DE3120602A1 - "verfahren zur umwandlung von gemahlener, wasserhaltiger braunkohle in eine pumpfaehige, entwaesserte suspension aus feingemahlener braunkohle und oel" - Google Patents
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Description
Verfahren zur Umwandlung von gemahlener, wasserhaltiger Braunkohle
in eine pumpfähige, entwässerte Suspension aus feingemahlener Braunkohle und Öl
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umwandlung von gemahlener, wasserhaltiger Braunkohle in eine pumpfähige, entwässerte
Suspension aus feingemahlener Braunkohle und Öl. Suspensionen solcher Art werden zur nachfolgenden Hydrierung mit
Wasserstoff bei Temperatμren von 300 bis 500 0C und bei Drücken
von 100 bis 700 bar eingesetzt.
Die Hydrierung von Braunkohle ist ein bekanntes Verfahren, dessen Entwicklung zur industriellen Reife durch die Arbeiten von
Bergius und Pier gelang.
Die zu hydrierende Braunkohle wird durch Mahlung und Trocknung auf einen Wassergehalt, der weniger als 5 % betragen soll, und
Mischung mit Öl zu einer Suspension für die Hydrierung vorbereitet.
Ein größerer Wassergehalt wirkt sich ungünstig auf die Hydrierung und auf die Pumpfähigkeit der Braunkohle-Öl-Suspension
aus.
Die mit 50 bis 60 % Wasser, bezogen auf Kohle, relativ hohe Grubenfeuchte der Braunkohle erfordert dementsprechend einen
hohen Aufwand zur Entwässerung. In der bisherigen Literatur sind zwei mögliche Entwässerungsmethoden beschrieben worden. Die eine
Möglichkeit besteht in der Trocknung der Braunkohle mit Niederdruckdampf oder heißen Rauchgasen oder in der Mischung der Braunkohle
mit öl und anschließender destillativen Entfernung des
Wassers wie z. B. in der kanadischen Patentschrift 978 877. Diese Art der Entwässerung durch Verdampfung ist energetisch und
apparativ sehr aufwendig und beeinträchtigt den thermischen Wirkungsgrad des Hydrierverfahrens. Die destillative Entfernung
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des Wassers, die sehr große Wärmetauschflächen benötigt, ist
industriell und aus wirtschaftlichen Gründen kaum realisierbar.
Eine weitere Entwicklung, wie in den DP-OS 26 53 033 und 28 31 024 beschrieben, besteht in der Mischung grubenfeuchter Kohle mit
Öl und Entwässerung der Mischung unter hohen Temperaturen und Drücken. Der Nachteil dieser Verfahren besteht in der geringen
Fließfähigkeit des aus wasserhaltiger Braunkohle mit Öl erzeugten Breies. Der Breitransport durch Rohrleitungen und Wärmetauscher
bereitet erhebliche Schwierigkeiten. Ein anderer Nachteil ist der relativ große apparative Aufwand, der für die Aufheizung der Suspension
auf Temperaturen über 250 0C und deren anschließender
Kühlung nötig ist. Ein weiterrer Nachteil besteht in der Drei-Phasen-Trennung
Öl-Wasser-ölgetränkte Braunkohle, die sich schlecht durch einfaches Absitzen der Phasen ausführen läßt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde die Nachteile in den Verfahren der bekannten Art zu beseitigen.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art erfindungsgemäß durch die Kombination der im kennzeichnenden
Teil des Hauptanspruchs angegebenen Merkmale gelöst.
Gemäß den Kennzeichen der Unteransprüche läßt sich das Verfahren vorteilhaft abwandeln bzw. ergänzen.
Die Kombination der erfindungsgemäßen Merkmale beseitigt die
bekannten Nachteile der Aufbereitung der Braunkohle für den anschließenden Prozeß der Hydrierung und reduziert sowohl den
notwendigen Energieaufwand als auch den notwendigen Investitionsaufwand erheblich. Darüber hinaus gelingt eine Entwässerung der
Braunkohle bis auf 0,5 Gew. %.
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Die Zugabe der Benzinfraktion mindert die Viskosität der Suspension
um ungefähr eine Zehnerpotenz, so daß sie leicht mit Kreiselpumpen gefördert werden kann. Die Suspension wird einer
Mühlenbatterie zugeführt, in der die Braunkohle auf eine preferenzielle Korngröße kleiner als 2 mm zerkleinert wird und
anschließend wird die Suspension mit einer Kreiselpumpe auf Drücke von 30 bis 80 bar gebracht. Die Suspension wird unter
Druck auf Temperaturen von 190 bis 240 0C aufgeheizt. Bei diesen
Temperaturen wird die kolloidale Struktur der Braunkohle irreversibel zerstört. Gleichzeitig wird das Wasser aus den
Kohleporen von dem sauerstoffhaltigen Öl verdrängt. Das Eindringen des Öls in die Kohleporen wird zusätzlich durch Minderung
der Viskosität mit der Benzinfraktion gefördert, so daß Temperaturen
von 190 bis 240 0C ausreichend für diese Wärme-Druck-Behandlung
sind.
Die Phasentrennung des Gemisches, bestehend aus einer ölhaltigen Schicht, Wasser und ölgetränkter Braunkohle wird in zwei Stufen
durchgeführt. In der ersten wird in einem Hydrozyklon oder einer
Dekanterzentrifuge die Trennung der flüssigen Phase von den Feststoffen vorgenommen. In einer nächsten Stufe wird die ölhaltige
Schicht, bestehend aus Öl und der Benzinfraktion, von dem Wasser
getrennt. Nach Wiedervermischung der Ölhaltigen Schicht mit der Braunkohle wird die Suspension in einen Abtreiber entspannt und
das Restwasser teilweise durch azeotrope Destillation mit der Benzinfraktion entfernt. Die Verdampfung wird durch Einblasen von
Inertgas zusätzlich gefördert. Die auskondensierte Benzinfraktion wird nach einer Phasentrennung wieder verwendet.
Im folgenden werden beispielhaft zwei Möglichkeiten, der Ausführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben. Schematisch sind die Ausführungen in den Figuren 1 und 2 dargestellt.
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In der Ausführung, gemäß Figur 1, wird grubenfeuchte, gemahlene
Braunkohle durch die Leitung 1, Öl durch die Leitung 2 und eine niedrigsiedende Benzinfraktion durch die Leitung 3 einer Mühlenbatterie
zugeführt, in der die Braunkohle auf eine Korngröße kleiner als 2 mm gemahlen und mit dem Öl und der Benzinfraktion
gemischt wird. Die Pumpfähigkeit der Suspension wird durch die
Zugabe der Benzinfraktion erreicht. Die pumpfähige Suspension wird durch die Leitung 5 einer Pumpe zugeführt, mit deren Hilfe
der Druck der Suspension auf 30 bis 80 bar erhöht wird und im Wärmetauscher 7 auf Temperaturen von 190 bis 240 0C aufgeheizt
wird. Die erhitzte Suspension wird durch die Leitung .8 in einen Behälter 9 geführt, in dem die Suspension mindestens 5 Minuten,
bei Temperaturen von 190 bis 240 0C verweilt.
Bei diesen Temperaturen wird die kolloidale Struktur der Braunkohle
irreversibel zerstört. Gleichzeitig wird das Wasser aus den Kohleporen von dem Öl und der niedrigsiedenden Benzinfraktion
verdrängt.
Die Suspension, in der mehr als 60 % der Grubenfeuchte aus der
Braunkohle in die flüssige Phase verdrängt wurde, wird durch die Leitung 10 tangential in einen Hydrozyklon 11 geführt. An der
Konuswand scheidet sich die ölgetränkte, teilentwässerte Braunkohle ab, deren Dichte größer als die Dichte der flüssigen Phase
ist und wird bei Nutzung eines Druckgefälles bis zu 4 bar durch eine offene Düse ausgeschleust. Nach der Ausschleusung wird der
Kohlebrei im Entspannungsventil 19 auf einen um 2 bis 3 bar niedrigeren Druck als der Ausschleusungsdruck entspannt. Der
Innenwirbel, der zum Überlaufstutzen abfließt, besteht aus einem Gemisch von Wasser, Öl und Benzin.
Der Flüssigstrom wird durch die Leitung 13 in einen Wärmetauscher 14 geführt und unter 160 0C abgekühlt. Der abgekühlte Strom wird
in der Leitung 15 in einen Abscheider 16 geführt, in welchem eine
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schwere wässrige Phase von einer leichten ölhaltigen Phase getrennt
wird. Die wässrige Phase wird durch die Leitung 17 abgezogen. Die ölhaltige Phase, bestehend aus einem Gemisch von Öl
und der Benzinfraktion, wird über die Leitung 18 der teilentwässerten, ölgetränkten Braunkohle zugeführt. Nach der Vermischung
wird die ölhaltige Suspension, wenn nötig, in einem Wärmetauscher 21 auf Temperaturen zwischen 190 bis 240 0C aufgeheizt.
Die Suspension wird in dem Entspannungsventil 23 auf einen Druck
von 1 bis 3 bar entspannt und dem Abtreiber 24 zugeführt. Durch die Entspannung verdampft das Restwasser aus der Suspension und
wird teilweise als Azeotrop mit der Benzinfraktion abdestilliert. Die Verdampfung wird durch Einblasen eines Inertgases, z.B.
Stickstoff oder Kohlendioxid, durch die Leitung 28 unterstützt. Die minimale Verweilzeit der Flüssigkeit in dem Abtreiber 24 ist
3 Minuten. Das Schäumen während der Verdampfung wird durch seitliches Einblasen von Inertgas in den Abtreiber 24 begrenzt.
Das Kopfprodukt aus dem Abtreiber 24 wird durch die Leitung 29 in einen Kondensator 30 zugeführt, die drei Phasen, Inertgas,
kondensierte Benzinfraktion mit geringem Ölanteil und kondensierte
schwere wässrige Schicht werden in einem Abscheider 32 getrennt. Das Inertgas wird durch die Leitung 34 entfernt, die
wässrige Schicht durch die Leitung 33 und die ölhaltige Schicht wird durch die Leitung 35, die Pumpe 36 und Leitung 3 zur Mühlenbatterie
4 zurückgeführt.
Das Sumpfprodukt im Abtreiber 24, das aus einer Kohle-Öl-Suspension
mit einem Wassergehalt von ca. 0,5 % besteht, wird mit der Pumpe 25 abgezogen. Ein Teilstrom 27 wird zurückgeführt, um
Absetzungen von Feststoffen im Abtreiber zu vermeiden. Die wasserarme Kohle-Öl-Suspension wird, nachdem sie auf Hochdruck
gebracht und aufgeheizt wurde, als Einsatzmaterial für die
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Hydrierung verwendet. Der für die Hydrierung nötige Katalysator kann schon in der Mühlenbatterie 4 der Suspension zugemischt
werden, ausgenommen wenn er wasserlöslich ist. In diesem Falle muß er nach der ersten Phasentrennung, in der flüssiges Wasser
von der Braunkohle abgetrennt wird, zugegeben werden.
In einer anderen Auslegung des Verfahrens, gemäß Fig. 2, wird die auf 190 bis 240 0C erhitzte Suspension aus dem Behälter 9, durch
die Leitung 10 zu einem Wärmetauscher 11 geführt, auf eine Temperatur, die einem Dampfdruck der Suspension von maximal 10 bar
entspricht, abgekühlt und durch die Leitung 12 in eine Dekanterzentrifuge 13 geführt. Der Klarlauf wird in einer Leitung 14 in
einen Öl-Wasser-Abscheider 15 geführt, in dem eine leichte ölhaltige Phase, bestehend aus einem Gemisch von Öl und Benzinfraktion,
von einer schweren wässrigen Phase getrennt wird. Die wässrige Phase wird durch die Leitung 16 abgeführt. Die ölhaltige
Phase wird durch die Leitung 17 in einen Mischbehälter 19 geführt, wo sie mit dem zentrifugierten Schlamm zu einer Kohle-Öl-Benzinfraktion-Suspension
gemischt wird.
Die Suspension wird mit einer Pumpe 20 durch einen Wärmetauscher 22 gepumpt und auf 190 bis 240 0C aufgeheizt. Anschließend, gemäß
der ersten Verfahrensausführung, wird die Suspension durch Entspannung
im Entspannungsventil 23 und inertgasgestützter azeotroper Destillation weiterverarbeitet.
Durch die zwei beschriebenen Verfahrensausführungen gelingt eine
Entwässerung bis zu 0,5 % Wasser in der Braunkohle-Öl-Suspension.
In einer Versuchsausführung, gemäß Fig. 2, werden 500 g grubenfeuchte
Rollbraunkohle mit einem Wassergehalt von
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4o
54,4 Gew. % , einem Aschegehalt von 2,8 Gew. % und einer Korngröße
kleiner als 1 mm, mit 275 g Öl und 62,5 g Benzinfraktion zu
einer Suspension gemischt. Das öl hat einen Siedebereich von 0C bis 450 0C und eine Dichte von 0,973 g/cm3 bei 20 0C. Die
Benzinfraktion hat einen Siedebereich von 110 bis 140 0C und eine
Dichte von 0,730 g/cm3 bei 20 0C.
Die Suspension wird in einen Autoklav eingebracht. Das Gemisch wird auf 240 0C aufgeheizt und die Temperatur von 240 0C wird
5 Minuten gehalten. Der Gasdruck steigt durch die Aufheizung bis auf 42,5 bar. Das Gemisch wird dann auf eine Temperatur von 40 0C
abgekühlt. Nach Druckausgleich wird das Gemisch zentrifugiert. Es wurden 383,5 g Klarlauf abgetrennt. Der Klarlauf wird in einem
Absitzgefäß in eine leichte ölhaltige Phase und eine schwere wässrige Phase getrennt. Die wässrige Phase enthält 199,5 g
Wasser, das heißt 73,4 Gew.-% des Wassers aus der grubenfeuchten Braunkohle wurden als Flüssigkeit, ohne vorherige Verdampfung,
entfernt.
Die leichte ölhaltige Phase wird in einem Kolben einer Destillationsanlage
mit dem Zentrifugierungsrückstand zu einer Suspension Öl-Benzin-teilentwässerte Braunkohle gemischt. Durch Aufheizung
der Suspension destilliert ein Azeotrop Wasser-Benzin und anschließend Wasser-Öl, mit einem geringen Ölanteil, bei einer
Kopftemperatur von 92 bis 96 0C. Die Destillation wird durch
Einblasen von Stickstoff gefördert. Das zeitweilige Schäumen im Destillationskolben wird durch seitliches Einblasen von
Stickstoff begrenzt.
Die Destillation wird bei einer Sumpftemperatur von 210 0C abgestellt.
Das Kopfprodukt wird nach der Kondensation in eine wiederverwendbare Benzinfraktion mit geringem ölanteil und eine
schwere wässrige Schicht getrennt. Es wurden 70,6 g Wasser abgetrennt. Der Wassergehalt der Braunkohle-Öl-Suspension ist
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0,5 Gew.-%.
Beispiel 2
Beispiel 2
Es wurde ein Versuch ausgeführt mit denselben Einsatzmaterialien wie im Beispiel 1. Dabei werden 500 g grubenfeuchte Rohbraunkohle,
mit einem Wassergehalt von 54,4 Gew.-%, einem Aschegehalt von 2,8 Gew.-% und einer Korngröße kleiner als 2 mm, mit 275 g Öl
und 62,5 g Benzinfraktion zu einer Suspension gemischt.
Die Suspension wird in einen Autoklav eingebracht. Das Gemisch
wird auf 200 0C aufgeheizt und die Temperatur von 200 0C wird
5 Minuten gehalten. Der Gasdruck steigt durch die Aufheizung bis auf 21 bar. Das Gemisch wird bis auf 40 0C abgekühlt und zentrifugiert. Es werden 361 g Klarlauf abgetrennt.
wird auf 200 0C aufgeheizt und die Temperatur von 200 0C wird
5 Minuten gehalten. Der Gasdruck steigt durch die Aufheizung bis auf 21 bar. Das Gemisch wird bis auf 40 0C abgekühlt und zentrifugiert. Es werden 361 g Klarlauf abgetrennt.
Der Klarlauf wird in einem Absitzgefäß in eine leichte ölhaltige Phase und die schwere wässrige Phase getrennt. Die wässrige Phase
enthält 182 g Wasser, das heißt 67 Gew.-% des Wassers aus der
grubenfeuchten Braunkohle werden als Flüssigkeit, ohne vorherige Verdampfung, entfernt.
grubenfeuchten Braunkohle werden als Flüssigkeit, ohne vorherige Verdampfung, entfernt.
Die leichte ölhaltige Phase wird in einem Kolben einer
Destillationsanlage mit dem Zentrifugierungsrückstand zu einer
Suspension Öl-Benzin-teilentwässerte Braunkohle gemischt. Durch
Aufheizung der Suspension destilliert ein Aseotrop Wasser-Benzin und anschließend Wasser-Öl, mit einem geringen Ölanteil, bei
einer Kopftemperatur von 92 bis 96 0C. Die Destillation wird
durch Einblasen von Stickstoff gefördert. Das zeitweilige
Schäumen im Destillationskolben wird durch seitliches Einblasen
von Stickstoff begrenzt.
Destillationsanlage mit dem Zentrifugierungsrückstand zu einer
Suspension Öl-Benzin-teilentwässerte Braunkohle gemischt. Durch
Aufheizung der Suspension destilliert ein Aseotrop Wasser-Benzin und anschließend Wasser-Öl, mit einem geringen Ölanteil, bei
einer Kopftemperatur von 92 bis 96 0C. Die Destillation wird
durch Einblasen von Stickstoff gefördert. Das zeitweilige
Schäumen im Destillationskolben wird durch seitliches Einblasen
von Stickstoff begrenzt.
Die Destillation wird bei einer Sumpftemperatur von 210 0C abgestellt.
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Das Kopfprodukt wird nach der Kondensation in eine wieder verwendbare
Benzinfraktion mit geringem Ölanteil und eine schwere
wässrige Schicht abgetrennt. Es wurden 87 g Wasser abgetrennt'. Der Wassergehalt der Braunkohle-Öl-Suspension ist 0,8 Gew.-%.
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Leerseite
Claims (12)
1. Verfahren zur Umwandlung von gemahlener, wasserhaltiger
Braunkohle in eine pumpfähige, entwässerte Suspension aus feingemahlener Braunkohle und Öl.
dadurch gekennzeichnet, daß
a) die gemahlene, wasserhaltige Braunkohle mit einem höhersiedenden Öl und mit einer Benzinfraktion zu
einer pumpfähigen Suspension gemischt wird,
b) die Braunkohle in der Suspension auf eine Korngröße
kleiner als 2 mm zerkleinert wird.
c) die Suspension auf 30 bis 80 bar gebracht und auf 190
bis 240 0C erhitzt wird.
d) die Suspension unter den Bedingungen nach c) mindestens 5 Minuten verweilt,
e) die Suspension nach dem Verfahrensschritt d) einem
Trennvorgang unterzogen wird zur Trennung in einen teilentwässerten Braunkohle-Öl-Brei und einen Wasser-Benzin-Öl-Klar
lauf
f) der Braunkohle-Öl-Brei vermischt wird mit der öligen
Phase aus der Wasser-Benzin-Öl-Trennung
g) der Braunkohle-Öl-Brei bei Temperaturen von 190 bis
240 0C auf 1 bis 18 bar entspannt wird und man eine
entwässerte Braunkohle-Öl-Suspension und eine Wasser-Benzinfraktion erhält.
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2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der Trennvorgang nach Verfahrensschritt e) in einem Hydrozyklon
vollzogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Suspension nach Verfahrensschritt d) auf eine Temperatur
abgekühlt wird, der ein maximaler Dampfdruck von 10 bar entspricht und daß danach die Phasentrennung nach Verfahrensschritt e) in einer Zentrifuge vollzogen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Öl aus nicht raffinierten Kohlehydrierungsprodukten oder
KohleSchwelungsprodukten stammt.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Öl einen Siedebereich von 250 bis 500 0C hat.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Benzinfraktion einen Siedebereich von 110 bis 140 0C hat.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß
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statt der Benzinfraktion andere Kohlenwasserstoffe oder Kohlenwasserstoff-Gemische mit demselben Siedebereich eingesetzt
werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Komponenten der nichtentwässerten
Suspension Braunkohle-Öl-Bezinfraktion 1: 1:0,25 bis 1:
1,8:0,10 ist, bezogen auf wasserfreie Braunkohle.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserverdampfung im Abtreiber durch Einblasen von
Inertgas unterstützt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß das Schäumen der Flüssigkeit im Abtreiber durch seitliches
Einblasen von Inertgas begrenzt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas Stickstoff oder Kohlendioxid ist.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß die Benzinfraktion nach der destillativen Abtrennung im
Kreislauf zurückgeführt wird.
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Priority Applications (6)
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