DE3222908C2 - Kugelförmiges Uranperoxid und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Kugelförmiges Uranperoxid und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Abstract
Leicht zu handhabendes und zu transportierendes Uran per oxid, das sich durch kugelförmige Körner von 30 bis 130, und insbesondere 40 bis 80 μm auszeichnet, dessen scheinbare, nicht gerüttelte Dichte 1,9 bis 2 g/cm ↑3 beträgt und dessen Fließfähigkeit, gemessen nach CARR, gleich oder größer 95 ist und das einen Gehalt an Natrium-Ionen unter 300 ppm hat. Verfahren zur Herstellung dieses Uranperoxids im Wirbelbett durch Fällung einer Uranperoxidlösung, die durch Umsetzung einer Uranylsulfat- oder Uranylnitratlösung einer Urankonzentration von 0,5 bis 300 g/l mit einer Wasserstoffperoxidlösung einer Konzentration zwischen 5 und 70 Gew.% bei einem pH-Wert zwischen 2,5 und 4 und einer Temperatur zwischen 0 und 60 ° C erhalten wurde. Das erfindungsgemäße Uranper oxid, das zur Herstellung von Kernbrennstoffen dient, zeichnet sich durch große Sicherheit der Handhabung und einen sehr geringen Natriumgehalt aus.
Description
15
20
25
30
Die vorliegend: Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von kugelförmigen körnigen Uranperoxid durch Ausfällen auf Kristallkeimen aus einer Uranperoxidlösung,
die durch Umsetzung von Uranylsulfat- oder -nitratlösungen eines Urangenaltes von 0,5 bis
300 g/l und einer Wasserstoffperoxidlösung in einer Konzentration zwischen 5 und 70 Gew.-% bei einem
pH-Wert zwischen 2,5 und 4 und einer Temperatur zwischen 0 und 600C erhalten wurde. Die Erfindung betrifft
außerdem ein nach dem Verfahren hergestelltes kugelförmiges Uranperoxid.
Das Uranperoxid ist ein uranhaltiges Konzentrat, das.
zur Umwandlung von Urankonzentraten in das für die Herstellung von Kernbrennstoffen notwendige Uranfluorid
oder -oxid gebraucht wird. Seine große Bedeutung im Vergleich zu den klassischen Konzentraten, wie
Natriumuranat, besteht darin, daß es keine Natriumionen enthält. Letztere sind in der Tat in den Fabriken der
Aufarbeitung der Urankonzentrate zunehmend verpönt.
Die Herstellung von Urankonzentraten, die kein Natrium enthalten, wird in Zukunft immer notwendiger.
Die Überführung der Urankonzentrate, die aus Natriumuranat bestehen, das gegenwärtig von mehreren, das
Mineral verarbeitenden Fabriken hergestellt wird, in Uranperoxid ist eine Möglichkeit, um das Natriumion
zu eliminieren. Nach Auflösung des Natriumuranats in Schwefelsäure kann die erhaltene Uranlösung mit Wasserstoffperoxid
behandelt werden, um das Uranperoxid auszufällen.
Nach der klassischen Extraktionstechnik, die beispielsweise in R. MERRlT, The extraction metallurgy of
uranium, Library of Congress Catalog S. 240 bis 246 beschrieben ist, wird das in den Uranmineralien enthaltene
Uran nach dem Aufschluß des Minerals, der Reinigung und Konzentrierung der uranhaltigen Lösung in
Form von sauren, beispielsweisen SO4—-haltigen Lösuneen
gewonnen. Das uranhaltige Konzentrat kann aus diesen Lösungen durch Fällung mit Wasserstoffperoxid
in Form des Uranperoxids erhalten werden. Das ist ein bekanntes Verfahren, das auch in dem europäischen
Patent 7 70 521 beschrieben wird. Es ist industriell nur auf verhältnismäßig konzentrierte Lösungen anwendbar,
die aus der Elution von Uran aus einem Harz oder einem Extraktionsmittel für Uran stammen, d. h. aus Lösungen,
die wenigstens etwa 10 g/l Uran enthalten.
Bei der Behandlung der uranhaltigen Lösungen mit Wasserstoffperoxid nach den bekannten Verfahren erfolgt
die Fällung in hintereinander geschalteten Rührbehältern. Der pH-Wert wird zwischen 2,5 und 4 und die
Temperatur zwischen 30 und 65° C gehalten. Die erhaltene
Fällung von Uranperoxid ist sehr fein, schwer zu filtrieren und zu trocknen. Die Teilchen haben eine Größe
zwischen 0 und 10 μΐη und eine sehr unregelmäßige Form, was eine schlechte Fließfähigkeit zur Folge hat
Die Handhabung eines solchen Produktes hat wegen der Bildung uranreicher Stäube hygienische und Sicherheitsprobleme
zur Folge und zwar sowohl bei der Fabrikation des uranhaltigen Konzentrats beim Trocknen
und Verpacken des Feststoffes als auch in den Raffinerien, die diese Urankonzentrate übernehmen, um sie zu
reinigen und in Oxid, Fluorid oder Metall zu überführen. In Gmeün's Handbuch der Anorganischen Chemie, Bd.
55, Uran, 1978, Erg.-Bd. C 2, Seiten 296-301, insbesondere in Seite 298, Absatz 2 ist beschrieben, daß man
kugelförmige Uranperoxidteilchen kontinuierlich oder chargenweise in einem Stufenverfahren erhält, wenn
man in der ersten Reaktionsstufe Kristallkeime bildet und in einer zweiten Reaktionsstufe die Fällung vervollständigt
und die Lösungen in Verweilzonen bringt, worin die Kristalle wachsen können. Die erhaltenen Kristalle
sind 10 bis 25 μίτι im Durchmesser groß.
Es besteht daher ein technisches Bedürfnis, über ein Verfahren zur Behandlung uranhaltiger Lösungen zu
verfügen, das zu einem Urankonzentrat in Form des keine Natriumionen enthaltenden Uranperoxids führt
und das leicht zu filtrieren ist und eir-e große Sicherheit
der Handhabung ohne die Entwicklung von uranreichen Stäuben besitzt.
Die vorliegende Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Verfahren, in welchem die Fällung im Wirbelbett aus
einer im Kreislauf geführten Mutterlauge erfolgt, die uranhaltige Lösung und die Wasserstoffperoxidlösung
auf verschiedenen Höhen des Fluidbettes eingespeist werden, und die Peroxidteilchen nach Erreichen einer
bestimmten Teilchengröße abgezogen werden.
Die Erfindung verwendet die in dem französischen Patent 1 187 352 beschriebene Fließbettechnik.
Diese Technik besteht darin, puiykristalline Agglomerate
durch Fällung einer übersättigten Lösung in Gegenwart eines festen Trägers zu bilden, der aus den bei
der Kernbildung und dem Wachstum der gelösten entstandenen fluidisierten Körner besteht. Die gebildeten
Keime wachsen und verschweißen sich untereinander oder mit den schon existierenden Agglomerated Diese
feinen Teilchen und die Agglomerate werden mit Hilfe eines Stroms der zu fallenden Uranlösung oder der im
Kreislauf geführten Mutterlaugen in Suspension gehalten. Der Übersättigungsgrad bleibt durch kontinuierliche
Zuführung der zu kristallisierenden Substanz konstant.
Die uranhaltige Lösung ebenso wie die Wasserstoffperoxidlösung werden sehr genau auf verschiedenen
Höhen des Fluidbetts eingespeist, um eine vollständige Fällung des Urans zu erreichen. Der pH-Wert der Peroxidfällung
liegt vorzugsweise zwischen 3 und 3,5.
Durch automatische Zufuhr einer alkalischen Lösung mit Hilfe einer Elektrode und einem pH-Regler wird der
pH-Wert zwischen 3 und 3,5 gehalten. Die alkalische Lösung kann eine Lösung von Natrium-, Kalium- oder
Ammoniumhydroxid sein. Sie neutralisiert die H+ -Ionen,
die bei der Fällung des Peroxids freigesetzt werden.
Behandelt man Uranylsultatlösungen, ist der Überschuß
an Wasserstoffperoxid in den Mutterlaugen, denen das Uran entzogen wurde, nach der Fällung des
Peroxids eine Funktion des Gehalts an SO4---Ionen
der uranhaltigen Ausgangslösung. Um eine quantitative Fällung des Urans zu erhalten, kann der Überschuß an
Wasserstoffperoxid in den Mutterlaugen von 02 g/l für
uranhaltige Lösungen mit geringem SO4- --Ionengehalt
bis zu 2 oder 3 g/l für SO4---reiche Uranlösungen
gehen.
Der Verlust durch Zersetzung des Wasserstoffperoxids bei der Fällungsreaktion des Uranperoxids kann
durch die Verwendung von bekannten Stabilisatoren für Wasserstoffperoxid in saurem Milieu, wie beispielsweise
Dipicolinsäure oder Äthylendiarnintetraessigsäure,
gesenkt werden.
Die Fällungstemperatur beträgt vorzugsweise 20 bis 400C.
Die Erfindung erlaubt es, uranhaltige Lösungen mit sehr unterschiedlicher Ausgangskonzentration an Uran
zu behandeln. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für uranhaltige Lösungen, die aus der Elution von
Uran aus einem Harz oder einem Extraktionsmittel für Uran stammen, d. h. für Lösungen die 10 bis 50 g Uran/1
enthalten. Es eignet sich gleichfalls für uranhaltige Lösungen, die direkt aus dem Schwefelsäureaufschluß des
Minerals stammen und Uran in der Größenordnung von 0,5 bis 1 g/l enthalten. Diese Lösungen des Schwefelsäureaufschlusses
des uranhaltigen Minerals müssen zunächst mit einem alkalischen Mittel behandelt werden,
das unter Calciumhydroxid, Calciumcarbonat, deren Gemisch und einem Gemisch von Natriumhydroxid mit
einem löslichen Calciumsalz von einem pH zwischen 2 und 4, vorzugsweise zwischen 2,5 und 3,5 gewählt ist. Es
bilden sich ein Disulfat und ein Verunreinigungen der Ausgangslösung enthaltender Niederschlag, den man
abtrennt. Diese Vorbehandlung ist Gegenstand der französischen Patentanmeldung 80 27 867.
Die Auflösung von Urankonzentraten vom Typ des Natriumurpnats in Schwefelsäure /weeks Entfernung
der Natriumionen ergibt konzentrierte Uranlösungen in der Größenordnung von 100 bis 300 g/l Uran. Auch für
diesen Fall eignet sich das Verfahren. Es kann aber vorteilhaft sein, das Uranlösung mit den Mutterlaugen vor
der Einführung in das Wirbelbett zu verdünnen, um die Kernbildungshäufigkeit des Uranperoxids /u begrenzen.
Das erfindungsgemäß hergestellte Uranperoxid hat die Form von im wesentlichen kugelförmigen Agglomereten,
wie die in F i g. 3 dargestellten, was ihm eine guie Fließfähigkeit verleiht. Seine scheinbare nicht gerüttelte
Dichte wird nach den NF-Normen 95-! 11 vom Februar 1977 bestimmt. Bei der Behandlung kommt es nicht
zur Emission von sehr leichten feinen Teilchen, die die Raumluft verschmutzen und die Anwender stören könn*
te. Nach dem Test von R. L CARR, beschrieben in »Chemical Engineering« vom 18. Januar 1965, Seite 163,
hat die Fließfähigkeit des erfindungsgemäß hergestellten Uranperoxids einen Wert gleich oder größer 95,
während das in einer Reihe von kaskadenförmig angeordneten Kesseln nach dem üblichen Verfahren gefällte
Uranperoxid lediglich eine Fließfähigkeit von 30 bis 35
besitzt
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt darüber hinaus die Herstellung eines Uranperoxids mit sehr geringem
Nalriumgehalt unter 300 ppm, insbesondere bei der Verarbeitung von Urankonzentraten auf Basis von
Natriumuranat zu Uranperoxid, während bei den klassischen Verfahren der Natriumgehalt im allgemeinen
über 1200 ppm liegt
Das Uranperoxid der vorliegenden Erfindung hat ferner den Vorteil, zu einem Uranoxid UOj mit einer großen
spezifischen Oberfläche von etwa 24 nvVg zu führen, die wesentlich größer ist als jene, die man ausgehend
von einem Uranperoxid der früheren Technik erhält
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
(Vergleich)
(Vergleich)
Eine Lösung von Uranylsulfat, cv 25 g/i Uran und
80 g/l SO4---Ionen enthält, wird kor iinuierlich mit Wasserstoffperoxid in einer Reihe von vier hintereinander
angeordneten, gerührten Kristallisierbehältern von jeweils 160 ml behandelt. Das gefällte Uranperoxid wird
mit ein..Ti Rührer, der sich mit 300 Umdrehungen/min
dreht, in Suspension gehalten. In dem ersten Kristallisationsbehälter werden stündlich 0,08 1 der uranhaltigen
Lösung und 0,006 I einer Wasserstoffperoxidlösung von 100 g/l zugegeben. Die Fällungstemperatur beträgt
30°C und der pH-Wert wird durch automatische Zugabe von Ammoniaklösung bei 3,5 gehalten. Um den Fällungsgrad
zu verbessern wird dem ersten Kristallisiergefäß ein Strom von 0,05 l/h einer Suspension zugeführt,
die 50 Gew.-% Uranperoxid enthält, das aus einem vorgegangenen
Arbeitsvorgang stammt.
Die Urankonzentration der uranhaltigen Lösung nimmt in jedem Kristallisationsbehälter ab. Am Ablauf
des vierten Reaktors enthält die verbrauchte Muuerlauge
etwa 20 bis 30 mg/1 gelöstes Uran und etwa 1.3 g/l überschüssiges H2O2. Das nach der Filtration, dem Waschen
und Trocknen gewonnene Uranperoxid hat eine Teilchengröße von 1 bis 15 μηι (F i g. 2). Seine nach dem
CARR-Test gemessene Fließfähigkeit betrag». 30 bis 35
und die scheinbare Dichte (nicht gerüfelt) 1.35 g/cm3.
Der Natriumgehalt beträgt 1300 ppm.
Beispie! 2
In einem zylindrisch-konischen Kristallisiergefäß von 0,08 m Durchmesser und 0,6 m Höhe läßt man in geschlossenem
Kreislauf von unten nach oben einen Strom von 16 l/h der Mutterlauge der Kristallisation
vi_n o-ranperoxid wie der des Beispiels 1 zirkulieren
(Fig. 1). Das Kristallisationsgefäß ist mit einem Rührer versehen, der sich mit 35 Umdrehungen/mii. dreht. In
das Kristallisationsgefäß wird über die Leitungen 1 und 3 eine Lösung von Uranylsulfat, enthaltend 34 g/l Uran
und 32 g/l SO·!" - 'onen, in einer Menge von 0,7 bzw.
0.3 l/h eingespeist. Ein Volumen von 0,080 l/h einer Wasserstoffperoxidlösung von 100 g/l wird gleichmäßig auf
die Leitungen 2 und 4 verteilt. Der pH-Wert xvird durch
automatische Zugabe einer 4-N-NatriumhydroxidIösung, die in den Kreislauf der Mutterlauge eingeführt
wird, auf 3,5 gehaltei ,·. Die das Kristallisationsgefäß verlassende
Mutterlauge fließt durch den Dekanteur5, ein Teil wird bei 6 abgezogen und der Rest mit der Pumpe 7
zurückgeführt. Die Temperatur wird bei 30 bis 35°C
gehalten. Im Lauf der Fällung des Uranperoxids wachsen
die Teilchen und erreichen eine bestimmte Größe. Wenn ihre Größe als ausreichend angesehen wird, werden
die Teilchen in regelmäßigen Abständen bei 8 abgezogen um ständig eine Beladung von etwa 1 kg Uran in
dem Kristallisationsgefäß aufrechtzuerhalten.
Das erhaltene Uranperoxid (Fig.3) hat folgende technische Daten:
— mittlere Korngröße zwischen 40 und 70 um,
— scheinbare Dichte nicht gerüttelt 1.92 g/cm3.
— Fließfähigkeit nach dem CARR-Test 96.
— Na-(iehalt290ppm.
Die Konzentration an gelöstem Uran in der abgezogenen
Mutterlauge liegt in der Größenordnung von 5 bis 10 mg/1 bei einem Überschuß an Wasserstoffperoxid
von 2 bis 5 g/l.
B e i s ρ i e 1 3
Man arbeitet wie im Beispiel 2, aber die Uranlösung enthält 130 g/l Uran. Sie wurde durch Auflösen von Natriumuranai
in einer Schwefelsäurelösung erhalten. Ein Strom von 0.6 l/h der uranhaltigen Lösung wird zügeführt
und auf die Rohre 1 und 3 in einer Menge von 0.4 l/h bzw. 02 l/h verteilt. Dieser letztgenannte Strom
wurde mit 0.8 l/h der Mutterlauge in dem Rohr 3 verdünnt, um die Kernbildungshäufigkeit des Uranperoxids
bei der Fällung zu bi schränken. Die Lösungen von Wasserstoffperoxid
und Natriumhydroxid werden wie zuvor in einer Menge zugeführt, die es erlaubt, in der Mutterlauge
einen Überschuß von 2 bis 3 g/H2Ü2 und einen
pH-Wert zwischen 3,3 und 3.5 aufrechtzuerhalten.
Die Konzentration an gelöstem Uran in der abgezogenen
Mutterlauge beträgt 5 bis 10 mg/1.
Das unter diesen Bedingungen gefällte IJrannernxid
hat die gleichen Kenndaten wie bei dem vorangegangenen Beispiel. Der Natriumgehalt beträgt 220 ppm.
40 Beispiel 4
Man arbeitet wie bei Beispiel 2, aber die Uranlösung
ist eine Lösung des Mineralaufschlusses, dessen Verunreinigungen zuvor mit Calciumhydroxid bei pH 35 nach
der in der französischen Patentanmeldung 80 27 867 beschriebenen
Technik entfernt wurde. Die Uranlösung enthält 0,9 g/l Uran und 14 g/l SO4-"-Ionen. Man gibt
0J5 l/h dieser Uranlösung durch die Leitung 1 zu. Der im Kreislauf geführte Strom der Mutterlauge beträgt
7 l/h. Die Lösungen von Wasserstoffperoxid und Natriumhydroxid werden wie zuvor in einer Menge zugeführt
die es erlaubt in der Mutterlauge einen Gehalt von 02 bis 025 g/l H2O2 und einen pH-Wert zwischen 3
und 33 aufrechtzuerhalten.
Die Fäilung des Urans ist vollständig. Die Mutterlauge
enthält weniger als 2 mg/I gelöstes Uran.
D:e Kenndaten des erhaltenen Uranperoxids sind die
gleichen wie die bei Beispiel 3. Die Körner sind glatt und im wesentlichen kugelförmig. Das Fehlen kleiner Teilchen
in diesen Produkten, ihre hohe scheinbare Dichte und ihre gute Fließfähigkeit machen ihre Handhabung
leicht und ungefährlich. Der Natriumgehalt beträgt 200 ppH.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von kugelförmigem körnigem Uranperoxid durch Ausfällen auf Kristallkeimen
aus einer Uranperoxidlösung, die durch Umsetzung von Uranylsulfat- oder -nitratlösungen eines
Urangehaltes von 0,5 bis 300 g/l und einer Wasserstoffperoxidlösung
in einer Konzentration zwischen 5 und 70 Gew.-% bei einem pH-Wert zwischen Z5
und 4 und einer Temperatur zwischen 0 und 60° C erhalten wurde, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fällung im Wirbelbett aus einer im Kreislauf geführten Mutterlauge erfolgt, die uranhaltige Lösung
und die Wasserstoffperoxidlösung auf verschiedenen Höhen des Fluidbettes eingespeist werden,
und die Peroxidteilchen nach Erreichen einer bestimmten Teilchengröße abgezogen werden.
2. Kugelförmiges körniges Uranperoxid, hergestellt gemäß Anspruch 1 mit einem mittleren Durchmesser
der Kürner von 30 bis 300, insbesondere 40
bis 80 μηι, einer scheinbaren, nicht gerüttelten Dichte
von 15 bis 2 g/cm3 und mit einer Fließfähigkeit,
gemessen nach dem CARR-Test, gleich oder größer 95, und mit einem Gehalt an Natrium-Ionen unter
300 mg/kg.
10
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