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Verfahren zur Herstellung einer biaxial orientierten
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Polypropylen-Foiie sowie nach diesem Verfahr-en hergestellte Folie
Beschreibung Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für eine biaxial orientierte
Polypropylen-Folie sowie ein Verfahren zu deren Herstellung. Es soll hierbei nach
der Erfindung die Festigkeit des biaxial orientierten Polypropylens verbessert werden.
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Biaxial orientiertes Polypropylen wird als Verpackungsmaterial oder
als industrielles Material verwendet, und awar wegen seiner sehr guten Transparenz,
seiner feuchtigkeitshemmenden Eigenschaften, seiner guten Verarbeitbarkeit und dergleichen
mehr. Im Vergleich mit Cellophan, das mit biaxial orientiertem Poly propylen konkurriert,
hat das letztere Material eine geringere Festigkeit und stellt daher nicht immer
in jeder Hinsicht perfektes Material da20 Durch Verbesserung der Festigkeit von
biaxial orientierter Polypropylen-Folie kann diese mit ausreichender Festigkeit
und genügend geringer Dicke hergestellt werden, so daß die kosten reduziert werden
können Eine derartig verbesserte Polypropylen-Folie mit biaxialer Orientierung kann
ferner auch ein geeigneteres Material für Druckmaschinen, Verpackungsmaschinen und
dergleichen darstellen. Es wurden infolgedessen in den Industrie zweigen berlegungen
angestellt, wie die Festigkeit von biaxial oraentierter Polypropylen-Folte verbessert
werden könnte.
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Bekannte Verfahren zur Steigerung der Bastigkeit von biaxial orientierter
Polypropylen-Folie sind nachfolgend kurz abgehandelt. Bei jedem dieser Verfahren
ist auf einen Nachfolgeprozess der biaxialen Orientierung der Polypropylen-Folie
Bezug genommen.
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Nach der japanischen Auslegeschrift 34-5887 wird eine biaxial orientierte
Polypropylen-Folie erneut in Längsrichtung orientiert.
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Gemäß der japanischen Auslegeschrift 49-18628 wird die Folie erneut
in Längsrichtung über eine lange Distanz orientiert.
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Gemäß der japanischen Auslegeschrift 46-9677 wird die Polypropylen-Folie
in einem zweistufigen Verfahrensschritt wieder in Längsrichtung orientiert.
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Nach den japanischen Auslegeschriften 43-26110, 54-61269 und 54-66978
wird die Folie in Längsrichtung und danach gleichzeitig biaxial orientiert.
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Jedes der bekannten Verfahren erfordert eine große Vorrichtung zusätzlich
zu einer bereits vorliegenden Anlage, einen größeren Platz hierfür und infolgedessen
erhebliche Kosten. Ferner weist zwar eine solche biaxial orientierte Polypropylen-Folie
gemäß den vorangehend abgehandelten bekannten Verfahren verbesserte Kennwerte in
der Längsorientierung auf, während die entsprechenden Kennwerte in der Querorientierung
stark reduziert werden. Schließlich besteht ein gewisser Fehlausgleich zwischen
der Festigkeit in Längsrichtung und derjenigen in Querrichtung, so daß Folienstabilität
verlorengeht.
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Durch den Erfindungsgegenstand sollen diese Nachteile
vermieden
werden Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines gegen über dem Stand der Technik
verbesserten Verfahrens zur Erzeugung einer biaxial orientierten Polyproylen Folie
Hierbei wird die Längsorientierung vor einer Querorientierung durchgeführt, und
zwar in einem zumindest zweistufigen Verfahrensschritt, wahrend nach dem Stand der
Technik ein einstufiger Verfahrensschritt angewendet wird.
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Vorzugsweise wird die Polypropylen-Bolie bei der ersten Verfahrensstufe
der Langsorientierung um zumindest 50 bis 90 % der gesamten Längsorientierung orientierte
Ferner wird die Längsorientierung in vorzugsweise zwei oder drei Verfahrensschritten
ausgeführt. Die Folientemperatur in jeder Verfahrensstufe der Längsorientierung
ist äquivalent oder höher als in der vorangehenden Verfahrensstufe der I'ängsorientierung.
Das erfindungsgemäße Verfahren kennzeichnet sich auch dadurch, daß ein isotaktischer
Index des Polypropylen nicht unter 98,0 % liegt.
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Die Erfindung schafft auch eine neuartige biaxial orientierte Polypropylen-Folie,
welche nach dem vorangehend erläuterten Verfahren hergestellt ist, wobei ein hoher
Brechungsindex in Längsrichtung, Querrichtung und Normalenrichtung sowie eine sehr
gute Festigkeit erzielt werden.
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Die Erfindung ist nachstehend in Einzelheiten weiter erlautertO Das
erfindungsgemäße Verfahren umfaßt das Erwärmen und Schmelzen von Polypropylen-Harzen
in einem Extruder sowie
das Extrudieren in Bahnform aus einer T-Düse,
ferner eine Abkühlung und Verfestigung einer auf diese Weise geformten Polypropylen-Folie
auf einer Kühlwalze, eine Vorerwärmung auf eine Temperatur von 100 bis 1500 a mittels
einer Gruppe von Vorheizungswalzen, eine Orientierung mit einem Faktor von etwa
4,5 bis 5,5 in Bezug auf die Längsrichtung, indem die Umfangsgeschwindigkeitsdifferenz
der Vorheizwalzen ausgenützt wird, ein Vorheizen in einem Ofen auf 150 bis 2000
C und abschließend eine Orientierung mit einem Faktor von etwa 8 bis 10,5 in Bezug
auf die Querorientierung.
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Erfindungsgemäß erfolgt eine Längsorientierung der Polypropylen-Folie
in einem zweistufigen Vorgang.
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Die Vergrößerung der gesamten Längsorientierung liegt im Bereich eines
Faktors von 4 bis 15, vorzugsweise 6 bis 14.
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Wenn der Faktor weniger als 4 beträgt, kann keine wesentliche Wirkung
erzielt werden. Wenn der Faktor größer als 15 ist, wird die Folienformstabilität
in der Querrichtung, die als nächster Verfahrensschritt durchzuführen ist, verschlechtert.
Die Folienoriontisrnng in der Längsrichtung im ersten Verfahrensschritt liegt vorzugsweise
im Bereich von 50 bis 90 %, vorzugsweise im Bereich von 55 bis 80 % der gesamten
Längsorientierung, Die Längsorientierung wird in zwei bis fünf Verfährensstufen
im Hinblick auf die Aufrechterhaltung einer gewissen Qualität durchgeführt, vorzugsweise
in zwei bis drei Verfahrensstufen. Die Folientemperatur bei jeder Verfahrensstufe
einer Längsorientierung ist gleich oder 3100C höher als in einer vorangehenden Verfahrensstufe
der Längsorientierung. Normalerweise liegen die Temperaturwerte im Bereich von 100
bis 13500, vorzugsweise 115-135°C. Allgemein liegt die Folie temperatur bei jeder
Verfahrensstufe der Itängsorientierung
im Bereich von 110 bis 1600
C, vorzugsweise 115 bis 1500 C. Insbesondere liegt die Folientemperatur in der letzten
Verfahrensstufe der Längsorientierung im Bereich von 130 bis 1600 G, vorzugsweise
115 bis 13cit 0.
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Die Vergrößerung bei jeder Verfahrensstufe der Längsorientierung wird
durch die Umfangsgeschwindgkeitsdifferenz von vierstufigen Walzen in einer Längsreckniaschine
eingestellt0 Die Vergrößerung der Folien in Querrichtung macht üblicherweise einen
Faktor von 8 bis etwa 10 aus, kann jedoch auch in einem Bereich von 8 bis 15 eingestellt
werden. Vorzugsweise liegt der Bereich zwischen 9 und 15, insbesondere 11 bis 15.
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Die Folienorientierung in Querrichtung wird durch eine Reckeinrichtung
durchgeführt, wobei die Vergrößerung bzw. Reckung durch Änderung der Breite der
Reckeinrichtung eingestellt wird.
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Das erfindungsgemäß zu verwendende Polypropylen kann eine auf dem
Markt erhältliche Sorte sein und hat vorzugsweise einen isotaktischen Index von
98,0 % oder mehr, gemessen nach der Norm ISO R922-1969. Vorzugsweise liegt der isotaktische
Index zwischen 98,5 und 99,5 %. Durch Festlegung des isotaktischen Index innerhalb
dieses Bereiches kann die Wärmeschrumpfung der biaxial orientierten Folie weiterhin
verbessert werden Die auf diese Weise erhaltene biasial orientierte Polypropylen-Folie
weist einen Brechungsindex Ws in der längsrichtung bei einer Temperatur von 200
C von nicht weniger als 1,5040 und einen Brechungsindex Ny der Querorientierung
bei der gleichen Temperatur von nicht
weniger als 1,5120 anf, so
daß der Gesamtwert des erst- und zweitgenannten Brechungsindex auf einen Wert von
nicht weniger als 3,023 begrenzt i9t;e Wenn beide Brechungsindizes Nx und Ny sowie
ein Brechungsindex Nz in einer Normalenrichtung auf mehr als 1,5150 bzw. 1,5250
bzw. 1,5025 eingestellt werden, ist es schwierig, das biaxial orientierte Polypropylen
nach der Erfindung herzustellen. Eine untere Grenze für den Brechungsindex Nz liegt
vorzugsweise bei 1,4970, um Festigkeit und Transparenz aufrechtzuerhalten0 Demgemäß
liegt ein gunstigerer Brechungsindex der biaxial orientierten Polypropylen-Folie
für Nx bei 1,5050 bis 1,5130, für Ny bei 1n5130 bis 1>5240, wobei der Gesamtwert
von Nx und Ny 3,0240 bis 3,0310 beträgt, während Nz innerhalb von 1,4970 bis 1,5020
liegt.
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Ferner liegt ein Durchschnittswert der Brechungsindizes N, Ny und
Nz vorzugsweise innerhalb des durch die folgende Ungleichung gegebenen Bereiches:
Nx -z Ny + Nz 1.5070 # ------------------ # 1.5120 3 Vorzugsweise gilt folgender
eingeschränkter Bereich: Nx + Ny + Nz 1.5070 # ----------------- # 1.5110 3 Ferner
liegt die Dicke der auf diese Weise biaxial orientierten Polypropylen-Folie bei
4 bis 150 Mikron vorzugsweise 15 bis 100 Mikron.
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Nachfolgend ist die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
Der Young' @che Modul, der Brechungs Index, die Wärmeschrumpfung sowie der isotaktische
Index
der biaxial orientierten Polypropylen-Folie nach der Erfindung; wurden nach folgenden
Methoden gemessen.
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(1) Young'scher Modul: Ein prüftück mit 300 mm Lange und 15 mm Breite
wurde über 24 Stunden auf eine Temperatur von 21 bis 230C gebracht. Der Prüfling
wurde durch zwei Greif er eines Instron-Zugfestigkeitsprüfers auf einem Abstand
von 250 mm erfaßt und bei einer Zuggeschwindigkeit von 2,5 mm pro Minute gedehnt.
Die Dehnungskurve bei Einwirkung einer Belastung wurde- durch ein Prüfgerät aufgezeichnet.
Auf der Grundlage einer anfänglichen Steigung der dabei aufgezeichneten Kurve wurde
das Verhältnis Dehnungsbelastung (kp/cm3) / Einschnürung (cm/cm) ermittelt. (Auf
der Grundlage der Norm ISO R 1184-von 1970).
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(2) Brechungsindex Der Prüfflng wurde so angeordnet, daß seine Längs
richtung der links/rechts-Richtung der optischen Achse eines Abbé-Refraktometers
entsprach. Danach wurden der Prüfling und ein Prisma des Abbe1-Refraktometers dicht
miteinander in Berührung gebracht, indem einige Tropfen Benzylalkohol aufgebracht
wurden.
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Nachfolgend wurde der Brechungsindex des Prüflings auf normale Weise
gemessen, indem eine Betrachtung von einem Okular durch ein Polarisierungsfilter
erfolgte. Wenn die Polarisierungsrichtung von links nach rechts verlief, konnten
Ny des Prüflings und der iBrechungsisldex des Benzylalkohols gemessen werden, Durch
Drehung des Poiariierungsfilters um 900 konnten
diese Werte gemessen
werden. Alsdann wurden durch Drehung um 900 auch Nx, Nz und der Brechungsindex des
Benzylalkohols gemessen. Auf diese Weise wurden fünf Punkte pro Prüfling gemessen,
deren Durchschnittswert bestimmt wurde. Die Meßtemperatur betrug 23°C (Referenz:
The Journal of the Society of Chemical Industry, Japan, Band 42, Seiten 810-819,
Folge 1939).
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Die Symbole der Brechungsindizes ergeben sich nach folgenden Definitionen:
Nx: Brochungsindex in Folienlängsrichtung, Ny: Brechungsindex in Folienquerrichtung,
Nz: Breehungsindex in einer Normalenriehtung zu der Folie.
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Nx + Ny + Nz 3 (3) Wärmeschrumpfung Nachdem der Prüfling mit einer
Fläche von 100 m2 nach Orientierung in Längs- und Querrichtung in ein Konstanttemperaturbad
im Bereich von + 100 der cntsprechenden Meßtemperaturen gemäß Tabelle 5 eingetaucht
wurde, erfolgte eine Herausnahme, wonach die Wärmeschrumpfung nach folgender Gleichung
ermittelt wurde, und zwar auf der Grundlage der Abmessungsdimensionen der Längs-
und Querorientierung vor und nach dem Eintauchen der Prüflings.
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Wärmeschrumpfung (%) = Ro - t x 100
to: Länge (mm)
des Prüflings vor dem Eintauchen : : Länge (mm) des Prüflings nach dem Eintauehen.
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Bei dieser Prüfung wurde die Wärmeschrumpfung von fünf Prüflingen
bei entsprechenden Neßtemperaturen gemessen, und es wurde ein Durchschnittswert
ermittelt.
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(4) Isotaktischer Index Ein zylindrisches Filterpapier mit 30 mm Durchmesser
und 120 mm Länge wurde über vier Stunden bei einer Temperatur von 6000 in einem
Vakuumtrockner getrocknet und über eine halbe Stunde in einem Desiccatorraum getrocknet.
Das danach gemessene Gewicht wurde mit "A" bezeichnet. Ein Prüfling S von 0,49 mg
bis 5,1 mg wurde auf dem zylindrischen Filterpapier angebracht und in einen Extraktionsteil
eines Soxhlet-Extralrtors eingebracht. Es erfolgte eine Extraktion über zwei Stunden,
während die Temperatur so eingestellt wurde, daß der Rückfluß einem Faktor von 4
bis 5 alle zehn Minuten entsprach, indem n-Hcptan von 200 ml (von erster Qualität)
verwendet wurde. Nach Extraktion des zylindrischen Filterpapiers erfolgte eine Abkühlung
in Luft über 15 Minuten und Trocknung über zwei Stunden bis eine konstante Temperatur
von 6000 in dem Vakuumtrockner erreicht wurde. Nach der Trocknung erfolgte eine
Kühlung in Luft über 30 Minuten in dem Desiccator. Das danach gemessene Gewicht
ist mit "B" bezeichnet. Der isotaktische Index wurde nach folgender Gleichung erhalten:
B-A Isotaktischer Index (%) = - x 100 S
BeisEiel 1 Ein kristallines
Polypropylen mit dem Warenzeichen MITSUBISHI NOBLEN FL 6S (MFR: 2,3; isotaktischer
Index 97,1%) der Mitsubishi Petrochemical co.. Ltd.
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wurde bei einer Temperatur von 245°C in einem Extruder erhitzt und
geschmolzen sowie auf einer wassergekühlten Metallwalze durch ein T-artiges Mundstück
extrudiert. Es entstand eine Bahn von 1,5 mm Dicke. Diese Bahn wurde auf eine Temperatur
von 12000 gebracht und in eine Verarbeitungsrichtung orientiert, d.h. um einen Faktor
4,3 in Längsrichtung.
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Es erfolgte eine Aufheizung auf 125Qund eine Orientierung um den Faktor
1,4. Insgesamt wurde also eine Orientierung um einen Faktor 6 in Längsrichtung in
einem zweistufigen Vorgang erzielt. Danach erfolgte eine Orientierung um einen Faktor
10 in Querrichtung bei 165°C mittels einer Querstreckvorrichtung, gefolgt von einer
Aufwicklung nach einer Wärmefixierung von 16500. Die Eigenschaften der biaxial orientierten
Polypropylen-Folie gemäß diesem Beispiel ergeben sich aus der folgenden Tabelle
1.
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Vergleichsbeisqiel 1 Eine Polypropylen-Folie wurde nach Vorheizung
auf eine Temperatur von 12000 um einen Faktor 6 in einem einzigen Längsreckvorgang
orientiert. Die anderen Vorgänge entsprachen denjenigen des Beispiels 1. Die Eigenschaften
dieser biaxial orientierten Polypropylen Folie ergeben sich ebenfalls aus Tabelle
1.
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Gemäß dem Beispiel 1 sowie dem Vergleichsbeispiel 1 ergibt sich, daß
dann, wenn die Längsorientierung und die Querorientierung die gleiche Vergrößerung
auf-
weisen, der Young'sche Modul sowie der Brechungsindex höher
werden, wenn die Orientierung in der Längsrichtung in einem zweistufigen Vorgang
erfolgt.
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Beispiel 2 Die Polypropylen-Bahn wurde um einen Faktor 4,5 bei 12000
in einer ersten Ver-fahrensstufe der Längsreckung orientiert, danach um einen Faktor
1,4 bei 12000 in einer zweiten Verfahrensstufe der Längsreckung und schließlich
um einen Faktor 1,15 bei 130°C in einer dritten Verfahrensstufe der Längsreckung.
Insgesamt erfolgte eine Orientierung um einen Faktor 7,2 in Längsrichtung. Die anderen
Vorgänge entsprachen denjenigen des Beispiels 1. Jedoch betrug die Ofentemperatur
der Querstreckeinrichtung bei der Querorientierung 18000.
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Tabelle 1
| Schleier Young' scher (KP/cm3) |
| (HAZE) Modul |
| % Längs- Quer- |
| orientierung orientierung |
| Beispiel 1 1,2 27,000 50,000 |
| Vergleichs |
| beispiel 1 1,2 24,000 45,000 |
| Beispiel 2 1,1 32,000 4'?,500 |
Brechungsindex Nx Ny Nz N 1.5075 1.5165 1.4975 1.5072 (Beisp. 1) 1.5042 1.5159 1.4970
1,5057 (Vergl.Beisp 1.5089 1.5170 1.4988 1.5082 (Beisp. 2)
Beisqiele
2-1 bis 3-10 und Verffleichsbeispiele 3-1 bis 3-4 In der folgenden Tabelle 2 sind
zehn Beispiele in Verbindung mit vier Vergleichsbeispielen enthalten.
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Die Vergrößerung der ersten und zweiten Stufe der längsgerichteten
Folienorientierung und die dann erfolgende Folientemperatur sind modifiziert. In
der gleichen Weise wie beim Beispiel 1 wurde eine biaxial orientierte Polypropylen-Bolie
erhalten Bei diesen Beispielen wurde in Verbindung mit einer Steigerung der Vergrößerung
der längsgerichteten Orientierung eine Ofentemperatur bei der Querorientierung graduell
erhöht, um nicht ein Reißen der Folie bei der Querorientierung herbeizuführen und
um nicht die Folientransparenz zu reduzieren.
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Das Ergebnis war, daß der Young'sche Modul und andere Eigenschaften
der Folie verbessert wurden, wenn das Verfahren in der ersten Stufe in einem Anteil
von 50 0% oder mehr einer gesamten Längst orientierung durchgeführt wurde Eine weitere
wirksame Verbesserung wurde derart erzielt, daß die Folientemperatur in der ersten
Stufe der Längsorientierung gleich oder höher als in der zweiten Stufe der Längsorientierung
eingestellt wurde.
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Tabelle 2
| Vergrößerung der Temp. (°C) bei der Temp. (°C) bei der |
| Längsorentierung Längsorientierung Querorientierung |
| 1. Stufe 2. Stufe Gesamt 1. Stufe 2. Stufe |
| Beispiele 3-1 3.5 2.0 7.0 120 130 180 |
| " 2 4.5 1.4 6.3 120 120 175 |
| " 3 4.5 1.5 6.9 130 125 175 |
| " 4 4.5 1.4 6.3 120 130 175 |
| " 5 5.0 1.5 7.5 125 130 180 |
| " 6 5.0 1.8 9.0 125 130 185 |
| " 7 3.5 2.2 7.7 120 120 185 |
| " 8 4.0 2.0 8.8 130 140 190 |
| " 9 6.0 1.5 9.0 130 135 190 |
| " 10 7.0 1.5 10.5 135 140 200 |
| Vergleichs- |
| beispiele 3-1 5.0 - 5.0 125 - 170 |
| " 2 6.3 - 6.3 135 - 175 |
| " 3 7.0 - 7.0 140 - 180 |
| " 4 9.0 - 9.0 145 - 190 |
Tabelle 2 (Fortsetzung)
| Young'scher Modul (Kp/cm³) |
| Längsorientierung Quer- |
| orientierung Nx Ny Nz N |
| Beispiele 3-1 27,500 47,200 1.5082 1.5161 1.4980 1.5074 |
| " 2 27,100 47,000 1.5076 1.5170 1.4977 1.5074 |
| " 3 25,300 47,000 1.5072 1.5168 1.4972 1.5071 |
| " 4 29,000 47,500 1.5079 1.5170 1.4975 1.5075 |
| " 5 30,000 46,000 1.5085 1.5166 1.4976 1.5076 |
| " 6 31,500 47,000 1.5098 1.5150 1.4978 1.5075 |
| " 7 26,400 46,500 1.5081 1.5172 1.4975 1.5076 |
| " 8 30,000 45,800 1.5085 1.5165 1.4973 1.5074 |
| " 9 32,000 45,500 1.5098 1.5155 1.4977 1.5077 |
| " 10 33,000 45,000 1.5112 1.5137 1.4980 1.5076 |
| Vergleichs- |
| beispiele 3-1 22,000 47,000 1.5035 1.5170 1.4968 1.5058 |
| " 2 24,000 45,000 1.5046 1.5165 1.4972 1.5061 |
| " 3 25,000 44,000 1.5055 1.5143 1.4970 1.5056 |
| " 4 28,000 40,000 1.5081 1.5127 1.4973 1.5060 |
bis 2-4 Bei jedem dieser Beispiele wurde eine Polypropylen-Folie
um einen Faktor 5 in Längsrichtung bei einer Temperatur von 12000 orientiert. Hierauf
folgend wurde die Vergrößerung der quergerichteten Folien orientierung in entsprechenden
Beispielen modifiziert.
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Die Eigenschaften der auf diese Weise biaxial orientierten Polypropylen-Folie
ergeben sich aus der folgenden Tabelle 3.
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Vergleichsbeispiele 4-A bis 4-F In der Tabelle 3 zeigen diese Beispiele
die Meßergebnisse einer biaxial orientierten Polypropylen-Folie, wie sie von entsprechenden
Herstellern erzeugt wird. Die beiden Meßdaten einer Foliendicke von 50 Mikron und
20 Mikron sind dabei veranschaulicht.
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Beispiele 4-1 bis 4-7 Bei jedem dieser Beispiele wurde eine Polypropylen-Folie
in Längsrichtung durch einen zweistufigen Verfahrensschritt orientiert. Nachfolgend
hierzu wurden die Folientemperatur und die Vergrößerung der quergerichteten Orientierung
gemäß Tabelle 4 modifiziert, Die Eigenschaften der Polypropylen-Folie mit der auf
diese Weise erreichten biaxialen Orientierung ergeben sich aus der Tabelle 4.
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Tabelle 3
| Vergrößerung der Vergrößerung der Young'scher Modul (Kp/cm³) |
| LÄngsorientierung Querorientierung Längsorientierung Quer- |
| orientierung |
| Vergleichs- |
| beispiele 2-1 5.0 11.0 21,600 50,500 |
| " 2 5.0 12.2 21,200 53,600 |
| " 3 5.0 13.5 21,300 57,500 |
| " 4 5.0 14.5 20,500 61,200 |
| Vergleichs- |
| beispiele 4-A-Firma (50µ) unbekannt unbekannt 23,800 50,000 |
| " (20µ) " " 22,000 49,300 |
| " 4-B-Firma (50µ) " " 22,600 48,000 |
| " (20µ) " " 22,000 50,900 |
| " 4-C-Firma (50µ) " " 21,100 45,300 |
| " (20µ) " " 22,600 43,400 |
| " 4-D-Firma (50µ) " " 23,300 49,000 |
| " (20µ) " " 22,000 46,500 |
| " 4-E-Firma (50µ) " " 20,500 40,000 |
| " (20µ) " " 23,000 46,700 |
Tabelle 3 (Fortsetzung)
| Brechungseindex |
| Nx Ny Nz N |
| Vergleichs- |
| beispiele 2-1 1.5025 1.5186 1.5007 1.5073 |
| " 2 1.5017 1.5217 1.5008 1.5081 |
| " 3 1.5018 1.5225 1.5006 1.5083 |
| " 4 1.5012 1.5238 1.5006 1.5085 |
| Vergleichs- |
| beispiele 4 - A - Firma (50µ) 1.5027 1.5196 1.4973 1.5065 |
| " (20µ) 1.5026 1.5178 1.4968 1.5057 |
| " B - Firma (50µ) 1.5042 1.5180 1.4969 1.5061 |
| " (20µ) 1.5027 1.5183 1.4970 1.5060 |
| " C - Firma (50µ) 1.5043 1.5176 1.4967 1.5062 |
| " (20µ) 1.5047 1.5162 1.4969 1.5059 |
| " D - Firma (50µ) 1.5047 1.5177 1.4970 1.5065 |
| " (20µ) 1.5051 1.5167 1.4968 1.5060 |
| " E - Firma (50µ) 1.5022 1.5162 1.4960 1.5043 |
| " (20µ) 1.5044 1.5153 1.4961 1.5053 |
Tabelle 4 Vergrößerung der Temp. (°C) bei der Vorheizung bei der
Längsorientierung Längsorientierung Querorientierung 1. Stufe 2. Stufe Gesamt 1.
Stufe 2. Stufe Temp. (°C) Vergrößerung Beispiele 4-1 5.0 1.2 6.0 125 130 170 10
" 2 5.0 1.4 7.0 125 130 180 11 " 3 5.5 1.8 9.9 130 135 190 12 " 4 4.3 1.4 6.0 125
130 170 12 " 5 4.3 1.8 7.7 130 135 190 13 " 6 5.0 2.4 12.0 135 140 200 15 " 7 5.0
1.4 7.0 125 130 185 15 Young'scher Modul (Kp/cm³) Längsorientierung Querorientierung
Nx Ny Nz N Beispiele 4-1 26,500 47,000 1.5073 1.5171 1.4978 1.5074 " 2 28,000 48,500
1.5093 1.5167 1.4982 1.5081 " 3 36,200 55,700 1.5133 1.5178 1.5010 1.5107 " 4 25,500
51,200 1.5080 1.5191 1.4984 1.5085 " 5 28,500 53,000 1.5087 1.5195 1.4990 1.5091
" 6 39,700 56,100 1.5092 1.5200 1.5011 1.5101 " 7 23,500 63,300 1.5045 1.5236 1.4990
1.5090
Vergleichsbeispiel 2 Ein Polypropylen-Harz ("MITSUBISHI
NOBL3N Po6", hergestellt von der Mitsubishi Petrochemical Co., led.) mit einem isotaktischen
Index von 97,6 % und einer Schmelzflußgeschwindigkeit von 2,1 g pro zehn Minuten
wurde erwärmt und bei einer Temperatur von 24500 in dem Extruder geschmolzen, wonach
eine Extrusion auf eine Wasserkühlungs-Metallwalze aus einem T-Mundstück erfolgte.
Auf diese Weise wurde eine Bahn von 1 mm Dicke erhalten. Die Bahn wurde auf eine
Temperatur von 13000 vorerwärmt und um einen Faktor 7,6 in Längsrichtung orientiert.
Danach erfolgte eine erneute Vorerwärmung und eine Orientierung um einen Faktor
10 in Querrichtung mittels einer Querstreckeinrichtung sowie eine nachfolgende Aufwicklung
nach einer Wärmefixierung. Die Meßergebnisse des Young'schen Moduls und des Brechungsindex
der auf diese Weise biaxial orieltierten Polypropylen-Folie ergeben sich aus der
folgenden Tabelle 5.
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Beispiel 5 Die Polypropylen-Folie von 1,8 mm Dicke, welche sich aus
dem Vergleichsbeispiel 5 ergab, wurde auf eine Temperatur von 13000 vorerwärmt und
in Längsrichtung orientiert. Ferner erfolgte eine Vorheizung auf eine Temperatur
von 23500 und Orientierung um einen Faktor 1,7. Die Längsorientierung entsprechend
einem Gesamtfaktor von 7,6 wurde in einem doppelstufigen Verfahrensschritt durchgeführt.
Alsdann wurde wiederum vorgeheizt, um einen Faktor 12 in Querrichtung orientiert
und nach einer Wärmefixierung aufgewickelt. Die Eigenschaften der auf diese Weise
biaxial orientierten Folie ergeben sich ebenfalls aus der Tabelle 5.
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Beispiel 6 Ein Folypropylen-Harz ("MITSUBISHI NOBLEN FX6A" der Firma
Mitsubishi Petrochemical Co., Sud.) mit einem isotaktischen Index von 99,1 % und
einer Schmelzflußgeschwindigkeit von 2,0 g pro 10 Minuten wurde verwendet. rer übrige
Verfahrensvorgang entsprach demjenigen nach dem Beispiel 5. Die Eigenschaften der
auf diese Weise biaxial orientierten Polypropylen-Folie ergeben sich aus der Tabelle
5.
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Beispiel 7 Eine Polypropylen-Folie wurde erwärmt und bei einer Temperatur
von 135 0C geschmolzen, worauf eine Orientierung um einen Faktor 5,5 in einer ersten
Verfahrensstufe einer Längsorientierung erfolgte.
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Alsdann wurde wiederum erwärmt und bei einer Temperatur von 145 0C
geschmolzen, wobei eine Orientierung gemäß einem Faktor 1,5 in einer zweiten Verfahrensstufe
der Längsorientierung erfolgt.
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Der übrige Verfahrensgang verlief gemäß dem Beispiel 6. Die Eigenschaften
der auf diese Weise biaxial orientierten Polypropylen-Folie ergeben sich ebenfalls
aus der Tabelle 5.
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Die Vorheizungstemperatur und die Wärmefixierungstemperatur zum Zeitpunkt
der quergerichteten Films orientierung in jedem der vorangehenden Beispiele und
Vergleichsbeispiele wurden gemäß einer solchen oberen Begrenzungstemperatur gewählt,
daß eine Querorientierung stabilisierbar ist und sich darüber hinaus eine gute Folientransparenz
ergibt.
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Tabelle 5 Vergleichsbeispiel 5 Beispiel 5 Beispiel 6 Beispiel 7 lactaktischer
Index (%) 97.6 97.6 99.1 99.1 Vergrößerung der 1. Stufe 7.6 4.5 4.5 5.5 Längsorientierung
2. Stufe - 1.7 1.7 1.5 Gesamt 7.6 7.6 7.6 8.3 Temperatur bei der 1. Stufe 130 130
130 135 Längsorientierung (°C) Gesamt - 135 135 145 Vergräßerung der Querorientierung
(%) 10 12 12 12 Temperatur bei der Querorientierung 165 170 175 177 Längs- 25,000
26,000 28,000 29,000 Young'scher Modul orientierung (Kp/cm³) Quer- 45,000 51,000
53,000 52,000 orientierung Brechungsindex Nx 1.5044 1.5096 1.5098 1.5102 Ny 1.5158
1.5177 1.5190 1.5201 Nz 1.4971 1.4980 1.4984 1.4999 Wärmeschrumpfung 120°C 3.0/2.5
2.1/1.5 0/0 0/0 (Längsorientierung/ Querorientierung %) 130°C 5.1/5.3 3.0/3.0 0.5/0.5
0.1/0 140°C 7.0/8.1 4.5/5.3 1.0/1.0 0.4/0.5 150°C 10.2/17.2 7.0/9.1 1.8/2.2 1.0/1.0
Wie
vorangehend beschrieben wurde, ist ein Verfahren zur Herstellung einer biaxial orientierten
Polypropylen-Folie nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß eine Längsorientierung
der Folie vor einer Querorientierung derselben ausgeführt wird, und zwar in einem
zumindest doppelstufigen Verfahrensschritt. Vor zugsweise bei einer einem ersten
Verfahrensschritt entsprechenden Längsorientierung wird die Polypropylen-Folie in
einem Anteil von zumindest 50 bis 90 % einer Gesamtorientierung orientiert. Die
Längsorientierung wird in zwei oder drei Verfahrensschritten durchgeführt. Die Folientemperatur
bei jeder Verfahrensetufe der Längsorienfierung ist gleich oder höher als bei der
ersteren Verfahrensstufe der Längsorientierung.
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Somit ist es insgesamt nicht erforderlich, einer bereits vorliegenden
Anlage irgendeine spezielle größere Einrichtung hinxuzufügen. Zusätzliche Kosten
für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind sehr gering, wobei zusätzlicher
Raum nicht benötigt wird.
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Ferner weist eine biaxial orientierte Polypropylen-Folie nach der
Erfindung ausgeglichene Eigenschaften hinsichtlich der Längs- und Querorientierung
auf, d.h. eine ausgezeichnete Festigkeit, da ein Brechungs index Nx der Längsorientierung
und ein Brechungsindex Ny der Querorientierung einen hohen Wert aufweisen, so daß
der Gesamtwert des ersteren und letzteren Brechungsinæew etgnfalls hoch ist.