DE2848731B2 - Verfahren zur Herstellung von in alkalischen Medien beständigen Mineralfasern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von in alkalischen Medien beständigen Mineralfasern

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C13/00Fibre or filament compositions
    • C03C13/001Alkali-resistant fibres
    • C03C13/002Alkali-resistant fibres containing zirconium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/1025Coating to obtain fibres used for reinforcing cement-based products

Description

SiO2 48 bis 51
Al2O3 12bis 14
Fe2O3 8 bis 10
CaO 6 bis 8
MgO 10 bis 12
TiO2 2 bis 6
ZrO2 4 bis 6
K2O + Na2O bis max. 5
und daß die aus der Glasschmelze hergestellten Glasfasern durch die Wärmebehandlung so rekristallisiert werden, daß eine feinkristalline Struktur entsteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ZrO2 in Form von ZrSiOi (Zirkonsilikat) zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 8000C und 900° C bis zu maximal einer Minute erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung zweistufig durchgeführt wird, wobei die Temperatur in der ersten Stufe zwischen 650°C und 75O0C und in der zweiten Stufe zwischen 800°C und 9000C liegt.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von in alkalischen Medien beständigen Mineralfasern zur Mikroarmierung von zement-, kalk- und/oder gipsgebundenen oder bituminösen Bindemitteln oder Baustoffen, bei dem Ergußgesteinen ZrO2 zugesetzt und diese Mischung bei Temperaturen zwischen 1350° C und 1500° C geschmolzen und anschließend aus der Schmelze Fasern mit einem Durchmesser von 10 bis 20 μηι hergestellt und durch eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 6500C und 9000C rekristallisiert werden.
Die Einsatzmöglichkeit vieler Baumaterialien, wie Zement, Beton, Gips, Kalk oder anderen, wird durch deren geringe Zug- und Biegefestigkeit sowie Biegeschlagzähigkeit stark eingeschränkt. Es ist bereits bekannt, durch sogenannte Mikroarmierung, nämlich durch Zugabe von Fasermaterialien zu dem Bindemittel oder Baustoff, die vorerwähnten Eigenschaften zu verbessern. Die hierzu verwendeten Fasermaterialien sind entweder natürlichen Ursprungs, wie Asbest- oder Pflanzenfasern oder es sind künstliche Fasern aus Stahl, Glas, organischen Polymeren oder Kohle. Die Untersuchung der Eignung dieser Fasern als Verstärkungsmaterial für zement-, gips- und kalkgebundene sowie bituminöse Baustoffe hat in den meisten Fällen nur unzureichende Ergebnisse erbracht Dabei spielen umweltrelevante Gesichtspunkte, z. B. bei Verwendung von Asbest, als auch werkstoffspezifische Fragen eine
κι wesentliche Rolle. Auch die anfangs als geeignet angesehenen handelsüblichen Glasfasern haben sich schließlich wegen ihrer chemischen Zusammensetzung und Struktur als nicht ausreichend beständig in alkalischem Medium erwiesen, so daß ihre günstigen
ii mechanischen Eigenschaften, vornehmlich ihre Zugfestigkeit, wegen der von der Oberfläche ausgehenden Korrosion der Glasfasern in zementgebundenen Baustoffen verlorengehen.
Zur Verhinderung des Angriffs der alkalischen
2(i Lösung wurden bereits die Glasfasern mit alkalibeständigen Schichten versehen. Hierdurch konnte der Angriff an Faserbruchstellen und an Schutzschichtdefekten nicht verhindert werden. Als weiterer schwerwiegender Nachteil trat hinzu, daß durch die Schutzschicht die Haftung der Fasern in der Bindemittelmatrix vermindert wurde, wodurch die beabsichtigte Verbundwirkung weitgehend verlorenging und sich die mechanischen Eigenschaften erheblich verschlechterten.
Es ist bekannt, daß man Fasern hoher Alkalibestän-
i» digkeit aus 85 bis 99 Gew.-% Basalt und 1 bis 15 Gew.-% ZrO2 herstellen kann (DE-OS 26 52 149). Ferner wurde bereits beschrieben, daß zur Steigerung der Alkalifestigkeit einem Grundmaterial, wie Basalt, Dolomit oder Ton, z. B. ZrO2 und TiO2 zugesetzt werden können und
r> verschiedene Keimbildner Einfluß auf die Kristallbildung in verschiedener Weise nehmen (US-PS 37 36 162). Mit all diesen Methoden lassen sich jedoch keine zufriedenstellenden Ergebnisse erzielen.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die
4» geschilderten Nachteile bekannter Mikroarmierungen von Bindemitteln und Baustoffen der genannten Art zu überwinden und ein Verfahren zu entwickeln, mit dem in alkalischem Medium beständige Mineralfasern hoher Zugfestigkeit aus einem in ausreichender Menge und zu
4"> geringem Preis zur Verfügung stehenden Rohstoff hergestellt werden können. Auf eine hohe Haftung zwischen den Fasern und der Matrix wird ebenfalls großen Wert gelegt.
Es hat sich nun gezeigt, daß sich diese Aufgabe in
jo technisch fortschrittlicher Weise lösen läßt, wenn bei einem Verfahren der eingangs genannten Art als Ausgangsmaterial ein Gemisch aus mindestens zwei der Ergußgesteinen, wie Lavaschlacke, Quarzporphyr, Andesit, Basalt oder Diabas, mit einem Zusatz von ZrO2
t> sowie gegebenenfalls mit einem Zusatz von TiO2 hergestellt wird und daraus ein Glas erschmolzen wird, das die folgende Zusammensetzung in Masseprozent aufweist:
SiO2 48 bis 51
AI2O3 12bisl4
Fe2O3 8 bis 10
CaO 6 bis 8
MgO lObis 12
TiO2 2 bis 6
ZrO2 4 bis 6
K2O + Na2O bis max. 5
und daß die aus der Glasschmelze hergestellten
Glasfasern durch die Wärmebehandlung so rekristallisiert werden, daß eine feinkristalline Struktur entsteht
Das Zirkonoxid wird vorteilhafterweise in Form von Zirkonsilikat dem Ausgangsmaterial aus Ergußgesteinen zugegeben.
Die Rekristallisation der Fasern kann durch eine maximal 1 Minute dauernde Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 800° C und 900" C herbeigeführt werden. In anderen Fällen hat sich eine zweistufige Wärmebehandlung der Mineralfasern zur Rekristallisation als zweckmäßig erwiesen, wobei in der ersten Stufe die Temperatur zwischen 650° C und 750° C und in der zweiten Stufe zwischen 800 und 9000C liegt
Weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung zusätzlicher Details hervor.
Durch das günstige Temperatur-Viskositätsverhalten der erfindungsgemäß verwendeten Glaszusammensetzung besteht im Gegensatz zu den üblichen Verfahren der Stein- und Mineralwolleherstellung (Ausschleudern aus der Schmelze) die Möglichkeit, Endiosfasern aus einer Ziehwanne herzustellen. Dadurch wird eine breite Basis für die Produktherstellung getroffen, da die Fasern auch als Gewebe oder Bündel (sogenannte Rovings) in die Matrix eingelagert werden können.
Beispiel 1
Charakteristisch für die Erfindung ist die Beständigkeit der Glasfasern im alkalischen Medium, die durch Zusatz von Zirkonoxid erreicht wird. Die Messungen in siedender, wäßriger Portlandzementlösung ergeben bei einer Glaszusammensetzung aus
SiO2 etwa 49,2 Masse-%
Al2O3 etwa 12,7 Masse-%
Fe2O3 etwa 9,2 Masse-%
CaO etwa 7,2 Masse-%
N'gO etwa 10,7 Masse-%
K2O -I- Na2O etwa 4,8 Masse-%
TiO2 etwa 2,0 Masse-%
ZrO2 etwa 4,2 Masse-%
nach 24stündiger Auslaugung eine Auslaugrate von 70 · 10-6g/cm2; im Vergleich dazu wird bereits nach 6 Stunden für ein Borsilikatglas eine Auslaugrate von 250 ■ 10-6g/cm2ermittelt.
Beispiel 2
Der angegebene Bereich der Glaszusammensetzung stellt im Beispiel 1 ein Optimum dar; geringe Abweichungen führen zu überraschend starken Verschlechterungen der Beständigkeit im alkalischen Medium. Dies gilt ganz besonders für das Verhältnis des CaO/MgO/Fe2O3-Anteils.
Wie auch die nachstehenden Versuchsergebnisse bestätigen, ist die Beständigkeit im alkalischen Medium, bestimmt durch den Masseverlust, den das Glas bei Auslaugung erleidet, nur bei einem Verhältnis CaO/MgO = 0,5 bis 0,8 und bei einem Fe2O3-GeIIaIt von 8 bis 10 Masse-% sehr hoch; die prozentualen Anteile der übrigen Komponenten liegen innerhalb der zuvor angegebenen Grenzen.
Glas-Nr. CaO/MgO Fe2O3-GeIIaIt Masse-
(Masse-%) verlust
(mg/dm'1)
2 (Beispiel 1)
1,5
0,67
0,48
0,72
4,7
9,2
10,5
14,0
36
7,5 10 22
Beispiel 3
Die Beständigkeit im alkalischen Medium kann bei den Materialien nach Beispiel 1 noch weiter verbessert
;<! werden, wer η die Glasfasern einer kurzzeitigen, gesteuerten . 'ekristallisationsbehandfung unterzogen werden. Ein Zusatz von Titanoxid von max. 6 Masse-% erweist sich in diesem Fall als optimal. Hierdurch wird eine feinkristalUne Struktur ausgebildet und dadurch der
2) bisher beobachtete Rückgang der Zugfestigkeit bei unerwünschter Rekristallisation in vertretbaren Grenzen gehalten, so daß eine ausreichende Zugfestigkeit für den beschriebenen Verwendungszweck gegeben ist.
etwa 48,1 Masse-% etwa 4 Masse-%
Beispiel 4 etwa 12,4 Masse-% etwa 4,2 Masse-%
Das Ausgangsmaterial hat folgende Zusammenset etwa 9,1 Masse-%
zung: etwa 7 Masse-%
SiO2 etwa 10,5 Masse-%
Al2O3 K2O + Na2O etwa 4,7 Masse-%
Fe2O3 TiO2
CaO ZrO2
MgO
Die Rekristallisation kann entweder in einem Schritt durch Wärmebehandlung bei 800° C bis 900° C vorgenommen werden oder aber in einer zweistufigen
4i aufeinanderfolgenden Wärmebehandlung bei 6500C bis 750° C und 800° C bis 900° C. Die Behandlungszeiten liegen für optimale Zugfestigkeitswerte unter 1 Minute. Durch diese Maßnahmen, nämlich durch die Titanoxidzugabe von max. 6 Masse-% und gesteuerte Rekristalli-
K) sation, wird die Auslaugrate in siedender, wäßriger Portlandzementlösung nach 24 Stunden von 70 · 10-6 g/cm2 auf 10 · 10~6 g/cm2 gesenkt.
Zur Erhöhung der Haftfestigkeit der Mineralfasern in dem Matrixmaterial können die Fasern mit hydratisiertem oder nicht hydratisiertem Zementstaub oder mit Calciumsilikat bzw. Calciumsilikathydrat-Feinstaub bestäubt werden.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von in alkalischen Medien beständigen Mineralfasern zur Mikroarmierung von zement-, kalk- und/oder gipsgebundenen oder bituminösen Bindemitteln oder Baustoffen, bei dem Ergußgesteinen ZrO2 zugesetzt und diese Mischung bei Temperaturen zwischen 13500C und 15000C geschmolzen und anschließend aus der Schmelze Fasern mit einem Durchmesser von 10 bis 20 μπι hergestellt und durch eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 650" C und 9000C rekristallisiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus mindestens zwei der Ergußgesteinen Lavaschlacke, Quarzporphyr, Andesit, Baselt und Diabas mit dem Zusatz von ZrO2 sowie gegebenenfalls mit einem Zusatz von TiO2 hergestellt wird und daraus ein Glas erschmolzen wird, das die folgende Zusammensetzung in Masseprozent aufweist:
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