DE2904170A1

DE2904170A1 - Elektret in form von fasrigem bahnenmaterial

Info

Publication number: DE2904170A1
Application number: DE19792904170
Authority: DE
Inventors: Charles I Davis; Donald A Kubik
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1978-02-06
Filing date: 1979-02-05
Publication date: 1979-08-09
Also published as: SE444893B; DK45179A; AU507773B2; GB2015253A; GB2015253B; ATA82779A; ES477436A1; FR2416535A1; FR2416535B1; JPS62290477A; NO790347L; US4215682A; IT7947886A0; AU4391279A; CA1122546A; BR7900546A; CH642277A5; NO151092C; NL7900855A; JPS59124B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Elektret in Form von fasrigem Bahnenmaterial, das in einfacher Weise und wirtschaftlich in einem im wesentlichen einstufigen Verfahren hergestellt werden und das Fasern mit miskroskopisch kleinen Durchmessern aufweisen kann; dadurch werden in einzigartiger Weise die Eigenschaften eines Elektrets mit denen von Mikrofasern kombiniert»

Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung fasriger Elektrete (ÜS-PS 2 7^0 18²I) werden thermoplastische Fäden, Fasern, Gewebe oder Folien in ein elektrostatisches Feld gebracht, das zwischen parallelen, eng benachbarten Elektroden aufgebaut wird. Das fasrige Material wird zum Erweichen erhitzt und dann in Gegenwart eines Feldes abgekühlt, so daß mehr oder weniger dauerhafte Ladungen in den Fasern gebildet werden.

In der US-PS 3 571 679 sind die Nachteile dieses Verfahrens beschrieben, die darin bestehen, daß es schwierig ist, eine ausreichend hohe, permanente Ladung in dem behandelten, fasrigen Bahnenmaterial auszubilden, da das Anlegen hoher Spannungen an die Ladeelektroden einen Lichtbogen durch die offenen Poren des fasrigen Bahnenmaterials verursacht. Daher werden bei dieser US-PS die Ladeelektroden mit einer schlecht leitenden Folie abgedeckt, um die hohe, anliegende Spannung zu verteilen und einen möglichen dielektrischen Durchbruch durch das fasrige Bahnenmaterial zu dämpfen.

Dieses Verfahren mit abgedeckter Elektrode wird in der US-PS 3 998 916 als nachteilig angesehen, da ein zu langer Zeitraum erforderlich ist, um das fasrige Material auf den gewünschten Ladungszustand aufzuladen. Zur Vermeidung dieses Nachteils wird gemäß der US-PS 3 998 916 ein etwas aufwendigeres oder

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zweistufiges Verfahren angewendet· Dabei wird eine Folie zunächst vorbereitet und elektrisch aufgeladen, und danach wird die Folie durch Überführen über mit Nadeln versehenen Walzen aufgefasert und zur Ausbildung des fasrigen Bahnenmaterials in Schichten angeordnet.

Diese Verwendung von Folien zur Herstellung von Fasern ist Teil einer historischen Entwicklung beim Stand der Technik, die von der Herstellung von ziemlich dicken Wachs-Elektreten zu dünneren Folien unter Verwendung von Polymerisaten und Techniken übergegangen ist, bei denen das Verfahren in mehrfacher Hinsicht gesteuert wird, beispielsweise durch Steuerung der Temperatur der Folie während der Aufladung, durch Steuerung des Abstandes zwischen der Ladevorrichtung und der Folie sowie durch Steuerung des Ladezeitraums. Gemäß der US-PS 3 998 916 (vgl, auch den Aufsatz "The Use of Polymers for EIeetrets" J. Van Turnhout, in der Zeitschrift Journal of Electrostatics, Bd. 1 (1975), Seiten 147 bis l63) erfolgt die Aufladung der Folie,indem man diese bis in die Nähe ihres Schmelzpunktes erhitzt, sie dann über eine gekrümmte Platte streckt und positive oder negative Ladungen von mehreren, oberhalb der gekrümmten Platte angeordneten, dünnen Drähten aufsprüht. Gemäß der US-PS 3 644 605 wird ein dünner Polymerisatfilm

auf einer entsprechend ausgedehnten, dielektrischen Platte gehaltert und mit Elektronen bestrahlt. Ferner ist es bekannt (NASA Technical Report R-457 - Dezember 1975) ein versprühtes oder vernebeltes, flüssiges Dielektrikum durch eine Koronaentladung von einer Kammelektrode oder von einem Netz eng benachbarter Drähte zu leiten und dann auf einer dielektrischen Folie aufzusammeln, wo die Tropfen in Form eines Films aushärten.

Die Herstellung von fasrigem Bahnenmaterial durch die zwischenzeitliche Ausbildung eines Films zieht zwar Nutzen aus den bekannten Filmladetechniken, doch ist dieses Herstellungsverfah-

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^Γ . .6-

ren zeitaufwendig und teuer '. Ferner können mit dieser Technik lediglich begrenzte Fasergrößen erhalten werden.

Diese Nachteile werden durch die erfindungsgemäßen Elektrete in Form von fasrigem Bahnenmaterial vermieden, die auf nach dem Schmelzblasverfahren hergestellten Fasern basieren. Derartige Fasern werden in der Weise hergestellt, daß man geschmol zenes, fasernbildendes Material durch mehrere Düsen in einen Gasstrom hoher Geschwindigkeit extrudiert, wo das extrudierte Material zur Ausbildung eines Faserstrangs abgeschwächt wird. Erfindungsgemäß werden die nach dem Schmelzblasverfahren hergestellten Fasern beim Austritt aus den Düsen mit elektrisch geladenen Teilchen, wie Elektronen oder Ionen, bestrahlt. Die Fasern werden an einer von den Düsen entfernt liegenden Stelle aufgenommen, wo sie durch Abkühlung formstabil erstarrt sind und wo sie eine permanente elektrische Ladung tragen. Die aufgenommene Bahn oder Matte kann direkt benutzt oder vorzugsweise auf die gewünschte Größe abgeschnitten werden.

Die erfindungsgemäßen Verfahrensbedingungen stehen in scharfem Gegensatz zu den gesteuerten Bedingungen bei bekannten Verfahren zur Herstellung von Folienelektreten: Die Fasern bewegen sich mit außerordentlich hoher Geschwindigkeit, werden durch einen Gasstrom hoher Geschwindigkeit turbulent verblasen und werden in einem großen Volumen verdünnender Luft hoher Geschwindigkeit vernetzt und dispergiert. Dabei dringen die elektrisch geladenen Teilchen in den Faserstrang ein und werden in ausreichendem Umfang- in den nach dem Schmelzblas verfahren hergestellten Fasern festgehalten. Das Eindringen der Teilchen in den Faserstrang erfolgt notwendigerweise während eines kleinen Sekundenbruchteils (weniger als 1 Millisekunde), wenn die Fasern sowohl nahe der Quelle für die elektrisch geladenen Teilchen sind als auch sich in geschmolzenem oder nahezu geschmolzenem Zustand befinden. Nach dieser Injizie-

^⁵ rung der elektrisch geladenen Teilchen verfestigen sich die Fasern außerordentlich rasch, und dadurch werden die elektri-

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^Γ -7 - ^Π

sehen Ladungen in den Pasern "eingefroren", so daß die aufgenommenen Pasern eine permanente elektrische Ladung aufweisen.

Die permanente Ladung bei dem erfindungsgemäßen, fasrigen Bahnenmaterial, unterscheidet sich von der temporären Ladung, die auf andere bekannte, fasrige Erzeugnisse, häufig zur Unterstützung der Herstellung, aufgebracht worden Ist, Beispiele hierfür sind die Verbesserung der Beschichtung von Pasern mit einer entgegengesetzt aufgeladenen Flüssigkeit (US-PS 2 491 889) oder die Verbesserung bei der Verteilung und Trennung der Pasern und beim Zurückziehen der Fasern zu einem Kollektor,, um eine gleichförmigere, fasrige Matte zu erhalten (US-PSen 2 466 906, 2 810 426, 3 824 052, 3 003 304 sowie 3 490 II5 und 3 456 156 für fibrilierte Fäden). 15

Die bei diesen Herstellungsverfahren aufgebrachten -Ladungen sind lediglich temporär. Beispielsweise ist es möglich, daß das faserbildende Material keinen ausreichenden spezifischen Widerstand aufifeist oder daß eine zu große Menge an .leitfähigern Lösungsmittel In den gebildeten Fasern vorhanden ist, so daß eine permanente Ladung nicht aufrecht erhalten werden kann. Ferner kann die Ladung erst nach der Ausbildung der Fasern aufgebracht werden, so daß lediglich eine Oberflächenladung vorhanden ist. Außerdem können die Ladebedingungen, wie die angelegte Spannung, für die Ausbildung einer permanenten Ladung unzureichend sein. Auch ist es möglich, daß die Ladung nach dem Aufnehmen der Fasern neutralisiert wird. Wenn nach der Herstellung der fasrigen Matten gemäß dem aufgeführten Stand der Technik irgendein Rest an einer derartigen temporären Ladung verbleibt, so verschwindet diese während der Lagerung oder Benutzung rasch.

Demgegenüber erweist das fasrige Bahnenmaterial gemäß der Erfindung eine dauerhafte oder permanente Ladung auf. Wenn das erfindungsgemäße, fasrige Bahnenmaterial bei üblichen Bedingungen aufbewahrt wird, kann es eine wirksame Ladung Jahrelang

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Γ Π

■j aufrechterhalten· Unter beschleunigenden Versuchsbedingungen, beispielsweise bei Lagerung bei Raumtemperatur und bei 100 % relativer Feuchtigkeit der Umgebung, hat die Ladung auf dem erfindungsgemäßen Bahnenmaterial im allgemeinen eine Halbwertszeit von mindestens einer Woche und vorzugsweise von sechs Monaten oder einem Jahr. Bei einer derartigen Dauerhaftigkeit der Ladung können die erfindungsgemäßen Pasern sowie das erfindungsgemäße, fasrige Bahnenmaterial zutreffend als "Elektrete" bezeichnet werden; zur näheren Erläuterung werden diese hier als "Faserelektrete", "Elektrete in Form von fasrigem Bahnenmaterial" oder allgemeiner als "fasrige Elektrete" bezeichnet.

Bei vielen erfindungsgemäßen Elektreten in Form von fasrigem Bahnenmaterial kann als gutes Maß für die Größe der Ladung die Oberflächenspannung in dem Bahnenmaterial mit einem elektrostatischen Voltmeter mit gleichen Sonden gemessen werden. Eine derartige Messung ist jedoch weniger genau, wenn das Bahnenmaterial ein Gemisch von entgegengesetzt geladenen Fasern aufweist. Ein derartiges Mischladungs-Bahnenmaterial ist Jedoch beispielsweise noch vorteilhaft, um die Filtereigenschaften zu erhöhen, doch ist die an dem Bahnenmaterial gemessene Nettoladung nicht repräsentativ für die Gesamtladungsmenge. Bei erfindungsgemäßen Elektreten aus fasrigem Bahnenmaterial mit permanenten Ladungen lediglich einer Polarität wird die La-

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dung im allgemeinen mindestens 10" C/g der nach dem Schmelzblasverfahren hergestellten Fasern betragen. Bei Elektreten in Form von fasrigem Bahnenmaterial mit sowohl positiv als auch negativ geladenen Fasern wird die Nettoladung gewöhnlich mindestens 10 ^y C/g der nach dem Schmelzblasverfahren hergestellten Fasern betragen. Die elektrische Ladung kann ferner durch andere Versuche festgestellt werden, beispielsweise durch Aufbringen von Tonerpulver auf das Bahnenmaterial, wobei jedoch nicht notwendigerweise numerisch quantifizierte Meßergebnisse erhalten werden.

Die nach dem erfindungsgemäßen Schmelzblasverfahren herge-

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Γ "I

stellten, geladenen Fasern können auf einen gewünschten Faserdurchmesser eingestellt werden. Für viele Zwecke werden Mikrofaser-Größen gefordert (d. h. mit einer am besten unter einem Mikroskop zu ermittelnden Größe), und bei einigen Anwendungen soll der Durchmesser möglichst klein sein. Beispielsweise können die Mikrofasern einen mittleren Durchmesser von weniger als 25, 10 oder sogar 1 um aufweisen.

Es ist bekannt, daß Mikrofasern zu mehreren vorteilhaften Eigenschaften führen können, einschließlich der Verbesserung bestimmter Eigenschaften beim Filtrieren; ferner führt die Kombination von Mikrofasern mit permanenter elektrischer Ladung zum erfindungsgemäßen Elektreten in Form von fasrigem Bahnenmaterial, das einzigartige Filtrierungseigenschaften aufweist. Eine bedeutende Anwendung der erfindungsgemäßen Elektrete in Form von fasrigem Bahnenmaterial betrifft Atemschutzeinrichtungen, insbesondere bei becherförmigen Gesichtsmasken gemäß Fig. 3, Die "Verwendung der erfindungs gemäßen Elektrete in Form von fasrigem Bahnenmaterial anstelle des bekannten Bahnenmaterials aus nach einem Schmelzblasverfahren hergestellten Mikrofasern kann den FiIterwirkungsgrad um einen Faktor 2 oder mehr verbessern. Die erfindungsgemäßen Masken gemäß Fig. 3 können billig hergestellt werden, und ihre geringen Kosten und ihr hoher Wirkungsgrad führt zu einer weiten Anwendungspalette, der die bekannten Gesichtsmasken nicht zugänglich sind.

Die Erfindung wird im folgenden mit Bezug auf die anliegende Zeichnung näher erläutert. Es zeigen: 30

Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Elektrets in Form von fasrigem Bahnenmaterial,

Fig. 2 eine Aufsicht entlang den Linien 2-2 in Fig. 1 mit einem schematischen Schaltplan für eine Quelle der elektrisch geladenen Teilchen der Vorrichtung gemäß

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. Fig. 1,

Fig. 3 eine perspektivische Ansicht zur Darstellung der Anwendung einer Gesichtsmaske mit dem erfindungsgemäßen Elektret in Form von fasrigem Bahnenmaterial, Fig. 4 eine Querschnittsansicht entlang der Linie 4-4 in Fig. 3,

Fig. 5 eine schematische Darstellung einer Versuchsanordnung zum Testen der Filtereigenschaften des erfindungsgemäßen Elektrets in Form von fasrigem Bahnenmaterial und

Fig. 6 eine graphische Darstellung der Teilchenpenetration (Ordinate) in Abhängigkeit von der Teilchengröße (Abszisse) bei erfindungsgemäßen Elektreten in Form von fasrigem Bahnenmaterial sowie zum Vergleich bei ungeladenem Bahnenmaterial.

In den Fig. 1 und 2 ist eine Vorrichtung 10 zur Herstellung von erfindungsgemäßen Elektreten in Form von fasrigem Bahnenmaterial dargestellt. Ein Teil dieser Vorrichtung kann eine übliche, nach dem Schmelzblasverfahren arbeitende Vorrichtung sein; vgl. etwa Report Nr. 4364 der "U.S. Naval Research Laboratories" vom 25.Mai 1954 (V.A. Wente, CD. Boone und E.L. Fluharty: "Manufacture of Super Fine Organic Fibers"). Eine derartige Faserblasvorrichtung weist eine Düse 11 mit einer Reihe schmaler, nebeneinander liegender Düsenöffnungen 12 zum Extrudieren des geschmolzenen Materials und auf jeder Seite der Düsenöffnungsreihe Schlitze 13 auf, durch die ein Gas, vorzugsweise Luft, mit hoher Geschwindigkeit geblasen wird. Der Gasstrom zieht das extrudierte Material faserförmig heraus, kühlt die Fasern zur Verfestigung ab und transportiert die Fasern zu einem Aufnehmer 14 in Form eines Faserstrangs Der in Fig. 1 dargestellte Aufnehmer 14 weist einen mit feinen Löchern versehenen, trommel- oder zylinderförmig angeordneten Schirm auf, doch kann der Aufnehmer im Rahmen der Erfindung auch anders ausgebildet sein, beispielsweise in Form eines flachen Schirms oder Netzes oder in Form eines Endlos-

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bandes, das um Walzen herumgeführt wird. Um die Ablagerung der Fasern und das Entfernen des Gases zu unterstützen, kann hinter dem Schirm eine Gasabsaugvorrichtung angeordnet sein. Der Strang 15 der geblasenen Fasern wird auf den Aufnehmer als unregelmäßig vernetzte, koherente Masse in Form einer handhabbaren Matte 16 aufgebracht, die von dem Aufnehmer abgenommen und auf eine Vorratsrolle 17 aufgewickelt werden kann.

Um die nach dem Schmelzblas verfahren hergestellten Fasern mit elektrisch geladenen Teilchen zu bestrahlen, sind eine oder mehrere Quellen für derartige Teilchen in der Nähe der Düsenöffnungen 12 angeordnet. Bei der Vorrichtung gemäß den Fig, I und 2 werden zwei Quellen 18 und 19 verwendet, und zwar jeweils eine Quelle auf jeder Seite des Faserstrangs 15. Jede Quelle weist einen elektrischen Leiter 20 bzw. 21 auf, der mit einer Hochspannungsquelle 22 verbunden und innerhalb eines Metallmantels 23 bzw. 24 angeordnet ist, der jeweils über einen Widerstand 25 geerdet ist. Gemäß Fig. 2 können die Leiter in Isolatoren 26 und 27 befestigt werden. Bei Anlegen einer ausreichend hohen Spannung (gewöhnlich 15 kV oder mehr) an den Leiter wird um diesen herum eine Korona ausgebildet, und die Luft oder ein anderes Gas im Umfeld des Leiters wird ionisiert. Die elektrisch geladenen Ionen oder Teilchen werden durch eine Kombination von aerodynamischen und elektrostatisehen Kräften, die auf die geladenen Teilchen einwirken, In den Faserstrang hineingetrieben. Die Bewegung der geladenen Teilchen kann durch ein Gebläse oder durch eine Spannung an den Mänteln 23 oder 2H unterstützt werden, die die Teilchen abstößt. Anstelle eines zylindrischen Mantels oder eines Rohrs können auf jeder Seite des Leiters ebene Metallplatten angeordnet werden oder irgendeine andere geeignete Anordnung, die einen gewünschten Spannungsgradienten zwischen der Elektrode und der umgebenden Abschirmung hervorruft. Als Quellen für die elektrisch geladenen Teilchen sind Elektronenstrahlen und Strahlungsquellen, wie Roentgenstrahlapparaturen, geeignet.

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Die Quellen l8 und 19 für die elektrisch geladenen Teilchen werden nahe der Mündung der Düse 11 angeordnet, wo die Fasern sich im geschmolzenen oder nahezu geschmolzenen Zustand befinden. Unter diesen Bedingungen ist die Beweglichkeit der

_g freien Ladungsträger innerhalb der Pasern hoch, und dadurch wird die Einführung der Ladung in die Fasern erleichtert. Je näher die Quelle der elektrisch geladenen Teilchen an der Düsenmündung liegt, umso stärker.sind die Pasern geschmolzen und umso leichter kann die Ladung übertragen werden.

Wenn die Pasern erstarren und abkühlen, werden die Ladungen in den Pasern "eingefroren", und die Fasern werden permanent aufgeladen (ein Erhitzen der Fasern führt zu einem Verlust der Ladung)· Entsprechend der üblichen Terminologie der Elektrete

■J5 handelt es sich dabei um eine sogenannte Einfachladung, die die gleiche Polarität wie die an den Leitern anliegende Spannung aufweist. An die Quelle der elektrisch geladenen Teilchen kann entweder eine positive oder eine negative Spannung angelegt werden, und die Quellen entgegengesetzt geladener Teilchen können auf entgegengesetzten Seiten des Paserstrangs gleichzeitig verwendet werden.

Eine statische Ladung auf der Oberfläche der Pasern, die entgegengesetzt zu der Polarität der Bestrahlung sein kann, kann sich ebenfalls während der Herstellung des erfindungsgemäßen Bahnenmaterials ausbilden. Eine derartige Ladung wird jedoch rasch abgebaut, und zwar in ähnlicher Weise wie beim Abbau einer auf ein fertiggestelltes, fasriges Bahnenmaterial aufgebrachten statischen Ladung.

Die Temperatur des Gases im Bereich der Fasern tendiert zu einer raschen Abnahme.mit zunehmendem Abstand von der Düsenöffnung. So beträgt beispielsweise unter den Bedingungen gemäß Beispiel 1 die Temperatur der Luft an der Düsenöffnung etwa 29O⁰C und etwa 190⁰C, 150⁰Q, 120⁰C und etwa 95°C in 1,25 cm, 2,5 cm, 3,75 cm bzw. 5 cm Abstand von der Düse. Daher

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werden die In die geschmolzenen oder nahezu geschmolzenen Pasern in der Nähe der Düsenmündung eingestrahlten Ladungen rasch in den Pasern "eingefroren"·

Mehrere Polymerisate-, deren dielektrische Eigenschaften ein Verbleiben der elektrisch geladenen Teilchen in der Paser ohne ein Abfließen der Ladung ermöglichen, können zur Herstellung der nach dem Schmelzblasverfahren hergestellten Pasern für erfindungsgemäßes Bahnenmaterial verwendet werden. Bevorzugt Ist Polypropylen, das einen spezifischen Widerstand von etwa 10 jQ. , cm aufweist. Andere Polymerisate, wie Polycarbonate und Polyhalocarbonate, die nach dem Schmelzblasverfahren bearbeitet werden können und bei den erwarteten Umgebungsbedingungen geeignete spezifische Widerstände aufweisen, können ebenfalls verwendet werden. Im allgemeinen weisen vorteilhafte Polymerisate einen spezifischen Widerstand von mindestens 10 JÜL , cm auf und verhindern eine Absorption von Feuchtigkeitsmengen, die die gewünschte Halbwertszeit für die Ladung verhindern könnten. Farbstoffe, Füllstoffe und andere Zusätze können mit dem Polymerisat vermischt werden, falls dadurch nicht die erforderlichen Eigenschaften, beispielsweise der spezifische Widerstand, verloren geht.

Der Durchmesser der hergestellten Fasern variiert mit Parametern, wie der Größe der Düsenöffnung, der Viskosität des Polymerisats und der Geschwindigkeit des Luftstroms. Nach dem Schmelzblasverfahren hergestellte Mikrofasern werden im allgemeinen als diskontinuierlich angesehen, obwohl ihr Längen-Durchmesser-Verhältnis zur Herstellung geeigneten Bahnenmaterials gegen unendlich gehen sollte. Es wird angenommen, daß die Faserlängen bis zu 10 cm oder mehr betragen.

Das Verfahren zur Herstellung der Fasern kann zum Einbringen anderer Fasern oder Teilchen in das Bahnenmaterial modifiziert °° werden. So beschreibt beispielsweise die US-PS 3 971 373 eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zum Einbringen von Feststoff-

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teilchen in Bahnenmaterial aus nach dem Schmelzblasverfahren hergestellten Fasern. Insbesondere zum Filtern und zum Reinigen sind verschiedene Teilchenarten geeignet, wie Aktivkohle, Aluminiumoxid, Natriumbicarbonat und Silber, mit deren Hilfe

g eine Komponente einer Substanz durch Adsorption, chemische Reaktion oder durch Amalgieren entfernt wird, sowie ferner bestimmte Katalysatoren, wie Hopkalit, die die Umwandlung von gefährlichem Gas in eine harmlose Form katalysieren. Die Teilchengröße kann variieren, und zwar zumindest von 5 /im bis 5 nun mittlerem Durchmesser. Für Atemschutzgeräte beträgt der mittlere Durchmesser der Teilchen im allgemeinen weniger als 1 mm.

Während der Bildung des aus nach dem Schmelzblasverfahren hergestellten Fasern bestehenden Bahnenmaterials können ferner

•J5 vorgeformte Fasern zugegeben werden; vgl. US-PSen 3 Ol 6 599 und 4 118 531. Beispielsweise können Stapelfasern, einschließlich gekräuselte Stapelfasern, einem Strang aus nach dem Schmelzblasverfahren hergestellten Fasern zugegeben werden (bei Verwendung von gekräuselten Stapelfasern durch Aufnahme der gekräuselten Fasern vom Bahnenmaterial mit Hilfe einer Vorwalze), um lockereres oder poröseres Bahnenmaterial mit vermindertem Druckabfall jedoch guten Filtereigenschaften herzustellen.

Im Rahmen der Erfindung sind weitere Maßnahmen oder Veränderungen bei dem grundlegenden Schmelzblasverfahren möglich. Beispielsweise können die nach dem Schmelzblasverfahren hergestellten Fasern in einem Muster von verdichteten Bereichen und Bereichen mit geringer Dichte aufgesammelt werden (US-PS 4 042 7¹IO). Ferner kann das zusammengetragene Bahnenmaterial aus nach dem Schmelzblasverfahren hergestellten Fasern weiter verarbeitet werden, beispielsweise durch Zerhacken, um für die Verwendung in anderen Erzeugnissen geeignete Fasern zu bilden, durch Verdichten in einem Muster (US-PS 2 HSH 301), durch Aufsprühen oder durch andere geeignete Zugabe von Zusätzen zu dem Bahnenmaterial, durch Auflaminieren des Bahnen-

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materials auf andere Bahnen oder Folien oder durch Verformung oder Zerschneiden des Bahnenmaterials.

Die Fig. 3 und k zeigen eine bevorzugte Ausfuhrungsform der erfindungsgemäßen Gesichtsmaske, bei der erfindungsgemäße Elektrete in Form fasrigen Bahnenmaterials verwendet werden können. Die Maske 28 weist ein im wesentlichen becherförmiges Teil 29» das über den Mund und die Nase des Benutzers gelegt werden soll, sowie ein Band 30 zum Haltern der Maske auf. Der Rand der Maske soll möglichst eng an die Gesichts form angepaßt sein und legt so den Lufteinlaß für den Benutzer der Maske fest; d. h. die meiste von dem Benutzer der Maske eingeatmete Luft soll durch die Maske strömen. Das becherförmige Teil kann ein inneres Faservlies aus luftig angeordneten Fasern 31» zwei Lagen 32 und 33 eines erfindungsgemäßen Elektrets in Form von fasrigem Bahnenmaterial sowie ein äußeres Faservlies J>k aus luftig angeordneten Fasern aufweisen.

Die Erfindung wird nachstehend durch die Beispiele näher erläutert. Um den Filtrationswirkungsgrad der vorbereiteten Bahnenmaterialien zu untersuchen, werden in den Beispielen zwei verschiedene Tests angewendet; bei dem einen Test werden Dioctylphthalat-Tröpfchen (DOP-Test) verwendet, und beim anderen Test wird Siliciumdioxidstaub verwendet (Test des "National Institute for Occupational Safety and Health" - NIOSH - Siliciumdioxidstaub-Test)j diese Tests sind im Bundesregister der USA unter dem Titel 30 in Teil 11 im einzelnen beschrieben.

Beispiele 1 bis 8 Geblasene Mikrofasern werden aus Polypropylenharz (Hercules "Profax 6330") mit einer Vorrichtung gemäß Fig. 1 hergestellt. Bei den Beispielen 1, 2, k bis 6 und 8 werden die nachstehenden Bedingungen eingehalten: Die Breite der Düse beträgt 50 cm, und die Temperaturen der Schmelze in der Düse, der Düse selbst bzw. der aus der Düse abgegebenen Luft betragen 346,

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370 bzw. 40O⁰C. Der Luftdruck an der Düse beträgt 0,43 bar, und die Extrusionsgeschwindigkeit des Polypropylens beträgt 6,8 kg/Stunde. Der Abstand der Düsenmündung vom Aufnehmer beträgt So cm, der Abstand 35 in Fig. 1 zwischen der Mündung und den Leitern beträgt 3 cm, und der Abstand J>6 zwischen der Mittellinie 37 des Paserstrangs und den Leitern 20 oder 21 beträgt 2,5 cm. 15 kV Spannung werden an jeden Leiter 20 und und 3 kV Spannung an die Mantel 23 und 24 angelegt. Bei den Beispielen 3 und 7 werden weitgehend die gleichen Bedingungen eingehalten, mit Ausnahme, daß die Schmelztemperatur 36O⁰C, die Lufttemperatur 37O°C und der Luftdruck 0,5 bar betragen. Es werden Bahnen mit verschiedener Dicke und unterschiedlichem Gewicht gemäß Tabelle I hergestellt. Bei den meisten Beispielen wird eine positiv aufgeladene Bahn (gekennzeichnet durch ein + in der nachstehenden Tabelle und hergestellt durch Anlegen einer positiven Spannung an die beiden Elektroden .20 und 21 in Fig. 1), eine negativ aufgeladene Bahn (-) sowie eine nicht aufgeladene Bahn (C) zu Vergleichszwecken erhalten. Der Druckabfall (ΔΡ) sowie die Teilchenpenetration (?P) - gemessen mit Hilfe des DOP-Tests - sind in der Tabelle I aufgeführt.

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- 17 Tabelle I

Beispiel Basisgewicht Nr. g/m2

10~⁴ bar

HHH	+ C	0,29 0,30 0,32
CN CN CN	+ C	0,25 0,25 0,25
3 3	+ C	0,26 0,26 0J28
4 4 4.	+ C	0,33 0,33 0j32
5 5	C	0,45 0,45
6 6 6	+ C	0,52 0,52 0,52
7 7 7	+ C	0,52 0,52 0j52
OO 00	C	0,65 0,65

0,6

. 0,8

0,9

0,9 0,9

M 1.2

i;¹

0,8 0,7

1,1 1,3

1,1 12

2,1

61 60 83

51 65 80

54 58 78

44 53 70

61 81

46 52 73

44 53 70

32 55

Beispiele 9 bis 12

Aus dem Bahnenmaterial der Beispiele 1-, 1+, 2+ und 3+ werden Masken gemäß den Fig. 3 und H hergestellt. Die Ergebnisse des 30 NIOSH-Siliciumdioxidstaub-Tests sind in Tabelle II aufgeführt.

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-IC-

Tabelle II

Beispiel Nr.	anfängliche Inhalation 10-²W	Inhalation am Ende lO-^bar	Ausdünstung am Ende 10~^bar	Teilchen- Penetration mg
9	V	13,9 I	⁹J³	I₇ 39
10	⁸J¹	14 _; 7 \	io₇o	₇66
		16_;6	16_;4	;¹⁹
		17_;8	13₇8	.23
11	11,6
12	12.0

Ladungsabfalltests

Der Abfall der Ladung auf dem Elektret gemäß Beispiel 6+ über einen Zeitraum wird untersucht, indem Proben des Bahnenmaterials bei normalen Raumbedingungen in Polyäthylen-Behältern gelagert werden. Der Ladungsabfall wird bestimmt, indem man die Oberflächenspannung mit einem elektrostatischen Monroe-Voltmeter mit gleichen Sonden mißt und die Beziehung zwischen der Ladung und der Oberflächenspannung berücksichtigt (Q = C V, wobei Q = Ladung, C = Kapazität und V = Oberflächenspannung), um die effektive Oberflächenladungsdichte zu berechnen. Tabelle III zeigt die Abhängigkeiten zwischen der anfänglichen Oberflächenladung und der nach verschiedenen Zeitabständen gemessenen Oberflächenladung.

30 Beispiel
Nr.

6+

Tabelle III

Anteil der verbliebenen Oberflächenspannung nach mehreren Tagen Lagerung

100 d

0,96

200 d

0,94

325 d

0,9^

Zusätzlich werden Messungen des Ladungsabfalls bei Proben des Bahnenmaterials gemäß den Beispielen 6+ und 6C durchgeführt,

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-w- 290ΛΊ70

und zwar nach Lagerung in einem Desiccator bei 20⁰C und 100 % relativer Feuchtigkeit. Die Proben werden 120 Tage nach ihrer Herstellung in den Desiccator gegeben. Der Anteil der nach verschiedenen Zeiträumen verbliebenen Oberflächenladung ist in Tabelle IV aufgeführt.

	Anteil	Tabelle IV	100 d	180 d
Beispiel	5 d		0,98	0,97
Nr.	0,35
6+ 6C	der verbliebenen Oberflächenspannung nach mehreren Tagen Lagerung
	1Od 25 d
0,99 0,15 0,1

Zusätzlich au den Untersuchungen des Abfalls der Oberflächenladung wird die Änderung der Teilchenpenetration durch Bahnenmaterial gemäß Beispiel 6+ nach verschiedenen LagerungsZeiträumen (in einer Umgebung von 100 % relativer Feuchtigkeit) gemessen; die Ergebnisse sind in Tabelle V aufgeführt. Die Messungen werden mit Hilfe einer Vorrichtung 39 gemäß Fig. 5 durchgeführt. Die in ein Aerosol-Förderrohr 40 mit 7,6 cm Durchmesser eintretende Luft wird durch ein Absolutfilter 4i hindurchgeleitet, um sicherzustellen, daß der Teilchenkonzentrationsrest minimal gehalten wird. Das Markierungsaerosol wird in Strömungsrichtung hinter dem Absolutfilter durch einen Einlaß 42 eingespritzt und durch einen Abschnitt 43 geleitet,, wo das Aerosol gegebenenfalls unter Verwendung einer Krypton-85-Strahlungsquelle neutralisiert werden kann. Als Markierungsaerosol wird rauchender Silieiumdioxid-Staub gemäß dem NIOSH-Siliciumdioxidstaub-Test verwendet.

Die Abgabe der Aerosolquelle wird mit Hilfe eines Aerosol-Photometers kh gemessen, das an dem Förderrohr befestigt ist* SS Das Aerosol-Photometer verwendet eine Photodiode 45, um das von den Teilchen nach vorne gestreute Gewicht zu messen, das

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von einem Helium-Neon-Laser 46 durch den Teilchenstrahl hindurchtritt. Die gestreute Lichtmenge ist ein Maß für die Aerosol-Konzentration, wenn die Größenverteilung der Aerosol-Population über den Meßzeitraum konstant ist. Eine Aerosolprobe wird aus dem Hauptaerosolstrom durch eine Leitung 47 abgezogen und durch das Testfiltrationsmedium 48 geleitet. Durch geeignete Ventilsteuerung werden die Größe und die Konzentration der Markie rungs teilchen von 0,15 bis 3 um in Strömungsrichtung vor und hinter dem Filtrationsmedium gemessen, und zwar unter Verwendung eines Teilchenmeßsystems (ASAS-200 Aerosol Spektrometer), das mit der Leitung 49 verbunden ist. Es werden kontinuierliche Messungen des Druckabfalls über den Filter (durch eine Druckmeßeinrichtung 50), der Taupunkt-Temperatur in der Leitung 51 und der Lufttemperatur durchgeführt. Die mit diesem Testgerät erhaltenen Daten ermöglichen eine Beschreibung der Filterpenetration als Funktion der Teilchengröße anstelle einer Bezugnahme auf die Masse.

Tpyische Ergebnisse der Penetration bei dem Bahnenmaterial gemäß den Beispielen 3+ (Quadrate),6+ (Kreise) und 6C (volle Punkte) mit der Vorrichtung gemäß Fig. 5 sind in Fig. 6 dargestellt, Ein Maximum der Teilchenpenetration tritt bei Teilchengrößen von 0,3 bis 0,6 um auf, wo .weder eine Diffusion noch eine innere Ablagerung sehr wirksam sind. Wie Jedoch gezeigt, führen die erfindungsgemäßen Elektrete in Form von fasrigem Bahnenmaterial zu Verbesserungen bei allen Teilchengrößen .

Wie vorstehend ausgeführt, zeigt die Tabelle V die Penetrationsergebnisse mit der Vorrichtung gemäß Fig. 5, nachdem das Test-Bahnenmaterial jeweils verschieden lang 100 % relativer Feuchtigkeit ausgesetzt worden ist. Die in Tabelle V aufgeführten Ergebnisse sind kumulative Teilchenpenetrationen, und zwar gemessen für Teilchengrößen kleiner einem vorgege- ^⁵ benen Durchmesser (0,3, 1 und 3 um); d. h. das in der Spalte für die Teilchengröße "3 um" angegebene Ergebnis ist der pro-

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1 zentuale Anteil der bis zu 3 /im großen Teilchen, der durch das untersuchte Bahnenmaterial hindurchgetreten ist; das in der Spalte für die Teilchengröße "1 um" angegebene Ergebnis ist der prozentuale Anteil der hindurchgetretenen, bis zu 1 um gro-

5 ßen Teilchen; entsprechendes gilt für die Spalte mit Teilchengrößen bis zu "0,3 um".

Tabelle V

10	Aufbewahrungs- dauer in Tagen bei 100 % rela tiver Feuchtig keit	kumulative Massenpenetration in % bei ver schiedenen Teilchengrößen	1 um	3 lim
	0 1	0,3 /im	0₇24 0.30	3,3
15	7 30	0_;012' 0_?019	O₇ 24	3,0 V
	180	0_;009	0^29	2 6
20	0_;008

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Leerseite

Claims

VOSSIUS · VOSSIUS · HILTL · tauCHNER - HEUNEMANN

PATENTANWÄLTE

SIEBERTSTRASSE 4 ■ 8OOO MÖNCHEN 86 · PHONE: (O89) 47 4O75 CABLE: B EN Z OLPATENT MÖNCHEN · TELEX 5-29453 VOPAT D

u.Z.: M 995 (He/ko)
Case: 91k 296

MINNESOTA MINING AND MANUFACTURING COIiPANY Saint Paul, Minn., V.St.A.
10

¹¹ Elektret in Form von fas rigem Bahnenmaterial "

Priorität: 6. Februar 1978, V.St.A., Nr. 875 614

Patentansprüche

/1/» Elektret in Form von fasrigem Bahnenmaterial mit eine permanente elektrische Ladung tragenden Fasern, dadurch gekennzeichnet , daß die Fasern durch ein Schmelzblasverfahren hergestellt sind und daß die Halbwertszeit der sich reduzierenden Ladung bei Raumtemperatur und bei 100 % relativer Feuchtigkeit der Umgebung mindestens eine Woche beträgt.

2. Elektret nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern Polypropylen enthalten.

3. Elektret nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Durchmesser der Fasern weniger als etwa 25 um beträgt.

H. Elektret nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß Stapelfasern vorgesehen sind, die mit den

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Γ "I

nach dem Schmelzblasverfahren hergestellten Pasern durchsetzt sind·

5. Elektret nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Bahnenmaterial Teilchen dispergiert sind.

6. Filter mit einem Stützteil für eine Filterbahn, die quer zur Strömungsrichtung des zu filtrierenden Mediums liegt, und für ein Elektret in Form von fasrigem Bahnenmatarial nach einem der Ansprüche 1 bis 5.

7. Atemschutz mit einem Halteteil zur Befestigung an einer Person und mit einem Filter, durch das Luft aus der Umgebung zur Zufuhr zum Mund und zur Nase der Person filtriert wird und das ein Elektret in Form von fasrigem Bahne.nmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5 aufweist.

S. Atemschutz nach Anspruch 7 ,mit einem über den Mund und die Nase des Benutzers passenden becherartigen Teil, bei dem zumindest eine Lage ein Elektret in Form von fasrigem Bahnenmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5 aufweist,

9. Verfahren zur Herstellung eines Elektrets in Form von fasrigem Bahnenmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5» gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:

a) Extrudieren von geschmolzenem, fasernbildenden Material mit einem spezifischen Widerstand von mindestens IO Jl * cm durch mehrere Düsen in einem Gasstrom hoher Geschwind!gkeit, wo die extrudierte Flüssigkeit zur Ausbildung eines Faserstrangs abgeschwächt wird,

b) Bestrahlen des Faserstrangs beim Austritt aus den Düsen mit elektrisch geladenen Teilchen und

c) Aufnehmen der Fasern an einer von den Düsen ausreichend

entfernten Stelle, an der die Fasern durch Abkühlung forinstabil erstarrt sind.

1 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß in den Paserstrang Stapelfasern eingeführt werden, nachdem der Strang mit den geladenen Teilchen bestrahlt worden ist,

5 11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß in den Faserstrang Teilchen eingeführt werden, nachdem der Strang mit geladenen Teilchen bestrahlt worden ist.

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