DE3037507A1 - Verfahren zur herstellung eines absorbierenden materials aus fasern - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines absorbierenden materials aus fasern

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von zum Aufsaugen von Körperflüssigkeiten geeigneten absorbierenden Materialien aus Fasern sowie die dabei erhaltenen Produkte. Bei diesen handelt es sich insbesondere um z.B. Monatstampons, Damenbinden und Einmalwindeln. Vor allem richtet sich die Erfindung auf ein faseriges absorbierendes Material, das leicht hergestellt werden kann und im Vergleich zu bekannten, Fasern enthaltenden Materialien eine höhere Absorptionsfähigkeit aufweist.
Bei den in Gebrauch befindlichen Materialien zum Absorbieren von Körperflüssigkeiten handelt es sich meistens um Einlagen von lose gebundenen, faserigen und im allgemeinen aus Cellulose bestehenden absorbierenden Materialien, wie Holzpulpeflocken, Reyon-Stapelfasern, Baumwollfasern und Baumwoll-Linters. Durch Generationen hindurch erwiesen sich diese Stoffe als wertvoll und wirksam in Bekleidungsstücken, Windeln und hygienischen Artikeln. Dies liegt in der Absorptionsfähigkeit und der kostengünstigen Herstellung dieser Materialien. In den Fällen, in denen diese Materialien vom Benutzer während einer längeren Zeit getragen werden müssen, wird besonders geschätzt, daß die Materialien flexibel und angenehm im Tragen sind.
Diesen guten Eigenschaften steht jedoch der Nachteil gegenüber, daß aus lose gebundenem faserigem Material hergestellte Einlagen relativ schwach sind und nur eine geringe Zugfestigkeit aufweisen und dementsprechend während des gesamten Herstellungsprozesses sehr vorsichtig gehandhabt werden müssen. Es wurden verschiedene Versuche unternommen, den strukturellen Zusammenhalt dieser Einlagen zu verbessern. Das Ergebnis waren
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aber Produkte, die entweder ein geringeres Absorptionsvermögen oder eine geringere Flexibilität zeigen und deshalb nur einen Kompromiß zwischen den aus der Herstellung sich ergebenden Erfordernissen und den gewünschten Eigenschaften des Endprodukts darstellen. Beispielsweise ist in der US-PS 4 057 061 eine dünne Einlage beschrieben, die zusammengepreßte Baumwollpulpefasern enthält, wobei dem Zusammenpressen eine Verbesserung des strukturellen Zusammenhalts der Einlage zugeschrieben wird. Jedoch führt diese Behandlungsweise dazu, daß die dünne Einlage wesentlich weniger flexibel wird und daher weniger angenehm zu tragen ist als bekannte Produkte. Ähnliche Versuche mit ähnlichen Ergebnissen sind aus den US-PSen 3 065 751 und 3 017" bekannt.
Die Probleme bei der Herstellung von absorbierenden Einlagen haben in dem Umfang an Bedeutung zugenommen wie die Entwicklung einer Reihe von Materialien auf der Basis von Cellulose, deren Absorptionseigenschaften durch chemische Modifizierung wesentlich verbessert worden sind. Beispiele für solche Materialien sind die Cellulose-Propfcopolymerisate (US-PS 3 889 678) und die vernetzten Materialien auf der Basis von Carboxyalkylcellulose (US-PSen 3 731 686, 3 858 585 und 3 589 364), Diese Materialien bestehen aus stark quellfähigen Fasern mit hohem Flüssigkeitshaltevermogen. Es wäre wünschenswert, diese Fasern mit den üblichen absorbierenden Materialien wie Reyon, Holzpulpe und Baumwolle zu kombinieren, um dadurch ein absorbierendes Material mit verbessertem Flüssigkeitshaltevermogen zu erreichen. Beim Mischen derartiger faseriger Materialien ist es jedoch schwierig, eine gleichmäßige Verteilung zu erzielen. Dies hat sich nachteilig auf die Herstellung von am
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Körper zu tragenden absorbierenden Materialien ausgewirkt.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, die Herstellung von absorbierenden Materialien dahingehend zu verbessern, daß eine strukturelle Einheitlichkeit der Materialien ohne Verlust der Flexibilität erreicht wird, insbesondere in den Fällen, in denen chemisch modifizierte absorbierende Materialien in absorbierende hygienische. Artikel eingearbeitet werden. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Die Erfindung betrifft daher den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Erfindungsgemäß wird ein absorbierendes Material zum Aufsaugen von Körperflüssigkeiten zur Verfügung gestellt, das eine relativ hohe Zugfestigkeit aufweist und deshalb während seiner Herstellung wesentlich weniger vorsichtig zu handhaben ist als bekannte Materialien. Trotz der hohen Zugfestigkeit ist das erfindungsgemäße Mateiral äußerst flexibel und kann in absorbierende Artikel eingearbeitet werden, ohne daß sich beim Benutzer eine wesentliche Beeinträchtigung der Trageeigenschaften ergibt. Darüberhinaus hat das erfindungsgemäße Material ein wesentlich größeres Absorptionsvermögen und hält größere Mengen an Körperflüssigkeit als bekannte Produkte.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird eine wässrige Aufschlämmung aus Cellulosefasern und einem festen hydrokolloidalen Material hergestellt, wobei der Feststoff gehalt der Aufschlämmung etwa 0,1% oder weniger vorzugsweise 0,05% oder weniger, beträgt. Das Verhältnis des hydrokolloidalen Materials zu den Cellulosefasern liegt bei mindestens 0,01 g, vorzugsweise 0,1 g, hydrokolloidales Material pro Gramm Cellulosefasern.
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Aus der Aufschlämmung wird eine nasse Faserbahn hergestellt, wozu beispielsweise die Aufschlämmung auf ein Sieb aufgebracht und mit Hilfe von Unterdruck vom Wasser befreit wird. Die nasse Faserbahn wird dann getrocknet, vorzugsweise bis zu einem Wassergehalt von etwa 10,0 Gew.% oder weniger. Die Dichte der dabei erhaltenen, relativ dicken trockenen Faserbahn wird um etwa 10,0% oder mehr, vorzugsweise etwa 50,0% oder mehr, erhö-ht, wobei das erfindungsgemäße Material anfällt. Mit anderen Worten, das erhaltene Material hat eine Dichte von mindestens 110%, vorzugsweise mindestens 150%, bezogen auf die Dichte der. getrockneten dicken Faserbahn. Die Zunahme der Dichte erhöht die Zugfestigkeit der getrockneten Faserbahn, überraschenderweise sind diese Steigerungen in der Dichte und in der Zugfestigkeit von einer deutlichen Abnahme der Steifheit begleitet. Diese Abnahme ist so groß, daß die erhaltene verdichtete Faserbahn unmittelbar in absorbierenden Artikeln verwendet werden kann und den Benutzer in keiner Weise beeinträchtigt.
Vorzugsweise hat die verdichtete Faserbahn eine Zugfestigkeit von mindestens 10 bar. Gleichzeitig liegt die Gurley-Steifheit bei etwa 40 g oder weniger, vorzugsweise bei weniger als 12 g. Diese Kennzahlen werden nachfolgend noch erläutert. Derartige Werte aufweisende erfindungsgemäße Materialien können auch derart hergestellt werden, daß sie nach der Erhöhung ihrer Dichte eine Dicke von mehr als 0,3 mm, vorzugsweise mehr als 0,6 mm aufweisen. Die Bedeutung einer solchen Schichtdicke liegt darin, daß die verdichtete Faserbahn als hauptsächliches oder sogar einziges absorbierendes Element in einem Artikel zum Absorbieren von Körperflüssigkeiten verwendet werden kann und dabei wegen seiner Dicke ein hervorragendes Absorptionsvermögen zeigt. Gleichzeitig wird die Handhabung der Faserbahn wegen seiner hohen Zugfestigkeit
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wesentlich erleichtert, was aber nicht die Eigenschaften des Materials beim Tragen durch den Benutzer beeinträchtigt .
Die Erfindung wird durch die Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Flußschema des Verfahrens zur Herstellung des erfindungsgemäßen Materials;
Fig. 2 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Gurley-Steifheit, der Dichte und dem Gehalt an hydrokolloidalem Material für eine erstn Ausführungsform des erfindungsgemäßen Materials;
Fig. 3 eine graphische Darstellung gemäß Fig. 2 für eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Materials;
Fig. 4 eine Ansicht einer ersten Damenbinde mit erfindungsgemäßem Material (zur Erläuterung sind Teile weggelassen);
einen Querschnitt durch eine Binde gemäß Fig.4 entlang der Linie 5-5;
eine Ansicht einer zweiten Damenbinde mit erfindungsgemäßem Material (zur Erläuterung sind Teile weggelassen);
einen Querschnitt durch die Binde gemäß Fig.6 entlang der Linie 7-7;
eine Ansicht einer dritten Damenbinde mit erfindungsgemäßem Material (zur Erläuterung sind Teile weggelassen);
Fig. 9 einen Querschnitt durch eine Binde gemäß Fig. entlang der Linie 9-9;
Fig.10 eine Draufsicht auf eine Windel mit erfindungsgemäßem Material;
Fig.11 einen Querschnitt durch eine Windel gemäß Fig.10 entlang der Linie 11-11;
Fig. 12 eine Ansicht eines teilweise gewickelten Tamponrohlings, mit^erfindungsgemäßem Material;
Fig. 5
Fig. 6
Fig. 7
Fig. 8
Fig. 13 einen Querschnitt durch den aus dem Rohling gemäß Fig. 12 hergestellten fertigen Tampon.
Gemäß Fig. 1 wird in einer AufSchlämmvorrichtung 10 mit Hilfe von Zuführungen für Wasser 12, Cellulosefasern 14 und hydrokolloidalem ."Material 16 eine Aufschlämmung hergestellt. Als Cellulosefasern kann irgendein übliches Cellulosematerial verwendet werden, das für absorbierende Produkte erhältlich ist und beispielsweise Holzpulpe, Baumwolle, Gräser oder regenerierte Cellulosefasern enthält. Im allgemeinen ist es bevorzugt, daß die Faserlänge bei etwa 100 bis etwa 3000 μ liegt. Aus Kostengründen und wegen der leichten Zugänglichkeit ist derzeit Holzpulpe ein bevorzugtes Cellulosefasermaterxal.
Das über die Zuführung 16 zugeleitete hydrokolloidale Material (hydrokolloidale Teilchen) kann in verschiedenen physikalischen und chemischen Formen vorliegen. Hinsichtlich der physikalischen Form, bedeutet der Ausdruck "Teilchen" oder "Feststoff", daß es sich um einen Stoff handelt, der aus diskreten Einheiten verschiedener Gestalt besteht, z.B. aus Pulverteilchen, Fasern oder Flocken. Im allgemeinen bestehen diese Teilchen aus wasserunlöslichen, aber wasserquellbaren Polymerisaten, die Wasser in einer Menge absorbieren können, die mindestens das Zehnfache, vorzugsweise etwa das Fünfzehn- bis etwa das Dreißgifache, des Gewichts der hydrokolloidalen Teilchen in trockener Form, beträgt. Vorzugsweise haben die hydrokolloidalen Teilchen die Form von Fasern. Sie können leicht durch chemische Modifizierung von Cellulosefasern erhalten werden. Derartige Materialien können chemisch als Stoffe beschrieben werden, die ein Grundgerüst aus natürlichen oder synthetischen Polymerisaten und daran chemisch gebundene oder in innigem
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Gemisch mit dem Gerüstpolymerisat vorliegende hydrophile Gruppen oder Polymerisate aufweisen. Zu dieser Klasse von Stoffen zählen modifizierte natürliche und regenerierte Polymerisate, z.B. Polysaccharide, wie Cellulose, Stärke und regenerierte Cellulose, die durch Carboxyalkylieren, Phosphonoalkylieren, Sulfoalkylieren oder Phosphorslieren modifiziert worden sind, um ihnen stark hydrophile Eigenschaften zu verleihen. Solche modifizierten Polymerisate können auch vernetzt sein, um ihr hydrophiles Verhalten zu verbessern und sie in Wasser unlöslich zu machen.
Die gleichen Polysaccharide können auch beispxelsweise als Grundgerüst dienen, an das andere Polymerisatgruppen durch Pfropfcopolymerisation gebunden werden können. Solche gepfropften Polysaccharide und die Verfahren \zu ihrer Herstellung sind bekannt (US-PS 4 105 033) Diese Verbindungen können als hydrophile Gruppen aufweisende Polvsaccaridketten der allgemeinen Formel
beschrieben werden, in der A und B gleich oder verschieden sind und jeweils einen der Reste-OR3,, -O-Alkalimetal1,-OHNH3 oder -NH2 bedeuten, wobei R , R2 und R3 gleich oder verschieden sind und jeweils ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, r und s jeweils eine ganz Zahl mit einem Wert von 0 bis etwa 5000, die Summe aus r und s mindestens den Wert 500, ρ eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 oder 1 und q eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis
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darstellen. Bevorzugte hydrophile Ketten sind hydrolysierte Polyacrylnitril-Ketten und Copolymerisat-Ketten aus Polyacrylamid und Natriumpolyacrylat.
Zusätzlich zu den modifizierten natürlichen und regenerierten Polymerisaten können die hydrokolloidalen Teilchen des verdichteten erfindungsgemäßen Materials vollsynthetische hydrophile Teilchen enthalten. Dafür bekannte Beispiele sind Polyacrylnitril-Fasern, die durch Aufpfropfen von Gruppen, wie PoIyvinylalkohol-Ketten, Polyvinylalkohol selbst, hydrophile Polyurethane, Poly-(alkylphosphonate), teilweise hydrolysierte Polyacrylamide, z.B. Poly-(N,N-dimethylacrylamid), sulfonierte Polystyrole oder Poly-(alkylenoxid), modifiziert worden sind. Diese sehr hydrophilen synthetischen Polymerisate können durch andere chemische Behandlungen, wie Vernetzen oder Hydrolysieren, modifiziert werden.
Die Cellulosefasern, das hydrokolloidale Material und das Wasser aus dem Zuführungen 14, 16 und 12 werden in der AufSchlämmvorrichtung 10 in eine Aufschlämmung überführt. Diese wird dann mit der Hilfseinrichtung 18 zu einer Faserbahnvorrichtung 20 transportiert. Die Anteile der Komponenten in der Aufschlämmung werden derart eingestellt, daß etwa 0,1% oder weniger, vorzugsweise etwa 0,05% oder weniger, Feststoffe, z.B. Fasern und hydrokolloidale Teilchen, vorliegen. Vorzugsweise enthält die Aufschlämmung etwa 0,05 bis 0,01 %, insbesondere etwa 0,01%, Feststoffe. Diese werden so gewählt, daß mindestens 0,01 g , vorzugsweise etwa 0,1 g oder mehr, hydrokolloidal.es Material pro 1 Gramm Cellulosefasern vorliegen.
Die Aufschlämmung kann auf verschiedene und im Zusammenhang mit der Herstellung von Faserbahnen bekannte Arten · hergestellt werden. In einigen Fällen ist es vorteilhaft, die Aufschlämmung mit einer höheren Feststoffkonzentra-
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tion, z.B. mit einem Gehalt von etwa 1,5 Gew.% Feststoffen, vorzubereiten und dann durch Zugabe von weiterem Wasser auf die gewünschte Konzentration zu verdünnen. Es kann auch angebracht sein, irgendwelche Komponenten in irgendeiner Kombination vor der Herstellung der endgültigen Aufschlämmung vorzumischen.
Unabhängig von der Art der Bildung der Aufschlämmung wird diese zur Faserbahnvorrichtung 20 geleitet, wo eine nasse Faserbahn erhalten wird. Dies erfolgt z.B. durch Absetzen der Aufschlämmung auf einem kontinuierlichen Transportband und Aufrechterhalten einer Druckdifferenz bezüglich beider Seiten des Transportbandes, um die Hauptmenge des Wassers abzuziehen, wobei eine lose verdichtete Bahn aus innig gemischten Cellulosefasern und hydrokolloidalen Teilchen anfällt. An dieser Stelle des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es günstig, wenn die Faserbahn einen Feststoffgehalt von etwa 2 bis etwa 50 Gew.% aufweist. Die nasse Faserbahn wird durch eine Hilfseinrichtung 24 zu einem Trockner 26 transportiert, wo sie zu einem Wassergehalt von etwa 10 Gew.% oder weniger, vorzugsweise etwa 5 Gew.% oder weniger,getrocknet wird. Für diesen Trockenvorgang können bekannte Vorrichtungen verwendet werden,.z.B. kann es sich beim Wärmeerzeuger um Heißluft, elektrische Widerstandsspulen oder mit Dampf beheizte Behälter handeln. Das den Trockner 26 verlassene Material ist relativ dick und kartonartig, weist jedoch nur eine mäßige Zugfestigkeit auf und kann während seiner Handhabung nur in begrenztem Umfang seine strukturelle Einheitlichkeit aufrechterhalten. Die getrockenete Faserbahn ist sehr steif und kann trotz ihres hohen Absorptionsvermögens nicht direkt in Damenbinden oder ähnlichen, zum Absorbieren von Körperflüssigkeiten vorgesehenen Artikeln verwendet werden, die vom Benutzer oder der Benutzerin am Körper getragen werden. Die Ursache liegt in der hohen Steifheit des Produkts, die das Tragen des Material unbequem macht und ein Anpassen an
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den Körper verhindert. Deshalb würde dieses Produkt bereits vorzeitig seine Aufgabe nicht erfüllen. Normalerweise hat die trockene Faserbahn eine Dichte von etwa 0,15 bis etwa 0,3 g/cm3, eine Dicke von etwa 1,0 bis etwa 2,0 mm, eine Zugfestigkeit von etwa 10 bis etwa 100 bar und eine Gurley-Steifheit von etwa 25 bis 40 g. .
Erfindungsgemäß wird die trockene Faserbahn über das Förderband 32 zu einer Verdichtungsvorrichtung 34 gebracht, wo die Dichte der Faserbahn auf etwa 110% oder mehr, vorzugsweise auf etwa 150% oder mehr, der Dichte vor dem Pressen erhöht wird. Um diese hohe Verdichtung zu erreichen und zu erhalten, muß ein sehr hoher Druck auf die trockene Faserbahn ausgeübt werden. Im allgemeinen soll ein Druck von etwa 2,11 bar oder mehr, vorzugsweise ein Druck von mindestens 10,5 bar, angewandt werden. Zum Pressen der Faserbahn kann man sich mehrerer Vorrichtungen bedienen. Z.B. kann man die trockene Faserbahn durch den Spalt von 2 oder mehr Preßwalzen führen. Im allgemeinen ist aber bevorzugt, die Verdichtung mit einer hydraulischen Presse herbeizuführen, die für derart hohe Drücke ausgelegt ist.
Die erhaltene verdichtete Faserbahn hat eine wesentlich höhere Zugfestigkeit im Vergleich zu der unverdichteten Faserbahn und kann daher auch leicht gehandhabt werden, wobei die strukturelle Gleichmäßigkeit erhalten bleibt. Aus bisher nicht geklärten Gründen führt das Verdichten der Faserbahn neben der starken Zunahme der Zugfestigkeit zu einer wesentlichen Verminderung der Steifheit. Die erfindungsgemäßen Materialien sind so flexibel, daß sie
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ohne Zerkleinern oder Vermählen in absorbierende Artikel eingearbeitet werden können, die am Körper getragen werden sollen, ohne den Benutzer oder die Benutzerin beim Tragen zu beeinträchtigen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Es werden eine Reihe von Proben mit verschiedenen Verhältnissen von hydrokolloidalen Teilchen im Gemisch mit Holzpulpe hergestellt. Die eingesetzter hydrokolloidalen Teilchen entsprechen dem Material, das in der US-PS 3 889 678, Tabelle II, Proben-Nr. 4, genannt ist. Dabei handelt es sich um ein Cellulose-Pfropfcopolymerisat aus einem Cellulose-Grundgerüst, auf das Polymerisatgruppen aufgepfropft worden sind, die aus einem Copolymer isat aus Natriumacrylat und Äthylacrylat bestehen, wobei ein Verhältnis von 19,8 Gewichtsteilen Cellulose/ 33,9 Gewichtsteilen Polyäthylacrylat und 46,3 Gewichtsteilen Polynatriumacrylat vorliegt. Dieses hydrokolloidale Material besteht aus Fasern mit einer durchschnittlichen Faserlänge von etwa 0,8 mm. Bei jeder Probe wird folgende Methode angewandt:
Das hydrokolloidale Material und die Holzpulpe werden in Wasser zu einer Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 1,17 Gew.% dispergiert. Ein Liter der Aufschlämmung wird in eine Handform mit den Abmessungen 19,7 χ 19,7 cm2 (Hersteller Williams Apparatus Company of Watertown, New York) eingebracht. Die Aufschlämmung wird dann bis zu einem Feststoffgehalt von 0,01 Gew.% verdünnt (gemäß der Methode "TAPPI Standard Method T-205OS71").
Nach gründlichem Mischen läßt man das Wasser abfließen, wobei eine nasse Faserbahn aus hydrokolloidalem Material
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und Holzpulpe mit einem Feststoffgehalt von etwa 5%, bezogen auf die nasse Faserbahn, hinterbleibt.
Die nasse Faserbahn wird mit einem Lochkarton behandelt und durch Ausdrücken von überflüssigem Wasser befreit.
Anschließend erfolgt ein Trocknen in einem Umluftofen bis zu einem Wassergehalt der Faserbahn von etwa 2,0 Gew.%, bezogen auf das trockene Material. Das erhaltene steife, lockere Produkt wird in einer hydraulischen Presse bis zu verschiedenen Dichten verdichtet:
In der nachfolgenden Tabelle I sind Druckfestigkeitswerte von erfindungsgemäß hergestellten Materialien als Funktion des Gehalts an hvdrokolloidalen Teilchen angegeben. Die Zugfestigkeit bis zum Bruch wird in einem Instron-Universaltestgerät bestimmt, wobei der Abstand der Backen auf 10,2 cm und die Zuggeschwindigkeit auf 5,1 cm/min, eingestellt werden. Die Zugfestigkeitswerte in der Tabelle I sind als Quotient aus der Bruchfestigkeit und der Querschnittsfläche der gemessenen Materialprobe (senkrecht zur angewandten Zugkraft) gebildet worden.
Tabelle I
Hydrokolloida- Unverdichtete 109 . Faserbahn Verdichtete ., Dichte, Faserbahn
les Material, Zugfestigkeit, 35 : Dichte, Zugfestigk g/cm3 Dichteer
Gewichtsproz. kg/cm 30 g/cm3 kg/cm2 0,51 höhung, %
0 25 0,45 ! 112 0.50 . 13,3
20 ! 25 0,22 ' 75 O,'4O 127 3
30 22 0.20 53 0 31 100,0
40 0,19 38 0,28 63'P 2
50 0,18 38 0r29 55r5
60 0,17 28 0,30 70,6
70 20 0.18 24 0,2S oo j 7
80 12 0^15 13 0j28 93,3
90 12 0.15 10 S6.7
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Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die unter Verwendung der hydrokolloidalen Teilchen hergestellten Materialien nach dem Trocknen und im unverdichteten Zustand eine relativ niedrige Dichte von 0,15 bis 0,22 g/cm3 aufweisen. Im Gegensatz dazu liegt die Dichte des Materials aus 100% Holzpulpe bei 0,45. Gleichzeitig ist die Zugfestigkeit des unverdichteten Materials gering und beträgt bei diesen Proben 12 bis 35 kg/cm2, verglichen mit 109 kg/cm2 für die Probe aus 100% Holzpulpe. Nach dem Verdichten um 55,5 bis 127,3%, bezogen auf die Ausgangsdichte, ist die Zugfestigkeit im allgemeinen höher. Im Fall eines geringen Anteils von hydrokolloidalen Teilchen und einer hohen Verdichtung (z.B. 20% hydrokolloidales Material und eine Verdichtung um 127,3%) nähert sich die Zugfestigkeit jener des Fasermaterials aus 100% Holzpulpe.
Beispiel 2
Unter Verwendung verschiedener Verhältnisse von hydrokolloidalem Material im Gemisch mit Holzpulpe wird eine Reihe von Proben hergestellt. Diese werden gemäß Beispiel 1 untersucht. Jedoch besteht das eingesetzte hydrokolloidale Material aus Cellulosefasern, die bis zu einem Substitutionsgrad von 0,7 carboxymethyliert (etwa 0,7 Carboxymethylgruppen pro wasserfreie Glukoseeinheit) und durch Vernetzen unlöslich gemacht worden sind (Aqualon C, Hercules Company of Wilmington, Delaware) . In der Tabelle II sind die Ergebnisse zusammengefaßt.
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Hydrokolloidales Material, Gew.prozent
Tabelle II g/cm3 Verdichtete Faserbahn g/cm3 Dichteerhöhung^
Unverdichtete Faserbahn 0,45 Zugfestigkeit, Dichte, 0,51 %
Zugfestigkeit, Dichte, 0,21 kg/cm2 0,36 13,3.
kg/cm2 0,21 111 0,32 71,4
109 . 0,22 22 0,28 52,4
33 0,27 49 0,32 27,3
34 0,29 56 0,32 18,5
38 72 10,3
62 70
67
Aus der Tabelle II ist ersichtlich, daß die das Hydrokolloid enthaltenden Materialien im unverdichteten Zustand eine wesentlich geringere Dichte und eine wesentlich niedrigere Zugfestigkeit als das Material aus reiner Holzpulpe aufweisen. Durch Verdichten des die hydrokolloidalen Teilchen enthaltenden Materials wird die Zugfestigkeit im allgemeinen deutlich erhöht, selbst wenn der Verdichtungsgrad niedrig ist. Dies ergibt sich besonders im Bereich eines Anteils von unter 60 Gew.% des hydrokolloidalen Materials, d.h. bei weniger als 1,5 g hydrokolloidales Material pro Gramm Holzpulpe.
Beipiel 3
Gemäß Beispiel 1 werden unverdichtete Materialien mit verschiedenen Konzentrationen an hydrokolloidalen Teilchen aus gepfropfter Cellulose hergestellt und dann in einer hydraulischen Presse unter verschiedenen Drücken verdichtet. Es wird die Gurley-Steifheit des erhaltenen Materials in einem Gurley-Steifheitsmesser (motorgetriebene Ausführung; Hersteller W. & L.E. Gurley of Troy, New York)bestimmt.
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_ 0-> —
i 1
Dieses Gerät mißt im wesentlichen das extern aufgewandte Moment, das für eine bestimmte Verformung eines Probestreifens erforderlich ist. Dieser Streifen weist spezielle Abmessungen auf, ist an einem Ende befestigt und trägt am anderen Ende eine bestimmte Belastung. Das Meßergebnis ist die Gurley-Steifheit, angegeben in Gramm. Jeder Probestreifen des untersuchten Materials hat eine Größe von 8,9 χ 2,54 cm. In der Tabelle III sind die Ergebnisse zusammengefaßt, die außerdem in der Fig. 2 graphisch erläutert sind.
Tabelle III
Verdichtungs- Hydrokolloidales druck, kg/cm2 Material, Gew. %
40
80
17,56
25,09
37,64
Gurley, g Dichte, g/cm3 Djchteerhohung, .%.
8,4 5,4 4.1
0.51 0,52 . 0.50
131,8 173,7 194,1
Gurley, g Dichte, g/cm3 Dichteerhöhung, %.. Gurley, g Dichte, g/cm3 höh
0,56
154,5
5,2
0,59
210,5
3,5
0,57
235,3
22O-11O
2,5
O/56
273 f 3
6,9 4,9 3,2 2,0 0,62 0,67 0,66 0,65 181,3 252,6 288,2 333,3
90
0, 0 Gurley, g
Dichte, g/cm3
Dichteerhöhung, %		 38,6
0,22
0		 33,4
0,13
0		 31,4
0.17
o' 		25,6-
0,15
0		 25,3
0,15
0
2, 63 Gurley, g
Dichte,g/cm3
Dichteerhöhung, ?;		 17,5
■ 0,32
45.5		 11,7
0,30
57,9		 11,8
0.27
58,8		 7,3
0,31
106,7		 6,5
0,27
80.0
7, 53 Gurley, g
Dichte, g/cm3
Dichteerhöhura, %		 12,5
0,36
63.6		 9,7
0,39
105,3		 8,1
0,38
123.5		 4^2
0,36
140^,0		 4,3
0,35
133,3
12 ,54 Gurley, g
Dichte, g/cm3
Dichteerhöhuna. %		 8,8
0,46
109,1		 7,7
0,44
131,6		 5,6
0,42
147,1		 3,1
0,42
180,0		 2,2
0,43
186,7
2,1. 2,3 0,48 0,48 220,0
0,56
1,8 0,5 340,0
130016/0922
Aus der Tabelle III ist ersichtlich, daß das unverdichtete Material eine Gurley-Steifheit von über 25 g, teilweise über 30 gt aufweist. Diese Werte bedeuten, daß das Material relativ steif ist und nicht unmittelbar in einen absorbierenden Artikel eingesetzt werden kann. Wird jedoch erfindungsgemäß die Dichte des Materials um 45,5 bis 340% erhöht, bezogen auf die Ausgangsdichte, fällt die Gurley-Steifheit überraschend auf 17,5 bis 1,8 g ab. Bei diesen Werten ist das verdichtete Material sehr flexibel und kann unmittelbar in absorbierenden Artikeln verwendet werden. Die Abnahme der Gurley-Steifheit erfolgt, wenn auch nicht proportional, mit zunehmender Dichte.
Beispiel 4
Gemäß Beispiel 2 werden unverdichtete Materialien mit unterschiedlichen Anteilen von hydrokolloidalem Material aus Carboxymethylcellulose hergestellt und gemäß Beispiel 3 verdichtet sowie bezüglich der Gurley-Steifheit untersucht. In der Tabelle IV sind die Ergebnisse zusammengefaßt, die außerdem in der FJg. 3 graphisch erläutert sind.
130016/0922
Tabelle IV
Verdichtungs- E^drokolloidales druck, kg/απ2 Material, Gew.%
20
40
60
O 63 Gurley, g
Dichte, g/cm3
Dichteerhöhung, %		 33,5
0,21
0		 30.0
0,21
0		 29,1
0,22
0		 30,S
0,27
0		 34,2
0.29
o'
2, 53 Gurley, g
Dichte, g/cm3 		13,0
0,32
47,6		 11,9
0,33
57,1		 0,32"
45,5		 23,4
0,31
14,8		 22,7
0,34
17,2
7, ,54 Gurley, g
Dichte, g/cm3
Dichteerhöhnng, %		 9,9
0,42
100,0		 11,0
0,41
95,2		 11,2
0,36
'63,6		 18,2
0,38
40,7		 16,4
0,41
41,4
12 ,56 Gurley, g
Dichte, g/cm3 		8,1
0,50
138,1		 8,5
0,47
123,3		 7,3
0,48
113,2		 11,7
0,44
63,0 ·		 13,0
0,45
55 r2
17 ,09 Gurley, g
Dichte, g/cm3
Dichteerhöhnngr %		 6,3
0,54
157,1		 6,3
0,51
142.8		 7,9
0,52
136,4		 8,7
0,50
85.2		 16,2
0,53
82,8
25 ,64 Gurley, g
Dichte, g/cm3
Dichteerhohuncr, %		 5,9
0,62
195,2		 6,3
0,61
100,5		 6,9
0,61
177f3_ 		8,9
0,54
100,0		 9,7
0,55
89,7
37 Gurley, g
Dichte, g/cm3
Dichteerhöhung, %		 6,6
0,70
233,3		 6,2
0,67
219,1		 5,9
0,68
203,1		 6,1
0,61
125,9		 f -ι
Qf.64
120
Aus der Tabelle IV ist ersichtlich, daß die unverdichteten Materialien eine'Gurley-Steifheit von über 25 g, meistens von über 30 g, aufweisen. Somit sind die Materialien äußerst steif. Wird ihre Dichte jedoch erfindungsgemäß um 14,8 bis 233,3%, bezogen auf die Ausgangsdichte, erhöht, fällt die Gurley-Steifheit auf 23,4 bis 5,9 g. Die verdichteten Materialien sind im allgemeinen flexibel und können in absorbierenden Artikeln verwendet werden. Selbst bei der nur mäßigen Verdichtung um 14,8% vermindert sich die Gurley-Steifheit von 30,8 g auf 23,4 g, entsprechend einer Abnahme von 25%.
In den Fig. 4 und 5 sind eine perspektivische Ansicht und ein Querschnitt durch eine Damenbinde 40 dargestellt, die das erfindungsgemäße flexible absorbierende Material 42 enthält. Dieses kann aus verschiedenen absorbierende Stoffen, wie Holzpulpefasern,Pasern aus regenerierter Cellulose oder Celluloseestern oder entsprechenden anderen üblichen Stoffen, bestehen. An der dem Körper abgewandten Oberseite des absorbierenden Materials 42 ist eine für Körperflüssigkeiten undurchlässige'Schutzschicht 44 vorgesehen, welche die Kleidung der Benutzerin vor Verunreinigung durch Körperflüssigkeit schützen soll, welche in der Binde absorbiert ist. Als Material für die Schutzschicht 44 eignet sich vorzugsweise Polyäthylen oder ein anderes fumbildendes Polymerisat. Die gesamte Anordnung" aus absorbierendem Material 42 und Schutzschicht 44 ist von einer für Körperflüssigkeiten durchlässigen Deckschicht 46 umgeben, die ein Textilgewebe oder ein Faservlies sein kann und im allgemeinen Fasern aus z.B. Reyon, einem Polyester oder Baumwolle enthält. Für den Gebrauch wird die Binde 40 im Gabelungsbereich der Unterwäsche angeordnet und mit Hilfe eines druckempfindlichen Klebestreifens 48 gehalten, der sich längs und in der Mitte an der der Unterwäsche zugewandten Seite der Binde erstreckt. Ein Abziehstreifen 50 liegt über dem Klebestreifen 48, um diesen vor Verschmutzung und unerwünschtem Festkleben vor dem eigentlichen Gebrauch zu schützen-
Erfindungsgemäß wird eine Schicht 52 des flexiblen, hydrokolloidale Teilchen enthaltenden Materials zwischen der Schutzschicht 44 und dem absorbierenden Material 42 angeordnet. Vorzugsweise ist die Schicht 52 sowohl in der Längsrichtung als auch in der Querrichtung kleiner als die absorbierende Schicht 42 oder die Schutzschicht 44 und liegt in der Mitte zwischen den beiden letztgenannten Komponenten„
Da das erfindungsgemäße Material äußerst flexibel ist, weist diese Eigenschaft auch die Binde 40 auf und ist daher angenehm im Tragen. Da die in dem erfindungsgemäßen Material enthaltenen hydrokolloidalen Teilchen sehr hydrophil sind, ergibt sich insgesamt ein verbessertes Absorptionsvermögen der Binde.
Die Fig. 6 und 7 erläutern eine andere Ausfuhrungsform der Erfindung. Wie in der vorher beschriebenen Ausführungsform ist die Binde 54 mit einem absorbierenden Material 56, einer Schutzschicht 58, die über der der Unterwäsche zugewandten Seite des absorbierenden Materials liegt, und einer Deckschicht 60, welche die Anordnung aus Schutzschicht und absorbierendem Material umhüllt, ausgerüstet. Ein druckempfindliches Klebeband 62 und ein dafür vorgesehener Abziehstreifen 64 sind gleichfalls vorhanden. Bei dieser speziellen Ausführungsform ist zwar auch eine Schicht 66 aus dem erfindungsgemäßen Material vorgesehen, jedoch ist diese in der Mitte des absorbierenden Materials 56 eingebettet. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man für das absorbierende Material 56 einen Materialzuschnitt wählt, dessen Breite etwa dem Zweifachen der gewünschten Breite der fertigen Binde entspricht, auf eine Hälfte des Materialzuschnitts die Schicht des erfindungsgemäßen Materials legt und das absorbierende Material derart auf die Hälfte faltet, daß die Schicht 66 aus dem erfindungsgemäßen Material in der Mitte des absorbierenden Materials 56 zu liegen kommt. Auch im Falle dieser Ausführungsform ist wegen der guten Eigenschaften der Schicht 66 aus dem erfindungsgemäßen Material die Binde 54 sehr flexibel, angenehm im Tragen und zeigt, ein erhöhtes Absorptionsvermögen .
In den Fig. 8 und 9 ist eine andere Ausführungsform einer
130016/0922
Damenbinde erläutert, die erfindungsgemäß ausgestaltet ist. Die Binde 68 weist ein absorbierendes Material 70 auf, das in Form eines C gefaltet ist, dessen Enden an der.der Unterwäsche zugewandten Seite der Binde zusammenstoßen. Über dieser Oberfläche der Binde liegt die Schutzschicht 72. Innerhalb der Falten des Materials 70 liegt eine Schicht 74 aus dem erfindungsgemäßen Material. Aufgrund dessen Eigenschaften ist die Binde weich, flexibel und in hohem Maße absorbierend.
Die Fig. 10 und 11 erläutern eine weitere Ausführungsform der Erfindung. Dabei wird das erfindungsgemäße Material in einer Einmalwindei eingesetzt. Die Einmalwindel 76 weist ein für Flüssigkeiten durchlässiges Material 78 auf, das seiner Art nach dem im Zusammenhang mit den Damenbinden vorstehend erwähnten Textilgewebe oder Faservlies (Deckschicht 46) entsprechen kann. Eine rechteckige Schicht 80 aus absorbierendem Fasermaterial liegt unter der Deckschicht 78 und einer undurchlässigen Schutzschicht 84, die als Rückschicht dient und im allgemeinen an seinem Umfang mit der Deckschicht 78 verbunden ist. Zwischen der Schutzschicht 84 und der absorbierenden Schicht 80 liegt eine Schicht 82 aus einem erfindungsgemäßen Material. Da dieses sehr flexibel und sehr gut absorbierend ist, ergibt sich ein angenehmes Tragen der Windel und ein hohes Absorptionsvermögen .
In den Fig. 12 und 13 ist der Einsatz des erfindungsgemäßen flexiblen absorbierenden Materials in Tampons für die Frauenhygiene erläutert. In Fig. 12 ist ein teilweise gewickelter Tamponrohling 86 dargestellt, der nach dem Wickeln einem Preßvorgang zur Herstellung des endgültigen Tampons zugeführt wird. Der Tamponrohling enthält zwei rechteckige Schichten 88 und 90. Die Schicht 88 besteht aus einem absorbierenden Fasermaterial, die
Schicht 90 aus einem erfindungsgemäßen flexiblen absorbierenden Material. Die beiden übereinandergelegten Schichten 88 und 90 werden derart zum Rohling 86 gewickelt, daß sich eine abwechselnde Anordnung der Schichten 88 und 90 ergibt. Der Rohling wird dann in seine endgültige Form gemäß Fig. 13 gepreßt. Der Tampon 92 wird mit dem üblichen Rückholband 94 versehen. Auf diese Weise kann das hydrokolloidale Material im Tampon leicht und relativ gleichmäßig verteilt werden, ohne daß man mit einem aus losen, fein zerkleinerten Teilchen bestehenden Material hantieren muß.
Leerseite

Claims (30)

  1. DIPL.-ING. HANS W. GROENING
    PATENTANWALT 3Q3/5Q/
    J/P 10-194
    Personal Products Company Van Liew Avenue
    Milltowh, New Jersey U.S.A.
    Verfahren zur .Herstellung eines absorbierenden Materials aus Fasern
    Patentansnrüche
    Verfahren zur Herstellung eines flexiblen absorbierenden Materials aus Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige Aufschlämmung aus Cellulosefasern und einem festen hydrokolloidalen Material herstellt, wobei die Aufschlämmung etwa 0,1 Gew.% oder weniger an Feststoffen enthält und mindestens 0,01 g des hydrokolloidalen Materials pro 1 g der Cellulosefasern vorliegen, aus der Aufschlämmung eine nasse Faserbahn bildet, die Faserbahn bis zu einem Wassergehalt von unter 10 Gew.% in eine trockene Faserbahn überführt und die Dichte der trockenen Faserbahn um mindestens 10,0 % erhöht.
    13001Θ/0922
    SITiItEHTSTR. 4 · 8000 ilÜXCIIEN 8G · POB SCODiO - KABjEL: IiIIEIJTPATEJiT · TEL. (0S9) 471079 · TELEX 5-2865»
    ~2~ 303750?
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß man eine Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt
    von etwa 0,05 Gew.% oder weniger einsetzt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß man eine Aufschlämmung einsetzt, deren Feststoffe
    Cellulosefasern und ein festes hydrokolloidales Material in einem Verhältnis von mindestens 0,1 g hydrokolloidales Material pro Gramm Cellulosefasern umfassen.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß man die Dichte der trockenen Faserbahn um mindestens 50% erhöht.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die nasse Faserbahn bis zu einem Wassergehalt von
    unter 5 Gew.% trocknet.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine nasse Faserbahn herstellt, deren Feststoffgehalt 2 bis 50 Gew.%, bezogen auf die nasse Faserbahn, beträgt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dichte der trockenen Faserbahn durch Anwendung eines Drucks von mindestens 2,11 bar erhöht.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dichte der trockenen Faserbahn durch Anwendung eines Drucks von mindestens 10,5 bar erhöht.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dichte der trockenen Faserbahn durch Pressen
    in einer hydraulischen Presse erhöht.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die nasse Faserbahn durch überleiten von heißer
    .13001870922
    Luft trocknet.
  11. 11. Flexibles absorbierendes Material mit hoher Zugfestigkeit, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Cellulosefasern und einem festen hydrokolloidalen Material in einem Verhältnis von mindestens 0,01 g hvdrokolloidales Material pro Gramm Cellulosefasern, eine Zugfestigkeit von mindestens 10 bar, eine Dicke von mindestens 0,3 mm und eine Gurley-Steifheit von weniger als 40 g, wobei die Dichte des trockenen Materials auf mindestens 110% der Dichte des unverdichteten Materials erhöht worden ist.
  12. 12. Material nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Cellulosefasern und einem festen hydrokolloidalen Material in einem Verhältnis von mindestens 0,1 g hvdrokolloidales Material pro Gramm Cellulosefasern.
  13. 13. Material nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch eine Gurley-Steifheit von weniger als 12 g.
  14. 14. Material nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch eine Dicke von mindestens 0,6 mm.
  15. 15. Material nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte des trockenen Materials auf mindestens 150% der Dichte des unverdichteten Materials erhöht worden ist.
  16. 16. Material nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichent, daß das feste hydrokolloidale Material das Zehnfache seines Trockengewichts an Wasser absorbieren kann.
  17. 17. Material nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das feste hydrokolloidale Material das etwa 15— bis etwa 30fache seines Trockengewichts an Wasser absorbieren kann.
    130016/0922
  18. 18. Material nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das hydrokolloidale Material ein Polymerisat mit an ein Grundgerüst gebundenen hydrophilen Gruppen ist.
  19. 19. Material nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
    daß das hydrokolloidale Material ein Polysaccharid ist, bei dem Carboxyalkyl-, Phosphonoalkyl-, Sulfoalkyl- und/ oder Phosphorylreste als hydrophile Gruppen an das Polymerisat-Grundgerüst gebunden sind.
  20. 20. Material nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das hydrokolloidale Material vernetzt ist.
  21. 21. Material nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet,
    daß das hydrokolloidale Material Carboxymethylcellulose ist.
  22. 22. Material nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das hydrokolloidale Material ein Polysaccharid ist, auf das hydrophile Ketten aufgepropft sind.
  23. 23. Material nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophilen Ketten die allgemeine Formel
    C = O
    aufweisen, in der A und B gleich oder verschieden sind und jeweils einen der Reste -OR3,-O-Alkalimetall,-OHNH3 oder -NH2 bedeuten, wobei R , R2 und R3 gleich oder verschieden sind und jeweils ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, r und s jeweils eine ganze Zahl mit einem Wert von
    13001S/0I22
    O bis etwa 5000, die Summe aus r und s einen Wert von mindestens 500, ρ eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 oder 1 und q eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 4 darstellen.
  24. 24. Material nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophilen Ketten hydrolisierte Polyacrylnitril-Ketten sind.
  25. 25. Material nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophilen Ketten Copolymerisat-Ketten aus Polyacrylamid und Natriumpolyacrylat sind.
  26. 26. Material nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das hydrokolloidale Material ein synthetisches Polymerisat ist.
  27. 27. Material nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Polymerisat ein Polyacrylnitril, gepropftes Polyacrylnitril, Polyvinylalkohol, hydrophiles Polyurethan, Poly-(alkylphosphonat), teilweise hydrolisiertes Polyacrylamid, sulfoniertes Polystyrol oder Poly-(alkylenoxid) ist.
  28. 28. Damenbinde, dadurch gekennzeichnet, daß sie als absorbierendes Element ein flexibles absorbierendes Material mit hoher Zugfestigkeit aufweist, wobei dieses Material Cellulosefasern und ein festes hydrokolloidales Material in einem Verhältnis von mindestens 0,01 g hydrokolloidales Material pro Gramm Cellulosefasern enthält und eine Zugfestigkeit von mindestens 10 bar, eine Dicke von mindestens 0,3 mm und eine Gurley-Steifheit von weniger als 40 g aufweist, wobei die Dichte dieses Materials in trockenem Zustand auf mindestens 11Oi
    130016/0Ö23
    der Dichte des unverdichteten Materials erhöht worden ist.
  29. 29. Einmalwindel/ dadurch gekennzeichnet, daß sie als absorbierendes Element ein flexibles absorbierendes Material mit hoher Zugfestigkeit aufweist, das Cellulosefasern und ein festes hydrokolloidales Material in einem Verhältnis von mindestens 0,01 g hydrokolloidales Material pro Gramm Cellulosefasern enthält und eine Zugfestigkeit von mindestens 10 bar, eine Dicke von mindestens 0,3 mm und eine Gurley-Steifheit von weniger als 40 g aufweist, wobei die Dichte dieses Materials in trockenem Zustand auf mindestens 110% der Dichte des unverdichteten Materials erhöht worden ist.
  30. 30. Tampon, dadurch gekennzeichnet, daß er als absorbierendes Element ein flexibles absorbierendes Material mit hoher Zugfestigkeit aufweist, das Cellulosefasern und ein festes hydrokolloidales Material in einem Verhältnis von mindestens 0,01 g hydrokolloidales Material pro Gramm Cellulosefasern enthält und eine Zugfestigkeit von mindestens 10 bar, eine Dicke von mindestens 0,3 mm und eine Gurley-Steifheit von weniger als 40 g aufweist, wobei die Dichte dieses Materials im trockenen Zustand auf mindestens 110% der Dichte des unverdichteten Materials erhöht worden ist.
    130016/0922
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