DE3210869C2 - - Google Patents
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Classifications
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- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/14—Derivatives of phosphoric acid
Description
Die Erfindung betrifft eine wäßrige Biozid-Suspension,
die ein Biozid als wasserunlöslichen Wirkstoff, ein
Phosphorsäureestersalz eines nicht-ionisierten Tensids als
Dispergiermittel sowie gegebenenfalls weitere Hilfsstoffe
enthält, die eine hohe Lagerbeständigkeit aufweist und
bei längerer Lagerung sowie beim Verdünnen mit Wasser
nicht zum Ausflocken neigt.
Die meisten Biozide, wie Insektizide, Fungizide, Herbizide
und Acarizide, sind im wesentlichen wasserunlöslich. Bei
ihrer Verwendung müssen sie daher in Form benetzbarer
Pulver eingesetzt werden, um sie beispielsweise in eine
wäßrige Suspension zu überführen. Diese Suspensionen haben
jedoch den Nachteil, daß sie bei längerer Lagerung und bei
höheren Temperaturen nicht beständig sind und daß ihre Ver
wendung in sehr geringen Konzentrationen (beispielsweise
nach 4,8- bis 30facher Verdünnung) und an der Luft nicht
möglich ist.
Es ist zwar gelungen, rieselfähige Biozide herzustellen,
die für die Verwendung an der Luft geeignet sind und nicht
zusammenbacken, die Herstellung wäßriger Suspensionen mit
einer ausreichenden Lagerbeständigkeit ist jedoch immer
noch schwierig. Zur Stabilisierung ihrer wäßrigen Suspen
sionen wurden bereits verschiedene Tenside verwendet, bei
spielsweise anionische Tenside wie Dialkylsulfosuccianat
salze, Alkylbenzolsulfonsalze, Naphthalinsulfonatsalze,
und nicht-ionogene Tenside wie Polyoxyethylenalkyläther,
Polyoxyethylenalkylaryläther, Polyoxyethylenstyrolphenol
äther und Polyoxyethylentribenzylphenoläther. Diese Tenside
können auch in Form von Gemischen verwendet werden. Es
ist auch bereits bekannt, zusammen mit den Tensiden wasser
lösliche Polymere, beispielsweise Polysaccharide, als
Stabilisatoren zu verwenden.
In der Praxis hat sich jedoch gezeigt, daß auch bei Ver
wendung dieser bekannten Dispergiermittel und Stabilisa
toren es nicht möglich ist, die Stabilität wäßriger Bio
zid-Suspensionen in der gewünschten Weise zu verbessern.
Es ist bisher auch nicht gelungen, die wäßrigen Biozid-
Suspensionen in einer geeigneten Viskosität und mit einer
bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur von etwa 40
bis 50°C ausreichenden Suspensionsstabilität herzustellen.
Die bisher bekannten Biozid-Suspensionen haben nach wie
vor den Nachteil, daß sie keine ausreichende Lagerbestän
digkeit aufweisen und beim Verdünnen mit Wasser, insbe
sondere mit hartem Wasser, zum Ausflocken neigen, insbe
sondere dann, wenn andere emulgierbare Bestandteile mit
verwendet werden.
Das gilt auch für die aus Schönfeld, "Grenzflächenaktive
Addukte", Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH,
Stuttgart 1976, Seiten 932-934, "Ullmanns Enzyklopädie
der technischen Chemie", 4. Auflage 1975, Band 10, Seiten
154 und 449-458, sowie die aus der DE-OS 23 28 374 bekann
ten Biozid-Suspensionen, die als nicht-ionische Tenside
phosphatierte Nonylphenol- oder Dinonylphenol-Addukte oder
Phosphate von Phenolen und deren Polyglycoläthern bzw.
Phosphorsäureestersalze als Dispergiermittel enthalten.
Aufgabe der Erfindung war es daher, eine wäßrige Biozid-
Suspension zu schaffen, die nicht nur eine hohe Lagerbe
ständigkeit, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, auf
weist, sondern auch stabil gegen Verdünnen ist und aus
der auch keine Flocken ausfallen, wenn andere emulgierbare
Stoffe in der Suspension mitverwendet werden.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß
gelöst wird durch eine wäßrige Biozid-Suspension mit der
eingangs genannten Zusammensetzung, die dadurch gekenn
zeichnet ist, daß sie im wesentlichen enthält
- A) 10 bis 60, vorzugsweise 20 bis 55 Gew.-% mindestens eines in Wasser unlöslichen Biozids,
- B) 0,2 bis 20, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-% eines Phosphat
estersalzes eines nicht-ionischen Tensids der nachstehend
angegebenen allgemeinen Formel (II) als Dispergiermittel
worin bedeuten:M ein Gegenion, ausgewählt aus der Gruppe Alkali
metall, Erdalkalimetall, Ammonium und Alkanolamin,
und
R′ einen Rest, wie er ensteht bei der Entfernung der endständigen Hydroxygruppe von einem nicht-ionischen Tensid der allgemeinen Formel worin darstellen:R eine C₂-C₄-Alkylengruppe,
R₂ eine C₁-C₄-Alkylgruppe,
R₁ eine Gruppe der Formel R₃ ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe,
m eine ganze Zahl von 1 bis 3,
n eine ganze Zahl von 0 bis 2 und
l eine ganze Zahl von 1 bis 40,und - C) 20 bis 80, vorzugsweise 35 bis 65 Gew.-% Wasser.
Die erfindungsgemäße wäßrige Biozid-Suspension weist eine
außerordentlich hohe Lagerbeständigkeit, insbesondere
bei der Lagerung bei Raumtemperatur und bei erhöhter Tem
peratur von etwa 40 bis 50°C auf, ist beständig gegen
Verdünnen und bildet auch dann keine Flocken, wenn andere
emulgierbare Stoffe in der Suspension mitverwendet werden,
unabhängig von der Art des darin enthaltenen Biozids.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ent
hält die wäßrige Biozid-Sispension zusätzlich zu den oben
genannten Komponenten noch als Hilfsstoff ein wasserlösli
ches Verdickungsmittel in einer Menge von 0,01 bis 5 , vor
zugsweise von 0,05 bis 1 Gew.-%.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfin
dung enthält sie zusätzlich als Hilfsstoff noch ein Anti
schaummittel in einer Menge von bis zu 2 Gew.-%.
Das erfindungsgemäß verwendete nicht-ionische Tensid ist
ein Tensid, das wenigstens eine Hydroxylgruppe aufweist.
Besonders geeignet sind z. B. die folgenden Tenside: Poly
oxyethylen (nachfolgend mit POE bezeichnet)-(C₆-C₂₂)-alkyl
äther, POE-(C₄-C₁₈)-Alkylphenoläther, Polyoxypropylen
polyoxyethylenalkyläther (Blockpolymerisat oder ungeordne
tes Polymerisat), POE-phenylphenoläther, styrolisierter
POE-phenoläther und/oder POE-Tribenzylphenoläther.
Von den erfindungsgemäß verwendeten Tensiden sind insbe
sondere diejenigen bevorzugt, die einen Benzolring in der
lipophilen Gruppe enthalten, z. B. POE-Alkylphenoläther,
POE-Phenylphenoläther, POE-Styrol-phenoläther und POE-
Tribenzylphenoläther. Besonders bevorzugt sind die Tenside
der folgenden allgemeinen Formel I:
worin R₁ ein
(R₃ ist ein H-Atom oder eine CH₃-Gruppe) ist, R₂ ein
(C₁-C₄)-Alkylrest ist, R ein (C₂-C₄)-Alkylenrest ist,
m eine ganze Zahl von 1 bis 3, n eine ganze Zahl von
0 bis 2 und l eine ganze Zahl von 1 bis 40 ist.
Das Phosphatestersalz des nicht-ionischen Tensids das gemäß
der Erfindung verwendet wird, kann z. B. nach dem folgenden
Verfahren hergestellt werden:
0,1 bis 1 Mol, vorzugsweise 0,2 bis 0,4 Mol, Phosphor
pentoxid werden zu 1 Mol des nicht-ionischen Tensids
unter Rühren zugegeben, und dann läßt man die Umsetzung,
gegebenenfalls unter Kühlung oder Erwärmung, ablaufen.
Nach Beendigung der Umsetzung wird das Reaktionsprodukt
neutralisiert. Für die Neutralisation wird ein alkali
sches Mittel verwendet, z. B. Natriumhydroxid, Kalium
hydroxid, Magnesiumhydroxid, Calciumhydroxid, Diethanol
amin, Triethanolamin oder Ammoniak. Für die Neutralisa
tion wird vorzugsweise Kaliumhydroxid oder Diethanolamin
verwendet.
Das erfindungsgemäß verwendete Phosphatestersalz hat die
Strukturformel
worin R′ ein Rest ist, der gebildet wird, wenn die
Hydroxylgruppe von dem nicht-ionischen Tensid entfernt
wird. M ist ein Gegenion, z. B. ein Alkalimetallion, ein
alkalisches Erdalkalimetallion, ein Ammoniumion oder ein
Alkanolamin.
Der Mechanismus, warum das erfindungsgemäß verwendete
Phosphatestersalz so hervorragende Dispergier- und Suspen
diereigenschaften aufweist, ist bisher nicht aufgeklärt
worden. Es wird jedoch angenommen, daß die Eigenschaften
des erfindungsgemäß verwendeten Tensids von der besonde
ren Struktur der allgemeinen Formel (II) abhängen. Überra
schenderweise wurde festgestellt, daß ein saurer Phosphat
ester, der nicht neutralisiert worden ist und der eine
ähnliche Struktur wie das erfindungsgemäß verwendete Phos
phatestersalz aufweist, nur ungenügende Dispergiereigenschaf
ten hat.
Bei Verwendung des erfindungsgemäß eingesetzten Dispergier
mittels in wäßrigen Biozid-Suspensionen werden stabile
Dispersionen bzw. Suspensionen wasserunlöslicher Biozide,
inbesondere solche, die bei Raumtemperatur fest oder
pastenartig sind, erhalten. Es ist auch möglich, Gemische
aus wenigstens zwei derartigen Bioziden, und zwar unabhän
gig von ihrer Art, herzustellen, wobei sehr gute riesel
fähige Biozidgemische als rieselfähige Zubereitung er
halten werden. Geeignete wasserunlösliche Biozide, die
bei Raumtemperatur fest oder pastenförmig sind, sind
z. B. folgende:
Kupferverbindungen, Quecksilberverbindungen, organische
Zinnverbindungen, organische Arsenverbindungen, Schwefel,
organische Schwefelverbindungen, wie Zinkethylen-bis-
(dithiocarbamat) und Bis-(dimethylthiocarbamyl)-disulfit,
organische Chlorverbindungen, wie Tetrachlorisophthalo
nitril und 4,5,6,7-Tetrachlorphthalid und z. B. N-(Tri
chlormethylthio)-4-cyclohexen-1,2-dicarboxyimid,
N-(1,1,2,2-Tetrachlorethylthio)-4-cyclohexen-1,2-dicarboxy
imid, 2-sec-Butyl-4,6-dinitrophenyl-3-methylcrotonat,
Dimethyl-4,4′-o-phenylen-3,3′-dithiodiallophanat,
Methyl-1-(butylcarbamoyl)-2-benzimidazol-carbamat und
3-Hydroxy-5-methylisoxazol.
Organische Chlorverbindungen, z. B. DDT (1,1,1-Trichlor-
2,2-bis(p-chlorphenyl)ethan, organische Phosphorver
bindungen mit einem aromatischen Ring, z. B. p-Dimethyl
sulfamylphenyl-diethylphosphorthionat, 2-Chlor-1-(2,4,5-
trichlorphenyl)vinyldimethylphosphat, Insektizide vom
Carbamattyp, wie 1-Naphthyl-methylcarbamat, m-Tolylmethyl
carbamat, 3,5-Xylyl-methylcarbamat, o-Cumenyl-methyl-
carbamat, o-Isopropoxyphenylmethylcarbamat, andere Ver
bindungen, wie die tetramere Verbindung des Acetaldehyds und
S-Methyl-N-(methyl-carbamyloxy)-thioacetimid.
2,4-Dichlorphenyl-p-nitrophenyläther, p-Nitrophenyl-
2,4,6-trichlorphenyläther, Herbizide vom Säureamidtyp,
wie 3′,4′-Dichlorpropionanilid, N,N-Dimethyl-2,2-di
phenylacetamid und Carbamatverbindungen, wie Methyl-3,4-
dichlor-carbamylat, Herbizide vom Harnstofftyp, wie
3-(3,4-Dichlorphenyl)-1,1-diethylharnstoff und vom Tri
azintyp, wie 2-Chlor-4,6-bis(ethylamino)-1,3,5-triazin und
2-Chlor-4-ethylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazin.
p-Chlorphenyl-p-chlorbenzolsulfonat, p-Chlorphenyl-2,4,5-
trichlorphenylsulfon, 2,2,2-Trichlor-1,1-bis(p-chlor-
phenyl)etanol und 2(p-tert.-butylphenoxy)cyclohexyl
propinylsulfit.
Das erfindungsgemäß verwendete Phosphatestersalz des nicht
ionischen Tensids ist in der wäßrigen Biozid-Suspension in
einer Menge von 0,2 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise von 1 bis
10 Gew.-%, enthalten.
Das erfindungsgemäße wäßrige Biozid-Suspension kann neben
Wasser, dem Biozid (den Bioziden) und dem Dispergiermittel
gegebenenfalls auch noch ein wasserlösliches Verdickungs
mittel und ein Antischaummittel enthalten. Als Verdickungs
mittel können natürliche, halbsynthetische und vollsynthe
tische wasserlösliche Verdickungsmittel verwendet werden.
Geeignete natürliche Verdickungsmittel sind z. B. Xanthan
gummi, Xanthanschmelze, Pektin aus Pflanzen, Gummi arabi
cum und Guar-Mehl. Geeignete halbsynthetische Verdickungs
mittel sind z. B. methylierte Cellulosederivate oder
Stärkederivate und deren carboxylalkylierte Produkte
und hydroxyalkylierte Produkte einschließlich Methyl
cellulose, Carboxymethylcellulose und Hydroxymethylcellu
lose. Geeignete vollsynthetische Verdickungsmittel sind
z. B. Polyacrylate, Polymaleate und Polyvinylpyrrolidon.
Die wasserlöslichen Verdickungsmittel sind in der Suspen
sion vorzugsweise in einer Menge von etwa 0,01 bis etwa
5 Gew.-%, insbesondere etwa 0,05 bis 1 Gew.-%, enthalten.
Die Antischaummittel, die gegebenenfalls mitverwendet
werden, sind nicht auf besondere Mittel beschränkt. Ge
eignete Antischaummittel sind z. B. Polypropylenglykol
und Silikonöl. Die Menge des Antischaummittels, falls
es mitverwendet wird, liegt bei bis zu 2 Gew.-%.
Nachfolgend ist ein Beispiel der Zusammensetzung der er
findungsgemäßen wäßrigen Biozid-Suspension angegeben, das
eine gute Lagerstabilität und sehr gute Fließeigenschaf
ten aufweist:
Biozid | |
10-60, vorzugsweise 20-55 Gew.-% | |
Phosphatestersalz des nichtionogenen Tensids | 0,2-20, vorzugsweise 1-10 Gew.-% |
wasserlösliches Verdickungsmittel | 0,01-5, vorzugsweise 0,05-1 Gew.-% |
Antischaummittel | 0-2 Gew.-% |
Wasser | 20-80, vorzugsweise 35-65 Gew.-%. |
Zusammen mit dem erfindungsgemäß verwendeten nicht-ionischen
Tensid-Dispergiermittel können auch anionische Tenside ver
wendet werden, z. B. Alkylsulfate, Alkyläthersulfatsalze,
Alkylphenyläthersulfatsalze und Alkylnaphthalinsulfonat
salze, und nicht-ionische Tenside, z. B. Polyoxyethylen
alkyläther und Polyoxyethylenalkylphenyläther, und zwar so
lange die Wirkung des erfindungsgemäßen Dispergiermittels
nicht nachteilig beeinflußt wird.
Die erfindungsgemäße Biozid-Suspension kann außerdem
übliche Zersetzungsinhibitoren, die Ausflockung verhin
dernde Mittel, z. B. Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-
Blockpolymerisate und Streichmittel, z. B. Sorbit, enthal
ten.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen wäßrigen Biozid-
Suspension unter Verwendung der Dispergiermittel ist die
Reihenfolge der Zugabe der einzelnen Komponenten nicht
kritisch.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher
erläutert, wobei die Viskositäten bei 20°C mit einem
Brookfield-Viskosimeter gemessen wurden.
Die folgenden Verbindungen wurden in einer Mühle mit
10 000 Umdrehungen pro min für 1 h naß vermahlen, wobei
in der Mühle außerdem Glaskugeln mit einem Durchmesser
von 1 mm gegeben wurden und wobei das Gesamtgewicht der
hinzugegebenen Glaskugeln dem Gewicht der zu vermischen
den Komponenten entsprach.
Bestandteile | |
Gew.-Teile | |
m-Tolyl-methylkarbamat | |
42 | |
Polyoxyethylen (5,7 Mol)-styrol-phenoläther-phosphatdiethanolaminsalz(styrolis. POE-phenoläther- . . .) | 5 |
Xanthangummi | 0,2 |
Ethylenglykol | 2 |
Antischaummittel | 0,2 |
Wasser | 50,6 |
Es wurde eine fließfähige Biozid-Suspension mit einer
Viskosität von 320 mPa s und einer kontinuierlichen
homogenen Phase erhalten. Die Suspension zeigte keine
Neigung zur Ausflockung.
Gemäß dem Verfahren nach Beispiel 1 wurde die nachfolgende
fließfähige Biozid-Suspension hergestellt:
Gew.-Teile | |
m-Tolyl-methylcarbamat | 42 |
Polyoxyethylen(5,7 Mol)-styrol-phenoläther | 5 |
Xanthangummi | 0,2 |
Ethylenglykol | 2 |
Antischaummittel | 0,2 |
Wasser | 50,6 |
Die so hergestellte Biozid-Suspension wies eine Viskosi
tät von 515 mPa s auf.
Gemäß dem Verfahren nach Beispiel 1 wurde eine fließfähige
Biozid-Suspension aus den folgenden Bestandteilen herge
stellt:
Gew.-Teile | |
Metaldehyd((CH₃CHO)₄) | 32 |
Polyoxyethylen(5 mol)-nonylphenoläther-phosphat-Kaliumsalz | 5 |
Xanthangummi | 0,2 |
Ethylenglykol | 2 |
Antischaummittel | 0,5 |
Wasser | 60,3 |
Die erhaltene fließfähige Biozid-Suspension wies eine
Viskosität von 345 mPa s auf und bestand aus einer kon
tinuierlichen homogenen Phase, die nicht zum Ausflocken
neigte.
Gemäß dem Verfahren nach Beispiel 1 wurde eine fließ
fähige Biozid-Suspension aus den folgenden Bestandteilen
hergestellt:
Gew.-Teile | |
Metaldehyd((CH₃CHO)₄) | 32 |
Polyoxyethylen(5 mol)-nonylphenoläther | 5 |
Xanthangummi | 0,2 |
Ethylenglykol | 2 |
Antischaummittel | 0,5 |
Wasser | 60,3 |
Die so hergestellte Biozid-Suspension wies eine Viskosi
tät von 750 mPa s auf.
Nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde aus den folgen
den Bestandteilen eine fließfähige Biozid-Suspension her
gestellt:
Gew.-Teile | |
Metaldehyd((CH₃CHO)₄) | 32 |
Polyoxyethylen(5Mol)-nonylphenoläther-phosphat | 5 |
Xanthangummi | 0,2 |
Ethylenglykol | 2 |
Antischaummittel | 0,5 |
Wasser | 60,3 |
Das so hergestellte Pestizid besaß eine Viskosität von
620 mPa s.
Nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde aus den folgen
den Bestandteilen eine fließfähige Biozid-Suspension her
gestellt:
Gew.-Teile | |
2-Chlor-1-(2,4,5-trichlor-phenyl)-vinyldimethylphosphat | 52 |
Polyoxyethylen(12Mol)-tribenzylphenoläther-phosphatdiethanolaminsalz | 6 |
Natriumpolyacrylat | 0,5 |
Ethylenglykol | 2 |
Antischaummittel | 0,2 |
Wasser | 39,3 |
Die so hergestellte fließfähige Biozid-Suspension wies
eine Viskosität von 520 mPa s auf und bestand aus einer
kontinuierlichen homogenen Phase, die nicht zum Aus
flocken neigte.
Gemäß dem Verfahren nach Beispiel 1 wurde aus den folgen
den Komponenten eine fließfähige Biozid-Suspension her
gestellt:
Gew.-Teile | |
2-Chlor-1-(2,4,5-trichlor-phenyl)-vinyldimethylphosphat | 52 |
Polyoxyethylen(12Mol)-tribenzylphenoläther | 6 |
Natriumpolyacrylat | 0,5 |
Ethylenglykol | 2 |
Antischaummittel | 0,2 |
Wasser | 39,3 |
Die Biozid-Suspension wies eine Viskosität von 1200 mPa s
auf.
Nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde eine fließ
fähige Biozid-Suspension aus den folgenden Bestandteilen
hergstellt:
Gew.-Teile | |
Schwefel | 52 |
Polyoxyethylen(30 Mol)-tribenzyl-phenoläther-phosphat-diethanolaminsalz | 3 |
Natriumalkylbenzylsulfonat | 3 |
Guar-Mehl (Guar-Gummi) | 0,5 |
Ethylenglykol | 3 |
Antischaummittel | 0,5 |
Wasser | 38 |
Die so erhaltene fließfähige Biozid-Suspension besaß
eine Viskosität von 580 mPa s und bestand aus einer kon
tinuierlichen homogenen Phase, die nicht zum Ausflocken
neigte.
Nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde aus den folgen
den Komponenten eine fließfähige Biozid-Suspension her
gestellt:
Gew.-Teile | |
Schwefel | 52 |
Polyoxyethylen(30 Mol)-tribenzylphenoläther | 3 |
Natriumalkylbenzolsulfonat | 3 |
Guar-Mehl | 0,5 |
Ethylenglykol | 3 |
Antischaummittel | 0,5 |
Wasser | 38 |
Die so hergestellte Biozid-Suspension besaß eine Viskosi
tät von 880 mPa s.
Nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde aus den fol
genden Komponenten eine fließfähige Biozid-Suspension
hergestellt:
Gew.-Teile | |
Dimethyl-4,4′-o-phenylen-3,3′-dithionallophanat | 21 |
Bis(dimethylthiocarbamyl)-disulfit | 16 |
Polyoxyethylen(12 Mol)-tribenzylphenolätherphosphat-diethanolaminsalz | 5 |
Polyacrylsäure | 0,2 |
Ethylenglykol | 3 |
Antischaummittel | 0,5 |
Wasser | 54,3 |
Die so hergestellte fließfähige Biozid-Suspension besaß
eine Viskosität von 280 mPa s und bestand aus einer
kontinuierlichen homogenen Phase, die nicht zum Aus
flocken neigte.
Nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde eine fließ
fähige Biozid-Suspension aus den folgenden Bestandtei
len hergestellt:
Gew.-Teile | |
Dimethyl-4,4′-o-phenylen-3,3′-dithioallophanat | 21 |
Bis(dimethylthiocarbamyl)-disulfit | 16 |
Polyoxyethylen(12 Mol)-tribenzyl-phenoläther | 5 |
Polyacrylsäure | 0,2 |
Ethylenglykol | 3 |
Antischaummittel | 0,5 |
Wasser | 54,3 |
Die so hergestellte Biozid-Suspension wies eine Viskosi
tät von 600 mPa s auf.
Nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde aus den fol
genden Komponenten eine fließfähige Biozid-Suspension
hergestellt:
Gew.-Teile | |
3′,4′-Dichlorpropionanilid | 52 |
Polyoxyethylen(7,6 Mol)-phenylphenoläther-phosphat-diethanolaminsalz | 5 |
Natriumalkylbenzolsulfonat | 5 |
Xanthangummi | 0,1 |
Ethylenglykol | 2 |
Antischaummittel | 0,5 |
Wasser | 35,4 |
Die so hergestellte fließfähige Biozid-Suspension besaß
eine Viskosität von 490 mPa s und bestand aus einer kon
tinuierlichen homogenen Phase, die nicht zum Ausflocken
neigte bzw. auch nach längerer Lagerung keine Ausflockun
gen aufwies.
Nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde aus den fol
genden Komponenten eine fließfähige Biozid-Suspension
hergestellt:
Gew.-Teile | |
3′,4′-Dichlorpropionanilid | 52 |
Polyoxyethylen(7,6 Mol)-phenylphenoläther | 5 |
Natriumalkylbenzolsulfonat | 5 |
Xanthangummi | 0,1 |
Ethylenglykol | 2 |
Antischaummittel | 0,5 |
Wasser | 35,4 |
Das so hergestellte Biozid wies eine Viskosität von
1350 mPa s auf.
Nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde aus den fol
genden Komponenten ein fließfähiges Biozid hergestellt:
Gew.-Teile | |
p-Chlorphenyl-p-chlorbenzolsulfonat | 21 |
2-(p-tert.-Butylphenoxy)cyclohexyl-propinylsulfit | 21 |
Polyoxyethylen(12 Mol)-styrol-phenoläther-phosphatdiethanolaminsalz | 5 |
Guar-Mehl | 5 |
Ethylenglykol | 3 |
Antischaummittel | 0,5 |
Wasser | 49 |
Die so hergestellte fließfähige Biozid-Suspension wies
eine Viskosität von 380 mPa s auf und bestand aus einer
kontinuierlichen homogenen Phase, die nicht ausflockte
bzw. nicht zum Ausflocken neigte.
Nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde aus den fol
genden Komponenten ein fließfähiges Biozid hergestellt:
Gew.-Teile | |
p-Chlorphenyl-p-chlorbenzolsulfonat | 21 |
2-(p-tert.-Butylphenoxy)cyclohexyl-propinylsulfit | 21 |
Polyoxyethylen(12 Mol)-styrol-phenoläther | 5 |
Guar-Mehl | 0,5 |
Ethylenglykol | 3 |
Antischaummittel | 0,5 |
Wasser | 49 |
Das so hergestellte Biozid wies eine Viskosität von
620 mPa s auf.
Die fließfähigen Biozid-Präparationen nach den Bei
spielen 1 bis 7 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 7
wurden in Zylindern mit einem Innendurchmesser von 3 cm
und einer Höhe von 12 cm gegeben. Die Zylinder wurden
bis zu einer Höhe von 10 cm gefüllt und dann getrennt
voneinander bei 25°C und 45°C für vier Wochen gelagert.
Nach dieser Lagerungszeit wurde die Suspensionsrate,
die Viskosität und der redispergierbare Teil bestimmt.
Außerdem wurde die Ausflockung bestimmt, die eintritt,
wenn die Biozid-Suspension auf das achtfache Volumen
verdünnt wird.
Die Suspensionsrate wurde nach der folgenden Gleichung
bestimmt:
Nachdem die Biozid-Suspensionen bei 25°C und 45°C für
vier Wochen gelagert worden waren, wurden die Zylinder
umgedreht und der auf dem Boden des Zylinders sich be
findende abgesetzte, harte Rückstand wurde beobachtet.
Wenn ein harter Rückstand vorhanden war, wurde der Zy
linder mehrmals umgedreht, und zwar so lange, bis sich
eine gleichmäßige Suspension gebildet hatte, und dabei
wurde die Anzahl der Drehungen des Zylinders gezählt.
Die Art der Redispergierbarkeit wurde nach folgendem
Schema festgestellt:
A: keine Bildung eines harten Rückstandes
B: 1 bis 5 Drehungen des Zylinders
C: 6 bis 10 Drehungen des Zylinders
D: 10 und mehr Drehungen des Zylinders
B: 1 bis 5 Drehungen des Zylinders
C: 6 bis 10 Drehungen des Zylinders
D: 10 und mehr Drehungen des Zylinders
100 ml jeder Suspension wurden zu 700 ml Wasser einer
Härte von 10 HD hinzugegeben und dann für 20 min unter
Verwendung einer Laborpumpe mit einer Strömungsgeschwin
digkeit von 10 l/min für 20 min umgewälzt. Die Suspen
sion wurde dann durch ein 0,056-mm-Sieb gefiltert. Das
Ausmaß der Ausflockung wurde dann nach der folgenden
Methode angegeben:
A: keine Ausflockung
B: Ausflockung von etwa 10 bis 30%
C: Ausflockung von etwa 50% und mehr
B: Ausflockung von etwa 10 bis 30%
C: Ausflockung von etwa 50% und mehr
Die Untersuchungsergebnisse sind in der folgenden
Tabelle zusammengefaßt.
Claims (7)
1. Wäßrige Biozid-Suspension, enthaltend
ein Biozid als wasserunlöslichen Wirkstoff,
ein Phosphorsäureestersalz eines nicht-ionischen Tensids
als Dispergiermittel sowie gegebenenfalls weitere Hilfs
stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß sie im we
sentlichen enthält
- (A) 10 bis 60 Gew.-% mindestens eines in Wasser unlösli chen Biozids,
- (B) 0,2 bis 20 Gew.-% eines Phosphatestersalzes eines
nicht-ionischen Tensid der allgemeinen Formel
worin bedeuten:
M ein Gegenion, ausgewählt aus der Gruppe Alkali metall, Erdalkalimetall, Ammonium und Alkanolamin, und
R′ einen Rest, wie er ensteht bei der Entfernung der endständigen Hydroxygruppe von einem nicht-ionischen Tensid der allgemeinen Formel worin darstellen:
R eine C₂-C₄-Alkylengruppe,
R₂ eine C₁-C₄-Alkylgruppe,
R₁ eine Gruppe der Formel R₃ ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe,
m eine ganze Zahl von 1 bis 3,
n eine ganze Zahl von 0 bis 2 und
l eine ganze Zahl von 1 bis 40,
und - (C) 20 bis 80 Gew.-% Wasser.
2. Biozid-Suspension nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß sie das Biozid in einer Menge von 20 bis
55 Gew.-% enthält.
3. Biozid-Suspension nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß sie das Dispergiermittel in einer
Menge von 1 bis 10 Gew.-% enthält.
4. Biozid-Suspension nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß sie das Wasser in einer Menge
von 35 bis 65 Gew.-% enthält.
5. Biozid-Suspension nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich als Hilfsstoff
ein wasserlösliches Verdickungsmittel in einer Menge von
0,01 bis 5 Gew.-% enthält.
6. Biozid-Suspension nach Anspruch 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß sie das wasserlösliche Verdickungsmittel in
einer Menge von 0,05 bis 1 Gew.-% enthält.
7. Biozid-Suspension nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich als Hilfsstoff
ein Antischaummittel in einer Menge von bis zu 2 Gew.-%
enthält.
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