DE3512515A1 - Inorganic moulding compounds with calcined bauxite as brick-forming component - Google Patents
Inorganic moulding compounds with calcined bauxite as brick-forming componentInfo
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Abstract
Description
Anorganische Formmasse mit kalziniertem Bauxit alsInorganic molding compound with calcined bauxite as
steinbildende Komponente Die Erfindung betrifft eine anorganische Formmasse sowie ein Herstellverfahren für diese Formmasse aus Alkalisilikatlösungen und kalziniertem Bauxit als aktive, steinbildende Komponente sowie ggf. Füllstoffen.Stone-forming component The invention relates to an inorganic one Molding compound and a manufacturing process for this molding compound from alkali silicate solutions and calcined bauxite as the active, stone-forming component and, if necessary, fillers.
Die Besonderheit von solchen anorganischen Formmassen liegt darin, daß formbare, und insbesondere gießbare Mischungen nach kurzer Zeit aktiv durch Reaktion der Komponente härten und dann entformbar sind.The peculiarity of such inorganic molding compounds is that that moldable, and especially pourable mixtures become active after a short time Reaction of the component harden and are then demoldable.
Die weitere Besonderheit liegt in einer Härtung bei nur geringen Temperaturen bis höchstens 1500 0, im Regelfall höchstens 1000 C, wobei hohe Biegefestigkeiten erreicht werden. Derartige Biegefestigkeiten sind vergleichbar mit denen von Keramik, wobei jedoch Keramik solche Biegefestigkeiten nur nach dem Brennen bei sehr hohen Temperaturen erreicht.Another special feature is hardening at only low temperatures up to a maximum of 1500 0, as a rule a maximum of 1000 C, with high flexural strengths can be achieved. Such flexural strengths are comparable to those of ceramics, however, ceramic such flexural strengths only after firing reached at very high temperatures.
Formmassen mit diesen Eigenschaften sind nur erhältlich mit ganz bestimmten Feststoffen als aktive, steinbildende Komponente.Molding compounds with these properties are only available with very specific ones Solids as an active, stone-forming component.
So ist beispielsweise nach der DE-OS 32 46 602 ein Oxid-Gemisch aus SiO2 und Aluminiumoxid eine steinbildende Komponente, wobei dieses Oxid-Gemisch aus amorphem SiO2 und aus im wesentlichen kristallinem Aluminiumoxid sowie weiteren Komponenten besteht. Dieses Oxid-Gemisch ist wasserfrei und entsteht insbesondere bei speziellen Prozessen, besonders als Staub, durch Abscheidung aus der Dampf- oder Gasphase, bei der Herstellung von Korund.For example, according to DE-OS 32 46 602, an oxide mixture is made SiO2 and aluminum oxide are a stone-forming component, this oxide mixture made of amorphous SiO2 and essentially crystalline aluminum oxide and others Components. This oxide mixture is anhydrous and is created in particular in special processes, especially as dust, through separation from the vapor or gas phase, in the production of corundum.
Ein solches Oxid-Gemisch hat sehr stark wechselnde Zusainmensetzungen und eine ständig wechselnde, nicht vorherbestimmbare Aktivität als steinbildende Komponente.Such an oxide mixture has very strongly changing compositions and a constantly changing, unpredictable activity as stone-forming Component.
Solche Oxid-Gemische sind daher schwierig zu bearbeiten und erfordern eine Bestimmung der Aktivität als steinbildende Komponente durch Versuche und anschließende Vermischung von Materialien verschiedener Aktivität zu Standardmaterialien.Such oxide mixtures are therefore difficult to work with and require a determination of the activity as a stone-forming component through experiments and subsequent Mixing of materials with different activities to standard materials.
Es bestand daher die Aufgabe, eine wasserhaltige, härtbare Formmasse auf Basis von festen, härtbaren, aktiven Komponenten zu schaffen, welche eine genügende Aktivität aufweisen und in größeren Mengen von gleicher Qualität verfügbar sind.The object was therefore to provide a water-containing, curable molding composition based on solid, curable, active components to create a sufficient Have activity and are available in larger quantities of the same quality.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine wasserhaltige, an organische, bei niedrigen Temperaturen härtbare Formmasse aus einer anorganischen, festen Komponente und Alkalisilikatlösung mit gegebenenfalls enthaltenden Anteilen von Füllstoffen und Hilfsstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß 0,5 bis 3,0 Gew.-Teile gemahlener kalzinierter Bauxit je Gew.-Teil Alkalisilikatlösung mit 1,2 bis 2,5 Mol SiO2 je Mol K20 bzw. Na20 enthalten ist.The invention therefore relates to a water-containing, organic, Molding compound curable at low temperatures from an inorganic, solid component and alkali silicate solution with optionally containing proportions of fillers and auxiliaries, characterized in that 0.5 to 3.0 parts by weight ground calcined bauxite per part by weight of alkali silicate solution with 1.2 to 2.5 Mol SiO2 is contained per mole K20 or Na20.
Kalzinierter Bauxit entsteht durch Erhitzen von gebrochenem bzw. gemahlenem Bauxit auf Temperaturen von ca.Calcined bauxite is produced by heating broken or ground bauxite Bauxite to temperatures of approx.
400 bis 1.0000 C, wodurch der Wassergehalt des Bauxits praktisch vollständig entfernt wird. Der natürliche Bauxit ist ein Gemisch mehrerer Aluminiumsilikat-Mineralien mit, je nach Fundort, wechselnder Zusammensetzung von 50 bis 70 Gew.-% Al203, 0 bis 25 Gew.-% Fe203, 12 bis 40 Gew.-% Wasser, 2 bis 30 Gvw.-% SiO2 sowie kleineren Anteilen weiterer Stoffe.400 to 1.0000 C, which means that the water content of the bauxite is practically complete Will get removed. The natural bauxite is a mixture of several aluminum silicate minerals with, depending on the place of discovery, varying composition of 50 to 70% by weight Al203.0 up to 25% by weight Fe 2 O 3, 12 to 40% by weight water, 2 to 30% by weight SiO 2 and smaller Proportions of other substances.
überraschend besitzt kalzinierter gemahlener Bauxit die Eigenschaft, mit Alkalisilikatlösungen bei nur geringen Temperaturen der Härtung steinbildend zu reagieren, obgleich weitere der zahlreichen Minerale auf Basis von Aluminiumoxid oder der Aluminiumsilikate weder im ursprünglichen noch im kalzinierten Zustand diese Eigenschaft haben.Surprisingly, calcined ground bauxite has the property stone-forming with alkali silicate solutions at only low hardening temperatures to react, although more of the numerous minerals based on aluminum oxide or the aluminum silicates neither in the original nor in the calcined state have this property.
Kalzinierter Bauxit als fester Bestandteil des härtenden Systems ist sogar dem weitgehend amorphen Oxid-Gemisch nach der DE-OS 32 46 602 darin überlegen, daß Biegefestigkeiten zwischen 15 und 18 N/mm2 erreicht werden können.Calcined bauxite is an integral part of the hardening system even superior to the largely amorphous oxide mixture according to DE-OS 32 46 602, that flexural strengths between 15 and 18 N / mm2 can be achieved.
Eine feine Mahlung des Bauxits ist nicht erforderlich, vielmehr ist eine Mahlfeinheit ausreichend, worin die gröbsten Teilchen im Bereich von 0,25 bis ca. 0,32 mm liegen.A fine grinding of the bauxite is not necessary, rather it is a fineness of grind sufficient wherein the coarsest particles range from 0.25 to approx. 0.32 mm.
Es ist möglich und bevorzugt, einen Anteil von bis zu 10, vorzugsweise bis zu 3 Gew.-%, des kalzinierten Bauxits durch den bei der Herstellung von Korund, Mullit o.ä.It is possible and preferred, a proportion of up to 10, preferably up to 3% by weight of the calcined bauxite used in the manufacture of corundum, Mullite or similar
entstehenden Ofenfilterstaub zu ersetzen. Ofenfilterstaub nach DE-OS 32 46 602 ist ein wasserfreies Oxid-Gemisch aus amorphem Si02 und A1203. Obgleich nur kleine Anteile des Oxid-Gemisches zugesetzt werden, wird die Reaktionszeit bei der Härtung auf etwa die Hälfte herabgesetzt.to replace the resulting furnace filter dust. Oven filter dust according to DE-OS 32 46 602 is an anhydrous oxide mixture of amorphous Si02 and A1203. Although only small portions of the oxide mixture are added, the reaction time will be the hardening is reduced to about half.
Der bevorzugte Anteil von kalziniertem Bauxit beträgt 0,6 bis 2,1Gew.-Teile je Gew.-Teil Alkalisilikatlösung.The preferred proportion of calcined bauxite is 0.6 to 2.1 parts by weight per part by weight of alkali silicate solution.
In der Alkalisilikatlösung sind bevorzugt1,5 bis 2,0 Mol Si02 je Mol K20 bzw. Na20 enthalten. In Alkalisilikatlösungen ist K20 gegenüber Na20 bevorzugt. Die Alkalisilikatlösungen sollen Alkali im Uberschuß enthalten. Sehr bevorzugt werden solche Alkalisilikatlösungen durch Auflösen von amorpher dispers-pulverförmiger, wasserhaltiger Kieselsäure, der sogenannten gefällten Kieselsäure, erhalten. Dabei wird bevorzugt eine Lösung der Alkalihydroxide oder festes Alkalihydroxid unter Zusatz von Wasser mit der gefällten Kieselsäure zur Reaktion gebracht.In the alkali silicate solution, 1.5 to 2.0 moles of SiO 2 per mole are preferred K20 or Na20 included. In alkali silicate solutions, K20 is preferred over Na20. The alkali silicate solutions should contain an excess of alkali. Very preferred such alkali silicate solutions by dissolving amorphous, dispersed powdery, water-containing silica, the so-called precipitated silica, obtained. Included a solution of alkali hydroxides or solid alkali hydroxide is preferred Added water to react with the precipitated silica.
Zur Herstellung der Formmasse werden die Komponenten gemischt, wobei zweckmäßig eine Vorreaktion von kalziniertem Bauxit und der alkalischen Kieselsäurelösung bei Raum temperatur erfolgt, welche beispielsweise 20 bis 40 Minuten betragen kann. Nach einer solchen Vorreaktion werden die Füllstoffe eingearbeitet und die Formmasse in geeignete Formen gefüllt. Die Härtung erfolgt bei Temperaturen zwischen 60 und 1000 C in der Form, wobei überraschend höhere Temperaturen nicht erforderlich sind.To produce the molding compound, the components are mixed, with expediently a pre-reaction of calcined bauxite and the alkaline silicic acid solution takes place at room temperature, which can be, for example, 20 to 40 minutes. After such a pre-reaction, the fillers and the molding compound are incorporated filled in suitable forms. Curing takes place at temperatures between 60 and 1000 C in the form, surprisingly higher temperatures are not required.
Nach der Härtung wird entformt. Eine Nachhärtung bzw.After curing, it is removed from the mold. Post-curing or
Trocknung bei 50 bis 1000C oder auch niedrigeren Temperaturen kann sich anschließen.Drying at 50 to 1000C or lower temperatures can be to join.
ausreichend sind. Die Härtungszeit ist vergleichsweise kurz und liegt zwischen ca. 30 und 250 Minuten.are sufficient. The curing time is comparatively short and lies between approx. 30 and 250 minutes.
Es werden Formkörper mit einer überraschend hohen Biegefestigkeit erhalten, welche 10 N/mm2 übersteigt und bei Werten bis zu 18 N/mm2 und darüber liegen kann.There are moldings with a surprisingly high flexural strength obtained, which exceeds 10 N / mm2 and at values up to 18 N / mm2 and above can lie.
Die Alkalisilikatlösungen haben im allgemeinen einen Wassergehalt von 28 bis 45 Gew.-%, der bei den nicht bevorzugten Natron-Wasserglaslösungen auch bis zu 60 Gew.-% sein kann, wobei die wasserärmeren Lösungen bevorzugt sind. In den Formmassen kann der Wassergehalt 20 bis 65 Gew.-%, bezogen auf die aktiven steinbildenden Bestandteile und ohne Berücksichtigung der Füllstoffe, betragen, wobei Wassergehalte von 26 bis 58 Gew.-% bevorzugt sind.The alkali silicate solutions generally have a water content from 28 to 45% by weight, also that of the non-preferred soda waterglass solutions can be up to 60 wt .-%, the lower water solutions are preferred. In The water content of the molding compounds can be 20 to 65% by weight, based on the active stone-forming Components and without taking the fillers into account, with water contents from 26 to 58% by weight are preferred.
Der Ausgangsstoff kalzinierter Bauxit ist praktisch unbegrenzt lagerbar. Die gefällte Kieselsäure ist als rieselfähiges und auf lange Zeit lagerfähiges Pulver zugängig, kann jedoch auch filterfeucht oder als breiiges Gel Verwendung finden.The raw material, calcined bauxite, can be stored practically indefinitely. The precipitated silica is a free-flowing powder that can be stored for a long time accessible, but can also be used as a filter-moist or pulpy gel.
Die Art der Füllstoffe ist sehr vielfältig, wobei einfach zugängige, anorganische Stoffe in gemahlener oder verteilter Form bevorzugt werden, beispielsweise Gesteinsmehle, Basalte, Tone, Feldspäte, Glimmer-Mehl, Glas-Mehl, Quarzsand oder Quarz-Mehl, Bauxit-Mehl, Tonerdehydrat und Abfälle der Tonerde-, Bauxit- oder Korund-Industrie, Aschen, Schlacken sowie mineralische Fasermaterialien.The type of fillers is very diverse, with easily accessible, inorganic substances in ground or divided form are preferred, for example Rock flour, basalt, clays, feldspars, mica flour, glass flour, quartz sand or Quartz flour, bauxite flour, alumina hydrate and waste from the alumina, bauxite or corundum industry, Ash, slag and mineral fiber materials.
Weiterhin können organische Fasermaterialien, beispielsweise Cellulose, Fasern oder synthetische Fasern, als verstärkende Füllstoffe anwesend sein. Ein guter, sehr feinteiliger und leicht einzuarbeitender Füllstoff ist Flugasche aus Steinkohle-Kraftwerken, die bei Kesseltemperaturen bis 1.6000 C betrieben werden.Furthermore, organic fiber materials, for example cellulose, Fibers, or synthetic fibers, may be present as reinforcing fillers. A fly ash is a good, very finely divided and easy to incorporate filler Hard coal power plants that are operated at boiler temperatures of up to 1,6000 C.
Der Vermahlungsgrad und die Kornfeinheit sind auf den jeweiligen Verwendungszweck abzustimmen, wobei häufig sehr feine Anteile neben Körnungen bestimmter Größe nebeneinander zweckmäßig sind und die physikalischen Eigenschaften mitbestimmen.The degree of grinding and the fineness of the grain depend on the respective purpose to be coordinated, with often very fine fractions next to grains of a certain size next to each other are appropriate and help determine the physical properties.
Eine Färbung, insbesondere durch Pigmentfarben, ist möglich.Coloring, especially with pigment dyes, is possible.
Die Formkörper weisen im allgemeinen nur eine geringe Formschwindung und keine Rißbildung bei der Härtung auf.The moldings generally show only a small amount of mold shrinkage and no cracking upon curing.
Die Formkörper sind formtreu bei Verwendung feinkörniger Füllstoffe und geben Oberflächenstrukturen der Form gut wieder.The moldings are true to shape when using fine-grain fillers and reproduce surface structures of the shape well.
Die hohe Bruchfestigkeit erlaubt auch die Herstellung von Formkörpern großer Dimensionen und großflächiger flacher Formkörper, die beispielsweise als Platten für die Verkleidung von Wänden oder für die Deckung von Dächern in Art von Schieferplatten, Klinkern oder Bekleidungen brauchbar sind und dort durch Biegefestigkeit einen besonderen Wert aufweisen.The high breaking strength also allows the production of moldings large dimensions and large-area flat moldings, for example as Panels for cladding walls or for covering roofs in the manner of Slates, clinker bricks or cladding are useful and there by flexural strength have a special value.
Eine nachträgliche Bearbeitung der Oberfläche durch z.B.Subsequent processing of the surface by e.g.
Schleifen, Fräsen und Bohren ist möglich. Wenn gewollt, kann die Oberfläche mit einem Lack versehen werden.Grinding, milling and drilling is possible. If wanted, the surface can be provided with a varnish.
Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Formkörper liegt darin, daß Formkörper erhalten werden, die vielfach keramische Formkörper ersetzen können, jedoch auf energiesparende Weise hergestellt werden, da ein Brennvorgang wie bei keramischen Materialien überflüssig ist.The particular advantage of the moldings according to the invention is that that moldings are obtained which can often replace ceramic moldings, However, they can be produced in an energy-saving manner, since a burning process as in ceramic materials is superfluous.
Andererseits ist es möglich, durch Nacherhitzen auf 200 bis 1.4000 C das Wasser auszutreiben und Formkörper von hoher chemischer Beständigkeit und Temperaturbeständigkeit herzustellen.On the other hand, it is possible by post-heating to 200 to 1.4000 C to drive off the water and molded articles of high chemical resistance and Establish temperature resistance.
Beispiel 1 Durch Auflösen von gefällter Kieselsäure mit 48 Gew.-% SiO2-Gehalt in amorpher Form in 50 Gew.-%Oiger Kaliumhydroxidlösung wird eine Kaliumsilikatlösung mit einem Molverhältnis SiO2 zu K20 von 1,5 : 1 hergestellt. In 166 g dieser Lösung werden 106 g fein gemahlener kalzinierter Bauxit (Korngröße unter 0,315 mm) und als nicht reaktionsfähiger Füllstoff 212 g Flugasche von Steinkohle-Kraftwerken eingebracht und homogenisiert, dann in Formen gebracht und innerhalb von 240 Minuten bei 850 C gehärtet. Die Prüfkörper haben eine Biegefestigkeit von 17,8 N/mm2.Example 1 By dissolving precipitated silica with 48% by weight SiO2 content in amorphous form in 50 wt .-% Oiger potassium hydroxide solution becomes a potassium silicate solution with a molar ratio of SiO2 to K20 of 1.5: 1. In 166 g of this solution 106 g of finely ground calcined bauxite (grain size below 0.315 mm) and as a non-reactive filler 212 g fly ash from hard coal power plants introduced and homogenized, then molded and made within 240 minutes Hardened at 850 C. The test specimens have a flexural strength of 17.8 N / mm2.
Beispiel 2 166 g der in Beispiel 1 beschriebenen kalialkalischen Kieselsäurelösung werden mit 100 g gemahlenem kalzinierten Bauxit, mit 66 g reaktivem Ofenfilterstaub aus der Elektroschmelze von Bauxit zu Korund und mit 212 g Flugasche aus Steinkohle-Kraftwerken gemischt, in Formen eingebracht und bei 850 C in 30 Minuten gehärtet. Biegefestigkeit 13 N/mm2.Example 2 166 g of the potassium alkaline silica solution described in Example 1 are made with 100 g of ground calcined bauxite, with 66 g of reactive furnace filter dust from the electric smelting of bauxite to corundum and with 212 g of fly ash from hard coal power stations mixed, placed in molds and cured at 850 C in 30 minutes. Flexural strength 13 N / mm2.
Beispiel 3 166 g der in Beispiel 1 genannten Kaliumsilikatlösung werden mit 186 g des feingemahlenen kalzinierten Bauxits, gemäß Beispiel 1, sowie als Füllstoff mit 212 g der Flugasche aus Steinkohle-Kraftwerken nach Beispiel 1 und mit 17 g Eisenoxidschwarz sowie 1,7 g Borax homogen gemischt, in Formen eingebracht und 120 Minuten bei 850 C gehärtet.Example 3 166 g of the potassium silicate solution mentioned in Example 1 become with 186 g of the finely ground calcined bauxite, according to Example 1, and as a filler with 212 g of the fly ash from hard coal power plants according to Example 1 and with 17 g Black iron oxide and 1.7 g borax mixed homogeneously, placed in molds and 120 Cured at 850 C for minutes.
Biegefestigkeit 11,5 N/mm2.Flexural strength 11.5 N / mm2.
Beispiel 4 106 g Kieselsäurelösung, hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch mit einem Molverhältnis von 1,8 SiO2 zu 1 K20, werden mit 2 g Ofenfilterstaub aus der Elektroschmelze von Bauxit zu Korund, mit 184 g kalziniertem Bauxit und 212 g Quarzmehl als Füllstoff gemischt, in Formen gegeben und bei 850 C gehärtet. Biegefestigkeit 17,2 N/mm2.Example 4 106 g of silica solution, prepared as in Example 1 described, but with a molar ratio of 1.8 SiO2 for 1 K20, are converted from bauxite to corundum with 2 g of furnace filter dust from the electro-melt 184 g of calcined bauxite and 212 g of quartz flour mixed as a filler, in molds given and hardened at 850 C. Flexural strength 17.2 N / mm2.
Beispiel 5 Beispiel 4 wird wiederholt, jedoch erfolgt die Zugabe des Füllstoffs Quarzmehl nach einer Vorreaktionszeit von 30 Minuten. Die Härtezeit bei 850 C verkürzt sich auf 60 Minuten. Biegefestigkeit 16,5 N/mm2.Example 5 Example 4 is repeated, but the addition takes place Filler quartz powder after a pre-reaction time of 30 minutes. The hardening time at 850 C is reduced to 60 minutes. Flexural strength 16.5 N / mm2.
Beispiel 6 Die Kieselsäurelösung gemäß Beispiel 4 wird mit 26 g Ofenfilterstaub, der bei der elektrochemischen Mullitherstellung anfällt, mit 166 g kalziniertem Bauxit, mit 106 g Quarzsand und mit 106 g Flugasche gemischt, in Formen gegeben und bei 850 C in 45 Minuten gehärtet. Biegefestigkeit 12 N/mm2.Example 6 The silica solution according to Example 4 is mixed with 26 g of oven filter dust, obtained in the electrochemical mullite production, with 166 g of calcined Bauxite, mixed with 106 g of quartz sand and 106 g of fly ash, placed in molds and hardened at 850 C in 45 minutes. Flexural strength 12 N / mm2.
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