DE3434931C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Mischen einer zu analysierenden Flüssigkeitsprobe, bei dem die Flüssigkeits­ probe in einen Probenbehälter, insbesondere in eine Küvette eingebracht und durch periodische Luftbewegung und unter Luftzufuhr zur Probenoberfläche gemischt wird.

Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Mischen einer in einem Probenbehälter, insbesondere einer Küvette enthaltenen, zu analysierenden Flüssigkeitsprobe, in dem oberhalb der Probenoberfläche eine Luftbewegung erzeugbar ist.

Bei einem bekannten Verfahren und einer bekannten Vorrichtung dieser Art (US-PS 30 87 840) wird einem Probenbehälter kontinuierlich durch ein oder mehrere Gaszuführleitungen Gas zugeführt, das über die Probenoberfläche strömt. Über eine mit dem gasgefüllten Raum oberhalb der Probenoberfläche verbundene Luftsäule werden von einem Generator erzeugte Schallwellen, die sich durch die Luftsäule fortpflanzen, in Richtung auf die Probenoberfläche bewegt. Diese Schallwellen, die große Ampli­ tuden haben, erregen die Flüssigkeit, um auf diese Weise die Flüssigkeitsprobe zu durchmischen.

Bei diesem bekannten Verfahren erfolgt also die Zufuhr der Mischenergie vollständig getrennt von der Zufuhr des über die Probenoberfläche strömenden Gases, so daß eine verhältnismäßig aufwendige Apparatur erforderlich ist, wobei darüber hinaus das Mischen mit so hoher Energie stattfindet, daß sich oberhalb der Probenoberfläche ein Flüssigkeitsnebel bildet.

Bei anderen bekannten Verfahren und Vorrichtungen (EP 00 98 949A1, DE-OS 15 98 514) wird das Probengefäß abgedichtet und die zwischen Abdichtung und Probenoberfläche befindliche Luftsäule in periodische Schwingungen versetzt, so daß die Flüssigkeitsprobe im Probenbehälter entweder durch Verformung einer elastischen Behälterwand oder durch Hin- und Herbewegung der Probe zwischen den beiden Schenkeln des U-förmigen Probengefäßes, dessen einer Schenkel in der vorstehend erläu­ terten Weise abgedichtet und dessen anderer Schenkel offen ist, in periodische Schwingungen versetzt und so eine Mischung bewirkt wird.

Bei diesen bekannten Verfahren ist es somit erforderlich, eine Abdichtung des Probenbehälter vorzunehmen, um eine oberhalb der Probenoberfläche befindliche Luftsäule in periodische Schwingungen versetzen zu können, was nicht nur verhältnis­ mäßig aufwendig ist, sondern auch Dichtungsprobleme zur Folge haben kann. Ferner sind Spezialprobenbehälter erforderlich, die entweder U-förmig sind oder eine elastische verformbare Wand aufweisen.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein einfaches Verfahren und eine einfache Vorrichtung zum Mischen einer zu analy­ sierenden Flüssigkeitsprobe in einem Standardgefäß zu schaffen, mit deren Hilfe ein berührungsloses Mischen erfolgt, ohne daß Dichtungsprobleme auftreten.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß derart ausgestaltet, daß auf unterschiedliche Bereiche der Probenoberfläche ab­ wechselnd die jeweiligen Probenoberflächenbereiche verla­ gernde, in der Flüssigkeitsprobe Turbulenzen erzeugende Luftstrahlen gerichtet werden. Die Luftstrahlen haben vor­ zugsweise eine höhere Temperatur als die Probenflüssig­ keit.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt also das Bewe­ gen und damit das Durchmischen der Probenflüssigkeit allein dadurch, daß auf unterschiedliche Oberflächenbe­ reiche der Proben abwechselnd Luftstrahlen gerichtet und dadurch die Probenflüssigkeit in eine wellenförmige Bewe­ gung versetzt und damit Turbulenzen erzeugt werden, die ein schnelles Durchmischen der Probe zur Folge haben. Um diesen Mischvorgang durchzuführen, ist es nicht erfor­ derlich, den Probenbehälter, der ein Standardgefäß mit einer einzigen Flüssigkeitssäule sein kann, abzudichten und/oder wesentliche Teile der Einrichtung, mit der die Luftstrahlen auf die Probenoberfläche gerichtet werden, in Berührung mit dem Probenbehälter oder der Probe zu bringen, so daß auf einfache Weise eine wirksame und schnelle Mischung der Flüssigkeitsprobe erreicht wird.

In vielen Fällen ist es erforderlich, die Flüssigkeits­ probe sowohl während des Mischvorganges als auch während der Analyse auf einer konstanten Temperatur zu halten, und dadurch, daß die Luftstrahlen eine höhere Temperatur als die Probenflüssigkeit haben, wird erreicht, daß die in Berührung mit der Probenflüssigkeit kommende Luft der Luftstrahlen die Flüssigkeitsprobe nicht infolge Ver­ dunstungswirkung abkühlt.

Die Verdunstung von Probenflüssigkeit bei Durchführung des Mischvorganges kann noch zusätzlich dadurch vermin­ dert werden, daß für die Luftstrahlen Luft mit einer Luftfeuchtigkeit von etwa 100% verwendet wird, so daß diese gesättigte Luft keine Feuchtigkeit aus der Proben­ flüssigkeit aufnimmt.

Es hat sich gezeigt, daß eine besonders gute Mischwirkung erreicht wird, wenn die Luftstrahlen in Form laminarer Strömungen auf die Probenoberfläche geleitet werden, da sich dann eine besonders gute Impulsübertragung von den Luftstrahlen auf die Probenflüssigkeit ergibt.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird auch mit einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art gelöst durch mindestens zwei mit ihren Austrittsöffnungen oberhalb des Probenbehälters angeordneten Luftkanülen, die mit einer sie abwechselnd mit Luftimpulsen beaufschlagenden Pumpein­ richtung verbunden sind.

Mit dieser Vorrichtung kann in gleicher Weise, wie vor­ stehend in Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfah­ ren beschrieben, sehr einfach das Mischen einer zu analy­ sierenden Flüssigkeitsprobe vorgenommen werden, ohne daß die Öffnung des Probenbehälters abgedichtet werden müßte und ohne daß es zu einer Berührung zwischen Teilen der Vorrichtung und dem Probenbehälter und/oder der Flüssig­ keitsprobe kommen muß.

Es hat sich gezeigt, daß ein besonders wirksames und schnelles Mischen einer Flüssigkeitsprobe dann erreicht wird, wenn die Pumpeinrichtung mit einer Frequenz von 9 Hz bis 14 Hz arbeitet.

Um die Luft für die Luftstrahlen auf eine Temperatur oberhalb der Temperatur der Probenflüssigkeit anzuwärmen, kann die den Luftkanülen zuzuführende Luft durch eine geregelt beheizbare Temperierungskammer leitbar sein.

Zum Befeuchten der Luft kann die den Luftkanülen zuzufüh­ rende Luft durch eine Befeuchtungseinrichtung leitbar sein, die beispielsweise aus einer am Boden der Temperie­ rungskammer vorgesehenen Wasserschale bestehen kann, über die die Luft geleitet wird.

Da es sich gezeigt hat, daß der Mischvorgang sehr günstig abläuft, wenn die Luftstrahlen aus laminaren Strömungen bestehen, können die Länge und der lichte Querschnitt der Luftkanülen so gewählt werden, daß aus ihnen laminare Luftströme austreten.

Um den in Berührung mit der Probenoberfläche kommenden remdluftanteil aus der Umgebungsluft gering zu halten, kann der Probenbehälter mit einer Luftdurchtrittsöffnun­ gen für den Durchtritt der Luftstrahlen aufweisenden Abdeckung, etwa in Form einer am Probenbehälter befestig­ ten Folie oder einer an der Vorrichtung gehalterten, federnden Abdeckung abgedeckt sein.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren näher erläutert.

Fig. 1 zeigt in einer schematischen Teildarstellung, teilweise aufgebrochen eine Vorrichtung zum Mischen einer Flüssigkeitsprobe, die sich in ei­ nem ebenfalls dargestellten Probenbehälter befin­ det.

Fig. 2 zeigt im Schnitt eine Prinzipdarstellung der in Fig. 1 verwendeten Pumpe.

Fig. 3 zeigt in einer vereinfachten Schnittdarstellung die Temperierungskammer mit den Luftkanülen ober­ halb eines eine Flüssigkeitsprobe enthaltenden Probenbehälters.

Die dargestellte Vorrichtung enthält eine Temperierungs­ kammer 3 und eine von einem Antrieb 20 angetriebene Pumpe 12, die über Verbindungsschläuche 10 und 11 an die Tempe­ rierungskammer 3 angeschlossen ist.

Wie in Fig. 2 zu erkennen ist, weist die Pumpe 12 zwei Pumpenkammern 18, 19 auf, die jeweils mit einer Membran 16, 17 verschlossen sind. An den Membranen 16, 17 ist mittels Schrauben ein Betätigungsteil 15 befestigt, das einen Einschnitt aufweist, in den sich ein Exzenter 14 erstreckt. Dieser Exzenter sitzt auf der vom nicht näher beschriebenen Antrieb 20 angetriebenen Welle 13 und wird in Richtung des in Fig. 2 gezeigten Pfeiles gedreht.

Die Verbindungsschläuche 10 und 11 sind jeweils an eine der Kammern 18, 19 angeschlossen und führen in der Tempe­ rierungskammer 3 in Teilkammern 6, 7, und zwar in gerin­ gem Abstand oberhalb von deren Böden. Durch diese Böden erstrecken sich Luftkanülen 4, 5 nach unten aus der Temperierungskammer 3 heraus, während die oberen Enden der Luftkanülen 4, 5 verhältnismäßig weit oberhalb der Anschlüsse für die Verbindungsschläuche 10 und 11 in den Teilkammern 6 und 7 enden.

Die Temperierungskammer 3 ist von einem elektrischen Heiz­ mantel 26 umgeben, und in ihrer Wandung befindet sich ein Temperaturfühler 27, mit dessen Hilfe über einen schema­ tisch dargestellten Temperaturregler 8 die Beheizung der Temperierungskammer so gewählt wird, daß in den Teilkam­ mern 6, 7 die gewünschte Temperatur aufrechterhalten bleibt.

Die Luftkanülen 4, 5 sind derart nach unten aus der Temperierungskammer 3 herausgeführt, daß sie sich beim Positionieren eines Probengefäßes 1 unterhalb der Aus­ trittsöffnungen der Luftkanülen 4 und 5 im Bereich des lichten Öffnungsquerschnittes des Probenbehälters 1, je­ doch in möglichst großem Abstand voneinander befinden, während das Probengefäß 1 von einer an der Temperierungs­ kammer 3 federnd gehalterten Abdeckung 22, die Durch­ trittsöffnungen 23 für die Luftstrahlen aufweist, abge­ deckt wird.

Im Betrieb treibt der Antrieb 20 die Welle 13 und dreht dadurch den Exzenter 14, wodurch periodisch in den Kam­ mern 18 und 19 (Fig. 2) Luft komprimiert und dadurch aus diesem verdrängt und über die Verbindungsschläuche 10 und 11 in die Teilkammern 6 und 7 gedrückt wird. Am Boden dieser Teilkammern kann sich Wasser befinden, so daß die den Teilkammern zugeführte Luft über dieses Wasser strömt und befeuchtet wird, während die Luft in den Teilkammern 6 und 7 darüber hinaus auf eine Temperatur erwärmt wird, die oberhalb der Temperatur der zu mischenden Probe liegt.

Infolge des in den Teilkammern 6 und 7 bei Zufuhr von Luftimpulsen von den Kammern 18 und 19 erhöhten Druckes wird entsprechend Luft durch die Luftkanülen 4 und 5 nach unten herausgepreßt, d.h. aus den Luftkanülen 4 und 5 treten abwechselnd Luftstrahlen aus, deren Frequenz und Dauer vom Aufbau und der Betriebsweise der Pumpe 12 abhängt. Es sei erwähnt, daß jeweils beim Herauspressen von Luft aus einer der Luftkanülen über die andere Luftka­ nüle wieder Luft in die zugehörige Teilkammer und über den Verbindungsschlauch in die zugehörige, von einer Mem­ bran verschlossenen Kammer der Pumpe zurückgesaugt wird.

Die Abmessungen der Luftkanülen 4 und 5 werden vorzugs­ weise so gewählt, daß aus ihnen laminare Strömungen aus­ treten. In einem Ausführungsbeispiel wurden hierzu für eine Austrittsgeschwindigkeit der Luftstrahlen von 1 m/sec bis 2 m/sec bei einem Volumen von 5 cm³/sec bis 10 cm³/sec Luftkanülen mit einer Länge von 40 mm und einem lichten Innendurchmesser von 0,8 mm eingesetzt. Bei der so erzeugten laminaren Strömung ergab sich eine wirksame Durchmischung, wenn sich die Austrittsenden der Luftkanü­ len 4, 5 21 mm bis 30 mm oberhalb der Probenoberfläche befanden.

Bei in Betrieb befindlicher Vorrichtung wird unter die Luftkanülen 4 und 5 ein eine zu mischende Flüssigkeits­ probe 2 enthaltender Probenbehälter 1, etwa eine Küvette gebracht, wie dies in den Fig. 1 und 3 angedeutet ist. Tritt dann aus der Luftkanüle 4 ein in Fig. 1 durch einen Pfeil angedeuteter Luftstrahl aus, so wird die Oberfläche der Probenflüssigkeit 2 in der angedeuteten Weise verformt, während bei Austritt eines Luftstrahls aus der anderen Luftkanüle, die in Fig. 1 zu diesem Zweck mit 5′ bezeichnet und seitlich versetzt dargestellt ist, dieser Luftstrahl in dem seitlich versetzt darge­ stellten, mit 1′ bezeichneten Probenbehälter, der mit dem Probenbehälter 1 identisch ist, eine Verformung der Ober­ fläche der mit 2′ bezeichneten Flüssigkeitsprobe hervor­ ruft, wie sie in Fig. 1 angedeutet ist. Somit erfolgt abwechselnd eine Verformung der Oberfläche der Flüssig­ keitsprobe in Verbindung mit durch gekrümmte Pfeile ange­ deuteten Turbulenzen in der in Fig. 1 angedeuteten Weise, was zu einem schnellen und wirksamen Durchmischen der Flüssigkeitsprobe führt, wobei infolge der erhöhten Temperatur und der hohen Luftfeuchtigkeit der Luftstrah­ len weder eine Temperaturänderung noch ein Flüssigkeits­ verlust in der Flüssigkeitsprobe zu befürchten ist.

Claims (11)

1. Verfahren zum Mischen einer zu analysierenden Flüssigkeits­ probe, bei dem die Flüssigkeitsprobe in einen Probenbehälter, insbesondere in eine Küvette eingebracht und durch periodische Luftbewegung und unter Luftzufuhr zur Probenoberfläche gemischt wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf unterschied­ liche Bereiche der Probenoberfläche abwechselnd die jeweiligen Probenoberflächenbereiche verlagernde, in der Flüssigkeitsprobe Turbulenzen erzeugende Luftstrahlen gerichtet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Luftstrahlen erwärmte Luft mit einer Temperatur oberhalb der Temperatur der Probenflüssig­ keit verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß für die Luftstrahlen Luft mit einer Luft­ feuchtigkeit von etwa 100% verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Luftstrahlen in Form lamina­ rer Strömungen auf die Probenoberfläche geleitet wer­ den.

5. Vorrichtung zum Mischen einer in einem Probenbehäl­ ter, insbesondere in einer Küvette enthaltenen, zu analysierenden Flüssigkeitsprobe, in dem oberhalb der Probenoberfläche eine Luftbewegung erzeugbar ist, ge­ kennzeichnet durch mindestens zwei mit ihren Aus­ trittsöffnungen oberhalb des Probenbehälters (1) ange­ ordneten Luftkanülen (4, 5), die mit einer sie ab­ wechselnd mit Luftimpulsen beaufschlagenden Pumpein­ richtung (12) verbunden sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpeinrichtung (12) mit einer Frequenz von 9 Hz bis 14 Hz arbeitet.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die den Luftkanülen (4, 5) zuzuführende Luft durch eine geregelt beheizbare Temperierungs­ kammer (3) leitbar ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die den Luftkanälen (4, 5) zuzuführende Luft durch eine Befeuchtungseinrichtung leitbar ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Befeuchtungseinrichtung aus einer am Boden der Temperierungskammer (3) vorgesehenen Wasserschale besteht, über die die Luft geleitet wird.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge und der lichte Quer­ schnitt der Luftkanülen (4, 5) so gewählt ist, daß aus ihnen laminare Luftströme austreten.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 10, gekenn­ zeichnet durch eine Luftdurchtriffsöffnungen aufwei­ sende Abdeckung (22) für den Probenbehälter (1).