DE3228551A1 - Verfahren zur bestimmung der zuckerkonzentration - Google Patents
Verfahren zur bestimmung der zuckerkonzentrationInfo
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Description
SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Unser Zeichen Berlin und München VPA 82 P 3 2 2 6 OE
Verfahren zur Bestimmung der Zuckerkonzentration
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konzentrationsbestimmung
von Zucker in Gegenwart störender Fremdsubstanzen, insbesondere zur Bestimmung von
Glucose in einer Körperflüssigkeit, mittels eines eine
Meßelektrode mit vorgelagerter Membran aufweisenden elektrokatalytisehen Zuckersensors, wobei die Meßelektrode
auf ein Reaktivierungspotential und auf ein Meßpotential potentiostatiert und der während der Meßperiode
fließende Strom - mit einer zeitlichen Verzögerung in bezug auf den Beginn der Meßperiode - als
Meßsignal ausgewertet wird.
Die Bestimmung der Zuckerkonzentration in einer Körperflüssigkeit,
insbesondere dem Blut eines Patienten, ist beispielsweise bei Diabetikern von Bedeutung. Für
einen Diabetespatienten, dessen natürliche Glucosekonzentrationsregelung gestört ist, ist es nämlich
wichtig, daß der normale Blutglucosespiegel über den Tag hinweg künstlich möglichst konstant gehalten wird.
Der Blutglucosespiegel kann durch Diät, Insulininjektionen und durch eine Bewegungstherapie beeinflußt
werden. Wesentlich ist dabei, daß eine Über- oder Unterkompensation des Zuckergehaltes im Blut vermieden
wird. Für den Patienten selbst ist es wichtig, den jeweiligen BlutZuckergehalt zu kennen, um gegebenenfalls
geeignete Maßnahmen zur Regelung ergreifen zu können.
Bh 2 Koe / 23.7.1982
-*?- VPA 82 P 32 2 6 DE
Εε ist auch bereits in Erwägung gezogen worden, die Glucosekonzentratiorjautomatisch durch eine sogenannte
künstliche Betazelle zu regulieren, indem die Insulinzufuhr zum Blut durch einen Glucosesensor gesteuert
wird und wobei immer dann, wenn ein Glucosesollwert überschritten wird, Insulin - gegebenenfalls proportional
zur Abweichung vom Sollwert - dem Blut zugeführt wird.
Bislang erfolgt die Glucosebestimmung im Blut im allgemeinen extern im klinischen Labor auf photometrischem
Wege. Es sind aber auch elektrochemische Sensoren bekannt, die eine direkte Bestimmung der Glucose in
der Körperflüssigkeit ermöglichen. Bei den sogenannten Enzymsensoren wird die Glucose mit Hilfe von Glucoseoxidase
zu Gluconsäure oxidiert, wobei Sauerstoff verbraucht und Wasserstoffperoxid gebildet wird. Der
Sauerstoffverbrauch bzw. die Wasserstoffperoxidbildung läßt sich dabei elektrochemisch messen und damit wird
ein Signal erhalten, das mit der Glucosekonzentration in Zusammenhang steht. Da Enzymsensoren selektiv
arbeiten und nicht auf Fremdsubstanzen ansprechen, ist damit zwar eine reproduzierbare Glucosebestimmung
möglich, derartige Sensoren eignen sich jedoch nicht für eine Langzeitimplantation, weil die Enzyme, wie
alle anderen Proteine, unter physiologischen Bedingungen im Laufe der Zeit zerfallen, d.h. sie sind
unter Körperbedingungen nicht langzeitstabil.
Aus der DE-PS 22 00 119 ist ein elektrokatalytischer
Glucosesensor bekannt. Dieser Sensor ist aber, wenn er mit Potentialkontrolle betrieben wird, ebenfalls nicht
langzeitstabil; bei einem stromkontrollierten Betrieb andererseits läßt die Empfindlichkeit zu wünschen
übrig.
JZZOOD I
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Mit elektrokatalytischen Glucosesensoren sind bislang
zwar zeitweise Messungen möglich, insbesondere Relativmessungen (vgl. dazu: "Trans. Amer. Soc. Artif.
Int. Organs", Vol. XIX, 1973, Seiten 352 bis 360), es treten aber stets noch Störungen des Meßsignals durch
Coreaktanten auf. Verunreinigungen und Begleitsubstanzen können dabei nämlich entweder an der Meßelektrode
oxidiert werden und damit das Meßsignal verfälschen oder die Aktivität der Meßelektrode durch Blockierung
einschränken. Bei implantierbaren Sensoren haben sich darüber hinaus Bestandteile der Körperflüssigkeit,
Insbesondere Harnstoff und Aminosäuren, als störend erwiesen, da sie eine reproduzierbare Langzeitmessung
vereiteln.
Dies gilt im wesentlichen auch für einen implantierbaren elektrokatalytischen Glucosesensor, der in der
Zeitschrift »Biomed, Technik", 22 (1977), Ergänzungsband, Seiten 399 und 400, beschrieben ist. Dieser
Sensor, der eine Meß-, eine Gegen- und eine Bezugselektrode aufweist, wird nach dem sogenannten Spannung
ssprungverfahren betrieben, d.h. der Meßelektrode wird abwechselnd ein Meßpotential und ein - im Vergleich
dazu positiveres - Reaktivierungspotential aufgeprägt. Während der Meßperiode wird der Strom
integriert und dieses Integral stellt am Ende der Meßperiode das Meßsignal dar.
Eine empfindliche und zuverlässige Glucosebestimmung, auch in Körperflüssigkeiten, erlaubt an sich das aus
der DE-OS 28 17 363 bekannte Verfahren, bei dem die Auswertung des Stromes mit einer zeitlichen Verzögerung
in bezug auf den Beginn der Meßperiode vorgenommen wird und bei dem durch eine Membran, die der Meßelektrode
des elektrokatalytischen Zuckersensors vorge-
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lagert ist, die Nachlieferung der störenden Fremdsubstanzen zur Meßelektrode so gehemmt wird, daß sich
in der Reaktivierungsphase - bei der Oxidation der Fremdsubstanzen - ein Diffusionsgrenzstrom einstellt.
Eine zuverlässige Bestimmung der Glucosekonzentration über längere Zeiträume hinweg erweist sich bei diesem
Verfahren aber dann als schwierig, wenn in der Körperflüssigkeit wechselnde Harnstoffkonzentrationen vorliegen.
Dann kann nämlich das Glueοsemeßsignal relativ
stark beeinflußt werden, so daß bei der Glucosebestimmung merkliche Fehler auftreten. Bei einer kontinuierlichen
Blutzuckerbestimmung muß aber stets mit wechselnden Harnstoffkonzentrationen gerechnet werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Konzentrationsbestimmung
von Zucker der eingangs genannten Art, bei dem einer Meßelektrode ein Reaktivierungsund
ein Meßpotential aufgeprägt wird, in der Weise auszugestalten, daß auch bei wechselnden Harnstoffkonzentrationen
eine empfindliche und über lange Zeit zuverlässige Zuckerbestimmung gewährleistet ist.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der Meßelektrode nach dem Reaktivierungspotential und
vor dem Meßpotential kurzzeitig ein drittes Potential aufgeprägt wird, das negativer ist als das Meßpotential.
Das dritte Potential, das im folgenden als Reduktionspotential bezeichnet wird, ist also negativer als das
Meßpotential. Da andererseits das Meßpotential selbst negativer ist als das Reaktivierungspotential, liegt
das Meßpotential somit zwischen dem Reduktions- und dem Reaktivierungspotential. Diesen beiden Potentialstufen
kommt beim erfindungsgemäßen Verfahren folgende Bedeutung zu.
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Da die die Glucose begleitenden störenden Fremdsubstanzen im allgemeinen schwerer oxidierbar sind
als Glucose, sollte die GlucosebeStimmung prinzipiell
unter milden Oxidationsbedingungen möglich sein. In der Praxis ist dies aber nicht der Fall, da durch
andere, festhaftende Begleitsubstanzen eine Blockierung der Elektroden- bzw. Katalysatoroberfläche
erfolgt. Die Beseitigung dieser Blockierung gelingt aber, wenn die Meßelektrode - bei einem stark anodisehen
Potential - oxidiert wird, und wenn gleichzeitig eine dichte Membran vor der Elektrode die Nachlieferung
der blockierend wirkenden Substanzen bremst. Dies gilt vor allem für eine Blockierung durch Aminosäuren.
Wegen der im Vergleich zu Glucose relativ kleinen Molekülgröße des Harnstoffes und der in etwa gleichen
Konzentrationsverhältnisse im Blut diffundiert neben Glucose - aber auch Harnstoff durch die der
Meßelektrode vorgelagerte Membran. Dieser Harnstoff hemmt nun vermutlich die Reduktion der beim Reaktivierungspotentlal
auf der Elektrodenoberfläche gebildeten Oxiddeckschicht, beispielsweise einer Platinelektrode,
und verzögert dadurch die beim Meßpotential erfolgende Glucoseoxidation. Beim erfindungsgemäßen Verfahren
wird nun ein verbessertes Glucosesignal beim Meßpotential dadurch erhalten, daß die Elektrode vor der
eigentlichen Messung kurzzeitig auf ein - im Vergleich zum Meßpotential - negatives Potential gebracht wird.
Dabei wird nämlich die Hemmung der Reduktion der (Platin-)Oxiddeckschicht durch Harnstoff aufgehoben
bzw. die Reduktion der Oxide beschleunigt. Hierdurch ergibt sich wiederum - beim eigentlichen Meßpotential eine
bessere Empfindlichkeit bei der Glucosebestimmung.
8
~β- VPA 82 P 32 2 6 DE
~β- VPA 82 P 32 2 6 DE
Die Dauer des der Meßelektrode aufgeprägten Reduktionspotentials beträgt vorzugsweise 1 bis 10 s. Die
Reaktivierung und die Messung erfolgen im allgemeinen in einem längeren Zeitraum. So kann das Reaktiv!erungspotential
beispielsweise für 50 s an der Meßelektrode anliegen und das Meßpotential für 40 s. Für die
Messung ist beispielsweise aber bereits auch ein Zeitraum von 20 s ausreichend.
Für die drei verschiedenen Potentialstufen gilt beim
erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft folgendes: Das Reaktivierungspotential ist größer als 800 mV und
liegt vorzugsweise zwischen 1200 und 1600 mV; das Meßpotential liegt zwischen 200 und 800 mV und
beträgt vorzugsweise etwa 400 mV; das Reduktionspotential ist kleiner als 200 mV und
beträgt vorzugsweise etwa 100 mV.
Die Potentialwerte sind dabei jeweils bezogen auf das Potential der reversiblen Wasserstoffelektrode im
gleichen Elektrolyten.
Die Einstellung des Reduktionspotentials erfolgt beim erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise derart, daß
der Meßelektrode das Reaktivierungspotential, das Reduktionspotential und das Meßpotential nacheinander
potentiostatisch aufgeprägt werden. Die Einstellung des Reduktionspotentials kann aber auch auf andere
Weise erfolgen;
1. Nach der Reaktivierung wird auf das gewünschte
negative Potential potentiostatiert; das Reduktionspotential kann dabei bis zu 0,4 V negativer sein
als das Meßpotential. Das negative Potential kann auch potentiodynamisch angesteuert werden, insbesondere
mit einem dreieckförmigen Verlauf, und in
derselben Weise kann nachfolgend zum Meßpotential übergegangen werden.
*^\ e-* r*>
λ Γ"
3 / / 8 D
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2. Im Anschluß an die ReaktiVierungsphase läßt man einen
kathodischen Strom gesteuert so fließen, daß dabei eine vorgegebene Ladung umgesetzt wird, die gerade
ausreicht, um das Reduktionspotential zu erreichen.
Dabei wird die DoppelSchichtkapazität umgeladen und
die Reduktion der (Platin-)Oxide und von adsorbierten Reaktionsprodukten läuft beschleunigt ab.
3. Wird der ohmsehe Spannungsabfall zwischen der Meßelektrode
und der Bezugselektrode kompensiert, was mittels eines Pbtentiostaten erfolgen kann, so kann
durch eine gewisse Überkompensation das angestrebte Ziel ebenfalls erreicht werden. Beim Umschalten vom
Reaktivierungspotential auf das Meßpotential erfolgt dann nämlich ein überschwingen, wodurch vorübergehend
ein Potential eingestellt wird, das negativer ist als das Meßpotential, d.h. das Reduktionspotential.
In der Praxis wird dazu im Meßkreis zwischen Meßelektrode und Potentiostat durch Einschalten
eines kleinen, ohmschen Widerstandes ein Spannungsabfall erzeugt, der durch negative Verstärkung
mit einem Verstärkungsfaktor ^ 1 dem Spannungsabfall angeglichen wird, der am Widerstand zwischen
Meß- und Bezugselektrode entsteht. Diese Spannung wird zur Sollspannung am Eingang des Potentiostaten
addiert. Ein Überschwingen erfolgt dabei dann, wenn die Verstärkung ein wenig größer gewählt wird als
an sich erforderlich ist.
Ziel der genannten Maßnahmen ist also eine schnelle Reduktion der Oxidschicht auf der Meßelektrode, damit
diese Elektrode für die Dauer des Meßpotentials eine optimale Aktivität besitzt. Eine Steigerung der
Aktivität der Elektrode selbst über ein bestimmtes Maß hinaus ist nicht sinnvoll, weil eine höhere Aktivität
eine größere Dicke der Aktivschicht bewirkt und damit
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eine Zeitverzögerung mit sich bringt und darüber hinaus in den Energieverbrauch des Systems stark eingeht. Eine
Erhöhung des Elektrodenpotentials ist auch nicht beliebig möglich, weil oberhalb eines bestimmten
Potentials die Sauerstoffentwicklung beginnt und der
verwendete Zuckersensor unbrauchbar wird, sobald sich Gas zwischen der Elektrode und der Membran ansammelt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird deshalb die Reaktivierung, wie bereits erwähnt, vorteilhaft bei
einem Potential ψ ^ > 800 mV vorgenommen j vorzugsweise
liegt das Reaktiv!erungspotential zwischen 1200 und 1600 mV. Der zulässige Wert hängt auch von der Dauer
der Reaktivierung ab. So findet innerhalb eines Zeitraumes von ca 25 s auch bei 1600 mV noch keine Gasentwicklung
statt.
Ein elektrokatalytischer Zuckersensor zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens weist eine Meß-, eine Gegen- und eine Bezugselektrode auf, wobei vor der
aktiven Fläche der Meßelektrode eine hydrophile Membran angeordnet ist. Das Potential der Meßelektrode wird
beispielsweise durch einen Potentiostaten - mit Hilfe eines Zeitprogrammgebers - so gesteuert, daß
abwechselnd die drei vorgegebenen Sollpotentiale eingestellt werden. Der dabei beim Meßpotential fließende
Strom wird ausgewertet, vorzugsweise mittels eines Integrators.
Durchlässigkeit und Dicke der der Meßelektrode vorgelagerten Membran sind nicht beliebig wählbar, sie
richten sich vielmehr nach der gewünschten Diffusionsbegrenzung des Meßsignals und nach der gewünschten
Meßdauer. Die Zeitkonstante des Zuckersensors ist nämlich von diesen Größen abhängig: Sie ist bestimmt
durch r - 0,167 d2/D,· dabei ist d die Dicke der Membran
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land D der Diffusionskoeffizient. Um die Diffusionsbegrenzung sicherzustellen, wird ein möglichst kleiner
Diffusionskoeffizient angestrebt, nämlich ein Diffusionskoeffizient
D ^r 10" cm · s~ , wobei die Begrenzung
nach unten durch die technischen Gegebenheiten zur Strommessung vorgezeichnet ist. Um gleichzeitig
die erforderliche Zeitkonstante zu gewährleisten, sie sollte kleiner als 10 min sein, weist die Membran
vorzugsweise eine Dicke d 's 50 /um auf.
Zur Herstellung von Membranen mit einer derart geringen Durchlässigkeit, wie sie vorstehend aufgezeigt wurde,
kann vorteilhaft von relativ hydrophobe Folien bildenden Kunststoffen, wie Polyäthylen, Polytetrafluoräthylen
und Siliconkautschuk, ausgegangen werden, die durch geeignete Maßnahmen, insbesondere Strahlengraf
ting mit Acrylsäure, Methacrylsäure, Chlorsulfonsäure oder Benzylamin, d.h. durch strahlenchemische
Pfropfpolymerisation, hydrophiliert worden sind. Es kann beispielsweise aber auch eine Membran aus
sulfoniertem Polysulfon verwendet werden.
Anhand von Ausführungsbeispielen soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
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25
Eine platinierte Platinelektrode mit einer aktiven Fläche von 0,03 cm wird nach folgendem Potentialprogramm
polarisiert:
Reaktivierungspotential J^ - 1500 s»v/H2rev (Dauer: 50 s)}
Reduktionspotential u>2 ■ 100 av/H2rev (Dauer: 10 s);
Meßpotential u>, » 400 mV/H2rev (Dauer: 40 s).
Die Integration des Stromes beim Meßpotential vp,
erfolgt im Bereich von 20 bis 40 s. Als Bezugselek-
4t
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trode dient eine Silber/Silberchlorid-Elektrode, die Gegenelektrode besteht aus platin!ertem Platin. Vor
der Meßelektrode, d.h. zwischen Meß- und Gegenelektrode, ist eine 20 /um dicke Polysulfonmembran ange-5
ordnet. Die Platinierung der Elektrode erfolgte aus einer 2,5 #igen Lösung von Hexachloroplatinsäure bei
einer Stromdichte von 30 mA · cm für die Dauer von 5 min. Bei den Untersuchungen wird als Elektrolyt eine
Art Tyrode-Lösung verwendet, die aus 125 mmol Natriumchlorid, 2,68 mmol Kaliumchlorid, 1,8 mmol
Calciumchlorid, 1,05 mmol Magnesiumchlorid, 0,417 mmol Natriumdihydrogenphosphat und 12 mmol Natriumhydrogenkarbonat
in 1 1 Wasser besteht. Um den Sauerstoffpartialdruck
und den pH-Wert der Lösung während der Versuche konstant zu halten, wird mit einer Mischung
aus 95 % Luft und 5 % Kohlendloxid gespült.
Zu Versuchsbeginn werden dem Elektrolyten 0,01 % Harnstoff zugesetzt. Verfolgt man nun den Verlauf des Meßsignals
in Abhängigkeit von der Zahl der Meßperloden bei Änderung der Glucose- bzw. Harnstoffkonzentration,
so ergibt sich folgendes. Wird die Glucosekonzentration
von anfänglich 0,05 % schrittweise auf 0,3 % erhöht, so folgt das Meßsignal entsprechend, d.h. die
umgesetzte Ladung steigt proportional zur Glucosekonzentration. Wird dann beim höchsten Meßwert, d.h.
bei 0,3 % Glucose, die Harnstoffkonzentration auf 0,038 % erhöht, so erfolgt keine Änderung des Meßsignals.
Wird anschließend die Glucosekonzentration stufenweise auf 0,05 % verringert und dann die Harnstoffkonzentration
auf den minimalen Wert, d.h. 0,01 %, zurückgenommen, so ergibt sich kaum eine Abweichung.
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Beispiel 2 (Vergleichsversuch)
Einer platinierten Platinelektrode (aktive Fläche: 0,03 cm ) als Meßelektrode wird ein Potentialverlauf
mit nur zwei Potentialsprüngen aufgeprägt:
Reaktivierungspotential ^1 - 1600 *&V/H2rev (Dauer: 25 s)\
Meßpotential Ϋ3 * ^00 mV/H2rev (Dauer: 2^ s).
Die Integration des Stromes beim Meßpotential u>*
erfolgt im Zeitraum von 20 bis 25 s,
Zwar ergibt sich auch hier bei einer Änderung der
Glucosekonzentration ein Meßßignal, bei einer Zugabe
von 0,016 % Harnstoff (Glucosekonzentrationί 0,2 %)
erfolgt aber eine starke Verringerung des Meßsignals; eine weitere Verringerung erfolgt, wenn die Harnstoffkonzentration
auf 0,038 % erhöht wird. Wird nun die Glucosekonzentration von 0,2 % auf 0,1 % verringert,
so erfolgt nur noch eine geringe Änderung des Meßsignals, und ebenso bei einer (erneuten) Erhöhung der
Glucosekonzentration von 0,1 % auf 0,2 %, Die Elektrode
wird also durch den Harnstoff blockiert. Das Meßsignal steigt erst dann wieder an, wenn die Harnstoffkonzentration
verringert wird.
Eine wie in Beispiel 1 platinierte Platinelektrode mit
einer aktiven Fläche von 0,125 cm2 wird nach folgendem Potentialprogramm polarisiert:
Reaktivierungspotential vfy » 1500 nV/H2rev (Dauer: 50 s) j Reduktionspotential ^2 « 100 mV/H2rev (Dauer: 10s);
Reaktivierungspotential vfy » 1500 nV/H2rev (Dauer: 50 s) j Reduktionspotential ^2 « 100 mV/H2rev (Dauer: 10s);
Meßpotential y3 - AOO mV/H2rev (Dauer: 20 s).
Die Integration des Stromes beim Meßpotential erfolgt im Bereich von 1 bis 20 s. Als Bezugselektrode dient
eine Silber/Silberchlorid-Elektrode, die Gegenelek-
49 .
-κ>-
VPA 82P32 2 6DE
trode ist ein Platinblech. Vor der Meßelektrode ist
eine Membran aus Polytetrafluoräthylen angeordnet,
welches mit quaternisiertem Benzylamin gegraftet ist.
Als Elektrolyt dient die in Beispiel 1 beschriebene Tyrodelösung.
Bei diesen Versuchen wurde der gleichzeitige Einfluß
von Harnstoff und von Aminosäuren auf das Glucose-Meösignal
untersucht. Dabei wurde sowohl die Harnstoff als auch die Aminosäurekonzentration (untersucht
wurden jeweils Gemische der im Plasma Erwachsener vorkommenden 16 Aminosäuren) zwischen einem niedrigen
physiologische^ und einem hohen physiologischen Wert
variiert. Es zeigte sich, daß bei der Blutglucosebestimmung
im ungünstigsten Fall, d.h. entweder bei gleichzeitig hohem oder bei gleichzeitig niedrigem
Aminosäure- und Harnstoff gehalt, ein Meßfehler von 20 % auftreten kann, und zwar beim Wert der physiologischen
Glucosekonzentration (ca. 0,08 %). Wesentlich ist aber die Feststellung, daß beim erfindungsgemäßen
Verfahren der Harnstoffeinfluß verringert wird und die Glucosekonzentration auch bei wechselndem Harnstoff-
und Aminosäuregehalt bestimmt werden kann.
7 Patentansprüche
Claims (7)
- VPA 82P32 2 6 0EPatentansprüche'Verfahren zur KonzentrationsbeStimmung von Zucker in Gegenwart störender Fremdsubstanzen, insbesondere zur Bestimmung von Glucose in einer Körperflüssigkeit, mittels eines eine Meßelektrode mit vorgelagerter Membran aufweisenden elektrokatalytisehen Zuckersensors, wobei die Meßelektrode auf ein Reaktivierungspotential und auf ein Meßpotential potentiostatiert und der während der Meßperiode fließende Strom mit einer zeitlichen Verzögerung in bezug auf den Beginn der Meßperiode als Meßsignal ausgewertet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßelektrode nach dem Reaktivierungspotential und vor dem Meßpotential kurzzeitig ein drittes Potential (Reduktionspotential) aufgeprägt wird, das negativer ist als das Meßpotential.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet, daß der Meßelektrode das Reduktionspotential für die Dauer von 1 bis 10 s aufgeprägt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktivierungspotential größer ist als 800 mV und vorzugsweise zwischen 1200 und 1600 mV liegt, daß das Meßpotential zwischen 200 und 800 mV liegt und vorzugsweise etwa 400 mV beträgt, und daß das Reduktionspotential kleiner ist als 200 mV und vorzugsweise etwa 100 mV beträgt, jeweils bezogen auf das Potential einer reversiblen Wasserstoffelektrode.-H- VPA 82 P 3 2 2 6 DE
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Meßelektrode das Reaktivierungspotential, das Reduktionspotential und das Meßpotential nacheinander potentiostatisch aufgeprägt wird.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduktionspotential potentiodynamisch, insbesondere linear mit der Zeit, angesteuert wird, und daß der übergang vom Reduktions- zum Meßpotential in derselben Weise erfolgt.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,dadurch gekennzeichnet, daß der Meßelektrode nach der Reaktivierung, insbesondere galvanostatisch, eine vorgegebene Ladungsmenge zugeführt und auf diese Weise das Reduktionspotential eingestellt wird.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der ohmsehe Spannungsabfall zwischen der Meßelektrode und der Bezugselektrode kompensiert wird, wobei eine gewisse Überkompensation eingestellt wird.
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