DE2931282A1 - Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen messen von aenderungen der rheologischen monomereigenschaften waehrend eines polymerisationsprozesses - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen messen von aenderungen der rheologischen monomereigenschaften waehrend eines polymerisationsprozesses

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DE2931282A1 DE19792931282 DE2931282A DE2931282A1 DE 2931282 A1 DE2931282 A1 DE 2931282A1 DE 19792931282 DE19792931282 DE 19792931282 DE 2931282 A DE2931282 A DE 2931282A DE 2931282 A1 DE2931282 A1 DE 2931282A1
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Description

Vyzkumny iistav chemickych zarizenl Brno, Brno-Kralovo Pole, Krizikova 7o CSSR
Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen von Änderungen der rheologischen Monomereigenschaften während
eines Polymerisationsprozesses
Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtungen zum Messen von Änderungen der rheologischen Eigenschaften von Monomeren, wie z. B. von Vinylchlorid, während eines Polymerisationsprozesses.
Für die Herstellung von Polyvinylchlorid wird das Vinylchlorid bei einer Temperatur von 40 - 80 C in einem mit einem Kühlmantel bzw. einem Doppelmantel ausgestatteten Reaktor, der mit einem Rührer und bzw. auch einem RückfluB-kühler versehen ist, polymerisiert.. Während des Polymerisationsprozesses kommt es zu Temperatur- und Druckänderungen, sowie auch zur Änderung won rheologischen und anderen physikalischchemischen Größen. Dabei werden in meisten Fällen nur die Temperatur*· ;und Druckwefte des Polymerisationssystems
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sowie die Temperatur des Kühlwassers kontinuierlich gemessen und registriert. Diese Größen geben aber nur ein- unvollständiges Bild des Verlaufs des Polymerisationsprozesses, was hinsichtlich ihrer möglichen Verwendung für die Steuerung des Prozesses oder für die mögliche Erkennung und Anzeige des Beginns von gefährlichen Situationen, wie des Zupolymerisierens der Rückflußkühlerröhren usw., nachteilig ist. Um ergibigere Informationen über den Polymerisationsprozeß des Vinylchlorids oder anderer Monomere zu gewinnen ,ist es darum erwünscht, eine kontinuierliche Messung von Änderungen der rheologischen Monomereigenschaften während des Polymerisationsprozesses durchzuführen.
Die bisher bekannten Verfahren und Einrichtungen zur Messung von Änderungen der rheologischen Mmomereigenschaften während der Polymerisation beruhen vorwiegend auf dem Prinzip der Probenentnahme in verschiedenen Phasen des Polymerisationsprozesses und der visuellen Beurteilung dieser Proben, bzw. ihrer Auswertung mittels anderer physikalisch-chemischen Meßmethoden.
Nachteilig bei diesen Kontrollverfahren und Einrichtungen ist vor allem schon die Notwendigkeit-der Probenentnahme und der folgenden Auswertung der Proben. Die für die Auswertung der entnommenen Proben und zur Feststellung von Änderungen der rheologischen Monomereigenschaften benutzten Meßmethoden sind außerdem insgesamt zu kompliziert und zeitraubend. Dadurch kommt es zu Verzögerungen in der Feststellung der interessierenden Werte, was besonders in dem Fall ungünstig ist, wenn die rheologischen Eigenschaften des Polymerisationssystems und der entnommenen Probe sich unterschiedlich ändern.
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Diese Umstände erschweren die Möglichkeit einer sofortigen Einwirkung auf den Polymerisationsprozeß oder sogar überhaupt die Möglichkeit zur Ausnutzung der gemessenen Werte für die Steuerung des Prozesses.
Zu den wesentlichen Nachteilen der Meßverfahren, die auf dem Prinzip der Probenentnahme aufbauen, gehört außerdem auch die Notwendigkeit ihrer Durchführung durch Bedienungspersonal.
Bekannt sind auch Niederfrequenz-Ultraschallmeßmethoden und Einrichtungen, die eine kontinuierliche Messung von Änderungen der Viskosität des Polymerisationssystems während des Polymerisationsprozesses ermöglichen und auf dem Prinzip der Abtastung der gedämpften Schwingungen eines Metallhohlleiters (Metallwellenleiters) im Viskositätsmedium beruhen. Bei diesen Meßverfahren und Einrichtungen ist aber nachteilig, daß auf diese Weise die Viskositätswerte nur in einem sehr kleinen Umfang des Wellenleiters aufgenommen werden, was in erster Näherung durch einen umgekehrten Wert des Absorptionskoeffizienten für akustische Schubwellen bei der verwendeten Frequenz angegeben wird. Daraus ergibt sich, daß die Meßgeräte sehr empfindlich sind gegen ein Züpolymerisieren der Oberfläche von Abtast- . bzw. Sendetonführungssonden.
Die bisher genannten Nachteile werden durch die erfindungsgemäße Ausführung von Verfahren und Vorrichtungen zum kontinuierlichen Messen von Änderungen der rheologischen Monomereigenschaften während eines Polymerxsationsprozesses beseitigt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß in ein Polymerisationssystem ein Ultraschallwellenzug von 0,02 bis 100 MHz eingeführt wird und daß im Verlauf des Polymerisationsprozesses die Absorption oder die Ausbreitungsgeschwindigkeit dieses Wellenzuges gemessen wird, und zwar bei einer oder mehreren Frequenzen des erwähnten Intervalls.
Die gemessenen Werte für die Absorption und die Ausbreitungsgeschwindigkeit der longitudinalen Ultraschallwellen stehen in Wechselbeziehung mit dem reellen und dem imaginären Teil der komplexen Schubviskosität. Außerdem gibt es für die Größe der Absorption und der Ausbreitungsgeschwindigkeit der longitudinalen Ultraschallwellen in Abhängigkeit von der Frequenz eine Wechselbeziehung zum Durchschnittsmittelwert und der Teilchengestalt im Polymerisationssystem Monomer-Polymer.
Der Hauptvorteil, des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß dieses Verfahren die Möglichkeit einer kontinuierlichen und durchgehenden Messung von Änderungen der Theologischen
Eigenschaften, wie z. B. der Komplexviskosität, des Mittelch
durchschnitts und der Teilengestalt im Polymerisationssystem, und zwar auch bei Strömung im System bietet. Weiter ermöglicht es das Verfahren auch, die Entstehung von Lokalkavitationen und einer gasförmigen Phase des Monomers festzustellen, die zu Schaumung im System und zu einem Zupolymerisieren des Rückflußkühlers führen können. Aufgrund der spektralen Abhängigkeit der gemessenen Werte für die Absorption bzw. die Ausbreitungsgeschwindigkeit der longitudinalen Ultraschall-
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wellen ist es unmöglich, die optimalen Parameter für den Polymerisationsprozeß bei einzelnen Monomeren festzustellen und die Endeigenschaften des Polymers vorherzusagen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß sie mit wenigstens einen Ultraschallwandler aufweist, der auf die Erzeugung und den Empfang von longitudinalen Ultraschallwellen eingerichtet und akustisch mit einer, in dem Polymerisationssystem angebrachten Ultraschallverzögerungsstrecke verbunden ist.
Im einfachsten Fall kann ein einziger Ultraschallwandler in reflektierender Anordnung als Sender und zugleich auch als Empfänger von longitudinalen Ultraschallwellen dienen. Das Polymerisationsmedium bzw. die Wand des Reaktors werden dabei als Reflektor benutzt.
Im anderen Fall weist die Vorrichtung zwei Ultraschallwandler auf, von denen der eine zur Erzeugung und der zweite zum Empfang der longitudinalen Ultraschallwellen dient, wobei beide Ultraschallwandler akustisch mit eigenen Ultraschallverzögerungsstrecken verbunden sind.
Bei der Anordnung mit zwei Wandlern, d. h. bei Wellendurchgang , kann man wieder zwischen zwei Möglichkeiten wählen: die beiden Ultraschallwandler sind entweder integriert in dem polymerisierenden Monomer, oder einervon ihnen ist in dem polymer!sierenden Monomer und der zweite außerhalb des Reaktors angebracht, wobei der zweite Wandler z. B. mittels des Reaktormantels akustisch mit dem polyirerisierenden Monomer verbunden ist.
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Die Ultraschallwandler sind bei allen Ausführungsformen vorteilhaft mit Haltern versehen, die zusammen mit Verzögerungsstrecken einen Elektroisolations- und Druckmantel für den jeweiligen Wandler bilden.
Die Ultraschallwandler können so schmal als auch breitbandig ausgeführt werden, wobei ihre Frequenz so gewählt wird, daß die Werte für die Absorption von longitudinalen Ultraschallwellen in dem Polymerisationssystem im Verlauf der Polymerisation den Meßbereich des benutzten elektronischen Gerätes nicht überschreiten.
Vorteilhaft bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vor allem die Verwendung von Ultraschallwandlern zur Erzeugung und zum Empfang von longitudinalen Ultraschallwellen mittels Ultraschallverzögerungsstrecken. Diese Wandler ermöglichen nämlich eine kontinuierliche Einführung und Abtastung des longitudinalen Ultraschallzuges in das Polymerisationssystem und zugleich auch die Messung der Absorption und der Ausbreitungsgeschwindigkeit für longitudinale Ultraschallwellen in einer Anordnung mit zwei Wandlern (mit Durchgang),sowie auch in einer Anordnung mit einem Wandler und einem Reflektor (mit Reflexion).
Dabei wird ein möglicher Einfluß von Schichten aus abgesetztem Polymer auf den Stirnseiten der Verzögerungsstrecken auf die Größe der gemessenen Werte wesentlich eingeschränkt, und diese Werte werden volumenartig genessen, falls die Wellenlänge wenigstens zehnmal größer ist als die Stärke der abgesetzten Schicht und zehnmal kleiner als der Abstand
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zwischen den dem Sender und dem Empfänger zugewandten Stirnseiten der Ultraschallverzögerungsstrecke. Die gemessenen Werte für die kontinuierlich abgetastete Größe des Absorptionskoeffizienten für die longitudinalen Ultraschallwellen können auch zur Steuerung des Polymerisationsprozesses verwendet werden. Schon bei der Verwendung von üblichen Konstruktionsmat.erialien ermöglichen das erfindungsgemäße Verfahren und die entsprechende Vorrichtung den Bau einer funkensprühsicheren und gegen Drucke von 0,1 bis 500 MPa beständigen Einrichtung.
Die Erfindung wird im folgenden an einem Ausführungsbeispiel für eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen von Änderungen der rheologischen Eigenschaften der Monomere während eines Polymerisationsprozesses anhand der Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt einen vertikalen Achsenteilschnitt durch einen Polymerisationsreaktor mit einem Doppelmantel und einem radialen Rührer, wobei im linken Teil des Reaktors die Ausführung mit zwei integriert angebrachten Ultraschallwandiern (Variante "A"), und im rechten Teil des Reaktors die Ausführung mit getrennten Wandlern (Variante "B") dargestellt ist. ·
Die Meßvorrichtung weist bei beiden wahlweisen Ausführungen zwei Ultraschallwandler auf, von denen der eine als Sende— wandler zur Erzeugung von longitudinalen Ultraschallwellen und der zweite als Empfangswandler für die Detektion dieser Wellen ausgeführt ist. Die Wandler sind mit elektrischen Zufuhrleitungen 2 ausgestattet und ine Haltern 3 und 4 gehalten.
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Bei der als Variante "A" bezeichneten Ausführung sind beide Wandler 1 im Polymerisationsmedium innerhalb des mit einem Rührer 8 versehenen Reaktors 7 angebracht. Bei der zweiten Ausführungsform ist nur einer der beiden Wandler 1 innerhalb des Reaktors 7 angebracht, während der zweite an der Außenwand des Reaktors 7 festgehalten wird. In beiden Varianten sind die Wandler 1 akustisch mit Ultraschallverzögerungsstrecken 5 verbunden, die zusammen mit den Haltern 3 und 4 einen Bestandteil eines Elektroisolations- und Druckmantels 6 bilden.
Die dargestellte Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen von Änderungen der rheologischen Eigenschaften von Monomeren, z. B. von Vinylchlorid, während des Polymerisationsprozesses arbeitet nach folgendem Prinzip:
Die Vorrichtung wird in das Reaktorgefäß 7 in solcher Weise eingesetzt, daß entweder beide Ultraschallköpfe, d. h. die beiden Wandler 1, oder wenigstens einer von ihnen vollkommen in dem polymerisierenden System, z. B. in dem Polyvinylchlorid versenkt sind.
Dem Sendewandler 1 werden radiofrequente Impulse von einer Trägerfrequenz zugeführt, die gleich einer der harmonischen Frequenzen des Ultraschallwandlers 1 ist. Im einfachsten Fall werden dem Sendewandler T quasimonochromatische Impulse mit einer Frequenz 0,35 MHz und einer Impulslänge von 15 -us zugeführt, wobei ihre Dämpfung und bzw. auch die Ausbreitungsgeschwindigkeit während des Durchganges durch das polymerisierende Vinylchlorid in Abhängigkeit von der Polymerisationsdauer gemessen werden.
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Die Länge, die Wiederholungsfrequenz und die Schwingungsweite der radiofrequenten Impulse werden dabei so gewählt, daß die ausgestrahlte Leistung für die in das Polymerisationssystem und dessen Trägermilieu ausgesendeten Ultraschallwellen den Polymerisationsverlauf nicht beeinflussen kann.
Die gemessenen Werte für die Absorption bzw. die Ausbreitungsgeschwindigkeit werden entweder mit den Werten einer Musterpolymerisation verglichen, oder sie werden elektronisch zur Verwendung für die Steuerung des Prozesses, die Anzeige von gefährlichen Situationen usw. verarbeitet. Die Messung und die Registrierung der Absorption und der Ausbreitungsgeschwindigkeit der ultraschallwellen werden mittels bekannter Methoden der physikalischen Akustik und Elektronik durchgeführt.
Analog wird die Messung auch für longitudinale Ultraschallwellen anderer Frequenzen an dem gleichen Polymerisationszyklus durchgeführt, wobei die Spektralabhängigkeit der gemessenen Größen und der optimale Wert der Frequenz erhalten werden.
Weiter ist es möglich, die longitudinalen Ultraschallwellen in Form von Videoimpulsen in das Polymerisationssystem einzuführen, die nach dem Durchgang durch das Polymerisationsmedium abgetastet und einer schnellen Spektral- und Amplitudenanalyse unterworfen werden. Dazu i-st allerdings eine kompliziertere elektronische Einrichtung und Ultraschalleinrichtung nötig.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann selbstverständlich auch zur Messung von Änderungen der Theologischen Eigenschaften von anderen Monomeren während deren Polymerisation verwendet werden und ist zugleich auch für alle Typen von Polymerisationsprozessen, wie z. B. für die Emulsions-, Lösungsmittel-, Fällungspolymerisationen, bzw. für die stereospezifischen Polymerisationen und teilweise auch für die Blockpolymerisationen geeignet.
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Claims (6)

  1. Patentansprüche
    1 J Verfahren zum Messen von Änderungen der rheologischen Monomereigenschaften während eines Polymerisationsprozesses, dadurch gekennzeichnet, daß in ein Polymerisationssystem ein Ultraschallwellenzug von 0,02 bis 100 MHz eingeführt wird und daß im Verlaufe des Polymerisationsprozesses die Absorption und die Ausbreitungsgeschwindigkeit dieses Wellerizuges gemessen wird.
  2. 2. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch wenigstens einen Ultraschallwandler (1), der auf die Erzeugung und den Empfang von longitudinalen Ultraschallwellen eingerichtet und akustisch mit einer in dem Polymerisationssystem angebrachten Ultraschällverzögerungsstrecke (5) verbunden ist.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,daß sie zwei Ultraschallwandler (1) aufweist, von denen der eine zur Erzeugung und der zweite zum Empfang der longitudinalen Ultraschallwellen dient und beide Ultraschallwandler (1) akustisch mit eigenen Ultraschallverzögerungsstrecken verbunden sind.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet,daß beide Ultraschallwandler (1) integriert in dem polymerisierrenden Monomer angebracht sind.
    233-(S9593)-DfF
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  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
    daß der eine der ültraschallwandler (1) in dem polymerisierenden Monomer und der zweite außerhalb des Reaktors (7) angebracht ist, wobei der zweite Wandler (1) z. B. mittels" des Reaktormantels akustisch mit dem polymerisierenden Monomer verbunden ist.
  6. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Ultraschallwandler (1) oder die Ultraschallwandler (1) mit Haltern (3, 4) versehen sind, die zusammen mit Verzögerungsstrecken (5) einen Elektroisolations- und Druckmantel für den bzw. die Wandler (1) bilden.
DE19792931282 1978-08-01 1979-08-01 Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen messen von aenderungen der rheologischen monomereigenschaften waehrend eines polymerisationsprozesses Withdrawn DE2931282A1 (de)

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CS785055A CS212352B1 (en) 1978-08-01 1978-08-01 Method of continuous measuring the changes of rheological properties of polymeres in the course of the polymerization process

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GB (1) GB2027201B (de)
PL (1) PL118946B2 (de)
RO (1) RO77681A (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3429367A1 (de) * 1984-08-09 1986-02-20 Uwe Prof.Dr.-Ing. Faust Verfahren und vorrichtung zur fortlaufenden messung physikalischer zustandsgroessen mittels ultraschall
DE19737276C2 (de) * 1997-08-27 2000-12-28 Joachim Doering Verfahren und Vorrichtung zur Ultraschall-Überwachung der physikalischen und chemischen Eigenschaften von Duroplasten bei der Verarbeitung

Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4773267A (en) * 1980-03-31 1988-09-27 Micro Pure Systems, Inc. Ultrasonic sensing
US4559810A (en) * 1981-07-09 1985-12-24 Applied Polymer Technology, Inc. Method for determining resin viscosity with ultrasonic waves
US4515545A (en) * 1981-07-09 1985-05-07 Applied Polymer Technology, Inc. Control system for processing composite material
US4441358A (en) * 1981-12-07 1984-04-10 Osborne Robert L Automated ultrasonic solution viscometer
JPS59107236A (ja) * 1982-12-13 1984-06-21 Chichibu Cement Co Ltd 粘度測定方法
FR2544499B1 (fr) * 1983-04-12 1986-02-07 Seram Appareillage destine a mesurer la variation de la transmission ultrasonore a une interface
FR2544864B1 (fr) * 1983-04-20 1985-09-06 Commissariat Energie Atomique Procede et dispositif de determination de l'aire interfaciale dans un melange diphasique comprenant une phase gazeuse en ecoulement sous forme de bulles
US4509360A (en) * 1983-06-24 1985-04-09 Massachusetts Institute Of Technology On-line measurement of fluid mixtures
US4590803A (en) * 1984-06-28 1986-05-27 Westinghouse Electric Corp. Acoustic waveguide monitoring
US4765179A (en) * 1985-09-09 1988-08-23 Solid State Farms, Inc. Radio frequency spectroscopy apparatus and method using multiple frequency waveforms
US4679426A (en) * 1985-09-09 1987-07-14 Fuller Milton E Wave shape chemical analysis apparatus and method
FR2588664B1 (fr) * 1985-10-15 1988-07-15 Metravib Sa Appareil pour mesurer des proprietes physiques d'un milieu, notamment les proprietes rheologiques.
US4758803A (en) * 1987-07-13 1988-07-19 General Electric Company Marginal oscillator for acoustic monitoring of curing of plastics
FR2649206B1 (fr) * 1989-07-03 1993-02-05 Total Petroles Procede et dispositif de mesure de la gelification de produits petroliers paraffiniques, notamment bruts
US5152180A (en) * 1990-11-13 1992-10-06 Hughes Aircraft Company Method and apparatus for detecting dissolution of a solid in a liquid
FR2693270B1 (fr) * 1992-07-03 1994-09-16 Bongrain Dispositif et procédé de caractérisation ou de mesure par ultrasons de texture de produits.
US5741971A (en) * 1996-01-17 1998-04-21 Bj Services Company Method for analyzing physical properties of materials
AR025176A1 (es) * 1999-06-15 2002-11-13 Dow Global Technologies Inc Proceso y aparato para el monitoreo y control en linea de una planta de procesos
JP3312246B2 (ja) 1999-06-18 2002-08-05 松尾電機株式会社 チップコンデンサの製造方法
FR2831270B1 (fr) 2001-10-19 2005-01-21 Inst Francais Du Petrole Mesures en continu des caracteristiques rheologiques de fluides de puits
US6870727B2 (en) 2002-10-07 2005-03-22 Avx Corporation Electrolytic capacitor with improved volumetric efficiency
CA2456482A1 (en) * 2004-02-03 2005-08-03 Bayer Inc. Method and apparatus for controlling a polymerization reaction
US7618820B2 (en) * 2004-06-30 2009-11-17 Depuy Products, Inc. System and method for determining the operating state of orthopaedic admixtures
US8574237B2 (en) * 2005-12-30 2013-11-05 DePuy Synthes Products, LLC Method and apparatus for predicting the operating points of bone cement
US8394105B2 (en) 2006-03-14 2013-03-12 DePuy Synthes Products, LLC Apparatus for dispensing bone cement
US20070250214A1 (en) * 2006-04-20 2007-10-25 Shu-Yee Lee Method and apparatus for fuzzy logic control enhancing advanced process control performance
GB0707129D0 (en) * 2007-04-13 2007-05-23 Bioinnovel Ltd Fermenter monitor
US8075640B2 (en) 2009-01-22 2011-12-13 Avx Corporation Diced electrolytic capacitor assembly and method of production yielding improved volumetric efficiency

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3087138A (en) * 1960-06-28 1963-04-23 William J Toulis Apparatus for measuring sound speed and attenuation characteristics in liquid media
US3654072A (en) * 1970-05-27 1972-04-04 Dynamics Corp America Monitoring a chemical processing system by measuring the instantaneous sound transmission characteristics therein
DE2462095A1 (de) * 1973-06-22 1976-02-05 Nippon Kokan Kk Mess- und regeleinrichtung fuer die konzentration einer emulsion
GB1447481A (en) * 1972-05-11 1976-08-25 Wolfson Lab For The Biologgy O Fluid measurement

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL123953C (de) * 1963-03-01
US3413595A (en) * 1966-10-27 1968-11-26 Babikov Oleg Ivanovich Ultrasonic apparatus for checking processes in liquid media
GB1268640A (en) * 1968-05-31 1972-03-29 Nat Res Dev Acoustic detection apparatus
DE2012207B2 (de) * 1970-03-14 1972-12-28 Pohlman, Reimar, Dr.phil., 5100 Aachen; Menges, Georg, Dr.-Ing., 5105 Laurensberg Verfahren und vorrichtung zum steuern und/oder regeln viskositaetsabhaengiger verfahrensvorgaenge
US3737844A (en) * 1970-10-27 1973-06-05 Chiyoda Chem Eng Construct Co Method for detecting small particles in a tank and an apparatus for carrying out the same
US4145917A (en) * 1977-04-14 1979-03-27 Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky I Konstruktorsky Institut "Tsvetmetavtomatika" Method of measuring properties of a fluid in a container and device for realizing same

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3087138A (en) * 1960-06-28 1963-04-23 William J Toulis Apparatus for measuring sound speed and attenuation characteristics in liquid media
US3654072A (en) * 1970-05-27 1972-04-04 Dynamics Corp America Monitoring a chemical processing system by measuring the instantaneous sound transmission characteristics therein
GB1447481A (en) * 1972-05-11 1976-08-25 Wolfson Lab For The Biologgy O Fluid measurement
DE2462095A1 (de) * 1973-06-22 1976-02-05 Nippon Kokan Kk Mess- und regeleinrichtung fuer die konzentration einer emulsion

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
361-369 *
DE-B.: J. und H. Krautkrämer, Werkstoffprüfung mit Ultraschall 1975, S. 298-304 *
DE-Z.: Zeitschrift für angewandte Physik, H. 1, 1965, 19. Bd. S. 36-39 *
US-B.: W.P. Mawon "Physical Acoustics", Vol. 12, 1976, Academic Press New York, S. 277-279 *
US-Z.: Industrial Engineering Chemistry, Vol. 45, No. 12, Dezember 1953, S. 2743-2747 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3429367A1 (de) * 1984-08-09 1986-02-20 Uwe Prof.Dr.-Ing. Faust Verfahren und vorrichtung zur fortlaufenden messung physikalischer zustandsgroessen mittels ultraschall
DE19737276C2 (de) * 1997-08-27 2000-12-28 Joachim Doering Verfahren und Vorrichtung zur Ultraschall-Überwachung der physikalischen und chemischen Eigenschaften von Duroplasten bei der Verarbeitung

Also Published As

Publication number Publication date
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GB2027201B (en) 1983-05-18
US4327587A (en) 1982-05-04
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PL217486A2 (de) 1980-04-08
GB2027201A (en) 1980-02-13
RO77681A (ro) 1982-02-01
FR2432709B1 (de) 1984-10-05
JPS5547449A (en) 1980-04-03

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