann in
die Öffnung eingebracht, und das Guttapercha wird herausgedrückt,
um die Kavität auszufüllen. Wenn bei der Betätigung
der Druckspritze ein leichter Widerstand des injizierten
Werkstoffs gefühlt wird, wird die Nadel herausgezogen
und einige Millimeter seitlich bewegt und dabei weiterer
Werkstoff extrudiert. Dieser Prozeß wird fortgesetzt, bis
der Kanal vollständig verschlossen ist.
Eine Analyse der Ergebnisse des Verschlusses durch diese
Technik zeigt wenig Lücken und eine sehr gute Anpassung
des Polymers an die Zahnwände. Ein besonderer Vorteil besteht
dabei darin, daß das plastifizierte Polymer sowohl
vertikal als auch lateral fließt und darüber hinaus das
Dichtmittel gleichmäßig verteilt wird und die lateralen
Kanäle wirksam verschlossen werden.
Obgleich die beschriebene Technik sich beim Labor-Modellversuch
als gut anwendbar erwies, sind der klinischen Anwendung
Grenzen durch die erheblich hohen Temperaturen gesetzt,
die notwendig sind, Guttapercha oder ähnliche Polymere
zu plastifizieren. Diese Temperaturen machen die Handhabung
der einzubringenden Masse und das Arbeiten in periapicalen
und oralen Bereichen etwas schwierig und manchmal nicht
annehmbar wegen der Besorgnis des Praktikers, daß die Anwendung
den Patienten verletzen könnte.
Um die Probleme zu umgehen, die der Anwendung dieser Technik
bei der klinischen Anwendung entgegenstehen, hat man
viele Überlegungen angestellt, um brauchbare Übertragungssysteme
zu entwickeln. Eines dieser Systeme wird in Journal
of Endodontics, Vol. 7, No. 6, Juni 1981, Marlin u. a.
"Clinical Use of Injection-molded thermoplasticized Gutta-
Perca for Obturation of the Root Chanal System", beschrieben.
Die Einrichtung besteht aus einer Druckspritze und einer
elektrischen Heizeinheit. Der Zylinder der Spritze trägt
ein elektrisches Heizelement und ist isoliert nicht nur,
um die Abstrahlung von Hitze zu vermeiden, sondern auch, um
den Praktiker und seinen Patienten zu schützen. Der Hitzegrad
ist veränderbar in Abhängigkeit von dem Nadeldurchmesser.
Standardisierte Guttaperchakugeln werden in die Druckspritze
eingebracht, plastifiziert, und das Guttapercha
wird dann in der gleichen Weise eingebracht wie schon vorstehend
bei Yee beschrieben.
Obgleich diese Methode des Einbringens des Guttaperchas
eine Verbesserung unter verschiedenen Gesichtspunkten gegenüber
den bekannten Techniken darstellt, macht es die Anwendung
eines komplizierteren und aufwendigen Übertragungssystems
notwendig. Es muß dabei festgehalten werden, daß
diese Technik nur ein Einbringsystem darstellt. Es ist
nicht ein Füllsystem. Versuche haben gezeigt, daß bei
dieser Einbringmethode das plastifizierte Guttapercha
nur etwa die Hälfe der Entfernung zwischen der Mündung
der Injektionsnadel und der (inneren) Spitze des Wurzelkanals
transportiert wird. Es sind weitere Manipulationen
mit Fingerstopfern notwendig, um sicherzustellen, daß
der Wurzelkanal vollständig gefüllt wird. Darüber hinaus bringen
die hohen Temperaturen, mit denen das Guttapercha bei diesem
Verfahren eingebracht wird, selbst zwei weitere
erhebliche Nachteile mit sich.
- 1. Der Praktiker bleibt besorgt, den Werkstoff mit solch einer hohen Temperatur an den menschlichen Patienten heranzubringen.
- 2. Es scheint, daß die hohe Temperaturdifferenz zwischen dem eingebrachten Guttapercha und seiner Umgebung leicht zu einer verstärkten Schrumpfung des Guttaperchas führt, während es abkühlt.
Eine weitere Technik wird in Journal of Endodontics,
Vol. 8, No. 3, März 1982, Lugassy, "Root Canal of Obturation
with Gutta-Percha", beschrieben. Diese Technik wurde von
McSpadden entwickelt und wird allgemein als automatische
thermische Verdichtung bezeichnet. Diese Technik verwendet
einen Verdichter ähnlich einem Hedstroem File, der an einem
Gegenwinkel angeordnet ist. Der Verdichter plastifiziert
das Guttapercha innerhalb des Wurzelkanalsystems und erreicht
dabei sowohl eine laterale als auch eine vertikale
Verdichtung.
Im Zusammenhang mit dieser Technik wird, nachdem der Wurzelkanal
ausgefräst und vorbereitet worden ist, ein Verdichtermaß ausgewählt,
das etwas kleiner ist als das des größten Räum- oder Fräswerkzeugs,
das nahe der apicalen Einschnürung verwendet wurde. Dann wird eine
standardisierte Guttaperchakugel in den Kanal eingebracht, und der
Verdichter wird mit einer Umdrehungszahl von etwa 10 000 bis 15 000
Umdrehungen pro Minute zur Rotation gebracht. Die Richtung dieser
Rotation muß so gewählt werden, daß ein apicaler Vector für die
Guttaperchaverdichtung sichergestellt wird. Das rotierende Werkzeug
erzeugt eine Reibungshitze, bei der das Guttapercha plastifiziert
und eine gleich gute laterale und vertikale Verdichtung erreicht
wird.
Obgleich diese beschriebene Technik die Hitzeprobleme vermeidet,
erfordert sie einen technischen Aufwand und genaue Beachtung der
Bedienungs- und Arbeitsvorschriften, wenn die gewünschten Ergebnisse
erzielt werden sollen.
Es besteht nach wie vor das Bedürfnis nach einer weiteren Verbesserung
dieser Techniken, bei der das thermoplastische Polymer
schnell und ohne großen Aufwand eingebracht werden kann, ohne daß
Risiken aus zu hohen Temperaturen entstehen und technisch aufwendige
Übertragungseinrichtungen benötigt werden.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße
Verfahren für die Vorbereitung des Polymers zur Benutzung für den
Verschluß in Wurzelkanälen so zu verbessern, daß dieses bei klinisch
annehmbaren Temperaturen plastifiziert und mit Hilfe einer Standardpreßspritze
in den Wurzelkanal einbringbar ist.
Diese Aufgabe wird durch Mastifizierung des Polymers mit einer
hitzeerzeugenden Knetenergie, Zuführung von zusätzlicher äußerer
Hitze während des Mastifizierens und Beendigung des Mastifizierprozesses,
wenn der Schmelzflußindex den Wert von etwa 10 g für 10
min erreicht hat, gelöst. Der Mastifizierprozeß kann erfindungsgemäß
auch unterbrochen werden, wenn der Schmelzflußindex den Wert von
500 g für 10 min erreicht hat. Dabei kann, wie die Erfindung weiter
vorsieht, die Erhitzung des Polymers durchgehend gemessen und die
Mastifikation unterbrochen werden, wenn die Temperatur um etwa
20% abgesunken ist. Die äußere Hitze kann dabei kontinuierlich in
einem solchen Maß zugeführt werden, daß die Temperatur des Polymers
anfänglich von 116°C bis 155°C ansteigt und dessen Mastifikation
fortgesetzt wird, bis die Temperatur auf etwa 88°C bis 99°C abgesunken
ist. Wenn das Polymer aus einer Gruppe von Guttapercha und
Balata ausgewählt wird und unbehandelt einen Schmelzflußindex von 0,2 bis
0,8 g für 10 min aufweist, kann die Mastifikation auch über einen
Zeitraum von etwa 23 bis 32 Stunden fortgesetzt und dann unterbrochen
werden. Die thermoplastischen Polymere, ausgewählt aus den
genannten Gruppen und hergestellt nach diesem Verfahren, können einen
Schmelzflußindex von wenigstens 10 g, größer als 20 g und größer
als 100 g für 10 min, aufweisen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
kann der Schmelzflußindex während der Mastifikationszeit auch wiederholt
gemessen und die Mastifikation solange fortgesetzt werden, bis der
Übergangsbereich im Kurvenverlauf der Änderung des
Schmelzflußindex während des Mastifizierens erreicht ist.
Die Plastifikation des plastischen Polymers nach der Erfindung führt
zu neuen Eigenschaften, die dieses besonders für das Verschließen
von Wurzelkanälen mit Hilfe der Injektionstechnik geeignet machen.
Im besonderen fließt das so behandelte Polymer frei aus einer Nadel,
füllt den gesamten apicalen Raum und fließt weiter lateral unter
Ausfüllung aller Unebenheiten innerhalb des Wurzelkanals, eingeschlossen
alle lateralen Kanäle. Darüber hinaus bildet das Polymer
eine wirksame Dichtung zu den Zahnwänden, so daß kein zusätzliches
besonderes Dichtmittel benötigt wird.
Ein brauchbarer Parameter, mit dem die Verwendbarkeit eines Polymers
für die Benutzung als Werkstoff für die Füllung von Wurzelkanälen
ermittelt werden kann, ist seine Viskosität. Eine standardisierte
Skala, mit der diese Viskosität eines thermoplastischen Polymers
angegeben werden kann, ist der Schmelzflußindex.
Der Schmelzflußindex ist die in Gramm gemessene Menge eines thermoplastischen
Kunststoffes, der durch eine Öffnung von 2,09 mm gedrückt
wird, wenn er einer Kraft von 2160 g während 10 min bei einer
Temperatur von 105°C ausgesetzt ist. Polymere, die einen größeren
Schmelzflußindex aufweisen, z. B. in einem Bereich von zwei zu drei
Größenordnungen größer als normal 0,2 g für 10 min, passen sich
schnell dem Raum, in den sie injiziert wurden an, und für den Fall,
daß der Schmelzflußindex in dieser Höhe während der für die Füllung
benötigten Zeit aufrechterhalten werden kann, würde der Polymerfluß
genügen, um den Wurzelkanal vollständig auszufüllen. Bisher konnte
ein genügend hoher Schmelzflußindex nur durch Erhöhung der Temperaturen
des Polymers erreicht werden, aber dieser ausreichend höhere
Schmelzflußindex konnte nicht für die Zeit aufrechterhalten werden,
die notwendig ist, um den Wurzelkanal allein durch diesen Fluß des
Polymers ausreichend zu füllen.
Walzen ist ein bekanntes Verfahren zur Mastifizierung und/oder
Mischen viskosen und elastischen Materials. Für die erfindungsgemäße
Behandlung wird ein offenes Zweiwalzengerüst verwendet, wie es für
das Mischen, Aufwärmen, Füllen und Aufbrechen in der Gummi-Industrie
benutzt wird. Solch ein Walzgerüst weist zwei horizontale dicht
beeinanderliegende Walzen auf. Der Werkstoff wird zwischen die
Walzen gebracht, die mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten umlaufen
und dabei ein Werkstoffband um mindestens eine der beiden
Walzen herum erzeugen.
Das Auseinanderziehen des Werkstoffs während dieses Mastifizierprozesses
erzeugt mehr oder weniger Wärme. Während normalerweise
der Mischvorgang mit einem solchen Walzgerüst wenige Minuten erfordert,
benötigt die Behandlung eines Polymers entsprechend der
Erfindung einen erheblichen größeren Zeitraum.
Nach der Erfindung wird das Polymer intensiv mastifiziert, und zwar
vor der Einmischung von Füllern, die normalerweise verwendet werden.
Dabei ist zu bemerken, daß die Füller auch vor dem Mastifikationsprozeß
eingebracht werden können. Enthält das endgültige Produkt
jedoch 19 bis 21% Guttapercha, dann ist es wirksamer, das Guttapercha
vor
Einmischung der Standardfüller zu behandeln. Man hat darüber
hinaus gefunden, daß die Erhöhung des Schmelzflußindex
durch Erhitzen des Polymers während des Mastifizierens
begünstigt wird.
Um ein Beispiel zu nennen: Ein unbehandeltes Guttapercha
hat einen Schmelzflußindex von etwa 0,2 g für 10 Minuten.
Die normale Walzzeit für das Einmischen verschiedener Füller
(20 bis 60 Minuten) verändert den Schmelzflußindex
nicht oder kaum. Während der ersten Stunden der Mastifikation
zeigt dann der Schmelzflußindex nur eine geringe
Erhöhung. Dann aber in einem Bereich irgendwo zwischen der
neunten und der fünfzehnten Stunde ergibt sich eine unerwartete
Änderung des Schmelzflußindexes
in der Weise, daß die Fortsetzung der Mastifikation
für eine zusätzliche vergleichbbare Zeitspanne eine
Änderung des Schmelzflußindex um wenigstens ein bis zwei
Größenordnungen zur Folge hat. Die Mastifikation selbst
erzeugt Hitze, und diese Hitze wird vermehrt durch das Einbringen
von Heißdampf, z. B. durch die verwendeten Walzen
hindurch. Wenn dieser Heißdampf unter bspw. einer Atmosphäre
Druck steht, erhöht dieser Zusatz während des Behandlungsprozesses
des Polymers dessen Temperatur auf einen Bereich
zwischen 146 und 154°C. Dies erscheint als eine wirksame
Temperatur für die einleitende Mastifikation von Guttapercha
mit einer heißdampfbeheizten offenen Walzeinrichtung.
In einem geschlossenen Mischer oder einem sonstigen Mischer,
in dem Heißdampf oder andere Heizmittel, z. B. heißes Öl, hohe Temperatur gewährleisten,
können höhere Schmelzflußindexe in kürzerer
Zeit erreicht werden.
Wenn der Schmelzflußindex sich wesentlich erhöht hat, fällt
die durch den Mastifikationsprozeß eingebrachte Temperatur
erheblich. Der Temperaturabfall beträgt bei Guttapercha
im allgemeinen 20 bis 30%, kurz nachdem die obenerwähnte
Änderung des Schmelzflußindexes
eingetreten ist, obgleich der Mastifikationsprozeß
fortgesetzt wird. Für Guttapercha wird die Temperatur in
einem Bereich zwischen 88 und 99°C herabgesetzt.
Um dieses unerwartete Resultat in Zahlen umzusetzen, wurden
2500 g eines unbehandelten Guttapercha kontinuierlich mastifiziert,
und zwar in einer offenen Walzeinrichtung 27 Stunden
lang unter Aufbringung von Heißdampf mit etwa einer Atmosphäre
Druck auf die Walzen der Walzeinrichtung. Die Temperatur
des Guttaperchas wurde alle 30 Minuten aufgezeichnet,
und das Muster des Guttaperchas wurde jede Stunde entnommen
und den Behandlungen eines Standardtestes unterworfen, wie
dies bereits beschrieben wurde, um den Schmelzflußindex zu
bestimmen. Die Ergebnisse finden sich in der nachfolgenden
Tabelle.
Die Änderung im Schmelzflußindex, wie im Verlauf der ersten
Stunde beobachtet wird, gibt keinen Anlaß, die Mastifikation
fortzusetzen. Unerwartet ist, daß nach einer
ungewöhnlich langen Zeitspanne erst ein Ansteigen des
Schmelzflußindex von 0,2 g für 10 Minuten bei unbehandeltem
Guttapercha auf 500 g für 10 Minuten erfolgt - um
das 2500fache.
In den folgenden Beispielen wurden sieben Muster von Guttapercha,
jedes zwischen 1700 bis 2750 g schwer, separat in
einer Zweiwalzeneinrichtung mastifiziert. Die Walzentemperatur
wurde anfänglich bis auf 154°C mittels Heißdampf
erhöht. Das Walzen wurde fortgesetzt in unterschiedlichen
Zeitspannen zwischen 23 und 32 Stunden. Die Schmelzflußindexe
wurden für jedes Muster bestimmt und gehen aus Tabelle
II zusammen mit der gesamten Walzzeit hervor.
Die beschriebenen Muster wurden unter Aufbringung von externer
Hitze behandelt, wie dies bereits beschrieben wurde,
und es konnte erwartet werden, daß man auch in der Lage sei,
den gewünschten Schmelzflußindex ohne Aufbringung externer
Hitze zu erreichen, dies aber nur dann, wenn die Behandlungszeit
auf 10 bis 14 Tage ausgedehnt würde. Die erwähnte höhere
Temperatur verringert diese Zeit auf weniger als 24
Stunden.
Anschließend können die üblichen Additive, die bereits erwähnt
wurden, in das Guttapercha in einem 20 bis 60 Minuten
dauernden Walzprozeß eingebracht werden. Die Additive
reduzieren den Schmelzflußindex um mindestens 50%. Diese
Verringerung läßt sich durch zusätzliches Walzen für etwa
3,25 Stunden vermeiden. Etwa 1,5 Stunden kaltes Walzen, gefolgt
von etwa 1,75 Stunden Walzen mit Heißdampf, bringen
den Schmelzflußindex auf 500 g für 10 Minuten. Es können
die verschiedensten Arten von Kombinationen verstärkten
Walzens angewandt werden. Guttapercha mit einem solchen
deutlich erhöhten Schmelzflußindex kann bis zu 70°C erhitzt
und mittels einer Nadel in den Wurzelkanal eingebracht werden
und füllt diesen vollständig aus. Das so behandelte
Guttapercha fließt über die gesamte Distanz von der Nadel
bis zur Kanalspitze und erreicht dabei alle Unregelmäßigkeiten
sowie die lateralen Kanalabschnitte, ohne daß es dazu zusätzlicher
Manipulationen mit Fingerstopfern bedarf.
Guttapercha mit einem solchen erhöhten Schmelzflußindex ist
offenbar mehr geeignet, die Zahnwände zu nässen und gegen
diese eine Dichtung zu bilden, ohne daß ein besonderes
Dichtmittel verwendet wird. Schließlich löst sich ein so
behandeltes Guttapercha nicht von den Zahnwänden, wenn es
beim Abkühlen schrumpft und behält deshalb seine Dichtwirkung.
Erfindungsgemäß kann der Schmelzflußindex eines solchen
Polymers auch durch ein Verfahren geändert werden, das
anders als das beschriebene kontinuierlich ablaufende
Verfahren diskontinuierlich abläuft.
Diskontinuierliche Mastifikation besteht aus Mastifikation
für eine festgelegte Zeitspanne und eine anschließende Zeitspanne,
in der der Werkstoff ruhen, kühlen und rekristallisieren
kann. Dieser Zyklus kann wiederholt werden, bis der
gewünschte Schmelzflußindex erreicht worden ist. Obgleich
dieses Verfahren anfänglich den Schmelzflußindex mit etwas
kürzerer Mastifikationszeit zu erhöhen scheint, macht das
Start-Stop-Verfahren dieses für die kommerzielle Anwendung
weniger geeignet. Darüber hinaus wird vermutet, daß jede
Verkürzung der Mastifikationszeitspanne nur vor Beginn der Änderung
im Kurvenverlauf des Schmelzflußindex
möglich ist, d. h. vor dem Knick in der Kurve, die in
der Zeichnung dargestellt ist.
Der Kurvenverlauf nach Fig. 1 gibt das Verhältnis des
Schmelzflußindex zur Zeit wieder, vergleichbar mit der Darstellung
dieses Verhältnisses in Tabelle I. Die X-Achse in
der Zeichnung enthält das Zeitmaß in Stunden und die Y-Achse
den Schmelzflußindex in Gramm für 10 Minuten.
Neun separate Testseiten wurden mit Mustern durchgeführt,
und zwar in der gleichen Weise wie bereits in Verbindung
mit Tabelle I beschrieben. Die Ergebnisse werden durch die
Kurve in Fig. 1 wiedergegeben. Die Mastifikation für den
Zeitabschnitt zwischen den Punkten A und B der Kurve zeigt,
daß zwischen dem Schmelzflußindex und der Zeit der Mastifikation
ein lineares Verhältnis besteht. Das Verhältnis kann
durch die lineare Gleichung Y=0,2414 x-0,0883 bestimmt
werden.
Zwischen den Punkten B und C zeigt sich ein deutlicher
Wechsel im Kurvenverlauf. Dies stellt das Knie der Kurve
dar und gibt einen Übergangsbereich wieder, der auch als
Änderung der Menge bezeichnet werden kann. Dieses Knie
ergibt sich, wie festgestellt werden konnte, innerhalb
eines Bereiches zwischen 8 und 16 Stunden, wobei die Mehrzahl
der Muster eine Bildung dieses Knies in einem Bereich
von neun zu dreizehn Stunden ergab. Es wurde ferner festgestellt,
daß das Knie in der Kurve deutlich erkennbar
wurde zu dem Zeitpunkt, an dem der Schmelzflußindex 10 g
für 10 Minuten erreichte, unabhängig von der Mastifizierzeit,
die notwendig war, um den Schmelzflußindex auf diesen
Stand zu bringen.
Ab Punkt C bis Punkt D und darüber hinaus weist der Kurvenverlauf
eine wesentlich andere Steigung auf als zwischen
den Punkten A und B. Ein im allgemeinen lineares Verhältnis
konnte zwischen dem Schmelzflußindex und der Mastifikationszeit
hinter dem Knie festgestellt werden. Dieses
Verhältnis läßt sich durch die lineare Gleichung
y=26,5227 x-294,0156 ausdrücken.
Mathematisch stellt die Kurve y=f(x) jede Funktion "y"
einer einzelnen Variablen "x" graphisch dar. Der Verlauf
einer linearen Funktion wird durch y=mx+b dargestellt,
wobei "m" die Steigung der Kurve bedeutet und "b" den
Schnittpunkt mit der y-Achse wiedergibt. Infolgedessen
beträgt die Steigung zwischen den Punkten A und B etwa
0,2414 und die Stellung zwischen den Punkten C und D etwa
26,5227. Die Veränderung erreicht demnach zwei Größenordnungen.
Innerhalb des Bereiches von Punkt A zu Punkt B zeichnet
sich nirgendwo ab, daß eine fortgesetzte Mastifikation
zu einer Änderung führen könnte, wie sie durch das Knie
dargestellt wird, noch daß die Steigung des Kurvenverlaufs
anschließend mehr und mehr ansteigen würde und entsprechend
einen Anstieg des Schmelzflußindex in dieser Höhe anzeigen
würde und dies in einer vergleichbar kurzen Mastifikationszeit.
Die Besonderheit dieses Prozesses ist bedeutsam in Bereichen
wie der Zahnmarkbehandlung. Durch die Erhöhung des
Schmelzflußindexes des Polymers kann ein thermoplastisches
Injektionsformen mit erheblich niedrigeren und sichereren
Temperaturen durchgeführt werden, nämlich solchen um 66°C.
Solche niedrigen Plastifikationstemperaturen machen die
klinische Anwendung dieser Technik leichter möglich und
vermeiden die Notwendigkeit der Anwendung komplizierter
Übertragungseinrichtungen oder anderer alternativer Verschlußtechniken.
Bei Behandlung des Guttapercha nach den beschriebenen
Behandlungsvorschriften kann das Polymer in einer klinisch
annehmbaren Temperatur plastifiziert werden. Die niedrige
Temperatur verringert auch die Schrumpfwirkung bei
dem Werkstoff während des Kühlens und verbessert damit die
Wirksamkeit der Dichtung. Der Gebrauch eines Polymers mit
höherem Schmelzflußindex kann im Zusammenhang mit anderen
Verschlußtechniken, z. B. der lateralen und vertikalen Kondensation
und automatischer thermischer Kondensation, auch
diese Techniken vereinfachen.
Die genauen Kriterien der Walzbehandlung hängen von den Flußcharakteristiken
des verwendeten Werkstoffs ab und von den
Besonderheiten des Gebrauchs, den man davon machen will.
Für die Zahnmarkbehandlung hat sich ein Schmelzflußindex
von 500 g für 10 Minuten als ausreichend erwiesen. Als
Ergebnis wurden deshalb keine Vesuche gemacht, die Mastifikation
über diesen Punkt hinaus fortzusetzen; dies
heißt jedoch nicht, daß noch bessere Ergebnisse in bezug
auf die Erhöhung des Schmelzflußindexes erreichbar wären,
wenn man die Mastifikationszeit weiter verlängert.
Claims (9)
1. Verfahren zur Plastifizierung eines thermoplastischen Polymers,
ausgewählt aus einer Gruppe von Guttapercha, Balata und natürlichen
und synthetischen Trans-Polyisoprenen, ohne Verwendung
von Plastifizierungshilfen als Zusätze oder chemische Verfahrenshilfen,
bestehend aus folgenden Schritten:
- - Mastifizierung des Polymers mit einer hitzeerzeugenden Knetenergie,
- - Zuführung von zusätzlicher äußerer Hitze während des Mastifizierens und
- - Beendigung des Plastifizierprozesses, wenn der Schmelzflußindex den Wert von 10 g für 10 min erreicht hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1 mit der Maßgabe, daß der Mastifizierungsprozeß
unterbrochen wird, wenn der Schmelzflußindex den
Wert von 500 g für 10 min erreicht hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1 mit der Maßgabe, daß die Erhitzung
des Polymers durchgehend gemessen und die Mastifikation
unterbrochen wird, wenn die Temperatur um 20% abgesunken
ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die äußere Hitze kontinuierlich
in einem solchen Maß zugeführt wird, daß die Temperatur
des Polymers anfänglich von 116°C bis 155°C ansteigt, und
dessen Mastifikation dann fortgesetzt wird, bis die Temperatur
auf 88 bis 99°C abgesunken ist.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, bei
dem das Polymer aus einer Gruppe von Guttapercha und Balata
ausgewählt, unbehandelt einen Schmelzflußindex von 0,2 bis 0,8
g für 10 min aufweist und dessen Mastifikation über einen
Zeitraum von 23 bis 32 Stunden fortgesetzt und dann
unterbrochen wird.
6. Thermoplastisches Polymer, ausgewählt aus einer Gruppe, bestehend
aus Guttapercha, Balata und natürlichen und synthetischen
Trans-Polyisoprenen, hergestellt nach dem Verfahren nach
Anspruch 1, das einen Schmelzflußindex von wenigstens 10 g für
10 min aufweist.
7. Thermoplastisches Polymer, ausgewählt aus einer Gruppe, bestehend
aus Guttapercha, Balata und natürlichen und synthetischen
Trans-Polyisoprenen, hergestellt nach dem Verfahren nach
Anspruch 1, das einen Schmelzflußindex größer als 20 g für 10
min aufweist.
8. Thermoplastisches Polymer, ausgewählt aus einer Gruppe, bestehend
aus Guttapercha, Balata und natürlichen und synthetischen
Trans-Polyisoprenen, hergestellt nach dem Verfahren nach
Anspruch 1, das einen Schmelzflußindex größer als 100 g für
10 min aufweist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Schmelzflußindex
während der Mastifikationszeit wiederholt gemessen und die Mastifikation
solange fortgesetzt wird, bis der Übergangsbereich im Kurvenverlauf
der Änderung des Schmelzflußindexes während
des Mastifizierens erreicht ist.
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