DE3004699A1 - Filamente mit grosser zugfestigkeit und grossem modul - Google Patents
Filamente mit grosser zugfestigkeit und grossem modulInfo
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Description
Dr. F. Zumstein sen. - Dr. M. A.-äs^<anti - Dr. Γ*. Koenigsberger
Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun. r
80OO München 2 · Bräuhausstraße 4 · Telefon Sammel-Nr. 22 53 41 · Telegramme Zumpat · Telex 5 29 979
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FILAMENTE MIT GROSSER ZUGFESTIGKEIT UND GROSSEM MODUL
Die Erfindung bezieht sich auf Filamente mit grosser Zugfestigkeit
und grossem Modul und auf ein Verfahren zu deren Herstellung durch Verspinnen einer Lösung aus verspinnbarem Material.
Filamente, werden durch Verspinnen linearer Polymerisate
hergestellt. Das Polymerisat wird dabei in eine FlUssigform (Schmelze, Lösung) gebracht und versponnen., Die im gebildeten Filament willkürlich
orientierten MolekUlketten müssen danach durch Dehnen in die Längsrichtung des Filaments gerichtet werden. Wiewohl auch andere Stoffe
verspinnbar sein können, sind kettenförmige Makromoleküle eine wichtige Voraussetzung für die Verspinnbarkeit zu Filamenten. Verzweigungen
beeinflussen die Filamentbildung und die mechanischen Eigenschaften
in negativem Sinn. Aus diesem Grund geht man für das Herstellen von Filamenten soviel wie möglich von linearen Polymerisaten aus, wenn
auch ein geringes Mass der Verzweigung sich meistens nicht vermeiden lässt und überigens auch zulässig ist.
Durch das Dehnen von Filamenten werden die kettenförmigen Makromoleküle in die Längsrichtung orientiert, wobei die Stärke der
Filamente zunimmt. Die Stärke bleibt jedoch in vielen Fällen weit unter den Werten, die man theoretisch erwarten dürfte. Es sind bereits
viele Versuche unternommen worden, Filamente herzustellen, deren Zugfestigkeit und Modul sich den theoretischen Möglichkeiten besser
entsprechen. Diese Versuche, über die in Veröffentlichungen von Juyn
in Plastica 3_1 (1978) 262-270 und von Bigg in Polymer Eng. Sei. ^6_
(1976) 725-734 eine Übersicht gegeben ist, haben keine befriedigenden
Ergebnisse gezeixigt. In einigen Fällen konnte wohl der Modul, allerdings
nicht die Zugfestigkeit in ausrechendem Masse verbessert werden;
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ausserdem verläuft die Filamentbildung meistens so langsam, dass eine
wirtschaftlich vertretbare Produktrion nicht möglich ist.
Man hat jetzt gefunden, dass Filamente aus Polymerisaten mit grosser Zugfestigkeit und grossem Modul dadurch hergestellt
werden können, dass ein polymeres Filament, das eine bedeutende Menge an Lösungsmittel für das Polymerisat enthalt, bei einer Temperatur
zwischen Quellpunkt und Schmelzpunkt gedehnt wird. Vorzugsweise verspinnt man eine verspinnbare Lösung in üblicher Weise, lässt das,
gebildete Filament bis unter die Lösungstemperatur des Polymerisats
abkühlen, erwärmt alsdann das Filament auf eine Temperatur zwischen dem Quellpunkt des Polymerisats im Lösungsmittel und dem Schmelzepunkt
des Polymerisats und dehnt es.
Beim sog. Trockenspinnen, einem in technischem Massstab angewandten, allgemein bekannten Verfahren, wird eine Lösung eines
verspinnbaren Polymerisats in einem Schacht versponnen, durch den - meistens erwärmte - Luft geblasen wird, um das Lösungsmittel ganz
oder grossenteils aus dem Filament zu verdampfen. Die Temperatur im Schacht ist dabei unter dem Schmelzpunkt des Polymerisats, so dass
dies beim Verdampfen des Lösungsmittels niederschlägt, wodurch die mechanische Stärke des Filaments, die beim Austreten aus der
Spinnöffnung noch sehr gering ist, zunimmt. Die Stärke wird danach
während des Dehnens bei einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Polymerisats erhöht.
Erfindungsgemäss wird nunmehr das Verdampfen des Lösungsmittels
aus dem soeben gesponnenen Filament während dessen Kuhlphase nicht gefördert. Das Filament kann in jeder geeigneten Weise
bis unter den Lösungspunkt und insbesondere bis unter den Quellpunkt des Polymerisats im Lösungsmittel abgekühlt werden, zum Beispiel
indem das Filament in ein Wasserbad oder durch einen Schacht geleitet .30 wird, wobei durch den Schacht keine oder nahezu keine Luft geblasen
wird. Eine geringe Verdampfung des Lösungsmittels aus dem Filament wird oft von selbst stattfinden und nicht vermieden werden können.
Es schadet nicht im geringsten, solange man die Verdampfung nicht aktiv fördert und die Menge des Lösungsmittels im Filament nicht bis
einen niedrigen Wert, z.B. nicht unter 25 Gew.-%, vorzugsweise nicht
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bis unter gleiche Gewichtsmengen an Lösungsmittel in bezug auf das
Polymerisat verringert. Unter Umständen kann man eine Verdampfung des Lösungsmittels verringern oder ihr verhüten, indem man es in
einer Lösungsmitteldampf enthaldenden Atmosphäre verspinnt. Beim Abkühlen bis unter den Lösungspunkt und insbesondere
bis unter den Quellpunkt des Polymerisats im Lösungsmittel schlägt das Polymerisat aus der Lösung nieder und entsteht ein Gel. Ein aus
diesem polymeren Gel bestehendes Filament weist eine ausreichende mechanische Stärke auf, um ferner verarbeitet werden zu können, z.B.
über in der Spinntechnik übliche Leiter, Rollen usw. Ein solches
Filament wird bis eine Temperatur zwischen dem Quellpunkt des Polymerisats im Lösungsmittel und dem Schmelzpunkt des Polymerisats
erwärmt und bei dieser Temperatur gedehnt. Dies- kann dadurch geschehen,
dass das Filament in eine Zone mit einem gasförmigen oder einem flüssigen Medium eingeleitet wird, die auf der gewünschten Temperatur
gehalten wird. Ein Rohrofen mit Luft als gasförmigem Medium ist sehr geeignet, aber man kann auch ein Flüssigkeitsbad oder jede andere
dazu geeignete Vorrichtung verwenden. Ein gasförmiges Medium ist leichter zu handhaben und hat den Vorzug.
Beim Dehnen des Filaments wird Lösungsmittel verdampfen oder - wenn eine Flüssigkeit als Medium eingesetzt wird - in der Flüssigkeit
auflösen. Vorzugsweise fördert man die Verdampfung durch dazu geeignete Massnahmen, wie Abfuhr des Lösungsmitteldampfs, z.B. dadurch,
dass ein Gas- oder ein Luftstrom in der Dehnzone am Filament entlang geleitet wird. Das Lösungsmittel soll mindestens teilweise verdampfen,
aber vorzugsweise lässt man es mindestens grossenteils verdampfen, so dass das Filament am Ende der Dehnzone höchstens noch eine geringe
Menge, zum Beispiel nicht mehr als einige Prozent berechnet auf den Feststoff, des Lösungsmittels enthält. Das schliessliche Filament soll
lösungsmittelfrei sein, und zweckmässig wählt man die Bedingungen
derart, dass dieser Zustand bereits in der Dehnzone erreicht wird, jedenfalls nahezu erreicht wird.
Überraschenderweise kann man mit dem erfindungsgemässen Verfahren Filamente herstellen, die bedeutend stärker sind als solche
aus dem gleichen Material, die nach einem üblichen Trockenspinn-
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verfahren hergestellt worden sind, d.h., Zugfestigkeit und Modul der in Frage stehenden Filamente sind bedeutend besser. Nach den
in den vorstehend genannten Veröffentlichungen von Juyn und Bigg beschriebenen Verfahren ist es zwar gelungen, Filamente mit grösserem
Modul herzustellen, lässt aber die Zugfestigkeit immer noch sehr zu wünschen übrig. Ausserdem ist die Produktivität solcher Verfahren
niedrig.
Das erfindungsgemässe Verfahren unterscheidet sich von üblichen Trochenspinnverfahren dadurch, dass bei dem in Frage
stehenden Verfahren ein Filament, das eine beträchtliche Menge an Lösungsmittel für das verspinnbare Material enthält, bei einer Temperatur/
bei der das verspinnbare Material mindestens im Lösungsmittel quellen wird, unter Entfernung des Lösungsmittels gedehnt
wird, wahrend bei üblichen Spinnverfahren lösungsmitte!freie
Filamente gedehnt werden.
Eine Bedingung für das Trockenspinnen ist die Löslichkeit
des linearen Polymerisats in einem geeigneten Lösungsmittel. Für jedes lösbare Polymerisat ist wohl eine Anzahl Lösungsmittel bekannt.
Der Experte kann aus ihnen mühelos ein geeignetes Lösungsmittel heraus finden, dessen Siedepunkt nicht so hoch liegt, dass es sich
schwer aus dem Filament verdampfen lässt, und nicht so niedrig, dass es zu flüchtig ist und durch zu schnelle Verdampfung die Filamentbildung
stören würde oder sonst unter Druck verarbeitet werden muss. Das Auflösen eines Polymerisats in einem geeigneten Lösungsmittel
verläuft über Quellung. Unter Aufnahme von Lösungsmittel und Zunahme des Volumens entsteht ein stark gequollenes Gel, das jedoch
aufgrund seiner Steifigkeit und seiner Formbeständigkeit noch als eine Art Feststoff zu betrachten ist. Allgemein wird angenommen, dass
das Polymerisat aus geordneten (kristallinen) und weniger geordneten (amorphen) Bereichen aufgebaut ist. Die geordneten Bereiche würden
jetzt als Verankerungspunkte fungieren und so die Formbeständigkeit
des Gels bewerkstelligen. Die Gelbildung und das Auflösen sind
temperaturabhängig. Ein bestimmtes Polymerisat kann nur über einer gewissen Temperatur in einem gewissen Lösungsmittel aufgelöst
werden. Unter dieser Lösungstemperatur findet nur Quellung statt,
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und je nachdem die Temperatur niedriger ist, wird die Quellung geringer
und ist auf einmal zu vernachlässigen. Als Quellpunkt oder
Quelltemperatur wird die Temperatur betrachtet, bei der eine klar wahrnehmbare Volumenvergrösserung und eine deutlich wahrnembare
Lösungsmittelaufnahme von 5 bis 10 % des Polymerisatsgewichts eintritt. Einfachheitshalber wählt man als Quelltemperatur, über der
gedehnt werden muss, die Temperatur, bei der unzweideutig 10 % Lösungsmittel unter Quellung in das Polymerisat aufgenommen werden.
Bei üblichen Trockenspinnverfahren verarbeitet man aus spinntechnischen und wirtschaftlichen Gründen meistens 5- bis
30 gew.-%ige Lösungen. Diese sind auch für das in Frage stehende Verfahren geeignet, wenn man dabei auch im allgemeinen weniger
konzentrierte Lösungen gebrauchen wird. Zweckmässig verwendet man 1- bis 5 gew.-$ige Lösungen. Auch noch niedrigere Konzentrationen
sind manchmal möglich, wenn sie auch keine Vorteile ergeben und sie in wirtschaftlicher Hinsicht unvorteilhaft sind.
Geeignete Dehnungsverhältnisse lassen sich leicht experimentell feststellen. Die Zugfestigkeit und der Modul der Filamente
sind innerhalb gewisser Grenzen etwa proportional zum Dehnungsverhältnis. Je nachdem stärkere Filamente erwünscht sind, wird das
"Dehnungsverhältnis grosser gewählt werden müssen.
Man dehnt mindestens fünf mal und vorzugsweise mindestens zehn mal, insbesondere mindestens zwanzig mal. Grosse Dehnungsverhältnisse von 30 bis 40 und sogar mehr sind durchaus möglich,
und man erhält dabei Filamente, deren Zugfestigkeit und Modul erheblich grosser sind als die der nach dem üblichen Verfahren
hergestellten Filamente.
Bei üblichen Trockenspinnverfahren sind die Durchmesser der
Spinnöffnungen in den Spinndüsen meistens klein. Im allgemeinen sind sie 0,02 bis 1,0 mm. Besonders wenn kleine Spinnöffnungen (<
0,2 mm) verwendet werden, ist das Spinnverfahren für Verunreinigungen in der
Spinnlösung sehr empfindlich und muss man sie sorgfältigst von festen Verunreinigungen freimachen und -halten. An den Spinndüsen
werden meistens Filter angeordnet. Trotzdem müssen sie nach kurzer Zeit gereinigt werden und ergeben sich noch wiederholt Verstopfungen.
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Bei dem in Frage stehenden Verfahren kann man grössere Spinnöffnungen
von mehr als 0,2 mm, z.B. 0,5 bis 2,0 mm oder mehr, verwenden, und zwar dadurch, dass bedeutend grössere Dehnungsverhältnisse und ausserdem
meistens niedrigere Polymerisatskonzentrationen in der Spinnlösung verwendet werden.
Die Erfindung beschränkt sich nicht auf das Herstellen stärkerer Filamente aus gewissen Polymerisaten, aber ist im allgemeinen
auf Materialien anwendbar, die durch Trockenspinnen zu Filamenten verarbeitet werden können.
Polymerisate, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren
versponnen werden können, sind z.B. Polyolefine, wie Polyäthylen, Polypropylen, Äthylen-Propulenmischpolymerisate, Polyoxymethylene
Polyäthylenoxid, Polyamide, wie die einzelnen Nylonarten, Polyester, wie Polyäthylenterephtalat, Polyacrylnitril, Vinylpolymerisate, wie
Polyvinylalkohol, Polyvinylidendluorid.
Polyolefine, wie Polyäthylen, Polypropylen, Athylen-Prolylenmischpolymerisate
und höhere Polyolefine, kann man gut in Kohlenwasserstoffen, wie gesättigten aliphatischen-und zyklischen sowie
aromatischen Kohlenwasserstoffen oder Gemischen aus diesen, wie Erdölfraktionen, auflösen. Sehr geeignet sind aliphatische oder
zyklische Kohlenwasserstoffe, wie Nonan, Decan, Undecan, Dodecan, Tetralin, Decalin usw. oder Erdölfraktionen mit entsprechenden
Siedebereichen. Polyäthylen und Polypropylen löst man vorzugsweise in Decalin oder Dodecan auf. Das in Frage stehende Verfahren ist
besonders geeignet für das Herstellen von Filamenten aus Polyolefinen, vorzugsweise Polyäthylen.
Man kann auch Lösungen von zwei oder mehreren Polymerisaten in einem gemeinsamen Lösungsmittel gemäss dem in Frage stehenden
Verfahren zu Filamenten verarbeiten. Die Polymerisate brauchen dazu nicht miteinander mischbar zu sein. So kann man zum Beispiel
Polyäthylen und Polypropylen, die in der Schmelze nicht mischbar sind, zusammen in Decalin und in Dodecan auflösen und die so
anfallenden Lösungen verspinnen.
Die erfindungsgemässen Filamente sind für viele Anwendungen geeignet. Man kann sie als Verstärkung in vielen Materialien ver-
$30034/06 8 8 'ν·'5|! ' ■ BAD OR!O!KIAL
+«■
wenden, deren Verstärkung mit Fasern oder Filamenten bekannt ist,
für Bandgarnen und für allerhand möglichen Anwendungen, bei denen ein geringes Gewicht zusammen mit einer grossen Stärke gewünscht
ist. Selbstverständlich sind die Anwendungsmöglichkeiten nicht auf die genannten beschränkt.
Die Erfindung wird nachstehend durch Beispiele erläutert, ohne dadurch beschränkt zu werden.
6 Ein hochmolekulares Polyäthylen mit einem M * 1,5 χ 10
wird bei 145 C zu einer 2 gew.-%igen Lösung in Decalin aufgelöst,
die bei 130 C durch eine Spinndüse mit einer Spinnöffnung Durchmesser 0,5 mm versponnen wird. Das Filament wird in ein auf
Zimmertemperatur gehaltenes Wasserbad eingeleitet und darin abgekühlt.
Das abgekühlte, 0,7 mm dicke Filament, das ein gelartiges Äussere hat und noch etwa 98 %'des Lösungsmittels enthält, wird
dann durch einen auf 120 C geheizten Rohrofen geleitet und mit mehreren Dehnungsverhältnissen gedehnt. Dieses Verfahren ist in der
Figur 1 schematisch dargestellt.
In den Figuren 2 und 3 sind die Dehnungsstärke bzw. der Modul gegen das Dehnungsverhältnis abgetragen. Es können ein Modul
von mehr als 60 GPa und eine Zugfestigkeit von fast 3 erreicht werden, während der Modul und die Zugfestigkeit von auf herkömmliche
Weise hergestellten Polyäthylenfilamenten 2 bis 3 GPa bzw. etwa 0,1 GPa betragen. Die in die Figuren 2 und 3 eingetragenen Werte
für den Modul und die Zugfestigkeit von Filamenten mit verschiedenen
Dehnungsverhältnissen sind in der Tabelle 1 erwähnt.
Polyäthylenfilamente mit einer Zugfestigkeit über 1,2 GPa
lassen sich leicht nach dem in Frage stehenden Verfahren herstellen.
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-f- /ΙΟ
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Versuch
Dehnungsverhältnis
Modul GPa
Zugfestigkeit GPa
1 | 1 |
2 | 3 |
3 | 7 |
4 | 8 |
5 | 11 |
6 | 12 |
7 | 13 |
8 | 15 |
9 | 17 |
IO | 25 |
11 | 32 |
Beispiel 2 |
2,4
5,4
17,0
17,6
23,9
37,5
40,9
41,0
43,1
69,0
90,2
0,09 0,27 0,73 0,81 1,32 1,65 1,72 1,72 2,11 2,90
3,02
Gemäss dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wird
eine 2 gew.-%ige Lösung eines Gemisches aus gleichen Teilen hoch-
—
molekularem Polyäthylen mit einem M e 1,5 χ 10 und einem hoch-
w «
molekularen Polypropylen mit einem M a 3,0 χ 10 bei 140 C versponnen
und bei 130 C mit einem Dehnungsverhältnis von 20 gedehnt.
Die Filamente weisen eine Zugfestigkeit von 1,5 GPa auf.
Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wird eine gew.-%ige Lösung aus isotactischem Polypropylen mit einem
- 6 ο ο
M » 3,0 χ 10 bei 140 C versponnen und bei 130 C mit einem Dehnungsverhältnis
von 20 gedehnt. Die anfallenden Filamente weisen eine Zugfestigkeit von 1 GPa auf.
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Claims (11)
1. Verfahren zum Herstellen von Polymerfilamenten mit grosser Zugfestigkeit und grossem Modul, dadurch gekennzeichnet, dass
man ein Polymerfilament, das eine erhebliche Menge an Losungsmittel
für das Polymerisat enthält, bei einer Temperatur zwischen dem Quellpunkt und dem Schmelzpunkt des Polymerisats dehnt.
2. Verfahren zum Herstellen von-Polymerfilamenten mit grosser
Zugfestigkeit und grossem Modul, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung des Polymerisats in an sich bekannter Weise
durch eine Spinnöffnunf zu einem Filament verspinnt, das Filament bis unter die Lösungstemperatur abkühlt, es auf eine Temperatur
zwischen Quellpunkt und Schmelzpunkt des Polymerisats bringt und bei dieser Temperatur dehnt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die
Lösung des Polymerisats in an sich bekannter Weise durch eine Spinnöffnung zu einem Filament verspinnt, das Filament ohne die
Verdampfung des Lösungsmittels zu fördern, bis unter die Lösungstemperatur abkühlt, das dabei anfallende Filament eines
Polymergels auf eine Temperatur zwischen dem Quellpunkt des Polymerisats im Lösungsmittel und dem Schmelzpunkt des Polymerisats
erwärmt, unter mindestens teilweiser Verdampfung des Lösungsmittels
dehnt und in an sich bekannter Weise aufbereitet und/oder gewinnt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet,
dass man das gesponnene Filament bis unter den Quellpunkt abkühlt und bei einer Temperatur zwischen Quellpunkt und Schmelzpunkt
dehnt.
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5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man eine 1- bis 5 gew.-%ige Lösung eines Polymerisats
verspinnt und dehnt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis· 5, dadurch gekennzeichnet,
dass man ein Filament dehnt, das mindestens 25 gew.-%
Lösungsmittel, berechnet auf das Polymerisat, enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man ein
Filament dehnt, das mindestens 100 Gew.-% Lösungsmittel,
berechnet auf das Polymerisat, enthält.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 77, dadurch gekennzeichnet,
dass man mindestens fünf mal dehnt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestes zehn mal dehnt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestes zehn mal dehnt.
10. Nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 9 hergestellte Filamente.
11. Polyäthylenfxlamente mit einer Zugfestigkeit von mindestens 1,2 GPa. * " -
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