DE3513523C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein besseres Verfahren zum kon­ tinuierlichen Abführen von Aufschlämmungen von festen Polymerteilchen, bei welchem die mit einem Verdünnungs­ mittel verdünnte feste Polymeraufschlämmung kontinuier­ lich von einer Hochdruckzone (im folgenden "erste Zone" genannt) in eine im wesentlichen unter Atmosphärendruck gehaltene Niederdruckzone (im folgenden "zweite Zone" genannt) abgeführt wird, und die Aufschlämmung in Verdünnungsmittel und ge­ trocknetes Polymer getrennt wird, wobei ein genaues Steuern der abgeführten Menge des festen Polymers er­ reicht wird.

Es sind bereits aus den US-Patentschriften 32 85 899, 34 28 619 und 41 26 743 einige Verfahren zum kontinuier­ lichen Gewinnen von Aufschlämmungen eines in einem flüssigen Verdünnungsmittel, bestehend aus mindestens einem bei Normaltemperatur und unter Normaldruck gas­ förmigen Kohlenwasserstoff, dispergierten festen Polymers und gleichzeitigen Trennen des Verdünnungsmittels und des festen Polymers bekannt. Speziell ist in der US-Patent­ schrift 41 26 743 ein Verfahren zum Steuern der abge­ führten Menge der Aufschlämmung ohne Zuhilfenahme von mechanischen Mitteln, welches einen weiten Bereich der Steuerung ermöglicht, beschrieben. Nach dieser Druck­ schrift wird nämlich das Verfahren zum Steuern der abge­ führten Menge der Aufschlämmung durch Einstellen der im für das Heizrohrsystem, in welches die Auf­ schlämmung abzuführen ist, anzuwendenden erhitzten Dampf enthaltenen Wärmemenge durchgeführt. Dieses Verfahren ermöglicht einen weiten Bereich der Steuerung und ist überhaupt kein mechanisches Verfahren zum Steuern der abgeführten Menge und daher ein gutes Ver­ fahren, welches sich zur technischen Ausführung eignet.

Es bestehen aber verschiedene Schwierigkeiten in der Praxis des Einstellens der im Dampf zum Heizen enthaltenen Wärme­ menge. Mit anderen Worten muß eine große Dampfmenge einge­ leitet und abgeführt werden, um die Heizmenge zu steuern, wenn die Steuerung an der Dampfeinleitungsmenge zum Fließen in den einzigen Heizmantel gemacht wird, wie es in der Figur 1 der genannten US-Patentschrift 41 26 743 gemacht wird. Dies bedeutet, daß das Verfahren kein solches ist, welches den Dampf als Wärmequelle wirksam verwertet und so erfordert das Verfahren bei seiner praktischen Durch­ führung im technischen Maßstab, daß an das System einige Vorrichtungen zur Wiederverwendung des abgeführten Dampfes angeschlossen werden.

In der Figur 3 der genannten US-Patentschrift 41 26 743 ist eine andere Ausführungsform des Verfahrens derselben, bei welcher der Heizmantel in zwei oder mehr Teile aufgeteilt ist und das Steuern der abgeführten Menge der Aufschlämmung durch die Zahl der Heizmäntel, in welche der Dampf einzuführen ist, bewerkstelligt wird, gezeigt. Diese Ausführungsform macht zwar vom Dampf wirksam Gebrauch, bringt jedoch das Problem mit sich, daß die Änderung der abgeführten Menge der Aufschlämmung diskontinuierlich be­ ziehungsweise unstetig und so das genaue Steuern der abge­ führten Menge der Aufschlämmung unmöglich wird.

In der US-Patentschrift 31 95 613 ist ein Verfahren zum Abführen von Polymerteilchen-Aufschlämmungen aus einem unter Druck stehenden Behälter in der Weise, daß die Aufschlämmungen in ein Heizrohr geleitet werden, in welchem die flüssige Phase verdampft, beschrieben. Die Menge der abgezogenen Aufschlämmung wird dabei durch die Dimensionen des Heiz­ rohres gesteuert, das jedoch nicht von getrennt heizbaren Heizmänteln umgeben ist. Gegebenenfalls ist es möglich, flüssigen Kohlenwasserstoff in das Heizrohr einzuführen.

Nach keinem der vorstehend erläuterten bekannten Verfahren war es möglich, ein sehr genaues Steuern der abgeführten Menge der Aufschlämmung der festen Polymerteilchen zu erzielen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum kontinuierlichen Abführen von Aufschlämmungen von festen Polymerteilchen und anschließenden Abtrennen und Ge­ winnen der im wesentlichen getrockneten festen Polymer­ teilchen und des Dampfes des abgedampften Verdünnungs­ mittels, bei welchem ein genaues Steuern der abgeführten Menge der Aufschlämmung der festen Polymerteilchen erzielt wird, zu schaffen.

Diee Aufgabe wird durch das Verfahren des Patentanspruchs gelöst.

Die Erfindung beruht demgemäß auf der überraschenden Fest­ stellung, daß durch Verwendung eines von zwei oder mehr hintereinander angeordneten Heizmänteln ummantelten Heiz­ rohres in Kombination mit der getrennten Einführung eines bei Normaltemperatur und unter Normaldruck gasförmigen flüssigen Kohlenwasserstoffs und/oder Halogenkohlenwasser­ stoffs eine wesentlich genauere Steuerung der Menge der abgeführten Polymerteilchen Aufschlämmung möglich ist.

Nachdem in der US-Patentschrift 31 95 613 angegeben wird, daß der Mechanismus des dort beschriebenen Verfahrens unbekannt ist, war es nicht naheliegend zur Verbesserung des aus der US-Patentschrift 41 26 743 bekannten Verfahrens die Gegebenenfalls-Maßnahme des Verfahrens der US-Patent­ schrift 31 95 613 der getrennten Einführung eines flüssigen Kohlenwasserstoffs in das Heizrohr zu wählen.

Im erfindungsgemäßen Verfahren können als die Auf­ schlämmung bildende feste Polymerteilchen beispielsweise solche von Polyäthylen, Polybuten-(1) und/oder Polyvinyl­ chlorid und/oder Copolymere der ihnen zugrundeliegenden Monomere verwendet werden.

Als Verdünnungsmittel können vorteilhaft verflüssigte Gase von n-Propan, n-Propylen, n-Butan, n-Buten und Vinylchlorid sowie ihre Mischungen oder flüssige Mischungen derselben beispielsweise mit Äthylen oder Wasserstoff ver­ wendet werden. Als solches Verdünnungsmittel kann auch eines, welches ein Verdünnungsmittel mit hohem Siede­ punkt, das bei Normaltemperatur und unter Normaldruck flüssig ist, wie n-Petan, n-Hexan, n-Heptan, Benzol und/oder Toluol, zweckmäßig in einem Mengenanteil von nicht mehr als 20 Gew.-%, enthält, eingesetzt werden.

Für das erfindungsgemäße Verfahren kann die Größe des Heizrohres beispielsweise je nach der aufzuarbeitenden Ausflußmenge der Polymeraufschlämmung, der Art des Ver­ dünnungsmittels, den Drücken der ersten Zone und der zweiten Zone und der Konzentration der Aufschlämmung der Polymer­ teilchen variiert werden, um jedoch den steuerbaren Be­ reich der Aufschlämmungsausflußmenge zu erweitern, ist es nützlich, das Heizrohr mit einem Teil mit größeren Innen­ durchmesser und mit einem Teil mit kleinerem Innendurch­ messer zu bilden, wobei der letztere Teil an der ersten Zone angeordnet ist und das Verhältnis der verschiedenen Durch­ messer 1,2 bis 3 beträgt.

Vorzugsweise ist die Fließgeschwindigkeit der Polymer­ aufschlämmung 3 bis 20 m/Sekunde am Einlaß des Heizrohres und 14 bis 150 m/Sekunde am Auslaß desselben (wo jedoch die Aufschlämmung die gemischte Aufschlämmung der Polymer­ teilchen und des Dampfes des Verdünnungsmittels ist) und die Größe des Heizrohres soll vorzugsweise entsprechend gewählt werden. Es ist wünschenswert, den Druck in der ersten Zone auf 1,1 bis 5,1 MPa und den Druck in der zweiten Zone auf 0,2 bis 0,8 MPa einzustellen.

Die Länge und der Innendurchmesser des Heizrohres und die Größe der Heizmäntel sollen zweckmäßig so gewählt werden, daß das Verdünnungsmittel in der zweiten Zone selbst im Falle des Betriebes bei der gewünschten höchsten Aufschlämmungsausflußgeschwindigkeit im wesentlichen zu 100% verdampft und sie können nach bekannten Verfahrens­ weisen konkret auf der Grundlage von einigen physikali­ schen Werten, wie der spezifischen Wärme und der latenten Verdampfungswärme, des Verdünnungsmittels gewählt werden.

Was das Maß der Aufteilung des Heizmantels betrifft, ist die Menge des beziehungsweise der in das Heizrohr zum kontinuierlichen Ändern der ausgeführten Menge der Aufschlämmung einzuführenden Kohlenwasserstoffe(s) und/oder Halogenkohlenwasserstoffe(s) um so geringer, je größer die Teilungszahl ist. In der Praxis ist jedoch die Länge des einzelnen Heizmantels nach der Aufteilung nicht weniger als 1 m, insbesondere nicht weniger als 5 m.

Im erfindungsgemäßen Verfahren kann beziehungsweise können das beziehungsweise die flüssige(n) Kohlenwasser­ stoff(e) und/oder Halogenkohlenwasserstoff(e), welche(s) bei Normaltemperatur und unter Normaldruck gasförmig ist beziehungsweise sind und getrennt einzuführen ist be­ ziehungsweise sind dieselben, welche oben als Verdünnungs­ mittel erwähnt sind, sein und es ist in Anbetracht der Wiederverwendung des in der zweiten Zone abgetrennten und gewonnenen Dampfes des Verdünnungsmittels bevorzugt, die als Verdünnungsmittel verwendeten einzusetzen.

Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispieles und Vergleichsbeispieles in Verbindung mit den Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein Fließschema einer Anordnung zur Durchführung es erfindungsgemäßen Verfahrens und

Fig. 2 ein Diagramm, in welchem die Beziehung zwischen der eingeführten Menge von flüssigem Propylen und der ausgeführten Menge der Auf­ schlämmung dargestellt ist.

Beispiel

Es wurde in der in Fig. 1 dargestellten Anordnung ge­ arbeitet.

Die Anordnung umfaßte ein Heizrohr 3 mit einem Innen­ durchmesser von 2,54 cm und einer Länge von 80 m, welches einen in fünf Teile aufgeteilten Heizmantel 5′, 5′′, 5′′′, 5′′′′, 5′′′′′ hatte, und ein an den ersteren an­ geschlossenes weiteres Heizrohr 4 mit einem Innendurch­ messer von 3,81 mm und einer Länge von 60 m, welches einen Heizmantel 8 hatte. Jeder Heizmantel 5′, 5′′, 5′′′, 5′′′′, 5′′′′′, 8 war so angeordnet, daß er er­ hitzten Dampf von 0,24 MPa aufzunehmen ver­ mochte, und das Einfließen beziehungsweise Abschalten des erhitzten Dampfes in jeden Heizmantel konnte durch Öffnen beziehungsweise Schließen von Ventilen 6′, 6′′, 6′′′, 6′′′′, 6′′′′′, 9 geschaltet werden. Ferner wiesen die Heizmäntel 5′, 5′′, 5′′′, 5′′′′, 5′′′′′, 8 Dampfwasser- beziehungs­ weise Kondenstöpfe 7′, 7′′, 7′′′, 7′′′′, 7′′′′′, 10 auf. Die Polymerteilchen und der Dampf des beziehungsweise der Kohlenwasserstoffe[s] und/oder Halogenkohlenwasserstoffe[s], welche das Heizrohrsystem verließen, wurden in einem Zyklon 11 getrennt und der Dampf des beziehungsweise der Kohlenwasserstoffe[s] und/oder Halogenkohlenwasserstoffe[s] wurde durch eine Leitung 13 abgelassen und die Polymer­ teilchen wurden zu einem Behälter 12 geleitet, von welchem sie über ein Ventil 15 abgelassen werden konnten.

Von einem Behälter 1, welcher eine 45 gew.-%ige Aufschlämmung von Polypropylenteilchen enthielt und auf einer Temperatur von 40°C und unter einem Druck von 1,5 MPa gehalten wurde, wurde die Aufschlämmung durch völliges Öffnen eines Ventiles 2 in das erste Heizrohr 3 ab­ gelassen. Ferner wurde flüssiges Propylen durch eine Leitung 14 in einer Menge von 1,2 t/Stunde eingeführt und gleichzeitig wurde die Zahl der Heizmäntel 5′, 5′′, 5′′′, 5′′′′, 5′′′′′, 8 mit Dampfeinleitung durch Schließen des ersten Ventiles 6′ von sechs auf fünf 5′′, 5′′′, 5′′′′, 5′′′′′, 8 ver­ ringert. Durch Bestimmen der abgeführten Menge der Auf­ schlämmung relativ zur variierten eingeführten Menge des Propylenes wurde festgestellt, daß die abgeführte Menge der Aufschlämmung sich stetig erhöht, wenn die eingführte Menge des Propylenes vermindert wird, und die abgeführte Menge der Aufschlämmung erreicht 7,0 t/Stunde, wenn die einge­ führte Menge des Propylenes 0 ist. Wie bereits gesagt ist die quantitative Beziehung zwischen der abgeführten Menge der Aufschlämmung und der eingeführten Menge des Propylenes in der Fig. 2 gezeigt.

Der Zyklon (11) wurde auf einem Druck von 0,13 MPa gehalten.

Vergleichsbeispiel

Das Beispiel wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß kein flüssiges Propylen durch die Leitung (14) eingeleitet wurde.

Es wurde vom Zustand, daß der Dampf von 0,24 MPa allen sechs der Heizmäntel 5′, 5′′, 5′′′, 5′′′′, 5′′′′′, 8 zuge­ führt wurde, die Zahl der Heizmäntel, welchen der Dampf zu­ geführt wurde, durch Schließen der Ventile 6′, 6′′, 6′′′, 6′′′′ in dieser Reihenfolge aus fünf 5′′, 5′′′, 5′′′′, 5′′′′′, 8, vier 5′′′, 5′′′′, 5′′′′′, 8, drei 5′′′′, 5′′′′′, 8 bezie­ hungsweise zwei 5′′′′′, 8 vermindert. Dann variierte die abgeführte Menge der Aufschlämmung absatzweise von 4,9 t/Stunde auf 7,0 t/Stunde, 8,6 t/Stunde, 9,3 t/Stunde beziehungsweise 10,3 t/Stunde.

Claims (1)

1. Verfahren zum kontinuierlichen Abführen von Aufschlämmungen von festen Polymerteilchen in einem Verdünnungsmittels aus mindestens einem Kohlenwasserstoff und/oder Halogenkohlen­ wasserstoff, welcher bei Normaltemperatur und unter Normal­ druck gasförmig ist, aus einer ersten Zone, die unter dem Halten des Verdünnungsmittels in der flüssigen Phase aus­ reichendem Druck gehalten wird, in ein Heizrohrsystem, wel­ ches aus einem von zwei oder mehr hintereinander angeordneten Heizmänteln ummantelten Heizrohr besteht, wobei man die abzuführende Menge der Aufschlämmung durch die Zahl der Heizmäntel, in welche man Wasserdampf einleitet, steuert, und anschließendes Abtrennen und Gewinnen der im wesentlichen getrockneten festen Polymerteilchen und des Dampfes des abgedampften Verdünnungsmittels aus einer im wesentlichen unter Atmosphärendruck gehaltenen zweiten Zone, dadurch gekennzeichnet, daß man die abgeführte Menge der Aufschläm­ mung zusätzlich durch die Wahl der Menge eines bzw. von in das Heizrohr getrennt einzuführenden flüssigen Kohlen­ wasserstoffes bzw. Kohlenwasserstoffen und/oder Halogenkohlen­ wasserstoffes bzw. Halogenkohlenwasserstoffen, welche(r) bei Normaltemperatur und unter Normaldruck gasförmig ist bzw. sind, steuert.