DE3119929A1 - Verfahren zur herstellung farbiger aufsichtsbilder nach dem farbdiffusionsuebertragungsverfahren - Google Patents
Verfahren zur herstellung farbiger aufsichtsbilder nach dem farbdiffusionsuebertragungsverfahrenInfo
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- G03C7/28—Silver dye bleach processes; Materials therefor; Preparing or processing such materials
Description
AGFA-GEVAERT
AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Patentabteilung Hs/kl-c
18.05.81
Verfahren zur Herstellung farbiger Aufsichtsbilder
nach dem Farbdiffusionsübertragungsverfahren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung farbiger Aufsichtsbilder nach dem Farbdiffusionsübertragungsver
fahren, das die Verwendung des bei der Farbübertragung in dem lichtempfindlichen Element zurückgehaltenen
Farbstoffbildes ("retained image") erlaubt .
Integrale farbfotografische Aufzeichnungsmaterialien
für das Farbdiffusionsübertragungsverfahren sind bekannt. Hierunter werden üblicherweise solche Materialien
verstanden, die sämtliche für die Durchführung des Verfahrens bis einschließlich der Erzeugung eines
stabilen lagerfähigen Farbfotos erforderlichen Mittel in einem einzigen Schichtverband enthalten und bei
denen eine Schichtentrennung, insbesondere eine Trennung zwischen einer Farbbild aufnehmenden Schicht
(Bildempfangsschicht) einerseits und Farbbild liefernden Schichten (lichtempfindliches Element) andererseits
nicht erforderlich ist. Beispiele solcher integraler farbfotografischer Aufzeichnungsmaterialien sind bei-
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spielsweise beschrieben in US 2 543 181, US 2 983 606, DE-AS 1 924 430, DE-AS 2 052 145 und DE-OS 2 228 665.
Bedingt durch den integralen Charakter dieser Aufzeichnungsmaterialien
wird in der Regel nur das Übertragungsbild verwertet; die ursprünglich lichtempfindlichen
Schichten sind der Betrachtung meist durch eine von einer ein Trübungsmittel enthaltenden Entwicklungsflüssigkeit
gebildete opake Schicht entzogen. Das übertragungsbild ist durch einen transparenten Schichtträger
des integralen Aufzeichnungsmaterials vor einem reflektierenden Hintergrund sichtbar (Aufsichtsbild).
Der transparente Träger bildet zusammen mit einer Bildempfangsschicht, einer lichtreflektierenden opaken
Schicht und den verschiedenen Schichten des lichtempfindlichen Elementes, die in der genannten Abfolge
auf ihm aufgetragen sind, einen untrennbaren Schichtverband, der einen wesentlichen Teilaufbau, nämlich
den lichtempfindlichen Teil, der erwähnten integralen farbfotogräfischen Aufzeichnungsmaterialien darstellt.
Ein weiterer transparenter Schichtträger ist auf der dem ersten transparenten Schichtträger abgewandten
Seite des lichtempfindlichen Elementes angeordnet, jedoch nicht fest mit ihm verbunden, sondern so, daß
zwischen ihm und dem lichtempfindlichen Element die Verteilung einer Entwicklungsflüssigkeit möglich ist.
Es ist desweiteren auch vorgeschlagen worden (z.B. DE-OS 2 360 326 und DE-OS 2 744 107) anstelle des
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■γ _
Farbbildes, das in der Farbbild aufnehmenden Schicht entsteht, bzw. zusätzlich hierzu das Farbbild zu verwenden,
das nach der Diffusionsübertragung in den Farbbild liefernden Schichten zurückbleibt ("retained
image")· Ein solches in den Farbbild liefernden Schichten erzeugtes Farbbild hat gegenüber dem durch Diffusion
übertragenen in der Farbbild aufnehmenden·Schicht erzeugten Farbbild den Vorteil einer größeren Schärfe,
da der Diffusionsweg ohne Einfluß auf die Bildkonturen
bleibt. Die bei der Verarbeitung bildmäßig freigesetzten diffusionsfähigen Farbstoffe werden aus den
Farbbild liefernden Schichten entfernt, indem sie ent-' weder ausgewaschen werden oder auf andere Schichten
eines mehrschichtigen Aufzeichnungsmaterials übertragen
werden, in denen sie ein farbiges Übertragsbild bilden, das zu dem in den Farbbild liefernden Schichten
zurückgehaltenen Farbbild ("retained image") komplementär ist. Um den optischen Eindruck des zurückgehaltenen
Farbbildes nicht zu beeinträchtigen, muß das übertragene Farbbild entweder entfernt werden,
was beispielsweise durch Abtrennen der Bildempfangsschicht geschehen kann, oder es muß von dem in
den Farbbild liefernden Schichten erzeugten zurückgehaltenen Farbbild zumindest optisch getrennt erzeugt
werden, z.B. dadurch, daß zwischen den lichtempfindlichen Farbbild liefernden Schichten einerseits und
der Farbbild aufnehmenden Schicht andererseits eine für alkalische Verarbeitungslösungen durchlässige
reflektierende opake Schicht angeordnet ist. Diese
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I 9 β
a λ nt
opake Schicht vermag einerseits das in der Farbbild aufnehmenden Schicht erzeugte übertragene Farbbild zu
überdecken und somit der Betrachtung zu entziehen und bildet andererseits für das in den Farbbild liefernden
Schichten zurückgehaltene Farbbild einen optisch ansprechenden Bildhintergrund. Eine solche zwischen Farbbild
liefernden Schichten und Farbbild aufnehmender Schicht angeordnete opake Schicht .kann demnach sowohl für das
eigentlich erwünschte zurückgehaltene als auch für das weniger erwünschte übertragene Farbbild als Bildhintergrund
dienen. In diesem Fall sind sogar beide Farbbilder nicht nur zueinander komplementär sondern auch
seitenverkehrt, da sie von verschiedenen Seiten betrachtet werden können.
Das in den Farbbild liefernden Schichten erzeugte zurückgehaltene
Bild ist von einem konturengleichen positiven oder negativen Silberbild überdeckt. Dieses
sowie das unverbrauchte Silberhalogenid müssen aus den Schichten entfernt werden um den Farbeindruck und die
Stabilität des in dem lichtempfindlichen Element erzeugten zurückgehaltenen Farbbildes zu verbessern. Zu
diesem Zweck wird das verwendete farbfotografische Aufzeichnungsmaterial nach der Entwicklung in bekannter
Weise einer Bleich- und Fixierbehandlung unterworfen, was in einfachster Weise dadurch bewerkstelligt
werden kann, daß das Aufzeichnungsmaterial durch entsprechende Bäder geführt wird. In der Möglichkeit das
eingesetzte Silberhalogenid weitgehend wiederzugewinnen
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liegt ein weiterer Vorteil des Verfahrens zur Herstellung von zurückgehaltenen Farbbildern. Integrale farbfotografische
Aufzeichnungsmaterialien sind hierzu nur bedingt geeignet/ nämlich nur insoweit als der die wesentlichen
Schichten umfassende Schichtverband nur einseitig von einem Schichtträger begrenzt ist, so daß der
Zutritt der notwendigen Verarbeitungschemikalien aus wäßrigen Bädern von der anderen Seite her möglich ist.
Falls ein Aufzeichnungsmaterial verwendet wird, das nur
aus einem auf einer reflektierenden Unterlage angeordneten lichtempfindlichen Element (= Farbbild liefernde
Schichten) besteht, reichern sich die bei der Entwicklung freigesetzten Farbstoffe in dem Entwicklerbad an
und machen dieses frühzeitig unbrauchbar. Bei Verwendung eines Aufzeichnungsmaterials, das aus Schichtträger,
Beizschicht, reflektierender opaker Schicht und lichtempfindliches Element besteht, wie es etwa als
lichtempfindlicher Teil eines integralen farbfotografischen Aufzeichnungsmaterials aus DE-AS 1 924 430
und DE-AS 2 052 145 bekannt ist, wird der. freigesetzte Farbstoff teilweise in die unter dem lichtempfindlichen
Element angeordnete durch die opake Schicht abgedeckte Beizschicht übertragen. Jedoch gelangt auch
hier ein Teil der Entwicklungsprodukte in die Entwicklungsflüssigkeit,
so daß man auch hier mit dem Problem einer frühzeitigen Kontaminierung der Entwicklungsflüssigkeit konfrontiert ist.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zur Herstellung eines zurückgehaltenen Farbbildes' ("retained
image") anzugeben, bei dem eine Verunreinigung der Entwicklungsflüssigkeit insbesondere durch von den
farbgebenden Verbindungen freigesetzte diffundierende Verbindungen vermieden wird.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren
zur Herstellung eines durch einen transparenten Schichtträger sichtbaren farbigen Aufsichtsbildes nach
dem Parbdiffusionsübetragungsverfahren, bei dem ein farbfotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einem
transparenten Schichtträger, einem mindestens eine lichtempfindliche .Silberhalogenidemulsionsschicht und
eine dieser zugeordnete farbgebende Verbindung umfassenden lichtempfindlichen Element, einer lichtreflektierenden
opaken Schicht und einer Beizmittelschicht bildmäßig belichtet und entwickelt wird.
Das Verfahren ist gekennzeichnet durch die folgenden Merkmale:
1. Der transparente Schichtträger, das lichtempfindliche
Element, die lichtreflektierende opake
Schicht und die Beizmittelschicht bilden in der angegebenen Abfolge einen untrennbaren Schichtverband
.
2. Die nichtdiffundierende farbgebende Verbindung ist
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no
2.1. farbig oder zumindest befähigt, unter den
Bedingungen der fotografischen Entwicklung oder einer nachfolgenden Behandlung einen
nichtdiffundierenden Bildfarbstoff zu bilden und
2.2. befähigt, als Folge der Entwicklung bildmäßig eine diffusionsfähige anionische Verbindung
freizusetzen, wodurch sie ihre Farbe oder Fähigkeit, einen Bildfarbstoff zu bilden, verliert.
3. Das Aufzeichnungsmaterial wird durch den transparenten Schichtträger bildmäßig belichtet.
4. Durch Behandeln mit einer alkalischen Entwicklungslösung oder -paste werden in dem lichtempfindlichen
Element nebeneinander erzeugt:
4.1. ein Silberbild,
4.2. eine bildmäßige Verteilung der nichtdiffundierenden
farbgebenden Verbindung oder eines unter den Entwicklungsbedingungen daraus entstehenden Bildfarbstoffes sowie komple
mentär hierzu
4.3. eine bildmäßige Verteilung der aus der nichtdif fundierenden farbgebenden Verbindung freigesetzten
diffusionsfähigen anionischen Verbindung.
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Letztere (4.3.) wird unter den Bedingungen der fotografischen Entwicklung durch Diffusion in die
Beizmittelschicht übertragen und dort festgelegt.
5. Das Silberbild (4.1.) und das nicht entwickelte Silberhalogenid werden durch Bleichen und Fixieren
entfernt.
6. Das Aufzeichnungsmaterial wird gegebenenfalls einer
weiteren Behandlung unterworfen um die in dem lichtempfindlichen Element in bildmäßiger Verteilung vorliegende
nichtdiffundierende farbgebende Verbindung
in einen Bildfarbstoff umzuwandeln.
Wesentliche Schichtelemente des erfindungsgemäß verwendeten
Aufzeichnungsmaterials sind somit·
1. ein transparenter Schichtträger;
2. ein lichtempfindliches Element;
3. eine lichtreflektierende opake Schicht;
4. eine Bildempfangsschicht;
die in der angegebenen Abfolge einen untrennbaren Schichtverband bilden. Hiermit ist gemeint, daß sie
übereinander angeordnet sind in einer Weise, die zu keiner Zeit während der Herstellung, Lagerung, Verar-
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ii
beitung und anschließender Aufbewahrung des fertigen
Bildes unter den hierbei üblichen Bedingungen - auch
nicht vorübergehend - eine Schichtentrennung zuläßt. Insbesondere soll keine Schichtentrennung zwischen dem
transparenten Schichtträger und dem lichtempfindlichen Element möglich sein. Die angegebenen Schichtelemente
sind in üblicher Weise in der angegebenen Abfolge übereinander vergossen und haften fest aufeinander. Besonders
hinzuweisen ist dabei auf den Umstand, daß es für den Zusammenhalt der verschiedenen Schichten keiner
Randumfassung bedarf. Desweiteren ist darauf hinzuweisen, daß der ungehinderte Zutritt von Entwicklungsund
Verarbeitungschemikalien von der dem transparenten Schichtträger abgewandten Seite her möglich sein
soll, was bedeutet, daß auf dieser Seite zumindest während der Verarbeitung kein für wäßrige Verarbeitungsflüssigkeiten undurchlässiger Schichtträger vorhanden
sein darf.
Als transparente Schichtträger (Schichtelement 1) für
das erfindungsgemäß verwendete farbfotografische Aufzeichnungsmaterial
können die üblichen in der fotografischen Praxis verwendeten transparenten Trägermaterialien
Verwendung finden, z.B. Filme aus Celluloseestern, Polyethylenterephthalat, Polycarbonat oderanderen
filmbildenden Polymeren.
Das lichtempfindliche Element (Schichtelement 2) ist. ebenfalls wesentlicher Bestandteil des erfindungsge-
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/3
maß verwendeten farbfotografischen Aufzeichnungsmaterials.
Es enthält für die Herstellung einfarbiger Bilder eine lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht
und dieser zugeordnet eine nichtdiffundierende farbgebende Verbindung. Dabei kann sich die farbgebende
Verbindung in einer zu der Silberhalogenidemulsionsschicht benachbarten Schicht oder in der Silberhalogenidemulsionsschicht
selbst befinden. Zur Herstellung mehrfarbiger Bilder in naturgetreuen Farben enthält
das lichtempfindliche Element jedoch in der Regel drei derartige Zuordnungen von farbgebender Verbindung und
lichtempfindlicher Silberhalogenidemulsionsschicht,
wobei in der Regel der Absorptionsbereich des aus der farbgebenden Verbindung resultierenden Bildfarbstoffes
mit dem Bereich der spektralen Empfindlichkeit der zugeordneten Silberhalogenidemulsionsschicht im wesentlichen
übereinstimmen wird. Günstig für die Erzielung einer möglichst hohen Empfindlichkeit kann es
sein, wenn jeweils die farbgebende Verbindung in einer
separaten Bindemittelschicht (gesehen in Richtung des bei der Belichtung einfallenden Lichtes) hinter der
Silberhalogenidemulsionsschicht angeordnet ist oder eine Absorption aufweist, die von derjenigen des aus
ihr gebildeten Bildfarbstoffes verschieden ist (z.B.
"verschobene Bildfarbstoffe" - US 3 854 945). Zwischen den verschiedenen Zuordnungen aus unterschiedlich
spektral sensibilisierten Silberhalogenidemulsionsschichten und farbgebender Verbindung befinden sich in
der Regel alkalidurchlässige Trennschichten, die im
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-M -
wesentlichen die Funktion haben, eine Farbverfälschüng zu unterbinden. Solche Trennschichten sind besonders
wirksam, wenn sie Verbindungen enthalten, die diffundierende Entwickleroxidationsprodukte unschädlich zu machen
vermögen.
Unter "Zuordnung" und "zugeordnet" wird verstanden, daß die gegenseitige Anordnung von lichtempfindlicher SiI-berhalogenidemulsionsschicht
und nicht diffundierender farbgebender Verbindung von solcher Art ist, daß bei der
Entwicklung eine Wechselwirkung zwischen ihnen möglich ist, die eine Freisetzung der diffusionsfähigen Verbindung,
z.B. eines Farbstoffes, als Funktion der Entwicklung der Silberhalögenidemulsionsschicht zuläßt. Hierzu
müssen das lichtempfindliche Silberhalogenid und die farbgebende Verbindung nicht notwendigerweise in derselben
Schicht vorliegen; sie können auch in benachbarten Schichten untergebracht sein, die jeweils der gleichen
Schichteinheit angehören.
Als weiteren wesentlichen Bestandteil enthält das erfindungsgemäß
verwendete farbfotografische Aufzeichnungsmaterial über dem lichtempfindlichen Element eine
lichtreflektierende opake Schicht (Schichtelement 3),
die für wäßrige alkalische Lösungen durchlässig ist. Diese Schicht hat im wesentlichen die Funktion, die
in die Beizmittelschicht übertragene bildmäßige Verteilung der aus der farbgebenden Verbindung freigesetzten
diffusionsfähigen anionischen Verbindung und
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gegebenenfalls weiterer Entwicklungsprodukte von der Betrachtungsseite her abzuschirmen und für das in dem
lichtempfindlichen Element erzeugte zurückgehaltene
Farbbild einen ästhetisch ansprechenden Bildhintergrund zu liefern. Dies wird in bekannter Weise durch
eine Bindemittelschicht erreicht, die ein helles, insbesondere weißes Pigment, z.B. TiO„, enthält.
Die Beizmittelschicht des erfindungsgemäß verwendeten
■farbfotografischen Aufzeichnungsmaterials (Schichtelement 4) besteht im wesentlichen aus einem Bindemittel,
das Beizmittel für die Festlegung der aus den nichtdiffundierenden
farbgebenden Verbindungen freigesetzten diffusionsfähigen anionischen Verbindungen und gegebenenfalls
weiterer Entwicklungsprodukte enthält.
Als Beizmittel für anionische Verbindungen, z.B. saure Farbstoffe dienen vorzugsweise langkettige quaternäre
Ammonium- oder Phosphoniumverbindungen oder tertiäre Sulfoniumverbindungen, z.B. solche, wie sie beschrieben
sind in US 3 271 147 und US 3 271 148. Ferner können
auch bestimmte Metallsalze und deren Hydroxide, die mit den sauren Farbstoffen schwerlösliche Verbindungen
bilden, verwandt werden. Weiterhin sind hier auch polymere Beizmittel zu erwähnen, wie etwa solche,
die in DE-OS 2 315 304, DE-OS 2 631 521 oder in der deutschen Patentanmeldung P 29 41 818.6 beschrieben
sind. Die Farbstoffbeizmittel sind in der Beizmittelschicht in einem der üblichen hydrophilen Bindemittel
dispergiert, z.B. in Gelatine, Polyvinylpyrrolidon,
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lie
ganz oder partiell hydrolysierten Celluloseestern.
Selbstverständlich können auch manche Bindemittel als Beizmittel fungieren, z.B. Mischpolymerisate oder Polymerisatgemische
von Vinylalkohol und. N-Vinylpyrrolidon, wie beispielsweise beschrieben in der DE-AS
1 130 284, ferner solche, die Polymerisate von stickstoffhaltigen quaternären Basen darstellen, z.B. Polymerisate von N-Methy1-2-vinylpyridin, wie beispielsweise
beschrieben in US 2 484 430.' Weitere brauchbare beizende Bindemittel sind beispielsweise Guanylhydrazonderivate
von Alkylvinylketonpolymerisaten, wie beispielsweise beschrieben in der US 2 882 156 oder Guanylhydrazonderivate
von Acrylstyrol-polymerisaten, wie
beispielsweise beschrieben in der DE-OS 2 009 498. Im allgemeinen wird man jedoch den zuletzt genannten beizenden
Bindemitteln andere Bindemittel, z.B. Gelatine, zusetzen.
Darüber hinaus kann das erfindungsgemäß verwendete farbfotografische Aufzeichnungsmaterial in besonderen
Ausgestaltungen noch weitere Schichten enthalten. So kann über der Beizmittelschicht eine gehärtete Schutzschicht
angeordnet sein, um den Schichtverband gegen mechanische Beschädigungen zu schützen. Eine solche
Schutzschicht kann gewünschtenfalls auch Mattierungsmittel
enthalten oder Trübungsmittel oder Mittel zur Erzeugung einer opaken Abdeckung um ein farbiges Übertragsbild
auch von der Rückseite her abzudecken und somit der Betrachtung zu entziehen.
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η-
-Vt-
Es versteht sich von selbst, daß derartige Schutz-•
schichten zumindest während der Entwicklung für wäßrige alkalische Verarbeitungslösungen durchlässig
sein müssen. Weiterhin kann zwischen der Beizmittelschicht und der lichtreflektierenden opaken Schicht
eine zusätzliche lichtabsorbierende opake Schicht enthalten sein, die beispielsweise aus einem Bindemittel
mit einem darin verteilten dunklen Pigment wie Ruß bestehen kann. Eine solche Schicht kann für das lichtempfindliche
Element einen zusätzlichen Schutz gegen von der Rückseite her einfallendes Licht bedeuten.
Außerdem bewirkt sie, daß ein in die Beizmittelschicht übertragenes und gegebenenfalls von der Rückseite her
sichtbares Farbbild gleichmäßig dunkler und damit weniger auffällig erscheint. Schließlich können auf der
Rückseite des transparenten Schichtträgers des erfindungsgemäß verwendeten Aufzeichnungsmaterials in bekannter
Weise zusätzliche Schichten vorhanden sein, sofern diese transparent genug sind um die bildmäßige
Belichtung des lichtempfindlichen Elementes sowie die Betrachtung des erzeugten zurückgehaltenen Bildes durch
den transparenten Träger hindurch zu gewährleisten. Eine solche zusätzliche Schicht kann beispielsweise
der Verbesserung der Planlage dienen und einen oder mehrere bei der Verarbeitung entfärbbare oder auswaschbare
Korrekturfärbstoffe zur Verbesserung der farblichen
Abstimmung des erfindungsgemäß verwendeten farbfotografischen
Aufzeichnungsmaterials enthalten.
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Das erfindungsgemäß verwendete farbfotografische Aufzeichnungsmaterial
unterscheidet sich somit rein äußerlich von Aufbauten wie sie als Teilaufbauten von integralen
farbfotografischen Aufzeichnungsmaterialien zur
Herstellung von farbigen Übertragsbildern bekannt sind, z.B. aus DE-AS 1 924 430 und DE-AS 2 052 145. Bei den
bekannten Aufzeichnungsmaterialien sind Bildempfangsschicht,
lichtreflektierende opake Schicht und lichtempfindliches Element (in dieser Reihenfolge) auf einem
transparenten Schichtträger fest aufgetragen, während bei dem erfindungsgemäß verwendeten Material die Reihenfolge
der auf dem transparenten Schichtträger fest aufgetragenen Schichtelemente umgekehrt ist. Bei dem
bekannten Aufzeichnungsmaterial bilden die genannten
Schichtelemente zwar mit dem zweiten dort vorhandenen transparenten Schichtträger die gleiche Abfolge wie
bei dem erfindungsgemäß verwendeten Aufzeichnungsmaterial, jedoch ist dort eine zumindest temporäre Trennung
zwischen lichtempfindlichen Element und dem (zweiten) transparenten Schichtträger vorgesehen
zwecks Einführung und Verteilung der ein Trübungsmittel enthaltenden Entwicklungsflüssigkeit. Eine
solche Ausgestaltung verbietet sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, da hierbei das erwünschte zurückgehaltene
Bild der Betrachtung entzogen wäre.
Das erfindungsgemäß verwendete farbfotografische Aufzeichnungsmaterial
kann wegen der einfachen Konfek-
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tionierung je nach Bedarf in Form von Einzelblättern oder auch bandförmig zur Verfügung gestellt werden.
Auch hinsichtlich des Formates unterliegt das farbfotografische Aufzeichnungsmaterial keinerlei Beschränkung.
Je nach Wunsch kann es vom Benutzer auch vor der Verarbeitung auf die gewünschte Größe zurechtgeschnitten
werden, so daß die Herstellung randloser Bilder in beliebigen Formaten ohne nachträgliches Schneiden
möglich ist.
Aus dem Umstand, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht das übertragene Farbbild, sondern das in dem
lichtempfindlichen Element zurückgehaltene Farbbild verwertet wird, ergeben sich andere Anforderungen an
die verwendeten nicht diffundierenden farbgebenden Verbindungen. Farbgebende Verbindungen im Sinne der vorliegenden
Erfindung sind Verbindungen, die
1. farbig sind oder zumindest befähigt, unter den Bedingungen der fotografischen Entwicklung oder einer·
nachfolgenden Behandlung nicht-diffundierende BiIdfarbstoffe zu bilden und die
2. befähigt sind, als Folge der fotografischen Entwicklung
bildmäßig diffusionsfähige anionische Verbindungen freizusetzen, wodurch sie ihre Farbe
oder Fähigkeit, Bildfarbstoffe zu bilden, verlieren.
Während bei den bekannten Verfahren zur Herstellung
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ZO
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von farbigen Übertragsbildern die aus den farbgebenden Verbindungen bildmäßig freigesetzten diffusionsfähigen
Verbindungen entweder selbst Farbstoffe oder in Farbstoffe umwandelbar sein mußten, kommt es hierauf bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht an. Hierbei ist vielmehr wichtig, daß die farbgebende Verbindung als
Ganzes den Bildfarbstoff liefert oder in einen Bildfarbstoff
umgewandelt werden kann, hierzu hingegen nach bildmäßiger Abspaltung eines Molekülteils, der zwar
farbig sein kann, dessen Farbbildungseigenschaften aber erfindungsgemäß völlig ohne Belang sind, nicht mehr in
der Lage ist. Jedoch sind für das erfindungsgemäße Verfahren in der Regel auch die gleichen nicht diffundierenden
farbgebenden Verbindungen brauchbar, wie sie aus Verfahren zur Herstellung farbiger Übertragsbilder bekannt
sind.
Ein weiterer Unterschied zu bekannten Schichtaufbauten besteht darin, daß lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionen
und zugeordnete nicht-diffundierende farbgebende Verbindungen so ausgewählt werden, daß nicht
das übertragene Farbbild sondern das hierzu komplementäre zurückgehaltene Farbbild ein positives Abbild des
wiederzugebenden Originals ist. Dies bedeutet, daß solche Klassen von farbgebenden Verbindungen, die zur Erzeugung
positiver Übertragsbilder die Verwendung direkt positiv arbeitender Silberhalogenidemulsiohen erfordern,
erfindungsgemäß mit üblichen negativ arbeitenden Silberhalogen idemulsionen verwendet werden können. Solche
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nichtdiffundierenden farbgebenden Verbindungen sind vielfach beschrieben worden, z.B. in US 3 227 550,
US 3 443 939, US 3 443 940, DE-OS 1 930 215, DE-OS 2 242 762, DE-OS 2 406 664, DE-OS 2 505 248, DE-OS
2 613 005 und DE-OS 2 645 656.
Diese Verbindungen liefern bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren in Kombination mit negativ arbeitenden SiI-berhalogenidemulsionen
ein positives zurückgehaltenes Farbbild, wenn das wiederzugebende Original selbst als
Vorlage dient. Bei Verwendung eines Negativs als Vorlage müssen diese Verbindungen für das erfindungsgemäße
Verfahren mit direkt positiven Emulsionen kombiniert werden, um ein positives zurückgehaltenes Abbild des
Originals zu liefern.
5 Erfindungsgemäß ist auch die Verwendung von solchen
nichtdiffundierenden farbgebenden Verbindungen möglich,
die im wesentlichen nur in nicht-oxidierter Form diffusionsfähige Verbindungen, z.B. Farbstoffe in Freiheit
setzen, während sie hieran in oxidierter Form gehindert sind. Solche farbgebenden Verbindungen sind
beispielsweise beschrieben in DE-OS 2 402 900, DE-OS '2 543 902, DE-OS 2 809 716, DE-OS 2 823 159, DE-OS
2 854 946, BE 861 241, EP-A 0 004 399 und in der englischen Patentanmeldung 80 12 242. Soweit die zuletzt
genannten farbgebenden Verbindungen in oxidierter Form vorliegen, werden sie im allgemeinen in Kombination mit
sogenannten Elektronendonorverbindungen (ED-Verbindun-
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IZ
gen) oder Elektronendonorvorläuferverbindungen (ED-Vorläuferverbindungen)
verwendet, wie beispielsweise beschrieben in DE-OS 2 809 716 und den deutschen Patentanmeldungen
P 29 47 425.7 und P 30 06 268.1.
Je nachdem ob bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das
Original selbst oder ein hiervon hergestelltes Negativ als Belichtungsvorlage dient, müssen die farbgebenden
Verbindungen der zuletzt genannten Art entweder mit direkt-positiven oder mit negativen Silberhalogenidemulsionen
kombiniert verwendet werden um ein positives Abbild des Originals als zurückgehaltenes Bild zu liefern.
Von den erwähnten nichtdiffundierenden farbgebenden Verbindungen sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
solche besonders geeignet, die bereits die erwünschte Bildfarbe aufweisen und als Folge einer Entwicklung
bildmäßig die für die Farbe verantwortliche chromophore Gruppe als diffundierenden Farbstoff in Freiheit
setzen. Weiter sind solche farbgebenden Verbindungen geeignet, die zwar farblos sind oder eine Farbe aufweisen,
die von derjenigen des gewünschten Bildfarb-* stoffes verschieden ist, die aber unter den Bedirigun-.gen
der fotografischen Entwicklung oder einer geeigneten nachfolgenden Behandlung, sei es durch Oxidation,
sei es durch Kupplung, durch Komplexierung oder durch Freilegung einer auxochromen Gruppe in einem chromophoren
System, z.B. durch hydrolytische Spaltung, in
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die gewünschten Bildfarbstoffe umgewandelt werden können, hierzu aber nicht mehr in der Lage sind, wenn
in Übereinstimmung mit dem erzeugten Silberbild oder in komplementärer Verteilung hierzu eine Abspaltung
der genannten diffusionsfähigen Verbindungen, z.B. von chromophoren Gruppen aus den nicht diffundierenden
farbgebenden Verbindungen stattgefunden hat.
Das erfindungsgemäß verwendete farbfotografische Aufzeichnungsmaterial
eignet sich gleichermaßen als Aufnahmematerial wie auch als Kopiermaterial, wobei jeweils
die Belichtung durch den transparenten Schichtträger hindurch vorgenommen wird. Bei Verwendung als
Aufnahmematerial ist prinzipiell jede fotografische Kamera brauchbar; aufwendige SpezialVorrichtungen wie
bei den gebräuchlichen Sofortbildkameras können entfallen.
Für die Herstellung farbiger Kopien wird die bildmäßige Belichtung des erfindungsgemäß verwendeten
farbfotografischen Aufzeichnungsmaterials im allgemeinen
in einer Dunkelkammer vorgenommen, z.B. in Kontakt mit einer transparenten farbigen Vorlage oder
unter Verwendung eines üblichen Projektionsvergrößerungsgerätes .
Die Verarbeitung des durch den transparenten Schichtträger bildmäßig belichteten Aufzeichnungsmaterials
umfaßt in der Regel die Schritte Entwickeln, Bleichen und Fixieren, wobei die beiden zuletzt genannten Verarbeitungsschritte
auch zu einer einheitlichen Bleichfixierbehandlung zusammengefaßt werden können.
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Die Entwicklung kann in einem wäßrigen Verarbeitungsbad durchgeführt werden, das das zur Entwicklung erforderliche
Alkali und gegebenenfalls die erforderlichen Entwicklersubstanzen enthält. Letztere können
aber in bekannter Weise auch ganz oder teilweise in Schichten des farbfotografischen Aufzeichnungsmaterials
enthalten sein. Die Entwicklung kann aber auch durch Auftragen einer Schicht einer viskosen Entwicklungspaste
durchgeführt werden, z.B. indem eine solche Paste zwischen dem erfindungsgemäßen farbfotografischen Aufzeichnungsmaterial
und einem darübergelegten Entwicklungshilfsblatt verteilt wird. Nach Abschluß der Entwicklung
wird das Entwicklungshilfsblatt abgezogen und die gegebenenfalls noch an der obersten Schicht des
5 erfindungsgemäßen farbfotografischen Aufzeichnungsmaterials anhaftenden Reste von Entwickler können durch
Waschen entfernt werden.
Bei der Entwicklung entsteht in dem lichtempfindlichen
Element je nach Art der verwendeten Silberhalogenidemulsion ein positives oder negatives Silberbild (4.1.).
Als Folge der Entwicklung des Silberhalogenids wird gleichzeitig in bildmäßiger Übereinstimmung mit dem
erzeugten Silberbild oder in komplementärer Verteilung hierzu aus der zunächst in gleichförmiger Verteilung
vorliegenden nichtdiffundierenden farbgebenden Verbindung,
die im einfachsten Fall farbig ist und bereits die Farbe der erwünschten Bildfarbstoffe aufweist, eine
bildmäßige Verteilung diffusionsfähiger anionischer
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-Zt-
Verbindungen, z.B. diffusionsfähiger Farbstoffe in
Freiheit gesetzt (4.3.), gelangt durch Diffusion in die Beizmittelschicht und wird dort festgelegt. Die
in komplementärer Verteilung hierzu in dem lichtempfindlichen Element zurückgehaltene bildmäßige Verteilung
an unveränderter farbgebender Verbindung (4.2.) stellt dann das erwünschte Farbbild dar. Es ist aber
auch denkbar, daß die farbgebenden Verbindungen primär
nicht, die erwünschte Farbe aufweisen, sondern erst in TO einer nachfolgenden Behandlung (z.B. durch Verseifung,
Oxidation, Komplexierung) durch Veränderung der chromophoren
Gruppe den erwünschten Farbton annehmen.
Anschließend" werden Silber und Silberhalogenid, die in
dem lichtempfindlichen Element neben dem darin zurückgehaltenen Farbbild vorliegen/ entfernt. Dies geschieht
in üblicher Weise entweder durch Behandlung mit entsprechenden flüssigen Bleich-, Fixier- oder Bleichfixierbädern,
die in geeigneten Verarbeitungstanks durchgeführt werden kann, oder ebenfalls unter Verwendung
viskoser Verarbeitungspasten. Beispielsweise kann hierfür auch ein Hilfsblatt verwendet werden, das die
erforderlichen Bleich- und Fixiermittel in einer Bindemittelschicht enthält und das auf das entwickelte farbfotografische
Aufzeichnungsmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung vorübergehend auflaminiert wird. Hierfür
geeignete Bleichfixierblätter sind beispielsweise beschrieben in Research Disclosure Nr. 18 157 (Mai
1979).
AG 1784
ZU
Gegebenenfalls kann sich hieran eine weitere Behandlung anschließen, um die in dem ursprünglich lichtempfindlichen
Element in bildmäßiger Verteilung zurückgehaltenen farbgebenden Verbindungen in die endgültigen
gewünschten Bildfarbstoffe überzuführen oder auch zur Verbesserung der Lichtechtheit. Falls es sich bei
den farbgebenden Verbindungen um solche handelt, die mit bestimmten SchwermetalHonen, z.B. Cu- oder Ni-Ionen
farbige Komplexe zu bilden vermögen, kann eine solche weitere Behandlung beispielsweise darin bestehen,
daß das Aufzeichnungsmaterial mit einer wäßrigen Lösung eines geeigneten Schwermetallsalzes gebadet wird.
Als vorteilhaft erweist es sich bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren, daß über dem lichtempfindlichen Element als äußere Schicht eine Beizmittelschicht vorhanden ist,
in der die bei der Entwicklung in bildmäßiger Verteilung aus der farbgebenden Verbindung in Freiheit gesetzte diffusionsfähige anionische Verbindung, insbesondere
diffundierende Farbstoffe aufgefangen und festgelegt werden. Hierdurch wird eine vorzeitige Kontaminierung
des Entwicklungsbades mit Entwicklungsprodukten, insbesondere mit Farbstoffen, weitgehend unterbunden.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß das in dem lichtempfindlichen Element erzeugte zurückgehaltene
Farbbild durch den transparenten Träger gegen mechanische Beschädigung optimal geschützt ist.
Soweit durch die aus den nichtdiffundierenden farbgebenden
Verbindungen freigesetzten und in die Beizmit-
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"V...1"-..- .:. 3113929
telschicht übertragenen anionischen Verbindungen eine Anfärbung der Beizmittelschicht bewirkt wird (Ubertragungsbild),
die den Gesamteindruck des erzeugten Farbbildes beeinträchtigen könnte, besteht wie bereits erwähnt
die Möglichkeit, diesen Einfluß zu reduzieren, z.B. dadurch, daß zwischen der lichtreflektierenden opaken
Schicht und der Beizmittelschicht eine lichtabsorbierende opake Schicht angeordnet wird, so daß das von der
Rückseite her (von der dem transparenten Schichtträger abgewandten Seite her) sichtbare Ubertragungsbild
weniger kontrastreich und damit weniger auffällig erscheint, oder dadurch, daß als äußerste Schicht eine
weitere lichtreflektierende opake Schicht angeordnet wird, die das Übertragungsbild völlig überdeckt und
hierdurch einem nach der Erfindung herstellten Bildblatt auch von der Rückseite her ein ansprechendes
Äußeres verleiht. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, das erfindungsgemäß verarbeitete farbfotografische
Material mit der dem transparenten Träger abgewandten Seite auf einen opaken Schichtträger, vorzugsweise
auf einen Papierträger dauerhaft aufzulaminieren.
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Ein lichtempfindliches Element eines fotografischen
Aufzeichnungsmaterials gemäß der Erfindung wurde da^
durch hergestellt, daß auf einem transparenten Träger aus Polyethylenterephthalat folgende Schichten nacheinander
aufgetragen wurden. Die Mengenangaben beziehen sich dabei jeweils auf 1m2.
1. Blausensibilisierte Emulsionsschicht aus einer iodidhaltigen Silberbromidemulsion (Silberauftrag
0,30 g) , 0,55 g Gelatine, und 0,45 g der einen Gelbfarbstoff abspaltenden Verbindung A.
2. Zwischenschicht aus 1 g Gelatine.
3. Härtungsschicht aus 0,06 g Härtungsmittel E und
0,6 g Gelatine.
4. Weiße Pigmentschicht aus 18,3 g TiO2 und 2,6 g
Gelatine.
5. Beizschicht aus 2,7 g Verbindung D und 2,7 g Gelatine.
6. Härtungsschicht aus 0,9 g Härtungsmittel E.
Ein Streifen des Aufzeichnungsmaterials wurde durch
eine Keilvorlage belichtet und anschließend für 5 min
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in einen Flüssigentwickler folgender Zusammensetzung eingetaucht. Der entwickelte Keil wurde dann bleichfixiert,
gewässert und getrocknet. Als Ergebnis wurde eine gelbe Abbildung der Vorlage erhalten: Dmin 0,33,
Dmax 1,49.
Entwicklerbad
g KOH 3 g KBr 1 g 4-Methyl-4-hydroxymethylphenidon
ml Benzylalkohol .1 g Paraformaldehyd g H2O
Bleichfixierbad
auf
g Fe-III-Na-EDTA
g Na4-EDTA
0,1 g Mercaptotriazol
10,5 g Na2 CO3 sicc.
g Ammoniumthiosulfat
8 g Na2 SO3 sicc.
1 1 mit Wasser aufgefüllt.
Bei sonst gleicher Schichtanordnung wie in Beispiel 1 wurde Schicht 1 ersetzt durch eine grünsensibilisierte
Emulsionsschicht· aus einer iodidhaltigen Silberbromidemulsion (Silberauftrag 0,30 g), 0,56 g Gelatine
und 0,29 g der einen Purpurfarbstoff freisetzenden
Verbindung B.
und 0,29 g der einen Purpurfarbstoff freisetzenden
Verbindung B.
AG 1784.
- srr-
Bei gleicher Verarbeitung wie in Beispiel 1 wurde eine positive, purpurfarbene Abbildung der Vorlage erhalten:
Dmin 0,37, Dmax 1,47.
Bei sonst gleicher Schichtanordnung wie in Beispiel 1 wurde Schicht 1 durch eine rotsensibilisierte Emulsionsschicht
aus einer iodidhaltigen Silberbromidemulsion (S über auf tr ag 0,30 g) 0,56 g Gelatine und 0,29 g
der einen Blaugrünfarbstoff abspaltenden Verbindung C ersetzt.
Bei gleicher Verarbeitung wie in Beispiel 1 wurde eine positive, blaugrüne Abbildung der Vorlage erhalten:
Dmin 0,14, Dmax 2,01.
Auf einer transparenten Polyethylen-terephthalat-ünterlage
wie in Beispiel 1 wurden folgende Schichten aufgetragen :'
1 Blausensibilisierte Emulsionsschicht wie Schicht 1 in Beispiel 1.
2 ' Sperrschicht für oxidierten Hilfsentwickler aus
0,4 g 2-Acetyl-5-octadecy!hydrochinon und 1 g Gelatine
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3 Grunsensibilisxerte Emulsionsschicht wie Schicht T
in Beispiel 2.
4 Sperrschicht für oxidierten Hilfsentwickler wie
obige Schicht 2.
5 Rotsensibilisierte Emulsionsschicht wie Schicht in Beispiel 3.
6 Härtungsschicht aus 0,1.2 g Härtungsmittel E und
0,6 g Gelatine.
7 Weiße Pigmentschicht wie Schicht 4 in Beispiel 1 8 Beizschicht wie Schicht 5 in Beispiel 1.
9 Härtungsschicht wie Schicht 6 in Beispiel 1.
Ein Streifen dieses Aufzeichnungsmaterials wurde durch
den transparenten Schichtträger belichtet, anschließend
10 min entwickelt, dann bleichfixiert und gewässert
^ 5 (Zusammensetzung von Entwicklerbad und Bleichfixierbad
siehe Beispiel 1). Es wurde eine scharfe, positive Abbildung der Vorlage mit folgenden sensitometrischen
Daten erhalten:
BGR
Dmin Dmax
1 .24 0.66 0.52 1 .84 1 .92 2.02
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• χ . ··
-MT-
Desweiteren wurde je ein Streifen des Materials vortt
Format 11,4 cm χ 7,5 cm, wiederum belichtet und anschließend
einmal 10 min und zum anderen 1 h in je 250 ml Entwickler entwickelt. Die beiden Entwicklerproben
wurden dann fotometrisch gegen eine noch nicht gebrauchte Entwicklerprobe ausgemessen. Es konnte
auch nach einer Stunde Entwicklungszeit keinerlei Dichteanstieg über dem gesamten Meßbereich von 400 700
nm festgestellt werden. Dies zeigte, daß die freigesetzten Farbstoffe wirksam durch die übergeordnete
Beizschicht abgefangen wurden.
Mit der oben beschriebenen Schichtanordnung lassen sich also auf einfache Weise fotografische Abbildungen
als "retained image" herstellen. Durch die Ein-Schließung des lichtempfindlichen Elements auf der
einen Seite durch den Polyethylenterephthalatträger und auf der anderen Seite durch die Kombination aus
lichtreflektierender opaker Schicht und Beizmittelschicht ist eine Entwicklung in allen Bädern möglich,
ohne daß der Entwickler durch freigesetzte Farbstoffe kontaminiert wird. Die bildmäßig freigesetzten
Farbstoffe werden durch die Überschichtung mit Beize quantitativ abgefangen.
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co-N:
NH SO.
vL
CN
N=N
Cl
CH3-SO2
Verbindung B
OH
CO-N
C18H37 (η)
C18H37 (η)
NH SO
9 \
-N-N-^ Χ)-0Η
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(η)
C18H37 (n)
SO2-N(CH-CH3J2
CH-
Verbindung D
CH2-CH-
CH
-CH--C—
*· ι
co
NH
-CH-CH^-
CH3-N®-CH3
Cl
X = | 49 |
y - | 49 |
Z = | 2 |
Verbindung E |
Cr N-CO-N V
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Claims (6)
1. Der transparente Schichtträger, das lichtempfindliche
Element, die lichtreflektierende opake Schicht und die Beizmittelschicht
bilden in der angegebenen' Abfolge einen untrennbaren
Schichtverband.
2. Die nichtdiffundierende farbgebende Verbindung ist
2.1. farbig oder zumindest befähigt, unter
den Bedingungen der fotografischen Entwicklung
oder einer nachfolgenden Behandlung einen nichtdiffundierenden Bildfarbstoff zu bilden und
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2.2. befähigt, als Folge der Entwicklung bildmäßig eine diffusionsfähige anionische Verbindung
freizusetzen, wodurch sie ihre Farbe oder Fähigkeit, einen Bildfarbstoff
zu bilden, verliert.
3. Das Aufzeichnungsmaterial wird durch den transparenten
Schichtträger bildmäßig belichtet.
4. Durch Behandeln mit einer alkalischen Entwick-· lungslösung oder -paste werden in dem lichtempfindlichen
Element nebeneinander erzeugt:
4.1. ein. Silberbild,
4.2. eine bildmäßige Verteilung der nichtdiffundierenden
farbgebenden Verbindung oder eines unter den Entwicklungsbedingungen
daraus entstehenden Bildfarbstoffes sowie
komplementär hierzu
4.3. eine bildmäßige Verteilung der aus der nichtdiffundierenden farbgebenden Verbindung
freigesetzten diffusionsfähigen anionischen Verbindung.
Letztere (4.3.) wird unter den Bedingungen der fotografischen Entwicklung durch Diffusion in
die Beizmittelschicht übertragen und dort festgelegt.
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5. Das Silberbild (4.1.) und das nicht entwikkelte Silberhalogenid werden durch Bleichen
und Fixieren entfernt.
6. Das Aufzeichnungsmaterial wird gegebenenfalls
■ einer weiteren Behandlung unterworfen um die '
in dem lichtempfindlichen Element in bildmäßiger Verteilung vorliegende nichtdiffundierende
farbgebende Verbindung in einen Bildfarbstoff umzuwandeln.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das verwendete Aufzeichnungsmaterial über der Beizmittelschicht eine weitere lichtreflektierende
opake Schicht aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht diffundierende farbgebende Verbindung
die Farbe des erwünschten Farbbildes (Teilbildes) aufweist und als Folge der Entwicklung bildmäßig
einen diffusionsfähigen Farbstoff freisetzt und hierdurch entfärbt wird.
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-
1982
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- 1982-05-13 US US06/377,623 patent/US4429033A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-05-18 JP JP57082556A patent/JPS57195244A/ja active Pending
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DE3261753D1 (en) | 1985-02-14 |
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