DE2937428A1 - Verfahren zum herstellen eines lumineszierenden aluminats - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines lumineszierenden aluminats

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DE2937428A1 DE19792937428 DE2937428A DE2937428A1 DE 2937428 A1 DE2937428 A1 DE 2937428A1 DE 19792937428 DE19792937428 DE 19792937428 DE 2937428 A DE2937428 A DE 2937428A DE 2937428 A1 DE2937428 A1 DE 2937428A1
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Rudolf Josephus Cor Bannenberg
Johannes Hubertus Anto Schmitz
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Philips Gloeilampenfabrieken NV
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    • C01F17/30—Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
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    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

Description

S.V. Philips1 Gloeilanipöiiiabrieksii, Eindhoven ·
30-3-1979 PHN 9241
"Verfahren zum Herstellen eines Ium ine κ zierenden Aluminate"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines lrunineszierenden Aluminate, das rieben Aluminium mindestens ein Metall aus einer Gruppe enthält, die aus Yttrium und den Elementen der Lanthan-Reihe besteht,
b wobei die verbindungsbildenden Metalle des Aluminate aus wässrigen Lösungen von Salzen dieser Metalle mitgefiillt werden, wonach der gewonnene Niederschlag abgetrennt und auf hohe Temperatur erhitzt wird.
Die lumineszierenden Aluminate, die eines oder mehrere der Metalle aus der aus Yttrium und den Elementen der Lanthan-Reihe (Lanthan bis Lutetium) bestehenden Gruppe als Kation und/oder als Aktivator und gegebenenfalls ausserdem noch andere Metall, z.B. Erdalkalimetalle, Alkalimetalle und Uebergangsmetalle, als Kationen enthalten, bilden eine nichtige Leuchtstoffgruppe, die für verschiedene Zwecke praktische Verwendung finden. Im allgemeinen ist die Herstellung derartiger Aluminate nicht nur deshalb schwierig, vei.ll eine Fes tstoff reaktion bei verhältnismässig hoher Temperatur erfolgen muss, sondern auch deshalb weil eine sehr sorgfältige Mischung der dabei verwendeten Ausgangsstoffe erforderlich ist. Letzteres ist notwendig um vollständig ausgebildete und gut kristallisierte Aluminate zu crhnlton. Feuer erweist es sich oft als nicht gut möglich, die giMvi'luj.chti.· mittlere Kor.n^rös.se und Korngrttssenverteil-
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ung des Endprodukts auf reproduzierbare Weise zu erreichen. Neben einer guten Ausbildung und einer guten Kristallisation des Aluminats erweisen sich für praktische Anwendungen Korngrösse und Korngrössenverteilung als mitbestimmend für das Erzielen einer wirksamen Lumineszens.
Eine gute Mischung der Ausgangsstoffe für einen Leuchtstoff lässt sich bekanntlich durch Mitfällung der verbindungsbildenden Elemente des Leuchtstoffs aus Lösungen erreichen.
Ein Verfahren der eingangs erwähnten Art ist beispielsweise aus der DE-PS 25 22 867 bekannt, die sich auf luraineszierende Aluminate bezieht, z.B. mit Granatstruktur (beispielsweise mit Cer aktiviertes Y Al,0.„) und mit Perovskitstruktur (beispielsweise mit Cer aktiviertes YAlO.,). Diese Aluminate werden in Kathodenstrahlröhren für Lichtpunktabtastgeräte verwendete. Als Stand der Technik wird dabei ein Herstellungsverfahren erwähnt, bei dein Yttrium und Elemente aus der Lanthan-Reihe zusammen mit Aluminium mit Hilfe von Ammoniak, Ammoniumkarbonat oder Ammoniumhydrogenkarbonat ausgefällt werden. Dabei wird jedoch ein Niederschlag erhalten, der besonders voluminös und gallertartig ist, so dass die weitere Bearbeitung äusserst schwer ist. In der erwähnten Patentschrift wird daher ein anderer Weg beschrieben und ein Verfahren erwähnt, bei dem von Mischungen von Oxiden der verbindungsbildenden Elemente ausgegangen wird, wobei ein Flussmittel verwendet wird.
Aus der DE-OS 23 53 9Ό ist eine Vielzahl besonders wirksamer lumineszierender Aluminate bekannt, die -j eine hexagonale , mit der Kristallstruktur von Magnet op luinbit verwandte Kristallstruktur aufweisen und die insbesondere in Entladungslampen mit grossem Vorteil verwendet werden. Es werden u.a. mit Terbium aktiviertes Cermagnesiumaluminate mit Europium aktivierte Bariummagnesiumaluminate und mit Cer aktivierte Strontiumrnagnesiumaluminate beschrieben. In der Offenlegungsschrift wird ausserdem noch ein Verfahren zum Herstellen von mit Terbium aktiviertem Ce-Mg-Aluminat (Ce, Tb)MgAl11O1 erwähnt, bei dein einer Lösung von Nitraten von Cer, Magnesium Aieck «Altwiiiiijurd ,Ammoniak zugesetzt wird.
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.5·
Auch hier treten bei der weiteren Bearbeitung des Niederschlags die bereits erwähnten Schwierigkeiten auf.
Ein Verfahren der eingangs erwähnten Art ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass die erwähnten Salze mit einem Ausfällungsmittel zusammengebracht werden, das Kohlendioxid und ausserdem Ammoniak in einer Menge von 1 bis 3 Mol pro Mol Kohlendioxid enthält, und dass eine derartige Menge des Ausfällungsmittels verwendet wird, dass das Molverhältnis des Kohlenstoffs im Ausfällungsmittel zur Summe der Metalle in den Salzen einen Wert von 1 bis 10 hat, in dem Sinne, dass für dieses Verhältnis ein umsogrösserer Wert im erwähnten Bereich gewählt wird, je grosser die gewünschte mittlere Korngrösse des Niederschlags ist.
Versuche, die zur Erfindung geführt haben, zeigen, dass ein auf übliche Weise (Filtern, Schleudern, u.dgl.) aus der Mutterlauge leicht abzutrennender Niederschlag der verbindungsbildenden Metalle eines lumineszierenden Aluminats erhalten werden kann, v;enn ein Kohlendioxid und Ammoniak enthaltendes Ausfällungsmittel verwendet wird.
Eine Bedingung dabei ist jedoch dass ein verhaltnisinässig grosser Ueberschuss des Ausfällungsmittels angewendet wird. Es hat sich überraschenderweise noch herausgestellt, dass nicht nur ein gut auskristallisierter und gut verarbeitbarer Niederschlag erhalten wird, sondern dass auch die mittlere Korngrösse des Niederschlags innerhalb gewisser Grenzen auf einen gewünschten Wert eingestellt werden kann. Denn bei grösserem Ueberschuss des Ausfällungsmittels vergrössert sich auch die mittlere Korngrösse des Niederschlags. Dies bringt einen grossen Vorteil mit sich, weil sich bei der anschliessend erforderlichen Erhitzung des Niederschlags auf hohe Temperatur die mittlere Korngrösse kaum ändert. Mit dem erfindungsgemässen Verfahren ist es daher möglich, die mittlere Korngrösse des Endprodukts bereits in der Aiisfallungsstufe auf reproduzierbare Weise einzustellen.
Das Ausfällungsmittel muss Ammoniak in einer Menge von 1 bis 3 Mol pro Mol Kohlendioxid enthalten. Ammoniak und Kohlendioxid können als solche vorliegen, es
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kommen aber auch Verbindungen dieser Stoffe in Betracht. Bevorzugt werden wässrige Ammoniumkarbonatlösungen, weil sie preisgünstig und leicht hantierbar sind.
Das Molverhältnis des Kohlenstoffs im Ausfäliungsmittel zur Summe allter Metalle in den verwendeten Salzlösungen muss einen Wert von 1 bis 10 haben,denn bei Werten dieses Verhältnisses unter 1 werden wie beim bekannten Verfahren gallertartige Niederschläge erhalten und bei Werten über 10 ist wieder ein Rückgang der mittleren Komgrösse des Niederschlags festzustellen. Vorztigsweise wird für das erwähnte Molverhältnis ein Wert von 3 bis 8 gewählt. Die zu erreichende mittlere Korngrösse des Niederschlags liegt dabei im Bereich von 0,5 his h ium (bezogen auf Messungen mit dem als Fisher Sub Sieve Sizer (FSSS) bekannten Gerät).
Die bei einem bestimmten Wert des erwähnten
Molverhältnisses erhaltene mittlere Korngrösse hängt noch von der Molarität der Salzlösungen und des Ausfällungsmittels und ausserdem von Verfahrensparametern wie Temperatür, Dosiergeschwindigkeit und Volumen des Reaktionsgefässes ab.
Es wird ein Verfahren nach der Erfindung bevorzugt, bei dem eine Metallchloridlösung, die 0,5 bis 3 Mol Chlorid pro Liter enthält, mit einer wässrigen Ammoniumkarbonatlösung zusammengebracht wird, die zumindest 1,5 und vorzugsweise mindestens 3 Mol Karbonat pro Liter enthält, wobei die Temperatur der Lösungen beim Ausfällen einen Wert über 50 C und vorzugsweise zwischen 70 und 95°C hat. Unter diesen Bedingungen werden nämlich die besten Ergebnisse erreicht.
Es ist vorteilhaft, beim Verfahren nach der
Erfindung die Salzlösung und das Ausfällungsmittel gleichzeitig und unter ständigem Rühren einem Reaktionsgefäss zuzuführen.
Vorzugsweise wird mit dem Verfahren nach der Erfindung ein lumineszierendes, mit Terbium aktiviertes CeriTiagnesiumaluminat mit hexagonaler Kristallstruktur hergestellt. Diese lurnineszierenden Aluminate haben nämlich einen
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• 1 ·
grossen Anwendungsbereich und können erfindungsgemäss besonders wirksam in grossen Mengen erhalten werden.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Es wurde eine wässrige Lösung hergestellt, die je Liter 0,859 Mol Aluminiumchlorid, 0,0*^3 Mol Cerchlorid, O,O26O Mol Terbiumchlorid und 0,07035 Mol Magnesiumchlorid enthielt (insgesamt 1,00 Mol Metall pro Liter). Diese Lösung wurde mit einer Geschwindigkeit von 100 ml/min einem Reaktionsgefäss zugeführt (inhalt 100 l), in dem 2,5 1 Wasser vorgelegt war das gerührt wurde. Gleichzeitig wurde dem Reaktionsgefäss eine wässrige Ammoniumkarbonatlösung, die 3,2 Mol (NH.) C0„ pro Liter enthielt, mit einer Geschwindigkeit von 222 ml/min zugeführt. Das Molverhälnis des Kohlenstoffs im Ausfällungsinittel zur Summe der Metalle in der Chloridlösung (c/Me) hatte daher einen Wert von 7»1· Die Temperatur der Lösung im Reaktionsgefäss wurde auf 80 C gehalten. Es zeigte sich, dass der so erhaltene Niederschlag (eine Mischung von Karbonaten und Ilydroxykarbonaten) aus einem gut auskristallisierten Pulver bestand, das durch Filtern leicht von der Mutterlaufe abtrennbar war. Die mittlere Korngrösse (FSSS) des Niederschlags betrug 3>6O/um. Nach dem Trocknen wurde der Niederschlag einer Erhitzung von 10 Stunden bei 25O C unterworfen. Anschliessend wurde das Pulver zweimal in 1,5 Stunden auf 155O°C und noch einmal 2 Stunden auf 1200°C erhitzt. Die letzte Erhitzung erfolgte in einer schwach reduzierenden Atmosphäre; die übrigen Erhitzungen erfolgten an der Luft. Nach jeder Erhitzung wurde das erhaltene Produkt zerkleinert und gesiebt. Das so gewonnene Produkt war ein lumineszierendes, mit Terbium aktiviertes Cerniagnesiumaluriiinat der Formel Ce, c~Tton -JSIgAl14O,-
0,63 0,37 1119
das eine mittlere Konrgrösse von 3»7O/um hatte. Das lumineszierende Aluminat wurde in Niederdruckquecksilberdatnpfentladung«lampen vom ^O W-Typ angebracht. Mit diesen Lampen \vurde ein Anfangslichtstrom von 118,6 Lm/W erhalten. Nach 100 Brermstunden betrug der Lichtstxom 116,7 LM/W und nach 1000 iircnnstuHden 112-7 Lm/W.
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S-
Beispiele 2 bis 7.
Es wurde von einer Chloridlösung ausgegangen, die die gleichen Metallschloride im gleichen Molverhältnis wie im Beispiel 1 enthielt. Die Gesamtmetallmenge betrug Jedoch 1,5 Mol pro Liter. Ausserdem wurde wiederum eine 3*2 molare (NH.)pC0„-Lösung benutzt. Um den Einfluss des Molverhältnisses des Kohlenstoffs zur Summe der Metalle (c/Me) auf die mittlere Korngrösse des Niederschlags zu untersuchen wurde die Ausfällung sechsmal durchgeführt. Jedes Mal betrug die Dosiergeschwindigkeit der Chloridlösung 35 ml/min. Als Reaktionsgefäss wurde ein 10-1-Kolben benutzt, in dem 0,5 1 Wasser vorgelegt war, das gerührt wurde. Die Dosiergeschwindigkeit der Karbonatlösung wurde bei diesen Versuchen auf einen jeweils anderen Wert eingestellt, wodurch das Verhält— nis C/Me schwankte. Die Temperatur beim Ausfällen betrug
jedes Ma}. 80°C. In allen Fällen wurde ein gut auskristallisierter und leicht abzutrennender Niederschlag erhalten. Der gewonnene Niederschlag wurde nach dem Trocknen auf 250 C vorerhitzt und anschliessend zweimal 1,5 Stunden an der Luft auf 1550 C erhitzt, wonach ein lumineszierendes Aluminat der Formel nach Beispiel 1 erhalten wurde. In nachstehender Tabelle ist für die Beispiele 2 bis J die Dosiergeschwindigkeit der Karbonatlösung (Ve) in ml/min, das Verhältnis C/Me, die mittlere Korngrösse (FSSS) des Niederschlags (Dp) in ,um und die mittlere Korngrösse (FSSS) des als Endprodukt erhaltenen Aluminats (Dq) in ,um angegeben.
Tabelle
Beispiel Vc(ml/min)
2 50
3 65
4 82
5 100
6 115
7 130
C/Me Dp( /un») Dq ( /u
3,05 1 ,1 0 ,9
4,0 1 ,4 1 ,2
5,0 1 ,8 1 ,8
6,1 2 ,4 2 ,5
7,0 2 ,9 3 ,1
7,9 2 ,9 3 ,0
Um den Einfluss der Temperatur beim Ausfällen auf die mittlere Korngrösse des Niederschlags zu untersuchen, wurde das Beispiel 5 einige Male unter den gleichen Bedingungen wiederholt. Die Temperatur der Lösung im Reale-
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tionsgefäss wurde dabei jedoch im Bereich von 50 bis 90 C gewählt. Es zeigte sich, dass die mittlere Korngrösse des Niederschlags zwischen etwa 0,7/um (bei etwa 50 c) und
etwa 2,6 ,um (bei etwa 90 C) schwankte.
Um den Einfluss der Konzentration der Salzlösungen auf die mittlere Korngrösse des Niederschlags zu bestimmen, wurde das Beispiel 6 einige Male unter den
gleichen Bedingungen wiederholt. Die Metallkonzentration
wurde dabei jedoch im Bereich von 0,5 bis 3 Mol pro Liter gewählt. Dabei wurde das Verhältnis C/Me auf 7,0 gehalten. Es zeigte sich, dass die mittlere Korngrösse des Niederschlags zwischen etwa 3/um (bei 0,5 Mol Metall pro Liter) und etwa 1 ,um (bei 3 Mol Metall pro Liter) schwankte.
Beispiel 8.
Um ein lumineszierendes, mit Cer aktiviertes Aluminat der Formel Y Ce Al O1, (Granatkristallstruktur) herzustellen, wurde eine wässrige Lösung hergestellt, die 0,625 Mol Aluminiumchlorid, 0,37125 Mol Yttriumchlorid und 0,00375 Mol Cerchlorid je Liter enthielt (insgesamt 1,00 Mol Metall pro Liter). Diese Lösung wurde mit einer Geschwindigkeit von 35 ml/min einem Reaktionsgefäss (inhalt 10 l) zugeführt, in dem 0,5 1 Wasser vorgelegt
war, das gerührt wurde. Gleichzeitig wurde dem Reaktionsgef äss eine 3>2 molare (NII. ) _C0„-Lösung mit einer Geschwindigkeit von 30 ml/min zugeführt. Das Molverhältnis C/Me
hatte also einen Wert von 2,7· Die Temperatur im Reaktionsgefäss wurde beim Ausfällen auf 80°C gehalten. Es zeigte
sich, dass der gewonnene Niederschlag nach dem Trocknen
bei 80 C eine mittlere Korngrösse von 0,65 /Um aufwies. Die Erhitzung dieses Pulvers bei hoher Temperatur lieferte ein lumiiieszierendes Aluminat der ausgegebenen Formel.
Beispiel 9.
Das Beispiel 8 wurde unter den gleichen Bedingungen in dem Sinne wiederholt, dass die Zuleitungsgeschwindigkeit der (NHi ) C0„-U5sung auf 97 ml/min eingestellt wurde, so dass das Molvei^hältnis C/Me einen Wert von 8,8 hatte. Der gewonnene Niederschlag Hess sich leicht
durch Filtern abtrennen. Es zeigte sich, dass die mittlere
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Korngrösse des bei 80°C getrockneten Niederschlags jetzt 1 , 8 /um betrug.
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Claims (1)

  1. 30-3-1979 PHN 92'H
    PATENTANSPRUECHE:
    1. Verfahren zum Herstellen eines lumineszierendon Aluminate, das neben Aluminium mindestens ein Metall aus einer Gruppe enthält, die aus Yttrium und den Elementen dor Lanthanreihe besteht, wobei die verbindungsbi ldenden Metalle; des Aluminate aus wässrigen Lösungen von Salzen dieser Metalle mitgefällt werden, wonach der gewonnene Niederschlag abgetrennt und auf hohe Temperatur erhitzt vrird, dadurch gekennzeichnet, dass die erwähnten Salze mit einem Ausfällungsmittel zusammengebracht werden, das Kohlendioxid und ausserdem Ammoniak in einer Menge von 1 bis 3 Mol pro Mol Kohlendioxid enthält, und dass eine derartige Menge des Aus Γäilungsmittels verwendet wird, dass das Molverhältnis des Kohlenstoffs im Ausfällungsmittel zur Summe dex' Metalle in den Salzen einen Wert von 1 bis 10 hat, in dem Sinne, dass für dieses Verhältnis ein umsogrösserer Wert im erwähnten Bereich gewählt wird, je grosser die gewünschte mittlere Korngrösse des Niederschlags ist.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine wässrige Ainmonialckarbonatlösung als Ausfällungsmittel verwendet wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Molverhältnis des Kohlenstoffs zui' Summe der Metalle von 3 bis 8 verwendet wird.
    H. Verfahren nach Anspruch 2 oder J, dadurch ge-
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    kennzeichnet, dass eine Metallchloridlösung, die 0,5 bis 3 Mol Chlorid pro Liter enthält, mit einer wässrigen Ammoniumkarbonatlösung zusammengebracht wird, die zumindest 1,5 Mol und vorzugsweise zumindest 3 Mol Karbonat pro Liter enthält, wobei die Temperatur der Lösungen beim Ausfällen einen Wert über 50 C und vorzugsweise zwischen 70 und"95 C hat.
    5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die SaIzlösung und das Ausfällungsmittel gleichzeitig und unter ständigem Rühren einem Reaktionsgefäss zugeführt werden.
    6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein lumineszierendes, mit Terbium aktiviertes Cermagnesiumaluininat in.it hexagonaler Kristallstruktur hergestellt wird.
    7. Lumineszierendes Aluminat, hergestellt durch Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6.
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