DE2908700A1 - Pulver-beschichtungsmittel und bindemittel hierfuer - Google Patents

Pulver-beschichtungsmittel und bindemittel hierfuer

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DE2908700A1
DE2908700A1 DE19792908700 DE2908700A DE2908700A1 DE 2908700 A1 DE2908700 A1 DE 2908700A1 DE 19792908700 DE19792908700 DE 19792908700 DE 2908700 A DE2908700 A DE 2908700A DE 2908700 A1 DE2908700 A1 DE 2908700A1
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powder coating
crosslinking agent
epoxy resin
epoxy
binder
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DE19792908700
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Daniel Bernelin
Jacques Meyer
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Chloe Chimie SA
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Rhone Poulenc Industries SA
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
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    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
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Description

PATENTAHWKI1 Jt
WUESTHOFF - ν. PECHMANN - BEHRENS - GOEYZ
PROFESSIONAL REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE MANDATAIRES AGREES PRES l/oPFICE Eu ROPEEN DES BREVETS
DR.-ING. PRANZ WUESTHOFF
DR. PHIL. FREDA WUESTHOFP {1527-I9JÖ) DlPL.-ING. GERHARD PULS (19J2-I971} DIPL.-CKEM. DR. E. FREIHERR VON PECHMANN DR.-ING. DIETER BEHRENS DIPL.-ING.; DIPt.-^IRTSCH.-ING. RUPERT GOETZ
D-8000 MÜNCHEN 90 SCHWEIGERSTRASSE 2 telefon: (089) 6620 ji telegramm: protectpatent telex: 524070
5 95
.: Rhone- Poulenc
Pat entanmeldung
Anmelder: Rhone-Poulenc Industries 22, avenue Montaigne 75 - Paris (8eme) Frankreich
Titel:
Pulver-Bes dichtungsmittel und Bindemittel hierfür
909657/0712
29Ü8700
PATENTANW>.I TB
WUESTHOFF - ν. PECHMANN - BEHRENS - GOETZ
PROFESSIONAL REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE MANDATAIRES AGRiES PRES l'oFFICE EDROPEEN DES BREVETS
DR.-ING. FRANZ WUESTHOFF DR. PHIL. FREDA TFUESTHOFF BI PL.-ING. GERHARD PULS DIPL-CHEM. DR. E. FREIHERR VON PECHMANN DR.-ING. DIETER BEHRENS DIPL.-ING.; DIPL1-HfIRTSCH1-ING. RUPERT GOETZ
D-8000 MÜNCHEN 90 SCHWEIGERSTRASSE 2 telefon: (089) 66 zo 51
TELEGRAMM: PROTECTPATENT
telex: j24070
ΙΑ-SI 915
Anm,: Rhone-Poulenc
Beschreibung
Die Erfindung betrifft vernetzbare gesättigte Harzmassen für Pulver-Beschichtungsmittel und insbesondere solche Massen, die ein Epoxyharz und ein Vernetzungsmittel mit Säureanhydrid-Gruppen enthalten.
Es wurden bereits Mittel vorgeschlagen, die ein Dianhydrid mit Estergruppen enthalten, das durch Umsetzung von Trimellithsäureanhydrid mit einem Diol in einem Molverhältnis von Trimellithsäure zu Diol von 2 oder darunter, vorzugsweise von 2 : 1 bis 2 : 1,5 erhalten worden ist, sowie die Verwendung dieser Mittel als Vernetzungsmittel in vernetzbaren gesättigten Harzmassen, die ein gesättigtes Polyesterharz enthalten, in welchem OH-Gruppen überwiegen.
Es hat sich nun gezeigt, daß derartige Mittel oder Massen auf der Basis eines Dianhydrids mit Estergruppen als Vernetzer für Epoxyharze verwendet werden können. Die Erfindung betrifft daher solche vernetzbaren gesättigten Massen, die zumindest ein gesättigtes.Epoxyharz und mindestens ein Vernetzungsmittel enthalten, welches ein Mittel auf der Basis eines Dianhydrids mit Estergruppen ist. Die Erfindung betrifft ebenfalls Pulver-Beschichtungsmittel, die diese
Mittel oder Massen enthalten.
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/2
1A-51
Die Bindemittel nach der Erfindung enthalten ein gesättigtes Epoxyharz in Form bekannter Kondensationsprodukte aus einem Diphenol wie 2,2-(^Hydroxyphenyl)-propan und einem Epihalohydrin beispielsweise Epichlorhydrin, die allgemein in einem Molverhältnis von Epichlorhydrin zu Diphenol von 1,2 Ms 1,5 nach ansich bekannten Verfahren hergestellt worden sind. Die erfindungsgemäß verwendeten Epoxyharze
χ sind feste Massen, deren Schmelzpunkt bestimmt nach der Ring- und Kugelmethode (RuK) im Bereich von 50 bis 120°C, vorzugsweise im Bereich von 70 bis 1000C liegt und deren Epoxyzahl (Epoxyindex) im Bereich von 400 bis 1 500, vorzugsweise im Bereich von 500 bis 1 000 liegt. Diese Produkte sind im Handel erhältlich. Als Beispiel seien Epoxyharze mit einem Epoxyäquivalent von 850 bis 950 genannt, wie sie von S.T.Harris - The Technology of powder coatings Portcullis Press London - 1976 - Seiten 16 und 17 beschrieben werden, beispielsweise die Produkte, die von der Firma Ciba-Geigy unter der Bezeichnung Araldite 7004, von der Frrma Dow unter der Bezeichnung Der 564 U und von der Firma Shell Chemical unter der Bezeichnung Epikote 1004 vertrieben werden.
Das erfindungsgemäße Vernetzungsmittel ist eine Verbindung mit Anhydrid-Gruppen, allgemein ein Dianhydrid mit Estergruppen, das durch Umsetzen von Trimellitsäureanhydrid mit einem Diol in einem Molverhältnis von allgemein 2 ι 1 bis 2 : 1,5 erhalten wird. Vorzugsweise wird als Diol dabei Ithylenglykol verwendet. Das Vernetzungsmittel weist einen Erweichungspunkt im Bereich von 70 bis 120°C, vorzugsweise von 75 bis 110 C auf, sowie vorzugsweise eine Säurezahl in wässri gem Medium im Bereich von 390 bis 540 und eine Säurezahl in alkoholischem Medium vorzugsweise im Bereich von 250 bis 320« Zur Herstellung des Vernetzungsmittels wird allgemein Tri-
180 bis 250°C umgesetzt und zwar so lange, bis kein Wasser
mellithsäureanhydrid mit dem Diol bei einer Temperatur von 180 bis 250°C umgesetzmehr freigesetzt wird.
χ bzw» Erweichungspunkt. 9^37/0712
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Die erfindungsgemäß vorgesehenen Massen "vernetze* durch Polyaddition und Polykondensation bei Temperaturen im Bereich von 140 bis 2000C während Zeitspannen von 5 bis 40 Minuten.
In den Pulver-Beschichtungsmitteln, deren Bindemittel eine erfindungsgemäße Masse bzw. ein erfindungsgemäßes Mittel ist, sind Epoxyharz und Vernetzungsmittel für das Epoxyharz in Mengenverhältnissen zueinander vorhanden, welche praktisch einem stöchicmetrischen Gleichgewicht zwischen den reaktionsfähigen Gruppen der beiden Komponenten entsprechen. Die Pulver-Beschichtungsmittel enthalten außer den erwähnten Bindemitteln Ausbreitmittel in einem Anteil von 0,1 bis 1 Gew.-% bezogen auf die Masse, beispielsweise Acrylpolymerisate, weiterhin Zusätze wie sie für Anstrichstoffe üblich sind, beispielsweise Pigmente, Farbstoffe und Füllstoffe.
Die erfindungsgemäßen Pulver-Beschichtungsmittel werden her gestellt, indem die Komponenten in beliebiger Reihenfolge oder Kombination miteinander einfach vermischt werden. Beispielsweise können zuvor Harz und Vernetzungsmittel durch kurzzeitiges Schmelzen bei einer Temperatur unterhalb allgemein 120°C, vorzugsweise unterhalb 1000C miteinander vermischt werden oder mit einem Innenmischer oder auf einer Strangpresse oder auf einem Buss-Kneter, wobei die erhaltene Masse anschließend abgekühlt und zerkleinert wird; darauf werden die Zusätze trocken eingemischt und das Ganze erneut wie zuvor aufgeschmolzen. Man kann auch verschiedene Komponenten zunächst miteinander kombinieren, bevor schließlich das ganze Gemisch aufgeschmolzen wird. Vorzugsweise werden alle festen Komponenten gemeinsam trocken gemischt und dann durch Schmelzen der organischen Komponenten homogenisiert. jJas aus der Schmelze erhaltene Produkt wird dann grob zerkleinert, vermählen und gesiebt, allgemein auf eine Korngröße nicht über 100 /um. Die auf diese Weise erhaltenen
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pulverigen Anstrichstoffe werden nach bekannten Verfahren, beispielsweise in der Wirbelschicht oder mittels elektrostatischem Pulverspritzen auf wärmebeständige, zuvor entfettete Werkstoffe wie Metalle oder keramische Werkstoffe aufgebracht; dann wird das Einbrenn-Lackpulver bei Temperaturen von 150 bis 2200C während 5 bis 40 Minuten vernetzt. Die mittlere Stärke der erhaltenen Überzüge beträgt allgemein 30 bis 120 yum.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Massen und Pulver-Beschichtungsmittel lassen sich Überzüge herstellen, die sich durch sehr gute mechanische Eigenschaften auszeichnen, beispielsweise durch überlegene Stoßfestigkeit, Knick festigkeit sowie durch sehr gute chemische Eigenschaften wie Lösungsmittelbe ständigkeit.
Die Pulver-Beschichtungsmittel, deren Bindemittel eine Masse nach der Erfindung ist, werden in der AutomoMlindustrie, im Hochbau, bei der Herstellung von landwirtschftlichen Erzeugnissen, allgemein zum Überziehen von Metall-Oberflächen angewandt.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung. Alle Teile beziehen sich auf das Gewicht, wenn nicht anders angegeben.
Beispiel 1
In diesem Beispiel wurde als Epoxyharz das Handelsprodukt Araldite 7004 der Firma Ciba-Geigy verwendet.
Das Vernetzungsmittel wurde hergestellt durch Umsetzen von 384 g (2 Mol) Trimellitsäureanhydrid mit 77,5 g (1,25 Mol) Äthylenglykol. Zunächst wurde das Trimellithsäureanhydrid in einem mit Stickstoff gespülten Kolben vorgelegt, der auf 230°C erhitzt wurde. Dann wurde allmählich Äthylenglykol zugegeben und die Temperatur im Kolben durch Kühlen von außen
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konstant gehalten. Zwei Stunden nach beendeter Zugabe wurde kein Wasser mehr freigesetzt. Die Schmelze wurde ausgegossen, abgekühlt und vermählen. Man erhielt ein Produkt mit folgenden Kennzeichen:
- Säurezahl in wässrigem Medium 463
- Säurezahl in alkoholischem Medium 284
- Schmelzpunkt (RuK) 900C
Dann wurde ein Pulver-Beschichtungsmittel folgender Rezeptur bereitet;
- Epoxyharz Araldite 7004 100 Teile
- Vernetzungsmittel, wie oben hergestellt 25 Teile
- TiO2 (Rutil*) 50 Teile
- Ausbreitmittel ** 2 Teile
* Rutil-TiO2 - Kronos CL 220 der Societe Industrielle du Titane ** Acronal 4 F der Firma BASF.
Die pulverigen Komponenten wurden innig miteinander vermischt; dann wurde das Gemisch auf einen Buss-Kneter extrudiert, bei einer Temperatur von 1000C. Das extrudierte Gemisch wurde abgekühlt, darauf fein vermählen und schließlich gesiebt, mit einem Sieb mit lichter Maschenweite 100 /um.
Das erhaltene Pulvergemisch wurde elektrostatisch mit Hilfe einer Sames-Pistole auf eine zuvor entfettete Stahlplatte, 20 cm χ 10 cm χ 0,08 cm, aufgespritzt. Die beschichtete Platte wurde dann 25 Minuten im Heizschrank bei 2000C gehalten.
Wach dem Abkühlen wurden folgende Eigenschaften des Lackfilmes bestimmt:
- dieKsrbschlagzähigkeit nach der französischen
Norm NFT 30039
- Kugeltiefung nach Erichsen nach NFT 30019
Knickfestigkeit ASTM . nach ASTM D 522-60
- Persoz-Härte (s) · nach NFT 30016
- MEK-Test (Lösungsmittelbeständigkeit):
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1A-51
auf den Lackfilm wurde ein Tropfen Methyläthylketon aufgebracht, mit dem Nagel verrieben und die Zeit in Minuten bestimmt, die bis zum Ablösen des Lacküberzuges notwendig war.
Die Meßdaten sind in der folgendem Tabelle zusammengefaßt.
Beispiel 2
Es wurde das gleiche Epoxyharz wie in Beispiel 1 verwendet und das Vernetzungsmittel in gleicher Weise hergestellt, jedoch mit einem anderen Molverhältnis: 2 Mol Trimellitsäureanhydrid auf 1,5 Mol Äthylenglykole Das erhaltene Vernetzungsmittel wies folgende Merkmale auf:
- Säurezahl in wässrigem Medium 390
- Säurezahl in alkoholischem Medium 250
- Schmelzpunkt (RuK) 1000C.
In gleicher Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Pulver-Beschichtungsmittel folgender Zusammensetzung hergestellt:
- Epoxyharz Äraldite 7004 100 Teile
- Vernetzungsmittel wie oben hergestellt 25 Teile
- TiO2-Rutil 50 Teile
- Ausbreitmittel 2 Teile (TiOp und Ausbreitmittel waren die gleichen Handelsprodukte wie in Beispiel 1)o
Das Pulver wurde wie in Beispiel 1 beschrieben auf eine Stahlplatte aufgespritzt und eingebrannt.Die bei der Prüfung des erhaltenen Lackfilms erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.
/7 S09837/0712
TABELLE
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Einbrennlack nach
Schichtstarke /um
Tiefziehen
nach
Erichsen
Schlagzähigkeit kg/cm
Beispiel 1 Beispiel 2
50 50
100
100
Tabelle (Fortsetzung)
Einbrennlack nach
Knickfestigkeit ASTM /um E % 0 mm Persoz- MEK-Härte Test s min
Beispiel 1 50 32 Beispiel 2 50 32 229
237
3 3
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Claims (8)

DR.-ING. FRANZ WUESTHOFF PATENTANWÄLTE DR_ pnll FREDA WUESTHOFP (^95 WUESTHOFF-v. PECHMANN-BEHRENS-GOETZ dining, gerham, pols <w*-i<,7i) DIrL1-CHEM1DR-E-FREItIERR VON PECHMANN PROFFSSIONAL REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE DR.-ING. DIETER BEHRENS MAfJDATAIRES AGREES PRES l'oPFICE EUROPEEN DES BREVETS DIPL.-1NG.; DIPL.--WIRTSCH.-INO. RUPERT GOETZ D-8000 MÜNCHEN 90 SCHWEIGEK-STRASSE 2 telefon: (089) 66 iq ji telegramm: protectpatent telex; 5^4070 1A-51 915 Anm.: Rhone-Poulenc Patentansprüche
1. Pulver-Beschichtungsmittel enthaltend ein Bindemittel auf der Basis eines gesättigten vernetzbaren Harzes und eines Vernetzungsmittels hierfür, Füllstoffe und Zusätze, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel aus einem Epoxyharz und aus einem Dianhydrid mit Estergruppen als Vernetzungsmittel hierfür besteht.
2. Pulver-Beschichtungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Epoxyharz eine Epoxyzahl von 400 bis 1 500, vorzugsweise von 500 bis 1 000 und einen RuK-Schmelzpunkt von 50 bis 120°C, vorzugsweise von 70 bis 1000C aufweist.
3. Pulver-Beschichtungsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Epoxyharz das Reaktionsprodukt aus einem Diphenol und einem Epihalogenhydrin ist.
4. Pulver-Beschichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß das Gewichtsverhältnis von Epoxyharz zu Vernetzungsmittel im Binde-
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- 2 - 1A-51 915
mittel dem stöchiometrischen Gleichgewicht zwischen Epoxygruppen und Säureanhydrid-Gruppen im Endprodukt entspricht.
5. Bindemittel für das Pulver-Beschichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem handelsüblichen Epoxyharz mit einem RuK-Schmelzpunkt von 50 bis 1200C und einer Epoxyzahl von 400 bis 1 500 und aus einem Dianhydrid mit Estergruppen als Vernetzungsmittel besteht.
6. Bindemittel nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel das Umsetzungsprodukt aus Trimellithsaureanhydrid und einem Diol ist.
7. Bindemittel nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet , daß das Harz ein Epoxyäquivalent von 850 bis 950 aufweist, das Vernetzungsmittel im Molverhältnis von Trimellithsaureanhydrid zu Äthylenglykol =2:1 bis 2 : 1,5 hergestellt worden ist und eine Säurezahl in wässrigem Medium von 390 bis 540, in alkoholischem Medium 250 bis 320 und einen RuK-Schmelzpunkt von 80 bis 1000C aufweist.
8. Verwendung des Pulver-Beschichtungsmittels nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit Bindemittel nach einem der Ansprüche 5 bis 7 zur Herstellung eines vernetzten Überzugs bei einer Temperatur von 150 bis 220°C, vorzugsweise von 160 bis 2000C, während einer Zeitspanne von 5 bis 20 Minuten.
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ORIGINAL INSPECTED
DE19792908700 1978-03-08 1979-03-06 Pulver-beschichtungsmittel und bindemittel hierfuer Withdrawn DE2908700A1 (de)

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