DE3513523A1

DE3513523A1 - Verfahren zum kontinuierlichen abfuehren von aufschlaemmungen von festen polymerteilchen

Info

Publication number: DE3513523A1
Application number: DE19853513523
Authority: DE
Inventors: Tadashi Takaishi Asanuma; Tatuo Izumi Ohoka; Nobutaka Takaishi Uchikawa
Original assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Current assignee: Mitsui Chemicals Inc
Priority date: 1984-04-16
Filing date: 1985-04-16
Publication date: 1985-10-17
Also published as: PT80291B; NL186817B; AU554631B2; DE3513523C2; GB2157701B; GB8509603D0; NL186817C; JPS60219205A; GB2157701A; PT80291A; KR850007437A; US4632976A; FR2562898B1; NL8501095A; BE902200A; AU4107185A; JPH0326686B2; IT1184449B; KR880000265B1; FR2562898A1

Description

DR. STEPHAN G. BESZfDES
PATENTANWALT

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P 2 291 Patentanspruch und Beschreibung;

zur Patentanmeldung

MITSUI TOATSU CHEMICALS, INCORPORATED Tokyo, Japan betreffend

Verfahren zum kontinuierlichen Abführen von AufschlämmunRen von festen Polymerteilchen

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein besseres Verfahren zum kontinuierlichen Abführen von Aufschlämmungen von festen Polymerteilchen, bei welchem die mit einem Verdünnungsmittel verdünnte feste Polymeraufschlämmung kontinuierlich von einer Hochdruckzone (im folgenden "erste Zone" genannt) in eine im wesentlichen unter Atmosphärendruck gehaltene Niederdruckzone (im folgenden "zweite Zone" genannt) abgeführt wird und in diesem abgeführten Material die Aufschlämmung zu dem Verdünnungsmittel und dem getrockneten Polymer getrennt wird, wobei ein genaues Steuern der abgeführten Menge des festen Polymers erreicht wird.

Es sind bereits aus den US-Patentschriften 3 285 899, 3 4-28 619 und 4-126 74-3 einige Verfahren zum kontinuierlichen Gewinnen von Aufschlämmungen eines in einem flüssigen Verdünnungsmittel, bestehend aus mindestens einem bei Normaltemperatur und unter Normaldruck gasförmigen Kohlenwasserstoff, dispergierten festen Polymers und gleichzeitigen Trennen des Verdünnungsmittels und des festen Polymers bekannt. Speziell ist in der US-Patentschrift 4- 126 74-3 ein Verfahren zum Steuern der abgeführten Menge der Aufschlämmung ohne Zuhilfenahme von mechanischen Mitteln, welches einen weiten Bereich der Steuerung ermöglicht, beschrieben· Nach dieser Druckschrift wird nämlich das Verfahren zum Steuern der abgeführten Menge der Aufschlämmung durch Einstellen der im für das Heizrohrsystem, in welches die Aufschlämmung abzuführen ist, anzuwendenden erhitzten Dampf enthaltenen Wärmemenge durchgeführt. Dieses Verfahren ermöglicht einen weiten Bereich der Steuerumg und ist überhaupt kein mechanisches Verfahren zum Steuern der abgeführten Menge und daher ein guires Verfahren, welches sich zur technischen Ausführung eignet.

Es bestehen aber verschiedene Schwierigkeiten in der Praxis des Einsteilens der im Dampf zum Heizen enthaltenen Wärmemenge. Mit anderen Worte muß eine große Dampfmenge eingeleitet und abgeführt werden, um die Heizmenge zu steuern, wenn die Steuerung an der Dampfeinleitungsmenge zum Fließen in den einzigen Heizmantel gemacht wird, wie es in der Figur 1 der genannten US-Patentschrift 4 126 743 gemacht wird. Dies bedeutet, daß das Verfahren kein solches ist, welches den Dampf als Wärmequelle wirksam verwertet und so erfordert das Verfahren bei seiner praktischen Durchführung im technischen Maßstab, daß an das System einige Vorrichtungen zur Wiederverwendung des abgeführten Dampfes angeschlossen werden.

In der Figur 3 der genannten US-Patentschrift 4- 126 743 ist eine andere Ausführungsform des Verfahrens derselben, bei welcher der Heizmantel in zwei oder mehr Teile aufgeteilt ist und das Steuern der abgeführten, Menge der Aufschlämmung durch die Zahl der Heizmäntel, in welche der Dampf einzuführen ist, bewerkstelligt wird, gezeigt. Diese Ausführungsform macht zwar vom Dampf wirksam gebrauch, bringt jedoch das Problem mit sich, daß die Änderung der abgeführten Menge der Aufschlämmung diskontinuierlich beziehungsweise unstetig und so das genaue Steuern der abgeführten Menge der Aufschlämmung unmöglich wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum kontinuierlichen Abführen von Aufschlämmungen von festen Polymerteilchen und anschließenden Abtrennen und Gewinnen der im wesentlichen getrockneten festen Polymerteilchen und des Dampfes des abgedampften Verdünnungsmittels, bei welchem ein genaues Steuern der abgeführten Menge der Aufschlämmung der festen Polymerteilchen erzielt wird, zu schaffen.

Das Obige wurde überraschenderweise durch die Erfindung erreicht.

Als Ergebnis von eifrigen Bemühungen und Forschungen wurde nämlich überraschenderweise festgestellt, daß ein genaues Steuern der abgeführten Menge der Aufschlämmung der festen Polymerteilchen in der Weise erreicht werden kann, daß außer dem Aufteilen des Heizmantels in zwei oder mehr Teile und Variieren der Zahl der Heizmäntel, in welche der Dampf einzuführen ist, gleichzeitig getrennt ein oder mehr fLössigefr] Kohlenwasserstoffe) und/oder HalogenkohTenwasserstoff(e) in das. Heizrohr eingeführt wird beziehungsweise werden und seine beziehungsweise ihre Menge variiert wird.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum kontinuierlichen Abführen von Auf schlämmungen von festen Polymerteilchen durch

a) Einführen der Aufschlämmung von festen Polymerteilchen, welche sich in einer ersten Zone, die unter einem zum Halten eines Verdünnungsmittels in der flüssigen Phase ausreichenden Druck gehalten wird, befindet, in ein Heizrohrsystem, welches aus einem von zwei oder mehr Heizmänteln ummantelten Heizrohr besteht, wobei die abgeführte Menge der Aufschlämmung der festen Polymerteilchen durch die Zahl der Heizmäntel, in welche Wasserdampf eingeleitet wird, gesteuert wird und als Verdünnungsmittel mindestens ein Kohlenwasserstoff und/oder Halogenkohlenwasserstoff, welcher bei Normaltemperatur und unter Normaldruck gasförmig ist, verwendet wird beziehungsweise werden,

und - 7 -

b) anschließendes Abtrennen und Gewinnen der im wesentlichen getrockneten festen Polymerteilchen und des Dampfes des abgedampften Verdünnungsmittels aus einer im wesentlichen unter Atmosphärendruck gehaltenen zweiten Zone,

dadurch gekennzeichnet, daß zum Steuern der abgeführten Menge der Aufschlämmung der festen Polymerteilchen

I) außer der Wahl der Zahl der Heizmäntel, in welche Dampf eingeleitet wird,

II) damit kombiniert die Wahl der Menge eines beziehungsweise von in das Heizrohr getrennt einzuführenden flüssigen Kohlenwasserstoffes beziehungsweise Kohlenwasserstoffen und/oder Halogenkohlenwasserstoffes beziehungsweise Halogenkohlenwasserstoffen, welche[r] bei Normaltemperatur und unter Normaldruck gasförmig ist beziehungsweise sind,

verwendet wird.

Im erfindungsgemäßen Verfahren können als die Aufschlämmung bildende feste Polymerteilchen beispielsweise solche von Polyäthylen, Polybuten-(i) und/oder Polyvinylchlorid und/oder Copolymere der ihnen zugrundeliegenden Monomere verwendet werden.

Als Verdünnungsmittel können vorteilhaft verflüssigte Gase von n-Propan, n-Propylen, n-Butan, η-Buten und Vinylchlorid sowie ihre Mischungen oder flüssige Mischungen derselben beispielsweise mit Äthylen oder Wasserstoff verwendet werden. Als solches Verdünnungsmittel kann auch eines, welches ein Verdünnungsmittel mit hohem Siedepunkt, das bei Normaltemperatur und unter Normaldruck

flüssig ist, wie η-Pentan, η-Hexan, n-Heptan, Benzol und/oder Toluol, zweckmäßig in einem Mengenanteil von nickt mehr als 20 Gew.-%, enthält, eingesetzt werden.

Für das erfindungsgemäße Verfahren kann die Größe des Heizrohres beispielsweise je nach der aufzuarbeitenden Ausflußmenge der Polymeraufschlämmung, .. der Art des Verdünnungsmittels, den Drücken der ersten Zone und der zweiten Zone und der Konzentration der Aufschlämmung der Polymerteilchen variiert werden, um jedoch den steuerbaren Bereich der Aufschlämmungsausflußmenge zu erweitern, ist es nützlich, das Heizrohr mit einem Teil mit größerem Innendurchmesser und mit einem Teil mit kleinerem Innendurchmesser zu bilden, wobei der letztere Teil an der ersten Zone angeordnet ist und das Verhältnis der verschiedenen Durchmesser 1,2 bis 3 beträgt.

Vorzugsweise ist die Fließgeschwindigkeit der Polymeraufschlammung 3 bis 20 m/Sekunde am Einlaß des Heizrohres und 14- bis 150 m/Sekunde am Auslaß desselben (wo jedoch die Aufschlämmung die gemischte Aufschlämmung der Polymerteilchen und des Dampfes des Verdünnungsmittels ist) und die Größe des Heizrohres soll vorzugsweise entsprechend gewählt werden. Es ist wünschenswert, den Druck in der ersten Zone auf 1,0 bis 5,0 MPaü [10 bis 50 atü] und den Druck in der zweiten Zone auf 0,1 bis 0,7 MPaü [1 bis 7 atü] einzustellen.

Die Länge und der Innendurchmesser des Heizrohres und die Größe der Heizmäntel sollen zweckmäßig so gewählt werden, daß das Verdünnungsmittel in der zweiten Zone selbst im Falle des Betriebes bei der gewünschten höchsten Aufschlämmungsausflußgeschwindigkeit im wesentlichen zu 100% verdampft und sie können nach bekannten Verfahrensweisen konkret auf der Grundlage von einigen physikalischen Werten, wie der spezifischen Wärme und der latenten

Verdampfungswärme, des Verdünnungsmittels gewählt werden.

Was das Maß der Aufteilung des Heizmantels betrifft, ist die Menge des beziehungsweise der in das Heizrohr zum kontinuierlichen Ändern der ausgeführten Menge der Aufschlämmung einzuführenden Kohlenwasserstoffe^] und/oder Halogenkohlenwasserstoffefs] um s> geringer, je größer die Teilungszahl ist. In der Praxis ist jedoch die Länge des einzelnen Heizmantels nach der Aufteilung nicht weniger als 1 m, insbesondere nicht weniger als 5 m-

Im erfindungsgemäßen Verfahren kann beziehungsweise können das beziehungsweise die flüssige[n] Kohlenwasserstoff (e) und/oder Halogenkohlenwasserstoffe ), welche[s] bei Normaltemperatür und unter Normaldruck gasförmig ist beziehungsweise sind und getrennt einzuführen ist beziehungsweise sind dieselben, welche oben als Verdünnungsmittel erwähnt sind, sein und es ist in Anbetracht der Wiederverwendung des in der zweiten Zone abgetrennten und gewonnenen Dampfes des Verdünnungsmittels bevorzugt, die als Verdünnungsmittel verwendeten einzusetzen.

Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispieles und Vergleichsbeispieles in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 ein Fließschema einer Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und

Fig. 2 ein Diagramm, in welchem die Beziehung zwischen der eingeführten Menge von flüssigem Propylen und der ausgeführten Menge der Aufschlämmung dargestellt ist.

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Beispiel

Es wurde in der in Fig. 1 dargestellten Anordnung gearbeitet.

Die Anordnung umfaßte ein Heizrohr 3 mit einem Innendurchmesser von 2,54· cm (1 inch) und einer Länge von 80 m, welches einen in fünf Teile aufgeteilten Heizmantel 5\ 5", 5'¹S 5' ' ' ', 5' ' ' ' ' hatten und ein an den ersteren angeschlossenes weiteres Heizrohr 4 mit einem Innendurchmesser von 3,81 mm (1-x- inch) und einer Lange von 60 m, welches einen Heizmantel 8 hatte. Jeder Heizmantel 5V 5", 5^IM, 5"¹¹, 5'"",S war so angeordnet, daß er erhitzten Dampf von 0,14· MPaü [1,4 atü] aufzunehmen vermochte, und das Einfließen beziehungsweise Abschalten des erhitzten Dampfes in Jeden Heizmantel konnte durch öffnen beziehungsweise Schließen von Ventilen 6¹, 6", 6^m, 6^m\ 6"^MI, geschaltet werden. Ferner wiesen die Heizmäntel 5¹, 5"t 5'"i-5¹¹¹¹I 5¹ "", 8.Dampfwasser- beziehungsweise Kondenstöpfe 7' , 7··, 7''', 7'·'', 7··· '■', 10 auf. Die Polymerteilchen und der Dampf des beziehungsweise der Kohlenwasserstoffe^] und/oder Halogenkohlenwasserstoffe^], welche das Heizrohrsystem verließen, wurden in einem Zyklon 11 getrennt und der Dampf des beziehungsweise der Kohlenwasserstoffe^] und/oder Halogenkohlenwasserstoffe^] wurde durch eine Leitung 13 abgelassen und die Polymerteilchen wurden zu einem Behälter 12 geleitet, von welchem sie über ein Ventil 15 abgelassen werden konnten.

Von einem Behälter Λ₃ welcher eine 4-5-gew.-%-ige Aufschlämmung von Polypropylenteilchen enthielt und auf einer Temperatur von 4-0⁰C und unter einem Druck von 1,4 MPaü [14 atü] gehalten wurde, wurde die Aufschlämmung durch völliges öffnen eines Ventiles 2 in das erste Heizrohr 3 abgelassen. Ferner wurde flüssiges Propylen durch eine Leitung 14 in einer Menge von 1,2 t/Stunde eingeführt

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und gleichzeitig wunde die Zahl der Beiaaäibel 5¹, 5", 5ⁿⁱ, 5"", 5""\ mit Dampfeinleitung durch Schließen des ersten Ventiles 6¹ von sechs auf fünf 5", 5/' ', 5¹¹¹¹, 5"¹", 8 verringert. Durch Bestimmen der abgeführten Menge der Aufschlämmung relativ zur variierten eingeführten Menge des Propylenes wurde festgestellt, daß die abgeführte Menge der Aufschlämmung sich stetig erhöht, wenn die eingeführte Menge des Propylenes vermindert wiri, und die abgeführte Menge ■ der Aufschlämmung erreicht 7,0 t/Stunde, wenn die eingeführte Menge des Propylenes O ist. Wie bereits gesagt ist die quantitative Beziehung zwischen der abgeführten Menge der Aufschlämmung und der eingeführten Menge des Propylenes in der Figur 2 gezeigt.

Der Zyklon (11) wurde auf einem Druck von 0,03 MPaü [0,3 atü] gehalten.

Vergleichsbeispiel

Das Beispiel wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß kein flüssiges Propylen durch die Leitung (14) eingeleitet wurde.

Es wurde vom Zustand, daß der Dampf von 0,14 MPaü [1,4 atü] allen sechs der Heizmänbel 5\ 5", 5"', 5"", 5"^m, 3 zügeführt wurde, die Zahl der Heizmäntel, welchen der Dampf zugeführt wurde, durch Schließen der Ventile 6', 6", 6^IU, 6"" in dieser Reihenfolge auf fünf 5", 5¹", 5¹V",- 5""\ S₁ vier 5"', 5"", 5""¹, 8, drei 5¹¹", 5¹¹¹¹¹, 8 beziehungsweise zwei 5¹'¹¹¹, 8 vermindert. Dann variierte die abgeführte Menge der Aufschlämmung absatzweise von 4,9 t/Stunde auf 7,0 t/Stunde, 8,6 t/Stunde, 9,3 t/Stunde beziehungsweise 10,3 t/Stunde.

Zusammenfassung

-te-

- Leerseite -

Claims

« -ί»·ί

bedingungen gasförmig ist beziehungsweise sind, verwendet wird.

08.85 508 042/763

Patentanspruch

Verfahren zum kontinuierlichen Abführen von Aufschlämmungen von festen Polymerteilchen durch

a) Einführen der Aufschlämmung von festen Polymerteilchen, welche sich in einer ersten Zone, die unter einem zum Halten eines Verdünnungsmittels in der flüssigen Phase ausreichenden Druck gehalten wird, befindet, in ein Heizrohrsystem, welches aus einem von zwei oder mehr Heizmänteln ummantelten Heizrohr besteht, wobei man die abgeführte Menge der Aufschlämmung der festen Polymeiv teilchen durch die Zahl der Heizmäntel, in welche man Wasserdampf einleitet, steuert und als Verdünnungsmittel mindestens einen Kohlenwasserstoff und/oder Halogenkohlenwasserstoff, weicher bei Normaltemperatur und unter Normaldruck gasförmig ist, verwendet,

und

b) anschließendes Abtrennen und Gewinnen der im wesentlichen getrockneten festen Polymerteilchen und des Dampfes des abgedampften Verdünnungsmittels aus einer im wesentlichen unter Atmosphärendruck gehaltenen zweiten Zone,

dadurch gekennzeichnet, daß man zum . Steuern der abgeführten Menge der Aufschlämmung der festen Polymerteilchen

I) außer der Wahl der Zahl der Heizmäntel, in welche man Dampf einleitet,

II) damit kombiniert die Wahl der Menge eines beziehungsweise von in das Heizrohr getrennt einzuführenden flüssigen Kohlenwasserstoffes beziehungsweise Kohlenwasserstoffen und/oder Halogenkohlenwasserstoffes beziehungsweise Halogenkohlenwasserstoffen, welche[r] bei Normaltemperatur und unter Normaldruck gasförmig ist beziehungsweise sind,

verwendet.

Beschreibung