DE3314019A1 - Absorbierender gegenstand - Google Patents

Absorbierender gegenstand

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    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment

Description

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Die Erfindung betrifft einen absorbierenden Gegenstand. Insbesondere betrifft sie einen absorbierenden Gegenstand, der, falls er sich in Kontakt mit einer wäßrigen Flüssigkeit befindet, diese zu einem starken Ausmaß absorbiert und der eine hohe Fähigkeit zur Beibehaltung des Wassers selbst unter Druck besitzt.
Es wurden bereits Versuche unternommen, absorbierende Harze als Komponentenmaterial von Sanitärprodukten zur Absorption von Körperflüssigkeiten, wie Damenbinden und Papierwindeln, zu verwenden. Derartige absorbierende Harze umfassen beispielsweise ein Hydrolysat eines Stärke/Acrylnitril-Pfropfcopolymeren, ein Neutralisationsprodukt eines Stärke/Acrylsäure-Pfropfcopolymeren, ein Verseifungsprodukt eines Vinylacetat/Acrylatester-Copolymeren, ein Hydrolysat eines Acrylnitrilcopolymeren, ein Hydrolysat eines Acrylamidcopolymeren, vernetzte Produkte der vorstehenden Copolymeren, selbst-vernetzbares Poly(natriumacrylat), welches durch Phasenumkehrsuspensionspolymerisation erhalten wurde, sowie Vernetzungsprodukte eines teilweisen Neutralisationsproduktes von Polyacrylsäure.
Diese üblichen absorbierenden Harze haben sämtliche den ernsthaften Fehler, daß ihre Absorptionsausmaße weit nied ringer sind als flauschige Pulver und Papiere. Wenn beispielsweise Urin auf eine Papierwindel mit einem derartigen darin einverleibten üblichen absorbierenden Harz ausgeschieden wird,' verbleibt der Urin in Berührung mit der Haut während einiger Zeit und wird für den Träger unkomfortäbel. Dies beruht auf der geringen Menge an Urin, welche die Windel absorbieren kann und es dauert einige Zeit, bevor die Windel einen trockenen Griff hat. Deshalb wurden verschiedene Versuche unternommen, um den Oberflächenbereich des Harzes
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-S-
■ durch Absenkung seiner Teilchengröße oder durch überführung desselben in Granulate oder Flocken zu erhöhen. Falls die Teilchengröße des absorbierenden Harzes gesenkt wird, bildet er allgemein "Fischaugen" beim Kontakt mit dem Urin und dies verzögert die Geschwindigkeit der ürinabsorption. Falls das absorbierende Harz in Granulate geformt wird, bildet jedes der Granulate ein "Fischauge" und die Geschwindigkeit der Absorption wird langsamer. Die Anwendung eines flockenförmig absorbierenden Harzes erhöht die Geschwindigkeit der Absorption in gewißem Ausmaß, jedoch nicht ausreichend.
Weiterhin ist auch die Menge der Absorption beim Gleichgewicht durch das flockige Harz gering, weil das Harz im allgemeinen ein niedriges Molekulargewicht hat, um den Flockenausbildungsarbeitsgang zu vereinfachen. Ferner sind flockenförmige Harze notwendigerweise massig und erfordern große Räume zum Transport und zur Lagerung. Dies ist wirtschaftlich nicht vorteilhaft.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht deshalb in einem absorbierenden Material mit einer hohen Geschwindigkeit der Absorption und einer großen Absorptionsmenge beim Gleichgewicht.
Im Rahmen der Erfindung wurden ausgedehnte Untersuchun-" gen unternommen und festgestellt, daß ein absorbierender Gegenstand, der die vorstehende Aufgabe erfüllt, erhalten werden kann, wenn ein absorbierendes Harzpulver mit Carboxylgruppen mit einem Vernetzungsmittel mit mindestens zwei ' funktioneilen Gruppen, die zur Umsetzung mit den Carboxylgruppen fähig sind, vermischt wird und das Gemisch, gegebener falls unter Erhitzen, zur Vernetzung der zumindest in der Umgebung der Oberfläche des Pulvers vorliegenden Molekular-
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ketten umgesetzt wird.
Das erfindungsgemäß eingesetzte absorbierende Harz
muß Carboxylgruppen besitzen. Es kann mindestens ein
en/ Harz , beispielsweise aus Hydrolysat/^von Stärke/Acrylnitril-Pfropfcopolymeren, teilweisen Neutralisationsprodukten von Stärke /Acrylsäure-Pfropfcopolymeren, Verseifungsproduktenvon Vinylacetat/Acrylester-Copolymeren, Hydrolysaten von Acrylnitrilcopolymeren, Hydrolysaten von Acrylamidcopolymeren, vernetzten Produkten der vorstehenden Copolymeren, teilweisen Neutralisationsprodukten der Polyacrylsäure und vernetzten teilweise Neutralisationsprodukten der Polyacrylsäure gewählt werden. Solche mit einer vernetzten Struktur sind geeignet.
Die bevorzugten absorbierenden Harze zur Anwendung .im
Rahmen der Erfindung sind nachfolgend unter (1) bis (5) aufgeführt.
(1) Polymere vom Alkaliacrylattyp, welche durch Copolymerisation von 100 Gew.teilen eines Monomeren vom Acrylatsalztyp, bestehend aus 1 bis 50 Mol% Acrylsäure und 50 bis 99 Mol% eines Alkaliacrylats, und O bis 5 Gew.teilen eines vernetzbaren Monomeren in wäßriger Lösung bei einer Monomer-.
konzentration von mindestens 20 Gew.% und Trocknung des erhaltenen gelartigen wasserhaltigen Polymeren durch Erhitzen erhalten wurden.
(2) Absorbierende Harze, die durch Dispergierung einer wäßrigen Lösung der Acrylsäure und/oder eines Alkaliacrylats mit dem Gehalt eines wasserlöslichen radikalischen Polymerisationsinitiators und gegebenenfalls eines vernetzbaren Monomeren in einem alicyclischen und/oder aliphatischen Koh-
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lenwasserstoff als Lösungsmittel in Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels mit einem Wert HLB von 3 bis 12 und Behandlung des Gemisches mittels Suspensionspolymerisation erhalten wurde.
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(3) Verseifungsprodukte von Copolymeren von Vinylestern und äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren oder deren Derivaten.
(4) Absorbierende Harze, die im wäßrigem Medium durch Polymerisation von Stärke und/oder Cellulose, einem Monomeren mit Carboxylgruppen oder mit zur Bildung von Carboxylgruppen bei der Hydrolyse fähigen Gruppen und gegebenenfalls einem vernetzenden Monomeren und erforderlichenfalls Hydrolyse des erhaltenen Polymeren erhalten wurden.
(5) Absorbierende Harze, die durch Umsetzung einer alkalischen Substanz mit einem Copolymeren von Maleinsäureanhydridtyp, das aus Maleinsäureanhydrid und mindestens einem Monomeren aus der Gruppe von a-oiefinen und Vinylverbindungen ausgebaut ist, und erforderlichenfalls Umsetzung des Reaktionsproduktes mit einer PoIyepoxyverbindung erhalten wurden.
Es besteht keine besondere Begrenzung hinsichtlich des Betrages an Carboxylgruppen, welche das absorbierende Harz besitzen soll. Vorzugsweise sind mindestens 0,01 Äquivalente an Carboxylgruppen auf 100 g des absorbierenden Harzes vorhanden. Im Fall eines teilweisen .Neutralisationsproduktes der Polyacrylsäure beträgt beispielsweise der Anteil des nichtneutralisierten Teiles vorzugsweise 1 bis 50 Mol%.
Es gibt keine spezielle Beschränkung hinsichtlich der Teilchenform des erfindungsgemäß eingesetzten absorbierenden Harzes. Das absorbierende Harz kann in Form von Kügelchen vorliegen, die durch Phasenumkehrsuspensionspolymerisation erhalten wurden, von Flocken, welche durch Trommeltrocknung erhalten wurden oder von unregelmäßig geformten Teilchen, die durch Pulverisierung der Harzmasse erhalten wurden. Vom Gesichtspunkt der Geschwindigkeit der Absorption sind die
Teilchen des absorbierenden Harzes vorzugsweise klein. Bevorzugt beträgt der Anteil derjenigen Teilchen, die durch ein Sieb mit einer Feinheit von 250 μια (60 mesh) hindurchgehen, mindestens 70 Gew.%. Wenn der Anteil weniger als 70 Gew.% beträgt, zeigt sich eine Tendenz zur Abnahme der Geschwindigkeit der Absorption.
Das im Rahmen der Erfindung eingesetzte Vernetzungsmittel muß je Molekül mindestens zwei funktionelle Gruppen besitzen, die zur Umsetzung mit den Carboxylgruppen fähig sind.
Beispiele derartiger Vernetzungsmittel umfassen mehrwertige Alkoholverbindungen, Polyglycidylätherverbindungen, polyfunktionelle Aziridinverbindungen, polyfunktionelle Aminverbindungen und polyfunktionelle Isocyanatverbindungen.
Mehrwertige Alkoholverbindungen sind besonders geeignet. 25
Spezifische Beispiele für mehrwertige Alkoholverbindungen sind Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Polyäthylenglykol, Glycerin, Polyglycerin, Propylenglykol, Diäthanolamin/ Triäthanolamin, Polyoxypropylen, Oxyäthylen/Oxypropylen-Blockcopolymere, Sorbitanfettsäureester, Polyoxyäthylensorbitanfettsäureester, Trimethylolpropan, Pentaerythrit und Sorbit. . "*■-
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Spezifische Beispiele für Polyglycidylätherverbindungen sind Äthylenglykoldiglycidyläther und Glycerindiglycidyläther.
Spezifische Beispiele für polyfunktionelle Aziridinverbindungen sind Chemitite PZ-33, eine Bezeichnung für 2,2-Bishydroxymethylbutanol-tris[3-(1-aziridinyl)-propionat] , Chemitite HZ-22, eine Bezeichnung für 1 ,6-Hexamethylendiäthylenharnstof t} und .Chemitite DZ-22, eine Bezeichnung für Diphenylmethan-bis-4,4'-N,N'-diäthylharnstoff, die sämtliche von der Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd., hergestellt werden.
Spezifische Beispiele für polyfunktionelle Amine sind Äthylendiamin, Triäthylentetramin, Tetraäthylenpenta-. Pentaäthylenhexamin und Polyäthylenimin.
Spezifische Beispiele für polyfunktionelle Isocyanatverbindungen sind 2,4-Tolylendiisocyanat und Hexamethylendiisocyanat.
Die erfindungsgemäß eingesetzte Menge des Vernetzungsmittels unterscheidet sich in Abhängigkeit von der Art des absorbierenden Gegenstandes. Allgemein beträgt sie 0,001 bis 10 Gew.teile auf 100 Gew.teile des absorbierenden Harzes Falls 10 Gew.teile überschritten werden, wird das Harz zu stark vernetzt und das erhaltene Produkt hat ein niedriges Absorptionsverhältnis. Falls der Wert andererseits weniger als 0,001 Gew.teile beträgt, stellt sich kein Effekt der Anwendung des Vernetzungsmittels e,in.
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Gemäß der Erfindung werden das absorbierende Harzpulver und das vernetzende Harz durch gewöhnliche Mischer, wie V-förmige Drehmischer, Bandmischer, Schneckenmischer, rotierende Scheibenmischer und Wirbelschichtbettmischer vermischt.
Die Umsetzung zwischen den Carboxylgruppen des absorbierenden Harzpulvers und des Vernetzungsmittels kann bei Raumtemperatur stattfinden, wie im Fall der Anwendung von Aziridinverbindungen als Vernetzungsmittel. Zur Begünstigung der Reaktion ist es jedoch üblicherweise bevorzugt, eine Wärmebehandlung auszuführen. Die Wärmebehandlungstemperatur differiert in Abhängigkeit von der Art des Vernetzungsmittels . üblicherweise beträgt sie 90 bis 300° C, vorzugsweise 120 bis 25 0° C für mehrwertige Alkohole, 50 bis 300° C, vorzugsweise 90 bis 250° C, für Polyglycidylätherverbindungen, 10 bis 300° C, vorzugsweise 20 bis 250° C, für polyfunktionelle Aziridinverbindungen, 90 bis 300° C, vorzugsweise 120 bis 250° C für polyfunktionelle Aminverbindungen und 10 bis 300° C, vorzugsweise 20 bis 250° C für polyfunktionelle Isocyanatverbindungen.
Gewöhnliche Trockner oder Heizöfen können zur Wärmebehandlung des Gemisches aus absorbierenden Harzpulver und Vernetzungsmittel verwendet werden. Sie umfassen zum Beispiel zum Rühren eingerichtete Trogtrockner, Drehtrockner, rotierende Scheibentrockner, Knettrockner, Wirbelschichtbettrockner, pneumatische Fördertrockner und Infrarottrockner.
Beim Mischen und bei der Wärmebehandlung kann der Mischer auch verwendet werden, um das'Vermischen und die
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■Wärmebehandlung gleichzeitig auszuführen, falls der Mischer von solcher Art ist, daß er erhitzt werden kann. Oder.· das Vermischen und die Wärmebehandlung können gleichzeitig in der Wärmebehandlungsmaschine durchgeführt werden, falls die Wärmebehandlungsmaschine von einer Art ist, die ein Rühren ermöglicht.
Der absorbierende Gegenstand gemäß der Erfindung, der in der vorstehenden Weise erhalten wurde, besitzt verschiedene Vorteile gegenüber den bekannten üblichen absorbierenden Harzen. Der absorbierende Gegenstand gemäß der Erfindung kann mit niedrigen Kosten nach industriell einfachen Verfahren hergestellt werden, die ein Vermischen des absorbierenden Harzes mit dem Vernetzungsmittel und die Umsetzung derselben miteinander umfassen. Da es für Fischaugenbildung weniger anfällig ist als die bekannten üblichen absorbierenden Harze, hat es eine hohe Absorptionsgeschwindigkeit. Ferner neigt das absorbierende Harz gemäß der Erfindung praktisch kaum zur Kuchenbildung bei Feuchtigkeitsabsorption.
Der absorbierende Gegenstand gemäß der Erfindung kann als Absorbiermittel für Papierwindeln, Damenbinden und dgl. verwendet werden und kann zahlreiche weitere Anwendungen finden, beispielsweise als Ausflockungsmittel für Schlämme, als.Taubildungshemmaterial für Gebäudematerialien, als Wasserhaltungsmittel für die Landwirtschaft und den Gartenbau und als Trocknungsmittel.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung im einzelnen, ohne daß die Erfindung auf die Beispiele begrenzt ist.
ν Falls nichts anderes angegeben ist, sind die Prozentsätze und Teile'in den Beispielen auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1
4000 Teile einer 43%igen wäßrigen Lösung eines Monomeren vom Acrylsäuresalztyp, das aus 74,95 Mol% Natriumacrylat, 25 Mol% Acrylsäure und 0,05 Mol% Trimethylolpropantriacrylat aufgebaut war, wurden in Gegenwart von 0,6 Teilen Ammoniumpersulfat als Polymerisationskatalysator und 0,2 Teilen Natriumhydrogensulfit als Promotor unter Stickstoffatmosphäre bei 55 bis 80° C polymerisiert. Das erhaltene gelartige wasserhaltige Polymere wurde in einem Heißluftrockner bei 180° C getrocknet und durch einen Vibrationspulverisator pulverisiert, so daß Teilchen erhalten wurden, die durch ein Sieb mit einer Feinheit von 149 μΐη (100 mesh) hindurchgingen (Pulver A) t und Teilchen, welche durch ein Sieb mit einer Feinheit von 250 μΐη (60 mesh) (Pulver B) hindurchgingen.
0,3 Teile Glycerin wurden zu 100 Teilen des Pulvers A zugesetzt und wurden durch einen Schneckenmischer eingemischt. Das Gemisch wurde durch einen Drehscheibentrockner wärmebehandelt. Spezifisch wurde das Gemisch in einer Dicke von 1 cm auf eine mit einem Heizmedium auf 220° C erhitzte Scheibe gebracht und während 15 Minuten erhitzt, während es durch einen Schaber gerührt wurde. Dadurch wurde das Absorbiermittel (1) erhalten. Das Pulver (B) wurde in der gleichen Weise wärmebehandelt und dabei das Absorbiermittel (2) erhalten. Am Ende eines Erhitzungszeitraums von 15 Minuten hatten diese beiden Absorbiermittel eine Temperatur von 210° C.
0,2 g jedes dieser Absorbiermittel wurde einheitlich in Beutel vom Teebeuteltyp (40 mm χ 150 mm) gegeben und in eine Salzlösung von 0,9 % eingetaucht. 30 Sekunden später
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und. 10 Minuten später wurde das Gewicht des Absorbiermittels bestimmt. Das Verhältnis der Absorption des Absorbiermittels wurde entsprechend der folgenden Gleichung berechnet, wobei das absorbierte Gewicht des Beutels vom Teebeuteltyp allein als Leerwert angewandt wurde.
Gewicht nach der τ ΟίΛΎ^.ΟΎ.±. Verhältnis der = Absorption (g) " ^eerwerT:
=
Absorption Gewicht des Pulvers (g)
Die Anwesenheit oder das Fehlen von Fischaugen wurde ermittelt, indem eine geringe Menge des Absorbiermittels auf einen mit Wasser gefeuchteten Papierbogen getropft wurde und der Zustand des Absorbiermittels beobachtet wurde.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten. Tabelle I zeigt, daß das Absorptionsausmaß der Absorbiermittel (1) und (2) markant im Vergleich zu den Pulvern A und B verbessert sind.
Beispiel 2
Die Absorbiermittel (3) bis (10) wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch die folgenden mehrwertigen Alkohole jeweils zu dem Pulver A anstelle von Glycerin zugesetzt wurden.
Polyäthylenglykol (durchschnittliches Molekular-
Gewicht 300) (für Absorbiermittel 33)) ,
Polyäthylenglykol' (durchschnittliches Molekulargewicht 400) (für Absorbiermittel (4)).
Polyäthylenglykol (durchschnittliches Molekulargewicht 600) (für Absorbier- · mittel (5)),
Triäthanolamin (für Absorbiermittel (6)), Sorbitanmonolaurat (für Absorbiermittel (7)), Polyoxyäthylensorbitanmonostearat (für Absorbiermittel
Trimethylolpropan (für Absorbiermittel (9)) und Sorbit (für Absorbiermittel (10)).
Am Ende der Wärmebehandlung"von 15 Minuten hatten diese sämtlichen Absorbiermittel eine Temperatur von 210° C,
Die Eigenschaften der Absorbiermittel (3) bis (10) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tabelle I enthalten.
Beispiel 3
Ein mit Rührstab, Stickstoffeinblasrohr und Thermometer ausgerüstetes Reaktionsgefäß wurde mit 50 Teilen Maisstärke, 200 Teilen Wasser und 1000 Teilen Methanol beschickt und die Materialien wurden bei 50° C während 1 Stunde unter Stickstoffstrom gerührt. Das Gemisch wurde auf 30° C abgekühlt. Dann wurden 25 Teile Acrylsäure, 75 Teile Natriumacrylat, 0,5 Teile Methylenbis-acrylamid, 0,1 Teile Ammoniumpersulfat als Polymerisationskatalysator und 0,1 Teile Natriumhydrogensulfit als Promotor zugesetzt. Die Materialien wurden bei 60° C während 4 Stunden zur Bildung einer weißen Suspension umgesetzt.
Die weiße Suspension wurde abfiltriert und das erhaltene Pulver wurde mit einem Wasser-Methanolgemisch im Gewichtsverhältnis von 2:10 gewaschen. Es wurde bei 60° C unter verringertem Druck während 3 Stunden getrocknet, pulverisiert
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und auf ein Drahtnetz mit einer Feinheit von 149 μπι (100 mesh) gesiebt, wobei die hindurchgehenden Teilchen erhalten wurden (Pulver C).
Ein Teil Glycerin wurde zu 100 Teilen des Pulvers C zugesetzt und diese wurden auf einem Drehscheibenmischer vermischt. Das erhaltene Gemisch wurde während 10 Minuten mit Heißluft VDn 200° C in einem Wirbelschichtbettrockner wärmebehandelt, so daß das Absorbiermittel (11) erhalten wurde. Wenn es aus dem Trockner abgenommen wurde, hatte es eine Temperatur von 180° C. Die Eigenschaften des Absorbiermittels (11) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten .
Beispiel 4
0,8 Teile Benzoylperoxid wurden als Polymerisationsinitiator zu einem Gemisch aus 60 Teilen Vinylacetat und 40 Teilen Methylacrylat zugesetzt. Das Gemisch wurde in 300 Teilen Wasser mit einem Gehalt von 3 Teilen eines teilweise verseiften Polyvinylalkohol und 10 Teilen Natriumchlorid dispergiert. Die Dispersion wurde der Suspensionspolymerisation bei 65° C während 6 Stunden unterworfen. Das Polymerisationsprodukt wurde abfiltriert und getrocknet und das Copolymere erhalten. Das Copolymere wurde verseift, gewaschen, getrocknet, pulverisiert und gesiebt, so daß Teilchen erhalten wurden, welche durch ein Sieb mit einer Feinheit von 250 μπι (60 mesh') hindurchgingen (Pulver D) .
Ein Teil Trimethylolpropan wurde zu 100 Teilen des Pulvers D zugesetzt. Das Gemisch wurde in einen Bandmischer
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gegeben, dessen Mantel auf 230° C mit einem Heizmedium erhitzt war und während 15 Minuten sowohl zur Ausführung des Vermischens als auch der Wärmebehandlung bearbeitet, wobei das Absorbiermittel (12) erhalten wurde. Am Ende der Wärmebehandlung von 15 Minuten hatte das Absorbiermittel (12) eine Temperatur von 210° C, Die Eigenschaften des Absorbiermittels (12) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
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Beispiel 5
Ein Reaktor wurde mit 300 Teilen η-Hexan beschickt und 0,7 Teile Sorbitanmonostearat wurden darin gelöst.
Eine durch Auflösung von 30 Teilen Acrylsäure in 40 Teilen Wasser, Neutralisation der Lösung mit 12,5 Teilen Natriumhydroxid und weiterem Auflösen von 0,05 Teilen Kaliumpersulfat erhaltene wäßrige Monomerlösung wurde in der erhaltenen Lösung dispergiert und bei 650C während 5 Stunden unter Stickstoffstrom polymerisiert. Nach der Polymerisation wurde das Produkt unter verringertem Druck zur Bildung des Pulvers (E) getrocknet.
Ein Teil Polyäthylenglykol 300 wurde zu 100 Teilen des Pulvers E zugesetzt und die Materialien wurden in einem V-förmigen Mischer vermischt. Das erhaltene Gemisch wurde dünn auf einen Bandförderer gebracht und durch einen Infrarottrockner zur Wärmebehandlung geführt, so daß das Adsorbiermittel (13) erhalten wurde. Die durchschnittliche Heizzeit betrug 4 Minuten und am Austritt aus dem Trockner hatte das Absorbiermittel (13) einen Temperatur von 230° C.
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Die Eigenschaften des Absorbiermittel (13) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
Beispiel 6
154 Teile Isobutylen/Maleinsäureanhydrid-Copolymeres, 64 Teile Natriumhydroxid und 398 Teile Wasser wurden vermischt und unter Rühren auf 90° C während 2 Stunden zur Herstellung einer einheitlichen wäßrigen Lösung erhitzt. Dann wurden 2,5 Teile Glycerindiglycidyläther zu der wäßrigen Lösung zugesetzt und nach dem Vermischen wurde das Gemisch in eine Wanne gegossen·. Die Wanne wurde in einen Heißluftofen von 110° C zur Einleitung der Vernetzungsreaktion gebracht. Das Produkt wurde getrocknet, pulverisiert und gesiebt und ergab Teilchen, die durch ein Sieb mit einer Feinheit von 250 μΐη (60 mesh) hindurchgingen (Pulver F) .
100 Teile des Pulvers F und 0,5 Teile Polyäthylenglykol (durchschnittliches Molekulargewicht 400) wurden kontinuierlich in einen mit einem Heizmedium auf 220° C erhitzten Flügeltrockner zur Vermischung und Wärme behandlung derselben gefördert, wodurch das Absorbiermittel (14) erhalten wurde. Die durchschnittliche Verweilzeit im Flügeltrockner betrug 10 Minuten. Am Austritt des Flügeltrockners hatte das Absorbiermittel (14) eine Temperatur von 210° C.
Die Eigenschaften des Absorbiermittels (14) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
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Beispiel 7
1OO Teile des in Beispiel 1 erhaltenen Pulvers B wurden mit 0,5 Teilen Chemitite PZ-33 (Bezeichnung für 2,2-Bishydroxymethylbutanol-tris[3-(1-aziridinyl)-propionat] der Nippon Shokubai Kagaku Kogyo & Co., Ltd.) auf einem Bandmischer vermischt. Das Gemisch wurde 3 Tage bei Raumtemperatur (20 bis 30° C) zur Umsetzung stehengelassen. Dadurch wurde das Absorbiermittel (15) erhalten.
Die Eigenschaften des Absorbiermittels (15) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet und die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
Beispiel 8
100 Teile des in Beispiel 1 erhaltenen Pulvers B wurden mit 0,5 Teilen Äthylenglykoldiglycidyläther in einem Bandmischer vermischt und dann während 30 Minuten durch Erhöhung der Temperatur des Heizmediums des Bandmischers auf 180° C wärmebehandelt. Es wurde das Absorptionsmittel (16) erhalten. Nach der Wärmebehandlung hatte das Absorptionsmittel (16) eine Temperatur von 17 0° C. Die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
Beispiel 9
100 Teile des in Beispiel 1 erhaltenen Pulbers B wurden mit 1 Teil 2,4-Tolylen-diisocyanat in einem Bandmischer vermischt und 3 Tage bei Raumtemperatur (20 bis 30° C) stehengelassen, so daß das Absorbiermittel (17) erhalten wurde.
COPY
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Die Eigenschaften des Absorbiermittels (17) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet; die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
Beispiel 10
100 Teile des in Beispiel 1 erhaltenen Pulvers B wurden mit 1 Teil Triäthylentetraamin in einem Kneter vermischt. Dann wurde die Temperatur des Heizmediums des Kneters auf 200° C gesteigert und das Gemisch wurde während 10 Minuten wärme behandelt, so daß das Absorbiermittel (18) erhalten wurde. Am Ende des Wärmebehandlung hatte das Absorbiermittel (18) eine Temperatur von 193° C.
Die Eigenschaften des Absorbiermittels (18) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet; die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
Vergleichsbeispiel 1 20
Die gleiche Polymerisation wie in Beispiel 1 wurde durchgeführt, wobei jedoch 2 Teile Glycerin zu der wäßrigen Lösung des Monomeren vom Acrylsäuresalztyp zugesetzt wurden. Das Polymerisationsprodukt wurde getrocknet, pulverisiert und gesiebt, so daß Teilchen erhalten wurden, die durch ein Sieb mit einer Feinheit von 149 um hindurchgingen (Pulver G). Das Pulver G wurde auf eine Scheibe aus rostfreiem Stahl •gebracht und in einem Heißlufttrockner bei 200° C während 15 Minuten zur Wärmebehandlung wärmebehandelt. Dadurch wurde das Vergleichsabsorbiermittel (1) erhalten. Nach der Entnahme aus dem Trockner hatte das Vergleichsabsorbiermittel (1) eine Temperatur von 190° C.
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Die Eigenschaften des Pulvers G und des Vergleichsabsorbiermittels (1) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
5
Vergleichsbeispiel 2
Das in Beispiel 1 erhaltene gelartige wasserhaltige Polymere wurde zu würfelförmigen Stücken geschnitten, wobei jede Kante etwa 3 mm maß. 100 Teile der geschnittenen Würfelstücke wurden gut mit 0,5 Teilen Glycerin vermischt. Das Gemisch wurde getrocknet, durch eine Vibrationsmühle pulverisiert und auf ein Drahtnetz mit einer Feinheit von 149 μΐη (100 mesh) gesiebt, wobei die hindurchgehenden Teilchen erhalten wurden (Pulver H).
Das Pulver H wurde auf eine Scheibe aus rostfreiem Stahl gegeben und in einem Heißlufttrockner bei 2 00° C während 15 Minuten wärme behandelt, so daß das Vergleichsabsorbiermittel (2) erhalten wurde. Nach der Entnahme aus dem Trockner hatte das Vergleichsabsorbiermittel (2) eine Temperatur von 190° C.
Die Eigenschaften des Pulvers H und des Vergleichsabsorbiermittels (2) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
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Tabelle I
Ausmaß der Absorption
30 Sekunden später
10 Minuten später
Ausbildung von Fischaugen (*)
Beispiel 1
Pulver A Pulver B
Absorbiermittel (1)
Absorbiermittel (2)
41 31
62
50
60 62
67 70
Beispiel 2
Absorbiermittel (3)
Absorbiermittel (4)
Absorbiermittel (5)
Absorbiermittel (6)
Absorbiermittel (7)
Absorbiermittel (8)
60 61 59
60 59 62
70 71 69
70 70 72
Beispiel 2
Absorbiermittel (9)
Absorbiermittel (10)
60 58
70 72
Beispiel 3
Pulver C
Absorbiermittel (11)
25
40
42
Beispiel 4
Pulver D
Absorbiermittel (12)
28
43
48
52

Claims (13)

Patentansprüche
1. Absorbierender Gegenstand, erhalten durch Vermischen von 100 Gew.teilen eines absorbierenden Harzpulvers, das Carboxylgruppen aufweist, mit 0,001 bis 10 Gew.teilen eines Vernetzungsmittels mit mindestens zwei funktionellen Gruppen je Molekül, welche zur Umsetzung mit Carboxylgruppen fähig sind, und durch Umsetzung des absorbierenden Harzpulvers mit dem Vernetzungsmittel unter Vernetzung der mindestens in Nähe der Oberfläche des absorbierenden Harzpulvers vorliegenden Molekülketten.
" " 33U019
2. Absorbierender Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das absorbierende Harz mit Carboxylgruppen aus einem Polymeren vom Alkaliacrylattyp besteht, welches durch Copolymerisation von 100 Gew.teilen eines Monomeren vom Acrylsäuresalztyp, bestehend aus 1 bis 50 Mol% Acrylsäure und 5 0 bis 99 Mol% eines Alkali acrylats und O bis 5 Gew.teilen eines vernetzbaren Monomeren in einer wäßrigen Lösung in einer Monomerkonzentration von mindestens 2 0 Gew.% und durch Trocknen des erhal· tenen gelartigen wasserhaltigen Polymeren unter Erhitzen erhalten wurde.
3. Absorbierender Gegenstand nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das absorbierende Harzpulver mindestens 70 Gew.% an Teilchen enthält, welche durch ein Sieb mit einer Feinheit von 25 0 μπι (60 mesh) geht.
"4·. Absorbierender Gegenstand nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel aus einer mehrwertigen Alkoholverbindung besteht.
5. Absor beerender Gegenstand nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Umsetzung des absorbierenden Harzpulvers mit der mehrwertigen Alkoholverbindung bei 90 bis 300° C erhalten wurde.
6. Absorbierender Gegenstand nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel aus einer Polyglycidylätherverbindung besteht.
7. Absorbierender Gegenstand nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Umsetzung des absorbierenden Harzpulvers mit der Polyglycidylätherverbindung bei 50
bis 300° C erhalten wurde. v-
33U019
8. Absorbierender Gegenstand nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel aus einer polyfunktionellen Aziridinverbindung besteht.
9. Absorbierender Gegenstand nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Umsetzung des absorbierenden Harzpulvers mit der polyfunktionellen Aziridinverbindung bei 10 bis 300° C erhalten wurde.
10. Absorbierender Gegenstand nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel aus einer polyfunktionellen Aminverbindung besteht.
11. Absorbierender Gegenstand nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß er durch Umsetzung des absor-" bierenden Harzpulvers mit der polyfunktionellen Aminverbindung bei 90 bis 300° C erhalten wurde.
12. Absorbierender Gegenstand nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel aus einer polyfunktionellen Isocyanatverbindung besteht.
13. Absorbierender Gegenstand nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Umsetzung des absorbierenden Harzpulvers mit der polyfunktionellen Isocyanatverbindung bei 10 bis 300° C erhalten wurde.
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