DE3120602C2 - "Verfahren zur Umwandlung von gemahlener, wasserhaltiger Braunkohle in eine pumpfähige, entwässerte Suspension aus feingemahlener Braunkohle und Öl" - Google Patents
"Verfahren zur Umwandlung von gemahlener, wasserhaltiger Braunkohle in eine pumpfähige, entwässerte Suspension aus feingemahlener Braunkohle und Öl"Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
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- C10L1/32—Liquid carbonaceous fuels consisting of coal-oil suspensions or aqueous emulsions or oil emulsions
- C10L1/322—Coal-oil suspensions
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umwandlung von gemahlener, wasserhaltiger Braunkohle in eine pumpfähige, entwässerte Suspension aus feingemahlener Braunkohle und Öl. Suspensionen solcher Art werden zur nachfolgenden Hydrierung mit Wasserstoff bei Temperaturen von 300 bis 500 ° C und bei Drücken von 100 bis 700 bar eingesetzt. Die gemahlene, wasserhaltige Braunkohle wird mit einem höhersiedenden Öl und mit einer Benzinfraktion zu einer pumpfähigen Suspension gemischt, auf eine Korngröße kleiner als 2 mm zerkleinert, auf 30 bis 80 bar gebracht und auf 190 bis 240 ° C erhitzt. Nach mindestens 5 Minuten Verweilzeit wird die Suspension einem Trennvorgang unterzogen zur Trennung in einen teilentwässerten Braunkohle-Öl-Brei und einen Wasser-Benzin-Öl-Klarlauf, der Braunkohle-Öl-Brei vermischt mit der öligen Phase aus der Wasser-Benzin-Öl-Trennung und bei Temperaturen von 190 bis 240 ° C auf 1 bis 18 bar entspannt, wodurch man eine entwässerte Braunkohle-Öl-Suspension und eine Wasser-Benzinfraktion erhält.
Description
a) die gemahlene, wasserhaltige Braunkohle mit einem höhersiedenden öl und mit einer ">
Benzinfraktion zu einer pumpfähigen Suspension gemischt wird, -
b) die Braunkohle in der Suspension auf eine Korngröße kleiner als 2 mm zerkleinert wird,
c) die Suspension auf 30 bis 80 bar gebracht und t?
auf 190 bis 2400C erhitzt wird,
d) die Suspension unter den Bedingungen nach c) mindestens 5 Minuten verweilt,
e) die Suspension nach dem Verfahrensschritt d) einem Trennvorgang unterzogen wird zur
Tr^sKung in einen teilentwässerten Braunkohle-Ol-Brei und einen Wasser-Benzin-OI-Klarlauf,
f) der Braunkohle-Öl-Brei vermischt wird mit der
öligen Phase aus der Wasser-Benzin-Öl-Trennung,
g) der Braunkohle-Öl-Brel bei Temperaturen von
190 bis 2400C auf I bis 18 bar entspannt wird
und man eine entwässerte Braunkohle-ÖI-Suspension und eine Wasser-Benzinfraktion er- *>
hält
2. Verfahren nach Anstach 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tirnnvorgang nach Verfahrensschritt e) in einem HydrozyklC·.· ■ votlgezogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension nach Verfahrensschritt
d) auf eine Temperatur abgekühlt wird, der ein maximaler Dampfdruck von 10 bar entspricht und
daß danach die Phasentrennung nach Verfahrensschritt e) in einer Zentrifuge vollzogen wird.
4. Verfahren nach Ansprach 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl aus nicht raffinieren
Kohlehydrierungsprodukten oder Kohleschwelungsprodukten stammt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das öl einen Siedebereich von 250 bis
5000C hat.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Benzinfraktion einen Μ Siedebereich von 110 bis 140° C hat.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß statt der Benzinfraktion andere
Kohlenwasserstoffe oder Kohlenwasserstoff-Gemische mit demselben Siedebereich eingesetzt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Komponenten der nichtentwässerten Suspension Braunkohle-Öl- Benzinfraktion 1 :1 :0,25 bis 1 :1,8:0,10 ist,
bezogen auf wasserfreie Braunkohle.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserverdampfung im
Abtreiber durch Einblasen von Inertgas unterstützt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Schäumen der Flüssigkeit
im Abtreiber durch seitliches Einblasen von Inertgas begrenzt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas Stickstoff oder Kohlendioxid ist.
12. Verfahren nach Anspracht bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß die Benzinfraktion nach der destillativen Abtrennung im Kreislauf zurückgeführt
wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umwandlung von gemahlener, wasserhaltiger Braunkohle in eine
pumpfähige, entwässerte Suspension aus feingemahlener Braunkohle und ÖL Suspensionen solcher Art
werden zur nachfolgenden Hydrierung mit Wasserstoff bei Temperaturen von 300 bis 5000C und bei Drücken
von 100 bis 700 bar eingesetzt
Die Hydrierung von Braunkohle ist ein bekanntes Verfahren, dessen Entwicklung zur industriellen Reife
durch die Arbeiten von Bergius und Pier gelang.
Die zu hydrierende Braunkohle wird durch Mahlung und Trocknung auf einen Wassergehalt, der weniger als
5% betragen soll, und Mischung mit öl zu einer Suspension für die Hydrierung vorbereitet Ein größerer
Wassergehalt wirkt sich ungünstig auf die Hydrierung und auf die Purppfähigkeit der Braunkohle-Öl-Suspension aus.
Die mit 50 bis 60% Wasser, bezogen auf Kohle, relativ hohe Grabenfeuchte der Braunkohle erfordert dementsprechend einen- hohen Aufwand zur Entwässerung, in
der bisherigen Literatur sind zwei mögliche Entwässerungsmethoden beschrieben worden. Die eine Möglichkeit besteht in der Trocknung mit Niederdruckdampf
oder heißen Rauchgasen oder in der Mischung der Braunkohle mit öl und anschließender destillativen
Entfernung des Wassers wie z. B. in der kanadischen Patentschrift 9 78 877. Diese Art der Entwässerung
durch Verdampfung ist energetisch und apparativ sehr aufwendig und beeinträchtigt den thermischen Wirkungsgrad des Hydrierverfahrens. Die destillative
Entfernung des Wassers, die sehr große Wärmetauschflächen benötigt, ist industriell und aus wirtschaftlichen
Gründen kaum realisierbar.
Eine weitere Entwicklung, wie in den DE-OS 26 53 033 und 28 31 024 beschrieben, besteht in der
Mischung grabenfeuchter Kohle mit öl und Entwässerung der Mischung unter hohen Temperaturen und
Drückea Der Nachteil dieser Verfahren besteht in der geringen Fließfähigkeit des aus wasserhaltigen Braunkohle mit öl erzeugten Breies. Der Breitransport durch
Rohrleitungen und Wärmetauscher bereitet erhebliche Schwierigkeiten. Ein anderer Nachteil ist der relativ
große apparative Aufwand, der für die Aufheizung der Suspension auf Temperaturen über 250°C und deren
anschließender Kühlung nötig ist Ein weiterer Nachteil besteht in der Drei-Phasen-Trennung ÖI-Wasser-5lgetränkte Braunkohle, die sich schlecht durch einfaches
Absitzen der Phasen ausführen läßt
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde die Nachteile in den Verfahren der bekannten Art zu
beseitigen.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art erfindungsgemäß durch die
Kombination der im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs angegebenen Merkmale gelöst
Gemäß den Kennzeichen der Unteransprüche läßt sich das Verfahren vorteilhaft abwandeln bzw. ereän-
7.en. .
Die Kombination der erfindungsgemäßen Merkmale beseitigt die bekannten Nachteile der Aufbereitung der
Braunkohle für den anschließenden Prozeß der Hydrierung und reduziert sowohl den notwendigen
Energieaufwand als auch den notwendigen Investitionsaufwand erheblich. Darüber hinaus gelingt eine
Entwässerung der Braunkohle bis auf 0,5 Gew.-%.
Die Zugabe der Benzinfraktion mindert die Viskosität
der Suspension um ungefähr eine Zehnerpotenz, so daß sie leicht mit Kreiselpumpen gefördert werden kann.
Die Suspension wird einer Mühlenbatterie zugeführt, in der die Braunkohle auf eine preferenzieile Korngröße
kleiner als 2 mm zerkleinert wird und anschließend wird die Suspension mit einer Kreiselpumpe auf Drücke von
30 bis 80 bar gebracht. Die Suspension wird unter Druck auf Temperaturen von 190 bis 240°C aufgeheizt Bei
diesen Temperaturen wird die kolloidale Struktur der Braunkohle irreversibel zerstört. Gleichzeitig wird das
Wasser aus den Kohleporen von dem sauerstoffhaltigen Öl verdrängt Das Eindringen des Öls in die Kohieporen
wird zusätzlich durch Minderung der Viskosität mit der
Benzinfraktion gefördert so daß Temperaturen von 190 bis 240°C ausreichend für diese Wärme-Druck-Behandlung
sind.
Die Phasentrennung des Gemisches, bestehend aus einer ölhaltigen Schicht Wasser und ölgetränkter
Braunkohle wird in zwei Stufen durchgeführt In der ersten wird in einem Hydrozyklon oder einer Dekanterzentrifuge
die Trennung der flüssigen Phase von den Feststoffen vorgenommen. In einer nächsten Stufe wird
die ölhaltige Schicht bestehend aus UI und der Benzinfraktion, von dem Wasser getrennt Nach
Wiedervermischung der ölhaltigen Schicht mit der Braunkohle wird die Suspension in einen Abtreiber
entspannt und das Restwasser teilweise durch azeotrope Destillation mit der Benzinfraktion entfernt Die
Verdampfung wird durch Einblasen von Inertgas zusätzlich gefördert Die auskondensierte Benzinfraktion
wird nach einer Phasentrennung wieder verwendet.
Im folgenden werden beispielhaft zwei Möglichkeiten der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
beschrieben. Schematisch sind dis Ausführungen in den F i g. 1 und 2 dargestellt.
In der Ausführung, gemäß F i g. 1, wird grubenfeuchte,
gemahlene Braunkohle durch die Leitung 1, Öl durch die Leitung 2 und eine niedrigsiedende Benzinfraktion
durch die Leitung 3 einer Mühlenbatterie zugeführt, in der die Braunkohle auf eine Korngröße kleiner als 2 mm
gemahlen und mit dem Öl und der Benzinfraktion gemischt wird. Die Pumpfähigkeit der Suspension wird
durch die Zugabe der Benzinfraktion erreicht. Die pumpfähige Suspension wird durch die Leitung 5 einer
Pumpe zugeführt, mit deren Hilfe der Druck der Suspension auf 30 bis 80 bar erhöht wird und im
Wärmetauscher 7 auf Temperaturen von 190 bis 2400C
aufgeheizt wird. Die erhitzte Suspension wird durch die Leitung 8 in einen Behälter 9 geführt in dem die
Suspension mindestens 5 Minuten, bei Temperaturen von 190 bis 2400C verweilt.
Bei diesen Temperaturen wird die kolloidale Struktur der Braunkohle irreversibel zerstört. Gleichzeitig wird
das Wasser aus den Kohleporen von dem öl und der niedrigsiedenden Benzinfraktion verdrängt.
Die Suspension, in der mehr als 60% der Grubenfeuchte aus der Braunkohle in die flüssige Phase
verdrängt wurde, wird dm <:h die Leitung 10 tangential in
einen Hydrozyklon 11 geführt. An der Konuswand
scheidet sich, die ölgetränkte, teilentwässerte Braunkohle
ab, derer1 Dichte größer als die Dichte der flüssigen
Phase 1st und wird bei Nutzung eines Druckgefälles bis zu 4 bar durch eine offene Düse ausgeschleust Nach der
Ausschleusung wird der Kohlebrei im Entspannungsventil 19 auf einen um 2 bis 3 bar niedrigeren Druck als
der Ausschleusungsdruck entspannt Der Innenwirbel, der zum Oberlaufstutzen abfließt besteht aus einem
Gemisch, von Wasser, Öl und Benzin.
Der Flüssigstrom wird durch die Leitung 13 in einen Wärmetauscher 14 geführt und unter 1600C abgekühlt
Der abgekühlte Strom wird in der Leitung 15 in einen Abscheider 16 geführt, in welchem eine schwere
wäßrige Phase von einer leichten ölhaltigen Phase getrennt wird. Die wäßrige Phase wird durch die
Leitung 17 abgezogen. Die ölhaltige Phase, bestehend
aus einem Gemisch von Öl und der Benzinfraktion, wird
über die Leitung 18 der teilentwässerten, ölgetränkten Braunkohle zugeführt Nach der Vermischung wird die
ölhaltige Suspension, wenn nötig, in /snem Wärmetauscher
21 auf Temperaturen zwischen ,-90 bis 2401C
aufgeheizt
Die Suspension wird in dem Entspannungsventil 23 auf einen Druck von 1 bis 3 bar entspannt und dem
Abtreiber 24 zugeführt Durch die Entspannung verdampft das Restwasser aus der Suspension und wird
teilweise als Azeotrop mit der Benzinfraktion abdestilliert' Die Verdampfung wird durch Einblasen eines
Inertgases, z. B. Stickstoff oder Kohlendioxid, durch die Leitung 28 unterstützt Die minimale Verweilzeit der
Flüssigkeit in dem Abtreiber 24 ist 3 Minuten. Das Schäumen während der Verdampfung wird durch
seitliches Einblasen von Inertgas in den Abtreiber 24 begrenzt
Das Kopfprodukt aus dem Abtreiber 24 wird durch die Leitung 29 in einen Kondensator 30 zugeführt, die
drei Phasen, Inertgas, kondensierte Benzinfraktion mit geringem ölanteil und kondensierte schwere wjßrige
Schicht werden in einem Abscheider 32 getrennt. Das Inertgas wird durch die Leitung 34 entfernt, die wäßrige
Schient durch die Leitung 33 und die ölhaltige Schicht wird durch die Leitung 35, die Pumpe 36 und Leitung 3
zur Mühlenbatterie 4 zurückgeführt.
Das Sumpfprodukt im Abtreiber 24, das aus einer
Kohle-Öl-Suspension mit einem Wassergehalt von ca.
0,5% besteht, wird mit der Pumpe 25 abgezogen. Ein Teilstrom 27 wird zurückgeführt um Absetzungen von
Feststoffen im Abtreiber zu vermeiden. Die wasserarme Kohle-Öl-Suspension wird, nachdem sie auf Hochdruck
5(1 gebracht und aufgeheizt wurde, als Einsatzmaterial für
die Hydrierung verwendet. Der für die Hydrierung nötige Katalysator kann schon in der Mühlenbatterie 4
aer Suspension zugemischt werden, ausgenommen
wenn er wasserlöslich ist. In diesem Falle muß er nach der ersten Phasentrtnnung, in der flüssiges Wasser von
der Braunkohle abgetrennt wird, zugegeben werden.
In einer anderen Auslegung des Verfahrens, gemäß Fig.2, wird die auf 190 bis 2400C erhitzte Suspension
aus dem Behälter J, durch die Leitung 10 zu einem
Wärmetauscher 11 geführt, auf eine Temperatur, die einem Dampfdruck der Suspension von maxima! IO bar
entspricht, abgekühlt und durch die Leitung 12 in eine Dekanterzentrifuge 13 geführt. Der Klarlauf wird in
einer Leitung 14 in einen Öl-Wasser-Abscheider 15
geführt, in dem eine leichte ölhaltige Phase, bestehend aus einem Gemisch von Öl und Benzinfraktion, von
einer schweren wäßrigen Phase getrennt wird. Die ölhaltige Phase wird durch die Leitung 17 in einen
Mischbehälter 19 geführt, wo sie mit dem zentrifugierten Schlamm zu einer Kohle-Öl-Benzinfral:tion-Suspension gemischt wird.
Die Suspension wird mit einer Pumpe 20 durch einen Wärmetauscher 22 gepumpt und auf ISO bis 2400C
aufgeheizt. Anschließend, gemäß der ersten Verfahrensausführung, wird die Suspension durch Entspannung im
Entspannungsventil 23 und inertgasgcstütnter azeotroper Destillation weiterverarbeitet.
Durch die zwei beschriebenen Verfahrensausführungen gelingt eine Entwässerung bis zu 0,5% Wasser in
der Braunkohle-Öl-Suspension.
In einer Versuchsausführung, gemäß Fig. 2, werden 500 g grubenfeuchte Rohbraunkohle mit einem Wassergehalt von 54,4 Gew.-%, einem Aschi;gehalt von
2,8 Gew.-% und einer Korngröße kleiner ills I mm, mit 275 g öl und 62,5 g Benzinfraktion zu einer Suspension
gemischt. Das Öl hat einen Siedepunkt von 2500C bis 4500C und eine Dichte von 0,973 g/cm3 bei 200C. Die
Benzinfraktion hat einen Siedebereich von 110 bis 1400C und eine Dichte von 0,0730 g/cm3 bei 20°C.
Die Suspension wird in einen Autoklav eingebracht. Das Gemisch wird auf 240°C aufgeheizt und die
Temperatur von 2400C wird 5 Minuten gehalten. Der Gasdruck steigt durch die Aufheizung bis auf 42,5 bar.
Das Gemisch wird dann auf eine Temperatur von 400C abgekühlt. Nach Druckausgleich wird das Gemisch
zentrifugiert. Es wurden 383,5 g Klarlauf abgetrennt. Der Klarlauf wird in einem Absitzgefäß in eine leichte
ölhaltige Phase und eine schwere wäßrige Phase getrennt Die wäßrige Phase enthält 1993 g Wasser, das
heißt 73,4 Gew.-% des Wassers aus der gnibenfeuchten
Braunkohle wurden als Flüssigkeit, ohm: vorherige J5
Verdampfung entfernt.
Die leichte ölhaltige Phase wird in einem Kolben einer Desiiüäiiörisäniäge mit dem ZeiiimugiefüiigS-ruckstand zu einer Suspension öl-Benzin-teilentwässerte Braunkohle gemischt. Durch Aufhiiizung der
Suspension destilliert ein Azeotrop Wasser-Benzin und anschließend Wasser-Öl, mit einem geringeren ölanteil,
bei einer Kopf tempera tür von 92 bis 96" C. Die Destillation wird durch Einblasen von Stickstoff
gefördert Das zeitweilige Schäumen im Destillationskolben wird durch seitliches Einblasen von Stickstoff
begrenzt
Die Destillation wird bei einer Sumpftemperatur von 2100C abgestellt. Das Kopfprodukt wird nach der
Kondensation in eine wiederverwendbare Benzinfraktion mit geringem ölanteil und eine schwere wäßrige
Schicht getrennt. Es wurden 70,6 g Wasser abgetrennt. Der Wassergehalt der Braunkohle-Öl-Suspension ist
0,5 Gew.-%.
Es wurde ein Versuch ausgeführt mit denselben Einsatzmaterialien wie im Beispiel t. Dabei werden
500 g grubenfeuchte Rohbraunkohle, mit einem Wassergehalt von 54,4 Gew.-°/o. einem Aschegehalt von
2,8 Gew.-% und einer Korngröße kleiner als 2 mm, mit 275 g öl und 62,5 g Benzinfraktion zu einer Suspension
gemischt.
Die Suspension wird in einen Autoklav eingebracht. Das Gemisch wird auf 2000C aufgeheizt und die
Temperatur von 2000C wird 5 Minuten gehalten. Der Gasdruck steigt durch die Aufheizung bis auf 21 bar.
Das Gemisch wird bis auf 40°C abgekühlt und zentrifugiert. Es werden 361 g Klarlauf abgetrennt.
Der Klarlauf wird in einem Absitzgefäß in eine leichte ölhaltige Phase und die schwere wäßrige Phase
getrennt. Die wäßrige Phase enthält 182 g Wasser, das heißt 67 Gew.-% des Wassers aus der grubenfeuchten
Braunkohle werden als Flüssigkeit, ohne vorherige Verdampfung, entfernt.
Dk leichte ölhaltige Phase wird in einem Kolben einer Destillationsanlage mit dem Zentrifugierungsrückstand zu einer Suspension öl-Benzin-teilentwässerte Braunkohle gemischt. Durch Aufheizung der
Suspension destilliert ein Azeotrop Wasser-Benzin und anschließend Wasser-Öl, mit einem geringen ölanteil,
bei einer Kopf temperatur von 92 bis 96° C. Die Destillation wird durch Einblasen von Stickstoff
gefördert. Das zeitweilige Schäumen im Destillationskolben wird durch seitliches Einblasen von Stickstoff
begrenzt
Die Destillation wird bei einer Sumpftemperatur von 210°C abgestellt.
Das Kopfprodukt wird nach der Kondensation in eine wieder verwendbare Benzinfraktion mit geringem
ölanteil und eine schwere wäßrige Schicht abgetrennt. Es wurden 87 g Wasser abgetrennt Der Wassergehalt
der Braunkohle-Öl-Suspension ist 0,8 Gew.-%.
Claims (1)
1. Verfahren zur Umwandlung von gemahlener, wasserhaltiger Braunkohle in eine pumpfähige,
entwässerte Suspension aus feingemahlener Braunkohle und öl» dadurch gekennzeichnet,
daß
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3120602A DE3120602C2 (de) | 1981-05-23 | 1981-05-23 | "Verfahren zur Umwandlung von gemahlener, wasserhaltiger Braunkohle in eine pumpfähige, entwässerte Suspension aus feingemahlener Braunkohle und Öl" |
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