DE2836575A1

DE2836575A1 - Pflanzenoelzusammensetzung mit einem gehalt an lecithin und reinem aethylalkohol

Info

Publication number: DE2836575A1
Application number: DE19782836575
Authority: DE
Inventors: Vasant Dahyalal Sejpal
Original assignee: American Home Products Corp
Current assignee: Wyeth LLC
Priority date: 1977-08-22
Filing date: 1978-08-21
Publication date: 1979-03-01
Also published as: DE2836575C2; JPS5445310A; JPS5756341B2; CA1093893A; NZ188058A; BE869891A; US4142003A; CH633683A5; GB2002806A; FR2405024A1; GB2002806B; FR2405024B1; AU3859878A

Description

PATENTANWÄLTE
J. REITSTÖTTER W. KINZEBACH

PKOF. DR. DR. DIPL. ING. DR. PHIL·. DIPL. CHKM.

W. BUNTE (10S8-1O7G) K. P. HÖLLER

DR. ING. DR. RER. ΝΛΤ. DIPL. CIIBM.

TBLEPONl (OSn) »7 OB TELEX: B21B208 ISAR D

BAUERSTRASSB 22, 8000 MÜNCHEN

München, 21.Aug. 1978 M/19 196

AMERICAN HOME PRODUCTS CORPORATION 685, Third Avenue, New York, N.Y. 10017 U. S. A.

Pflanzenölzusammensetzung mit einem Gehalt an Lecithin

und reinem Äthylalkohol

POSTANSCHRIFTI POSTFACH 780, D-8000 MÜNCHEN 43

90 9809/1040

Nimmt man erfindungsgemäß 1 bis 15 Gew.-% reinen Äthylalkohol j (95-100 VoI %ig) (190 bis 200° proof)in Lecithin-Pflanzenöl-Zusammensetzungen auf, so wird die Viskosität gesenkt, man erhält ein gleich mäßiges Einphasensystem und kann Zusammensetzungen mit einem hohen Lecithingehalt zur Abgabe aus Zusammendrück- oder Spritzflaschen, bei denen es sich nicht um Aerosolflaschen handelt, geeignet machen. Solche · Zusammensetzungen, welche relativ hohe Konzentrationen an Lecithin enthalten, können vom Verbraucher in verhältnis- ! mäßig geringe Mengen verwendet werden, wobei die gleichen j Antiklebeeigenschaften oder Fettungseigenschaften erhalten werden wie bei den derzeit erhältlichen Produkten, welche ■ j ι ;

geringere Lecithinkonzentrationen aufweisen.

j . I

Die Erfindung betrifft somit Lecithin enthaltende Pflanzenöl- :

Zusammensetzungen. Sie "betrifft insbesondere Pflanzenöl- I

Lecithin-Zusammensetzungen, welche zur Abgabe in Form eines !

Strahles aus Pump- oder Spritzflaschen, bei denen es sich j nicht um Aerosolbehälter handelt, geeignet sind.

Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung einer klaren Lecithin-Pflanzenöl·Zusammensetzung, welche als Strahl aus Zusammendrück- oder Pumpflaschen, bei denen es sich nicht um Aerosolbehälter handelt, abgegeben werden kann.

Weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung von Pflanzenölformulierungen mit hohen Lecithinkonzentrationen, welche die gleichen Viskositäten haben wie Pflanzenölformulierungen mit niedrigem Lecithingehalt. Es soll ein einheitliches Einphasensystem aus Pflanzenöl, Lecithin und Äthanol erhalten werden, das ohne vorheriges Schütteln

\ aus Behältern, welche keine Aerosolbehälter darstellen,

■ abgegeben werden kann. Es soll eine Antiklebe-Lecithin-Pflanzenöl-Zusammensetzung erhalten werden, welche bessere

ι Antiklebeeigenschaften pro Gewichtseinheit aufweist als

! Formulierungen nach dem Stand der Technik.

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Die erfindungsgemäßen Ziele können mit einer Produkt-Formulierung erreicht werden, welche 1 bis 15 Gew.-% reinen Äthylalkohol zusammen mit Lecithin in einer Pflanzenölmischung enthält. Als reiner Äthylalkohol wird erfindungsgemäß Äthanol mit 95 bis 100 Vol.-% (190° bis 200° proof) bezeichnet, der den United States Pharmacopoe (U.S.P.)Normen für Alkohol bzw. dehydratisiertem Alkohol entspricht.; Die 190° proof bis 200° proof (absoluten) Äthanole sind Handelsartikel und beispielsweise von U.S. Industrial Chemical Co. erhältlich. Äthanol mit 100. Vol.-% (200° proof) hat ; bei 15,6 ⁰C ein spez. Gewicht von 0,79365, besteht zu I 100 Gew.-% aus Äthylalkohol und enthält kein Wasser. Äthanol mit 95 Vol.-% (190° proof) hat bei 15,6 °C ein j spezifisches Gewicht von 0,81582, besteht zu 92,423 % aus . j Äthylalkohol und enthält 7,577 Gew.-% Wasser. Äthylalkohol I mit 95 Vol-% kann hergestellt werden, indem man 95 Volumen -

teile Äthylalkohol mit 6,18 Volumenteilen Wasser mischt. i Durch das Mischen wird das Volumen etwas reduziert und man ' erhält 100 Teile Äthylalkohol mit 95 Vol.-%. Die in Klammern angegebenen Werte in "proof" stellen laut US-Legaldefinition den doppelten Volumen-%-Gehalt dar. I

Es wurde gefunden, daß die Anwesenheit von 1 bis 15 % reinem | Äthylalkohol die Viskosität einer Pflanzenöl-Lecithin-Mischung verringert und ein einheitliches Einphasensystem ergibt. Die im Lecithin enthaltenen Phosphatid-Feststoffe haben ein größeres spezifisches Gewicht als Pflanzenöl und j neigen dazu, sich nach längerem Stehen (1 bis 2 Wochen) am Boden des Behälters abzusetzen, wenn kein Äthylakohol in dem Mittel enthalten ist.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können aus Zusammendrück- oder Pumpflaschen, welche keine Aerosolbehälter darstellen, abgegeben werden. Bei Lecithin-Aerosolmitteln stellt sich dieses Problem nicht, da Lecithin in Freon löslich ist.

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Es wurden die Viskositäts- und Löslichkeitseigenschaften verschiedener Formulierungen aus Sojabohnenöl, 100 Vol.-% Äthanol (200 proof) bei Lecithinkonzentrationen von 6 und 10 % bestimmt und in Tabellen I und II zusammengefaßt. Die Viskosität wurde mit einem Brookfield Synchroelectronischen Viskosimeter Modell RVT unter Verwendung einer Spindel Nr. 1 gemessen. In den Tabellen sind alle Konzentrationen in i Gew.-% und die Viskositäten in cP angegeben.

Aus den Tabellen I und II ergab sich, daß der kritische Lecithin-Bereich 3 bis 10 % und der kritische Bereich für ι reinen Äthylalkohol 1 bis 15 % beträgt. Die Viskositäts- | und Löslichkeitseigenschaften wurden bei diesen Grenzen gemessen und sind in Tabelle III aufgeführt.

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Formaiierung Bestandteile

co ; co

Sojabohnenöl

lecithin (50 % Hiosphatid-Feststoffe

Äthanol mit 100 Vol.-? ( 200° proof)

gesamt

Viskosität cP

bei 18,9 ⁰C (62° F) bei 27, 8 ⁰C (82 ⁰F)

Löslichkeitseigenschaften bei 21,1 ( 70 ⁰F)

T ab e 11 e

Formulierungen mit 6 Gew.-% Lecithin

100,0 0,0 94,0 89,0 84,0 79,0

0,0 100,0 6,0 6,0 6,0 6,0

0,0 0,0 0,0 5,0 10,0 15,0

75 55

100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

1600

82 63

59 42

44 30

klare schwere (a) klare klare Flüssig- viskose Lösung Lösung keit Flüssigk.

77,0 6,0 17,0 100,0

74,0

6,0

20,0

100,0

45

(C)

69,0

6,0

25,0

100,0

53

(C)

10

59,0

6,0

35,0

100,0

64

(C)

OO ' CO j CD

M/19 196

Tabelle II

Formulierungen mit 10 Gew.-% Lecithin

! Formulierung

Bestandteile

Sojabohnenöl

j Lecithin (50 % Phosphatidfeststoffe)

I 100 Vol.-% iges j Äthanol

I (200 ° proof)

gesamt

Löslichkeitsi eigenschaften ^: bei 22,1 ⁰C I (70 ⁰F)

11

I Viskosität (cP)

! bei 18,9 ⁰C

! (66 ⁰F)

12

100,0 100,0

(a)

54

klare Lösung

13

90,	0	80	,0	75	,0
10,	0	10	,0	10	,0
-		10	,0	15	,0

100,0

44

(b)

14

50

(C)

70,0 60,0

10,0 10,0

.20,0 30,0

100,0 100,0

(C)

(a) Ursprünglich klar. Nach längerem Stehen (etwa 2 Wochen) setzen sich am Boden Phosphatid-Feststoffe ab. Nach dem Schütteln wird die Lösung trüb..

(b) Ursprünglich trüb · Wird klar (man kann auf einer Oberfläche sehen, wie sich Alkohol abzutrennen beginnt). Dies scheint die maximale Grenze zu sein, wieviel Alkohol in die Formulierung aufgenommen werden kann»

(c) Ursprünglich trüb . Nach 4 bis 6 Stunden wird die Lösung weniger trüb und eine deutliche Älkoholschicht erscheint auf der Oberfläche. Nach Schütteln wird die Lösung wieder trüb.

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j: ί EUi β:; ■"

Μ/19 196

Tabelle III

Formulierungen, welche kritische Grenzmengen Lecithin und

Äthanol enthalten

Formulierung Bestandteile

So j abohnenöT

Lecithin (50 % Phosphatide)

16

100,0

17

18

19

21

0,00 96,0 82,0 87,0 73,0

0,00 100,0

3,0 3,0 12,0 12,0

Äthanol 100 Vol.S 200° proof)	0,00	0,00 1,0	15,0	1,0	15,0
gesamt	100,0	100,0 100,0 1	00,0	100,0	100,0
Viskosität bei 23,9 C (75 ⁰F)	63	1320 60	30	66	33
Löslichkeits- eigenschaften	klare Flüssig keit	schwere klare viskose Lösung Flüssig keit	(b)	klare Lösung	(b)

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M/19 1,6 -10-

Die vorstehenden Tabellen zeigen, daß man bei Aufnahme von mehr als 15 % reinem Äthylalkohol in-das System eine höhere Viskosität und ein Zweiphasensystem erhält. Die Tabellen zeigen auch, daß wenn man die Lecithinkonzentration erhöht, die Viskosität des Produkts zunimmt. Erhöht man den Lecithingehalt im Produkt auf mehr als 20 % so stellt man fest, daß sich nach längerem Stehen eine geringe Menge an Phosphatiden absetzt. Zur Erzielung der Antiklebewirkung des Produkts benötigt man nicht mehr als 12 Prozent Lecithin im Produkt.

Die Viskosität von Formulierungen, welche aus Pumpbehältern abgegeben werden sollen, ist vorzugsweise niedriger als 40 cP. Die Viskosität von Formulierungen, welche aus Spritzoder Sprühflaschen abgegeben werden sollen, liegt vorzugsweise niedriger als 60 cP.Diese Viskositäten können erfindungsgemäß erreicht werden, wie in den Tabellen I bis III gezeigt ' ist.

Aufgrund der vorstehenden Werte,·kann die Lecithinkonzentrationj in den erf:
ausmachen.

in den erfindungsgemäßen Formulierungen zwischen 3 und 12 % !

! Die Löslichkeitseigenschaften verschiedener Formulierungen

aus Sojabohnenöl und verschiedenen Konzentrationen an Äthanol bei Lecithinkonzentrationen von 3 und 12 Prozent wurden, wie ! in den Tabellen IV, V und VI gezeigt, bestimmt.

Aus den in Tabelle IV aufgeführten Versuchsergebnissen kann man schließen, daß Alkohole mit 90 Vol.-% (180 ° proof) und darunter erfindungsgemäß nicht verwendet werden können.

! ' Aus Tabelle VI kann man ersehen, daß die kritische Obergrenze für Alkohol mit 95 Vol.-%(190° proof) < einer Konzentration von 8 Gew.-% liegt.

für Alkohol mit 95 Vol.-%'(190° proof) erfindungsgemäß bei

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M/19 196 - 11 -

.Ohne sich auf diese Theorie festlegen zu wollen, wird angenommen, daß einer der Grenzfaktoren Bei der vorliegenden Erfindung die Menge an Wasser ist, welche mit dem Äthylalkohol in das System eingeführt wird. Eine Formulierung, welche 8 Gew.-% Äthylalkohol mit 95 Vol.-% (190 ° proof), wie in Tabelle VI verwendet, umfaßt , enthält 0,606 Gew.-% Wasser (0,08 χ 0,07577). Aus Tabelle VI kann man schließen, daß etwa 0,60 Gew.-% Wasser die obere Grenze für eine Pflanzenöl-Äthylalkohol-Formulierung sind, welche 12 Gew.-% Lecithin enthält. Eine Formulierung, welche 5 Gew.-% Äthylalkohol mit 95 Vol.-%, wie in Tabelle V gezeigt, umfaßt , enthält 0,379. ; Gew.-% Wasser (0,05 χ 0,07577). Aus Tabelle .V kann man ^! schließen, daß etwa 0,4 Gew.-% Wasser die obere Grenze für j eine Pflanzenöl-Äthylalkohol-Formulierung darstellt, welche 3 Gew.-% Lecithin enthält.

Innerhalb dieser kritischen Grenzen kann Äthylalkohol mit etwas weniger als 95 Vol.-% (190° proof) in geringen Mengen verwendet werden. Der Wassergehalt von Äthylalkoholen mit 90 Vol.-% (180° proof) beträgt 14,311 Gew.-% und der von Äthylalkohol mit 85 Vol.-% (170° proof) macht 20,559 Gew.-% aus. Die Menge an niedrigprozentigerem Alkohol, der verwendet wird, muß sehr gering sein,

₍ 7,577 oder 7,577 .

j 14,311 20,559

und die Vorteile der Verwendung von Äthylalkohol sind dadurch

j auch stark beeinträchtigt. Folglich verwendet man vorzugsweise ! mindestens 95 %-igen Äthylalkohol (190° proof).

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Tabelle

Formulierungen, welche verschieden hochprozentige Alkohole enthalten

Formulierung Ansatz

Ansatz

Bestandteile

Sojabohnenöl

Lecithin (50 % Phosphatid-Feststoffe)

verschieden hoch prozentige Alkohole (95, 90, 80, 60, 50 und 25 Vol.-%) (190,180,160, 120, 100 und 50 proof)

Löslichkeitseigenschaften bei 21,1 C (70 ⁰F)

96,0 3,0

1/0

2	,0	Ansatz 3	,0	Ansatz 4	,0	I —ι
87	,0	82	,0	73	,0	Y
12	3	12

15,0

95 %-ig (190 proof) 95 %-ig (190 proof) Alle Formu-

ergibt ein klares ergibt ein klares lierungen sind

Produkt. Der Rest der Produkt. Der Rest der separierte,

Formulierungen sind Formulierungen sind nicht-klare

separierte und nicht- separierte, dicke Produkte,
klare Produkte. und nicht klare

Produkte.

15,0

Alle Formulierungen sind separierte, dicke, nicht-klare Produkte.
Fen ulierungen mit 95 Vol.-%-igem Alkohol (190 procT erscheinen am -. dünnsten. ™

T a b el le

Formulierungen, welche 3 Gew.-% Lecithin und Alkohol mit 95 Vol.-% (190 proof)

enthalten

	Formulierung	1
co
O CD	Sojabohnenöl	96,0
OO CD , CO	lecithin (50 % Riosphatid-Feststoffe)	3,0
Ί0Λ	95 Vol.-%iger (190 °proof) reiner Äthylalkohol	1,0
O	gesamt	100,0
	Iöslichkeitseigen- schäften bei 21,1 C	klare Lösung

(70 ⁰F)

94,0

3,0

3,0 100,0

klare Lösung

92,0

3,0

5,0 100,0

klare Lösung

91,0

3,0

6,0 100,0

separiert, trübe, überstehende Schicht, wird nach Schütteln trübe

90,0 3,0

7,0 100,0

82,0

15,0 ΤΟΟ,Ο

separiert, separiert, trübe, trübe,

überstehende überstehende Schicht, Schicht,

wird nach Schütteln

wird nach Schütteln trübe

trübe

Tabelle VI

Formulierungen, enthaltend 12 Gew.-% Lecithin und 95 Vol.-%-igen (190 ° proof) Alkohol

	Formulierung	rein zu	1
CO O	Sojabohnenöl	proof)	87,0
6086	Lecithin (50 % Phosphatid- feststoffe)		12,0
	Äthylalkohol ,	Löslichkeitseigen- schaften bei 21,1 C (70° F)
O .τ	95 Vol.-% (190	1,0
ο	gesamt	100,0
		klare Lösung

85,0

12,0

3,0 100,0

83,0

12,0

5,0

82,0

12,0

6,0

81,0

12,0

7,0

80,0

12,0

8,0

79,0

12,0

9,0

100,0 100,0 100,0 100,0 100,0'

klare klare klare klare klare (d)
Lösung Lösung Lösung Lösung Lösung

73,0 12,0

15,0 100<0

(d)

(d) Separierte, trüba Oberschicht, wird nach Schütteln trübe.

CO; CO'

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Für Nahrungsmittel geeignetes (food grade) Lecithin wird aus
Sojabohnen gewonnen. Es besteht aus einer komplexen Mischung
Aceton-unlöslicher Phosphatide, welche hauptsächlich aus
Phosphatidyl-cholin, Phosphatidyl-äthanolamin, Phosphatidylserin und Phosphatidyl-inosit, kombiniert mit verschiedenen
Mengen anderer Substanzen, wie Triglyceriden, Fettsäuren und

j Kohlenhydraten zusammengesetzt sind. Raffiniertes Lecithin
kann jegliche dieser Komponenten in verschiedenen Proportionen

ι und Kombinationen, abhängig von der verwendeten Fraktionierungsart, enthalten. In der ölfreien Form wird der hauptsächliche
Anteil der Triglyceride und Fettsäuren entfernt und das :

: Produkt enthält 90 oder mehr % Sojaphosphatide, welche alle

I oder bestimmte Fraktionen des gesamten Phosphatidkomplexes

ι ,

darstellen. Die Konsistenz sowohl von natürlichem als auch

von raffiniertem Lecithin kann von teigig bis flüssig j

variieren, abhängig vom Gehalt an freier Fettsäure und \

Sojabohnenöl und der An- oder Abwesenheit von anderen Ver- I

dünnungsmitteln. Die Farbe reicht von hellgelb bis braun, j

j je nachdem ob es gebleicht ist oder nicht. Es ist geruchlos I

! I

I oder hat einen charakteristischen etwas nuß-ähnlichen Geruch ι und hat einen milden Geschmack. Eßbare Verdünnungsmittel, j wie kakaobutter und Pflanzenöle ersetzen oft das Sojabohnen- | öl, um die Gebrauchs- und Geschmackseigenschaften zu j verbessern. Lecithin ist nur teilweise wasserlöslich, aber !

es hydratisiert leicht und bildet Emulsionen. Die ölfreien i

i Phosphatide sind in Fettsäuren löslich, sind jedoch in !

erstarrten ölen praktisch unlöslich. Sind alle Soja-phosphatid- | fraktionen enthalten, so ist Lecithin in Alkohol teilweise
löslich und in Aceton praktisch unlöslich. Die in Aceton

unlöslichen Bestandteile (Phosphatide) betragen nicht weniger
als 50 %. Die Säurezahl ist nicht höher als 36. In Benzol
unlösliche Bestandteile machen nicht mehr als 0,3 % aus, an
Wasser ist nicht mehr als 1,5 % enthalten.

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M/19 196 - 16

Natürliches Lecithin ist im Handel in einer Anzahl von Reinheitsgraden erhältlich, enthält 50 bis 54 % Phosphatide, gelöst in Sojabohnenöl, wobei die Viskosität von sehr fluid bis teigig/reicht und kann gebleicht oder ungebleicht sein. Hydroxyliertes Lecithin ist ein Lecithin, welches modifiziert wurde, um die hydrophilen Eigenschaften von Lecitin zu erhöhen, und kann 66 bis 72 Prozent Phosphatide enthalten. Pulverisiertes und granulatfö::miges Lecithin ist praktisch frei von Sojabohnenöl und wird aus natürlichem Lecithin oder Lecithinfraktionen hergestellt, und kann 95 % Phosphatide

enthalten. %■ ,, , ,. ,.

(heavy bodied)

Zum Erhalt der in den vorstehenden Tabellen aufgeführten Daten wurde natürliches Lecithin verwendet. Die Anwendbarkeit der vorliegenden Erfindung auf hydroxyliertes Lecithin und pulver- und granulatformiges Lecithin wurde in Versuchen festgestellt, welche in den nachstehenden Tabellen zusammengefaßt sind. Die Löslichkeitseigenschaften verschiedener Formulierungen aus Sojabohnenöl und reinem Äthylalkohol mit 100 Vol.-% (200 °proof) und 95 Vol.-% (190° proof) mit Konzentrationen von 3 und 12 % hydroxyliertem Lecithin wurden bestimmt und sind in Tabelle VII zusammengefaßt. Aus Tabelle VII kann geschlossen werden, daß erfindungsgemäß hydroxyliertes Lecithin und auch natürliches flüssiges Lecithin verwendet werden kann.

909809/10A0

Tabelle VII

Formulierungen, welches hydroxyliertes Lecithin enthalten

O ; CD

O i CO ^:

Formulierung

Sojabohnenöl

hydroxyliertes lecithin

Centrolene A

(66 % Phosphatide)

Äthanol 100 VoI. -%-ig (200° proof)

_» , Äthanol 95 Vol.-%-ig ο (190° proof)

° gesarat

I Löslichkeitseigen-

schaften bei 21,1 C

(70 ⁰F)

2
87,2

12,0 1,0

3 82,0

3,0 15,0

4 73,0

12,0 15,0

5 79,0

3,0 18,0

6 70

12 18,0

7 92,0

3,0

5,0

8 :

83,0 ^! 12,0 '

5,0

100,0	100,0	100,0	100,0	100,0	100,0 100,0	100,0 t I	I	• ^^ OO
klare	klare	Fast klare	klare	ursprünglich	ursprüngl.klare	I klare j		CO
Lösung	Lösung	Lösung.	Lösung	trübe. Nach	trübe Lösung	Lösung	CO
		Leichte		Stehen	Nach Stehen		Cn i
		Alkohol		separiert	separiert
		abscheidung		das Produkt	das Produkt
		an der		in zwei	in zwei
		Oberfläche.		Schichten.	Schichten.
				Nach Schütteln	Nach Schütteln
				wird es	wird es
				wieder trübe .	wieder trübe.

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Die LOslichkeitseigenschaften von Formulierungen aus Sojabohnenöl, und reinem Äthylalkohol- mit 100 Vol.-% (200° proof) und 95 Vol.-% (190 proof) mit pulverförmigem und granuliertem Lecithin bei Lecithxnkonzentrationen von 3 und 12 Prozent wurden ermittelt und in Tabelle VIII zusammengefaßt. Aus Tabelle VIII kann entnommen werden, daß erfindungsgemäß ebensogut pulverförmiges oder granuliertes Lecithin, als auch natürliches fluides Lecithin verwendet werden kann.

909809/1040

Tabelle VIII

Formulierungen, welche pulverförmiges oder granuliertes Lecithin

enthalten

Formulierung

Bestandteile

co O co	Sojabohnenöl	96,0	87,0	82,0
1809/	pulverförmiges Lecithin Centrolex F (90-95 % Phosphatide)	3,0	12,0	3,0
	Äthanol zu 100 Vol.-% (200° proof)	1,0	1,0	15,0
	Äthanol zu 95 Vol.-% (190° proof)	-	-	-
	gesamt	100,0	100,0	100,0
	]öslichkeitseigen- schäften bei 21,1 C	klare Lösung	klare Lösung	etwas trübe

chäften (70 °F)

79,0

3,0

18,0

100,0

18,0

5,0

100,0 100,0

70	,0	92	.0	83.	0	S
12	,0	3	,0	12,	0	I

etwas Produkt teilt Produkt teilt klare

trübe sich in zwei sich in zwei Lösung

Schichten auf. Schichten auf.

Wird nach Wird nach

Schütteln Schütteln

trübe trübe

5,0 100,0

klare Lösung

283G575

M/19 196 - 20 -

In den erfindungsgemäßen Formulierungen verwendet man Mengen bis zur doppelten Lecithxnkonzentration, bezogen auf die herkömmlichen im Handel vertriebenen Lecithin-Pflanzenöl-Produkte . Die bevorzugte Verwendungsmenge beträgt etwa 1 g verglichen mit etwa 4 g der herkömmlichen handelsüblichen Lecithin-Pf lanzenölprodukte. Diese Anwendungsmenge ergibt die gleichen ^; Antiklebeeigenschaften wie die viel größeren Mengen, welche i von Lecithin-Pflanzenöl-Produkten nach dem Stand der Technik verwendet wurden.

Wird das erfindungsgemäße Produkt aus Spritz- oder Pumpflaschen, welche keine Aerosolbehälter darstellen, abgegeben, so erscheint es als wasserklare Lösung winziger öltröpfchen, mit einem leichten, angenehm süßlichen Geruch. Der Alkoholgeruch ist praktisch nicht feststellbar. Für die Formulierung sind keine Geschmacks- oder Farbstoffe oder Konservierungsmittel notwendig, Gewünschtenfalls kann man Geschmacksstoffe zugeben, um den Alkoholgeruch zu maskieren. Durch die winzige Tröpfchenverteilung kann der Verbraucher die Menge an herausgespritztem Fett auf der Kochflache sehen. Jede Anwendungsmenge von etwa 1 g des erfindungsgemäßen Produkts ' enthält etwa 0,01 bis 0,15g (vorzugsweise 0,05 bis 0,1 g Alkohol)!

Äthanol, welches sich beim Vorheizen, beispielsweise auf j 78,3 ⁰C (173 °F) auf der Kochfläche rasch verflüchtigt und einen Film einer Pflanzenöl-Lecithin-Mischung hinterläßt. Wenn Vorheizen nicht durchfürbar ist, beispielsweise bei Teesemmelbackformen, wird der größte Teil des Alkohols durch die Backofenhitze vertrieben. Nahrungsmittel, welche unter Verwendung des erfindungsgemäßen Produkts hergestellt werden, enthalten in den allermeisten Fällen keinen Alkohol, wenn sie nach den herkömmlichen Back- und Bratvorschriften zubereitet wurden. Das erfindungsgemäße Produkt ist ein 100 %-iges Nahrungsmittelprodukt und kann sowohl zum Fetten von Pfannen als auch zum direkten Besprühen von Gerichten mit Fett

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M/19 196 - 21 -

verwendet werden= Wenngleich das Produkt hauptsächlich zur Verwendung in Nicht-Aerosolbehältern' geeignet ist, so verbessert es, wenn es aus Aerosolbehältern abgegeben wird, auch die Sprüheigenschaften.

Θ09809/10Α0

M/19 196 - 22 -

Beispiel I

Dieses Beispiel beschreibt die bevorzugten Formulierungsformen der Erfindung (a) zur Anwendung in Spritzflaschen und (b) zur Anwendung in Pumpsprühflaschen.

Bestandteile Spritzflaschen Pumpflaschen-

Sprühformulierung sprüformulierung Gew.-% Gew.-%

flüssiges Pflanzenöl 89,0 Lecithin (50 % Phosphatide) 6,0 reiner Äthylalkohol 5,0

84,	0
6,	0
10,	0

gesamt 100,0 100,0

Als flüssiges Pflanzenöl kann man Sojabohnenöl, Maisöl, Baumwollsamenöl, Erdnußöl, Safloröl, Olivenöl und dergleichen verwenden. Das in den Formulierungen enthaltene Pflanzenöl kann vom FDA genehmigte Antioxydantien, wie BHA (butyliertes Hydroxyanisol), Propylgallat und TBHQ (tert.-Buty!hydroxychinon), sowie Stoffe, welche die Kristallisation inhibieren, wie Oxystearin, und Antischaummittel, wie Methylsilicon, umfassen.

Beispiel II

Dieses Beispiel beschreibt die Wirksamkeitsprüfung der Formulierungen gemäß Beispiel 1. Diese Versuche ergaben, daß die Produkte hinsichtlich der Antiklebeeigenschaften einen Vergleich mit den derzeit auf dem Markt befindlichen Produkten nicht zu scheuen brauchen. Der Versuch wurde durchgeführt, um das erfindungsgemäße Produkt mit PAM, einem bekannten, Lecithin enthaltenden Aerosol-Pflanzenöl

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zu vergleichen, das zur Verhütung von Anbacken in Kasserolen oder dergleichen verwendet wird«

j Eine saubere, trockene Pyrex-Kasserole wurde gemäß den Anwendungsvorschriften drei Sekunden lang mit PAM besprüht. Eine zweite Kasserole wurde mit dem erfindungsgemäßen Produkt (1 g Anwendungsmenge) bespritzt und beschichtet und eine dritte Kasserole wurde unbehandelt gelassen. In jede Kasserole wurde die gleiche Menge Rindfleischpastete gegeben, dann j eine Pastetenkruste hergestellt und über die Fleischfüllung j gelegt. Dann wurde die noch - nicht gebackene Kruste gegen j ' den Rand der Kasserole gedrückt. Man gab die drei Kasserolen | ! in ein Gefriergerät und ließ sie dort einen Tag lang stehen. Anschließend wurden die Kasserolen 60 Minuten lang in einem Gasbackofen auf 176,7 °C (350 ⁰F) erhitzt. Danach beurteil ein Gremium von 5 Personen das Servieren der Rindfleisch-

j pastete aus allen drei Kasserolen. Das gleiche Gremium

j bewertete auch, wie leicht sich die Kasserolen reinigen

j ließen. Dieser Versuch wurde zweimal durchgeführt.

Der gleiche Versuch wurde mit Hühner-Tetrazzini durchgeführt, welches gekocht, in die entsprechenden Kasserolen abgefüllt

- f-

und wie oben gefpren - wurde. Die Kasserolen wurden dann 60 Minuten lang bei 176,7 °C (350 ⁰F) erhitzt und wie die Rindfleischpastete bewertet. Auch dieser Versuch wurde zweifach durchgeführt.

In einem dritten Teil des Versuchs wurde eine vorgefertigte Makkaroni-Käsezubereitung (Kraft) nach den Kochvorschriften hergestellt. Dann wurden Makkaroni und Käse in die entsprechenden Kasserolen gefüllt und wie oben gefroren. Am nächsten Tag wurden sie eine Stunde lang auf 190,6 C (375 °F) erhitzt und wie oben bewertet. Auch dieser Versuch wurde doppelt durchgeführt.

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Alle drei Gerichte ließen sich aus den Kasserolen, welche mit dem erfindungsgemäßen Produkt oder mit PAM behandelt waren, leicht entfernen.- Die Kasserolen ließen sich leicht mit einem Schwamm und warmem Seifenwasser reinigen. Auch aus den unbehandelten Kasserolen ließen sich die Gerichte leicht servieren, an den unbehandelten Kasserolen blieben jedoch Reste zurück, welche nur durch Scheuern entfernt werden konnten. Ähnliche Versuche wurden durchgeführt, um die Antiklebeeigenschaften der erfindungsgemäßen Produkte und von PAM zu vergleichen, wenn Eier gebraten, als Rührei, in Sahne gebacken, pochiert oder als Omelett zubereitet wurden. In jedem Fall wurde das Kochgeschirr mit dem erfindungsgemäßen Produkt (1,0 g Portion) und mit PAM entsprechend der Gebrauchsanweisung besprüht. Nach dem Kochen wurden die Eier herausgenommen oder mit einem Spatel entfernt. Weder bei der Verwendung von PAM noch bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Produkts klebten die Eier fest.

Beispiel III

Diesf 3 Beispiel beschreibt den Nährmittelgehalt der ξ: in.nngsgemäßen Formulierungen.

Die Spiitz- und Pumpfjaschen-Formulierungen (Beispiel 1) bestehen aus Pflanzenöl und Lecithinfeststoffen, welche die Grundlage für den Fettgehalt und den sich daraus ergebenden Kalorienwert bilden. Versuche ergaben, daß bei einer durchscnnittidenen Pfannengröße 1,0 g ausreichend sind, um die Antiklebeeigenschaften zu erreichen, und deshalb ist diese Menge die Basis für die Bewertung der Pflanzenöl-Lecithin-Zubereitung. j

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Der Gehalt an "alorien, Proteinen, Kohlehydraten, Fetten und Cholesterin wurde nach dem "Composition of Foods", Agriculture Handbook Nr. 8, Nr. 1401-"öle für Salate oder j zum Kochen" bestimmt.

Es wurde gefunden, daß die durchschnittliche Sprühportion folgendes enthielt:

Kalorien 8 '

Protein Og

Kohlenhydrate Og

Fett 1g

Cholesterin Og (0mg/100g)

Es wurde auch gefunden, daß die durschnittliche Sprühmenge weniger als 2 % der von U.S. empfohlenen täglichen Menge

; an Protein, Vitamin A, Vitamin C, Thiamin, Riboflavin,

ι Niacin, Calcium und Eisen enthält.

• Beispiel IV

Dieses Beispiel beschreibt die Stabilität, welche bei Proben des Produkte erhalten wurde, die in niedrigdichten Polyäthylen-i flaschen unter den folgenden Bedingungen gelagert waren.

1) 54,4 ⁰C (130° F) Temperatur

2) 37, 8 °C (100° F) Temperatur

3) Umgebungstemperatur

4) Kühlsehranktemperatur (4,4 ⁰C (40⁰F)) (RT).

j -

^; Stabilitätsversuche über einen und über sechs Monate ergaben, daß das Produkt bei allen Temperaturen stabil ist. Die nach-' stehende Tabelle gibt die durchschnittlichen Gewichtsverluste

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(in niedrigdichten Polyäthylenflaschen) bei verschiedenen ι
! Temperaturen an:

Temperatur Zeit Durchschnittl. Gewichtsverlust

54,4 °C (130⁰F) 1 Monat 1,6

37,8 ⁰C (100⁰F) 1 Monat 0,5

Raumtemperatur 1 Monat 0,2

Raumtemperatur 6 Monate 0,5

4,4 °C (40⁰F) 6 Monate 0,1

Die Lagerfähigkeit wird auf etwa 2 Jahre geschätzt, wobei ein Gewichtsverlust von etwa 2 Gew„-% des gesamten Äthanolgehalts auftritt. Dieser Gewichtsverlust würde die Verwendbar-

j keit des Produkts für Spritz- und Sprühflaschen nicht be- ! einträchtigen. Die Formulierung kann in Plastikflaschen, wie Polyäthylenflaschen, gelagert und daraus abgegeben werden.

j Die Lagerung des in Beispiel 1 beschriebenen Pumpsprühprodukts

' in Glasflaschen ergab keinen Gewichtsverlust.

Beispiel V

Dieses Beispiel betrifft die microbiologischen Versuche, welche mit dem erfindungsgemäßen Produkt durchgeführt wurden.

Das erfindungsgemäße Produkt ist wasserfrei, weshalb kein Bakterienwachstum erwartet wird. Proben der Stabilitätsversuche wurden jedoch biologisch getestet und deren Sicherheit bewiesen. Es wurden folgende mikrobiologische Untersuchungen durchgeführt:

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1« Gesamt-Standard-Plattenzählung

2. Ooliform Plattenzählung

3. E. coli

4. Staph coagulase

5. Hefe und Schimmel-Zählung

Die bakteriologischen Versuche wurden gemäß dem Food and Drug Administration Bacteriological Analytical Manual for Foods, July 1976, durchgeführt.

Das erfindungsgemäße Produkt ist zwar insbesondere für

Abgabeflaschen geeignet, welche keine Aerosolbehälter sind, wird es jedoch in Aerosolflaschen verwendet, so erhält man eine Verbesserung der Spray-Eigenschaften.

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Claims

Patentansprüche

j 1. Eßbare Zusammensetzung , enthaltend 3 bis 12 Gew.--% Lecithin und 1 bis 15 Gew.-% reinoi Äthylalkohol, wobei der Rest praktisch aus vollständig flüssigem Pflanzenöl besteht, und ' im Falle der Verwendung von 95 Vol.-%-igem Äthylalkohol (190° proof) in Zusammensetzungen,welche 12 % Lecithin enthalten, die maximale Alkoholkonzentration , 8 %, und in Zusammensetzungen, welche 3 % Lecithin enthalten, 5 % beträgt.

2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie darüberhinaus geringe Mengen eines Antioxydants enthält-

3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 6 Gew..-% Lecithin und 5 bis 10 % reinen Äthylalkohol enthält und der Rest praktisch völlig aus Pflanzen- j _: öl besteht.

Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität geringer als 60 cP ist.

Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität geringer als 40 cP ist.

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ORIGINAL INSPECTED

Eßbare Zusammensetzung,enthaltend 3 bis 12 Gew.-% Lecithin und 1 bis 15 % reine.n Äthylalkohol, wobei der Rest praktisch ganz aus Pflanzenöl besteht, wobei der maximale Wassergehalt bei einem Lecithingehalt von etwa 12 % etwa 0,6 % und bei einem Lecithingehalt von etwa

ι etwa 0,4 % beträgt,

j 7„ Verfahren zur Reduzierung der Viskosität einer Pflanzenölj Lecithin-Mischung, um sie zur Verwendung in Zusammendrück- ! oder Pump-Abgabebehältern, bei denen es sich nicht um Aerosolbehälter handelt, geeignet zu machen, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Pflanzenöl 3 bis·12.Gew.-% Lecithin

und 1 bis 15 Gew.-% reinen Äthylalkohol zugibt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität geringer als 60 cP ist=

9. Verfahren zur Herstellung eines Einphasensystems aus Lecithin und Pflanzenöl, dadurch gekennzeichnet, daß man der Pflanzenöl-Lecithin-Mischung etwa 1 bis 15 Gew.-% absoluten Äthylalkohol zusetzt.

I 10. Formulierung mit erhöhtem Lecithingehalt und

entsprechend guten Antiklebe-Eigenschaften, bestehend

aus: j

a) 3 bis 12 % Lecithin,

I b) 1 bis 15 % reinem Äthylalkohol j c) 73 bis 96 % Pflanzenöl .

! I

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