DE3050859C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein automatisches chemisches Analysier­ gerät mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruches 1.

Ein derartiges Analysiergerät ist aus der DE-AS 16 48 900 be­ kannt. Bei dem bekannten Gerät werden ausschließlich kolorime­ trische Messungen durchgeführt. Zu diesem Zweck wird in einer Entnahmestation eine Probenmenge aus Reaktionsgefäßen entnommen und in eine Durchflußküvette gesaugt. Erst in der Durchflußkü­ vette erfolgt die kolorimetrische Messung mittels eines Photo­ meters. Die photometrische Messung wird somit nicht direkt in den Reaktionsgefäßen durchgeführt, sondern es muß die Prüfflüs­ sigkeit in eine Durchflußküvette gesaugt werden. Hierdurch sind aufwendige Waschvorrichtungen für die Durchflußküvette erfor­ derlich, da dieselbe nach jeder Benutzung gereinigt werden muß, um Verunreinigungen durch aufeinanderfolgende Prüfflüssigkeiten zu vermeiden.

Bei einem aus der DE-OS 21 36 625 bekannten Analysiergerät er­ folgt eine Messung der Ionenkonzentration, doch werden dort nicht Proben mit Reagenzien gemischt, um eine Prüfflüssigkeit zu erhalten. Vielmehr wird hier direkt die Probe vermessen.

Bei dem Analysiergerät gemäß der DE-OS 21 36 625 werden die Proben aus Probenwechslern mittels einer Förderpumpe in ein Meßgerät gesaugt. Im Meßgerät wird dann die elektrochemische Messung der Ionenkonzentration durchgeführt. Somit wird die Meßzelle nacheinander mit unterschiedlichen Proben beschickt, so daß auch dort zwischen einzelnen Messungen unterschiedlicher Proben eine Waschung der Meßzelle erforderlich ist.

Aus der DE-OS 18 16 226 sind teilweise lichtdurchlässige Reak­ tionsgefäße bekannt. Eine Messung der Ionenkonzentration ist dort nicht vorge­ sehen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes automatisches chemisches Analysiergerät derart weiterzubilden, daß sowohl eine photometrische Messung als auch eine Bestimmung der Ionenkonzentration bei kompakter Bauweise ohne aufwendige Wascheinrichtungen ermöglicht ist.

Erfindungsgemäße Lösungen dieser Aufgabe sind in den Patentan­ sprüchen 1 und 2 gekennzeichnet.

Die Unteransprüche 3 und 4 beschreiben jeweils bevorzugte Aus­ gestaltungen der beiden nebengeordneten Lösungen gemäß den Patentansprüchen 1 und 2.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigt bzw. zeigen

Fig. 1 schematisch den Gesamtaufbau eines automatischen chemischen Analysiergerätes;

Fig. 2 eine perspektivische Ansicht eines Reaktionsgefäßes;

Fig. 3A und 3B Seitenansichten des in Fig. 2 gezeigten Reak­ tionsgefäßes;

Fig. 4 schematisch eine Meßstation; und

Fig. 5 ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Meßstation.

In Fig. 1 ist das Konstruktionsprinzip eines automati­ schen chemischen Analysiergeräts schematisch darge­ stellt. Dies Gerät läßt sich als Einzelprobengerät klassifi­ zieren, welches chargenweise arbeitet und mit dem Analysen einer Vielzahl von Untersuchungsposten kontinuierlich nacheinander durchgeführt werden. Probengefäße 1 sind auf einer Probentransportvorrich­ tung 2 abgestützt und werden in einer durch Pfeil A gekenn­ zeichneten Richtung mit Unterbrechungen weitertransportiert. In den aufeinanderfolgenden Probengefäßen 1 enthaltene Flüs­ sigproben werden von einer Probenzuführvorrichtung 3 an gege­ bener Stelle in gegebener Menge entsprechend der durchzuführen­ den Analyse abgesaugt und diese gegebene Menge Flüssigprobe gemeinsam mit einem Verdünnungsmittel 5 in Reaktionsgefäße 4 ge­ füllt. Die Reaktionsgefäße 4 sind von einer Transportiervor­ richtung 6 abgestützt und werden in einer durch Pfeil ange­ deuteten Richtung fließbandähnlich in einer Reaktionsreihe B mit Unterbrechungen in einer vorherbestimmten Zeitspanne wei­ tertransportiert, beispielsweise mit einer Geschwindigkeit von sechs Sekunden pro Einheitsschritt. Weitere Reaktionsgefäße 4 werden der Transportvorrichtung 6 nach einander von einer Küvettenzuführvorrichtung 7 zugeführt. Das Reaktionsgefäß 4 mit der darin enthaltenen Flüssigprobe wird um verschiedene Schritte weitertransportiert und kommt dann an gegebener Stelle an, an der je nach der vorzunehmenden Untersuchung ein Reagens gemeinsam mit einem Verdünnungsmittel 9 mit Hilfe einer Rea­ genzzuführvorrichtung 8 in das Reaktionsgefäß 4 gefüllt wird. Die für die Messung benötigten Reagenzien sind in Reagenzflaschen 10 ₁-10 _n enthalten, welche auf einer Reagenztransportvorrich­ tung 11 abgestützt sind, die hin- und herbewegbar ist, wie durch den doppelköpfigen Pfeil C angedeutet. Ein gegebenes Reagens kann mit Hilfe der Reagenzzuführvorrichtung 8 aus der an der gegebenen Abgabestelle befindlichen Reagenzflasche ab­ gezogen werden. Eine ausreichende Vermischung der Flüssigpro­ be und des Reagens ergibt sich dadurch, daß das Reagens strahlförmig gemeinsam mit einem Verdünnungsmittel mit geeig­ neter Strömungsgeschwindigkeit in das Reaktionsgefäß 4 gefüllt wird. Während das Reaktionsgefäß 4 mit dem darin enthaltenen Reagens längs der Reaktionsreihe B weiterbewegt wird, wird die Testflüssig­ keit im Reaktionsgefäß mit Hilfe von vier Photometern 12-15 ge­ messen, die jeweils eine Lichtquelle L und ein Lichtempfangs­ element S aufweisen und an Stellen angeordnet sind, die verschiedenen Mehrfachen eines Bewegungsschritts des Reaktionsgefäßes entsprechen. Auf diese Weise läßt sich der Reaktionszustand der Testflüssigkeit im Reaktionsgefäß 4 in der Reaktionsreihe überwachen. Mit 16 ist eine Steuervorrichtung bezeichnet.

Fig. 2 ist eine perspektivische Ansicht eines Aus­ führungsbeispiels des Reaktionsgefäßes 45. Das Reaktionsgefäß 45 weist bei diesem Ausführungsbeispiel eine rechteckige Öffnung 45 a und einen am Umfang der Öffnung vorgesehenen stützenden Flansch 45 b auf. Von der Öffnung führen zum Boden 45 c schräge Sei­ tenwände, die zum Boden hin verjüngt sind. Der Boden 45 c ist halbzylindrisch gestaltet und hat an beiden Enden in axialer Richtung gesehen Meßfenster 45 d, durch die die Testflüssig­ keit im Reaktionsgefäß optisch gemessen wird.

Da bei diesem Aufbau des Reaktionsgefäßes 45 die Öffnung 45 a (Aufnahmeloch) weit ist, kann sie die Probe und das Reagens leicht aufnehmen, ohne daß diese außen verspritzt werden. Ferner reicht die Menge Testflüssigkeit aus, um den halbzy­ lindrischen Boden 45 c zu füllen, so daß die Analyse mit sehr geringen Mengen an Probe und Reagens durchgeführt werden kann. Außerdem kann die Analyse mit großer Genauigkeit erfolgen, da die Meßachse sich in Längsrichtung des Reaktionsgefäßes erstreckt und infolgedessen lang genug ist. Da die Seitenwand 45 a zum Bo­ den 40 c schräg verläuft und der Flansch 45 b um die Öffnung herum vorgesehen ist, kann das Reaktionsgefäß auf einfache Weise an der Transportvorrichtung 37 festgehalten werden, wie Fig. 3A und 3B zeigen. Gemäß Fig. 3A kann der Flansch 45 b auf einem Halteglied 60 ruhen oder gemäß Fig. 3B in eine in einem Halteglied 61 ausgebildete Ausnehmung entfernbar einge­ setzt sein. Das Reaktionsgefäß 45 kann also vom Halteglied leicht abgestützt werden, ohne daß die Meßfenster 45 d und 45 e mit dem Halteglied 60 bzw. 61 in Berührung treten, so daß sie vor Beschädigung geschützt sind. In Fig. 3A ist mit dem Pfeil E die optische Meßachse angedeutet. Außerdem kann das Reaktionsgefäß 45 aus transparentem Werkstoff geformt sein, so daß sie hohe mechanische Festigkeit haben kann.

In Fig. 4 ist ein Ausführungsbeispiel einer Meßstation gezeigt, bei dem eine Vielzahl von Elektroden 160 in das in der Transportvorrichtung 37 angeordnete Reaktionsgefäß 45 eingetaucht sind (in der Reaktionsreihe), um die Ionenkonzentration zu messen. Diese Elektroden 160 sind an einem Ende eines Arms 161 befestigt, an dessen anderem Ende zwei Führungsstangen 162 a und 162 b befestigt sind, die in in einer Stützplatte 163 vorgesehenen, aufrechten Hülsen 164 a bzw. 164 b bewegbar ein­ gesetzt sind. Am freien Ende der Führungsstange 162 a ist ei­ ne Rolle 165 drehbar gelagert, die gegen einen an der An­ triebswelle eines Motors 166 befestigten exzentrischen Nocken 167 gedrückt ist. Um das Eindringen von Staub zu ver­ meiden, ist die Meßvorrichtung für die Ionenkonzentration mit einem Deckel 168 abgeschlossen. Wenn der Nocken 167 mit Hilfe des Motors 166 gedreht wird, bewegt sich der Arm 161 durch die Wirkung der Hülsen 164 a und 164 b senkrecht auf und ab, wird dabei aber horizontal gehalten. Wird der Arm gesenkt, tauchen die Elektroden 160 zur Ionenauswahl in die Prüfflüssigkeit im Reaktionsgefäß 45 ein, um gleichzeitig verschiedene Arten von Ionen zu messen.

In Fig. 5 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel ei­ ner Meßstation für die Ionenaktivität schematisch dargestellt. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird die Test­ flüssigkeit aus dem Reaktionsgefäß 45 von einer Düse 170 in eine Strömungszelle 171 eingesaugt, in der verschiedene Arten von Ionen festgestellt werden. Die Düse 170 ist an einem Ende eines Arms 172 befestigt, dessen anderes Ende an einer Führungsstange 173 befestigt ist. Die Führungsstange 173 ist in eine in einer Stützplatte vorgesehene Hülse 174 beweg­ bar eingesetzt. An einem Ende der Führungsstange 173 ist eine Rolle 175 drehbar angebracht, die gegen einen an einem Motor 176 befestigten exzentrischen Nocken 177 gedrückt ist. Wenn der Nocken 177 mit Hilfe des Motors 176 gedreht wird, wird die Düse 170 in die Prüfflüssigkeit im Reaktionsgefäß 45 einge­ taucht. Die Düse 170 ist über einen flexiblen Schlauch 178 und die Strömungszelle 171 an eine Spritze 179 und über ein Ventil 180 und einen Behälter 181 für gebrauchte Flüssigkeit an eine Saugpumpe 182 angeschlossen. Die Elektroden 183 zur Ionenauswahl sind so angeordnet, daß ihre Elektrodenbereiche in die Strömungszelle 171 ragen. Zum Schutz vor Staub ist die Vorrichtung mit einem Deckel 184 versehen. Zunächst ist das Ventil 180 geschlossen, und die Düse 170 wird durch Erregen des Motors 176 in die Testflüssigkeit in das in der Reaktions­ reihe angeordnete Reaktionsgefäß 45 eingetaucht. Dann wird die Spritze 179 betätigt, um eine gegebene Menge der Testflüssig­ keit aus dem Reaktionsgefäß 45 in die Strömungszelle 171 zu saugen. Hierbei wird mit Hilfe der Elektroden 170 zur Ionenauswahl die Konzentration verschiedener in der Testflüssigkeit ent­ haltener Ionen gemessen. Nach dem Messen wird das Ventil 180 geöffnet und die Saugpumpe 182 erregt, um die Testflüssigkeit in den Behälter 181 abzugeben, und die Spritze 179 wird in ihre Ausgangsposition zurückbewegt.

Claims (4)

1. Automatisches chemisches Analysiergerät mit einer Viel­ zahl von Reaktionsgefäßen (4; 45), in welche zu analysierende Proben und Reagenzien eingegeben werden, um eine Prüfflüssig­ keit zu erhalten, und welche mittels einer Transporteinrichtung (6; 37) entlang einer Reaktionsbahn (B) zu Meßstationen geführt werden, wobei in mindestens einer dieser Meßstationen eine photometrische Messung an der Prüfflüssigkeit erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß

• - die Reaktionsgefäße (4; 45) zur Durchführung einer direkten photometrischen Messung zumindest teilweise lichtdurchlässig ausgebildet sind;
• - in einer Meßstation eine Ansaugdüse (170) in die Reaktionsge­ fäße (4; 45) eintauchbar ist, um eine vorgebbare Menge der Prüfflüssigkeit anzusaugen,
• - die in die Ansaugdüse (170) angesaugte Prüfflüssigkeit mit­ tels einer Flüssigkeitsleitung (178) zu einer Strömungszelle (171) überführt wird, in welche mehrere Elektroden (183) ragen, um die Ionenkonzentration der Prüfflüssigkeit zu messen, und
• - in Strömungsrichtung der Prüfflüssigkeit von der Ansaugdüse (170) zur Strömungszelle (171) hinter der Strömungszelle (171) zumindest eine Pumpe (179, 182) angeordnet ist.

2. Automatisches chemisches Analysiergerät mit einer Viel­ zahl von Reaktionsgefäßen (4; 45), in welche zu analysierende Proben und Reagenzien eingegeben werden, um eine Prüfflüssig­ keit zu erhalten, und welche mittels einer Transporteinrichtung (6; 37) entlang einer Reaktionsbahn (B) zu Meßstationen geführt werden, wobei in mindestens einer dieser Meßstationen eine pho­ tometrische Messung an der Prüfflüssigkeit erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß

• - die Reaktionsgefäße (4; 45) zur Durchführung einer direkten photometrischen Messung zumindest teilweise lichtdurchlässig sind;
• - mehrere Elektroden (160) für eine Messung der Ionenkonzentra­ tion der Prüfflüssigkeit an der Reaktionsbahn (B) vorgesehen sind, und
• - die Reaktionsgefäße (4; 45) mit Öffnungen versehen sind, durch welche die Elektroden (160) in die Reaktionsgefäße (4; 45) eintauchbar sind.

3. Analysiergerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (160) mit einer Verstelleinrichtung (162-167) zum Eintauchen in die Reaktionsgefäße (45) verbunden sind.

4. Analysiergerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung der Prüfflüssigkeit von der Ansaugdüse (170) zur Strömungszelle (171) hinter der Strömungszelle (171) eine Spritze (179) angeordnet ist sowie stromab der Spritze (179) ein Ventil (180), dem ein Behälter (181) für gebrauchte Flüssigkeit und eine Pumpe (182) nachgeschaltet sind.