DE2924896A1 - Verfahren zur herstellung von platinmetallen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von platinmetallen

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DE2924896A1 DE19792924896 DE2924896A DE2924896A1 DE 2924896 A1 DE2924896 A1 DE 2924896A1 DE 19792924896 DE19792924896 DE 19792924896 DE 2924896 A DE2924896 A DE 2924896A DE 2924896 A1 DE2924896 A1 DE 2924896A1
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    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Platinmetallen, die ein feuerfestes Oxid als dispergierte Phase enthalten.
Platinmetalle und ihre Legierungen werden in der Technik zur Herstellung von Werkstücken eingesetzt, die einerseits hohen Arbeitstemperaturen und andererseits korrosiven Bedingungen ausgesetzt sind. Derartige Werkstücke sind z.B. Schmelztiegel für Gläser und Spinndüsen zur Herstellung von Glasfasern.
Die Haupteigenschaft dieser Werkstücke, die möglichst gut ausgeprägt sein soll, ist die Wärmestandfestigkeit, d.h. das Kriech- bzw. Fließverhalten in der Wärme. Um diese Eigenschaft zu verbessern, ist bereits vorgeschlagen worden, der Metallmatrix geringe Mengen an feuerfesten Zusätzen einzuverleiben, insbesondere feindispergierte feuerfeste Oxide.
Ein typisches Verfahren zur Herstellung derartiger Werkstücke besteht in der Anwendung der Fulvermetallurgietechnik. Trotz der erzielten Fortschritte erlaubt diese Methode nicht die technische und reproduzierbare Herstellung von Werkstücken, die eine homogene Verteilung der dispergierten Oxidphase im Inneren des Werkstücks aufweisen. Die Herstellung der Ausgangspulver ist nur schwer beherrschbar, hauptsächlich wegen der für die dispergierte Phase erforderlichen Feinheit und den angestrebten geringen Gehalten. Bei der Verarbeitung von
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coprazipitierten Pulvern ist z.B. zu beobachten, daß vom Beginn der Ausfällung der Salze und während dem Trocknen und Calcinieren eine Agglomeration der ultrafeinen Oxidteilchen auftritt, die eine Vergröberung der Phase und damit einen Verlust dor mechanischen Eigenschaften des Sinterguts zur Folge hat. Eine Vergrößerung der primärteilchen erfolgt auch während der Verdichtung des Preßlings sowie bei der Knet- und Umformungs-Nachbehandlung. In der Praxis hat es sich als sehr schwierig erwiesen, diese Erscheinung zu vermeiden und im Inneren derselben Partie bzw. derselben Probe eine ausreichend feine Verteilung der Oxidteilchen zu erreichen. Es scheint daher so, als hätten Teilchen mit einem Durchmesser oberhalb 0,1 \im einen geringen Einfluß auf das Fließverhalten.
Verfahren zum Vermischen von ultrafeinen Pulvern auf trockenem oder nassem Wege wurden praktisch nicht angewandt, da sie nur unbefriedigende Ergebnisse ermöglichen. Ein anderes Verfahren besteht darin, ein Pulver aus einer Platinlegierung mit einem Do tie mittel (z.B. Zirkonium) zu oxidieren und dann zu sintern. Die geringe Diffusionsfähigkeit von Sauerstoff in flüssigem Platin ermöglicht jedoch keine vollständige Oxidation des in der Matrix gelösten Dotiermittels und es wird auch in diesem Fall keine annehmbare Homogenität auf reproduzierbare Weise erzielt. ■ . .
Ein anderes Verfahren besteht darin, ein geschmolzenes metallisches Wirtsmaterial, z.B. Platin, und einen reaktiven Bestandteil durch eine Atmosphäre, die diesen Bestandteil in ein feuerfestes Additiv überführt, auf eine Metallplatte zu spritzen, wobei sich in dem auf der Platte ablagernden WirtsmateriaL eine dispergierte Phase aus dem feuerfesten Additiv bildet.
Dieses Verfahren hat einen beträchLLiehen Fortschritt hin- :;ichM ich der Roproduz ierbarkeit und der Wärmestandf estig-
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BAD
keit mit sich gebracht, jedoch erfordert es die Anwendung von Reaktanten, die unter den angewandten Verfahrensbedingungen, insbesondere der Flammentemperatür, feuerfeste Additive bilden. Dies beschränkt naturgemäß die verwendbaren Additive. Außerdem wird bei bestimmten Reaktanten nur eine sehr geringe oder partielle Umwandlung in das feuerfeste Additiv erzielt. Darüberhinaus ist die Verteilung der Additivteilchen in dem erhaltenen Block manchmal heterogen und der Durchmesser der Teilchen kann auch sehr bedeutend sein.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Platinmetallen oder deren Legierungen, die eine dispergierte Phase aus mindestens einem feuerfesten Oxid in Form von sehr feinen Teilchen enthalten, bereitzustellen, das die Nachteile bekannter Verfahren nicht aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Platinmetallen oder deren Legierungen, die in Form einer dispergierten Phase sehr feine Teilchen mindestens eines feuerfesten Oxids in einem Gewichtsanteil von 0,1 bis 5 %o, bezogen auf das Gewicht des Metalls, enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das geschmolzene metallische Wirtsmaterial und das Oxid mit Hilfe einer Vorrichtung, die einen unter Druck stehenden Gasstrahl erzeugt, auf eine Prallplatte spritzt.
Als Wirtsmetalle eignen sich erfindungsgemäß Platinmetalle und ihre Legierungen, insbesondere Legierungen von Platin mit den hauptsächlichen Platinoiden, Rhodium, Iridium und Palladium. Unter den Legierungen werden in erster Linie die verschiedenen Kombinationen dieser Metalle untereinander verstanden, z.B. die häufig verwendeten Pt-Rh-Legierungen. Besonders interessante Ergebnisse werden im Falle der Verwendung von reinem Platin sowie von Platin-Rhodium- und Platin-Iridium-Legierungen erzielt.
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Das Verfahren der Erfindung ergibt auf einfache und reproduzierbare Weise eine äußerst homogene Dispersion der Feinteilchen aus feuerfesten Oxiden in der Metallmatrix und ermöglicht daher die Herstellung von Werkstücken mit verbesserter Wärmestandfestigkeit.
Gegenüber bekannten Verfahren, die eine interne Oxidation des Platins bzw. seiner Legierungen erfordern, zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren durch die Verwendung eines Ausgangsmaterials aus, das eine bereits oxidierte und fein dispergierte verstärkende Phase enthält.
Erfindungsgemäß verwendet man Feinstteilchen eines feuerfesten Oxids in einem Gehalt von 0,1 bis 5 %o, bezogen auf das Gewicht des metallischen Wirtsmaterials, vorzugsweise 0,2 bis 1 %o, insbesondere im Falle von Yttriumoxid. Vorzugsweise hat das Oxid einen höheren Schmelzpunkt als das Wirtsmetall. Als feuerfeste Oxide werden vorzugsweise die Oxide von Yttrium und Seltenerdmetallen sowie von Elementen der Gruppe HA und IVA des Periodensystems (AFNOR-Norm) verwendet. Das bevorzugte Oxid ist Yttriumoxid, jedoch können auch mit Vorteil die Oxide von Zirkonium, Thorium, Titan, Calcium, Aluminium und Hafnium verwendet werden.
Unter Feinstteilchen des feuerfesten Oxids werden erfindungsgemäß Teilchen verstanden, die vorzugsweise einen Durchmesser von weniger als 1 μΐη aufweisen.
Als Spritzverfahren können bekannte Techniken angewandt werden, bei denen Metalle im geschmolzenen Zustand unter Druck verspritzt werden, z.B. das Flamm-, Plasma- oder Lichtbogenverfahren. Hierbei ist das Verspritzen mit Hilfe einer Acetylen-Schweißbrennerflamme bevorzugt.
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In einer bevorzugtem Ausführungüform liegt das Oxid am Ausgang der Spritzvorrichtung ebenfalls im geschmolzenen Zustand vor und ist nicht in Metall und Sauerstoff dissoziiert.
Erfindungsgemäß wird die Spritzvorrichtung direkt mit mindestens einem Pulver, das das metallische Wirtsmaterial und das Oxid enthält, oder mit einem Metalldraht, der auf pulvermetallurgischem Wege ausgehend von diesem Pulver hergestellt worden ist, gespeist. Zur Herstellung des Pulvers wird vorzugsweise ein physikalisch-chemisches Verfahren angewandt, das die homogene Herstellung eines innigen Gemisches aus dem Pulver des Wirtsmaterials und dem sehr feinen Oxidpulver oder eines Pulvers einer Legierung des metallischen Wirtsmaterials, das bereits die dispergierte Phase aus dem feuerfesten Oxid enthält, ermöglicht. Zur Herstellung dieser Pulver können die folgenden bekannten Methoden angewandt werden:
a) Copräzipitation eines Salzes des Wirtmetalls und eines Salzes des Oxidmetalls,
b) Suspendieren eines Pulvers des Wirtmetalls in einer Lösung, die das Metall des Oxids enthält, und anschließendes Ausfällen des feuerfesten Oxids in Form von Feinteilchen, die auf dem Pulver des Wirtmetalls absorbiert werden; ein bevorzugtes Pulver kann dadurch hergestellt werden, daß man feinpulveriges Platin I mittlerer Durchmesser nach Fischer: vorzugsweise <2 um) in einer Lösung von Yttriumnitrat suspendiert und anschließend durch Zugabe einer Alkalibase, z.B. Soda, das Yttriumoxid ausfällt, welches auf dem Platin adsorbiert wird.
c) Calcinieren eines homogenen Gemisches aus dem pulvorförmigen Wirtmetall und einem Salz des Metalls des feuerfesten Oxids.
Man kann auch von einem Pulvergemisch ausgehen und dieses durch "mechanisches Legieren" verarbeiten. Hierbei werden die ultrafeinen Pulver in einer Schale, die mit Stahlkugeln gefüllt ist, vermischt und kräftig gerührt. Unter bestimmten experimentellen Bedingungen werden hierbei sehr feine
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metallurgische Gefüge erhalten, bei denen einzelne Teilchen im Mikroskop nicht mehr Fichtbar sind.
Die Spritzvorrichtung kann direkt mit dem geeigneten Pulvergemisch beschickt werden, das in eine verbrennbare Hülle eingeschlossen ist. Dies kc.nn in Fällen von Vorteil sein, in denen das Wirtmaterial bei hohen Temperaturen sinternde Metalle, wie Rhodium und Iridium, enthält.
Man kann jedoch auch ausgehend von diesem Gemisch auf pulvermetallurgischem Wege einen Metalldraht herstellen, mit dem die Spritzvorrichtung beschickt wird.
Die Tatsache, daß erfindungsgemäß vor dem Verspritzen eine innige und homogene Mischung oder Kombination der Feinteilchen des Wirtmatcrials und des Oxids verwendet werden, ermöglicht es, daß auf der Prallplatte ein Block erhalten wird, der im Inneren des Wirtmatcrials eine besonders homogene dispergierte Phase aufweist. Der Strahl des geschmolzenen Wirtmaterials liegt am Düsenausgang des Brenners im allgemeinen in Form eines Stroms von feinen Tröpfchen vor. Beim Aufprall mit Geschwindigkeiten von mehr als 50 m/s bedecken sie die Oberfläche der Form derart, daß sich Schichten mit einer Dicke von jeweils etwa 10 um übereinander lagern und einen Block bilden, dessen Dimensionen von der Prallplatte vorgegeben sind. Diese besteht üblicherweise aus Kupfer und ist gekühlt. Nach dem Entformen wird der Block bearbeitet und dann warm geschmiedet, bis ein Rohling mit praktisch der theoretischen Dichte erhalten wird. Dieser wird dann kalt verformt und schließlich einer Kornstabilisierungsbehandlung unterworfen.
In Anwendungsbereichen, die eine hohe Wärmestandfestigkeit erfordern, zeigen die erfindungsgemäß hergestellten Metalle verbesserte Eigenschaften. Sie eignen sich in der Glasindustrie zur Herstellung der gebräuchlichen Apparate, z.B. von Spinndüsen, für die Herstellung von Glasfasern, die für
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die Wärme- und Schallisolierung oder Kunststoffverstärkung bestimmt sind, von Glas-Schnielztiogeln, Lautcrungsvorrichtungen für optische Gläser und Rührer für Glasschmelzen. Die erfindungsgemäß hergestellten Metalle finden auch Anwendung auf dem Gebiet der Laborgefäße und Katalysatornetze.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
a) Ein Platinpulver, das etwa 0,5 %o Yttriumoxid enthält, wird auf folgende Weise hergestellt:
Feines Platinpulver (mittlerer Durchmesser nach Fischer: 1,5 μΐη) wird in einer Ytrriu:.mitratlösung suspendiert und dann unter Rühren mit einer Sodalösung versetzt. Das ausfallende Yttriumoxid wird auf dem Platin adsorbiert. Das dotierte Platinpulver wird gewaschen und dann bei 80°C getrocknet.
b) Das Pulver wird gepreßt und 2 Stunden bei 1 100 bis 1 300°C gesintert. Der gesinterte Bleck wird bei 1 100°C geschmiedet und dann zu einem Draht von 1,5 mm Durchmesser gezogen.
c) Der gemäß a) und b) erhaltene Draht wird mit Hilfe eines Acetylen-Schweißbrenners vom Typ Schoop pulverisiert und in einer Kupferform aufgefangen, die gegenüber dem Brenner angeordnet ist. Der Sauerstoff- und Acetylendruck werden so geregelt, daß keine Dissoziation des Oxids erfolgt und eine ausreichend heiße Flamme aufrechterhalten wird, damit alle Y2O_-Teilchen schmelzen. Der Draht wird solange pulverisiert, bis der Block die gewünschten Dimensionen erreicht hat. Die Probeblöcke haben üblicherweise eine Größe von 50x20x10 mm.
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d) Die Oberfl äclicnschichL des Blockes wird entfernt, worauf man den Block bei 1 1'500C bis zur vollständigen Verdichtung warm schmiedet.
e) Der geschmiedete Block wird ohne Zwischenglühen bis zu einer Dickenreduktion (— χ 100) von etwa 80 % kaltgewalzt.
f) Die Rohlinge werden 30 Minuten bei 1000°C geglüht und dann erneut auf 30 % kaltgewalzt.
In der folgenden Tabelle I sind typische, in der Kälte erhaltene Werte für die Fließgrenze (E), die Bruchlast (R), die Dehnung (A) und die Vickers-Härte bei 5 kg (HV1-) wiedergegeben, die bei Prüfkörpern von 1 mm Dicke aus reinem Platin, Platin-Rhodium 10 % bzw. der Legierung aus Beispiel 1 erhalten wurden.
In der folgenden Tabelle II sind typische Werte für die Wärmestandfestigkeit (Stunden) von Platin-Rhodium 10 % bzw. der Legierung aus Beispiel 1 wiedergegeben. Hierbei zeigt sich, daß die erfindungsgemäße Legierung überraschenderweise eine wesentlich bessere Wärmestandfestigkeit besitzt.
Beispiele 2 bis 4
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch verwendet man unterschiedliche Gehalte an Y^O,. In der folgenden Tabelle ΙΙΪ sind typische Werte für die Wärmestandfestigkeit bei 1000°C unter einer Belastung von 3,85 kg/mm2 und für die Vickers-Härte bei 5 kg (HV1-) genannt, die bei Prüfkörpern von 1 rnm Dicke aus der erfindungsgemäßen Legierung erhalten wurden.
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- 12 Tabelle I
metallurgischer
Sustand		 K
(kg/tam^)		 R
(kg/mm·')		 A% HV5
(ky/nra )
Platin kalt- (Δ0 χ 1OO =
gewalzt Do 80%)
geglüht		 34
7		 34
13		 0,8
28		 88
38
Pt-Rh 1O% kalt- ( AD χ 100 =
gewalzt Do 80%)
geglüht		 53
13		 53
29		 0,6
21		 180
88
Legierung
von Bei
spiel 1		 kalt- (AD χ 100 =
gewalzt Do 85%)
geglüht		 46
8,9		 53
18,9		 3
24		 143
Β 3
Tabelle XI
Temperatur 1 00O0C 3 3,85 1 3000C 2,5 1 45O°C 0,5 1,3 1,7
^^*». Belastung
Bruch- ^^**»^^ (kg/mm2 )
<;eit£:uukt ^^_
(h) \^.		 20-30
100-200		 4-8
20-40		 10-15 2,6
>200		 2(.w»0 10-20
Pt-Rh 10%
Legierung von Beispiel 1		 2,2
100-200
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Tabelle III
CC O (D OO 00 CO ">^ O
Bei
spiel		 Gehalt an
Y2°3		 BL.** ρ L * * 4 geglüht bei 10000C
+ kaltgewalzt auf 30%		 HV (kg/mm*) B L* * - * *
" L 4 geglüht h^i 1OOÜCC
+ kaltgewalzt auf 30 '■:
2 0,280°/UO 25-50 50-100 50-58 55-65
3 O,360<7fiO 20-60 50-100 50-60 55-65
0,8S0'/oo 17-25 25-55 48-50 45-48
* fcB
**■ Bt = Walzrohling.
i 1OOO°C unter einer Belastung vqri 3,850 kg/mm2 in Stunden

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung von Platinmetallen und deren Legierungen, die als dispergierte Phase Feinstteilchen mindestens eines feuerfesten Oxids in einem Gewichtsanteil von 0,1 bis 5 %o , bezogen auf das Gewicht des Metalls, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man das geschmolzene metallische Wirtsmaterial·, welches das Oxid enthält, mit Hilfe einer Vorrichtung, die einen unter Druck stehenden Gasstrahl erzeugt, auf eine Prallplatte spritzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid einen höheren Schmelzpunkt als das metallische Wirtsmaterial hat.
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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxid ein Oxid von Yttrium oder einem Seltenerdmetall oder einem Element der Gruppen HA und IVA des Periodensystems verwendet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metall reines Platin, eine Platin-Rhodium-Legierung oder eine Platin-Iridium-Legierung verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxid Yttriumoxid verwendet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid am Ausgang der Spritzvorrichtung ebenfalls im geschmolzenen Zustand vorliegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid am Ausgang der Spritzvorrichtung im nicht dissoziierten Zustand vorliegt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Spritzvorrichtung direkt mit mindestens einem Pulver, das das metallische Wirtsmaterial und das Oxid enthält, oder mit einem Metalldraht, der ausgehend von diesem Pulver auf pulvermetallurgischem Wege hergestellt worden ist, gespeist wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Spritzvorrichtung einen Acetylen-Schweißbrenner verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Metall 0,2 bis 1 %o Yttriumoxid enthält.
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• ■ - 29248:36
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet/ daß man ein Pulver verwendet, das durch Suspendieren eines Platin-Feinpulvers in einer Lösung von yttriumnitrat und Ausfällen von Yttriumoxid sowie Adsorbieren dieses Oxids auf dem Platin durch Zugabe einer Alkalibase hergestellt worden ist.
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