DE3036415A1 - MIXED FIBER WITH HIGH SUCTION AND HIGH LIQUID RETENTION RESISTANCE BASED ON REGENERATED CELLULOSE, METHOD FOR THE PRODUCTION AND USE THEREOF - Google Patents
MIXED FIBER WITH HIGH SUCTION AND HIGH LIQUID RETENTION RESISTANCE BASED ON REGENERATED CELLULOSE, METHOD FOR THE PRODUCTION AND USE THEREOFInfo
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Description
AktiengesellschaftCorporation
Lenzing, ÖsterreichLenzing, Austria
Mischfaser mit hoher Saugfähigkeit und hohem Flüssigkeitsrückhaltevermögen auf Basis regenerierter Cellulose, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung Mixed fiber with high absorbency and high liquid retention capacity based on regenerated cellulose, processes for their production and their use
Die Erfindung betrifft eine Mischfaser mit hoher Saugfähigkeit und hohem Flüssigkeitsrückhaltevermögen auf Basis regenerierter Cellulose mit einem Gehalt an hydrophilen polymeren Zusatzstoffen, ein Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung.The invention relates to a mixed fiber with high absorbency and high liquid retention capacity based on regenerated cellulose with a content of hydrophilic polymers Additives, a process for their production and their use.
Saugende Materialien, wie verschiedene Zellstoffe, sind bekannt. In der DE-PS 1 198 060 sind hydrophile Polyurethanschäume beschrieben. Auch Polymere wie Acrylamid, PoIy-N-Vinylpyrrolidon (gemäß.DE-OS 1 617 99 8) oder vernetzte Carboxymethylcellulose, welche etwa nach der CH-PS 491 140 hergestellt werden kann, verfügen über gute Saugeigenschaften. Viskosefasern, die eine oder mehrere hydrophile polymere Substanzen wie Polyacrylsäure (DE-OS 23 24 589), PoIy-N-Vinylpyrrolidon und gegebenenfalls Carboxymethylcellulose (DE-OS 25 50 345) , Alginsäure (DE-OS 27 50 622) oder diverse Copolymere (DE-OS 27 50 900) enthalten, sind gleichfalls bereits vorgeschlagen worden. Solche Materialien bzw. Fasern müssen neben hoher Saugfähigkeit und auch unter Druckeinwirkung hohem Rückhaltevermögen für wässerigphysiologische Flüssigkeiten einwandfrei kardierbar und physiologisch verträglich sein. Eine Voraussetzung für gute Verträglichkeit ist ein möglichst niedriger Gehalt an extrahierbaren Stoffen.Absorbent materials such as various pulps are known. In DE-PS 1 198 060 there are hydrophilic polyurethane foams described. Polymers such as acrylamide, poly-N-vinylpyrrolidone (according to DE-OS 1 617 99 8) or cross-linked carboxymethyl cellulose, which can be produced according to CH-PS 491 140, for example, have good suction properties. Viscose fibers that contain one or more hydrophilic polymeric substances such as polyacrylic acid (DE-OS 23 24 589), poly-N-vinylpyrrolidone and optionally carboxymethyl cellulose (DE-OS 25 50 345), alginic acid (DE-OS 27 50 622) or various Copolymers (DE-OS 27 50 900) contain, have also already been proposed. Such materials In addition to high absorbency and also under the action of pressure, fibers must be able to be properly carded and retained for aqueous-physiological fluids be physiologically compatible. A prerequisite for good tolerance is the lowest possible content of extractables.
Die bekannten Saugmaterialien weisen zwar zum Teil ein hohes Wasserrückhaltevermögen nach DIN 53 814 auf, verfügen aber nur über ein mäßiges Rückhaltevermögen für wässerig-physiologische Flüssigkeiten nach dem Syngyna-Some of the known absorbent materials have a high water retention capacity according to DIN 53 814 but only with a moderate retention capacity for aqueous-physiological fluids after the syngyny
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test, d.h. daß verpreßte Saugkörper aus den bekannten Saugmaterialien nur in bescheidenem Umfang in der Lage sind, bei Kontakt mit wässerig-physiologischen Flüssigkeiten gegen einen äußeren Druck zu expandieren, diese Flüssigkeiten aufzusaugen und gegen einen äußeren Druck zurückzuhalten.test, i.e. that compressed absorbent bodies made of the known absorbent materials are only able to do so to a modest extent are to expand on contact with aqueous-physiological fluids against an external pressure, these To suck up liquids and hold them back against external pressure.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, diese Eigenschaften durch Schaffung hochgekräuselter Mischfasern zu verbessern; sie besteht darin, daß Fasern der eingangs bezeichneten Art als Mischkomponente anionisch modifizierte Polysaccharide bzw. deren Salze enthalten und eine Einkräuselung, gemessen als Längenänderung bei einer Belastung von 1 cN/tex, von mindestens 7 % aufweisen.The object of the invention is to improve these properties by creating highly crimped mixed fibers; it consists in the fact that fibers of the type mentioned at the beginning are anionically modified polysaccharides as a mixed component or their salts contain and a curling, measured as a change in length under load of 1 cN / tex, of at least 7%.
Unter Einkräuselung wird die relative Längenänderung in % einer Faser bei einer Belastung von 1 cN/tex verstanden.Crimping is understood to mean the relative change in length in% of a fiber with a load of 1 cN / tex.
Eine Mischfaser gemäß der Erfindung besteht zweckmäßig zu 99 bis 60 %, vorzugsweise zu 90 bis 80 %, aus regenerierter Cellulose und zu 1 bis 40 %, vorzugsweise 10 bis 20 %, aus anionisch modifizierten Polysacchariden.A mixed fiber according to the invention is expedient 99 to 60%, preferably 90 to 80%, of regenerated cellulose and 1 to 40%, preferably 10 to 20%, from anionically modified polysaccharides.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Faser als Mischkomponente das Ammonium- oder Alkalimetallsalz von gegebenenfalls geringfügig quervernetzter, in 6%iger wässeriger Natronlauge jedoch noch löslicher Carboxymethylcellulose, von Carboxyäthylcellulose, von Carboxymethylstärke, von Carboxyäthylstärke oder eines Gemisches dieser Substanzen.In a preferred embodiment, the fiber contains as a mixed component, the ammonium or alkali metal salt of possibly slightly cross-linked, in 6% strength aqueous sodium hydroxide solution but still soluble carboxymethyl cellulose, of carboxyethyl cellulose, of carboxymethyl starch, of carboxyethyl starch or a mixture of these Substances.
Die Erfindung umfaßt auch ein Verfahren zur Herstellung der Mischfasern, welches dadurch gekennzeichnet ist, daßThe invention also comprises a method for producing the mixed fibers, which is characterized in that
a) mindestens ein anionisch modifiziertes Polysaccharid, ein Salz davon bzw. eine wässerige, gegebenenfalls mit Alkalimetallhydroxid versetzte Lösung davon mit einera) at least one anionically modified polysaccharide, a salt thereof or an aqueous one, optionally with Alkali metal hydroxide added solution thereof with a
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Viskose gemischt wird, welche mit 25 bis 40 % Masse, vorzugsweise mit 30 bis 35 % Masse, Schwefelkohlenstoff, bezogen auf Cellulose, bereitet wurde und welche einen Gehalt von 4 bis 9 % Masse Cellulose eines Durchschnittspolymerisationsgrades von 400 bis 600 aufweist, weiters einen Gehalt von 0,2 bis 0,3 % Masse an einem Modifizierungsmittel, wie einem PoIyalkylenoxid, einem Alkoxylierungsprodukt von Ammoniak, PoIyiminen, Fettaminen, Fettamiden oder Fettalkoholen,Viscose is mixed, which with 25 to 40% by mass, preferably with 30 to 35% by mass, based on carbon disulfide Cellulose, and which has a content of 4 to 9% by mass of cellulose of an average degree of polymerization from 400 to 600, furthermore a content of 0.2 to 0.3% by mass of a modifier, such as a polyalkylene oxide, an alkoxylation product of ammonia, polyimines, fatty amines, fatty amides or fatty alcohols,
b) diese Mischung bei einer kolloidchemischen Reife von 5 bis 30° Hottenroth (Ho), vorzugsweise 10 bis 15° Ho, bei einer Temperatur von 35 bis 50 C, vorzugsweise 40 C, in ein Spinnbad, welches 50 bis 80 g Schwefelsäure, vorzugsweise 60 bis 65 g Schwefelsäure/1, 180 bis 300 g Natriumsulfat/l, 30 bis 50 g Zinksulfat, vorzugsweise 40 g Zinksulfat/l, enthält, versponnen wird, wobei das entstehende Faserbündel vorzugsweise über eine Umlenkung geführt wird, und daß das Faserbündelb) this mixture at a colloid-chemical maturity of 5 to 30 ° Hottenroth (Ho), preferably 10 to 15 ° Ho, at a temperature of 35 to 50 C, preferably 40 C, in a spinning bath containing 50 to 80 g of sulfuric acid, preferably Contains 60 to 65 g sulfuric acid / 1, 180 to 300 g sodium sulphate / l, 30 to 50 g zinc sulphate, preferably 40 g zinc sulphate / l, is spun, the resulting fiber bundle is preferably guided over a deflection, and that the Fiber bundle
c) bei 80 bis 100°C, vorzugsweise 90 bis 95 C, in einem Zweitbad mit einem Geha.lt von 2 bis 30 g Schwefelsäure, vorzugsweise 5 bis 10 g Schwefelsäure/1, von 5 bis 80 g Natriumsulfat, vorzugsweise 20 bis 40 g Natriumsulfat/l und von 3 bis 20 g Zinksulfat, vorzugsweise 5 bis 10 g Zinksulfat/l, um 70 bis 120 %, vorzugsweise um 90 bis 100 % verstreckt wird, worauf die an den Fasern enthaltenen anionisch modifizierten Polysaccharide gewünschtenfalls in ihre Alkalimetall- oder Ammoniumsalze übergeführt werden.c) at 80 to 100 ° C, preferably 90 to 95 C, in a second bath with a content of 2 to 30 g sulfuric acid, preferably 5 to 10 g sulfuric acid / l, from 5 to 80 g sodium sulphate, preferably 20 to 40 g sodium sulphate / l and from 3 up to 20 g zinc sulphate, preferably 5 to 10 g zinc sulphate / l, is stretched by 70 to 120%, preferably by 90 to 100%, whereupon the anionically modified polysaccharides contained on the fibers, if desired, in their alkali metal or Ammonium salts are transferred.
Eine Umlenkung des Faserbündels im Spinnbad wirkt sich auf die Saugeigenschaften der fertigen Fasern zusätzlich vorteilhaft aus. Nach Durchlaufen des Zweitbades wird das Mischfaserkabel in bekannter Weise geschnitten und gewaschen, gewünschtenfalls die Mischkomponente in ein Salz übergeführt, und anschließend aviviert und getrocknet.A deflection of the fiber bundle in the spinning bath has an additional beneficial effect on the suction properties of the finished fibers the end. After running through the second bath, the mixed fiber tow is cut and washed in a known manner, if desired the mixed component is converted into a salt, and then finished and dried.
Die erfindungsgemäßen Fasern weisen vorteilhafterweise einen Titer von 1,5 bis 10,0, insbesondere von 1,5 bis 5,5 dtex und eine Länge von 20 bis 120 mm, insbesondere vonThe fibers according to the invention advantageously have a titer of 1.5 to 10.0, in particular 1.5 to 5.5 dtex and a length of 20 to 120 mm, in particular of
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30 bis 50 mm auf. Es hat sich weiters als günstig erwiesen, die Fasern mit einem Stearinsäureoligoäthylenglykolat, das
6 bis 8 Mol Äthylenglykol/Mol Stearinsäure enthält, zu avivieren.
530 to 50 mm. It has also proven to be beneficial to finish the fibers with a stearic acid oligoethylene glycolate containing 6 to 8 moles of ethylene glycol / mole of stearic acid.
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Im Hinblick auf eine wirtschaftliche Herstellung der erfindungsgemäßen Mischfasern soll der Prozentsatz des eingelagerten anionisch modifizierten Polysaccharides in der fertigen Faser, bezogen auf den Einsatz desselben beim Faserherstellungsprozeß möglichst hoch sein. Durch Verwendung einer geringfügig quervernetzten Carboxymethylcellulose (CMC) lassen sich die herstellungsbedingten Verluste an der Mischkomponente reduzieren. Die Vernetzung kann dabei etwa mit Epichlorhydrin vorgenommen worden sein, die quervernetzte CMC muß jedoch in 6%iger wässeriger Natronlauge löslich sein.With a view to economical production of the invention Mixed fibers should be the percentage of stored anionically modified polysaccharides in the finished fiber, based on the use of the same in the fiber production process be as high as possible. By using a slightly cross-linked carboxymethyl cellulose (CMC) can reduce the production-related losses reduce on the mixing component. The crosslinking can be done with epichlorohydrin, for example However, the cross-linked CMC must be soluble in 6% aqueous sodium hydroxide solution.
Die Kombination von in den erfindungsgemäßen Fasern eingelagertem anionisch modifiziertem Polysaccharid und der hohen Einkräuselung ist entscheidend für deren hohe Saugfähigkeit und im besonderen für deren hohes Flüssigkeitsrückhaltevermögen. Dementsprechend liegt ein Hauptanwendungsgebiet von erfindungsgemäßen Fasern mit einem Wasserrückhaltevermögen (WRV) von mindestens 140 %, vor allem aber mit einem Flüssigkeitsrückhaltevermögen nach dem Syngynatest von mindestens 7,0 g/g in ihrer Verarbeitung zu Tampons für die Frauenhygiene, die Dental- und Operationstechnik, zu Damenbinden, Kinderwindeln, Krankenunterlagen sowie zu anderen Einwegartikeln der allgemeinen Hygiene.The combination of anionically modified polysaccharide embedded in the fibers according to the invention and the high curling is decisive for their high absorbency and in particular for their high liquid retention capacity. Accordingly, a main field of application of fibers according to the invention with a water retention capacity is (WRV) of at least 140%, but above all with a liquid retention capacity according to the Syngynatest of at least 7.0 g / g in their processing to tampons for feminine hygiene, dental and surgical technology, to sanitary napkins, children's diapers, medical pads as well as other general hygiene disposables.
Die erfindungsgemäßen Fasern behalten ihre hervorragenden Saugeigenschaften auch unter Druckeinwirkung bei.The fibers of the present invention retain their excellent properties Suction properties even under the action of pressure.
Zur Prüfung dieses spezifischen Merkmales wurde ein modifizierter Syngyna-Test herangezogen. Dabei wird die Expansion eines Versuchstampons 1 Minute, 3 Minuten und 15 Minuten nach Zugabe einer Blutersatzlösung gegen eine unterA modified Syngyna test was used to test this specific characteristic. Thereby the expansion a test tampon 1 minute, 3 minutes and 15 Minutes after adding a blood substitute solution against one below
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einem Druck von 16,7 mbar stehende Membran dadurch bestimmt,
daß die verdrängte Wassermenge aufgefangen und gewogen wird. Die dazu verwendete Blutersatzlösung hat
folgende Zusammensetzung:
5a pressure of 16.7 mbar membrane determined by the fact that the displaced amount of water is collected and weighed. The blood substitute solution used for this has the following composition:
5
70 g Hydroxyäthylcellulose mit einem durchschnittlichen Substitutionsgrad von ca. 2 und einem mittleren
Molgewicht von ca. 40 000 (Tylose H 20 der Firma Hoechst)
50 g NaCl70 g of hydroxyethyl cellulose with an average degree of substitution of approx. 2 and an average molecular weight of approx. 40,000 (Tylose H 20 from Hoechst)
50 g NaCl
20 g NaHCO3
500 g Glycerin
Ergänzung mit Wasser auf 5000 ml20 g NaHCO 3
500 g glycerine
Supplement with water to 5000 ml
Die Werte für die Flüssigkeitsaufnahme nach 15 Minuten wurden durch Zurückwiegen bestimmt.The values for fluid uptake after 15 minutes were determined by reweighing.
Als Kenngröße wird die bei der Division der gesamten aufgenommenen Flüssigkeitsmenge in g durch das Trockengewicht des Tampons in g resultierende Zahl ermittelt (Flüssigkeitsrückhaltevermögen) .The characteristic value recorded when dividing the total Amount of liquid in g determined by the dry weight of the tampon in g resulting number (liquid retention capacity) .
Die Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens (WRV) erfolgte nach DIN 53814.The water retention capacity (WRV) was determined in accordance with DIN 53814.
Die Herstellung eines Saugkörpers wird im folgenden genauer beschrieben: Das Fasermaterial wurde kardiert und das erhaltene Kardenvlies zu quaderförmigen Versuchstampons mit den Abmessungen 50x20x6 mm verpreßt, welche mit einer Länge von 50 mm, einem Gewicht von 2,8 g und einer Dichte von 0,5 g/cm etwa einem handelsüblichen Tampon entsprechen.The production of an absorbent body is described in more detail below: The fiber material was carded and the one obtained Carded fleece is pressed into cuboid test tampons with dimensions 50x20x6 mm, which have a length of 50 mm, a weight of 2.8 g and a density of 0.5 g / cm correspond approximately to a commercially available tampon.
Zum Vergleich der Gebrauchseigenschaften vori aus erfindungsgemäßen Fasern hergestellten Saugstoffen gegenüber aus bekannten Fasern hergestellten Saugstoffen wurde eine Reihe von Testsaugkörpern aus Fasern bereitet.To compare the properties of use, above from the invention Fibers made absorbent materials versus absorbent materials made from known fibers became one Preparing a series of test suction cups from fibers.
130018/0656130018/0656
Nach den Beispielen 1 bis 4 wurden Fasern gemäß der Erfindung hergestellt, nach Beispiel 5 Fasern aus regenerierter Cellulose ohne Zusatz eines anionisch modifizierten Polysaccharides und nach Beispiel 6 Fasern auf Basis von regenerierter Cellulose mit einer Beimischung von CMC, jedoch mit einer geringen Einkräuselung.According to Examples 1 to 4, fibers according to the invention were made produced according to Example 5 fibers from regenerated cellulose without the addition of an anionically modified one Polysaccharides and, according to Example 6, fibers based on regenerated cellulose with an admixture of CMC, however with a small amount of curling.
In 1 kg Viskose, welche 6,1 % Cellulose, 5,9 % Natronlauge, 1,5 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Aminoxäthylates enthielt, wurden 179 g einer Lösung eingerührt, die 6 % Carboxymethylcellulose und 6 % Natronlauge enthielt. Die so bereitete Mischung enthielt 5,7 % Cellulose, 6,0 % Natronlauge, 1,4 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Aminoxäthylates und wurde bei einer Reife von 13,2 Hottenroth in ein Spinnbad mit 65 g H SO., 230 g Na SO. und 40 g ZnSO. im Liter versponnen. Die Spinnbadtemperatur betrug 40 C. Das koagulierte Faserkabel wurde in einem Zweitbad, das 5 g H SO., 30 g Na SO. und 5 g ZnSO. im Liter enthielt und das eine Temperatur von 95 C hatte, um 100 % verstreckt. Anschließend wurden die Endlosfasern zu Stapeln geschnitten, gewaschen, gebleicht, aviviert und getrocknet.In 1 kg of viscose, which contains 6.1% cellulose, 5.9% sodium hydroxide solution, 1.5% sulfur and 0.3% of an alkylated aminoxethylate 179 g of a solution containing 6% carboxymethyl cellulose and 6% sodium hydroxide solution were stirred in. the The mixture prepared in this way contained 5.7% cellulose, 6.0% sodium hydroxide solution, 1.4% sulfur and 0.3% of an alkylated one Aminoxäthylates and was at a maturity of 13.2 Hottenroth in a spinning bath with 65 g H SO., 230 g Na SO. and 40 g ZnSO. spun in the liter. The spinning bath temperature was 40 C. The coagulated fiber tow was in a second bath containing 5 g H SO., 30 g Na SO. and 5 g ZnSO. contained in the liter and which had a temperature of 95 C, stretched by 100%. The continuous fibers were then made into stacks cut, washed, bleached, finished and dried.
Die Fasern wiesen die folgenden DurchschnittseigenschaftenThe fibers had the following average properties
auf: . ■on: . ■
Titer (dtex): 5,5Titre (dtex): 5.5
Stapellänge (mm): 40Stack Length (mm): 40
Einkräuselung (%/cN/tex): 8,8Curl (% / cN / tex): 8.8
WRV nach DIN 53 814 (%): 146WRV according to DIN 53 814 (%): 146
In 1 kg Viskose, welche 6,0 % Cellulose, 6,0 % Natronlauge, 1,7 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Aminoxäthylates enthielt, wurden 179 g einer Lösung, die 6 % Carboxymethylcellulose und 6 % Natronlauge enthielt, eingerührt und dieIn 1 kg of viscose, which contains 6.0% cellulose, 6.0% sodium hydroxide solution, 1.7% sulfur and 0.3% of an alkylated aminoxethylate Contained, 179 g of a solution containing 6% carboxymethyl cellulose and 6% sodium hydroxide solution were stirred in and the
130018/06 5 6130018/06 5 6
so bereitete Mischung, welche 5,8 % Cellulose, 6,0 % Natronlauge, 1,6 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Aminoxäthylates enthielt, bei einer Reife von 13,7 Hottenroth versponnen. Das Spinnbad hatte eine Temperatur von 40°C und enthielt 65 g H3SO4, 230 g Na3SO4 und 40 g ZnSO4 im Liter. In einem Zweitbad, welches 5 g H„SO., 30 g Na SO. und 5 g ZnSO . im Liter enthielt und welches eine Temperatur von 95°C hatte, wurde das Faserbündel um 108 % verstreckt. Die Weiterverarbeitung erfolgte wie in Beispiel 10a mixture prepared in this way, which contained 5.8% cellulose, 6.0% sodium hydroxide solution, 1.6% sulfur and 0.3% of an alkylated aminoxethylate, spun at a maturity of 13.7 Hottenroth. The spinning bath had a temperature of 40 ° C. and contained 65 g H 3 SO 4 , 230 g Na 3 SO 4 and 40 g ZnSO 4 per liter. In a second bath, which contains 5 g H “SO., 30 g Na SO. and 5 g ZnSO. contained in the liter and which had a temperature of 95 ° C, the fiber bundle was drawn by 108%. The further processing took place as in example 10
Die durchschnittlichen Eigenschaften der Fasern waren wie folgt:The average properties of the fibers were like follows:
Titer (dtex): 5,5Titre (dtex): 5.5
Stapellänge (mm): 40Stack Length (mm): 40
Einkräuselung (%/cN/tex): 8,3Curl (% / cN / tex): 8.3
WRV nach DIN 53 814 (%) : 139WRV according to DIN 53 814 (%): 139
In 1 kg Viskose, welche 6,0 % Cellulose, 5,9 % Natronlauge, 1,7 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Aminoxäthylates enthielt, wurden 179 g einer Lösung, die 6 % Carboxymethylcellulose und 6 % Natronlauge enthielt, eingerührt. Die so bereitete Mischung enthielt 5,8 % Cellulose, 6,1 % Natronlauge, 1,6 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Aminoxäthylates und wurde bei einer Reife von 11,2 Hottenroth in ein Spinnbad versponnen, das 65 g H SO., 230 g Na SO. und 40 g ZnSO. im Liter enthielt und eine Temperatur von 40 C hatte. Das Fadenbündel wurde in einem Zweitbad, das 5 g H SO., 30 g Na SO und 5 g ZnSO. im Li-In 1 kg of viscose, which contains 6.0% cellulose, 5.9% sodium hydroxide solution, 1.7% sulfur and 0.3% of an alkylated aminoxethylate 179 g of a solution containing 6% carboxymethyl cellulose and 6% sodium hydroxide solution were stirred in. The mixture prepared in this way contained 5.8% cellulose, 6.1% sodium hydroxide solution, 1.6% sulfur and 0.3% of an alkylated one Aminoxäthylates and was spun at a maturity of 11.2 Hottenroth in a spinning bath containing 65 g of H SO., 230 g Na SO. and 40 g ZnSO. contained in the liter and had a temperature of 40 C. The thread bundle was in one Second bath, the 5 g H SO., 30 g Na SO and 5 g ZnSO. in the li
L* Q 2* 4r — rx L * Q 2 * 4r - rx
ter enthielt und das eine Temperatur von 95 C hatte, um 102 % verstreckt und wie in Beispiel 1 weiterverarbeitet.containing ter and which had a temperature of 95 ° C., stretched by 102% and processed further as in Example 1.
Die Fasern wiesen die folgenden durchschnittlichen Fasereigenschaften auf:The fibers had the following average fiber properties on:
130018/0656130018/0656
Titer (dtex): 5,5Titre (dtex): 5.5
Stapellänge (mm): 40Stack Length (mm): 40
Einkräuselung (%/cN/tex): 7,3
WRV nach DIN 53 814 (%) : 148 ·
5Curl (% / cN / tex): 7.3
WRV according to DIN 53 814 (%): 148
5
In 1 kg Viskose, welche 5,9 % Cellulose, 5,9 % Natronlauge, 1,8 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Aminoxäthylates enthielt, wurden 220 g einer Lösung, die 6 % Carboxymethy!stärke und 6 % Natronlauge enthielt, eingerührt. Die so bereitete Mischung enthielt 5,9 % Gesamtpolyglykosid, 5,8 % Natronlauge,"1,4 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Aminoxäthylates und wurde bei einer Reife von 12,8 Hottenroth in ein Spinnbad versponnen, das 65 g H„SO , 230 g NanSO. und 40 g ZnSO. im Liter enthielt und 2 4 2 4 4In 1 kg of viscose, which contained 5.9% cellulose, 5.9% sodium hydroxide solution, 1.8% sulfur and 0.3% of an alkylated aminoxethylate, 220 g of a solution containing 6% carboxymethyl starch and 6% sodium hydroxide solution were added , stirred in. The mixture prepared in this way contained 5.9% total polyglycoside, 5.8% sodium hydroxide solution, 1.4% sulfur and 0.3% of an alkylated aminoxäthylate and was spun at a maturity of 12.8 Hottenroth in a spinning bath containing 65 g of H. "SO, 230 g Na n SO. And 40 g ZnSO. Contained in the liter and 2 4 2 4 4
eine Temperatur von 40 C hatte. Das. Fadenbündel wurde in einem Zweitbad, das 5 g H SO , 30 g Na SO. und 5 g ZnSO im Liter enthielt und eine Temperatur von 95 C hatte, um 95 % verstreckt und wie in Beispiel 1 weiterverarbeitet. 20had a temperature of 40 C. That. The thread bundle was in a second bath containing 5 g of H SO, 30 g of Na SO. and 5 g ZnSO contained in the liter and had a temperature of 95 ° C., stretched by 95% and processed further as in Example 1. 20th
Die durchschnittlichen Eigenschaften der Fasern waren wie folgt:The average properties of the fibers were as follows:
Titer (dtex): 5,5Titre (dtex): 5.5
Stapellänge (mm): 40Stack Length (mm): 40
Einkräuselung (%/cN/tex): 10,3Curl (% / cN / tex): 10.3
WRV nach DIN 53 814 (%) : 150WRV according to DIN 53 814 (%): 150
(Vergleichs-) Beispiel 5:(Comparative) example 5:
Es wurde eine Viskose hergestellt, welche 6,0 % Cellulose, 6,2 % Natronlauge, 1,5 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Aminoxäthylates enthielt. Diese Viskose wurde bei einer Reife von 12 Hottenroth in ein Spinnbad mit 65 g H3SO4, 230 g Na SO und 40 g ZnSO im Liter versponnen.A viscose was produced which contained 6.0% cellulose, 6.2% sodium hydroxide solution, 1.5% sulfur and 0.3% of an alkylated aminoxethylate. At a maturity of 12 Hottenroth, this viscose was spun in a spinning bath with 65 g of H 3 SO 4 , 230 g of Na SO and 40 g of ZnSO per liter.
Die Spinnbadtemperatur betrug 40 C. Das koagulierte Faserkabel wurde in einem Zweitbad, das 5 g H3SO. und 3p gThe spinning bath temperature was 40 C. The coagulated fiber tow was in a second bath containing 5 g of H 3 SO. and 3p g
130018/0656 ;\ 130018/0656 ; \
.■:■- > Λ . ■: ■ - > Λ
-O,-O,
Na„S0. im Liter enthielt und das eine Temperatur von 95 C
hatte, um 100 % verstreckt. Anschließend wurden die Endlosfasern zu Stapeln geschnitten, gewaschen, gebleicht,
aviviert und getrocknet.
5Well "S0. contained in the liter and which had a temperature of 95 C, stretched by 100%. The continuous fibers were then cut into stacks, washed, bleached, finished and dried.
5
Die Fasern wiesen die folgenden Durchschnittseigenschaften auf:The fibers exhibited the following average properties:
Titer (dtex): 5,5Titre (dtex): 5.5
TO Stapellänge (mm): 40TO stack length (mm): 40
Einkräuselung (%/cN/tex): 10,4Curl (% / cN / tex): 10.4
WRV nach DIN 53 814 (%): 86WRV according to DIN 53 814 (%): 86
(Vergleichs-) Beispiel 6:(Comparative) example 6:
In 1 kg Viskose, welche 6,0 % Cellulose, 5,7 % Natronlauge, 1,8 % Schwefel und 0,2 % eines alkylierten Aminoxäthylates enthielt, wurden 179 g einer Lösung eingerührt, die 6 % Carboxymethylcellulose und 6 % Natronlauge enthielt. Die so bereitete Mischung enthielt 5,7 % Cellulose, 5,6 % Natronlauge, 1,4 % Schwefel und 0,2 % eines alkylierten Aminoxäthylates und wurde bei einer Reife von 13,2 Hottenroth in ein 40°C heißes Spinnbad mit 73 g H SO4, 107 g Na SO. und 6 2 g ZnSO. im Liter versponnen. Das Fadenbündel wurde in einem zweiten Bad, das 20 g H_SO. im Liter enthielt und das eine Temperatur von 95 C hatte, um 108 % verstreckt und wie in (Vergleichs-) Beispiel 5 weiterverarbeitet. 179 g of a solution containing 6% carboxymethyl cellulose and 6% sodium hydroxide were stirred into 1 kg of viscose which contained 6.0% cellulose, 5.7% sodium hydroxide solution, 1.8% sulfur and 0.2% of an alkylated aminoxethylate. The mixture prepared in this way contained 5.7% cellulose, 5.6% sodium hydroxide solution, 1.4% sulfur and 0.2% of an alkylated aminoxäthylate and was at a maturity of 13.2 Hottenroth in a 40 ° C hot spinning bath with 73 g H SO 4 , 107 g Na SO. and 6 2 g ZnSO. spun in the liter. The thread bundle was in a second bath containing 20 g of H_SO. contained in the liter and which had a temperature of 95 ° C., stretched by 108% and processed further as in (comparative) example 5.
Die Durchschnittseigenschaften der Fasern waren folgende: 30The average properties of the fibers were as follows: 30th
Titer (dtex): 5,5Titre (dtex): 5.5
Stapellänge (mm): 40Stack Length (mm): 40
Einkräuselung (%/cN/tex): 5,2Curl (% / cN / tex): 5.2
WRV nach DIN 53 814 (%): 148
35WRV according to DIN 53 814 (%): 148
35
Die an den Testsaugkörpern festgestellten EigenschaftenThe properties determined on the test suction cups
130018/0656130018/0656
sind in der folgenden Tabelle dargestellt:are shown in the following table:
30364Ί530364Ί5
Der Vergleich zeigt, daß die Werte für die Expansion nach 15 Minuten sowie die Werte für die aufgenommene Flüssigkeitsmenge' bei den aus erfindungsgemäßen Fasern bestehenden Materialien gegenüber Saugkörpern aus Fasern gemäß den (Vergleichs-) Beispielen 5 und 6 gesteigert sind.The comparison shows that the values for the expansion after 15 minutes and the values for the amount of liquid absorbed ' in the materials made of fibers according to the invention compared to absorbent bodies made of fibers according to the (Comparative) Examples 5 and 6 are increased.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Beispiele 7 und 8 noch weiter erläutert:The process according to the invention is further illustrated by the following examples 7 and 8:
In 1 kg Viskose, welche 6,1 % Cellulose, 5,9 % Natronlauge, 1,8 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Aminoxäthylates enthielt, wurden 135 g einer Lösung, die 6 % Carboxymethylcellulose mit einem durchschnittlichen Substitutxonsgrad von 0,97 und 6 % Natronlauge enthielt, eingerührt. Die so bereitete Mischung enthielt 5,8 % Cellulose, 5,8 %In 1 kg of viscose, which contains 6.1% cellulose, 5.9% caustic soda, Containing 1.8% sulfur and 0.3% of an alkylated aminoxethylate, 135 g of a solution containing 6% carboxymethyl cellulose were obtained with an average degree of substitution of 0.97 and 6% sodium hydroxide solution, stirred in. the mixture prepared in this way contained 5.8% cellulose, 5.8%
130018/0656130018/0656
Natronlauge, 1,7 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Äminoxäthylates und wurde bei einer Reife von 11,4 Hottenroth in ein Spinnbad versponnen, das 65 g H„SO., 230 g Na SO . und 40 g ZnSO. im Liter enthielt und eine Temperatur von 40 C hatte. Das Fadenbündel wurde in einem Zweitbad, das 5 g H SO., 30 g Na„S0. und 5 g ZnSO. im Liter enthielt und das eine Temperatur von 95 C hatte, um 100 % verstreckt und wie in Beispiel 1 weiterverarbeitet.Sodium hydroxide solution, 1.7% sulfur and 0.3% of an alkylated Äminoxäthylates and was at a maturity of 11.4 Hottenroth spun in a spinning bath containing 65 g H "SO., 230 g Well SO. and 40 g ZnSO. contained in the liter and had a temperature of 40 C. The thread bundle was in a second bath, the 5 g H SO., 30 g Na "S0. and 5 g ZnSO. contained in the liter and which had a temperature of 95 C, stretched by 100% and processed as in Example 1.
Aufgrund des Carboxylgruppengehaltes der Fasern von 1,44 % ergibt sich eine Ausbeute an Carboxymethylcellulose von 65Due to the carboxyl group content of the fibers of 1.44%, the yield of carboxymethyl cellulose is 65
In 1 kg Viskose einer Zusammensetzung wie in Beispiel 7 wurden 146 g einer Lösung, die 6 % einer geringfügig vernetzten Carboxymethylcellulose mit einem durchschnittlichen Substitutionsgrad von 0,87 und 6 % Natronlauge enthielt, eingerührt. Die.so bereitete Mischung enthielt 5,9 % Cellulose, 6,0 % Natronlauge, 1,8 % Schwefel und 0,3 % eines alkylierten Äminoxäthylates und wurde bei einer Reife von 11,0 Hottenroth in ein Spinnbad versponnen, das 65 g H SO., 230 g Na SO . und 40 g ZnSO im Liter enthielt und eine Temperatur von 40 C hatte. Das Fadenbündel wurde in einem Zweitbad, das 5 g H SO., 30 g Na„SO.In 1 kg of viscose of a composition as in Example 7, 146 g of a solution containing 6% of a slightly crosslinked Contained carboxymethyl cellulose with an average degree of substitution of 0.87 and 6% sodium hydroxide solution, stirred in. Die.so prepared mixture contained 5.9% cellulose, 6.0% sodium hydroxide solution, 1.8% sulfur and 0.3% of an alkylated Äminoxäthylates and was spun at a maturity of 11.0 Hottenroth in a spinning bath, the 65 g H SO., 230 g Na SO. and contained 40 g ZnSO per liter and had a temperature of 40 ° C. The thread bundle was in a second bath containing 5 g H SO., 30 g Na “SO.
und 5 g ZnSO. im Liter enthielt und das eine Temperatur von 95 C hatte, um 108 % verstreckt und wie in Beispiel 1 weiterverarbeitet.and 5 g ZnSO. contained in the liter and which had a temperature of 95 ° C., stretched by 108% and as in Example 1 further processed.
Aufgrund des Carboxylgruppengehaltes der Fasern von 1,6 8 % ergibt sich eine Ausbeute an Carboxymethylcellulose von 77Due to the carboxyl group content of 1.6 8% in the fibers, the yield of carboxymethyl cellulose is 77
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ORIGINAL INSPECTEO 130018/0656
ORIGINAL INSPECTEO
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