DE2843416A1 - Verfahren zur trennung eines gases von einem gasgemisch - Google Patents
Verfahren zur trennung eines gases von einem gasgemischInfo
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Description
-3- P 120-CA/78
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Ein hauptsächliches Anwendungsgebiet des Verfahrens ist die
Reinigung von Uranhexafluorid, das von Isotopenanreicheru.igs-Aniagen
kommt.
Es ist bekannt, daß in der Petrochemie häufig Probleme der
Trennung νο>Λ Gasgemischen zu bewältigen sind. Beispielsweise
kann es sich darum handeln, am Ausgang eines Reaktionsgefäßes für die Synthese in der Gasphase das Synthese-Gas zu erhalten
und die Reaktionsgase, die nicht reagiert haben, zurückzugewinnen, um sie ~,h ein weiteres P.eaktionsgefäß mit einem Zusatzgas
zu gebet..
Es kann sich aber auch um die Reinigung oder die Konzentration
eines Gases in einem natürlichen oder künstlichen Gemisch
handeln. Zur Trennung solcher Gasgemische sind mehrere Trennungsverfahren bekannt wie etwa
- das Kondensat!onsverfahren, v/obei das Gasgemisch zuerst in
Tauschern und Luftkühlern und sodann in Teil kondensatoren
abgekühlt wird;
- aai Abborptiosverfahren, wobei auf Molekularsieben selektiv
abgekühlt und absorbiert wird;
- das Lösungsverfahren, wobei das Gas selektiv in geeigneten
Lösungsmitteln gekühlt und aufgelöst wird.
Diese Verfahren bringen wirtschaftliche Nachteile mit sich,
da sie sehr kostspielig sind un·! beträchtliche Investitionen
voraussetzen. Außerdem benötigen sie vom thermodynamisehen
-4-
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-$- P 120-CA/78
Standpunkt aus gesehen sehr viel Wärme- bzw. mechanische Energie. Was die Reinigung von Uranhexafluorid betrifft,
welches aus einer Isotopenanreicherungsanlage stammt, so ist bekannt, daß dieses Uranhexafluorid eine Reihe von
Verunreinigungen aufweist wie z. B. Fp5 ClFo, HF5 ClF, N«
etc.
Die Trennung des UFg von diesen leichten Gasen wird gewöhnlich
mit Hilfe der folgenden Verfahren durchgeführt: 10
- dem Kristallisationsverfahren, wobei das Gasgemisch in
Tauschern oder Kristallisatoren abgekühlt wird, was zur
Kristallisierung des UFg führt. Es ist notwendig, Batterien
dieser Kristallisatoren hintereinanderzuschalten, damit
die leichten Gase während einer eventuell zu schnell vor sich gehenden Kristallisierung des UF,. nicht gebunden bleiben
und damit außerdem ein kontinuierlicher Reinigungsprozeß
gewährleistet ist. Die verschiedenen notwendigen Stufen der Abkühlung, der Wiedererwärmung und der Verdampfung verbrauchen
Energie und lassen die Gase und Dämpfe sehr lange beieinander;
- das Destillat!onsverfahren, welches ein kontinuierliches
Verfahren ist, das jedoch nur schwer unter Kontrolle gehalten werden kann, überdies wirft die Handhabung der überhitzten
ätzenden Flüssigkeiten, die bei dem Verfahren auf^ treten, gewisse Probleme auf;
- die Verwendung von Gasdiffusionsschranken in Kaskade, was
ein Verfahren ist, welches es gestattet, ziemlich hohe Trennungskoeffizienten
Z'i erhalten, das aber gleichzeitig einen
hohen Energiebedarf bedingt, ohne indessen eine vollständige Trennung zu gewährleisten.
-5-909815/0982
S- P 120-CA/78
Es ist gleichfalls versucht worden, zur Trennung eines aus
zwei Gasen bestehenden Gasgemisches, insbesondere eines Wasserstoff-Schwefeldioxyd-Gemisches, die Erscheinung der
Kapillar-Kondensation in der Nachbarschaft einer porösen
OF Graphitpulvermasse auszunutzen, wobei die Druck- und Tempera
turverhältnisse variiert werden. Ein solches Verfahren
v/ar indessen gleichfalls unbefriedigend, denn das verwendete Graphitpulver gestattete keinen nennenswerten kontinuierlichen
Abzug des Schwefeldioxyds über seina Masse und bildete
keine wirkliche Barriere für den Wasserstoffanteil des Gasgemisches.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugp'^de, ein Verfahren
zur Abtrennung eines Gases aus einem '"<sgemi?ch vorzuschlagen,
welches die Nachteile der genannten Verfahren vermeidet und eine wirksame kontinuierliche Trennung der vorhandenen
Gase ermöglicht.
Diese Aufgabe wird gemäß dem Merkmal des Patentanspruch- I
gelöst.
Gemäß vorteilhafter Ausgestaltungen der Erfindung bestehen
die mikroporösen Barrieren aus einem Metall, aus ker^is ehern
Material oder aus fluoriertem Polymer. Die Einheit für die
Durchlässigkeit dieser mikroporcV-n Elemente in Lufiniolen/cm /
min/cmHg bedeutet, daß ^i Luftmole bei einer Temperatur von
2O0C pro cm der Oberfläche der mikroporösen Elemente pro Hinute
und bei einem Druckunterschied zwischen dem Innern und der Oberfläche des mikroporösen Elements von lcmHg hindurchgehen.
Der Effekt der Kapillarkondensation, der bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren zur Anwendung kommt, folgt dem Kelvin'sehen
Gesetz:
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•6- P 120-CA/78
Log ^
P ~ pL>R.T.m
wobei P = Dampfdruck, sättigend bei der Temperatur T, P = Partial druck des Dampfes in dem Gemisch,
(T= Oberflächenspannung des Kondensats, M = Molmasse des Kondensats,
p.= Volumenmasse des Kondensats,
R = Konstante der idealen Gase,
m = Krümmungsradius der Linse.
m = Krümmungsradius der Linse.
Es sei daran erinnert, daß der Krümmungsradius der Linse des Kondensats, der durch die Kelvin'sehe Gleichung gegeben ist,
und der Radius der zylindrisch angenommenen Pore, der als Vp
definiert ist, durch .die Gleichung
2 cos θ
verbunden sind, wobei θ der Kontaktwinkel des Kondensats mit der Porenwand ist. Diese Gleichung hebt die Bedeutung der Benetzbarkeit
des Kondensats gegenüber dem Material, das die Barrieren liefert, klar hervor.
Die Beschaffenheit der mikroporösen Barrieren, die bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, ebenso wie ihre Eigenschaften (Durchlässigkeit, Dichte, Porenhalbmesser), ermöglichen
einen gleichmäßigen und selektiven Abzug des am besten kondensierbaren Gases und somit eine wirksame Trennung.
Die Poren der mikroporösen Schicht werden tatsächlich von dem Kondensat völlig verstopft und bilden somit eine Barriere für
die anderen teilweise oder gar nicht kondensierbaren Gase.
-7-
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• -;- P 120-CA/78
Von besonderem Interesse ist die Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens bei der Reinigung von Uranhexafluorid, das aus einer Anlage zur Isotopen-Trennung stammt. In der
Tat ist das UFg weitaus besser kondensierbar als die anderen
Gase, die es als Verunreinigungen beim Verlassen der Isotopen-Anreicherungsanlage begleiten. Auf diese Weise
werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Poren der mikroporösen Schicht schnell durch das kondensierte Uranhexafluorid
verstopft, wodurch eine Sperre für die anderen Gase gebildet wird, welche die Verunreinigungen darstellen.
Auße'-dem gelingt es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens,
die Kontaktzeit zwischen der kondensierten Flüssigkeit und dem zu trennenden Gemisch wesentlich zu verkürzen: Die Möglichkeit
der Auflösung der anderen Gase in dem flüssigen UFg
"15 sind dadurch sehr begrenzt. Die Durchsatzmengen der Permeation
sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wesentlich höher als bei der Reinigung des Uranhexafluorids mit Hilfe
der Gasdiffusion. Die Ausbeute ist etwa das 5- bis 10-fache, je nachdem, welches mikroporöse Element verwendet wird.
Damit die Reinigung des UFg mit Hilfe des erfindungsgemäßen
Verfahrens effektiv ist, muß man darüber v/achen, daß das Gemisch jederzeit völlig homogen ist und daß die Partialdruck-Verhältnisse
des UF,- über die ganze Länge des verwendeten mikroporösen
Materials gleich sind.
Die folgende Beschreibung der Funktionsweise des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Reinigung von Uranhexafluorid, welches
aus einer Isotopenanreicherunnsanlage stammt, stellt ein Beispiel
dar und bedeutet keinerlei Einschränkung bezüglich des Schutzumfangs des' erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die einzige Zeichnung ist eine Schemadarstellung der Einrichtung
zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens.
-8-
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Man entnimmt der Leitung 1 auf der Höhe der Ebene £ einer
Anlage zur Isotopenanreicherung an der Stelle des stärksten
Druckes ein Gemisch aus UF, und ClF0 bei einem Durchsatz
ο ο
von 2500 g/s. Das Gemisch besteht aus 7,1 MoVUFg und'0,11
Mol ClF-; während der Druck 1500 mbar und die Temperatur
mehr als 1000C betragen. Man läßt dieses Gemisch durch einen
Wärmetauscher 2 strömen, wo es bis auf 9O0C abgekühlt wird.
Man schickt es dann durch die Leitung 3 in den Diffusor 4, der 540 mikroporöse Barrieren enthält.
10
Am Ausgang des Diffusors 4 erhält man über die Rohrleitung 5
praktisch reines UFg bei einem Durchsatz von 2400 g/s, was
6,95 Mol/s UFg entspricht. Die Temperatur beträgt dabei 9O0C,
und der Druck ist 275 mbar. Dieses Uranhexafluorid ist genügend frei von Unreinheiten, um bei 6 die gewünschte Menge für die
Produktion entnehmen und den Rest bei 7 in die Ebene ji der Anlage
an einer Stelle "geringen Drucks wiedereinführen zu können·.
Am Ausgang des Diffusors 4 erhält man aus der Leitung 8 ein
Gemisch aus UF, und ClF0, und zwar in dem Verhältnis von
0,13 Mol UF6 zu 0,11 Mol ClF3; die Temperatur liegt bei 9O0C
und der Druck beträgt 1450 mbar.
Indem man dieses Gemisch durch den Wärmetauscher 9 strömen läßt, kühlt man es auf eine Temperatur von 750C ab. Durch die
Leitung 10 führt man es in den Diffusor 11 ein, der 50 mikroporöse Barrieren enthält.
Am Ausgang dieses Diffusors 11 erhält man über die Leitung 12 praktisch reines UFg bei einem Durchsatz von 35 g/s, was 0,10
Mol/s UFg entspricht. Die Temperatur beträgt hierbei 750C,
■während der Druck bei 275 mbar liegt. Man kann dieses Uranhexafluorid entweder wieder für die Produktion entnehmen oder
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•·9- P 120-CA/78
auf der Ebene n_ der Anlage, wo der Druck niedrig ist, wieder
in den Prozeß einführen.
Am Ausgang des Diffusors 11 erhält man aus der Leitung 13
ein Gemisch aus ClF, und UF,- im Verhältnis von 0,11 Mol ClF,
3 6 3
■ zu 0,03 Hol UF6; die Temperatur beträgt 75 C, der Druck beträgt
1400 mbar. Dieses Endgemisch, das etwa 20% UFg und
80% ClF3 enthält, kann entv/eder beseitigt oder mit Hilfe der
klassischen Verfahren, wie beispielsweise dem Kondensationsverfahren oder aber mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens
erneut getrennt werden.
Die Barrieren des Diffusors 4 und des Diffusors 11 sind röhrenförmig
und aus keramischem Material. Sie haben einen Durch-
messer von 1,5 cm, einen Porenradius von 25 A und eine Röhrenlänge
von Im. In allen Diffusoren sind die Barrieren parallel angeordnet. Es sind "auch schon Barrieren aus fluoriertem Polymer
oder aus Metall mit gleichen Abmessungen verwendet worden,
und zwar mit ähnlichen Ergebnissen.
Zum Vergleich sei angeführt, daß die Trennung des Gemisches mit Hilfe des klassischen Gas-Diffusionsverfahrens ca. 20
Stufen benötigt, wobei auf jeder dieser Stufen eine Verdichtung des gesamten Gasflusses und fünfmal so viele Barrieren pro Diffusor
benötigt werden.
Im Vergleich zu dem klassischen Trennverfahren mit Hilfe von Kristallisationsschritten weist das erfindungsgemäße Verfahren
folgende Vorteile auf:
30
30
- die Produkte sind bei direkt anwendbaren Drucken verfügbar, d. h. entweder für die Produktion oder für die Wiedereinführung,
in die Kaskade;
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.ΊΟτ ρ 120-CA/78
- die Einheit der beiden Diffusoren ersetzt die erste Batterie
der Kristallisatoren, und zv/ar mit dem zusätzlichen Vorteil,
daß der Einsatz eines Verdampfers überflüssig v/ird;
- beim erfindungsgemäßen Verfahren sind für die Abkühlung ca.
3
35 ' 10 kcal/h erforderlich, während bei dem Kristallisationsverfahren für die Abkühlung 100 * 10 kcal benötigt werden ;
35 ' 10 kcal/h erforderlich, während bei dem Kristallisationsverfahren für die Abkühlung 100 * 10 kcal benötigt werden ;
- das Verfahren ist stetig und vermeidet eine Lagerung von kristallisierten Produkten,
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Claims (5)
1. Verfahren zur Trennung eines Gases von einem Gasgemisch, wobei dieses Gas' das am besten kondensierbare Gas des
Gasgemisches ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch
mit wenigstens einer mikoroporösen Barriere mit
2 einer Durchlässigkeit von 100-1000 Luftmolen/cm /min/cmHg
und ei hl»· Porenstärke von 10-100 A in Berührung gebracht
wird, daß der Partial druck des cw. besten kondensierbaren
Gases und/oder die Temperatur des Gasgemisches als Funki.ion
des mittleren Radius der Poren der Barriere in der Weise geregelt v/erden, daß es zu einer Kapillarkondensation
des kondensierbaren Gases am Eingang der Poren der Barriere und zu einem Abzug des kondensierten Gases durch
die Poren und durch die Barriere kommt und daß das so kondensierte '-S-S anschließend aufgefangen wird.
-2-
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2- P 120-CA/78
2. Verfahren nach Anspruch I5 dadurch gekennzeichnet, daß die
Barriere(n) aus keramischem Material besteht/bestehen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß die
die Barriere(n) aus einem Metall besteht/bestehen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Barriere(n) aus fluoriertem Polymer besteht/bestehen.
5. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß Uranhexafli'orid gereinigt wird,
welches aus einer Isutopen-Anreicherungsanlage kommt.
-3-
909815/0982
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8141 | Disposal/no request for examination |